DE2225135C3 - Cutting insert - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft einen Schneideinsatz hoher Festigkeit und Abnutzungsbeständigkeit aus einem Sinterkarbid-Grundkörper mit einer Aluminiumoxid enthaltenden Beschichtung.The invention relates to a cutting insert with high strength and wear resistance made of a cemented carbide base body with a coating containing aluminum oxide.
Sinterkarbide sind wegen ihrer einzigartigen Kombination von Härte, Festigkeit und Abnutzungsbeständigkeit gut bekannt und sie werden demzufolge in hohem Maße für solche industriellen Anwendungen wie Schneidwerkzeuge, Ziehwerkzeuge und Abnutzungsteile verwendet. Die Abnutzungsbeständigkeit von Schneideinsätzen läßt sich durch das Aufbringen einer dünnen Schicht der Carbide verbessern, die zugleich Bestandteil des Hartmetalls sind. Die erhöhte Abnutzungsbeständigkeit solcher mit Titankarbid beschichteter Schneideinsätze geht jedoch auf Kosten der Festigkeit des Substrats, weil die Schicht bricht und sich die Risse dann in das Sinterkarbid des Schneidprodukts fortsetzen.Cemented carbides are well known for their unique combination of hardness, strength and wear resistance and are therefore widely used in such industrial applications as cutting tools, drawing tools and wear parts. The wear resistance of cutting inserts can be improved by applying a thin layer of the carbides that are also part of the cemented carbide. However, the increased wear resistance of such titanium carbide coated cutting inserts comes at the expense of the strength of the substrate because the layer breaks and the cracks then propagate into the cemented carbide of the cutting product.
Wegen seiner großen Härte, Abnutzungsbeständigkeit und geringen Reaktionsfähigkeit mit den zu bearbeitenden metallischen Werkstücken ist auch schon versucht worden, Aluminiumoxid für Schneidwerkzeuge zu verwenden. Der Hauptnachteil für eine verbreitete Anwendung von Alumhiiumoxid-Werkzeugen ist ihre geringe Festigkeit, die selten 689,47 · 106 Pa (7000 kg/cm2) übersteigt, wenn man den Standardbruch- oder Biegetest anwendet, verglichen mit einer Festigkeit von 1378,93-2068,4 106 Pa (14 000-21 000 kg/cmz) oder |Attempts have been made to use alumina for cutting tools because of its high hardness, wear resistance and low reactivity with the metallic workpieces being machined. The main disadvantage for widespread use of alumina tools is their low strength, which rarely exceeds 689.47 10 6 Pa (7000 kg/cm 2 ) when using the standard breaking or bending test, compared with a strength of 1378.93-2068.4 10 6 Pa (14 000-21 000 kg/cm z ) or |
mehr für Schneidwerkzeuge aus Sinterkarbid. Die geringe Festigkeit der Aluminiumoxid-Werkzeuge begrenzt ä>more for cutting tools made of cemented carbide. The low strength of the aluminum oxide tools limits ä>
ihre Anwendung auf Schneidoperationen, bei denen das Werkzeug nicht hoch belastet ist, schließt die Ptheir application to cutting operations where the tool is not subject to high loads, excludes the P
Verwendung bei Einsatzstücken aus, die in einem Werkzeughalter verriegelt sind. Deshalb ist es auch nichtUse with inserts that are locked in a tool holder. Therefore, it is not
möglich, wegwerfbare Schneideinsätze, die mit Stiften in Haltern verriegelt werden, aus Aluminiumoxid als t,possible, disposable cutting inserts, which are locked with pins in holders, made of aluminium oxide as t ,
Schneidmaterial herzustellen.to produce cutting material.
Ausgehend von der Annahme, daß die bei der Zerspanung von Stählen beobachteten nichtmetallischen ( Based on the assumption that the non-metallic (
Ablagerungen auf den Werkzeugschneiden als Verschleißschutzschichten wirken und daß SchneidenwerkstoffeDeposits on the tool cutting edges act as wear protection layers and that cutting materials
aus Hartstofflegierungen mit Gehalten an Karbiden oder Boriden von Titan, Zirkon, Vanadium, Tantal und ( made of hard alloys containing carbides or borides of titanium, zirconium, vanadium, tantalum and (
Niob die Belagbildung begünstigen, sollen nach der AT-PS 2 68 003 und der US-PS 35 64 683 für diesen Zweck Zerspanungswerkzeuge verwendet werden, welche auf den auf Verschleiß beanspruchten Oberflächenzonen mit 0,01 bis 1 mm vorzugsweise 0,05 bis 0,5 mm starken Auflagen aus Hartstofflegierungen ausgestattet sind, die mindestens 15% der erwähnten Karbide oder Boride oder mindestens 50% Aluminiumoxyd enthalten. Wie Schneidplättchen aus Sinterkarbiden mit einer aluminiumoxidhaltigen Auflage hergestellt werden können, ist in beiden Patentschriften nicht beschrieben. Die einzige nach dem damaligen Stand der Technik durchführbare Herstellungsweise war das gemeinsame Verpressen übereinandergeschichteter verschieden zusammengesetzter Pulvermischungen, was aber zwangsläufig zu verhältnismäßig dicken Auflagen von 500 bis 1000 &mgr;&pgr;&igr; führt. Wenn mit den genannten Auflagen ausgestattete Zerspanungswerkzeuge zur Bearbeitung von Stählen eingesetzt wurden, die keine Neigung zur Belagbildung aufweisen, werden die warmverschleißfesten OberflächenschichtenAccording to AT-PS 2 68 003 and US-PS 35 64 683, cutting tools should be used for this purpose which are equipped with 0.01 to 1 mm, preferably 0.05 to 0.5 mm thick coatings made of hard alloys on the surface areas subject to wear, which contain at least 15% of the carbides or borides mentioned or at least 50% aluminum oxide. How cutting plates made of cemented carbides with a coating containing aluminum oxide can be produced is not described in either patent. The only method of production that was feasible according to the state of the art at the time was the joint pressing of layered powder mixtures of different compositions, which inevitably leads to relatively thick coatings of 500 to 1000 μιη. If cutting tools equipped with the above-mentioned supports have been used to machine steels that do not have a tendency to form deposits, the hot wear-resistant surface layers
bald abgetragen. &igr; ■soon removed. &igr; ■
Allgemeine Bedingungen und Vorrichtungen zum Aufbringen von hitzebeständigen Metallen, Karbiden, Nitriden, Boriden, Suiziden und Oxiden durch Abscheidung aus der Gasphase sind in einer Abhandlung von '<General conditions and apparatus for depositing refractory metals, carbides, nitrides, borides, suicides and oxides by vapor deposition are described in a paper by '<
I. E. Campbell et al »Deposition of refractory materials« Electrochem. Soc. Transactions Vol. 96, 1949, Nr. 5, ' fI. E. Campbell et al “Deposition of refractory materials” Electrochem. Soc. Transactions Vol. 96, 1949, No. 5, f
S. 318 bis 333 beschrieben. Diese Beschichtungen werden als unbearbeitbar und von glasartiger Zerbrechlich- Jpp. 318 to 333. These coatings are described as unworkable and of glass-like fragility. J
keit bezeichnet und sie waren zu porös, um eine Oxydation der metallischen Unterlage zu verhindern. Nach der ' Jity and they were too porous to prevent oxidation of the metal substrate. According to the ' J
auf dieser Veröffentlichung aufbauenden US-PS 31 78 308 reichen die Schichtdicken von einigen 25,4 &mgr;&pgr;&igr; bis 12,7 mm oder mehr. Die mit der Beschichtung eines bestimmten Grundkörpers mit einem bestimmten Oxid &iacgr; In US-PS 31 78 308, which is based on this publication, the layer thicknesses range from a few 25.4 μιλ to 12.7 mm or more. The coating thicknesses achieved by coating a certain base body with a certain oxide &iacgr;
vciuuiiuciicu &igr; IUUICiIiC UIiU line i^waUiig im &igr;^&igr;&igr;&idiagr;&iacgr;,&ngr;&igr;&igr;&agr;&igr;&igr; vYiiCi Ki CJlCSCn VCrGitCntilCr.lirigCr; HJCnI UiSiCUIlCr!. —vciuuiiuciicu &igr; IUUICiIiC UIiU line i^waUiig im &igr;^&igr;&igr;&idiagr;&iacgr;,&ngr;&igr;&igr;&agr;&igr;&igr; vYiiCi Ki CJlCSCn VCrGitCntilCr.lirigCr; HJCnI UiSiCUIlCr!. —
Wi Wenn in der erwähnten Abhandlung von Campbell et al. nur die Beschichtung von Metallen mit Nichtmetallen und umgekehrt, aber insbesondere nicht die Beschichtung von Sinterkarbiden mit einem Metalloxid, wie Al2O,, beschrieben ist, so geschah das offenbar wegen der zu befürchtenden Reaktionen der für das Abscheiden üblichen Gasgemische mit dem Grundkörper. Es ist bekannt, daß Aluminiumoxid aus der Dampfphase bei 800 bis 1000° C aufgrund der RaktionWi If the above-mentioned paper by Campbell et al. only describes the coating of metals with non-metals and vice versa, but not the coating of cemented carbides with a metal oxide such as Al 2 O,, this was evidently done because of the feared reactions of the gas mixtures usually used for deposition with the base material. It is known that aluminum oxide can be removed from the vapor phase at 800 to 1000° C due to the reaction
AICl1 + CO, + H2-* Al2O3 + HCl
abeeschieden werden kann. Aus Wasserstoff und Kohlendioxid wird dann durch die WassergasreaktionAICl 1 + CO, + H 2 -* Al 2 O 3 + HCl
Hydrogen and carbon dioxide are then converted into hydrogen by the water gas reaction
H, + CO2 ?± CO + &Kgr;,&Ogr;H, + CO 2 ?± CO + Kgr;,Ogr;
Wasserdampf gebildet, der das dampfförmige Aluminiumchlorid zu Aluminiumoxid und Chlorwasserstoff zersetzt. Dieses Gasgemisch wirkt aber zugleich stark entkohlend auf das Wolframkarbid des Grundkörpers und es war infolgedessen zu befürchten, daß es an der Oberfläche mit dem Sinterkarbid reagiert und hier das Wolframkarbid zu metallischem Wolfram oder der sogenannten eta-Phase W3Co3C abbaut.Water vapor is formed, which decomposes the vaporous aluminum chloride to aluminum oxide and hydrogen chloride. This gas mixture also has a strong decarburizing effect on the tungsten carbide of the base body and there was a risk that it would react with the cemented carbide on the surface and decompose the tungsten carbide to metallic tungsten or the so-called eta phase W 3 Co 3 C.
Aufgrund dieses Sachverhalts und nachdem es bekannt war, daß aus der Dampfphase abgeschiedene Schichten aus Aluminiumoxid porös und spröde, bzw. zerbrechlich wie Glas sind, hat es für den Fachmann nicht nahegelegen, sie zur Verbesserung der Abnutzungsbeständigkeit von Sinterkarbiden zu versuchen, wo es auf festhaftende, nicht poröse, dichte Schichten ankommt, die beim Gebrauch nicht reißen oder absplittern dürfen.Due to this fact and since it was known that layers of aluminum oxide deposited from the vapor phase are porous and brittle, or fragile like glass, it was not obvious to the expert to try to use them to improve the wear resistance of cemented carbides, where firmly adhering, non-porous, dense layers are important, which must not crack or chip during use.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Abnutzungsbeständigkeit von Schneideinsätzen aus Sinterkarbiden zu verbessern, ohne ihre Festigkeit wesentlich zu verringern. Es soll ein hartes abnutzungsbeständiges Material geschaffen werden, das die hohe Abnutzungsbeständigkeit des Aluminiumoxids mit der relativ hohen Festigkeit und Härte von Sinterkarbid verbindet. Die Beschichtung muß festhaftend mit dem Sinterkarbidgrundkörper verbunden sein, um ein Absplittern oder Trennen beim Gebrauch zu verhindern und die Beschichtung muß hinsichtlich Dichte und Glätte gleichmäßig sein. Porosität oder Uneinheitlichkeit sind unerwünscht. Aufgabe der Erfindung ist es ferner, ein Verfahren zur Herstellung solcher festhaltenden, nicht porösen, dichten Schichten aus Aluminiumoxid auf dem Sinterkarbidsubstrat von Schneideinsätzen zu schaffen.The invention is based on the object of improving the wear resistance of cutting inserts made of cemented carbides without significantly reducing their strength. The aim is to create a hard wear-resistant material that combines the high wear resistance of aluminum oxide with the relatively high strength and hardness of cemented carbide. The coating must be firmly bonded to the cemented carbide base body in order to prevent chipping or separation during use and the coating must be uniform in terms of density and smoothness. Porosity or non-uniformity is undesirable. The object of the invention is also to create a method for producing such firmly holding, non-porous, dense layers of aluminum oxide on the cemented carbide substrate of cutting inserts.
Diese Aufgabe wird durch Schneideinsätze aus einem Sinterkarbid-Grundkörper gelöst, die sich durch eine durch ein Dampfabscheidungsverfahren bei 900 bis 1150° C aus Aluminiumhalogeniddampf, Wasserdampf bei einem H2O/H2O-Verhältnis zwischen 0,025 und 2,0 erhaltene, vollständig dichte, mit dem Substrat fest verbundene Beschichtung aus alpha-Aluminiumoxid einer Dicke von 1 bis 10 &mgr;&khgr;&eegr; auszeichnen.This task is solved by cutting inserts made of a cemented carbide base body, which are characterized by a completely dense coating of alpha-aluminum oxide with a thickness of 1 to 10 μm, which is firmly bonded to the substrate and is obtained by a vapor deposition process at 900 to 1150° C from aluminum halide vapor, water vapor at an H 2 O/H 2 O ratio between 0.025 and 2.0.
Angesichts der geringen Festigkeit und Sprödigkeit von Schneidwerkzeugen aus Aluminiumoxid und der schlechten Eigenschaften von aus der Dampfphase abgeschiedenen Schichten aus Aluminiumoxid ist es völlig überraschend, daß beim Überziehen der Oberfläche von Schneideinsätzen aus Sinterkarbid eine ausreichende Haftfestigkeit des Überzugs erzielt werden konnte, die eine dauerhafte Verbesserung der Abriebfestigkeit gewährleistet.Given the low strength and brittleness of aluminum oxide cutting tools and the poor properties of vapor-deposited aluminum oxide coatings, it is quite surprising that sufficient coating adhesion strength could be achieved when coating the surface of cemented carbide cutting inserts to ensure a permanent improvement in abrasion resistance.
Die fest anhängend mit dem Grundkörper verbundene alpha-Aluminiumoxidschicht ist vollkommen dicht. Üblicherweise zu mehr als 99%. Die beschichteten Schneideinsätze haben eine Abnutzungsbeständigkeit, die im wesentlichen der von Schneidmaterialien auf Aluminiumoxid-Basis entspricht und eine Bruchfestigkeit von mindestens 10 342 · 106 Pa (10 500 kg/cm2) und in den meisten Fällen von mehr als 1 378,93 · IO6 Pa (14 000 kg/ cm2). Bei sehr hohen Schneidgeschwindigkeiten von mehr als etwa 500 Oberflächenmeter pro Minute bei einigen Anwendungen und möglicherweise noch größeren bei anderen kann die höhere Hitzebeständigkeit des festen Aluminiumoxids zu höherer Abnutzungsbeständigkeit führen. Bei allen Schneidtests, ausgenommen denen oberhalb dieser Bereiche, ist die Abnutzungsbeständigkeit der beschichteten Produkte gemäß der vorliegenden Erfindung als im wesentlichen gleich hoch wie die von Aluminiumoxid-Schneidmaterialien gefunden worden. Innerhalb der beanspruchten Grenzen für die Dicke der Beschichtung erfordern einige Anwendungen noch engere Bereiche. Zum Beispiel haben sich 1 bis 3 &mgr;&pgr;&igr; als Optimum für die Bearbeitung von Hochtemperaturlegierungen und für das Fräsen erwiesen.The alpha-alumina layer, which is firmly bonded to the base body, is completely dense, typically greater than 99%. The coated cutting inserts have a wear resistance substantially equal to that of alumina-based cutting materials and a fracture toughness of at least 10 342 10 6 Pa (10 500 kg/cm 2 ) and in most cases greater than 1 378.93 10 6 Pa (14 000 kg/cm 2 ). At very high cutting speeds, in excess of about 500 surface meters per minute in some applications and possibly even greater in others, the higher heat resistance of the solid alumina can result in greater wear resistance. In all cutting tests except those above these ranges, the wear resistance of the coated products according to the present invention has been found to be substantially equal to that of alumina cutting materials. Within the claimed limits for coating thickness, some applications require even narrower ranges. For example, 1 to 3 μπα have proven to be optimum for machining high-temperature alloys and for milling.
Die Bezeichnung »Sinterkarbid«, wie sie in dieser Anmeldung verwendet wird, umfaßt ein oder mehrere Karbide eines Übergangsmetalls der Gruppe IVa, Va und VIa des periodischen Systems der Elemente, die gesintert und durch ein oder mehrere Matrixmetalle, ausgewählt aus der Gruppe Eisen, Nickel und Kobalt verbunden sind. Ein typisches Sinterkarbid enthält WC in einer Kolbaltmatrix oder TiC in einer Nickelmatrix.The term "cemented carbide" as used in this application includes one or more carbides of a transition metal from group IVa, Va and VIa of the periodic table of elements that are sintered and bonded by one or more matrix metals selected from the group iron, nickel and cobalt. A typical cemented carbide contains WC in a cobalt matrix or TiC in a nickel matrix.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schneideinsätze besteht darin, daß man über einen Sinterkarbidgrundkörper bei einer Temperatur von 900 bis 1150° C Aluminiumhalogeniddampf, Wasserdampf und Wasserstoff leitet, wobei das Verhältnis von Wasserdampf zu Wasserstoff zwischen 0,025 und 2 und vorzugsweise zwischen 0,05 und 0,20 liegt.The method for producing the cutting inserts according to the invention consists in passing aluminum halide vapor, water vapor and hydrogen over a cemented carbide base body at a temperature of 900 to 1150° C, the ratio of water vapor to hydrogen being between 0.025 and 2 and preferably between 0.05 and 0.20.
Wegen der üblicherweise an ein Sinterkarbid-Schneidmaterial gestellten Forderungen sind die Eigenschaften irgendeiner Beschichtung, die Art in der die Beschichtung mit dem Grundkörpei verbunden ist und seine Wirkung auf dessen Festigkeit von außerordentlicher Bedeutung. Die Beschichtung muß eine hohe Dichte und Glätte haben, Porosität oder Uneinheitlichkeit sind unerwünscht. Die Beschichtung muß auch fest anhaftend mit dem Sinterkarbid-Grundkörper verbunden sein, um ein Absplittern oder Trennen beim Gebrauch zu verhindern. Weiter darf die Beschichtung die Festigkeit des Sinterkarbid-Grundkörpers nicht bedeutend verringern. Die Produkte der vorliegenden Erfindung sind außerordentlich gut untersucht worden und es wurde festgestellt, daß sie alle vorgenannten Bedingungen erfüllen. Die Beschichtungen sind gleichmäßig und vollständig dicht, sie sind fest mit dem Grundkörper verbunden und der beschichtete Verbundstoff behält einen hohen Anteil seiner Festigkeit, üblicherweise mehr als 85% der Bruchzähigkeit des unbeschichteten Grundkörpers. Das Erreichen dieser Eigenschaften durch das beschichtete Produkt ist völlig unerwartet, insbesondere im Hinblick auf die beträchtlichen Festigkeitsverringerungen, die durch die Aufbringung abnutzungsbeständiger Beschichtungen auf Sinterkarbid-Ürundkorper üblicherweise eintreten. Die beschichteten Maierialieii dci oo vorliegenden Erfindung stellen bei Bearbeitungsvorgängen auch einen Oberflächenzustand her, der hinsichtlich der Qualität vollkommen äquivalent zu solchen von festen Aluminiumoxid-Schneidmaterialien zu sein scheint, die dafür bekannt sind, daß sie die besten Oberflächenzustände hervorbringen.Because of the requirements usually placed on a cemented carbide cutting material, the properties of any coating, the manner in which the coating is bonded to the base body and its effect on its strength are of utmost importance. The coating must have a high density and smoothness; porosity or non-uniformity is undesirable. The coating must also be firmly bonded to the cemented carbide base body to prevent chipping or separation during use. Further, the coating must not significantly reduce the strength of the cemented carbide base body. The products of the present invention have been extremely well studied and found to meet all of the foregoing requirements. The coatings are uniform and completely dense, they are firmly bonded to the base body and the coated composite retains a high proportion of its strength, typically more than 85% of the fracture toughness of the uncoated base body. The achievement of these properties by the coated product is entirely unexpected, especially in view of the significant strength reductions that usually occur when wear resistant coatings are applied to cemented carbide rounds. The coated materials of the present invention also produce a surface finish during machining operations that appears to be entirely equivalent in quality to that of solid alumina cutting materials, which are known to produce the best surface finishes.
Die außerordentlichen Eigenschaften des Aluminiumoxid-beschichteten Produktes der vorliegenden Erfindung hängen von einer sorgfältigen Steuerung der Parameter des Verfahrens zum Herstellen dieser Produkte ab. Das Verfahren umfaßt die Verwendung einer gasförmigen Mischung aus Wasserstoff, Wasser und einem Aluminiumhalogenid, wie Aluminiumtrichlorid, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid können gegebenenfalls hinzugegeben werden. Die Hauptablagerungsreaktion verläuft nach folgender Gleichung:The exceptional properties of the alumina coated product of the present invention depend on careful control of the parameters of the process for making these products. The process involves the use of a gaseous mixture of hydrogen, water and an aluminum halide such as aluminum trichloride, carbon monoxide and carbon dioxide may optionally be added. The main deposition reaction proceeds according to the following equation:
3 H2O + 2 AlCl3 -» Al2O3 + HCl.3 H 2 O + 2 AlCl 3 -» Al 2 O 3 + HCl.
Die bedeutendsten Bestandteile der gasförmigen Reaktionsmibchung sind daher Wasserdampf und Aluminiumchlorid-Dampf. Der Aluminiumchlorid-Dampf kann jedoch während der Ablagerungsreaktion in verschiedener Weise hergestellt werden, z. B. durch Erhitzen von festem AluminiumtrichloridpuSver oder durch Leiten von Chlorgas über Aluminiummetall. Der Wasserdampf wird am besten durch Umsetzen von Wasserstoff mit Kohlendioxid in der Ablagerungskammer hergestellt, wobei Kohlenmonoxid und Wasserdampf durch die Wassergas-Reaktion gemäß der folgenden Gleichung entsteht:The most important components of the gaseous reaction mixture are therefore water vapor and aluminum chloride vapor. The aluminum chloride vapor can, however, be produced in various ways during the deposition reaction, e.g. by heating solid aluminum trichloride powder or by passing chlorine gas over aluminum metal. The water vapor is best produced by reacting hydrogen with carbon dioxide in the deposition chamber, with carbon monoxide and water vapor being produced by the water gas reaction according to the following equation:
&kgr;&igr; H, + CO2 ^ CO + H2O.&kgr;&igr; H, + CO 2 ^ CO + H 2 O.
Die auf diese Weise gebildete Menge Wasserdampf hängt von der Temperatur und den Ausgangskonzentrationen von Wasserstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und Wasserdampf im Eingangsgasstrom ab. Um eine gute Qualität der Beschichtung von gewünschter Dicke im Temperaturbereich von 900 bis 1150° C zu erzeugen, sollte das Verhältnis von Wasser zu Wasserstoff nach der Wassergas-Reaktion zwischen 0,025 und 2,0 liegen.The amount of water vapor formed in this way depends on the temperature and the initial concentrations of hydrogen, carbon dioxide, carbon monoxide and water vapor in the inlet gas stream. In order to produce a good quality coating of the desired thickness in the temperature range of 900 to 1150° C, the ratio of water to hydrogen after the water-gas reaction should be between 0.025 and 2.0.
Wasserstoff wurde bei dem Dampfabscheidungsverfahren als notwendig befunden, um eine dichte, haftendeHydrogen was found to be necessary in the vapor deposition process to produce a dense, adhesive
Schicht zu erhalten. Wasserstoff scheint das Aluminium an der Karbidoberfläche gegen die Oxydation zu schützen. Oxydation in der Reaktionszone oberhalb des Karbid-Grundkörpers führt zu Bedingungen, die als Verstäuben bekannt sind, und die vermieden werden müssen. Die Abwesenheit von Wasserstoff führt zu einer porösen Schicht, die nicht vollkommen dicht ist. Es sind daher Aluminiumhalogeniddampf, Wasserdampf und Wasserstoff die drei notwendigen Bestandteile des Verfahrens. In seiner bevorzugten Form schließt das Verfahren die Verwendung von Aluminiumchloriddampf, Wasserstoff und Kohlendioxyd ein, wobei letzteres mit Wasserstoff unter Bildung von Wasserdampf reagiert.layer. Hydrogen appears to protect the aluminum on the carbide surface from oxidation. Oxidation in the reaction zone above the carbide parent body leads to conditions known as sputtering, which must be avoided. The absence of hydrogen results in a porous layer that is not perfectly dense. Aluminum halide vapor, water vapor, and hydrogen are therefore the three necessary ingredients of the process. In its preferred form, the process involves the use of aluminum chloride vapor, hydrogen, and carbon dioxide, the latter reacting with hydrogen to form water vapor.
Die Menge des anwesenden Wasserdampfes nach der Reaktion der bekannten Eingangskonzentrationen von Wasserstoff und CO2 und CO und H2O, wenn diese verwendet werden, kann mittels der folgenden Gleichung errechnet werden:The amount of water vapor present after the reaction of the known input concentrations of hydrogen and CO 2 and CO and H 2 O, if these are used, can be calculated using the following equation:
(H2O)7 =( H2O ) 7 =
a = 1-K ist und K die Gleichgewichtskonstante für die Wassergas-Reaktion ist,
b = (CO), - (H2O)1. + AT(H2),- + (CO2), + 2(H2O)1); und
c = Ki(H2MCO2), + (H2O), + (H2O)XCO2), + (H2O)1). a = 1-K and K is the equilibrium constant for the water gas reaction,
b = (CO), - (H 2 O) 1 . + AT(H 2 ),- + (CO 2 ), + 2(H 2 O) 1 ); and
c = Ki(H 2 MCO 2 ), + (H 2 O), + (H 2 O)XCO 2 ), + (H 2 O) 1 ).
Die Klammern bedeuten die Konzentration der jeweils darinnen stehenden Gasarten als Partialdruck und die kleinen Buchstaben / und &igr; bedeuten die End- oder Gleichgewichtskonzentrationen und die Eingangs- oder Einlaßkonzentrationen. Die Menge des anwesenden Wasserstoffes und auf diese Weise das Verhältnis von H2O zu H2 kann mit der folgenden Beziehung ermittelt werden:The brackets represent the concentration of the gases in each of them as partial pressure and the small letters / and &igr; represent the final or equilibrium concentrations and the initial or inlet concentrations. The amount of hydrogen present and thus the ratio of H 2 O to H 2 can be determined using the following relationship:
(H2), = (H2), + (H2O)1 - (H2OV(H 2 ), = (H 2 ), + (H 2 O) 1 - (H 2 OV
Eine Reihe beschichteter Produkte wurde gemäß der Erfindung hergestellt, indem man Aluminiumchloriddampf, Wasserstoff und Kohlendioxyd über Sinterkarbid-Einsätze leitete. Die Beispiele wurden bei verschiedenen Eingangsgas-Zusammensetzungen und bei verschiedenen Endkonzentrationen von H2O zu H2 hergestellt. In allen Fällen wurde die Abscheidung Jeweils 45 Minuten bei 1050° C ausgeführt, unter Verwendung von 2—3 g Aluminiumchlorid und einer Aluminiumchlorid-Generatortemperatur von etwa 200° C. Die Verwendung von mehr AlCl3 verschiebt das gewünschte H2O zu H2 Verhältnis zu einem höheren Wert und umgekehrt. Beschichtungen wurden auf einem Sinterkarbid-Grundkörper niedergeschlagen, welches die folgende Zusammensetzung in Gew.-% hatte: WC 72, Co 8,5, TiC 8, TaC 11,5. Die nachfolgende Tabelle I zeigt den Einfluß der Gaszusammensetzung auf die Schichtdicke. Wenn die Beschichtung mit größeren oder kleineren Verhältnissen von H2O zu H2 (d. h. außerhalb des Bereiches von 0,025-2,0) ausgeführt wurde, war es nicht möglich, eine Schicht ausreichender Dicke zu erhalten, z. B. von mehr als 1 &mgr;&pgr;&igr;. Die Schichtqualität war für alle Beispiele mit einer Schichtdicke von mehr als 1 &mgr; gut. Die Schichtqualität wurde als gut bezeichnet, wenn die Beschichtung einem Abreißversuch standhielt, der darin bestand, daß man den beschichteten Einsatz unter einem Diamant-Eindruckgerät derselben Art, wie es für die Bestimmung der Rockwell-Härte verwendet wird, verschob, wobei eine Last von 2 kg auf den Diamenten gelegt wurde. Wenn die Beschichtung während dieses Tests nicht absplitterte oder abbröckelte, wurde sie als gut angesehen. Wenn dies doch der Fall war, wurde sie als schlechtA series of coated products were prepared according to the invention by passing aluminum chloride vapor, hydrogen and carbon dioxide over cemented carbide inserts. The examples were prepared at various input gas compositions and at various final concentrations of H 2 O to H 2 . In all cases, deposition was carried out at 1050° C for 45 minutes each, using 2-3 g of aluminum chloride and an aluminum chloride generator temperature of about 200° C. The use of more AlCl 3 shifts the desired H 2 O to H 2 ratio to a higher value and vice versa. Coatings were deposited on a cemented carbide base having the following composition in wt.%: WC 72, Co 8.5, TiC 8, TaC 11.5. Table I below shows the influence of gas composition on layer thickness. When the coating was carried out with larger or smaller ratios of H 2 O to H 2 (i.e. outside the range 0.025-2.0) it was not possible to obtain a layer of sufficient thickness, e.g. more than 1 μιγ. The layer quality was good for all examples with a layer thickness of more than 1 μιγ. The layer quality was considered good if the coating withstood a tear-off test consisting of sliding the coated insert under a diamond indenter of the same type as used for determining Rockwell hardness, with a load of 2 kg placed on the diamond. If the coating did not chip or crumble during this test it was considered good. If it did, it was considered poor.
Beispiel Partialdruck in der EingangsmischungExample partial pressure in the input mixture
Gleichgewichtspartialdrucke
der Wassergas-Rcaktion Equilibrium partial pressures
the water gas reaction
Schichtdicke Layer thickness
(H2)( H2 )
(CO2)( CO2 )
(CO)(CO)
(H3O)( H3O )
(H2)+( H2 )+
(H2O)+( H2O )+
(&mgr;&idiagr;&eegr;)(μείδη)
Die Art der erhaltenen Beschichtung wurde unter Verwendung der Röntgenstrahl-Beugungsanalyse und der Lichtmikroskopie bestimmt. Die Röntgenstrahlanalyse zeigte, daß die Beschichtung alpha-Al2O3 war. Die Lichtmikroskopie zeigte eine graue, durchscheinende. Schicht aus Aluminiumoxid, die vollständig dicht war und bei den Beispielen gut mit dem Substrat verbunden war, bei denen die Qualität der Beschichtung als gut festgestellt wurde.The nature of the coating obtained was determined using X-ray diffraction analysis and optical microscopy. X-ray analysis showed that the coating was alpha-Al 2 O 3 . Optical microscopy showed a grey translucent layer of alumina which was completely dense and well bonded to the substrate in those examples where the quality of the coating was found to be good.
Der Temperaturbereich für das Abscheiden der Beschichtung liegt zwischen 900 und 1150° C. Bei geringeren Temperaturen wird die Abscheidungsgeschwindigkeit sehr gering und die Beschichtung ist nur schlecht mit dem Grundkörper verbunden.The temperature range for deposition of the coating is between 900 and 1150° C. At lower temperatures, the deposition rate is very low and the coating is poorly bonded to the base body.
Die Festigkeit des Al2O3-beschichteten Sinterkarbid-Grundkörper wurde (wie alle anderen hierin beschriebenen Festigkeitsmessungen) unter Verwendung eines leicht modifizierten Standard-Bruchtestes (ASTM Nr. B4066-63T) gemessen, der eine Dreiwalzenladung einschloß, sowie eine Spannweite zu Dicke-Verhältnis von 3,5 : 1. Unter Verwendung einer Abscheidungstemperatur von 1050° C und eines Sinterkarbid-Grundkörpers der in den ersten 10 Beispielen der Tabelle I genannten Art wurde eine durchschnittliche Festigkeit der Stangen mit Beschichtungsdicken von 5-7 ,um (der bevorzugten Dicke für diese Grundkörper bezüglich der Abnutzungsbeständigkeit) von etwa 1661,6 · 106 Pa erhalten. Dies ist nur eine leichte Verringerung (11%) gegenüber dem Festigkeitswert von 1861,5 · 106 Pa, der bei dem unbeschichteten Sinterkarbid-Grundkörper gemessen wurde.The strength of the Al 2 O 3 coated cemented carbide stock was measured (like all other strength measurements described herein) using a slightly modified standard fracture test (ASTM No. B4066-63T) involving a three-roll load and a span to thickness ratio of 3.5:1. Using a deposition temperature of 1050°C and a cemented carbide stock of the type identified in the first 10 examples of Table I, an average strength of bars with coating thicknesses of 5-7 µm (the preferred thickness for these stocks for wear resistance) of about 1661.6 10 6 Pa was obtained. This is only a slight reduction (11%) from the strength value of 1861.5 10 6 Pa measured for the uncoated cemented carbide stock.
In der folgenden Tabelle Il wurde die Leistungsfähigkeit beschichteter Einsätze gemäß der vorliegenden Erfindung zum Metallschneiden zusammengefaßt und mit der entsprechenden Leistungsfähigkeit unbeschichteter Einsätze verglichen. Die Beispiele 11-17 waren wegwerbare Schneideinsätze von 12,7 x 12,7 x 4,7 mm Größe, die bei 1050° C mit Al2O1 gemäß dem Dampfbeschichtungsverfahren der Beispiele 1 bis 10 beschichtet worden waren. Es wurde ein Bereich von Schichtdicken von 1-10 &mgr;&pgr;&igr; verwendet. Diese Einsätze wurden dann dazu benutzt, SAE 1045-Stahl von der Härte 190 BHN zu bearbeiten, und zwar bei Oberflächengeschwindigkeiten von etwa 210, 300 und 450 m/min, einem Vorschub von 0,25 mm pro Umdrehung und einer Schneidtiefe von 2,5 mm. Die Schneidzeiten für eine Flankenabnutzung von etwa 0,25 mm sind in der Tabelle II gezeigt, ebenso wie die Kraterabnutzungstiefe bei der 0,25-mm-Flankenabnutzungszeit. Die Bruchfestigkeiten sind ebenfalls angegeben. Für Vergleichszwecke wurden die Schneidleistungsfähigkeit und die Festigkeiten unbeschichteter Grundkörper in den Beispielen 18 und 19 angegeben, ferner für einen Einsatz aus einem käuflich erhältlichen Aluminiumoxid (89% Al2O3, 11% TiO) in den Beispielen 20 bis 22 und für einen mit TiC beschichteten Sinterkarbid-Einsatz (Beispiele 23 und 24), wobei alle Einsätze unter den gleichen Bedingungen geprüft wurden.In Table II below, the metal cutting performance of coated inserts according to the present invention was summarized and compared with the corresponding performance of uncoated inserts. Examples 11-17 were disposable cutting inserts measuring 12.7 x 12.7 x 4.7 mm which had been coated with Al 2 O 1 at 1050°C according to the vapor deposition process of Examples 1 to 10. A range of coating thicknesses of 1-10 μιλ were used. These inserts were then used to machine SAE 1045 steel of hardness 190 BHN at surface speeds of approximately 210, 300 and 450 m/min, a feed of 0.25 mm per revolution and a cutting depth of 2.5 mm. Cutting times for approximately 0.25 mm flank wear are shown in Table II, as is the crater wear depth at the 0.25 mm flank wear time. Fracture strengths are also given. For comparison purposes, cutting performance and strengths were given for uncoated base bodies in Examples 18 and 19, for an insert made of a commercially available alumina (89% Al 2 O 3 , 11% TiO) in Examples 20 to 22, and for a TiC coated cemented carbide insert (Examples 23 and 24), all of which were tested under the same conditions.
0,075 mm0.075mm
1792,61792.6
16 Al2O3-Beschichtung auf Sinterkarbid 2I16 Al 2 O 3 coating on cemented carbide 2 I
') 72% WC, 8% TiC, 11,5% TaC, 8,5% Co; 2) 71% WC, 12,5% TiC, 12% TaC, 4,5% Co.') 72% WC, 8% TiC, 11.5% TaC, 8.5% Co; 2 ) 71% WC, 12.5% TiC, 12% TaC, 4.5% Co.
Wie aus dieser Tabelle entnommen werden kann, wird die Leistungsfähigkeit des Sinterkarbidwerkzeugmaterials zum Schneiden sehr wesentlich durch die Al2O3-Beschichtung verbessert und diese Verbesserung ist wesentlich größer als die einer TiC-Beschichtung auf dem gleichen Grundkörper. Es ist auch zu ersehen, daß bis zu einem Wert von etwa 7 &mgr;&pgr;&igr; die Verbesserung von der Schichtdicke abhängt und daß die Leistungsfähigkeit bei 10 &mgr;&pgr;&igr; abzufallen beginnt. Bei der optimalen Dicke von 7 &mgr;&pgr;&igr; für diese Grundkörper war die Leistungsfähigkeit des Al2O3-beschichteten Werkzeuges äquivalent der des festen Al2O3 bei allen drei untersuchten Geschwindigkeiten. Die Festigkeit der Al2O3-beschichteten Einsätze war jedoch beträchtlich höher, als die des festen Al2O3 und höher als die Festigkeit des gleichen Grundkörpers mit einer TiC-Beschichtung.As can be seen from this table, the cutting performance of the cemented carbide tool material is very substantially improved by the Al 2 O 3 coating and this improvement is much greater than that of a TiC coating on the same base. It can also be seen that up to a value of about 7 μπλ the improvement depends on the coating thickness and that the performance begins to drop off at 10 μπλ. At the optimum thickness of 7 μπλ for these bases, the performance of the Al 2 O 3 coated tool was equivalent to that of solid Al 2 O 3 at all three speeds tested. However, the strength of the Al 2 O 3 coated inserts was considerably higher than that of solid Al 2 O 3 and higher than the strength of the same base with a TiC coating.
Es wird darauf hingewiesen, daß es wegen der Beschränkungen hinsichtlich der Festigkeit nicht möglich war, feste Aluminiumoxyd Schneidmaterialien in wegwerfbaren Schneideinsätzen derart zu verwenden, die mit Stiften in Haltern verriegelt werden.It is noted that due to strength limitations it has not been possible to use solid aluminum oxide cutting materials in disposable cutting inserts that are locked into holders with pins.
Diese Einsätze weisen eine zentral angeordnete Öffnung für die Aufnahme eines Stiftes auf, welcher den Einsatz an Ort und Stelle verriegelt. Die Festigkeit solcher Einsätze muß ausreichen, um der Verriegelungsbelastung standzuhalten. Die Festigkeit der beschichteten Materialien der Erfindung reicht aus, deren Verwendung in solchen Einsätzen zu ermöglichen. Die Erfindung macht es daher möglich, bei solchen Anwendungen einen Einsatz zu benutzen, der eine höhere Abnutzungsbeständigkeit als die vergleichbaren, derzeit erhältlichen Einsätze aufweist.These inserts have a centrally located opening for receiving a pin which locks the insert in place. The strength of such inserts must be sufficient to withstand the locking load. The strength of the coated materials of the invention is sufficient to enable their use in such inserts. The invention therefore makes it possible to use an insert in such applications which has a higher wear resistance than the comparable inserts currently available.
Die folgende Tabelle III zeigt die Leistungsfähigkeit der beschichteten Einsätze der Erfindung beim Schneiden einer Hochtemperatur-Nickellegierung, speziell des Inconel 718, in vergüteter Form (Härte BNH 390). Die Ergebnisse des entsprechenden Beispiels 25 sind verglichen mit der Leistungsfähigkeit eines unbeschichteten Sinterkarbids der gleichen Zusammensetzung (Beispiel 26) und zusätzlich mit einem handelsüblichen Aluminiumoxyd-Werkzeug (Beispiel 27). Die Einsätze waren von der auswechselbaren Art mit negativer Neigung (einstellbar und umstellbar) und hatten Abmessungen von 12,7 x 12,7 x 4,7 mm. Die Sinterkarbidhartmetall-Grundkörper der Beispiele 25 und 26 bestanden aus 94% WC und 6% Co. Der Grundkörper wurde bei 1050° C nach dem Dampfabscheidungsverfahren, das im Zusammenhang mit den Beispielen 1-10 beschrieben wurde, mit Al2O3 beschichtet.Table III below shows the performance of the coated inserts of the invention in cutting a high temperature nickel alloy, specifically Inconel 718, in tempered form (hardness BNH 390). The results of the corresponding Example 25 are compared with the performance of an uncoated cemented carbide of the same composition (Example 26) and additionally with a commercially available aluminum oxide tool (Example 27). The inserts were of the replaceable negative pitch type (adjustable and reversible) and had dimensions of 12.7 x 12.7 x 4.7 mm. The cemented carbide base bodies of Examples 25 and 26 consisted of 94% WC and 6% Co. The base body was coated with Al 2 O 3 at 1050° C by the vapor deposition process described in connection with Examples 1-10.
50 Beispiel50 Example
EinsatzartType of use
SchichtdickeLayer thickness
Zeit bis zu einer Flankenabnutzung von 0.5 mm (min)Time to flank wear of 0.5 mm (min)
BemerkungenRemarks
25. Al2O3-Beschichtung auf Sinterkarbid25. Al 2 O 3 coating on cemented carbide
26. Unbeschichtetes Sinterkarbid26. Uncoated cemented carbide
27. Al2O3 27. Al2O3
2,52.5
Rasche Zerstörung der KantenRapid destruction of edges
Die Leistungsfähigkeit des mit 2,5 &mgr;&pgr;&igr; AI2O3 beschichteten Einsatzes war eindeutig besser, als die des unbeschichteten Sinterkarbid-Einsatzes der gleichen Grundkörperzusammensetzung. Aus Untersuchungen mit anderen Schichtdicken wurde festgestellt, daß die optimale Dicke für diese Art der Bearbeitung (z. B. von Hochtemperaturlegierungen) im Bereich von 1-3 &mgr;&pgr;&igr; liegt. Dicken größer als 3 &mgr;&idiagr;&eegr; führen bei diesen Tests zu verringerter Lebensdauer des Werkzeuges. Die hervorragende Festigkeit des Al2O3-beschichteten Werkzeuges ist gut durch die rasche Zerstörung des aus Al2O3 bestehenden Werkzeuges nach Beispiel 27 demonstriert, während weder ein Bruch noch ein Zerspanen bei den Al2O3-beschichteten Werkzeugen des Beispiels 25 beobachtet wurde.The performance of the insert coated with 2.5 μπα Al 2 O 3 was clearly better than that of the uncoated cemented carbide insert of the same base composition. From tests with other coating thicknesses it was found that the optimum thickness for this type of machining (e.g. of high temperature alloys) is in the range of 1-3 μπα. Thicknesses greater than 3 μπα lead to reduced tool life in these tests. The excellent strength of the Al 2 O 3 -coated tool is well demonstrated by the rapid destruction of the Al 2 O 3 tool of Example 27, while neither breakage nor chipping was observed in the Al 2 O 3 -coated tools of Example 25.
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