DE2214551A1 - Verfahren zur Herstellung kleiner metallischer Partikel - Google Patents
Verfahren zur Herstellung kleiner metallischer PartikelInfo
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Description
DIPL.-PHYS. F. ENDLICH 8O34 unterpfaffenhofen21.März 1972
PATENTANWALT E/Ex
*4 "i Λ I ΓΡΙ TELEFON : (MÜNCHEN) 84 36 38
24 ι hod 1
TELEGRAMMADRESSE: PATENDLICH MÜNCHEN
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Meine Akte: G-2998
Anmelder; Graham Magnetics Inc., Graham, Texas, USA
Verfahren zur Herstellung kleiner metallischer Partikel
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung kleiner metallischer Partikel durch Reduktion einer Metallsalzlösung
mit einem Reduktionsmittel.
Es sind zahlreiche Vorschläge bekannt, sehr kleine metallische
Partikel möglichst gleichmäßiger Form und Größe in ohne weiteres dispergierbarer Form herzustellen. Derartige kleine metallische
Partikel finden für zahlreiche Zwecke Verwendung. Durch eine große spezifische Oberfläche sind sie vorteilhaft für kata-Iytische
Reaktionen verwendbar, wenn dabei die Ausnutzung der Eigenschaften eines speziellen Metalls Verwendung finden sollen.
Derartige Metallpulver, die aus magnetischen Metallen bestehen, können zur Herstellung von gesinterten oder gepreßten Magneten
Verwendung finden. Nach einer geeigneten Nachbehandlung können derartige Magnetpulver zusammen mit Trägermaterialien dazu verwandt
werden, Magnetbänder für eine Informationsspeicherung und
dergleichen zu verwenden. Ferner können derartige Metallpulver zur Herstellung von Feuerwerkskörpern und für Brennstoffsysteme
mit hoher Leistung Verwendung finden.
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Bekannte Verfahren zur Herstellung kleiner Partikel bestehen darin, Partikel aus Oxiden zu reduzieren (Journal of the
Electro-chemical Society, Band 117, Seite 137), das Metall elektrochemisch auszuscheiden (US-PS 3 073 762 und 3 198 716), oder
das Metall aus einem Metallkarbony oder dergleichen auszuscheiden.
Alle bekannten Verfahren sind verhältnismäßig kostspielig, ermöglichen keine einfach durchführbare Steuerung der Partikelgrößen,
insbesondere bei Partikelgrößen unterhalb 1 Mikron, und führen gewöhnlich zu der Herstellung von Partikeln, welche nicht
die angestrebte optimale Gestalt für einen speziellen Verwendungszweck aufweisen. Bei derartigen Verfahren bilden dxe Partikel
auch unerwünschte Agglomerate in einem verhältnismäßig großen Ausmaß. Durch derartige Agglomerationen werden die Eigenschaften
beeinträchtigt, welche das Material bei fehlender Agglomeration aufweisen würde.
Bei einem anderen Verfahren (US-PS 3 206 338) werden sehr kleine metallische Partikel durch Reduktion eines Metallsalzes
mit Metallborhydrid hergestellt, wobei ein Magnetfeld in der Reaktionszone erzeugt wird. Obwohl dieses Verfahren sehr kleine
und gleichförmige Partikel ergibt, kann damit keine zufriedenstellende Vermeidung von Agglomerationen erzielt werden, was
durch die vorliegende Erfindung angestrebt wird. Nach diesen bekannten Verfahren hergestellte Materialien sind verhältnismäßig
flockig und haben eine verhältnismäßig geringe Dichte. Dieses Verfahren führt ferner zu der Herstellung von äußerst feuergefährlichen
Pulvern, wenn es zu der Herstellung von Partikeln aus leicht oxidierbaren Metallen Verwendung findet. Es besteht ferner
die Gefahr, daß durch Reduktion in Lösungen hergestellte sehr
kleine Partikel einen zu großen Oxidgehalt,deshalb ein verringertes
Reaktionsvermögen aufweisen.
Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung
kleiner gleichförmiger metallischer Partikel anzugeben, bei deren Herstellung eine möglichst geringe Agglomeration erfolgt,
um dadurch die vorteilhaften physikalischen Eigenschaften möglichst weitgehend aufrecht zu erhalten, die ein aus einzelnen
Partikeln bestehendes Material aufweisen. Dieses Verfahren soll
möglichst einfach durchführbar sein und nicht die Verwendung be-
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sonders kostspieliger Apparaturen oder giftiger Gase erfordert. Insbesondere soll das Wachsen metallischer Kerne, die durch die
Reduktion eines Metallsalzes in einer Flüssigkeit gebildet wurden, in gesteuerter Weise verhindert werden. Ferner soll win Verfahren
und eine Einrichtung zur Herstellung feuergefährlicher
Metallpulver sehr kleiner Partikelgröße angegeben werden. Die magnetischen Eigenschaften der Metallpulver aus kleinen Partikeln
sollen durch eine thermische Behandlung verbessert werden, ohne daß eine unerwünscht starke Agglomeration der Partikel auftritt.
Schließlich sollen Metallpulver mit gesteuerter Entzündlichkeit hergestellt werden.
Gemäß der Erfindung erfolgt die Reduktion der Metallsalze
in der Anwesenheit eines Passivierungsmxttels für Metalloberflächen.
Diese Reduktion erfolgt in einer flüssigen Phase, in der sowohl das Metallsalz als auch das Passivierungsmittel in einem
beträchtlichen Ausmaß löslich sind. Die Produkte sind fließfähige Pulver mit einer Dichte, die etwa um eine Größenordnung größer
als von denjenigen Materialien ist, die durch entsprechende Verfahren, aber ohne Silane hergestellt wurden.
Die Ausdrucksweise, daß Silane als Passivierungsmittel Verwendung finden sollen, bedeutet jedoch nicht, daß das betreffende
Passivierungsmittel seine Funktion ohne irgendeine bedeutsame chemische Änderung durchführen muß. Die Mehrzahl von Verbindungen,
die zu diesem Zwecke als Passivierungsmittel geeignet sind, werden zuerst hydrolysiert oder erfahren eine andere Umwandlung
durch Wechselwirkung mit dem Reaktionsmedium, bevor eine Passivierung
durch das Mittel bewirkt wird, welches geeignete elektronische Eigenschaften hat, die beim Wachstum aktiven Stellen
auf den metallischen Partikeln auszusuchen und zu neutralisieren.
Das verwandte Reduktionsmittel kann irgendein starkes Reduktionsmittel
sein, welches die Reduktion des Metallsalzes zu dem Metall ermöglicht. Metallborhydride sind besonders nützlich
in wässrigen Medium bei gemäßigten Temperaturen. Derartige Metallborhydride sind Alkaliborhydride wie Natrium- und Kaliumborhydrid
sowie Erdalkali-Borhydride wie Kalziumborhydrid oder
Magne s iumborhydrid.
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Die genaue Größe der hergestellten metallischen Partikel hängt teilweise von der Konzentration, der Temperatur und dem
Ausmaß des Umrührens der Flüssigkeit ab, in welcher die Reduktion durchgeführt wird. Die Teilchengröße wird jedoch auch durch
die Auswahl eines geeigneten Passivierungsmittels beeinflußt, welches die Eigenschaft aufweisen muß, daß es eine gemäßigte Aktivität
in Lösung hat, so daß es nicht so schnell mit dem gerade gebildeten Metall reagiert, daß man wenig mehr als eine organische
Metallverbindung erhält, oder einen Metalloxidnebel, welches sich aber schnell genug mit aktiven Stellen an einer
gerade gebildeten Metalloberfläche kombiniert, um ein zu starkes Wachstum der metallischen Partikel zu verhindern.
Die durch das Verfahren gemäß der Erfindung hergestellten Partikel haben die überraschende Eigenschaft, daß sie sogar
stärker magnetisch werden, wenn sie erhöhten Temperaturen von beispielsweise 300-650 in einer nichtoxidierenden Atmosphäre
ausgesetzt werden.
Silane, insbesondere solche mit Molekulargewichten von etwa 100-500, sind besonders als Passivxerungsmittel geeignet,
wenn bei gemäßigten Temperaturen Dispersionen von metallischen Partikeln von weniger als 1 Mikron Größe hergestellt werden sollen,
beispielsweise Partikel mit einem maximalen durchschnittlichen Durchmesser u nterhalb 0,5 Mikron.
Wie aus der US-PS 3 206 33 8 bekannt ist, können Reduktionsverfahren
in einem starken Magnetfeld durchgeführt werden. Demgegenüber wurde nunmehr erkannt, daß ohne das Vorhandensein eines
Magnetfeldes und bei Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung Teilchen mit überraschend geringer magnetischer Aktivität
hergestellt werden können. Es wird angenommen, daß dies die Folge der Verwendung des Passivierungsmittels zur Verhinderung
des Wachstums der Partikel ist. Es ist jedoch oft wünschenswert, ein Magnetfeld anzulegen, oder wahlweise eine Nachbehandlung der
Partikel mit erhöhten Temperaturen durchzuführen, um die gewünschten magnetischen Eigenschaften zu erzielen.
Die genauen Gründe für die Wirkungsweise des Passivierungsmittels sind nicht bekannt. Verschiedene Passivxerungsmittel kön-
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nen die vorteilhaften Ergebnisse durch unterschiedliche chemische und physikalische Effekte innerhalb des Reaktionssystems
bewirken. Vermutlich liefert das Passivierungsmxttel eine gemäßigt reaktionsfähige chemische Gruppe, wie das Hydrolyseprodukt
eines Silanmoleküls, welche Gruppe dazu tendiert, eine Stelle an der Oberfläche des wachsenden Metallpartikels aufzusuchen,
welche Stelle, wenn sie nur flüchtig vorhanden ist, die entgegengesetzte
elektronegative Aufladung von dem erwähnten Hydrolyseprodukt hat. Die yassivierende Gruppe lagert sich an dem Metallpartikel
an. Entweder durch direkte Vorentleerung der Lage, an der ein Metallion angelagert worden wäre, oder durch eine sterische
Behinderung mit einer derartigen Stelle, wodurch das Wachstum der metallischen Partikel in einem Anfangszustand des Wachstums
erfolgt.
Das Passivierungsmxttel muß jedenfalls ausreichend aktiv sein, um die Verhinderungswirkung zu vervollständigen, bevor die
metallischen Partikel zu stark anwachsen. Auch aus diesem Grunde erscheinen makromolekulare Passivierungsmxttel im allgemeinen zur
Herstellung metallischer Partikel sehr kleiner Größe nicht gut geeignet.
Eine Reihe von Metallsalzen kann Verwendung finden. Jedoch müssen die Metalle durch Wasserstoff reduzierbar sein. Die wichtigsten
Metalle sind Eisen und Kobalt. Zweckmäßige Salze sind übliche Qualitäten von Sulfaten, Nitraten, Halegonide wie Bromide
und Chloride, sowie Salze organischer Säuren. Es wird nicht angenommen, daß durch die Verwendung kostspieligerer Metallsalze
spezielle Vorteile erzielt werden können.
Es ist oft vorteilhaft, die durch das beschriebene Verfahren hergestellten Partikel einer Wärmebehandlung zu unterwerfen,
um deren grundsätzliche Eigenschaften zu modifizieren. Diese Wärmebehandlung muß so durchgeführt werden, daß die wünschenswerten
Eigenschaften der Partikel weitgehend beibehalten werden, also eine überraschend niedrige Agglomeration und Wechselwirkung zwischen
den diskreten Partikeln.
Sehr kleine Partikel aus hitzebeständigen Materialien, also
Materialien, deren Schmelzpunkt oder Zersetzungspunkt ober-
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halb der Temperatur liegt, bei denen die metallischen Partikel
eine beträchtliche physikalische Umwandlung erfahren, können den metallischen Partikeln zugesetzt werden, und zwar vor oder
nach der Wärmebehandlung. Es wurde f stgestellt, daß eine derartige
Beimischung eine Agglomerate , der metallischen Partikel
während der Wärmebehandlung auf einem Minimum hält.
Die den metallischen Partikeln beigemischten Partikel müssen davon durch irgendein physikalisches oder chemisches Trennverfahren
trennbar sein, beispielsweise aufgrund der Löslichkeit oder der Dichte. Dies bedeutet in der Praxis keine Schwierigkeit,
da stark lösliche hitzebeständige Materialien wie Natriumchlorid ohne weiteres aus einer Mischung mit Metallpulvern entfernt
werden können. Viele hitzebeständige Materialien, die beispielsweise
nicht löslich sind, können ohne weiteres von den metallischen Partikeln durch Zentrifugierverfahren entfernt werden.
Durch die Verwendung von Silanen als Passivierungsmittel können Pulver mit einer sehr kleinen Partikelgröße hergestellt
werden, mit einer Größe unterhalb 1000 oder sogar 100 Angstrom, welche sehr gut hinsichtlich Größe und Gestalt übereinstimmen.
Durch die Erfindung wird jedoch auch die Möglichkeit geschaffen, Metallpulver mit verringerter Entzündlichkeit zu schaffen, sowie
Metallpulver mit einer ungewöhnlich großen Dichte im Vergleich zu der sehr kleinen Größe der Partikel des Pulvers. Metallpulver
unterhalb einer Größe von 1 Mikron, aber mit einer Dichte von 0,3 - Ox8 g/cm können hergestellt werden (bei Verwendung von
Eisen als Standard für eine derartige Messung, da Kobalt sich lediglich wegen seiner unterschiedlichen Dichte unterscheiden würde)
.
Die Entzündlichkeit der leichter oxidierbaren Metalle kann verbessert werden, indem mit Silane angreifenden Lösungsmitteln
wie Tetrahydrofuran oder dergleichen gearbeitet wird. Ein Vorteil, der durch die Verwendung eines Passivierungsmittels erzielt werden
kann, besteht in der Möglichkeit der Herstellung von Metallpulver, welches trotz der kleinen Partikelgröße ohne weiteres in
eine entzündliche Form umgewandelt werden kann, indem mit einer zur Entfernung des Passivierungsmittels geeigneten Substanz ge-
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waschen wird. Beispielsweise kann ein Silane tragendes Material
mit Tetrahydrofuran gewaschen werden, um ein entzündliches Pulver mit einer außerordentlich geringen Teilchengröße herzustellen.
Pulver mit derartigen Partikelgrößen hatten bisher gewöhnlich eine so dicke Schutzschicht, aus einem Oxid oder einen so
geringen Metallgehalt, daß sie nicht entzündlich waren und deshalb bisher nicht für Feuerwerkskörper, für energiereiche Brennstoffsysteme
oder dergleichen Verwendungszwecke einsetzbar waren, die eine beträchtliche Größe einer schnell oxidierbaren
Metalloberfläche erfordern.
Wenn das Verfahren gemäß der Erfindung in einem Magnetfeld durchgeführt wird, sollte die Stärke des Magnetfelds mindestens
etwa 500 Oersted betragen, damit eine wesentliche Verbesserung der magnetischen Eigenschaften erfolgt. Ferner ist es wünschenswert,
ein Passivierungsmittel mit einer verhältnismäßig geringen Aktivität in der Salzlösung zu verwenden, so daß etwas größere
Partikel bei dem Verfahren ausgebildet werden.
Im folgenden sollen einige spezielle Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert werden:
Eine 0,5 molare wässrige Lösung von Kobaltchlorid wurde hergestellt. 25 Tropfen von Vinylsilan, Vinyltriacetoxysilan
mit einem Molekulargewicht von 232 wurden 100 Milliliter dieser wässrigen Lösung unter Verwendung einer üblichen Tropfpipette
zugesetzt.
In einem getrennten Gefäß wurden 2,0 g Natriumborhydrid in 50 Milliliter Wasser gelöst.
Unter Verwendung eines Magnetrührers wurde danach vermischt und die Borhydridlösung tropfenweise der Kobaltchloridlösung zugesetzt.
Es wurde darauf geachtet, daß die Borhydridlösung langsam genug zugesetzt wird, damit eine praktisch vollständige Reaktion
des Borhydrids in jedem Tropfen erfolgte, bevor ein weiterer Tropfen zugesetzt wurde.
Die Reaktion führte zu einer sehr feinen Dispersion von Kobalt, welche praktisch keine Agglomerationen von einzelnen me-
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tallischen Partikeln aufwies.
Wenn dieselbe Reaktion ohne die Verwendung von Silan durchgeführt
wurde, wurde eine stark konglomerierte Kobaltdispersion erhalten, die sich schnell absetzte und also nicht in Dispersion
blieb.
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß ein Aminosilan, η-beta Aminoäthyl-gamma-aminopropyltrimethoxysilan
mit einem Molekulargewicht von 222 Verwendung fand anstelle des Vinylsilans in Beispiel 1.
Die resultierenden Kobaltpartikel waren in gleicher Weise wie bei der Anwesenheit von Vinylsilan dispergiert. Bei der Dispersion
war klar erkennbar, daß verhältnismäßig Agglomerationen im Vergleich zu der Dispersion vorhanden waren, die ohne die
Verwendung eines Passivierungsmittels hergestellt wurde.
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß das Aminosilan der Borhydridmischung anstelle des Kobaltsalzes
zugefügt wurde. Es ergab sich ein ähnliches Produkt wie beim Beispiel 2.
Das Verfahren von Beispiel 3 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß nur 5 Tropfen Aminosilan der Borhydridlösung zugesetzt
wurden. Die resultierende Dispersion von Kobaltpartikeln wurde filtriert, mehrmals mit Wasser gewaschen und in Luft bei etwa
-1°C (30°F) getrocknet.
Das resultierende Kobaltpulver hatte eine äußerst kleine Partikelgröße und wies praktisch keine Agglomerationen auf.
2 g Aminosilan wurden einer Lösung von 15 g Natriumborhydrid in 100 Milliliter Wasser zugesetzt. Diese Borhydridlösung
wurde langsam 340 Millilitern einer einmolaren Kobaltchloridlösung zugesetzt, während diese letztere Lösung in einer Waring-
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Mischeinrichtung umgerührt wurde. Die resultierende Ausfällung
von Kobaltmetall wurde mehrmals mit Wasser gewaschen, und dann mit Tetrahydrofuran. Ein Magnet fand zur Trennung des. Pulvers
von dem Tetrahydrofuran Verwendung. Danach wurde das Material in einem Vakuumofen getrocknet. Das resultierende sehr feine
Pulver, das praktisch keine Agglomeration aufwies, war im Vergleich zu solchen Materialien, die entsprechend den ersten vier
Beispielen hergestellt wurden, besser entzündlich.
9,9 g FeCl-.4H2O wurden in 100 Milliliter Wasser gelöst.
2 g Natriumbdhydrid und 5 Tropfen Aminosilan wurden in 50 Milliliter
Wasser in einem getrennten Gefäß gelöst.
Die eisenhaltige Lösung wurde mit einem Magnetrührer gerührt und die Borhydridlösung wurde langsam zugegeben. Es ergab
sich eine feine Dispersion von Eisenpulver. Nach einer Filtration und einer viermaligen Auswaschung mit destilliertem Wasser
wurde das Eisenpulver in Aceton dispergiert, um die Trocknung zu begünstigen. Das Pulver wurde dann von dem Aceton durch ein
Magnet getrennt, wonach eine Lufttrocknung bei -1°C (30 F) erfolgte.
Wenn das vorangegangene Verfahren ohne die Verwendung eines Passivierungsmittels durchgeführt wurde, wurde ein Eisenpulver
erhalten, welches als flockiges Material agglomerierte und eine verhältnismäßig geringe Pulverdichte hatte.
Die Dichte des mit dem Passivierungsmittel hergestellten
Materials wurde mit der Dichte des ohne Passivierungsmittel hergestellten Materials verglichen:
mit: 0,53 g/cm
ohne: 0,06 g/cm
ohne: 0,06 g/cm
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wurde in einem Magnetfeld mit etwa 1500 Oersted durchgeführt, unter Verwendung
eines kleinen Glasgefäßes, das zwischen die Pole eines Permanentmagneten eingesetzt wurde, welcher eine Feldstärke von etwa
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5000 Oersted hatte. 1 g Vinylsilan fand als Passivierungsmittel Verwendung.
Das resultierende Material war magnetisch und verhältnismäßig schlecht entzündlich.
Patentansprüche
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Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung von Metallpulver mit einer kleinen Partikelgröße
in einer Lösung, durch Reaktion eines Reduktionsmittels mit einem Metallsalz, dadurch gekennzeichnet,
daß der Lösung ein Passivierungsmittel zugesetzt wird, und daß
eine gewisse Menge des Passivxerungsmittels in der Lösung wirksam gehalten wird, um ein Wachstum der metallischen Partikel zu verhindern,
bis die Reduktionsreaktion beendet ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Reduktionsmittel ein Metallborhydrid ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metallsalz ein wasserlösliches Salz eines ferromagnetischen Metalls ist, und daß die Lösung eine wässrige Lösung
ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, da durch gekennzeichnet,
daß das Passivierungsmittel in der Lösung ein Radikal bildet, das eine elektrische Anziehung auf neu gebidete Oberflächen
der metallischen Partikel ausübt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Passivierungsmittel ein Silan ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß ein wasserlösliches Silan Verwendung findet.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Passivierungsmittel von den metallischen Partikeln entfernt wird, um ein entzündliches Pulver herzustellen.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es in einem Magnetfeld mit etwa 500 Oersted Feldstärke durchgeführt wird.
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9. Verfahren nach Anspruch 1/ dadurch gekennzeichnet,
daß eine Wärmebehandlung der Metallpartikel in einer nicht oxidierenden Atmosphäre erfolgt, um dessen magnetische Eigenschaften
zu verbessern.
10. Verfahren nach Anspruch 1 zur Verhinderung der Agglomeration von
sehr kleinen metallischen Partikeln und zur Herstellung eines Pulvers aus derartigen Partikeln mit einer sehr großen spezifischen
Oberfläche und einer verhältnismäßig großen Dichte des Pulvers, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung von
Metallsalzen mit einer Metallborhydridlösung als Reduktionsmittel reduziert wird, daß gleichzeitig eine Menge des Passivierungsmittels
in dem Reaktionsmedium in Lösung gehalten wird, und daß durch die Reduktion gebildete metallische Partikel gewonnen werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß das Passivierungsmittel eine Schutzschicht gegen eine Oxidation auf den Partikeln ausbildet.
12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß das Passivierungsmittel ein Silan ist.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß das Silan von der Oberfläche des Metalls zur Herstellung eines entzündlichen metallischen Materials entfernt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 10 oder 13, dadurch gekennzeichnet,
daß als Metall Kobalt, Eisen oder eine Mischung davon Verwendung findet.
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