DE2151097A1 - Liquid sensitometry of photographic emulsions - Google Patents
Liquid sensitometry of photographic emulsionsInfo
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Description
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN 2151097 DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN 2151097 DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
13· Oktober 197113 October 1971
W 40 761/71 - Ko/DEW 40 761/71 - Ko / DE
Fuji Photo Film Co. Ltd. Ashigara-Kamigun, Kanagawa / JapanFuji Photo Film Co. Ltd. Ashigara-Kamigun, Kanagawa / Japan
■piüssigsensitometrie von photographischen Emulsionen■ liquid sensitometry of photographic emulsions
Die Erfindung befaßt sich mit einer Verbesserung der Sensitometrie von flüssigen Emulsionen als photographischen Emulsionen im flüssigen Zustand.The invention is concerned with improving the sensitometry of liquid emulsions other than photographic ones Emulsions in the liquid state.
Die gewöhnliche Sensitometrie von photographischen Silberhalogenideraulsionen wird auf folgende Weise ausgeführt :Ordinary sensitometry of silver halide photographic emulsions is carried out in the following manner :
Eine Probe der Emulsion wird auf einen Grundträger, beispielsweise ein Pilmpapier oder eine andere Bahn^aufgezogen und darauf getrocknet. Das erhaltene sensibilisierte Material wird in Streifen geschnitten, diese an Licht von gesteigerter Intensität ausgesetzt, entwickelt, fixiert, gewaschen und getrocknet und dann die optische Dichte des erhaltenen Bildes in einem Densitometer bestimmt. Au3 den dabei erhaltenen Werten können verschie-A sample of the emulsion is drawn onto a base support, for example pilm paper or another sheet and dried on it. The resulting sensitized material is cut into strips, these on Exposed to light of increased intensity, developed, fixed, washed and dried and then the optical The density of the image obtained was determined in a densitometer. The values obtained in this way can vary
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dene photographische Eigenschaften des Materials bestimmt werden. Derartige Versuche sindjedoch relativ zeitraubend, da sie Stunden oder sogar Tage erfordern, und sind deshalb zur Untersuchung und/oder Steuerung der Eigenschaften der Emulsion durch Bestimmung der photographischen Eigenschaften im Verlauf der Herstellung ungeeignet oder unzureichend. Als rasches und einfaches Verfahren zur Bestimmung der relativen Dichte, die bei der Aussetzung und Belichtung von photographischen Emulsionen gebildet wird, wurde bereits die Sensitometrie der flüssigen Emulsion vorgeschlagen (US-Patentschrift 2 590 830).The photographic properties of the material are determined will. However, such attempts are relatively time consuming, requiring hours or even days to and are therefore used to study and / or control the properties of the emulsion by determining the photographic properties in the course of manufacture unsuitable or insufficient. As a quick and easy one Method of determining the specific gravity involved in the exposure and exposure of photographic If emulsions are formed, the sensitometry of the liquid emulsion has already been proposed (US Pat 2 590 830).
Eine Aufgabe der Erfindung besteht in einem verbesserten Verfahren für die Sensitometrie von flüssigen Emulsionen auf einem völlig unterschiedlichen Wege gegenüber der US-Patentschrift 2 590 830,It is an object of the invention to provide an improved method for the sensitometry of liquids Emulsions in a completely different way from US Pat. No. 2,590,830,
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen erläutert, worinThe invention is explained below with reference to the drawings, in which
Pig. 1 eine Ansicht der üblichen Plüssigsensitometrie von photographischen Emulsionen,Pig. 1 is a view of the usual Plüssigsensitometry of photographic emulsions,
Pig. 2 und 3 Ansichten einer Vorrichtung zur praktischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens undPig. 2 and 3 are views of a device for the practical implementation of the method according to the invention and
Pig. 4 eine charakteristische Kurve, die die photographischen Eigenschaften, die beim erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden, darstellt^Pig. Fig. 4 is a characteristic curve showing the photographic properties used in the present invention Method obtained represents ^
zeigen.demonstrate.
Das übliche Verfahren der Plüssigsensitometrie von photographischen Emulsionen wird nachfolgend anhand der Pig. 1 erläutert.The usual method of plussensitometry of photographic emulsions is described below with reference to FIG Pig. 1 explained.
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Die geschmolzene photographische Emulsion 10 wird in einer Meßvorrichtung 11 gemessen und die Emulsion in ein durchsichtiges Gefäß 12 als Untersuchungsprobe 13 eingebracht. Das durchsichtige G-efäß 12 wird einer Lichtquelle 14 ausgesetzt, so daß die Probe 13 im flüssigen Zustand belichtet wird, eine vorbestimmte Menge der Entwicklerlösung 15 wird zu der Probe zugesetzt und das erhaltene Gemisch ausreichend mit einem Rührwerk 16 gerührt, so daß die Entwicklung bewirkt wird. Um die Entwicklung am Ende des gewünschten Zeitraumes anzuhalten, wird eine bestimmte Menge an Stoplösung oder Fixierlösung 17 zu der Probe 13 zugesetzt und die optische Dichte der Probe 13 dann in einem Densitometer gemessen, der in der gezeigten Weise aus einer Lichtquelle 18, einem Kollimator 19 und einem Lichtaufnehmer 20 besteht. Durch Wiederholung der vorstehend angegebenen Arbeitsgänge unter Änderung der Menge der Bestrahlung mit Licht und durch Auftragung der Dichte gegenüber dem Logarithmus der Aussetzung wird eine Kurve erhalten, die die Graduierung und Empfindlichkeit der Emulsion zeigt.The molten photographic emulsion 10 is measured in a measuring device 11 and the emulsion in a transparent vessel 12 as a test sample 13 introduced. The transparent G-vessel 12 becomes one Light source 14 exposed so that the sample 13 in the liquid State is exposed, a predetermined amount of the developing solution 15 is added to the sample and the resulting mixture is sufficiently stirred with a stirrer 16 to effect development. To the development To stop at the end of the desired period, a certain amount of stop solution or fixing solution will be used 17 is added to the sample 13 and the optical density of the sample 13 is then measured in a densitometer which is in the The manner shown consists of a light source 18, a collimator 19 and a light receiver 20. By repetition the above operations, changing the amount of irradiation with light and applying the Density versus the logarithm of exposure, a curve is obtained showing the graduation and sensitivity the emulsion shows.
Wenn auch dieses übliche Verfahren den Vorteil hat, daß die Sensitometrie der photographischen Emulsion einfach und rasch im Vergleich zur gewöhnlichen Sensitometrie für eine auf einem Film, Papier oder einer anderen Bahn aufgezogene und getrocknete Emulsion stattfindet, zeigt sie folgende Nachteile.Although this conventional method has the advantage that the sensitometry of the photographic emulsion is simple and rapid compared to ordinary sensitometry for one on film, paper, or other web drawn and dried emulsion takes place, it has the following disadvantages.
Die vorstehend angegebenen Entwicklungsarbeitsgänge müssen nämlich unter Variierung der Menge der Aussetzung zur Bestimmung der definierten Beziehung zwischen der Menge der Aussetzung und'der Dichte der Emulsion wiederholt worden, so daß die Gesamtbootimmung mühsam wird. Obwohl auch ein Verfahren bekannt ist, bei dem diese Sensi-Namely, the above-mentioned development processes must be performed while varying the amount of exposure to determine the defined relationship between the Amount of exposure and density of the emulsion repeated so that the overall boat tuning is cumbersome. Even though a process is also known in which this sensi-
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tometrie der flüssigen Emulsion kontinuierlich unter Änderung der Aussetzung mittels eines Strömungsrohres ausgeführt wird, werden in diesem Fall aufgrund der Geschwindigkeitsverteilung der Strömung Emulsionen, welche an verschiedene Aussetzungsbeträge ausgesetzt wurden und mit der Entwicklerlösung vermischt wurden, zusammen an der Dichte-Meßstelle stromabwärts im Strömungsrohr gemessen, so daß es schwierig ist, einen genauen Wert der Dichte bei jedem Aussetzungsbetrag zu erhalten, wenn die Aussetzung rasch und kontinuierlich variiert wird.tometry of the liquid emulsion continuously with changing the exposure by means of a flow tube is carried out, in this case, due to the velocity distribution of the flow, emulsions, which have been exposed to various amounts of exposure and mixed with the developing solution, measured together at the density measuring point downstream in the flow pipe, so that it is difficult to get an accurate Obtain the density value at each exposure amount when the exposure is rapid and continuous is varied.
Da die photographische Emulsion und die Entwicklerlösung gemischt werden, besteht eine Gefahr für eine Verunreinigung der Wände des Gefäßes oder des Rohres durch die Emulsion, was zu Irrtümern hinsichtlich der optischen Bestimmung der Dichte führen kann, so daß es notwendig ist, das Gefäß oder Rohr häufig zu reinigen.Since the photographic emulsion and the developing solution are mixed, there is a danger to one Contamination of the walls of the vessel or the tube by the emulsion, which leads to errors of the optical determination of the density can lead, so that it is necessary to clean the vessel or tube frequently.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Elüssigsensitometrie von photographischen Emulsionen, ohne daß die Vorteile der üblichen Sensitometric von flüssigen Emulsionen verloren gehen.One object of the invention is a method for liquid sensitometry of photographic media Emulsions without losing the advantages of the usual sensitometric properties of liquid emulsions.
Eine weiterο Aufgabe der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Semsitometrie von fluss igen Emulsionen zur raschen und einfachen Erzielung einer Beziehung zwischen der Aussetzung Und der Dichte unter Änderung der Menge der Aussetzung.Another object of the invention is one Method for semitometry of liquid emulsions for quick and easy achievement of a relationship between of exposure and density while changing the amount of exposure.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Seiini tometrie von flüssigen Emulsionen ohne Verunreinigung der Gefäßwände.A further object of the invention consists in a method for seminometry of liquid emulsions without Contamination of the vessel walls.
Die vorsieh find en Aufgaben können erreicht werden, wenn eine flussigo photographische Si]berhalogonidomu]£: ion und eine Entwicklorlösung in einem derartigen Zustand geströmt werden, daß sie sich kontaktieren und in ζ\·κΛ unterschiedliche Schichten trennen, so daß die EntwieklcrloüimgThe vorsieh find en tasks can be achieved when a flussigo photographic Si] berhalogonidomu] £: ion and a Entwicklorlösung be streamed in such a state that they contact each other and different in ζ \ · κΛ layers separate, so that the Entwieklcrloüimg
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in die flüssige Emulsion an der Grenzfläche dazwischen diffundiert und eindringt, wodurch die flüssige Emulsion entwickelt wird, und die optische Dichte der entwickelten flüssigen Emulsion kontinuierlich bestimmt wird.diffuses and penetrates into the liquid emulsion at the interface therebetween, thereby creating the liquid emulsion is developed, and the optical density of the developed liquid emulsion is continuously determined will.
Tn Fig. 2 ist eine Vorrichtung gebracht, die eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt. Gemäß der Zeichnung wird die Entwicklerlösung 51 durch ein Rohr 50 in vollständig laminarer Strömung geführt. Aus einem kleinen in dem oberen Teil A des Rohres 50 eingesetzten Rohr 52 wird die flüssige Emulsion 53 in Fadenforra zu dem Mittelteil des Rohres 50 extrudiert und die flüssige Emulsion so gefördert, daß sie durch die Entwicklerlösung umgeben ist, wobei die flüssige Emulsion und die Entwicklerlösung eindeutig getrennt sind. Die Emulsion und die Entwicklerlösung strömen in einer bestimmten konstanten Strömungsgeschwindigkeit unter Anwendung des Überdruckes oder einer Meßpumpe.Tn Fig. 2 is brought a device that a Embodiment of the method according to the invention shows. According to the drawing, the developing solution 51 is passed through a pipe 50 in a completely laminar flow. From a small tube 52 inserted in the upper part A of the tube 50, the liquid emulsion 53 becomes in Thread shape is extruded to the central portion of the tube 50 and conveyed the liquid emulsion so that it is surrounded by the developing solution, the liquid The emulsion and the developer solution are clearly separated. The emulsion and the developer solution flow in a certain constant flow rate using the overpressure or a measuring pump.
Unter diesem Strömungszustand verläuft die Entwicklung der Emulsion 53 lediglich durch Diffusion und Penetration der Entwicklerlösung 51 in die fadenartige Emulsion 53.The development proceeds under this flow condition of the emulsion 53 merely by diffusion and penetration of the developer solution 51 into the thread-like emulsion 53.
Die Emulsion 53 ist einer einheitlichen Bestrahlung der gewünschten Intensität und Wellenlänge in dem kleinen Rohr 52 aus einem Material, welches für die bei der AUS7 Setzung anzuwendende lichtwellenlänge durchlässig ist, unterworfen. Die Bestrahlung kommt von der Lichtquelle und v/ird durch ein geeignetes Intensitätsregelgerät genteuer t. Da weiterhin die fadenartige Emulsion 53 in dem Zustand gefördert wird, daß dLe relative Stellung fixiert ist, oder in einer sogenannten Kolbenotrömung gefördert wird, werden keine; Probleme beim Vermischen aufgrund der Geschwindigkeitsverteilung dor Strömung in dem Rohr ver-The emulsion 53 is a uniform irradiation of the desired intensity and wavelength in the small Tube 52 made of a material which is suitable for the AUS7 Setting applicable light wavelength is transparent, subject. The radiation comes from the light source and v / ied through a suitable intensity control device t. Further, since the thread-like emulsion 53 is fed in the state that the relative posture is fixed is, or promoted in a so-called piston flow will, will not; Problems with mixing due to the velocity distribution of the flow in the pipe
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ursacht, wenn die Aussetzung ra3ch und kontinuierlich geändert wird, wie das bei dem üblichen Verfahren der Pail ist.causes when the exposure is smoky and continuous is changed, as is the case with the usual procedure of the pail.
Die Menge des bei der Entwicklung reduzierten Silbers wird am Dichtebestlmmungspunkt B s bromabv/Ur fcrj liegend im Rohr 50 vorgenommen, wo die Entwicklung für den optimalen Entwicklungszeitraum fortgeschritten iüb, der vorhergehend bestimmt wurde, indem ein Lichtstrahl von einer Quelle 55 durch ein Kollimeter 56 geführt wird und dann auf die Emulsion 53 durch ein Pens ter des Rohres 50 fokussiert wird und das durchgelassene Licht oder reflektierte Licht wird durch die Lichtaufnähme 57 bestimmt.The amount of silver reduced during development becomes at the density determination point B s bromabv / Ur fcrj made in tube 50 where development for the optimal development period advanced iüb, the was previously determined by placing a light beam from a source 55 is passed through a collimeter 56 and then focused on the emulsion 53 through a pen of the tube 50 and the transmitted or reflected light Light is determined by the light receptacle 57.
Da in dieser Vorrichtung die Emulsion 53 nicht in Kontakt mit der Wand des Rohres 50 kommt, wird das Rohr nicht durch Haftung der Emulsion oder des reduzierten Silbers an der Rohrwand verunreinigt, so daß keine Möglichkeit zum Auftreten von Fehlern bei der optischen Bestimmung gegeben ist.In this device, since the emulsion 53 does not come into contact with the wall of the tube 50, the tube will not contaminated by adhesion of the emulsion or the reduced silver to the pipe wall, so no possibility on the occurrence of errors in the optical determination given is.
Da weiterhin die gesamte Flüssigkeit strömt und eine bestimmte Zeit erforderlich ist, bevor die Schwärzungsdichte auftritt, selbst wenn die Emulsion 53 durch das Licht von der Quelle 55 behandelt wird, ergibt das Licht von irgendeiner Wellenlänge keinerlei Störung bei der Dichtebestimmung und kann somit in gewünschter Wei3e gewählt werden. Furthermore, since all of the liquid flows and a certain time is required before the blackening density occurs, even if the emulsion 53 is treated by the light from the source 55, the light of any wavelength does not interfere with the density determination and can thus be used as desired be chosen .
Wenn es auch schwierig quantitativ zu zeigen ist, so ist doch das Entwicklungsverfahren gemäß der Erfindung mehr oder weniger ähnlich zu dem Entwicklungsverfahren in der aufgezogenen Emulsion, beispielsweise einoin üblichen photographischen Film oder Papier, wobei Diffusions- und Penetrationseffekte auftreten und unterscheidet & Ich grund sätzlich von dem Verfahren der US-Patentschrift 2 590 830. If it is also difficult to show quantitatively, yet the developing method of the invention is in accordance with more or less similar to the developing process in the charged emulsion, for example einoin conventional photographic film or paper, said diffusion and penetration effects occur and differs & I in principle from the method of U.S. Patent 2,590,830.
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Auf diene Weise können unter Anwendung der Erfindung die photographischen Eigenschaften der aufgezogenen Emulsion ohne eine komplizierte Behandlung, wie bei der gewöhnlichen photographischen Sensitometric, erhalten werden.In this way, using the invention the photographic properties of the coated emulsion without complicated processing as in the ordinary photographic sensitometric.
In Tig. 3 ist schematisch eine Vorrichtung wiedergegeben, die eine weitere Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt. Eine Entwicklerlösung 61 wird aus dem Ablaßschlitz 65 auf eine stromabwärts geneigte Gleitoberfläche 60 in Form einer Schicht extrudiert und fließt auf der Gleitoberfläche durch den Einfluß der Schwerkraft nach abwärts. Dann wird die flüssige Emulsion 62 aus dem Ablaßschlitz 66 auf die abwärts lieft ende Gleitoberfläche 60 in gleicher Weise in Porm einer Schicht extrudiert und nachdem sie mit einem bestimmten Beleuchtungsbetrag von einer Lichtquelle 67 belichtet ist, fließt die flüssige Emulsionsschicht 62 auf die Oberseite der Schicht 61 dor Entwicklerlösung und beide Schichten strömen dann nach abwärts zusammen auf der G1 eiioberfläche 60 in der Weise, daß sie klar in zwei unterschiedliche Schichten getrennt sind. Die Entwiclrlerli ίπιυ/ί 61 diffundiert in die flüssige Emulsionsschicht i-'.l w ihrend der Strömung in diesem Strömungszustand unier dem Einfluß der Schwerkraft. Die optische Dichte aufgrund des bei der Entwicklung reduzierten Silbern wir<; dm eh Projektion von Licht von einer Quelle 63 auJ die "I " < ! i uneßstelle C stromabwärts bestimmt, wo die L'ntv/iel luiifi während den optima J en Entwicklungs Zeitraums, der vorhergehend bestimmt wurde, fortgeschritten ist und ( i3 wird dar durchsei ρ asene Licht oder dn.s reflektierte Licht du:':li die Licht aufnahme M bestimmt.In Tig. 3 a device is shown schematically, which represents a further embodiment of the method according to the invention. A developing solution 61 is extruded from the discharge slot 65 onto a downstream inclined sliding surface 60 in the form of a layer, and flows downward on the sliding surface by the influence of gravity. Then the liquid emulsion 62 is extruded from the drain slot 66 onto the downwardly running sliding surface 60 in the same way in the form of a layer and after being exposed to a certain amount of illumination from a light source 67, the liquid emulsion layer 62 flows on the top of the layer 61 The developer solution and both layers then flow downwardly together on the surface 60 such that they are clearly separated into two different layers. The Entwiclrlerli ίπιυ / ί 61 diffuses into the liquid emulsion layer i - 'l w ihrend the flow in this flow state unier the influence of gravity.. The optical density due to the reduced silver during development we <; That is, projection of light from a source 63 onto the "I"! i unmeasurement point C downstream determines where the L'ntv / iel luiifi has progressed during the optima J en development period previously determined and (i3 is represented by its ρ asene light or by the reflected light du: Light absorption M is determined.
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Wenn diese Vorrichtung verwendet wird, zeigt es sich, daß diese Vorrichtung die gleichen Vorteile wie die in Pig..2 gezeigte hat.When this device is used, it is found that this device has the same advantages as which has shown in Pig..2.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können sämtr liehe Arten von flüssigen photographischen Silberhalogenidemulsionen bestimmt werden und sämtliche Arten von Entwicklerlösungen können zur Bestimmung der flüssigen Silberhalogenidemulsion verwendet werden.All kinds of liquid photographic silver halide emulsions can be produced by the process of the present invention can be determined and all types of developer solutions can be used to determine the liquid Silver halide emulsion can be used.
Dieses Beispiel wurde unter Anwendung der in Fig. gezeigten Vorrichtung durchgeführt.This example was carried out using the apparatus shown in FIG.
Während ein Phenidone-Hydrochinon-Entwickler (PQ-Entwickler) von 3O°C kontinuierlich in das Rohr 50 zugeführt wurde, wurde eine photographische Röntgenemulsion von hoher Empfindlichkeit von 300C in 3?adenform aus einem kleinen Rohr 52 in die Mitte des Rohres 50 extrudiert. Der Innendurchmesser des Rohres 50 betrug 2,3 mm, während der Durchmesser der fadenartigen flüssigen Emulsion 0,2 mm und die Lineargeschwindigkeit der fadenartigen flüssigen Emulsion 3,1 cm/sec. betrug. Die in dem kleinen Rohr 52 strömende Emulsion wurde an eine Lichtquelle ausgesetzt, wobei die Aussetzungsmenge durch Änderung der Dichte eines Filters von neutraler Dichte kontinuierlich geregelt wurde.While a Phenidone-hydroquinone developer (PQ developer) from 3O ° C was continuously fed into the pipe 50, was an X-ray photographic emulsion of high sensitivity of 30 0 C in 3? Adenform of a small tube 52 to the center of the tube 50 extruded. The inner diameter of the tube 50 was 2.3 mm, while the diameter of the thread-like liquid emulsion was 0.2 mm and the linear velocity of the thread-like liquid emulsion was 3.1 cm / sec. fraud. The emulsion flowing in the small tube 52 was exposed to a light source, the exposure amount being continuously controlled by changing the density of a filter of neutral density.
Die fadenartige flüssige Emulsion 53 und der Entwickler 51 strömten in Richtung des Pfeiles in dem Zustand, daß die Lösung 51 die Emulsion 53 umgab und die flüssige Emulsion wurde mit dem Entwickler lediglich durch Diffusion und Eindringen des Entwicklers in die Emulsion entwickelt.The thread-like liquid emulsion 53 and the developer 51 flowed in the direction of the arrow in the state that the solution 51 surrounded the emulsion 53 and the liquid emulsion became with the developer only developed by diffusion and penetration of the developer into the emulsion.
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An einer Stelle B des Rohres 50, wo die entwickelte Emulsion 1 Minute nach der Kontaktierung mit dem Entwickler strömte, wurde das Ausmaß der Lichtabsorption /gesamtes auffallendes Licht - (reflektiertes Licht + durchgelassenes Licht+ diffundiertes Licht)/ unter Anwendung einer Integrationssphäre gemessen. Da in diesem Pail die Aussetzung kontinuierlich mit der Zeit geändert wurde, wurde eine optische Schwärzungsdichte entsprechend dem.unterschiedlichen Aussetzungsbetrag kontinuierlich mit der Zeit erhalten. Eine Lichtwellenlänge zur Bestimmung der optischen Dichte von 600 m/U wurde angewandt.At a point B of the tube 50, where the developed emulsion 1 minute after contacting the developer streamed, the amount of light absorption / total incident light - (reflected light + transmitted light + diffused light) / measured using an integration sphere. Because in this If the exposure was continuously changed with time, an optical density was correspondingly the different exposure amount received continuously over time. A wavelength of light to determine the optical density of 600 m / rev was used.
Die charakteristische in Pig. 4 gezeigte Kurve wurde erhalten, die die gleichen Ergebnisse wie bei der üblichen Sensitometrie unter Anwendung einer photographischen Platte oder eines photographischen Pilmes erbrachte.The characteristic in Pig. The curve shown in Fig. 4 was obtained giving the same results as the usual one Sensitometry using a photographic plate or pilm.
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