DE2159790B2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Schwefeldioxid hoher Reinheit - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Schwefeldioxid hoher ReinheitInfo
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Description
nenden Schwefels in einer ersten Stufe unter Zumischung etwa der einfachen bis doppelten molaren
Menge rückgeführten Schwefeldioxids mit Temperatiiren von etwa 50° C bis 100° C ohne
äußere Kühlung mit maximal der zur stöchiome- ">
trisch vollständigen Verbrennung notwendigen Sauerstoffmenge verbrannt werden, wobei die
Temperatur in dieser Stufe bei etwa 1500° C bis 2000° C gehalten wird;
b) die entstehenden heißen Verbrennungsgase auf w etwa 800° C bis 1000° C gekühlt werden,
c) die Restmenge des Schwefels zusammen mit den so abgekühlten gegebenenfalls schwefeldampfhaltigen
Verbrennungsgasan und der notwendigen Sauerstoffmenge in anschließenden, hinter- ι >
einander angeordneten Stufen unter indirekter Kühlung stöchiometrisch verbrannt werden, wobei
die Temperaturen in den einzelnen Stufen bei etwa 1700° C bis 2500° C gehalten werden
und die heißen Verbrennungsgase im Anschluß -'> an die Reaktions in jeder Verbrennungsstufe auf
eine Temperatur von etwa 800° C bis 1000° C gekühlt werden.
Es hat sich gezeigt, daß eine stabile Schwefelverbrennung mit technischem Sauerstoff auch bei 2i
Laständerung dann gewährleistet ist, wenn 5 bis 40 Molprozente des zu verbrennenden Schwefels (angenommenes
Molgewicht S: 32) in einer ersten Stufe ohne Kühlung und der Rest in nachfolgenden Stufen
unter Kühlung verbrannt werden. κ ι
Bei der stöchiometrischen Schwefelverbrennung mit Sauerstoff ergibt sich unter Berücksichtigung von
Dissoziationsvorgängen im Gleichgewicht der Reaktionspartner (SO2, SO, S2, S und O2) eine Verbrennungstemperatur
von ca. 3000° C. π
Erfindungsgemäß kann die bei der Schwefelverbrennung mit Sauerstoff auftretende Temperatur von
ca. 3000° C auf das je nach Eigenart der verwendeten Materialien zulässige Maß von ca. 2000° C durch folgende
Maßnahmen bewirkt werden: w
1. SO2-Rückführung in die erste Stufe der Verbrennung;
2. Schwefelverbrennung mit Sauerstoffunterschuß, gekoppelt mit SO2-Rückführung in die erste
Stufe der Verbrennung. -r>
Erfindungsgemäß werden in der ersten Stufe der Verbrennung, der Primär-Brennkammer, nur 5 bis
40 Gew.-% des gesamten Schwefels unter Zumischung temperatursenkender Medien verbrannt. Die
Primär-Brennkammer ist vorzugsweise nicht in Un- ίο terstufen unterteilt. Das heiße, die Primär-Brennkammer
verlassende Gas wird auf Temperaturen von etwa 800 bis 1000° C gekühlt und in hintereinander
angeordnete, indirekt gekühlte Verbrennungsstufen eingeleitet unter gleichzeitiger stufenweiser Einspei- v>
sung weiteren Schwefels und Sauerstoffs und Verbrennung des Schwefels mit der stöchiometrischen
Menge Sauerstoff. Prinzipiell können das heiße, die Primär-Brennkammer verlassende Gas nach Kühlung
auf Temperaturen von 800 bis 1000° C sowie die wi Restmenge des Schwefels in einer anschließenden
Verbrennungsstufe unter indirekter Kühlung erfindungsgemäß stöchiometrisch verbrannt werden, technisch
bevorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung ist jedoch die weitere Verbrennung in zwei bis vier hi
anschließenden, räumlichen getrennten Verbrennungsstufen. 95 bis 60 Gew.-% des Einsatzschwcfels
werden in diesen gekühlten Verbrennungsstufen verbrannt, wobei die Reaktionswärme durch indirekte
Kühlung abgeführt wird. Diese stufenweise Verbrennung unter Kühlung wird vorteilhaft in einem einzigen
Brennkammersystem, im folgenden Sekundär-Brennkammersystem genannt, durchgeführt. Die maximal
auftretende Reaktionstemperatur in den einzelnen Stufen dieses Brennkammersystems beträgt etwa
2500° C. Anschließend an die Verbrennung in der letzten Verbrennungsstufe wird die Reaktionswärme
und fühlbare Wärme soweit durch indirekte Kühlung abgeführt, daß eine Gasaustrittstemperatur von etwa
200 bis 600° C herrscht, je nach Verwendungszweck des SO2 und der gewählten Druckstufe des Kühlsystems.
Im folgenden sei das erfindungsgemäße Verfahren ar» Hand einer Figur näher erläutert, bei der die Zahlen
folgende Bedeutung haben:
1 Primär-Brennkammer
2 Schwefelvorrat
3 Zuleitung Schwefel
4 Sauerstoffversorgung
5 Zuleitung Sauerstoff
6 Verdichter
7 Rückführleitung Schwefeldioxid
8 Sekundär-Brennkammersystem
9 Verbrennungsstufen
10 Erste Kühlzone
11 Eindüsevorrichtung Schwefel
12 Eindüsevorrichtung Sauerstoff
13 Kühlzonen
14 Letzte Kühlzone
15 Kühlstufe
16 Kühlstufe
17 Schwefeldioxid rein
Im einzelnen stellt 1 einen ausgemauerten Schwefelverbrennungsofen
dar, der Verbrennungstemperaturen bis etwa 2000° C zuläßt. In diesem Ofen - der Primär-Brennkammer-werden 5 bis 40 Molprozente
des Gesamtschwefels, eingespeist aus 2 über Leitung 3, mit maximal der stöchiometrischen Menge
Sauerstoff, eingespeist aus 4 über Leitung S, verbrannt. Zur Absenkung der Verbrennungstemperatur
wird über den Verdichter 6 und Leitung 7 Schwefeldioxid in die Primär-Brennkammer eingeführt. Das
aus dem heißen Zündraum strömende, gegebenenfalls schwefeldampfbeladene Verbrennungsgas wird in das
indirekt gekühlte Sekundär-Brennkammersystem 8 geleitet, das in der Figur mit drei Verbrennungsstufen
9 dargestellt ist und das bevorzugt als Rohrwandkessel ausgebildet ist, und zunächst in der ersten
Kühlzone 10 auf Temperaturen von etwa 800 bis 1000° C gekühlt. In die vorgekühlte Gasmenge wird
der Rest des zu verbrennenden Schwefels in die hintereinander angeordneten Verbrennungsstufen 9
über Leitungen 11 eingedüst und mit Sauerstoff, der über die Leitungen 12 eingeführt wird, stöchiometrisch
verbrannt. Die dabei entstehenden, bis zu 2500° C heißen Verbrennungsgast werden jeweils
nach den einzelnen Verbrennungsstufen 9 in weiteren Kühlzonen 13 auf Temperaturen von etwa 800° C bis
1000° C geküht und nach Durchgang durch die letzte Verbrennungsstufe und anschließender indirekter
Kühlung auf Temperaturen von etwa 200 bis 600° C in der letzten Kühlzone 14 in den Kühlstufen 15 und
16 weitergekühlt und zu reinem SO, 17 kondensiert. Vorder Kondensation wird Schwefeldioxid mit Temperaturen
zwischen etwa 50° C bis 100° C über die Leitung 7 für die Rückführung in die Primür-Brenn-
kammer abgezweigt.
Die in die Primär-Brennkammer zurückgeführte SO,-Menge stellt keine zu hohe Belastung des Produktionsablaufes
dar, da hier nur 5 bis 40 Molprozente des Gesamtschwefels verbrannt werden. Das rückgeführte
Schwefeldioxid hat vorzugsweise eine Temperatur von etwa 50° C bis 100° C, kann jedoch auch
höhere oder tiefere Temperaturen besitzen. Bei höherer Temperatur erhöht sich entsprechend die zugemischte
Schwefeldicxid-Menge. Wird gleichzeitig mit Sauerstoffunterschuß verbrannt, so kann die Schwefeldampfbeladung
in der ersten Kühlzone zweckmäßigerweise so bemessen werden, daß in Abhängigkeit
von der gewählten Druckstufe des Wasserdampf-Systems und damit der Rohrwandtemperatur eine
Schwefelkondensation an der Kesselrohrwand im indirekt gekühlten Sekundär-Brennkammersystem vermieden
wird. So liegt beispielsweise bei einer Rohrwandtemperatur von 250° C die maximale Schwefelbeladung,
ohne daß Kondensation eintritt, bei 180 g S/Nm\ bei einer Rohrwandtemperatur von 280° C
dagegen bei 450 g S/Nm3. Die zu diesen Temperaturen korrespondierenden Druckstufen können der
Dampfdruckkurve für Wasser entnommen werden. Die Temperaturabsenkung in der Primär-Brennkammer
bei Verbrennung mit Sauerstoffunterschuß ist bedingt durch die aus der Verbrennungswärme zu dekkende
Verdampfungs- und Spaltungsenergie zur Umwandlung der flüssig eingebrachten S8-Molekülc
in gasförmige S,-Moleküle.
In das gekühlte Sekundär-Brennkammersystem werden stöchiometrische Mengen Schwefel und
Sauerstoff in die einzelnen hintereinander angeordneten Verbrennungsstufen abgestuft so zugegeben, daß
eine Wärmestromdicht von q = IO6 kcal/m2 · h in den
einzelnen Stufen nicht überschritten wird. Damit liegt die Verdampfung im Rohrwandkessel im Bereich der
intensiven Blasenverdampfung, so daß Rohrwandkessel herkömmlicher Art eingesetzt werden können.
Die Reaktionswärme wird an ein Kühlmedium abgegeben. Ais Kühlmedium empfiehlt sich Wasserdampf;
die Tauscherflächen werden als Verdampfer ausgebildet, solange noch unverbrannter Sauerstoff vorliegt,
wie in der ersten Kühlzone. Nach der vollständigen Schwefelverbrennung können zur Abkühlung des
Schwefeldioxids auch Überhitzerflächen angebracht werden. Für die Ableitung der großen Wärmeströme
mit hoher Heizflächenbelastung kann eventuell das Prinzip der »Verdampfung in unterkühlter Flüssigkeit
(Verdampfungskühlung)« zur Anwendung kommen, dabei sind noch höhere Heizraumbelastungen möglich.
Wegen der höheren Heizflächenbelastung und des geringeren Gasvolumens ergeben sich wesentlich
geringere Kesselflächen als bei der Schwefelverbrennung mit Luft.
Zur Gewinnung von SO2-flüssig kann das SO2-GaS
hinter dem Abkühlkessel von etwa 400° C stufenweise auf die Kondensationstemperatur von — 12° C
(ohne Inertgasanteil) abgekühlt werden, wenn die Anwendung von Druck vermieden wird. Die Abkühlung
kann in bekannter Weise über Kesselspeisewasservorerwärmung, Luft- und Wasserkühlung sowie
durch Kältemittel erfolgen.
Die erfindungsgemäß kontrolliert auftretenden Reaktionstemperaturen von etwa 1700° C bis
2500° C garantieren einerseits eine vollständige Verbrennung
des Schwefels bei stöchiometrischer Sauerstoffmenge ohne Risiko des Durchschlagens von
Schwefeldämpfen, andererseits die Verwendung konventioneller Materialien für die Brennkammern.
Als weitere Vorteile wiegen besonders schwer der Wegfall von Stickstoff als Gas- und Energieballast und
"> die Abwesenheit von Stickoxiden als Verunreinigungen des Schwefeldioxids.
Die anfallenden Gasmengen nach dem hier beschriebenen Verfahren betragen selbst bei maximaler
Schwefeldioxidrückführung nur etwa '/, von denen, ι« die bei der stöchiometrischen Schwefelverbrennung
mit Luft entstehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von flüssigem Schwefeldioxid läßt sich in einfacher
Weise mit einem Verfahren zur Kontaktierung von Ii Schwefeldioxid zur Schwefeltrioxid kombinieren. In
diesem Fall wird das heiße Schwefeldioxid auf für die Kontaktierung geeignete Temperaturen abgekühlt.
An Hand des folgenden Beispiels wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert.
Einem Zerstäubungsbrenner, der an der Stirnseite eines ausgemauerten, liegenden Verbrennungsofens
angebracht ist, werden 415 kg/h Elementarschwefel :5 (20% der Gesamtmenge) in flüssiger Form mit
218 NmVh Sauerstoff und 361 NmVh rückgeführten gasförmigen Schwefeldioxids aufgegeben. Das Verbrennungsprodukt
besteht aus
579 NmVh SO2 und
in 73 NmVh Schwefeldampf-Überschuß.
in 73 NmVh Schwefeldampf-Überschuß.
Der Schwefeldampf-Überschuß entspricht einer Beladung von 180 g S/Nm3 SO2.
Die Verbrennungstemperatur in dem mit herkömmlichen Steinmaterialien ausgemauerten Schwesi
felverbrennungsofen beträgt etwa 18000C.
Das den Schwefelverbrennungsofen mit etwa 1800° C verlassende Gas wird in einen direkt angeflanschten
Abhitzekessel geleitet. Der Abhitzekessel ist als Rohrwandkonstruktion (Rohr an Rohr gasdicht
ίο verschweißt) ausgebildet und an ein 30 ata-Wasser-Dampf-System
angeschlossen, wobei die Rohrwand als Verdampferfläche geschaltet ist.
In der ersten Kühlzone des Rohrwandkessels wird
das aus dem Schwefelverbrennungsofen kommende Gas von etwa 1800° C auf etwa 1000° C abgekühlt,
bevor in der anschließenden Verbrennungsstufe Schwefel und Sauerstoff eingespeist werden.
Die nach der Schwefelverbrennung in der ungekühlten Primär-Brennkammer verbleibende Schwefeimenge
von 80% der gesamten Einsatzmenge wird in drei Stufen des gekühlten Sekundär-Brennkammersystems
mit Sauerstoff verbrannt. Schwefel und Sauerstoff werden in folgender Aufteilung in die einzelnen
Stufen eingespeist:
1. Einspeisung: 625 kg S/h, 510 Nm3 O2/h
1. Einspeisung: 625 kg S/h, 510 Nm3 O2/h
In dieser angegebenen Sauerstoff menge ist auch die Menge enthalten, die für die stöchiometrische Nachverbrennung
des Schwefeldampf-Überschusses aus der Primär-Brennkammer erforderlich ist. 2. Einspeisung: 520 kg S/h, 364 Nm3 O2/h
3. Einspeisung: 520 kg S/h, 364 Nm3 O2/h
Die Einspeisung von Schwefel und Sauerstoff erfolgt über gekühlte Zerstäubungsbrenner, die in der
Achse des Rohrwandkessels installiert und dem Kühlsystem der Rohrwand angeschlossen sind.
Zwischen den Einspeisestellen liegen Kühlzonen, in denen das Gas auf jeweils etwa 1000° C abgekühlt
wird. Nach der letzten Verbrennungsstufe wird das
7 8
SO2-GaS auf etwa 400° C abgekühlt, wobei die abge- 1817 Nm' SO2/h werden 361 NmVh (20%) über ei-
gebene Wärme zur Dampfüberhitzung dient. nen Verdichter zur Beherrschung der Verbrennungs-
Das den Rohrwandkessel mit etwa 400° C verlas- temperatur in die ausgemauerte Primär-Brennkam-
sende SO2-GaS (K = 1817 NmVh) kühlt sich bei mer zurückgeführt.
Durchgang durch einen Kesselspeisewasservorwär- '>
1455 Nnr SO2/h werden in einem NH3-Verdamp-
mer und einen Wasserkühler auf 60° C ab. Von fer kondensiert und als Produkt abgezogen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur Verbrennung von Schwefel mit technischem Sauerstoff in mehreren Stufen, dadurch
gekennzeichnet, daß
a) 5 bis 40 Molprozente des insgesamt zu verbrennenden Schwefels in einer ersten Stufe
unter Zumischung etwa der einfachen bis doppelten molaren Menge rückgeführten Schwefeldioxids mit Temperaturen von etwa
50° C bis 100° C ohne äußere Kühlung mit maximal der zur stöchiometrisch vollständigen
Verbrennung notwendigen Sauerstoffmenge verbrannt werden, wobei die Temperatur in dieser Stufe bei etwa 1700° C bis
200° C gehalten wird,
b) die entstehenden heißen Verbrennungsgase auf etwa 800° C bis 1000° C gekühlt werden,
c) die Restmenge des Schwefels zusammen mit den so abgekühlten gegebenenfalls schwefeldampfhaltigen
Verbrennungsgasen und der notwendigen Sauerstoffmenge in anschließenden, hintereinander angeordneten Stufen
unter indirekter Kühlung stöchiometrisch verbrannt werden, wobei die Temperaturen
in den einzelnen Stufen bei etwa 1700° C bis 2500° C gehalten werden und die heißen
Verbrennungsgase im Anschluß an die Reaktion in jeder Verbrennungsstufe auf eine
Temperatur von etwa 800° C bis 1000° C gekühlt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Restmenge des Schwefels
zusammen mit den so abgekühlten gegebenenfalls schwefeldampfhaltigen Verbrennungsgasen und
der notwendigen Sauerstoffmenge in zwei bis vier anschließenden, hintereinander angeordneten
Stufen unter indirekter Kühlung verbrannt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Schwefel und Sauerstoff in
die einzelnen indirekt gekühlten Verbrennungsstufen so zugegeben werden, daß Wärmestromdichten
von cf = H)6 kcal/m2 ■ h nicht überschritten
werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die maximale Schwefeldampfbeladung am Eintritt in die indirekt
gekühlten Stufen in Abhängigkeit von der Rohrwandtemperatur der gekühlten Stufen eingestellt
wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß die maximale Schwefeldampfbcladung am Eintritt in die indirekt
gekühlten Stufen bei einer Rohrwandtemperatur von 250° C 180 g S/Nm' beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß die maximale Schwefeldampfbeladung am Eintritt in die indirekt
gekühlten Stufen bei einer Rohrwandtemperatur von 280° C 450 g S/Nm1 beträgt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung
von Schwefeldioxid hoher Reinheit durch Verbrennung von Schwefel mit reinem Sauerstoff.
Es sind eine Reihe von Verfahren zur Herstellung von Schwefeldioxid bekannt, bei denen zum überwiegenden Teil schwefelhaltige Erze durch Abröstung oder Elementarschwefel durch Verbrennen in Schwefeldioxid übergeführt werden. Für den Röstprozeß
Es sind eine Reihe von Verfahren zur Herstellung von Schwefeldioxid bekannt, bei denen zum überwiegenden Teil schwefelhaltige Erze durch Abröstung oder Elementarschwefel durch Verbrennen in Schwefeldioxid übergeführt werden. Für den Röstprozeß
ι« dienen bekanntermaßen Etagen-, Wirbelschicht- und
Drehrohröfen, für den Verbrennungsprozeß Wirbelschichtofen
oder Zerstäubungsbrenner verschiedenster Bauart.
Bei der Verbrennung von Schwefel kommt es dar-
i> auf an, den Schwefel möglichst vollständig zu verbrennen
und die dabei auftretenden Temperaturen zu beherrschen. Nur unter diesen Voraussetzungen kann
wirtschaftlich ein reines Schwefeldioxid hergestellt werden.
2n Es ist bekannt, ein Entweichen von Schwefelstaub
oder -dämpfen dadurch zu verhindern, daß in einem Schwefelofen mit Druckluftbetrieb eine waagerechte
Überhitzerplatte, die eine bestimmte Gasführung erzwingt, angeordnet ist (Deutsche Patentschrift
2"i 1 183 703). Ein anderes bekanntes Verfahren führt
pulverförmigen Schwefel so in einen Luft- oder Sauerstoffstrom ein, daß sich der Schwefel im Moment
des Zusammentreffens mit dem oxydierenden Gas entzündet und sofort verbrannt wird (Deutsche Paid
tentschrift 191596).
Wieder andere Verfahren gehen so vor, daß die Reaktionspartner bestimmte Strömungswege und -richtungen
einhalten müssen (Deutsche Patentschrift 262326, 367843, 376544, 711537, 944488).
ji Die Deutsche Patentschrift 437910 beschreibt die
Verbrennung des Schwefels mit Sauerstoff bei Gegenwart eines Überschusses von Schwefeldampf, gegebenenfalls
unter Überdruck. Die Gegenwart überschüssigen Schwefels bei der Verbrennung soll hierbei eine
κι Erniedrigung der Reaktionstemperatur bewirken.
Bei dem Verfahren, das die Deutsche Patentschrift 539640 beschreibt, wird Sauerstoff oder Luft in erhitztem
Zustand in Form feiner Bläschen durch flüssigen heißen Schwefel hindurchgeleitet.
-n Ein weiteres bekanntes Verfahren (Deutsche Patentschrift
968066) sucht einen bei der Schwefelverbrennung häufig auftretenden Restgehait an Schwefel
im Verbrennungsgas durch eine spezielle Aufteilung der Verbrennungsluft in einen Primär- und zwei Se-
-,(I kundärströme zu vermeiden.
Für Verfahren mit hoher Durchsatzleistung ist es wichtig, die Verbrennungstemperatur in einem Bereich
zu halten, in dem die Bildung von Stickoxiden noch nicht auftritt.
Die Deutsche Offenlegungsschrift 1 948754 betrifft
ein Verfahren, welches die Bildung von Stickoxiden bei der Schwefelverbrennung mit sauerstoffhaltigen
Gasen dadurch vermeidet, daß der Schwefel zunächst mit stöchiomctrischem Sauerstoffunterschuß ver-
wi brannt und die gebildeten Schwefeldioxid- und
schwefelhaltigen Gase nach Durchgang durch einen Wärmetauscher mit sauerstoffhaltigen Gasen nachverbrannt
weiden.
Es wurde nun ein Verfahren zur Verbrennung von
b-, Schwefel mit technischem Sauerstoff in mehreren Stufen
gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
a) 5 bis 40 Molprozcnte des insgesamt zu verbren-
a) 5 bis 40 Molprozcnte des insgesamt zu verbren-
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