DE2210257B2 - PROCESS FOR EVEN COLORING PIECES OF POLYACRYLIC FIBERS WITH CATIONIC DYES ACCORDING TO THE KLOTZ PRESSURE DAMPING METHOD - Google Patents
PROCESS FOR EVEN COLORING PIECES OF POLYACRYLIC FIBERS WITH CATIONIC DYES ACCORDING TO THE KLOTZ PRESSURE DAMPING METHODInfo
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Description
Xl- CH2 — *2Xl- CH2 - * 2
besitzen, worin x\ den Rest der Formelwhere x \ is the remainder of the formula
NaO3SNaO 3 S
3°3 °
3535
bedeutet, in dem y einem Wasserstoffa'am oder einer Methyl- oder Äthylgruppe entspricht, und χι entweder dieselbe Bedeutung wie x\ zukommt oder den Rest der Formelmeans in which y corresponds to a hydrogen or a methyl or ethyl group, and χι either has the same meaning as x \ or the remainder of the formula
4545
bedeutet, in dem Ri, R2 und R3 gleich oder verschieden sein können und Wasserstoffatomen oder Methyl-, Äthyl- oder Hydroxylgruppen entsprechen. means in which Ri, R2 and R3 are the same or can be different and correspond to hydrogen atoms or methyl, ethyl or hydroxyl groups.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als anionisches Dispergiermittel 2,2'-Dinaphthylmethan-6,6'-disulfonsaures Natrium verwendet.3. The method according to claim 1, characterized in that there is used as the anionic dispersant 2,2'-Dinaphthylmethane-6,6'-disulfonic acid sodium is used.
6060
Das Färben von Polyacrylfasern mit kationischen Farbstoffen ist sowohl nach Klotzverfahren mit anschließender thermischer Farbstoff-Fixierung, als auch nach Ausziehverfahren bei Kochiemperatur oder unter HT-Bedingungen in Anwesenheit von kationischen Hilfsmitteln als sogenannte Retarder bekannt.The dyeing of polyacrylic fibers with cationic dyes is possible with both padding processes subsequent thermal dye fixation, as well as exhaust processes at boiling temperature or known as so-called retarders under HT conditions in the presence of cationic auxiliaries.
Ebenso sind für das gleiche Vorhaben in der DT->vS 16 19 59? sowie im American Dyestuff Reporter 49 (1960), Seiten 272-284 Färbeprozesse beschrieben worden, gemäß denen nach der Ausziehmethode unter Verwendung anionaktiver und nichtionogener Dispergiermittel gearbeitet wird. Likewise are for the same project in the DT-> vS 16 19 59? and in American Dyestuff Reporter 49 (1960), pages 272-284, dyeing processes have been described, according to which the exhaustion method is carried out using anionic and nonionic dispersants.
Mit dem Aufkommen einer maschinentechnischen Neuentwicklung, welche die Behandlung von Stückware im Druckdampf erlaubt (vgL DT-OS 14 60 704 bzw. CH-PS 4 26 703), ist die Frage aufgeworfen worden, ob auch Stückware aus Polyacrylfasern mit kationischen Farbstoffen auf dieser Anlage nach einem KIotz-Druckdämpf-Verfahren ohne besondere Maßnahmen einwandfrei gefärbt werden kann. Bei den entsprechenden Versuchen hat es sich jedoch herausgestellt, daß nach dieser Arbeitsweise der Ausfall der Färbungen bezüglich Warenbild und Egalität sehr unbefriedigend ist: With the emergence of a new machine technology development that allows the treatment of piece goods in pressurized steam (cf. DT-OS 14 60 704 or CH-PS 4 26 703), the question has been raised whether piece goods made of polyacrylic fibers with cationic dyes can also be used on this system can be dyed perfectly using a KIotz pressure damping process without any special measures. In the corresponding tests, however, it has been found that after this procedure, the coloration results are very unsatisfactory in terms of appearance and levelness:
Die Färbungen wurden in der Regel unegal, d. h. es zeigten sich Flecken, außerdem waren die aus dem Gewebe herausstehenden Faserenden stets dunkler angefärbt als das Basismaterial.The colorations were generally uneven, ie stains appeared, and the fiber ends protruding from the fabric were always darker than the base material.
Es wurde nun gefunden, daß sich beim Färben von Stückware aus Polyacrylnitrilfasern oder deren Mi schungen mit anderen natürlichen oder synthetischen Fasern unter Verwendung von kationischen Farbstoffen nach der Klotz-Druckdämpf-Methode die zuvor erwähnten Schwierigkeiten im Hinblick auf die Egalität des gefärbten Fasermaterials und damit des Warenbildes vermeiden lassen und einwandfreie sowie gleichmäßige Färbungen erhalten werden können, wenn man das Textilmaterial bei Raumtemperatur mit einer wäßrigen Klotzflotte imprägniert, die neben einer Säure, vorzugsweise Essigsäure, und einem oder mehreren kationischen Farbstoffen noch ein anionisches Dispergiermittel in einem solchen Überschuß zur molaren Menge des Farbstoffes aufweist, daß die aus Farbstoff und Dispergiermittel gebildete salzähnliche Additionsverbindung in stabiler Dispersion gehalten wird, und anschließend die so behandelte Ware zur Farbstoff-Fixierung der Einwirkung von Druckdampf bei 0,1 bis 0,6 atü, vorzugsweise etwa 0,45 atü (= 110°C), während einer Zeit von 5 bis 15 Minuten, vorzugsweise etwa 10 Minuten, unterzieht. It has now been found that when dyeing piece goods made of polyacrylonitrile fibers or their mixtures with other natural or synthetic fibers using cationic dyes by the Klotz-Druckdämpf method, the aforementioned difficulties with regard to the levelness of the dyed fiber material and thus the Avoid product image and perfect and uniform dyeing can be obtained if the textile material is impregnated at room temperature with an aqueous padding liquor which, in addition to an acid, preferably acetic acid, and one or more cationic dyes, also contains an anionic dispersant in such an excess to the molar amount of Dye has that the salt-like addition compound formed from dye and dispersant is kept in a stable dispersion, and then the goods treated in this way to fix the dye to the action of pressurized steam at 0.1 to 0.6 atmospheres, preferably about 0, 45 atü (= 110 ° C), for a time of 5 to 15 minutes, preferably about 10 minutes.
Das Arbeitsprinzip nach der vorliegenden Erfindung mach? sich die Tatsache zunutze, daß anionische, höhermolekulare Substanzen bei Zusatz kationischer Farbstoffe salzähnliche Additionsverbindungen erge ben, die zumeist wasserunlöslich sind. Bei Einhaltung stöchiometnscher Äquivalenz zwischen anionischem Hilfsmittel und kationischem Farbstoff können sich die beiden Komponenten gegenseitig fast quantitativ ausfällen. Wird dieses bestimmte Mengenverhältnis jedoch zugunsten des anionischen Dispergiermittels so weit verschoben, daß davon ein deutlicher Überschuß vorhanden ist und, wenn darüber hinaus die Vermischung der Lösungen beider Komponenten so erfolgt, daß die Farbstofflösung der Lösung des Dispergiermittels zugesetzt wird (nicht umgekehrt), so erhält man trübungs- und fällungsfreie Lösungen bzw. stabile Dispersionen.The working principle according to the present invention mach? takes advantage of the fact that anionic, higher molecular weight substances with the addition of cationic dyes result in salt-like addition compounds ben, which are mostly insoluble in water. If stoichiometric equivalence between anionic Auxiliary and cationic dye, the two components can be mutually almost quantitative fail. However, if this particular quantitative ratio is in favor of the anionic dispersant far off, that there is a clear excess of it and, if more, the mixing of the solutions of both components is carried out in such a way that the dye solution of the solution of the dispersant is added (not the other way around), solutions or stable solutions that are free of turbidity and precipitation are obtained Dispersions.
Die aus dem kationischen Farbstoff und dem anionischen Dispergiermittel gebildete und durch dessen Überschuß stabil dispergierte Additionsverbindung enthält den Farbstoff in einer relativ fest gebundenen Form. Der Farbstoff wird erst in der Wärme (unter den Dämpfbedingungen) durch hydrolytische Spaltung wieder freigegeben. Da dieser Vorgang allmählich abläuft, wird das Aufziehen des Farbstoffs aufThat formed from the cationic dye and the anionic dispersant and through the excess of which is stably dispersed addition compound contains the dye in a relatively solid bound shape. The dye is only in the warmth (under the steaming conditions) by hydrolytic Cleavage released again. As this process is gradual, the absorption of the dye will occur
die Faser wesentlich verzögert und dadurch die Voraussetzung für egaleres Färben geschaffea Während der gesamten Druckdämpfzeit verschiebt sich das stetig neu einstellende Gleichgewicht zugunsten des auf der Faser fixierten Farbstoffs. Es ist in diesem Zusammenhang als überraschend zu bezeichnen, daß das anionische Dispergiermittel, allein durch seine Anwendung im Überschuß, stabile Flotten ohne Mitverwendung nichtionogener Dispergiersysteme ergibtthe fiber is significantly delayed and thus the prerequisite for more equal dyeing is created. This shifts during the entire pressure damping time steadily re-establishing equilibrium in favor of the dye fixed on the fiber. It is in this To be described as surprising that the anionic dispersant, solely by its Use in excess results in stable liquors without the use of nonionic dispersing systems
Was die Durchführbarkeit des beanspruchten Verfahrens anbetrifft, so war es ferner nicht vorai'ssehbar, daß die gebildete salzähnliche Additionsverbindung aus Farbstoff und Hilfsmittel unter den Druckdämpfbedingungen durch hydrolytische Spaltung den Farbstoff wieder soweit freigibt, daß nicht nur dessen Aufziehen allmählich und somit egal erfolgt, sondern auch die Farbtwfe der aufgewendeten Farbstoffmenge entspricht, ohne das eine Beeinträchtigung der Echtheiten eintreten würde.Furthermore, as regards the feasibility of the claimed process, it was not foreseeable that the salt-like addition compound formed from dyestuff and auxiliary under the pressure-reducing conditions by hydrolytic cleavage the dyestuff again to the extent that it is not only drawn up gradually and therefore does not matter, but also the Farbbtwfe corresponds to the amount of dye used without impairing the fastness properties would occur.
Zur Bereitung der Klotzflotten stellt man verfahrens gemäß zunächst in üblicher Weise eine Lösung des kationischen Farbstoffs durch Ansteigen der eingewogenen Farbstoffmenge mit Essigsäure, Übergießen mit der zehn- bis zwanzigfachen Menge kochenden Wassers und eventuellem Aufkochen mit direktem Dampf her. Anschließend läßt man das Färbebad auf etwa Raumtemperatur abkühlen und rührt dieses dann in die Lösung des anionischen Dispergiermittels, gelöst mit der zehnfachen Wassermenge, bei Raumtemperatur ein. Schließlich wird der Ansatz mit Wasser auf das berechnete Flottenendvolumen ergänzt. To prepare the padding liquors is one method in accordance with first in a conventional manner a solution of the cationic dye by increasing the amount of dye weighed with acetic acid, pour the ten to twenty-fold amount of boiling water and possible boiling with direct steam forth. The dyebath is then allowed to cool to about room temperature and then stirred into the solution of the anionic dispersant, dissolved with ten times the amount of water, at room temperature. Finally, the batch is supplemented with water to the calculated final volume of the liquor.
Als anionische Dispergiermiael, die sich für das neue Verfahren eignen, werden organische Verbindungen verwendet, die sich von Kondensationsprodukten aus Formaldehyd mit aromatischen Sulfonsäuren ableiten und die allgemeine FormelAs an anionic dispersant, suitable for the new Process suitable, organic compounds are used, which are made up of condensation products Derive formaldehyde with aromatic sulfonic acids and the general formula
A| — CH2- X2 A | - CH2- X2
besitzen, worin x\ den Rest der Formelwhere x \ is the remainder of the formula
NaO3SNaO 3 S
bedeutet, in dem Ri, R2 und R3 gleich oder verschieden sein können und Wasserstoffatomen oder Methyl-, Äthyl- oder Hydroxylgruppen entsprechen. Vorzugsweise wird nach der vorliegenden Erfindung als anionisches Dispergiermittel 2,2'-Dinaphthylmethan-6,6'-disulfonsaures Natrium eingesetzt. Bezogen auf Gewichtsteile des angewendeten kationischen Farbstoffs (in handelsüblicher Form und Einstellung) werden diese anionischen Dispergiermittel der Klotz- flotte im Verhältnis 1:1 bis 1 :3, vorzugsweise 1 :1 bis 1 :1,5 zugegeben. means in which Ri, R2 and R3 can be identical or different and correspond to hydrogen atoms or methyl, ethyl or hydroxyl groups. According to the present invention, 2,2'-dinaphthylmethane-6,6'-disulfonic acid sodium is preferably used as the anionic dispersant. Based on parts by weight of the cationic dye used (in commercially available form and setting), these anionic dispersants are added to the padding liquor in a ratio of 1: 1 to 1: 3, preferably 1: 1 to 1: 1.5.
Von den im Rahmen des beanspruchten Verfahrens verwendeten kationischen Farbstoffen sollen solche hervorgehoben werden, die der Reihe der Azo-, Azomethin-, Methin-, Anthrachinon-, Nitro-, Di- und Triphenylmethan-, Phenazin-, Oxazin-, Thiazin-, Xan-Of the cationic dyes used in the claimed process, such highlighted are those of the series of azo, azomethine, methine, anthraquinone, nitro, di and Triphenylmethane, phenazine, oxazine, thiazine, xan
then- und Chinophthalon-Farbstoffe angehören. Geeignete kationische Farbstoffe sind beschrieben im Colour index,3. Auflage 1971,Band l.Seiten 1607-1688. then and quinophthalone dyes belong. Suitable cationic dyes are described in the Color index, 3. Edition 1971, volume on the first pages 1607-1688.
Im Einzelnen wird das neue Verfahren wie folgt durchgeführt: Mit der wie oben beschrieben hergestell-In detail, the new process is carried out as follows: With the manufactured as described above
ten Flotte wird die Ware auf dem Foulard geklotzt, auf 60-90% Flottenaufnahme abgequetscht und ohne Zwischentrocknen druckgedämpft. Wenn dieser Prozeß auf einer Anlage gemäß DT-OS 14 60 704 bzw. CH-PS 4 26 703 vorgenommen wird, dann dockt man die mit der Klotzflotte behandelten Ware auf, fährt den Wickelkörper in die Druckluftkammer ein und zieht das Textilmaterial von dort aus im Sinne einer durchlaufenden Warenbahn über einen nach außen hin abgeschlosseiicn Schacht in die angeschlossene Druckdampfkammer ab, während dessen man die Stückware — gleichzeitig der Einwirkung von Druckdampf ausgesetzt — in di.T zweiten Kammer aufdockt und dort verweilen läßt. Nach Ablauf der vorgesehenen Einwirkungszeit und nach Druckausgleich wird die Ware in üblicher th liquor, the goods are padded on the padder, squeezed off to 60-90% liquor pick-up and pressure-steamed without intermediate drying. If this process is carried out on a system according to DT-OS 14 60 704 or CH-PS 4 26 703, then the goods treated with the padding liquor are docked, the winding body moves into the compressed air chamber and the textile material is pulled from there in In the sense of a continuous web of material via a shaft closed off towards the outside into the connected pressure steam chamber, during which the piece goods - at the same time exposed to the action of pressure steam - are docked in the second chamber and left there. After the intended exposure time has expired and after pressure equalization, the goods become more normal
Weise in breitem Zustand nachbehandelt. Es ergeben sich gleich farbstarke Färbungen, wie sie nach bekannten Verfahren erzielt werden können, die sich jedoch von den bisher erzielten Farbtönen durch eine absolute Egalität auszeichnen. Way post-treated in a wide state. The result is dyeings of the same strength as can be achieved by known processes, but which are distinguished from the previously achieved color shades by an absolute levelness.
Stückware aus Polyacrylfasern wird auf dem Foulard bei einer Flottenaufnahme von 90 Gew.-°/o mit einer wäßrigen Flotte von Raumtemperatur geklotzt, die man folgendermaßen erhält:Piece goods made of polyacrylic fibers are on the padder with a liquor pick-up of 90% by weight with a padded aqueous liquor at room temperature, which is obtained as follows:
20 g des kationischen Farbstoffs der Formel20 g of the cationic dye of the formula
bedeutet, in dem y einem Wasserstoffatom oder einer Methyl- oder Äthylgruppe entspricht, und X2 entweder dieselbe Bedeutung wie x\ zukommt oder den Rest der Formelmeans in which y corresponds to a hydrogen atom or a methyl or ethyl group, and X2 either has the same meaning as x \ or the remainder of the formula
H5NH 5 N
N-C2H5
QH5 NC 2 H 5
QH 5
ZnCl,ZnCl,
werden mittels 6 ml Essigsäure (60%ig) und 200 ml kochenden Wassers gelöst, nach Abkühlen dieser Lösung in 20 g 2,2'-Dinaphthylmethan-6,6'-disulfonsäures Natrium, gelöst in 200 ml Wasser, eingerührt und durch Ergänzung mit weichem Wasser von 200C auf ein Endvolumen von 1000 ml aufgefüllt.are dissolved by means of 6 ml of acetic acid (60%) and 200 ml of boiling water, after cooling this solution in 20 g of 2,2'-dinaphthylmethane-6,6'-disulfonic acid sodium, dissolved in 200 ml of water, stirred and supplemented with soft water of 20 0 C made up to a final volume of 1000 ml.
Das geklotzte Gewebe wird sodann aufgedockt, der so erhaltene Wickelkörper in die Druckluftkammer einer gemäß DT-OS 14 60 704 bzw. CH-PS 4 26 703 beschriebenen Anlage eingefahren, von dort in die Druckdampfkammer umgedockt und dabei 10 Minuten bei 0,45 atü (110°C) gedämpft, wobei der Farbstoff egal fixiert wird. Nach Druckausgleich wird die Ware in breitem Zustand in üblicher Weise nachbehandelt. Es resultiert eine lebhafte egale Blaufärbung.The padded tissue is then docked, and the wound body thus obtained is placed in the compressed air chamber a system described in DT-OS 14 60 704 or CH-PS 4 26 703, from there into the The pressure steam chamber was docked and steamed for 10 minutes at 0.45 atmospheres (110 ° C), the dye being irrelevant is fixed. After the pressure has been equalized, the wide product is treated in the usual way. It results in a lively level blue coloration.
sisi
Zur Durchführung der Färbung verfährt man wie in Beispiel 1, jedoch unter Verwendung von 5 g/l des kationischen Farbstoffs der FormelTo carry out the dyeing, the procedure is as in Example 1, but using 5 g / l des cationic dye of the formula
CHCH
CH3-N© N-CH3 CH 3 -N © N-CH 3
-K- -K- xx
ClCl
QH5 QH 5
C2H4CNC 2 H 4 CN
CH3OSO3 CH 3 OSO 3
1,5 g/l des kationischen Farbstoffs der Formel 1.5 g / l of the cationic dye of the formula
C-CH = CH- Ni-C-CH = CH- Ni-
I H3C-HCIH 3 C-HC
CH3 CH 3
/ CH2 / CH 2
ClCl
und 6,5 g/l 2,2'-Dinaphthylmethan-6,6'-disulfonsaurem Natrium.
Man erhält eine egale Orangefärbung.and 6.5 g / l of 2,2'-dinaphthylmethane-6,6'-disulfonic acid sodium.
A level orange color is obtained.
Die Färbung wird analog Beispiel 1 vorgenommen, jedoch unter Einsatz von Stückware aus Polyacryl- und
Polyesterfasern im Mischungsverhältnis 70: 30 sowie von
10 g/l eines basischen Farbstoffs der FormelThe dyeing is carried out as in Example 1, but using piece goods made of polyacrylic and polyester fibers in a mixing ratio of 70:30 and of
10 g / l of a basic dye of the formula
CH3OSO3 CH 3 OSO 3
CH,-N- N-CH3 CH, -N- N-CH 3
C2H4CNC 2 H 4 CN
und 10 g/l 2,2'-Dinaphthylmethan-6,6'-disilfonsaurem Ähnliche Ergebnisse auf dem Polyacrylanteil werdenand 10 g / l 2,2'-dinaphthylmethane-6,6'-disilfonic acid. Similar results on the polyacrylic part will be
Natrium. mit Fasermischungen aus Polyacryl- und Polyestcr-Sodium. with fiber blends of polyacrylic and polyester
Man erhält eine egale lebhafte Bordo-Färbung auf fasern im Verhältnis von 50 : 50 erreicht. dem Polyacrylanteil der Ware.A level, lively Bordo dyeing is obtained on fibers in a ratio of 50:50. the polyacrylic content of the goods.
Claims (2)
Priority Applications (7)
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|---|---|---|---|
| DE19722210257 DE2210257C3 (en) | 1972-03-03 | Process for uniform dyeing of piece goods made of polyacrylic fibers with cationic dyes using the Klotz pressure steaming method | |
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| IT2108973A IT981038B (en) | 1972-03-03 | 1973-03-01 | PROCESS FOR THE UNIFORM DYEING OF MATERIAL IN PIECES BASED ON POLYACRYLIC FIBERS WITH CATIONIC DYES ACCORDING TO THE METHOD OF IMPREGNATION AND TREATMENT WITH STEAM UNDER PRESSURE |
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| GB1029473A GB1412862A (en) | 1972-03-03 | 1973-03-02 | Process for the even dyeing of piece-goods made of or containing polyacrylonitrile fibres with cationic dyestuffs |
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (3)
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| JPS4899471A (en) | 1973-12-15 |
| FR2174922A1 (en) | 1973-10-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |