DE2227575A1 - METHOD OF PRODUCING WRITING AND DRAWING MINES - Google Patents
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Description
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Schwan-Bleistift-Fabrik Schwanhäusser & Co., 8500 NürnbergSchwan Pencil Factory Schwanhäusser & Co., 8500 Nuremberg
Verfahren zur Herstellung von Schreib- und ZieiehenminenProcess for the production of writing and drawing leads
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Schreib- und Zeichenminen aus einem earbonisierbaren Material, indem aus diesem Material ein monofiler Strang erzeugt, dieser zu einem Kohlenstoffstrang carbonisiert und hiernach in minengerechte Stücke abgelängt wird.The invention relates to a method for the production of writing and drawing leads from an earbonisable one Material in that a monofilament strand is produced from this material and carbonized to a carbon strand and then cut into pieces suitable for mines.
Aus der DOS 1 761 135 ist ein Verfahren zur Herstellung von Minen mit sehr kleinen Durchmessern, vorzugsweise weniger als 0,7 buq> bekannt, bei dem in kleine Stücke geschnittene Kohlenstoff-Fasern in die in herkömmlicher Weise mit einem Bindemittel aufbereitete Minenmasse eingearbeitet werden und diese dann nach den bekannten Techniken weiterverarbeitet wird. An der Herstellungstechnik der Mine hat sich durch die Einarbeitung der Kohlenstoff-Fasern eigentlich nichts geändert. From DOS 1 761 135 is a process for the production of Mines with very small diameters, preferably less than 0.7 buq> known in which carbon fibers cut into small pieces in the conventional manner with a Binder prepared lead compound are incorporated and this is then further processed according to the known techniques will. The incorporation of carbon fibers has actually not changed anything in the mine’s production technology.
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Das "bekannte Verfahren macht sich zunutze, dass Kohlenstofffasern aussergewöhnlich gute Festigkeitswerte besitzen, so dass ihre Einarbeitung in die Mine deren.Bruchfestigkeit erhöht, was für Minen mit sehr kleinen Durchmessern (sog. Feinminen) von besonderer Bedeutung ist.The "known method makes use of that carbon fiber have exceptionally good strength values, so that their incorporation into the mine its breaking strength increased, which is of particular importance for mines with very small diameters (so-called fine mines).
Dem bekannten Minenherstellungsverfahren, bei dem in die bindemittellialtige Minenmasse Kohlenstoff-Fasern eingearbeitet werden, haftet der Mangel an, daß die Fasern mit dem Bindemittel (Matrix) keinen guten Verbund geben.The well-known mine production process, in which carbon fibers are incorporated into the binding agent there is a problem that the fibers do not form a good bond with the binder (matrix).
Es wurden auch schon Minen in der Weise hergestellt, dass aus einem carbonisierbaren Material ein monofiler Strang erzeugt, dieser zu einem Kohlenstoffstrang carbonisiert und dann gegebenenfalls in minengerechte Stücke abgelängt wird. Bei diesem Verfahren stellt sich zwar das Problem eines guten Verbundes zwischen Kohlenstoffstrang und Bindemittel nicht. Die in solcher Weise hergestellten Minen besitzen jedoch eine unzureichende Festigkeit. Dies erklärt, dass das bekannte Verfahren sich in der Praxis bisher zur Herstellung von Feinminen nicht durchsetzen konnte.Mines have also been manufactured in such a way that a monofilament strand is produced from a carbonizable material, this is carbonized to form a carbon strand and then, if necessary, cut into pieces suitable for mines. In this process, the problem arises of a good bond between the carbon strand and the binder not. However, the leads produced in this way have insufficient strength. This explains that the known methods could not prevail in practice for the production of fine leads.
Der Erfindung liegt hiernach die Aufgabe zugrunde, das letztgenannte Verfahren so zu verbessern, dass es die Herstellung von sehr bruchfesten Minen mit geringem Durchmesser, von etwa 0,5 nua und weniger gestattet.The invention is based on the object of the latter Process to improve so that it allows the production of very break-resistant mines with a small diameter, of around 0.5 nua and less are permitted.
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Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, dass der monofile Strang vor der Carbonisierung einer an sich bekannten oxidativen thermischen Vernetzung bei Temperaturen zwischen 200 und 30O0C unterworfen wird. Vor oder während dieser Behänd- . lung kann der Strang gestreckt werden, was zu einer weiteren Verbesserung der Festigkeit beiträgt..The solution to this problem is that the monofilament strand is subjected to a known oxidative thermal crosslinking at temperatures between 200 and 30O 0 C before carbonization. Before or during this handling. the strand can be stretched, which contributes to a further improvement in strength.
Die oxidative thermische Vernetzung und die anschliessende Carbonisierung eines Materials" ist an sich bekannt (vgl. z.B. Chemikerzeitung 1972, 20), so dass hierauf nicht im einzelnen eingegangen zu werden braucht. Die oxidative Vernetzung eines carbonisierbaren Materials wurde jedoch bisher auf Gebieten angewandt, welche von der Herstellung von Schreib- und Zeichenminen weitab liegen. Insofern ist die nach der Erfindung er- : zielbare deutliche Verbesserung der Bruchfestigkeit von sog. Feinminen als überraschend anzusehen.The oxidative thermal crosslinking and the subsequent carbonization of a material "is known per se (see, for example, Chemikerzeitung 1972, 20), so that it does not need to be discussed in detail . targetable significant improvement in the breaking strength to be regarded by so-called mechanical pencil leads as a surprise: far are from the manufacture of writing and drawing mines extent, the replaced according to the invention..
Als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemässe Verfahren können die von der Herstellung her bekannten Kohlenstoff-Fasern geläufigen hochmolekularen Stoffe zur Anwendung kommen, welche für eine oxidative thermische Vernetzung geeignet sind. Dabei stehen Polyacrylnitril und dessen Copolymere, Polyamide, Polyester und Celluloseabkömmlinge im Vordergrund, wenngleich der Rahmen der Erfindung weder hierdurch noch durch die nachfolgenden Ausführungsbeispiele eingeschränkt wird. Die Form- · gebung des Ausgangsmaterials zu einem monofilen Strang erfolgt nach den an sich bekannten Techniken, z.B. durch ExtrudierenAs a starting material for the process according to the invention can the high molecular weight substances known from the manufacture of carbon fibers are used, which are suitable for oxidative thermal crosslinking. These include polyacrylonitrile and its copolymers, polyamides, and polyesters and cellulosic derivatives in the foreground, although it is not within the scope of the invention thereby or by the following Embodiments is restricted. The starting material is shaped into a monofilament strand according to techniques known per se, e.g. by extrusion
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einer thermoplastischen Masse oder einen Spinnprozess.a thermoplastic mass or a spinning process.
Die Herstellung der erfindungsgemässen Minen vollzieht sich in einer mehrstufigen Wärmebehandlung des Stranges, wobei in einer ersten Erhitzungsstufe von etwa zwischen 200 - 3000C/ die oxidative Vernetzung stattfindet,·wobei deren Dauer vom Minendurchmesser abhängt. Für die gängigen Feinminen kann diese Behandlung etwa 2 Stunden dauern· Hieran schliesst sich eine nächste Erhitzungsstufe (Verkokungsstufe) mit gegenüber der ersten Stufe höheren Temperaturen an, in der die Moleküle carbonisiert werden. Hierauf kann dann noch eine Hochtemperaturbehandlung zwischen etwa 2000 - 3QQQ0C folgen» in welcher der Kohlenstoff grafitisiert wird. Auch in den auf die oxidative thermische Vernetzung folgenden Arbeitsstufen kann der Strang während der Behandlung unter Spannung gehalten bzw. gestreckt werden.The preparation of the novel mines takes place in a multi-stage heat treatment of the strand, wherein in a first heating step of about between 200 - 300 takes place 0 C / oxidative crosslinking, · wherein the duration of which depends on the lead diameter. For the common fine mines, this treatment can take about 2 hours. This is followed by a next heating stage (coking stage) with higher temperatures than the first stage, in which the molecules are carbonized. This requirement may then another high temperature treatment between about 2000 - follow 3QQQ 0 C "in which the carbon is graphitized. The strand can also be kept under tension or stretched during the treatment in the work stages following the oxidative thermal crosslinking.
In welchem Umfange in dem Strang grafitische Anteile erzeugt werden, hängt von der angestrebten Festigkeit ab. Die Hitzebehandlung in de.r Grafitisierungsstufe wird, ebenso wie die vorausgegangene Carbonisierung (Verkokung) in einer inerten Atmosphäre durchgeführt, im Gegensatz zu der der Verkokungsstufe vorgeschalteten oxidativen thermischen Vernetzung, bei der der Strang von Luft bzw. Sauerstoff enthaltenden Gasen umspült wird.The extent to which graphitic components are produced in the strand depends on the desired strength. The heat treatment in the graphitization stage is, as well as the previous carbonization (coking) carried out in an inert atmosphere, in contrast to the oxidative thermal crosslinking upstream of the coking stage around which the strand is washed by air or gases containing oxygen.
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Dem Ausgängsmaterial für die Herstellung des monofilen Stranges können auf die gewünschte Härte der Mine abgestimmte Anteile von Russ und bzw. oder Grafit beigegeben werden.The starting material for the production of the monofilament strand Soot and / or graphite can be added to match the required hardness of the lead.
Die der Grafitisierung vorausgehende Verkokung des Minenstranges wird bei Temperaturen zwischen 300 - 12000G durchgeführt, wobei für die Erzielung hoher Festigkeiten eine Nachverkokung zwischen 1000 - 17000C zweckmässig sein kann.The foregoing graphitization of coking of the lead strand is at temperatures between 300 - 1200 0 G carried out, wherein a Nachverkokung between 1000 for the achievement of high strengths - 1700 0 C may be appropriate.
Die vorerwähnte Streckbehandlung des Stranges kann sich auf einzelne Stufen beschränken oder während sämtlicher Erhitzungsstufen erfolgen. Insbesondere trägt eine Ausrichtung der Kristallite in der Grafitisierungsstufe (sog. Streckgrafitisierung) zu einer wesentlichen Verbesserung der Festigkeitseigenschaften bei.The aforementioned stretching treatment of the strand can be limited to individual stages or during all of the heating stages take place. In particular, an alignment of the crystallites in the graphitization stage (so-called stretch graphitization) to a significant improvement of the strength properties at.
Die Einarbeitung des Kohlenstoffs (Euss, Grafit) in das erfindungsgemäss verwendete carbonisierbare Material erfolgt1 vor dessen Strangverformung in an sich bekannter Weise, beispielsweise durch Zugabe zu der für die Extrusion plastifizierten Masse. Bei der Erzeugung des Stranges durch Kassverspinnung kann beispielsweise bei Verwendung von Cellulose als Ausgangsmaterial der Kohlenstoff in die hochviskose Lösung der Cellulose in Schweizers Reagenz oder 'in die Cellu-Iosexanthogenatlösung gegeben und die Mischung durch eine Düse als Strang in ein saures Fällbad ausgepresst wThe incorporation of the carbon (Euss, graphite) into the carbonizable material used according to the invention takes place 1 prior to its strand deformation in a manner known per se, for example by adding it to the mass plasticized for the extrusion. When producing the strand by spinning, for example, when cellulose is used as the starting material, the carbon can be added to the highly viscous solution of cellulose in Schweizer's reagent or into the cellulose xanthate solution and the mixture pressed through a nozzle as a strand into an acidic precipitation bath
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Bei Verwendung von Polyamid oder Polyacrylnitril kann die Einarbeitung des Kohlenstoffes statt in das plastifizierte Material in die hochviskosen Lösungen von Polyamid in Ameisensäure oder Polyacrylnitril in Dimethylformamid eingearbeitet und dann die Mischung zu einem Strang verpresst 'und dieser dann getrocknet werden.When using polyamide or polyacrylonitrile, the carbon can be incorporated instead of into the plasticized Material incorporated into the highly viscous solutions of polyamide in formic acid or polyacrylonitrile in dimethylformamide and then pressed the mixture into a strand and this can then be dried.
700 g Naturgrafit werden in einem "beheizten Mischer mit 300 g Polyamid verknetet und anschliessend mit einem Kunststoffextruder zu einem Strang verpresst, gestreckt und unterhalb des Schmelzpunktes in Luft bei 200 - 2250O oxidiert. Sodann wird unter Luftausschluss auf ca. 10000O erhitzt und der Strang nach dem Abkühlen in stiftgerechte Stücke geschnitten und in üblicher Weise mit öl, Pett oder einem Emulgator imprägniert.700 g of natural graphite are kneaded in a "heated mixer" with 300 g of polyamide and then pressed to form a strand with a plastic extruder, stretched and oxidized below the melting point in air at 200-225 0 O. Then heated to about 1000 0 O with exclusion of air and after cooling, the strand is cut into pieces suitable for pencils and impregnated in the usual way with oil, Pett or an emulsifier.
500 g handelsübliche Viskose (Cellulosexanthogenat) wird mit 50 g Russ und 450 g Grafit vermischt, die Pressviskosität mit 7 %iger Natronlauge eingestellt und die Mischung zu einem Strang verpresst. Der Strang wird in eine wässrige Lösung von 13 % Schwefelsäure und 28 % Natriumsulfat gebracht, um das Xanthogenat zu zersetzen. Anschliessend werden die Fällbadreste im Heisswasserbad ausgewaschen, woran sich eine Trocknung anschliesst.500 g of commercially available viscose (cellulose xanthogenate) are mixed with 50 g of carbon black and 450 g of graphite, the press viscosity is adjusted with 7% strength sodium hydroxide solution and the mixture is pressed into a strand. The strand is placed in an aqueous solution of 13 % sulfuric acid and 28 % sodium sulfate to decompose the xanthate. The residues of the precipitation bath are then washed out in a hot water bath, followed by drying.
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Bei 200 ■* 300°G, vorzugsweise zwischen 2^0 - 2800G, wird in oxidierender Atmosphäre vorbehandelt und anschliessend bei einer Temperatur bis 10000O carbonisiert.At 200 * ■ 300 ° G, preferably between 2 ^ 0 to 280 0 G, is pre-treated in an oxidizing atmosphere and then carbonized at a temperature up to 1000 0 O.
400 g Polyacrylnitril werden in Dimethylformamid gelöst lind mit 600 g Grafit vermischt. Die Pressviskosität wird mii? Dimethylformamid eingestellt, wonach die Mischung zu einem Strang kaltverpresst wird. Wach dem Trocknen des Stranges wird dieser gestreckt und unter Spannung bei 230 - 25O0C in Luft oxidiert, dann bei einer Temperatur bis 10000O unter Schutzgas carbonisiert und schliesslich oberhalb 250O0G grafitiert. 400 g of polyacrylonitrile are dissolved in dimethylformamide and mixed with 600 g of graphite. The press viscosity is mii? Dimethylformamide adjusted, after which the mixture is cold-pressed into a strand. After the strand has dried, it is stretched and oxidized under tension at 230-25O 0 C in air, then carbonized at a temperature of up to 1000 0 O under protective gas and finally graphitized above 250 0 G.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| 8239 | Disposal/non-payment of the annual fee |