DE2166655C3 - Process for exhaust dyeing - Google Patents

Description

Die Färbung erfolgte unter einem Druck von 4.5 bar absolut bei einer Anfangsiemperatur von 20"C₁ die im Verlauf von 55 min auf 130°C anstieg und dann I h auf diesem Wert gehalten wurde. Die Entnahme eines flüssigen Anteils der Flotte begann I h 25 min nach Färbebeginn. Die flüssige Phase wurde unmittelbar in den bei Aimösphärendruck arbeitenden Verdampfer geleitet; die kondensierten Dämpfe ergaben einStaining was carried out under a pressure of 4.5 bar absolute the h in the course of 55 min to 130 ° C increased and then I h was maintained at this value. The withdrawal of a liquid fraction of the liquor began I at a Anfangsiemperatur of 20 "C ₁ 25 The liquid phase was passed directly into the evaporator operating at air pressure, and the condensed vapors gave in

Volumen von 40 I und enthielten die Gesamtmenge an Trichloräthylen und Chloräthanol. Der Farbstoffauszug betrug 80%.Volume of 40 l and contained the total amount of trichlorethylene and chloroethanol. The dye extract was 80%.

Das gefärbte Material wurde mit kaltem Perchloräthylen gespült und getrocknet. Erhalten wurde ein gleichmäßiger lichtechter und waschfester mittelblauer Farbton.The colored material was made with cold perchlorethylene rinsed and dried. A uniform, lightfast and washable medium blue was obtained Hue.

Wurde unter denselben Bedingungen, jedoch ohne Flüssigkeitsentnahme gearbeitet, so wurden nur 10% Farbstoff aus der Flotte ausgezogen. ίοIf the work was carried out under the same conditions, but without withdrawing fluid, only 10% Dye extracted from the liquor. ίο

Beispiel 2Example 2

Gefärbt wurden 400 g Gewebe aus Cellulosetriacetat mit 1 Gew.-% Farbstoff gemäß Beispiel 1.400 g of fabric made of cellulose triacetate were dyed with 1% by weight of dye according to Example 1.

Zusammensetzung der Flotte:Composition of the fleet:

Methanol 100 Vol.-TeileMethanol 100 parts by volume

Isopropanol 10 Vol.-TeileIsopropanol 10 parts by volume

Perchloräthylen 890 Vol.-TeilePerchlorethylene 890 parts by volume

Gesamtvolumen der Flotte:Total volume of the fleet:

40,50 1.40.50 1.

Gefärbt wurde unter einem Druck von 4,5 bar absolut; Anfangstemperatur 40⁰C, Temperaturanstieg auf 1l0°C im Verlauf von 20 min, Gesamtdauer des Färbevorganges 1 h 25 min, Beginn der Flüssigkeitsentnähme 50 min nach Färbebeginn; Abtrennung des Lösungsmittels aus der abgezogenen Flüssigkeit durch Verdampfen unter Atmosphärendruck, durch Kondensieren der Dämpfe zurückgewonnenes Flüssigkeitsvolumen 2,61 nach 10 min und 0,3 1 am Ende des J0 Färbevorganges.Dyeing was carried out under a pressure of 4.5 bar absolute; Initial temperature of 40 ⁰ C, temperature rise to 1L0 ° C min over the course of 20, the total duration of the dyeing process 1 h 25 min, 50 min after the start of the Flüssigkeitsentnähme of dyeing; Separation of the solvent from the drawn off liquid by evaporation under atmospheric pressure, liquid volume recovered by condensing the vapors 2.61 after 10 min and 0.3 l at the end of the J0 dyeing process.

Zu Beginn der Flüssigkeitsentnahme waren lediglich 2% Farbstoff, am £nde des Färbevorganges 80% Farbstoff aus der Flotte ausgezogen.At the beginning of the liquid withdrawal there was only 2% dye, at the end of the dyeing process 80% Dye extracted from the liquor.

Beispiel 3Example 3

Es wurden 500 g Gewebe aus Cellulosediaeetat gefärbt mit 1 Gew.-% saurem Farbstoff Säurerot CI. 57, einem monosulfonienen Monoazofarbstoff.
Zusammensetzung der Flotte:500 g of tissue made of cellulose diacetate were dyed with 1% by weight of acidic dye acid red CI. 57, a monosulfoniene monoazo dye.
Composition of the fleet:

MethanolMethanol

IsopropanolIsopropanol

PerchloräthylenPerchlorethylene

Gesamtmenge der Flotte:
40,501.Total amount of the fleet:
40.501.

100 Vol.-Teile100 parts by volume

10 Vol.-Teile10 parts by volume

890 Vol.-Teile890 parts by volume

Gefärbt wurde unter einem Druck von 3 bar; Anfangstemperatur 30°C; Temperaturanstieg auf 52°C innerhalb von 35 min. Die niedrige Temperatur wurde mit Hücksicht auf das zu färbende Material gewählt, das dazu neigt, sich in der Hitze zu verformen. Gesamtdauer des Färbevorganges: 1 h20 min.Dyeing was carried out under a pressure of 3 bar; Initial temperature 30 ° C; Temperature rise to 52 ° C within 35 minutes The low temperature was chosen with regard to the material to be dyed, the tends to deform in the heat. Total duration of the dyeing process: 1 hour 20 minutes.

Beginn der Entnahme der flüssigen Phase 35 min nach Färbebeginn; Abtrennung des Lösungsmittels durch Erhitzen der abgezogenen flüssigen Phase auf 80°C und anschließendes Verdampfen bzw. Entspannen unter Normaldruck. Durch Kondensieren der Dämpfe zurückgewonnene Flüssigkeitsmenge 2,20 I nach 10 min, 4,10 1 nach 20 min und 8,80 I am Ende des Färbevorganges.Start of removal of the liquid phase 35 minutes after the start of dyeing; Separation of the solvent by Heating the withdrawn liquid phase to 80 ° C and subsequent evaporation or relaxation under normal pressure. Recovered by condensing the vapors Liquid quantity 2.20 l after 10 min, 4.10 l after 20 min and 8.80 l at the end of the dyeing process.

Der Auszug an Farbstoff betrug 24% vor Beginn der Flüssigkeitsentnahme und erreichte 100% b<;i Ende des Färbevorganges.The dye extraction was 24% before the beginning of the liquid withdrawal and reached 100% b <; i at the end of the Dyeing process.

Das Material war in einem lebhaft roten, waschfesten und lichtechten Farbton eingefärbt.The material was colored in a vivid red, washable and lightfast color.

Wurde unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne Flüssigkeitsentnahme gearbeitet, so wurden aus der Flotte nur 25% Farbstoff ausgezogen.If the work was carried out under the same conditions, but without withdrawing fluid, the Liquor only extracted 25% dye.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Weitere Ausbildung des Verfahrens zum Ausziehfärben von basischen Textilfasern in wasserfreiem Medium, wobei man aus einer Flotte färbt, die sich aus einem geringen Anteil eines polaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe löslich sind, sowie aus einem Hauptanteil eines unpolaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder schwer löslich sind, zusammensetzt und wobei man während des Färbevorganges kontinuierlich das polare Lösungsmittel als Dampfphase aus der Flotte entfernt oder wobei man beim Färben unter erhöhtem Druck einen flüssigen Anteil der Flotte abzieht, aus diesem das polare Lösungsmittel abtrennt und den flüssigen Restanteil in der Flotte zurückleitet, nach Patent 20 21 110, dadurch gekennzeichnet, daß hier nichtbasische natürliche oder synthetische Textilfasern gefärbt werden.Further development of the process for exhaust dyeing of basic textile fibers in anhydrous Medium, whereby one dyes from a liquor, which consists of a small proportion of a polar organic Solvent in which the dyes are soluble, as well as a main part of a non-polar one organic solvent in which the dyes are insoluble or sparingly soluble and wherein the polar solvent is continuously used as a vapor phase during the dyeing process removed from the liquor or whereby a liquid portion is obtained during dyeing under increased pressure the liquor is withdrawn, from this separates the polar solvent and the liquid remainder in the Fleet returns, according to patent 20 21 110, characterized in that here non-basic natural or synthetic textile fibers to be colored. Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zum Ausziehfärben von basischen Textilfasern und Waren daraus in wasserfreien Medium, bei dem man aus einer Flotte färbt, die sich aus einem geringen Anteil eines polaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe löslich sind, sowie aus einem Hauptteil eines unpolaren organischen Lösungsmittels zusammensetzt, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder schwer löslich sind, und bei dem man während des Färbevorganges kontinuierlich das polare Lösungsmittel als Dampfphase aus der Flotte abzieht. Gemäß einer Abwandlung färbt man unter erhöhtem Druck, zieht einen flüssigen Anteil der Flotte ab. trennt aus diesem ganz oder teilweise das oder die polaren Lösungsmittel ab und leitet den flüssigen Restanteil kontinuierlich in die Flotte zurück.The main patent relates to a process for exhaust dyeing of basic textile fibers and goods from it in an anhydrous medium, in which one dyes from a liquor that is made up of a small proportion of one polar organic solvent in which the dyes are soluble, as well as a major part of one composed of non-polar organic solvent, in which the dyes are insoluble or sparingly soluble are, and in which one continuously the polar solvent as a vapor phase during the dyeing process withdraws from the fleet. According to a modification, dyeing is carried out under increased pressure and a liquid component is drawn in of the fleet. separates from this completely or partially the polar solvent (s) and passes the liquid remainder continuously back into the liquor. Als bevorzugte polare Lösungsmittel werden ein Gemisch aus Methanol und Isopropanol angegeben und als bevorzugtes unpolares Lösungsmittel oder Verdünnungsmittel Perchloräthylen. Die genannten polaren Lösungsmittel können ganz oder teilweise durch einen halogenierten aliphatischen Alkohol, wie 2-Chloräthanol, ersetzt werden, der mit Perchloräthylen ein azeotropes Gemisch bildet.A mixture of methanol and isopropanol are given as preferred polar solvents and the preferred non-polar solvent or diluent is perchlorethylene. The said polar ones Solvents can be wholly or partially replaced by a halogenated aliphatic alcohol, such as 2-chloroethanol, be replaced, which forms an azeotropic mixture with perchlorethylene. Die aus der Flotte abgezogene flüssige Phase wird in einem Entspanner bzw. Kurzweg-Verdampfer in polare und unpolare Lösungsmittel getrennt. Das polare Lösungsmittel wird vorzugsweise als Kopfprodukt abgezogen und diese Dämpfe werden dann kondensiert, während das unpolare Lösungsmittel als Bodenprodukt im Verdampfer bleibt und gegebenenfalls in den Färbeapparat zurückgeleitet wird. Der Betrieb dieser Vorrichtung läßt sich leicht und sehr gut an die verschiedensten Bedingungen des Färbeverfahrens anpassen. Die Auftrennung der aus dem Färbeapparat abgezogen flüssigen Phase in ihre Komponenten kann auch mit Hilfe anderer Arbeitsweisen vorgenommen werden, bei denen von den unterschiedlichen physikali' sehen Eigenschaften der Komponenten Gebrauch gemacht wird, beispielsweise durch Kristallisation, azeotfope Destillation, gegebenenfalls mit Hilfe einer dritten Substanz, selektive Adsorption, insbesondere mit Hilfe von Molekularsieben, Durchgang durch semipermeable Membranen u. a. ni..The liquid phase withdrawn from the liquor is separated into polar and non-polar solvents in a flash or short-path evaporator. The polar solvent is preferably drawn off as the top product and these vapors are then condensed, while the non-polar solvent remains as the bottom product in the evaporator and is optionally returned to the dyeing apparatus. The operation of this device can be easily and very well adapted to the most varied of conditions in the dyeing process. The separation of the liquid phase withdrawn from the dyeing apparatus into its components can also be carried out with the help of other working methods in which use is made of the different physical properties of the components, for example by crystallization, azeotropic distillation, if necessary with the help of a third substance, selective adsorption, especially with the aid of molecular sieves, passage through semipermeable membranes, etc. ni .. Es hat sich nun gezeigt, daß das Verfahren des Hauptpatentes nicht nur auf baiiische Fasern und daraus hergestellte Textilien angewandt werden kann, sondern gleichfalls auf Textilien aus Naturfasern und synthetischen Fasern aller Art und insbesondere auf Fasern und Stoffe aus Celluloseestern, Polyestern und Acrylpolymeren und -Copol>meren und aus Polyvinylalkohol.It has now been shown that the method of the main patent is not only applied to Baaiische fibers and from them manufactured textiles can be applied, but also to textiles made of natural fibers and synthetic Fibers of all kinds and in particular on fibers and fabrics made from cellulose esters, polyesters and acrylic polymers and copol> mers and made of polyvinyl alcohol. Es war überraschend, daß sich ein speziell für basische Textilfasern entwickeltes Färbeverfahren ohne weiteres auf nicht basische Textilfasern übertragen ließ. Allgemein müssen nämlich bei dem in der großtechnischen Färbepraxis bisher allein gebräuchlichen Färben aus wäßrigem Medium die Flotten für die unterschiedlichen Textilfasern unterschiedlich init verschiedenen Hilfsstoffen angesetzt werden. Dabei lassen sich bestimmte nicht basische Fasern wie Polyesterfasern nur schwer mit Hilfe sehr weniger spezieller Methoden färben. Auch war nicht zu erwarten, daß man der Faser nicht reagierende Farbstoffe, wie sie nachfol^-cid für Polyesterfasern verwendet werden, in gleich gutem Maße aus der Flotte ausgezogen werden wie Farbstoffe, die mit der (basischen) Faser reagieren.It was surprising that a dyeing process specially developed for basic textile fibers could easily be found transferred to non-basic textile fibers. In general, namely in the large-scale Dyeing practice hitherto only customary dyeing from an aqueous medium, the liquors for the different Textile fibers different with different auxiliaries be set. Certain non-basic fibers such as polyester fibers are difficult to remove coloring with the help of very less specialized methods. Nor was it to be expected that the fiber would fail reactive dyes, as they follow ^ -cid for Polyester fibers are used, are drawn out of the liquor to the same extent as dyes, which react with the (basic) fiber. Das Textilgut wird beim erfindungsgemäßen Verfahren unter den gleichen Arbeitsbedingungen wie beim Hauptpatent gefärbt bzw. vor- und nachbehandelt und gespült.The textile material is in the process according to the invention under the same working conditions as in Main patent colored or pre- and post-treated and rinsed. Dies betrifft die mögliche 2'.ugabe von Eisessig oder einer stärkeren Säure, die allmählich Temperaiurzunahme, die Menge des aus der Flotte bzw. dem Färbeapparat zu entnehmenden flüssigen Anteils, das Arbeiten bei konstantem Volumen durch Zugabe von Verdünnungsmittel (das aus dem der Flotte entnommenen Anteil zurückgewonnen sein kann) usw. Das Mengenverhältnis von Lösungsmittel zu Verdünnungsmittel sowie die Behandlungsdauer sind nicht kritisch und können innerhalb sehr weiter Grenzen schwanken. Die maximale Arbeitstemperatur hängt von den Siedepunkten der einzusetzenden Losungs- und Verdünnungsmittel und von den behandelten Fasern und Texlilien ab. Als Farbstoff kann selbstverständlich einer der bekannten, mit dem betreffenden Textilmaterial und dem verwendeten Lösungs- und Verdünnungsmittel verträglichen Farbstoffe gewählt werden; mit anderen Worten, außer den anionischen Farbstoffen kommen auch kationische Farbstoffe, kunststofflösliche Farbstoffe u.a.m. in Frage.This concerns the possible addition of glacial acetic acid or a stronger acid that gradually increases in temperature, the amount of liquid to be removed from the liquor or the dyeing machine, the Work at constant volume by adding diluent (the one taken from the liquor Portion can be recovered) etc. The quantitative ratio of solvent to diluent and the duration of treatment are not critical and can vary within very wide limits. The maximum working temperature depends on the boiling points of the solvents and diluents to be used and the treated fibers and textiles. As a dye, of course, can be one the known, with the textile material in question and the solvents and diluents used compatible dyes are selected; in other words, in addition to the anionic dyes Cationic dyes, plastic-soluble dyes, etc. are also possible. Beispiel 1example 1 Es wurden 35Og Polyestergewebe mit 0.5 Gew.-%. bezogen auf das Gewebe, eines kunststofflöslichen Farbstoffes gefärbt, und zwar mit Dispv.rsionsblau Cl. 40.Cl-Nr.63 302.There were 35Og polyester fabric with 0.5 wt .-%. based on the fabric, a plastic-soluble Dye colored, with Dispv.rsionsblau Cl. 40.Cl No. 63 302. Zusammensetzung der Flotte:
2-ChIoräthanol
Trichloräthylen
PerchloräthylenComposition of the fleet:
2-chloroethanol
Trichlorethylene
Perchlorethylene Gesamtvolumen der Flotte-1001. Total volume of the fleet-1001. 25 Vol.-Tcile25 parts by volume 50 Vol.-Teile50 parts by volume 925 Vol.-Teile925 parts by volume