DE2204531B2 - Verfahren zur Herstellung feuerfester keramischer Formkörper - Google Patents
Verfahren zur Herstellung feuerfester keramischer FormkörperInfo
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Description
35
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung feuerfester keramischer Formkörper, beispielsweise
Gießformen und Gießkerne für den Metallguß. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Formkörper zeichnen sich durch besonders hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber agressiven
Metallschmelzen aus.
Es ist bekannt, daß keramische Gießformen durch Vermischen eines feinteiligen feuerfesten Materials mit
einem meist silikatischen Bindemittel hergestellt werden. Nach solchen bekannten Verfahren werden die
feuerfesten Materialteilchen mit dem Bindemittel vermischt und durch Tauchen, Spritzen oder Übergießen
auf ein Modell aufgebracht. Das Aushärten solcher Formen geschieht durch Trocknen oder Verwenden
eines flüssigen, festen oder gasförmigen Härters, beispielsweise Ammoniak. Dabei werden die flüssigen
Bindemittel in ein Gel umgesetzt und die feuerfesten Materialteilchen verklebt. Bei Verwendung silikatischer
Bindemittel entsteht hierbei ein Kieselgel, das beim nachfolgenden Brennen in Siliciumdioxid umgesetzt
wird.
Mit diesen nach bekannten Verfahren hergestellten Gießformen und Gießkernen werden jedoch nicht
immer befriedigende Ergebnisse erzielt. Besonders beim Vergießen von Stahlsorten mit höherem Kohlenstoffanteil
oder Sorten mit hohem Chromanteil kommt es hierbei häufig zu Reaktionen der Metallschmelze mit
der Form, so daß die Gußstücke fehlerhafte Oberflächen aufweisen.
Der Einsatz von Aluminiumalkoholate!! oder Alkoholaten
von Metallen der 4. Nebengruppe des Periodensystems in den zur Herstellung keramischer Gießformen
bekannten Verfahren war bisher infolge der großen Empfindlichkeit dieser Verbindungen gegenüber Feuchtigkeit
nicht möglich. Diese Alkoholate kondensieren infolge Hydrolyse bereits teilweise bei Luftfeuchtigkeit
zu höhermolekularen Produkten, die als Bindemittel nicht mehr verwendet werden können. Als Endprodukt
der Kondensationsreaktion entstehen immer die entsprechenden Oxide.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung keramischer Formkörper durch Vermischen feuerfester
Oxide mit einem Bindemittel und anschließender Formgebung und Aushärtung gefunden, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man als Bindemittel ein Gemisch aus Aluminiumalkoholat und/oder Alkoholaten
von Metallen der 4. Nebengruppe des Periodensystems mit 0-Diketonen und/oder Hydroxycarbonsäuren
oder deren Esier und/oder mehrwertigen Alkoholen einsetzt
Die erfindungsgemäßen Bindemittel sind infolge des Zusatzes von ß-Diketonen und/oder Hydroxycarbonsäuren
oder deren Ester und/oder mehrwertigen Alkoholen in ihrer Empfindlichkeit gegenüber Feuchtigkeit
so weit abgeschwächt, daß sie in bekannten Verfahren anstelle silikatischer Bindemittel eingesetzt
werden können. Eine eventuell auftretende geringe Kondensation, die zu dimeren oder trimeren Kondensationsprodukten
führt, stört nicht die erfindungsgemäße Verwendung als Bindemittel.
Die erfindungsgemäßen Bindemittel sollen bei Zimmertemperatur möglichst in flüssiger Form vorliegen.
Bei der Metallalkoholatkomponente handelt es sich vorzugsweise um die Propylate und Butylate der
genannten Metalle. Es können aber auch die Alkoholate dieser Metalle verwendet werden, deren Alkoholkomponente
ein aliphatischer Alkohol von 1 bis 8 C-Atomen ist, soweit die entsprechenden Metallalkoholate bei
Zimmertemperatur in flüssiger Form vorliegen.
Die in dem erfindungsgemäßen Bindemittel neben den Metallalkoholaten anwesende zweite Komponente
sollte nach Möglichkeit auch eine bei Zimmertemperatur flüssige Verbindung sein. In vielen Fällen reagiert
diese zweite Komponente mit den Metallalkoholaten zu Chelaten oder ähnlichen Komplexverbindungen. Ein
solches Reaktionsprodukt kann auch vorgefertigt einem Bindemittelansatz hinzugefügt werden.
Die Menge dieser zweiten Komponente soll so gewählt werden, daß sie im Gemisch mit dem
Metallakoholat nicht zum Ausfällen von Feststoffen in dem Bindemittel führt. Durch Variieren dieser Zusätze
kann die Hydrolysegeschwindigkeit des erfindungsgemäßen Bindemittels je nach Bedarf eingestellt weiden.
Bevorzugt können Mengen zwischen 2 und 25 Gew.-°/o, bezogen auf das Metallalkoholat, eingesetzt werden,
jedoch ist auch der Einsatz größerer Mengen möglich.
Als /?-Diketone können sowohl aliphatische als auch
aromatische oder gemischt aliphatisch-aromatische Diketone eingesetzt werden. Als Beispiele seien
genannt Acetylaceton, Acetessigester, Benzoylaceton oder Di-benzoylmethan.
Bei den als zweite Komponente einsetzbaren Hydroxycarbonsäuren handelt es sich vorzugsweise um
flüssige aliphatische Hydroxycarbonsäuren. Diese Säuren können sowohl eine als auch mehrere Hydroxygruppen
enthalten. Als Beispiele seien die Glycolsäure, Milchsäure oder Oxy-propionsäure sowie deren Alkyljster
genannt. Der Alkylrest der Ester ist vorzugsweise ein Cr bis C4-Alkylrest. Es können aber auch höhere
Hydroxycarbonsäuren oder deren Alkylester eingesetzt
werden, wie ζ. B. die ω-Oxycapronsäure, oder der
ω-OxycaprylsäureäthyIester.
Bei den mehrwertigen Alkoholen handelt es sich sowohl um zweiwertige als auch um dreiwertige und
höherwertige Alkohole. Die Stellung der Hydroxygruppen zueinander spielt dabei keine Rolle. Von den
zweiwertigen Alkoholen werden bevorzugt die Glycole mit 2 bis 12 C-Atomen eingesetzt, wie z. B. Äthylenglycol,
1,4-ButandioL Hexlenglycol oder Octylenglycol; es können jedoch auch Diglycole eingesetzt werden, wie
z. B. Äthylendiglycol oder Propylendiglycol. Weiterhin sind als zweiwertige Alkohole einsetzbar die Dialkanolamine,
wie z. B. das Diäthanolamin.
Als Beispiele für dreiwertige Alkohole seien Glycerin
und Triäthanolamin genannt
Die erfindungsgemäßen Bindemittel können sowohl direkt als auch in einem Lösungsmittel verdünnt
angewendet werden. Der Zusatz eines Lösungsmittels hat den Vorteil, daß man damit die Konzentration der
im Bindemittel enthaltenen Alkoholate und damit die nach der Aushärtung des gesamten Formkörpers in
diesem zur Abscheidung kommende Menge an Metalloxid einstellen kann. Die Verwendung eines Lösungsmittels
empfiehlt sich auch dann, wenn die zweite Komponente des erfindungsgemäßen Bindemittels, wie
z. B. !,e-Octylenglycol, bei Zimmertemperatur nicht
flüssig ist
Als Lösungsmittel sind Alkohole, Ketone, Äther, aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe geeignet.
Bei der Auswahl des betreffenden Lösungsmittels muß jedoch berücksichtigt werden, daß dieses kein
Lösungsvermögen für ein eventuell zu verwendendes Wachsmodell bei der Herstellung der Gießform besitzt.
Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind Isopropylalkohol,
Butanon, Methylisobutylketon, Dioxan, Toluol, Xylol und Benzol.
Die Herstellung der Formkörper mit dem erfindungsgemäßen Bindemittel erfolgt auf an sich bekannte
Weise durch Vermischen des Bindemittels mit den feuerfesten Oxiden. Da die mit diesen Bindemitteln
hergestellten Formkörper von hochlegierten Stahlsorten, wie z.B. Kohlenstoffstahl oder hochprozentigen
Chromstählen, und auch von aggressiven Metallen, wie z. B. Titan, nicht oder nur in geringem Maße angegriffen
werden, eignen sie sich vorzugsweise als verlorene Gießformen bei der Herstellung von Formkörpern aus
diesen Metallen. Die in den Gießformen für diese Metalle verwendeten feuerfesten Oxide sollen möglichst
kein S1O2 oder nur geringe Mengen an S1O2
enthalten, da dieses mit den Metallen bei den während des Gießens herrschenden hohen Temperaturen reagieren
kann.
Die feuerfesten Oxide, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Bindemittels zu keramischen Formkörpern mit
hoher Widerstandsfähigkeit gegenüber aggressiven Metallschmelzen verwendet werden, umfassen deshalb
vorzugsweise Korund, Magnesia, T1O2, ZrO2, ThO2,
CaO, BeO und CR2O3.
Die mit dem erfindungsgemäßen Bindemittel hergestellten Formmassen können gegebenenfalls mit Formmassen,
die bekannte Bindemittel enthalten, kombiniert werden, beispielsweise auf die Weise, daß bei Feingießformen
nach ausschmelzbaren Modellen die beiden ersten Schichten der keramischen Form aus einem
Formstoff mit dem erfindungsgemäßen Bindemittel b5 aufgebracht werden, während weitere Schichten aus
Formstoff mit bekannten z. B. silikatischen Bindemitteln bestehen.
100 Gew.-Teile Aluminium-see.-butylat werden mit
30Gew.-Teilen Acetylaceton und 30 Gew.-Teilen Butanon
vermischt Dabei erfolgt eine leichte Erwärmung.
Es werden danach 320 Gew.-Teile geschmolzener Korund, fein gemahlen, max. Korngröße 0,07 mm,
dazugegeben. Das Gemisch ergibt eine Tauchmasse, aus der beliebige Formkörper durch Trocknung und
Aushärtung erhalten werden können. Es wird dann z. B.
so vorgegangen, daß in diese Flüssigkeit Modelle aus Wachs oder Polystyrol oder Harnstoff oder ähnlichem
Material eingetaucht und nach dem Tauchen mit feinkörnigem Korund mit der Korngröße 0,12 bis
0,25 mm bestreut werden. Nach dem Tauchen und Besanden läßt man den Überzug an der Luft aushärten,
oder man besprüht ihn zum Zwecke der schnelleren Aushärtung mit einer an sich bekannten Härterflüssigkeit
Die Härterflüssigkeit besteht z. B. aus einem Gemisch von I,25%igem wäßrigen Ammoniak und
Äthylalkohol im Volumenverhältnis 1 :1 gemischt.
Nach dem Verfestigen der Schicht wird der Tauchvorgang wiederholt und die Sekundärschicht in
der gleichen Weise ausgehärtet Nach dem Aushärten der zweiten Schicht bringt man weitere Schichten aus
Materialen auf, die bei bekannten Verfahren Verwendung finden, z. B. aus geschmolzenem Mullit und
hydrolysiertem Äthylsilikat als Bindemittel. Die Schichten aus Formstoff mit Äthylsilikat als Bindemittel
können ebenfalls mit dem oben beschriebenen Härter oder mit gasförmigem Ammoniak ausgehärtet werden.
Nach dem Erhärten der Schichten wird das Modell durch Ausschmelzen, Herausbrennen oder Herauslösen
entfernt und die entstandene Hohlform bei Temperaturen von über 1000° C gebrannt. Die gebrannte Form
wird entweder kalt oder heiß mit Metall abgegossen. Sie ist zum Vergießen hochlegierter Stähle mit hohen
Gießtemperaturen geeignet.
100 Gew.-Teile Zirkon-n-butylat werden mit 10 Gew.-Teilen Acetylaceton vermischt und in dieses
Gemisch 275 Gew.-Teile geschmolzenes Zirkonoxid, fein gemahlen (max. Korngröße 0,06 mm), eingerührt.
Mit diesem Tauchmaterial werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, zwei Schichten aufgebracht und analog
Beispiel 1 ausgehärtet. Die weiteren Schichten bestehen aus dem in Beispiel 1 beschriebenen Material. Man
erhält auf diese Weise eine Hohlform, die zum Vergießen von Metallen geeignet ist, die verstärkt zu
Reaktionen mit der Form neigen, wie z. B. Kohlenstoffstahl, hochprozentige Chromstähle und Titan.
Auf ein geteiltes Modell aus Kunststoff, Metall oder Holz, das mit einem Trennmittel behandelt wurde,
spritzt man eine Aufschlämmung, die sich aus folgenden Stoffen zusammensetzt: 85 Gew.-Teile Zirkon-n-propylat,
15 Gew.-Teile Acetessigester und 250 Gew.-Teile Zirkonoxid, Körnung 0 bis 0,06 mm.
Das Aufspritzen erfolgt mittels einer mit Luft betriebenen Spritzpistole. Die aufgespritzte Schicht ist
ca. 0,5 mm stark. Danach wird mit Zirkonoxid gröberer Körnung bestreut. Nach dem Bestreuen sprüht man
einen Härter, bestehend aus 1,25% wäßrigem Ammoniak und Alkohol auf. Nach dem Verfestigen der
Primärschicht bringt man entweder eine zweite Schicht
aus dem gleichen Material auf oder hinterfüllt sofort mit
einer keramischen Masse, bestehend aus einem feuerfesten Material und einem mit Härter versehenen
Bindemittel auf der Basis von Äthylsilikat Diese Masse
entspricht den Massen, die bei dem bekannten Shaw-Prozeß in Anwendung kommen.
Nach dem Abbinden der Shaw-Masse wird das Modell aus der Formmasse herausgezogen. Durch
Nachhärten, Abflammen und anschließendes Brennen ist die Form für das Gießen bereit In den nach diesem
Verfahren hergestellten Formen können Gußstücke aus hochlegierten Stählen mit hohen Stückgewichten und
fehlerfreier Oberfläche gegossen werden.
Es werden lOOGew.-Teüe TetraisopropyltiUuiat,
50Gew.-Teile Triäthanolamüi und 45Gew.-Teile Isopropanol
miteinander vermischt und geschmolzene Magnesia in das Gemisch eingerührt
Mit dieser Tauchmasse überzieht man durch zweimaliges Tauchen ein Wachsmodell. Zur schnelleren
Aushärtung besprüht man das Modell mit einem Wasser-/Alkoholgemisch. Nach Aufbringen der ersten
beiden Schichten überzieht man das Modell mit weiteren keramischen Schichten, die Äthylsilikat als
Bindemittel enthalten.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung keramischer Formkörper durch Vermischen feuerfester Oxide mit
einem Bindemittel und anschließender Formgebung und Aushärtung, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Bindemittel ein Gemisch aus Aluminiumalkoholat und/oder Alkoholaten von Metallen
der 4. Nebengruppe des Periodensystems mit ß-Diketonen und/oder Hydroxycarbonsäuren oder
deren Ester und/oder mehrwertigen Alkoholen einsetzt
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als 0-Diketon Acetylaceton und/oder Acetessigester verwendet
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als mehrwertigen Alkohol
Diäthanolamin, Triethanolamin, Hexylenglycol, Octylenglyeol
oder Glycerin allein oder im Gemisch verwendet
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Glycolsäure oder Milchsäure und/oder
deren Alkylester verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Bindemittel in einem Lösemittei gelöst verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als feuerfeste Oxide Zirkonoxid,
Aluminiumoxid und Magnesiumoxid allein oder als Gemisch verwendet.
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