DE2204079A1 - PARTICLE SIZE SPECTROMETER - Google Patents
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Description
HELMUT SCHROETER KLAUS LEHMANNHELMUT SCHROETER KLAUS LEHMANN
8 MÖNCHEN 25 · LIPOWSKYSTR. JO L Z U 4 U /B8 MÖNCHEN 25 · LIPOWSKYSTR. JO LZ U 4 U / B
Sartorius-Membranfilter QmbH. mem-13Sartorius membrane filter QmbH. mem-13
28 ..1.. 1972 S/Bi.28 January 1972 S / Bi.
Teilchengrößen-SpektrometerParticle size spectrometer
Die Erfindung bezieht sich auf ein Teilchengrößen-Spektrometer, bei dem ein Strahl eines die Teilchen enthaltenden strömenden Mediums (Teilchenstrahl) durch ein schlankes Lichtbündel geführt, das an den Teilchen entstehende Streulicht einem Fotovervielfacher zugeführt und anhand seiner Ausgangssignale die Teilchenkonzentration und/oder Teilchengrößenverteilung bestimmt wird.The invention relates to a particle size spectrometer in which a beam of one containing the particles is flowing The medium (particle beam) is guided through a slim bundle of light, the scattered light produced by the particles is fed to a photomultiplier and, based on its output signals, the Particle concentration and / or particle size distribution is determined.
Das strömende Medium kann eine Flüssigkeit, insbesondere Wasser sein, oder ein Gas, insbesondere Luft. Durch das Teilchengrößen-Spektrometer können also Verunreinigungen, insbesondere in Gewässern und in der atmosphärischen Luft ermittelt werden.The flowing medium can be a liquid, in particular water, or a gas, in particular air. Through the particle size spectrometer This means that impurities, especially in water and in the atmospheric air, can be determined.
Es sind Teilchengrößen-Spektrometer bekannt, die zur Korngrößenanalyse eines Aerosols eine Streulichtmessung ausnutzen. Sämtliche derartige Spektrometer bestimmen aber die Streulichtantwort entweder in einem eng begrenzten Winkelbereich um eine bestimmte Streuungsrichtung, z.B. von 9o° zum Lichtbündel oder in einem Winkelbereich zwischen 15° und I650 zum Lichtbündel oder in einem Raumwinkel um das Streuzentrum, der wesentlich kleiner ist als der volle Raumwinkel vonParticle size spectrometers are known which use scattered light measurement to analyze the particle size of an aerosol. But all such spectrometers determine the scattered light response, either in a narrow angular range around a certain scattering direction, for example by 9o ° to the light beam or in an angular range between 15 ° and I65 0 for light beams or in a solid angle around the scattering center which is substantially less than the full solid angles of
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Genaue Messungen der Teilchenkonzentration oder Teilchengrößenverteilung, sei es in einer Flüssigkeit, sei es in einem Gas, werden dadurch erschwert, daß die Teilchen im allgemeinen ungleiche Formen Jiaben und nicht oder in unterschiedlichem Maße Licht absorbieren und unterschiedliche Brechungsindizes haben. Das auf ein Teilchen fallende Licht steht bis auf den absorbierten Anteil für die Streulichtmessung zur Verfügung. Es wird an dem Teilchen reflektiert, gebeugt und, sofern das Teilchen nicht lichtundurchlässig 1st, auch gebrochen. Wegen der unterschiedlichen Beschaffenheit der Teilchen ist das Streulicht in unterschiedlichen Richtungen zum Lichtbündel unterschiedlich stark. Die Schwierigkeit bei der Herstellung eines guten Teilchengrößen-Spektrometers besteht nun darin, Streulichtantworten zu erhalten, die möglichst nur von der Teilchengröße abhängig sind, aber weitgehend unabhängig von·» allen übrigen Parametern wie Form, Absorptionsvermögen und Brechungsindex der Teilchen.Accurate measurements of the particle concentration or particle size distribution, be it in a liquid, be it in a gas, are made more difficult by the fact that the particles in general unequal forms of jiaben and not or in different ways Dimensions absorb light and have different indices of refraction. The light falling on a particle stands up to on the absorbed portion is available for the scattered light measurement. It is reflected, diffracted and, if the particle is not opaque, also broken. Because of the different texture of the particles, the scattered light is different in strength in different directions to the light beam. The difficulty with Making a good particle size spectrometer now consists of obtaining scattered light responses that are as close as possible depend only on the particle size, but largely independent of all other parameters such as shape, Absorbency and refractive index of the particles.
Ein bekanntes Teilchengrößen-Spektrometer, das unter 9o° zur Richtung des Lichtbündels die Streulichtintensität bestimmt, liefert nur bei Messungen an Teilchen mit einheitlichem Brechungsindex hinreichend genaue Ergebnisse, da in dieser Richtung die Streulichtantwort außer von der Teilchengröße sehr stark vom Brechungsindex und dem Absorptionsvermögen der Teilchen abhängt.A well-known particle size spectrometer that determines the scattered light intensity at 90 ° to the direction of the light beam, only provides sufficiently accurate results for measurements on particles with a uniform refractive index, since in this one Direction of the scattered light response, apart from the particle size, is very much dependent on the refractive index and the absorption capacity the particle depends.
Teilchengrößen-Spektrometer, die eine Lichtstreuung schräg nach vorn oder in einem Winkelbereich von 15° bis l65° zum Lichtbündel nutzen, sind nur bei der Analyse entweder von Teilchen ohne Absorptionsvermögen oder von solchen mit mindestens annähernd gleichem Absorptionsvermögen hinreichend genau. Sie eignen sich nicht für eine genaue Untersuchung natürlicher Aerosole oder Gewässer, da hier Teilchen mit unterschied-Particle size spectrometer that scatters light at an angle to the front or at an angle of 15 ° to l65 ° to the light beam are only useful when analyzing either particles with no absorption capacity or those with at least approximately the same absorption capacity with sufficient accuracy. They do not lend themselves to a more natural examination Aerosols or bodies of water, as particles with different
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lichem Absorptionsvermögen vorhanden sind. Hinzu kommt, daß in diesen Winkelbereichen die Abhängigkeit der Streulichtintensität von der Teilchengröße im Partikelgrößenbereich um 1 ,um nicht eindeutig ist.Lich absorption capacity are available. In addition, in These angular ranges do not show the dependence of the scattered light intensity on the particle size in the particle size range around 1 µm is unambiguous.
Das gleiche gilt für Streulichtmessungen in Raumwinkeln, die wesentlich kleiner sind als der volle Raumwinkel.The same applies to scattered light measurements in solid angles that are significantly smaller than the full solid angle.
Durch die vorliegende Erfindung soll ein Teilchengrößen-Spektrometer geschaffen werden das größtmögliche Unabhängigkeit vom Absorptionsvermögen, dem Brechungsindex und der Form der Teilchen zeigt und eine hohe Empfindlichkeit und ein gutes Auflösungsvermögen hat.The present invention aims to provide a particle size spectrometer the greatest possible independence from the absorption capacity, the refractive index and the Shows the shape of the particles and has high sensitivity and resolving power.
Man hat schon versucht, diese Forderungen dadurch zu erfüllen, daß man die Streulichtantwort nur in einem sehr kleinen Winkelbereich in der Gegend von ±5° zur Vorwärtsrichtung des Lichtbündels gemessen hat. Hierbei traten jedoch Schwierigkeiten durch das ungünstige Signal-Rausch-Verhältnis auf. Das "Rauschen" entsteht durch Streuungen längs des Lichtbündels an den Molekülen der Luft. Ferner wurde ein aufwendiges und äußerst präzise zu justierendes System von Blenden notwendig um das Streulichtsignal vom Primär-Lichtbündel zu trennen. Es besteht die Gefahr einer Dejustierung solcher Geräte beim Transport, und schließlich wird eine Serienfertigung erschwert.Attempts have already been made to meet these requirements in that the scattered light response is only very small Has measured an angular range in the region of ± 5 ° to the forward direction of the light beam. However, difficulties arose here due to the unfavorable signal-to-noise ratio. The "noise" is caused by scattering along the light beam on the molecules of the air. Furthermore, a complex and extremely precisely adjustable system of diaphragms became necessary to separate the scattered light signal from the primary light beam. There is a risk of such devices being misaligned Transport, and finally series production is made more difficult.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Teilchengrößen-This task is carried out in the case of the initially mentioned particle size
Spektrometer erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Spectrometer according to the invention solved in that
(Kennzeichen von Anspruch 1).(Characteristic of claim 1).
Die im Anspruch 1 genannte "Innenfläche" kann praktisch die ganze Innenfläche der Kammer sein, wenn über den vollen Raumwinkel gemessen wird oder kann ein schmaler, bogenförmiger Streifen sein, wenn nur innerhalb eines ebenen Winkels um das Streulichtzentrum gemessen werden soll.The "inner surface" mentioned in claim 1 can be practically the entire inner surface of the chamber, if over the full one Solid angle is measured or can be a narrow, arcuate strip if only within a planar one Angle to be measured around the center of the scattered light.
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In jedem Falle wird der maximal mögliche Streuwinkelbereich für die Streulichtantwort bis auf einen vernachlässigbaren Rest erfaßt und hierdurch eine optimale Unabhängigkeit des Streulichtsignals vom Absorptionsvermögen, dem Brechungsindex und der Form der Teilchen erreicht.In any case, the maximum possible scattering angle range for the scattered light response becomes negligible except for a negligible one The remainder is recorded and thereby an optimal independence of the scattered light signal from the absorption capacity, the refractive index and the shape of the particles achieved.
Vorzugsweise kreuzen sich der Teilchenstrahl und das Lichtbündel im Zentrum der Kammer unter einem mindestens annähernd rechten Winkel, wodurch die Verweilzeit der Partikel im Lichtstrahl und damit die Totzeit des Systems so klein wie möglich ist.The particle beam and the light beam preferably intersect in the center of the chamber under at least approximately one another Right angle, which means that the particles' dwell time in the light beam and thus the dead time of the system is as short as possible is.
Wird die Messung von Streulicht im annähernd vollen Raumwinkel durchgeführt, so kann in Weiterbildung der Erfindung dieIf the measurement of scattered light is carried out in an approximately full solid angle, in a further development of the invention, the
Kammer als Ulbrichtsche Kugel ausgebildet sein, in deren Chamber be designed as an integrating sphere, in which
(weiter entsprechend Anspruch J5) ·(further in accordance with claim J5)
Das vom Streulichtzentrum ausgehende Licht wird an der üblicherweise mattweißen Innenfläche der Ulbrichtschen Kugel vielfach diffus reflektiert, so daß jedes Flächenelement der inneren Fläche der Kugel praktisch gleich stark beleuchtet ist. Vom Fotovervielfacher wird gewissermaßen durch die ihm zugeordnete öffnung hindurch die Leuchtdichte der gegenüber liegenden Wand des Hohlraums der Ulbrichtschen Kugel gemessen. Durch die Blende wird der Einlaß zum Fotovervielfacher vor direkter Bestrahlung vom Streulichtzentrum her geschützt.The light emanating from the center of the scattered light is transmitted to the usually matt white inner surface of the integrating sphere often diffusely reflected, so that each surface element of the inner surface of the sphere is illuminated with practically the same intensity is. From the photomultiplier, the luminance of the opposite is, so to speak, through the opening assigned to it lying wall of the cavity of the integrating sphere measured. The aperture to the photomultiplier is in front protected from direct irradiation from the scattered light center.
Durch eine Messung über den annähernd vollen Raumwinkel ergibt sich ein besonders günstiges Signal-Rausch-Verhältnis.A measurement over the approximately full solid angle results a particularly favorable signal-to-noise ratio.
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Dieses Verhältnis kann in Weiterbildung der Erfindung noch dadurch wesentlich verbessert werden, daß .... (Kennzeichen von Anspruch 4). Dann sind Streuungen an den Luftmolekülen in der Bahn des Lichtbündels innerhalb der Ulbrichtschen Kugel, aber vor dem Streuzentrum, unschädlich, da das Streulicht innerhalb des Rohrs bleibt. Durch die Außenverspiegelung des Rohrs wird verhindert, daß es dort einen Teil des zu messenden Streulichts absorbiert.In a further development of the invention, this ratio can be significantly improved by the fact that .... (characteristic of claim 4). Then there are scatterings on the air molecules in the path of the light bundle within the integrating sphere, but in front of the scattering center, harmless because the scattered light remains inside the tube. The external mirroring of the pipe prevents part of the pipe to be measured there Scattered light absorbed.
Wird dagegen nicht über den vollen Raumwinkel, sondern über einen ebenen Winkel von nahezu l8o° gemessen, so läßt sich dies in Weiterbildung der Erfindung dadurch erzielen, daß in die Kammer im wesentlichen in einer gemeinsamen Ebene mit dem Lichtbündel (weiter wie Anspruch 5).On the other hand, it is not over the full solid angle, but over If a plane angle of almost 180 ° is measured, this can be achieved in a further development of the invention in that into the chamber substantially in a common plane with the light beam (further as in claim 5).
Die Lichtleiter dienen hier gemeinsam als Querschnittswandler. Ihre empfangenden Enden sind annähernd in einer Ebene im Bogen angeordnet, während ihre Licht abgebenden Enden so gebündelt sind, daß sie der Fotokathode des Fotovervielfachers das Licht zuführen können.The light guides serve here together as cross-section converters. Their receiving ends are approximately in one Plane arranged in the arch, while their light-emitting ends are bundled so that they are the photocathode of the photomultiplier can supply the light.
Die Messung über einen ebenen Winkel ist dann besonders vorteilhaft, wenn Messungen an Aerosolen mit extrem unterschiedlichen Brechungsindizes vorgenommen werden müssen.The measurement over a flat angle is then particularly advantageous, when measurements on aerosols with extremely different refractive indices have to be carried out.
Eine vorteilhafte Weiterbildung dieses Teils der Erfindung ist darin zu sehen, daß .... (Kennzeichen von Anspruch 6). Durch die Justierbaren Spiegel kann Streulicht bis in unmittelbare Nähe des Lichtbündels aufgenommen und den Lichtleitereint ritt senden zugeführt werden.An advantageous development of this part of the invention can be seen in the fact that .... (characteristic of claim 6). With the adjustable mirror, scattered light can be absorbed in the immediate vicinity of the light beam and integrated into the light guide ride send to be fed.
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Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnungen beschrieben, die TeilchengrÖßen-Spektrometer zur Messung an Aerosolen darstellen.Two embodiments of the invention are described below with reference to the drawings, the particle size spectrometers for measuring aerosols.
Fig. 1 zeigt im Aufriß eine Kammer, in der sich ein Lichtbündel und ein Aerosolstrahl kreuzen, sowie das zugehörige optische System.Fig. 1 shows in elevation a chamber in which there is a light beam and cross an aerosol jet, as well as the associated optical system.
Fig. 2 und 3 zeigen weitere Einzelheiten des optischen Systems und des Aerosolstrahls. Figures 2 and 3 show further details of the optical system and the aerosol jet.
Fig. 4 zeigt in waagerechtem Zentralschnitt eine Kammer, die als Ulbrichtsche Kugel gestaltet ist, zur Messung über annähernd den vollen Raumwinkel.4 shows, in a horizontal central section, a chamber designed as an integrating sphere for measurement over almost the full solid angle.
Fig. 5 zeigt in waagerechtem Zentralschnitt eine Kammer mit Lichtleiter zur Messung über einen ebenen Raumwinkel von nahezu l8o°.5 shows, in a horizontal central section, a chamber with a light guide for measurement over a flat solid angle of almost 180 °.
Fig. 6 zeigt dieselbe Kammer in einem dazu senkrechten Zentralschnitt nach Linie A - A in Figur 5 undFIG. 6 shows the same chamber in a central section perpendicular thereto along line A - A in FIGS
Fig. 7 zeigt eine Ansicht der Lichtleitereintrittsfläche von unten in Figur 5 her, wobei alle Blenden weggelassen wurden.FIG. 7 shows a view of the light guide entry surface from below in FIG. 5, with all apertures being omitted became.
Wie Fig. 1 zeigt, wird eine nahezu punktförmige Lichtquelle von einem Kondensor 4 auf die öffnung einer Lochblende 6 abgebildet. Die öffnung kann kreisrund oder quadratisch sein. Als Lichtquelle kann eine Quecksilberhöchstdrucklampe oder ein Lichtbogen dienen. Anstatt dessen kann auch ein Laser verwendet werden, aus dem das Lichtbündel dann parallel auf den Kondensor 4 fällt, der durch etwas andere Dimensionierung das Licht dann ebenfalls auf die öffnung der Lochblende 6 fokussiert. As FIG. 1 shows, an almost point-like light source is imaged by a condenser 4 onto the opening of a perforated diaphragm 6. The opening can be circular or square. A high pressure mercury lamp or an electric arc can serve as the light source. Instead of this, a laser can also be used, from which the light bundle then falls parallel on the condenser 4, which then also focuses the light on the opening of the perforated diaphragm 6 due to a somewhat different dimensioning.
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Die Kammer 8 ist hier nur schematisch angedeutet. Es kann eine Kammer nach Fig. 4 oder nach Fig. 5 und 6 sein. In jedem Falle wird durch das Zentrum der Kammer ein Aerosolstrahl Io geführt, der dort das Lichtbündel 12 kreuzen soll.The chamber 8 is only indicated schematically here. It can be a chamber according to FIG. 4 or according to FIGS. 5 and 6. In In each case, an aerosol beam Io is passed through the center of the chamber and crosses the light beam 12 there target.
Eine Zylinderlinse lh bildet die Öffnung der Lochblende 6 in einer Geraden 16 ab, die in Fig. 2 zu erkennen ist und senkrecht zur Zeichenebene von Fig. 1 verläuft und den Aerosolstrahl kreuzt. In der Ebene der Figur 2 wird das Lichtbündel erst bei 18 fokussiert. Dies geschieht durch eine Zylinderlinse 2o, deren Achse rechtwinklig zu der der Zylinderlinse l4 verläuft und die eine etwas größere Brennweite als die Zylinderlinse 14 hat. Durch die beiden Zylinderlinsen wird also eine astigmatische Abbildung der Öffnung der Lochblende 6 erzeugt. Beide Zylinderlinsen könnten durch ein sphärisches Projektionsobjektiv mit Zylinderschliff ersetzt werden.A cylindrical lens lh images the opening of the perforated diaphragm 6 in a straight line 16, which can be seen in FIG. 2 and runs perpendicular to the plane of the drawing of FIG. 1 and crosses the aerosol jet. In the plane of FIG. 2, the light bundle is only focused at 18. This is done by means of a cylinder lens 2o, the axis of which runs at right angles to that of the cylinder lens 14 and which has a somewhat larger focal length than the cylinder lens 14. An astigmatic image of the opening of the perforated diaphragm 6 is thus generated by the two cylinder lenses. Both cylindrical lenses could be replaced by a spherical projection lens with a cylindrical cut.
Wie Fig. 2 zeigt, verläuft der Aerosolstrahl Io durch die Mitte des Lichtbündels 12, das dort noch erheblich breiter ist als der Aerosolstrahl. Hierdurch wird erreicht, daß mit Sicherheit alle irn Aerosolstrahl mitgeführten Teilchen beleuchtet werden. Bei Verwendung eines Lasers als Lichtquelle ist diese Anordnung auch deshalb zweckmäßig, weil die Intensität des Laserlichts in der Mitte der Laseraustrittsfläche am größten ist und nach den Rändern nach Art einer Gasverteilung abfällt. Der Aerosolstrahl tritt dann durch den mittleren Bereich größter Intensität des Lichtbündels hindurch.As FIG. 2 shows, the aerosol jet Io passes through the Center of the light beam 12, which there is still considerably wider than the aerosol jet. This achieves that with certainty all particles carried in the aerosol jet are illuminated. When using a laser as a light source this arrangement is also useful because the intensity of the laser light is in the center of the laser exit surface is greatest and drops off towards the edges in the manner of a gas distribution. The aerosol jet occurs then through the central area of greatest intensity of the light beam.
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-8- mem-13-8- mem-13
Das von den Zylinderlinsen herkommende Bündel wird durch eine Rechteckblende 22 begrenzt. Eine dahinter angeordnete Blende 24, dient nicht mehr zur Bündelbegrenzung, sondern zur Aufnahme und Unschädlichmachung des an der Blende 22 entstehenden Beugungslichts. Die Zylinderlinsen 14 und 2o und die Blenden und 24 sind in einem Kasten oder Tubus 26 angebracht, wobei die Blenden durch nicht dargestellte Mittel justierbar sind. Die Kammer 8 hat eine Eintrittsöffnung 28 und eine Austrittsöffnung 29 für das Lichtbündel. The bundle coming from the cylinder lenses is delimited by a rectangular diaphragm 22. A diaphragm 24 arranged behind it no longer serves to delimit the bundle, but rather to receive and render harmless the diffracted light generated at the diaphragm 22. The cylindrical lenses 14 and 20 and the diaphragms 14 and 24 are mounted in a box or tube 26, the diaphragms being adjustable by means not shown. The chamber 8 has an inlet opening 28 and an outlet opening 29 for the light beam.
Damit die Eintrittsöffnung 28 und die Austrittsöffnung 29 der Kammer möglichst klein gehalten werden können, und damit eine Messung Über einen möglichst großen Winkel ermöglicht wird, wird vorzugsweise mit einem Lichtbündel gearbeitet, das wesentlich schlanker ist als das in Fig. 1 und 2 dargestellte.So that the inlet opening 28 and the outlet opening 29 of the chamber can be kept as small as possible, and thus If a measurement is made possible over the largest possible angle, a light beam is preferably used which is much slimmer than that shown in Figs.
Der Tubus 26 ist mit der Kammer luftdicht verbunden und wird an seinem linken Ende durch die dort eingekittete Zylinderlinse 14 luftdicht abgeschlossen.The tube 26 is connected airtight to the chamber and is cemented at its left end by the there Cylinder lens 14 sealed airtight.
Rechts ist an die Kammer 8 eine Absorptionsvorrichtung J>o für das austretende Lichtbündel in Gestalt eines Woodschen Horns, ebenfalls luftdicht angesetzt. Das Horn hat an seiner Innenwand einen mattschwarzen Anstrich und ist so gestaltet, daß das Licht sich darin nach einigen Reflektionen unter ständiger Absorption totläuft. Der Tubus 26, die Kammer 8 und das Woodsche Horn Jo haben einen gemeinsamen, nach außen hin abgedichteten Innenraum, in dem, wie noch zu beschreiben ist, ein Unterdruck herrscht. On the right, an absorption device J> o for the emerging light beam in the form of a Wood's horn is attached to the chamber 8, likewise airtight. The inside wall of the horn has a matt black finish and is designed in such a way that after a few reflections the light is dead with constant absorption. The tube 26, the chamber 8 and Wood's horn Jo have a common interior which is sealed off from the outside and in which, as will be described later, there is a negative pressure.
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Das Aerosol wird durch eine Glaskapillare (Innenkapill'are) bis nahe an das Zentrum der Kammer 8 geführt. Die Innenkapillare ist durch eine ebenfalls aus Glas bestehende Außenkapillare 33 umschlossen, durch die gefilterte Luft zugeführt wird. Der Luftstrom umschließt als Mantel in laminarer Strömung den Aerosolstrom und fokussiert ihn dabei gewissermaßen, so daß ein dünner Aerosolstrom 10 von kreisförmigem Querschnitt im Zentrum der Kammer, dem Streulichtzentrum 35» das Lichtbündel 12 kreuzt, wie es Fig. 2 zeigt.The aerosol is released through a glass capillary (inner capillary) led to close to the center of the chamber 8. The inner capillary is through an outer capillary also made of glass 33 enclosed through which filtered air is supplied. The air flow encloses as a jacket in a laminar Flow the aerosol stream and focuses it so to speak, so that a thin aerosol stream 10 of circular Cross-section in the center of the chamber, the scattered light center 35 » the light beam 12 crosses, as FIG. 2 shows.
Von unten her ragt in die Kammer 8 eine weitere Glaskapillare 37 hinein, die sich nach oben durch einen Trichter 38 gegen das Streulichtzentrum erweitert und deren Außenende an eine Pumpe angeschlossen ist. Die Pumpe erzeugt in der Kammer einen Druck, der um etwa o,2 at unter dem Außendruck liegt. Hierdurch wird Aerosol und gereinigte Luft durch die Kapillaren 32 und 33 eingesaugt. Durch die Kammerwand führen zwei einander bezüglich der Kapillaren diametral gegenüberliegende Kanäle 4o, die auf das Streuliohtzentrum gerichtet sind und ebenfalls gefilterte Luft zuführen· Durch diese zusätzlichen Luftströme wird einerseits die Kammer mit partikelfreier Luft gespült und andererseits eine Verbreiterung des Aerosolstrahles beim Austritt aus der Kapillare 33 verhindert .Another glass capillary 37 protrudes from below into the chamber 8 and extends upwards through a funnel 38 the scattered light center is expanded and its outer end is connected to a pump. The pump generates in the chamber a pressure that is about 0.2 atm below the external pressure. This causes aerosol and purified air through the Capillaries 32 and 33 sucked in. Two diametrically opposed to each other with respect to the capillaries lead through the chamber wall Channels 4o, which are directed towards the center of scattering and also supply filtered air · Through these additional air currents, on the one hand the chamber is flushed with particle-free air and on the other hand a widening of the aerosol jet as it emerges from the capillary 33 is prevented.
Durch das Absaugen werden außer dem Aerosolstrahl auch sonstige Verunreinigungen aus der Luft innerhalb der Kammer 8, des Tubus 26 und des Woodschen Horns 30 entfernt. Dadurch daß, wie oben beschrieben wurde, alle drei Teile einen gemeinsamen Innenraum haben, der nach links erst durch die Zylinderlinse 14 abgeschlossen wird, werden besondere Fenster, z.B. aus Glas, an den Offnungen 28 und 29 der Kammer vermieden und damit Lichtstreuungen an diesen Fenstern. In addition to the aerosol jet, the suction also removes other contaminants from the air inside the chamber 8, the tube 26 and Wood's horn 30. Because, as described above, all three parts have a common interior space which is only closed off to the left by the cylindrical lens 14, special windows, for example made of glass, at the openings 28 and 29 of the chamber are avoided and light scattering at these windows is avoided .
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Das Aerosol wird so weit verdünnt, daß praktisch niemals zwei oder mehr Teilchen gleichzeitig durch das Lichtbündel hindurchtreten. Jedes Teilchen für sich erzeugt also einen Streulichtblitz, der für sich gemessen wird. Ist ein besonders hoher Aerosoldurchsatz erforderlich, so können die ünterenden der Kapillaren 32 und 33 in Richtung des Lichtbündels abgeflacht werden, so daß sich ein länglicher Aerosolstrom 10a nach Fig. 3 ergibt, der ebenso wie der Aerosolstrom nach Fig. 2 nur durch den mittleren Bereich des Lichtbündels hindurchtritt.The aerosol is diluted to the point that practically never two or more particles pass through the light beam at the same time. So each particle in itself creates one Scattered light flash that is measured on its own. If a particularly high aerosol throughput is required, the Lower ends of the capillaries 32 and 33 in the direction of the light beam are flattened, so that an elongated aerosol flow 10a of FIG. 3 results, which like the aerosol flow according to FIG. 2 only passes through the central region of the light beam.
Dadurch, daß die Kapillaren 32, 33 und 37 aus Glas bestehen, wird eine Abschattung des Streulichts weitgehend vermieden. Die Kapillaren 32 und 33 sind gegenüber dem LichtbÜndel justierbar.Because the capillaries 32, 33 and 37 are made of glass, shading of the scattered light is largely avoided. The capillaries 32 and 33 are opposite the light beam adjustable.
Zur Messung über annähernd den vollen Raumwinkel wird die Kammer 8a nach Fig. 4 als Ulbrichtsche Kugel ausgebildet. Sie hat eine kugelförmige mattweiße Innenfläche 42 von z.B. 6 cm Innendurchmesser oder mehr und eine Austrittsöffnung 44, durch die Streulicht dem Fotovervielfacher 46 zugeführt wird. Der Querschnitt der öffnung 44 soll klein sein gegenüber der gesamten Innenfläche 42. Das Streulichtzentrum 35 wird durch eine Blende 48 gegenüber der öffnung 44 abgeschattet, so daß kein direktes Licht vom Streulichtzentrum in den Fotovervielfacher gelangen kann. Die Blende 48 ist durch einen nicht dargestellten, außen blanken Stab gehaltert.To measure over approximately the full solid angle, the Chamber 8a according to FIG. 4 is designed as an integrating sphere. It has a spherical matt white inner surface 42 of e.g. 6 cm inside diameter or more and an exit opening 44 through which scattered light is sent to the photomultiplier 46 is fed. The cross section of the opening 44 should be small compared to the entire inner surface 42. The scattered light center 35 is shaded by a diaphragm 48 opposite the opening 44 so that no direct light from Scattered light center can get into the photomultiplier. The aperture 48 is by a not shown, outside held bare rod.
Ein außen verspiegeltes und innen mattschwarzes Rohr 49 setzt an der Lichteintrittsöffnung 28 an und verläuft gegen das Streulichtzentrum 35, so daß es das LichtbÜndel 12 in einigem Abstand umgibt. Hierdurch wird verhindert, daß LichtstreuungenA tube 49 mirrored on the outside and matt black on the inside attaches to the light inlet opening 28 and runs against the Scattered light center 35, so that it surrounds the light bundle 12 at some distance. This prevents light scattering
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an Teilehen, die trotz der Luftfilterung im Innenraum der Kammer doch noch vorhanden sind, die Messung verfälschen.in parts that despite the air filtering in the interior of the Chamber are still there, falsify the measurement.
Der Fotovervielfacher hat in üblicher Weise eine Fotokathode, an der das empfangene Licht Elektronen auslöst, die dann einem Sekundärelektronenvervielfacher zur Verstärkung zugeführt werden.The photomultiplier usually has a photocathode, at which the received light releases electrons, which are then fed to a secondary electron multiplier for amplification will.
In Fig. 4, ebenso wie in den Figuren 5 und 6, sind der Übersichtlichkeit halber Einzelheiten der optischen Einrichtung und der Aerosol- und Luftzu- und -abführung weggelassen. Diese Teile und Anordnungen hat man sich nach Fig. bis 3 zu denken.In Fig. 4, as well as in Figures 5 and 6, the For the sake of clarity, details of the optical device and the aerosol and air supply and discharge are omitted. These parts and arrangements have to be thought of according to FIGS.
Wie erwähnt, entsteht bei Jedem Durchtritt eines Teilchens durch das Lichtbtindel ein Licht blitz, der die Innenfläche der Ulbrichtschen Kugel aufhellt. Die Helligkeit der Innenfläche wird vom Fotovervielfacher gemessen.As mentioned, every time a particle passes through the light beam, a flash of light is created, which affects the inner surface the integrating sphere brightens. The brightness of the inner surface is measured by the photomultiplier.
Soll die Teilchengrößenverteilung im Aerosol festgestellt werden, so wird dem Fotovervielfacher, ein Amplitudenanalysator nachgeschaltet, der mehrere Ausgänge für verschiedene Amplitudenbereiche und damit Teilchengrößenbereiche.hat. Jedem der Ausgänge wird ein Zähler nachgeschaltet. Durch Auswertung der Zählergebnisse kann dann die Teilchengrößenverteilung ermittelt werden.If the particle size distribution in the aerosol is to be determined, the photo multiplier, an amplitude analyzer, is used downstream, which has several outputs for different amplitude ranges and thus particle size ranges. A counter is connected downstream of each of the outputs. The particle size distribution can then be determined by evaluating the counting results be determined.
Soll dagegen die Teilchenkonzentration im Aerosol bestimmt werden, so wird das Ausgangssignal des Fotovervielfacher einer Impulsintegrationsschaltung zugeführt, der eine Analoganzeigevorrichtung nachgeschaltet ist. Man erhält soIf, on the other hand, the particle concentration in the aerosol is to be determined, the output signal of the photomultiplier is used a pulse integration circuit, which is followed by an analog display device. You get so
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eine Anzeige für das Gesamtvolumen der Teilchen je Kubik-a display for the total volume of particles per cubic
meter Luft. Ist das mittlere spezifische Gewicht bekannt, so errechnet man hieraus das Gesamtgewicht in mg/m . Ist darüberhinaus die Größenverteilung der Teilchen aus der oben genannten Auswertung bekannt, so erhält man die Anzahl der Teilchen je Kubikmeter.meters of air. If the mean specific weight is known, the total weight in mg / m is calculated from this. is in addition, the size distribution of the particles is known from the above evaluation, the number is obtained of particles per cubic meter.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 5 bis 7 werden die Ausgangssignale des Fotovervielfachers 46 in derselben Weise, ausgewertet. Es wird jedoch nicht über den vollen Raumwinkel, sondern Über einen ebenen Winkel von nahezu l8o° gemessen. Hier ist die Kammer 8b quader-, kugel- oder würfelförmig ausgebildet und hat eine mattschwarze, also lichtabsorbierende Innenfläche 5o. In die Kammer ragen Lichtleiter 52 hinein, die gemeinsam einen Querschnittswandler bilden. An ihren Austrittsenden bilden sie ein im Querschnitt rundes Bündel 52.1, das das aufgenommene Licht dem Fotovervielfacher 46 zuführt. Das Eintrittsende der Lichtleiter ist als gemeinsame kreiszylindrische Eintrittsfläche 54 gestaltet, deren Achse längs der Mittelgeraden des Aerosolstrahls Io verläuft und die nur eine sehr geringe Breite hat, wie es Fig. 7 zeigt. Die der Eintrittsfläche 54 benachbarten Teile der Lichtleiter sind beiderseits durch eine Kunststoffmasse 55 umgeben, die nur zur Halterung dient. Die einzelnen Lichtleiter sind, wie gestrichelt dargestellt, so geführt, daß ihre Eintrittsenden radial zum Streulichtzentrum 35 verlaufen.In the embodiment of FIGS. 5 to 7, the output signals of the photomultiplier 46 evaluated in the same way. However, it will not cover the full solid angle, but measured over a flat angle of almost 180 °. Here the chamber 8b is cuboid, spherical or cube-shaped and has a matt black, i.e. light-absorbing inner surface 5o. Light guides 52 protrude into the chamber together form a cross-section converter. At their exit ends they form a bundle 52.1 with a round cross-section, which is the The recorded light supplies the photomultiplier 46. The entry end of the light guide is a common circular cylindrical Entrance surface 54 designed, the axis of which runs along the center straight line of the aerosol jet Io and which only has a very narrow width, as shown in FIG. The parts of the light guide adjacent to the entry surface 54 are surrounded on both sides by a plastic compound 55, which is only used for holding. The individual light guides are how shown in dashed lines, guided so that their entry ends run radially to the center of scattered light 35.
Die Kammer 8b ist so groß, daß das von ihren Wänden gestreute Licht Im Verhältnis zu dem von den Lichtleitern aufgenommenen Licht eine vernachlässigbar geringe Intensität hat. The chamber 8b is so large that the light scattered from its walls has a negligibly low intensity in relation to the light received by the light guides.
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Aus JustierungsgrUnden ist es unzweckmäßig, die Kanten, der Eintrittsfläche 54 bis unmittelbar an das Lichtbündel 12 heranreichen zu lassen. Zwei scharfkantige, justierbare Spiegel 56 und 57, die an den Enden der Eintrittsfläche ansetzen, werden so justiert, daß sie möglichst nahe an das Lichtbündel heranreichen und Streulicht gegen die Eintrittsfläche 54 reflektieren. For adjustment reasons, it is inexpedient to cut the edges, the Entry surface 54 right up to the light bundle 12 to let reach. Two sharp-edged, adjustable mirrors 56 and 57, which are at the ends of the entrance surface start, are adjusted so that they come as close as possible to the light beam and reflect scattered light against the entrance surface 54.
Am Spiegel 56 entsteht Beugungslicht, das nicht auf die Eintrittsfläche 54 fallen darf. Zu diesem Zweck wird eine Blende 60 in der Ebene des Aerosolstrahls und radial aur Eintrittsfläche 54 angeordnet. Die dem Spiegel 56 zugekehrte Fläche der Blende 60 ist mattschwarz. Durch die radiale Anordnung dieser Blende wird der Abschattungswinkel der vom Streuzentrum ausgehenden Strahlung auf ein Minimum herabgesetzt. Die Blende 60 kann, wie dargestellt, an die Eintrittsfläche 54 heranreichen. Dann muß der Spiegel 56 eine solche Neigung haben, daß das ganze auf ihn fallende Streulicht auf das Eintrittsflächenstück 54.1 zwischen Blende 60 und Spiegel 56 fällt. Eine Blende 62 dient zur Begrenzung der anderen Seite des Lichtbündels 12.Diffraction light arises at the mirror 56 and must not fall on the entrance surface 54. For this purpose a Orifice 60 is arranged in the plane of the aerosol jet and radially on the entry surface 54. The one facing the mirror 56 The face of the diaphragm 60 is matt black. The shading angle is determined by the radial arrangement of this diaphragm the radiation emanating from the scattering center is reduced to a minimum. The aperture 60 can, as shown, to the Approach entry surface 54. Then the mirror 56 must have such an inclination that everything falls on it Scattered light falls on the entry surface piece 54.1 between the diaphragm 60 and the mirror 56. A diaphragm 62 serves to limit the other side of the light beam 12.
Bei den Ausführungsformen nach Fig. 4 einerseits und Fig. 5 bis 7 andererseits ragen die das Streulicht aufnehmenden Flächen 42 bzw. 54, 56 und 57, vom Streuzentrum und der Lichtbündelachse aus gemessen, bis auf weniger als 8°, insbesondere weniger als 5° an das Lichtbündel heran. In the embodiments according to FIG. 4 on the one hand and FIGS. 5 to 7 on the other hand, the surfaces 42 or 54, 56 and 57 that receive the scattered light, measured from the scattering center and the light beam axis, protrude to less than 8 °, in particular less than 5 ° approach the light beam.
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Die beschriebenen Anordnungen lassen sich auch zur Messung der Konzentration und Größenverteilung von Teilchen in anderen Gasen als Luft verwenden. Darüber hinaus können die Anordnungen mit nur geringfügigen Änderungen zur Messung in Flüssigkeiten, insbesondere Wasser verwendet werden. In diesem Fall wird die die Teilchen enthaltende Flüssigkeit durch die Innenkapillare und reine, teilchenfreie Flüssigkeit durch die Außenkapillare zugeführt.The arrangements described can also be used to measure the concentration and size distribution of particles in others Use gases as air. In addition, the arrangements can be modified for measurements in liquids, in particular water can be used. In this case, the liquid containing the particles passes through the inner capillary and pure, particle-free liquid is supplied through the outer capillary.
Der aus der Außenkapillare 33 austretende Flüssigkeitsstrahl durchquert den Lichtstrahl und wird durch die Kapillare 37 abgesaugt. Zur Vermeidung der Totalreflexion im Streulichtzentrum am Flüssigkeitsstrahl kann zusätzlich durch die Kanäle 4o die gesamte Kammer mit partikelfreier Flüssigkeit gespült werden. Die partikelhaltige Flüssigkeit bildet dann einen Stromfaden innerhalb der von der Umgebung in die Kapillare eintretenden partikelfreien Flüssigkeit.The liquid jet emerging from the outer capillary 33 traverses the light beam and is passed through the capillary 37 sucked off. To avoid total reflection in the center of the scattered light on the liquid jet, it is also possible to pass through the channels 4o the entire chamber can be rinsed with particle-free liquid. The particle-containing liquid then forms one Stream filament within the particle-free liquid entering the capillary from the environment.
Die Öffnung 28 wird durch eine planparallele Glasplatte wasserdicht verschlossen.The opening 28 is watertight by a plane-parallel glass plate locked.
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Claims (1)
Außenkapillare (33) für verhältnismäßig hohe Aerosoldurchsätze an ihren gegen das Kammerzentrum gerichteten Enden einen langgestreckten Querschnitt haben, dessen Längsrichtung parallel zum Lichtbündel verläuft (Aerosolstrahl loa nach Fig. 3)·17 · Particle size spectrometer according to claim 16, characterized in that the inner capillary (32) and the
Outer capillary (33) for relatively high aerosol throughputs have an elongated cross-section at their ends directed towards the center of the chamber, the longitudinal direction of which runs parallel to the light beam (aerosol beam loa according to FIG. 3).
Innere der Kammer (8, 8a, 8b) oder der Innenraum nach Anspruch 12 oder I3,zur Größenbestimmung der in einer Flüssigkeit enthaltenen Teilchen mit derselben, jedoch teilchenfreien Flüssigkeit gefüllt ist.18. Particle size spectrometer according to at least one of claims 1 to I3, characterized in that the
Interior of the chamber (8, 8a, 8b) or the interior according to claim 12 or 13, for determining the size of the particles contained in a liquid, is filled with the same but particle-free liquid.
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