DE2225656A1 - Vinyl chloride prodn - by thermal cleavage of 1,2- dichloroethane - Google Patents
Vinyl chloride prodn - by thermal cleavage of 1,2- dichloroethaneInfo
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Abstract
Description
Bes chr eibun .zur Patentanmeldung betreffend Verfahren zur Herstellung von nur minimale Mengen von Verlmreinigungen enthaltendem Vinylchlorid durch Wärmespaltung von 12-Dichloräthan Die erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von minimale Mengen von Verunreinigungen enthaltendem Vinylchlorid durch in einem Spaltrohr bei hoher Temperatur unter Druck durchgeführte Wärmespaltung von 1,2-Dichloräthan.Bes ch eibun. To the patent application concerning processes for the production of vinyl chloride containing only minimal amounts of impurities due to heat splitting of 12-dichloroethane The invention relates to a process for the production of minimal Amounts of vinyl chloride containing impurities through in a can heat splitting of 1,2-dichloroethane carried out at high temperature under pressure.
Bekanntlich kann Vinylchlorid durch katalytische oder thermische Dehydrochlorierung von 1,2-Dichloräthan hergestellt werden. Bei der katalytischen Zersetzung wird in einigen Verfahren das Dichloräthan mit Methanol oder Wasserdampf verdünnt und es werden verschiedene Verbindungen, beispielsweise Oxyde des Aluminium, T'tanz-, thorium und Zirkons oder die Phosphate und Borate dieser Iletalle, als Katalysatoren verwendet (französische Patentschrift 805 663 und britische Patentschrift 363 000). It is known that vinyl chloride can be catalytic or thermal Dehydrochlorination of 1,2-dichloroethane can be produced. With the catalytic In some processes, the dichloroethane is decomposed with methanol or steam diluted and it will be different connections, for example Oxides of aluminum, T'tanz-, thorium and zirconium or the phosphates and borates these Iletalle, used as catalysts (French patent 805 663 and British Patent 363,000).
Ferner wird auch Aktivkohle als Katalysator benutzt (deutsche Patentschrift 585 973). Der Abbau des Dichloräthanes durch thermische Spaltung ist jedoch viel vorteilhafter.Activated carbon is also used as a catalyst (German patent specification 585 973). However, the breakdown of dichloroethane by thermal cleavage is great more advantageous.
Die Wärmespaltung des Dichloräthanes zur Herstellung von Vinylchlorid wird im Temperaturbereich von 400 bis 6000C unter erhöhtem Druck (20 bis 40 ata) durchgeführt. Der Wärmebedarf zum Erwärmen des Reaktionsgemisches und zur endothermen Abbaureaktion wird mittels eines entsprechend ausgeführten Röhrenofens durch indirekte Wärmeübertragung sichergestellt (deutsche Patentschrift 857 957). Um die unerwünschten Nebenreaktionen zurückzudrängen, wird-bei den technischen Verfahren wahrend eines 1-maligen Durchströmens eine 50 bis 55%-ige Umsetzung des Dichloräthanes zugelassen (britische Patentschrift 928 824). The heat splitting of dichloroethane for the production of vinyl chloride is used in the temperature range from 400 to 6000C under increased pressure (20 to 40 ata) carried out. The heat requirement for heating the reaction mixture and for endothermic The degradation reaction is carried out indirectly by means of an appropriately designed tubular furnace Heat transfer ensured (German patent specification 857 957). To the unwanted To suppress side reactions is - in technical processes during one A 50 to 55% conversion of the dichloroethane is permitted once it is passed through (British Patent 928 824).
Auf Grund von in einem Röhrenreaktionsgefäß bei einer Temperatur von 40C bis 6000C im Druckbereich von 5 bis 45 ata durchgeführten Wärmespaltungen wurde von der Anmelderin festgestellt, daß die auf die Menge des umgesetzten Dichloräthanes bezogene Vinylchloridausbeute (nützliche Ausbeute) mit der Erhöhung der Dichloräthanumsetzung abnilunt und gleichzeitig die Menge der entstandenen Nebenprodukte größer wird. Es ist zweckdienlich, die Dichloräthanumsetzung bei einem 1-maligen Durchströmen zwischen 50 und 6a zu halten, um die Vinylchloridausbeute zu erhöhen und die Menge der Nebenprodukte herabzusetzen. Due to in a tubular reaction vessel at a temperature from 40C to 6000C in the pressure range from 5 to 45 ata carried out heat splitting was found by the applicant that the amount of dichloroethane reacted Based vinyl chloride yield (useful yield) with increasing dichloroethane conversion decreases and at the same time the amount of by-products that are created increases. It is useful to carry out the dichloroethane reaction with a single flow between 50 and 6a to increase the vinyl chloride yield and the amount reduce the by-products.
Nach dem GesichtspuLkt des Verhaltens und der Wirkung auf die Wirtschaftlichl{eit des Spaltungsvorganges und des darauffolgenden Trennungsvorganges können die Nebenprodukte in 2 Gruppen eingeteilt werden: a) flüchtige, hauptsächlich gasförmige Nebenprodukte, die in das nach den Reaktionsgefäß geschrltete Trennungssystem ür das Salz s ure/Vinylchl orid/1) ichl oräthan-Gemis ch gelangen und die einzelnen Produkte verunreinigens und b) nicht flüchtige Nebenprodukte (Teer, Koks), deren beträchtlicher Anteil sich im Spaltrohr absetzt und damit die Notwendigkeit der periodischen Reinigung des Spaltrohres nach sich zieht. From the point of view of behavior and the effect on economic efficiency the cleavage process and the subsequent separation process can cause the by-products can be divided into 2 groups: a) volatile, mainly gaseous By-products that enter the separation system after the reaction vessel the salt acid / vinyl chloride / 1) oil orethane mixture and the individual Contaminating products and b) non-volatile by-products (tar, coke), their considerable proportion settles in the can and thus the need for periodic cleaning of the can.
Die qualitative und quantitative Verteilung der flüchtigen Nebenprodukte beeinfluBt die Investitions- und Betriebskosten der zur Herstellung der Reinprodukte benötigten Trenneinrichtungen, während die Häufigkeit der Reinigung des Spaltofens und der Abschreckvorrichtung durch die Menge des anfallenden Teeres und-Kokses bestimmt wird. Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird durch beide Faktoren wesentlich beeinflußt. The qualitative and quantitative distribution of the volatile by-products Influences the investment and operating costs for the manufacture of the pure products required separation devices, while the frequency of cleaning the cracking furnace and the quenching device determined by the amount of tar and coke produced will. Both factors make the process economically viable influenced.
Bei den in der erwähnten Großlaboratoriumseinrichtung durchgeführten Versuchen wurde von der Anmelderin festgestellt, daß die enge der bei der Wärmespaltung des Dichloräthanes gebildeten den Gruppen a) und b) angehörenden Nebenprodukte auch bei einem gegebenen Umsetzungsgrad des Dichloräthanes stark von den Bedingungen des Spaltungsvorganges abhängt. Es fällt jedoch dann nur eine minimale Menge von Nebenprodukten beider Typen an, wenn der Abbau des Dichloräthanes bis zum vorgeschriebenen Umsetzungsgrad durch Einstellen einer minimalen Reaktionsdauer (Verweilzeit) durchgeführt wird. In the case of those carried out in the aforementioned large laboratory facility Experiments have been found by the applicant that the close of the heat splitting of the dichloroethane also formed by-products belonging to groups a) and b) at a given degree of conversion of the dichloroethane strongly depends on the conditions depends on the cleavage process. However, then only a minimal amount of falls By-products of both types if the breakdown of dichloroethane is up to the prescribed level Degree of conversion carried out by setting a minimum reaction time (residence time) will.
Ferner wurde festgestellt, daß ein Betrieb mit einer minimalen Umsetzungsdauer bei einem gegebenen Druck, einer gegebenen Ofenaustrittstemperatur und einem gegebenen Umsetzungsgrad erreicht werden kann, wenn die Wandtemperatur des in der Reaktionszone des Spaltofens untergebrachten Spaltrohres zweckmißigXerweise entlang des gesamten Spaltrohres, aber mindestens entlang 669h seiner Gesamtlängew auf einen der in der Nähe der Austrittsstelle eingestellten andtemperatur entsprechenden konstanten Wert gehalten wird. It was also found that an operation with a minimal conversion time at a given pressure, one given furnace outlet temperature and a given degree of conversion can be achieved when the wall temperature of the cracking tube housed in the reaction zone of the cracking furnace expediently along the entire can, but at least along 669h of its total length to one of the and temperatures set near the outlet point is kept constant.
Die Einstellung einer konstanten (isothermen) Wandtemperatur erfordert die Einstellung einer längs des Spaltrohres veränderlichen in Richtung auf die Austrittestelle zu abnehmenden Wärmebelastung, die durch Anwendung eines längs des Rohres eine unterschiedliche Wärmeübertragung sicherstellenden Ofens verwirklicht werden kann.The setting of a constant (isothermal) wall temperature requires the setting of a variable along the can in the direction of the exit point to decreasing heat load, which by applying a along the pipe a different Heat transfer ensuring furnace can be realized.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von nur minimale Mengen von Verunreinigungen enthaltendem Vinylchlorid durch Wärme spaltung von 1,2-Dichloräthan in einem Röhrenofen bei hoher Temperatur unterDruck, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Wand temperatur des in der Reaktionszone des Spaltofens untergebrachten Spaltrohres schon im höchstens ein Drittel der Gesamtlänge betragenden ersten Abschnitt des Spaltrohres auf einen Wert, der der in der Nahe der Austrittsstelle des Spaltrohres eingestellten Wandtemperatur entspricht, erhöht beziehungsweise ansteigen gelassen wird, im übrigen Abschnitt des Spaltrohres die Temperatur mit einer Schwankung von +10°C auf diesem Wjert gehalten wird und die beim gegebenen Druck und bei der gegebenen Temperatur zur vorgeschriebenen Umsetzung erforderliche Verweilzeit mittels der Länge des Spaltrohres oder der Zuführungsgeschwindigkeit eingestellt wird. The invention therefore relates to a method for production vinyl chloride containing minimal amounts of impurities by heat cleavage of 1,2-dichloroethane in a tube furnace at high temperature under pressure, which is characterized in that the wall temperature of the in the reaction zone the cracking tube accommodated in the cracking furnace in a maximum of one third of the total length amount of the first section of the can to a value that is close to the outlet point of the can corresponds to the set wall temperature, increased or is allowed to rise, in the remaining section of the can the Temperature is kept at this value with a fluctuation of + 10 ° C and the at the given pressure and at the given temperature for the prescribed conversion required dwell time by means of the length of the can or the feed speed is set.
So wird erfindungsgemäß-sichergestellt, daß der gewünschte Umsetzungsgrad bei einem gegebenen Druck und bei einer gegebenen Austrittstemperatur des Alateriales mit einer minimalen Länge des Spaltrohres, das heißt innerhalb einer minimilen Verweilzeit erreicht werden kann. Die Rohrlänge kann also üm etwa 30 bis 50,°0 kürzer sein als die in den bekannten Röhrenöfen benötigte, wodurch eine bedeutende Verringerung des Aufwandes ermöglicht wird. (Das als Spaltrohr verwendete Rohr besteht nämlich aus wärmebeständigem beziehungsweise säurefestem Stahl und es ist sein häufiger Austausch gegen neue Rohre erforderlich). According to the invention, it is thus ensured that the desired degree of conversion at a given pressure and at a given outlet temperature of the aluminum material with a minimum length of the can, that is, within one minimil Residence time can be achieved. The pipe length can therefore be about 30 to 50 ° 0 shorter than that required in the known tube furnaces, which is a significant reduction of the effort is made possible. (The pipe used as a can is there made of heat-resistant or acid-proof steel and it is his more common Exchange with new pipes required).
Die Erfir,durO kann auch bei einem Reaktionsgefäß von gegebenen Abmessungen, das heißt auch bei schon bestehenden Röhrenöfen angewandt werden. Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einem schon in-Betrieb genommenen Spaltungsreaktionsgefäß gegebener Länge bietet neben der Zurückdrängung der Bildung von Nebenprodukten auch den weiteren Vorteil, daß sich die Kapazität des Reaktionsgefäßes um 30 bis 50% erhöht oder aber die Spaltungstemperatur am 10 bis 300C velmindert. Durch ,diese Ergebnisse werden die spezifischen Herstellungskosten des Vinylchlorides herabgesetzt. The Erfir, durO can also be used for a reaction vessel of given dimensions, this means that they can also be used in existing tube furnaces. The application of the method according to the invention in a cleavage reaction vessel that has already been put into operation A given length offers in addition to suppressing the formation of by-products also the further advantage that the capacity of the reaction vessel is increased by 30 to 50% increases or reduces the cleavage temperature at 10 to 30 ° C. Through this As a result, the specific manufacturing cost of vinyl chloride is reduced.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden nicht als Beschränkung aufzufassenden Beispiele näher erläutert. The method according to the invention is not referred to as the following Limitation examples to be understood in more detail.
Beispiel (Nach dem Stand der Technik) Es wurde in einem aus einem wärmebeständigen Stahlrohr mit einer Lange von 10 m und einem Innendurchmesser von 6 mm bestehenden Reaktionsgefäß 1,2-Dichloräthan unter einem Druck von 16 ata pyrolysiert. Dazu -erurden 3,05 kg/Stunde auf 4000C vorgewürmtes Dichloräthan dem Reaktionsgefäß zugeführt. Die Wärmeübertragung in das Reaktionsgefäß- virde mittels der zur Heizung des Reaktionsgefäßes dienenden 4 elektrischen Heizelemente in der lvteise gerecrelt-, daß sich die Wand temperatur des Spaitrohres utid die Temperatur des Reaktionsgemisches im Abbaurohr nahezu linear erhöhten. Example (according to the prior art) It was made in one of one heat-resistant steel pipe with a length of 10 m and an inner diameter of 6 mm existing reaction vessel 1,2-dichloroethane is pyrolyzed under a pressure of 16 ata. To do this, 3.05 kg / hour of dichloroethane preheated to 4000C were added to the reaction vessel fed. The transfer of heat into the reaction vessel by means of the 4 electrical heating elements used to heat the reaction vessel in the In some cases it is regulated that the wall temperature of the spa pipe is the same as the temperature of the reaction mixture in the digestion pipe increased almost linearly.
Die Temperatur des Reaktionsgemisches an der Austrittsstelle erreichte 510°C. Zum Abschrecken des Reaktionsgemisches wurde das das Faktionsgefäß bei 510°C ve-rlassende Gemisch in einen mit indirekter Wasserkühlung versehenen Kühler geleitet, wo es auf 200 bis 24000 abgekühlt wurde. Danach wurde das Gemisch durch ein Reduzierventil und durch einen weiteren Kühler (Kondensator) durchströmen gelassen, wobei das nicht umgesetzte Dichloräthan und die schwereren Produkte kondensiert wurden. Das Kondensat sammelte sich in der Gas/Flüssigkeits-Trennvorrichtung, während d'js Gas durch ein Wasser enthaltendes und durch ein alkalisches Waschgefäß sowie ferner durch einen Gasmesser in einen Gasbehälter geleitet wurde. Während dieses Versuches wurden die Mengen des dem Reaktionsgefäß zugeführten Dichloräthanes, des in der Gas/Flüssigkeits-Trennvorrichtung angesammelten Kondensates und des gebildeten Gases gerlessen. Ferner wurden die Mengen der im Wasser enthaltenden und im alkalischen Waschgefäß absorbierten Salzsäuren gemessen und es wurde die Zusammensetzung des Gases und des Kondensates bestimmt.The temperature of the reaction mixture reached at the exit point 510 ° C. This was done in the fractionation vessel at 510 ° C to quench the reaction mixture The discharging mixture is fed into a cooler with indirect water cooling, where it was cooled to 200 to 24,000. Thereafter, the mixture was passed through a reducing valve and allowed to flow through another cooler (condenser), but not reacted dichloroethane and the heavier products were condensed. The condensate collected in the gas / liquid separator while d'js gas passed through Water containing and by an alkaline washing vessel and also by a Gas meter was placed in a gas container. During this experiment, the Amounts of dichloroethane fed to the reaction vessel and that in the gas / liquid separator the accumulated condensate and the gas formed. Furthermore, the Amounts of hydrochloric acids contained in the water and absorbed in the alkaline washing vessel measured and the composition of the gas and the condensate was determined.
Die auf G-rund der Kenntnis des Reaktionsgefäßvolumens, der Zuführungsgeschwindigkeit, des im Reaktionsgefäß herrschenden Druckes und der Temperatur beziehungsweise der durch die Reaktion stattgefundenen Ausdehnung berechnete Verweilzeit betrug 6,91 Sekunden. The basic knowledge of the reaction vessel volume, the feed rate, the pressure and the temperature prevailing in the reaction vessel The calculated residence time due to the expansion that occurred was 6.91 Seconds.
Unter den oben angegebenen Reaktionsbedingungen wurden eine 49,91%-ige Dichlorathanumset;zung und die in der folgenden Materialbilanz angegebenen Produktausbeuten erreicht: Produktausbeuten (g Produkt/100 g Dichloräthan) Dem Reaktionsgefäß zugeführtes 3 050 g Dichloräthan Aus dem Reaktionsgefäß ausgetretenes Dichloräthan 1 526 g Vinylchlorid 881 g 28,90 Salzsäure 560 g 18,36 Flüchtige verunreinigende 58 g 1,90 Bestandteile Teer und Koks 6 g 0,196 Beispiel 2 (Nach der Erfindung) Es wurden dem im-vorhergehenden Beispiel beschriebenen Röhrenreäktionsgefäß unter einem Druck von 16 ata 4,375 kg/Stunde auf 4000C vorgewärmtes 1,2-DichloräXthan zugeführt. Mittels der zur Heizung des Reaktionsgefäßes diewenden 4 elektrischen Heizelemente wurde die Wärmezufuhr in diesem Versuch in der Weise geregelt, daß die Vandtemperatur desXSpaltrohres bei einen Abstand von 3 m (von der Eintrittsstelle an gerechnet) 51500 erreichte und danach bis zur Austrittsstelle innerhalb einer Temperaturschwankung von #3°C unverändert blieb. Beim Verlassen des Reakticnsgefäßes hatte das Reaktionsgemisch eine Temperatur von 51000. Under the reaction conditions given above, a 49.91% strength Dichloroathane conversion and the product yields given in the following material balance achieved: Product yields (g product / 100 g dichloroethane) The reaction vessel 3 050 g of dichloroethane fed in. Dichloroethane that has escaped from the reaction vessel 1,526 g vinyl chloride 881 g 28.90 hydrochloric acid 560 g 18.36 volatile contaminants 58 g 1.90 ingredients tar and coke 6 g 0.196 Example 2 (According to the invention) Es were the tubular reaction vessel described in the previous example under a Pressure of 16 ata 4.375 kg / hour to 4000C preheated 1,2-dichloro-xthane fed. By means of the 4 electrical heating elements used to heat the reaction vessel the heat supply was regulated in this experiment in such a way that the Vandt temperature desX can at a distance of 3 m (calculated from the point of entry) 51500 reached and then to the point of exit within a temperature fluctuation of # 3 ° C remained unchanged. On leaving the reaction vessel, the reaction mixture had a temperature of 51000.
Die in der im vorhergehenden Beispiel beschriebenen Weise berechnete Verweilzeit betrug bei diesem Versuch 4,84 Sekunden. Unter den angegebenen Reaktionsbedingungen wurden eine 50,03%-ige Dichloräthanumsetzung und die in der folgenden Materialbi lanz angegebenen Produktausbeuten erreicht: Produktausbeuten (g Produkt/100 g Dichloräthan) Dem Reaktionsgefäß zugeführtes 4 357 g Dichloräthan Aus dem Reaktionsgefäß ausgetretenes Dichloräthan 2 177 g Vinylchlorid 1 305 g 30,0 Salzsäure 796 g 18,0 Flüchtige verunreinigende 62 g 1,45 Bestandteile Teer und Koks 6 g 0,138 Auf Grund eines Vergleiches der Zahlenangaben der obigen Beispiele ist festzustellen, daß bei der Durchführung des erfindungsgesläßen Verfahrens, das heißt wenn die Wandtemperatur des Spaltrohres mindestens entlang 66% der Gesamtlänge des Abbaurohres auf einem konstanten Wert gehalten wird, es möglich ist, in einem Reaktionsgefaß von im übrigen gleichen Abmessungen und bei der gleichen Austrittstemperatur die auf die Zeiteinheit bezogene kapazität des Reaktionsgefäßes im Vergleich zu derjenigen der bekannten Verfahren um et;wa 44% zu erhöhen, die auf ie zugeführte Dichloräthanmenge bezogene Vinylchloridausbeute um relativ 3,0 bis 3,/0 (um absolut 1,1%) zu verbessern und die Menge der unerwünschten flüchtigen und nichtflüchtigen Nobenprodukte um relativ 25% von 1 1,9 Gew.-% auf 1,43 Gew.-% beziehungsweise um relativ 29,5% von 0,196 Gew.-% auf 0,138 Gew.-% herabzusetzen. The one calculated in the manner described in the previous example Residence time in this experiment was 4.84 seconds. Under the specified reaction conditions were a 50.03% dichloroethane conversion and that in the following Materialbi lanz specified product yields achieved: Product yields (g product / 100 g dichloroethane) 4,357 g of dichloroethane fed to the reaction vessel Dichloroethane 2 177 g vinyl chloride 1 305 g 30.0 hydrochloric acid 796 g 18.0 volatile contaminants 62 g 1.45 components tar and coke 6 g 0.138 based on a comparison of the figures of the above examples it should be noted that in carrying out the invention Procedure, that is, if the wall temperature of the can at least along 66% of the total length of the mining pipe is kept at a constant value, it is possible in a reaction vessel of otherwise the same dimensions and at the same outlet temperature is the time unit related capacity of the Reaction vessel compared to that of the known processes by around 44% to increase the amount of dichloroethane supplied to ie based vinyl chloride yield to improve relative 3.0 to 3.0 / 0 (by absolute 1.1%) and the amount of undesirable volatile and non-volatile premium products by a relative 25% from 1 1.9% by weight 1.43% by weight or by a relative 29.5% from 0.196% by weight to 0.138% by weight.
Wird bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Zuführungsgeschwindigkeit konstant, gehalten, dann lassen sich die erforderliche Länge des Spaltrohres um etwa 44% verkürzen, die Vinylchloridausbeute in dem vorangehend beschriebenen MaRe erhöhen und die Menge der flüchtigen und nicht flüchtigen Nebenprodukte vermindern. When carrying out the method according to the invention, the feed rate constant, kept, then the required length of the can can be changed about 44% shorten the vinyl chloride yield to the extent described above increase and decrease the amount of volatile and non-volatile by-products.
PatentanspruchClaim
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19722225656 DE2225656A1 (en) | 1972-05-26 | 1972-05-26 | Vinyl chloride prodn - by thermal cleavage of 1,2- dichloroethane |
Applications Claiming Priority (1)
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DE19722225656 DE2225656A1 (en) | 1972-05-26 | 1972-05-26 | Vinyl chloride prodn - by thermal cleavage of 1,2- dichloroethane |
Publications (1)
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DE2225656A1 true DE2225656A1 (en) | 1973-12-13 |
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ID=5845970
Family Applications (1)
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DE19722225656 Pending DE2225656A1 (en) | 1972-05-26 | 1972-05-26 | Vinyl chloride prodn - by thermal cleavage of 1,2- dichloroethane |
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1972
- 1972-05-26 DE DE19722225656 patent/DE2225656A1/en active Pending
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