DE2149910A1 - Process for the production of lubricating oils with a high viscosity index - Google Patents
Process for the production of lubricating oils with a high viscosity indexInfo
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Description
betreffendconcerning
Priorität: 6. Oktober 1970, USA, Nr. 78 629Priority: October 6, 1970 USA No. 78 629
Zum Aufbereiten von Schmierölen und anderen Erdölfraktionen wurden bereits verschiedene Verfahren angewendet. Durch jüngere Entwicklungen der Hydrocrack-Methoden wurde ein verstärktes Interesse an der industriellen Anwendung dieser Methoden zum Herstellen von Schmierölen mit erhöhtem Viskositätsindex hervorgerufen.Various processes have been used to treat lubricating oils and other petroleum fractions. By younger ones Developments in the hydrocracking methods resulted in an increased interest in the industrial application of these methods for the production of lubricating oils with increased viscosity index.
ORfGfNAL INSPECTED " 2 "ORfGfNAL INSPECTED " 2 "
209816/1399209816/1399
Die Erfindung bezieht sich auf ein Hydrocrack-Verfahren, bei dem das Einsatzmaterial so aufbereitet wird, daß eine verbesserte Ausbeute eines Schmierölproduktes mit hohem Viskositätsindex erhalten wird. Im allgemeinen umfasst diese Aufbereitung des Einsatzmaterials die fraktionierte Vakuumdestillation eines bei Atmosphärendruck erhaltenen Rückstandes in drei Ströme eines Schmieröl-Grundmaterials, und zwarThe invention relates to a hydrocracking process, wherein the feed is conditioned to provide an improved yield of a high lubricating oil product Viscosity index is obtained. In general, this preparation of the feed comprises the fractional vacuum distillation of a residue obtained at atmospheric pressure into three streams of lubricating oil base, namely
a) ein im Bereich von 382 bis 457° C (720 bis 855° F) siedendes Destillat (tatsächlicher Siedepunkt, TBP),a) one boiling in the range of 382 to 457 ° C (720 to 855 ° F) Distillate (actual boiling point, TBP),
b) ein von 457°C (865° F) TBP bis zu einem Siedepunkt im Bereich von 527 bis 577° C (980 bis 1070° F) TBP siedendes Destillat, bei dem die obere Grenze des Siedebereiches von dem speziellen Rohöl und den Erfordernissen der als Produkt erzielten Schmieröle abhängt, undb) a TBP boiling from 457 ° C (865 ° F) to a boiling point in the range of 527 to 577 ° C (980 to 1070 ° F) TBP Distillate in which the upper limit of the boiling range of the specific crude oil and the requirements of the as Product obtained lubricating oils depends, and
c) eine oberhalb der Fraktion b) siedende Fraktion, die ein von 527 bis 577° C (980 bis 1070° F) TBP siedendes Destillat oder eine oberhalb 577° C (1070° F) TBP siedende Rückstandsfraktion sein kann.c) a fraction boiling above fraction b) which is a distillate boiling from 527 to 577 ° C (980 to 1070 ° F) TBP or a fraction of residues boiling above 577 ° C (1070 ° F) TBP can be.
Die Fraktion b) wird einer Lösungsmittelextraktion mit Hilfe eines Lösungsmittels unterworfen, das bevorzugte Löslichkeit für Aromaten aufweist, wobei ein entasphaltiertes bzw. entwachstes öl erhalten wird, dessen Viskositätsindex um 10 bis 30 Viskositätsindex-Einheiten oberhalb des Viskositäts-Index des entwachsten Öls der Beschickung liegt.(Der hier ange-Fraction b) is subjected to solvent extraction with the aid of a solvent, the preferred solubility for aromatics, a deasphalted or dewaxed oil is obtained, the viscosity index of which is around 10 to 30 viscosity index units above the viscosity index of the dewaxed oil in the feed.
209816/1399209816/1399
_ 3 —_ 3 -
2H991Q2H991Q
gebene Viskositätsindex oder V.l. wird nach ASTM-D 2270 bestimmt.) Der Grad dieser Extraktion ist im allgemeinen höher bei Einsatzmaterialien mit niederem Viskositätsindex, wie Materialien mit einem V.l. von 30 bis 60, als bei Einsatzmaterialien mit höherem V.l., wie mit einem V.l. von 60 bis 90. Beispiele für geeignete Lösungsmittel für diese Extraktion sind Furfural, Acetophenol, Phenol, Gemische aus Phenol und Cumol, Acetonitril, Nitrobenzol, Anilin, 2,2-Dichlordiäthyläther, Dimethylsulfoxid und Gemische * davon. Das jeweils ausgewählte Lösungsmittel hängt von verschiedenen Faktoren ab, wie der Wirtschaftlichkeit, dem gewünschten Extraktionsgrad und den Eigenschaften des speziellen Rohöls, von dem die Fraktion stammt. Im allgemeinen werden Furfural und Phenol als Lösungsmittel bevorzugt.given viscosity index or V.l. is determined according to ASTM-D 2270.) The level of this extraction is generally higher with low viscosity index feedstocks such as Materials with a V.l. from 30 to 60 than for input materials with a higher V.l., as with a V.l. from 60 to 90. Examples of suitable solvents for this extraction are furfural, acetophenol, phenol, mixtures of phenol and cumene, acetonitrile, nitrobenzene, aniline, 2,2-dichlorodiethyl ether, Dimethyl sulfoxide and mixtures * thereof. The particular solvent chosen depends on various factors such as the economy, the desired degree of extraction and the properties of the special crude oil from which the parliamentary group originates. In general, furfural and phenol are preferred as solvents.
Die Temperatur, bei der die Extraktion durchgeführt wird, muß unterhalb der Temperatur der Mischbarkeit des Öls und des Lösungsmittels liegen, damit extraktive Abscheidung eintritt, und liegt zur Durchführung eines wirksamen Vorgangs mit guten Ausbeuten des Raffinats gewöhnlich weit unterhalb der Temperatur der Mischbarkeit. Da das vorliegende Verfahren gewöhnlich das Entwachsen bzw. Entasphaltieren des Einsatzmaterials nicht umfasst, ist die untere Grenztemperatur für die Lösungsmittelextraktion die Temperatur, bei der in dem Einsatzmaterial, das der Lösungsmittelextraktion unterworfen werden soll, Feststoffe auftreten. Der Temperaturbereich, der alle geeigneten Verfahrenstemperaturen für sämtliche geeignete LösungsmittelThe temperature at which the extraction is carried out must be below the temperature of the miscibility of the oil and the Solvent lie so that extractive separation occurs, and lies in order to carry out an effective operation with good Yields of the raffinate usually well below the temperature of miscibility. As the present procedure usually does not include dewaxing or deasphalting the feedstock, is the lower limit temperature for solvent extraction the temperature at which solids are present in the feed to be subjected to solvent extraction appear. The temperature range that includes all suitable process temperatures for all suitable solvents
209816/1399 " 4 "209816/1399 " 4 "
2U991Ü2U991Ü
umschließt, beträgt etwa -18° C bis 177° C (O bis 350° F). Bei Verwendung von Furfural wird jedoch vorzugsweise eine Temperatur von etwa 52 bis 163° C (125 bis 325° F) angewendet. Das zu verwendende Verhältnis von Lösungsmittel zu öl hängt etwas von der angewendeten speziellen Temperatur ab. Im allgemeinen sind Lösungsmittel-zu-Öl-Verhältnisse von 6 ,: 1 bis 0,25 : 1 geeignet, wobei Verhältnisse von 4 : 1 bis 0,8 : 1 den bevorzugten Bereich darstellen. Die zur Durchführung der Lösungsmittelextraktion verwendete Vorrichtung ist nicht ausschlaggebend; es kann jede beliebige Lösungsmittelextraktionsvorrichtung verwendet werden, wie Kontaktkolonnen mit rotierenden Scheiben, Podbielniak-Extraktoren oder Füllkörper-Gegenstromextraktionskolonnen. Es kann entweder eine diskontinuierliche oder eine kontinuierliche Verfahrensweise angewendet werden.is approximately -18 ° C to 177 ° C (O to 350 ° F). However, when using furfural, a temperature of about 52 to 163 ° C (125 to 325 ° F) is preferably used. The ratio of solvent to oil to be used will depend somewhat on the particular temperature used. In general are solvent-to-oil ratios from 6: 1 to 0.25: 1 is suitable, with ratios of 4: 1 to 0.8: 1 being the preferred range. The implementation The device used for solvent extraction is not critical; any solvent extraction device can be used such as contact columns with rotating disks, Podbielniak extractors or packed countercurrent extraction columns. Either a batchwise or a continuous procedure can be used will.
Wenn die dritte Komponente ein Vakuumrückstandsöl ist, das ) oberhalb 577° C (1070° F) siedet, so sollte es entasphaltiert werden, z.B. durch konventionelles Propan-Entasphaltieren, um ein entasphaltiertes Öl mit einem Kolben-Koksrückstand (Ramsbottom carbon content) von nicht mehr als 2,0 Gew.-% zu erzielen. Erfindungsgemäß ist ein weiteres Aufbereiten dieser Komponente erforderlich. Wenn die dritte Komponente ein Destillat darstellt, wie ein im Bereich von 516 bis 577° C (960 bis 1070° F) siedendes Destillat, so ist kein Aufbereiten erforderlich. Diese Komponenten werden miteinander vermischt, um ein Einsatzmaterial für das Hydrocracken zu bilden,If the third component is a vacuum residue oil that boils above 577 ° C (1070 ° F) it should be deasphalted e.g. by conventional propane deasphalting to produce a deasphalted oil with a piston coke residue (Ramsbottom carbon content) of not more than 2.0% by weight to achieve. According to the invention, further processing of this component is necessary. If the third component represents a distillate, such as one in the range of 516 to 577 ° C (960 to 1070 ° F) boiling distillate, no conditioning is required. These components are mixed together, to form a feedstock for hydrocracking,
209816/1399 _ ς _209816/1399 _ ς _
2H99102H9910
das 20 bis 70 Vol.-# der Komponente a), 30 bis 50 Vol.-% des Raffinats der Komponente b) und 10 bis 40 Vol.-% der Komponente c) enthält.the 20 to 70% by volume of component a), 30 to 50% by volume of the raffinate of component b) and 10 to 40% by volume of Component c) contains.
Das gemischte Einsatzmaterial wird bei einem Wasserstoffpartialdruck von 140,6 bis 210,9 at (2.000 bis 3.000 psi) hydrierend gecrackt. Die Hydrocrackvorrichtung wird im allgemeinen bei einer Flüssigkeits-Stunden-Raumgeschwindigkeit (LHSV) von 0,5 bis 1,5 betrieben. Die beste Betriebstemperatur für die Hydrocrackvorrichtung liegt bei 382 bis 427° C (720 bis 800° F). Im allgemeinen kann für die Verfahrensstufe des Hydrocrackens ^eder beliebige schwefelfeste (sulfactive) Hydrierungskatalysator verwendet werden. Diese Katalysatoren sind Sulfide der Metalle der Gruppen VIb' und VIII des Periodensystems und vorzugsweise Kombinationen davon, beispielsweise Nickelsufid und entweder Wolframsulfid oder Molybdänsulfid. Vorzugsweise ist der Katalysator auf einen Träger aufgebracht, wie Aluminiumoxid oder Aluminosilikat (Siliziumdioxid-Aluminiumoxid). Der bevorzugte Katalysator ist sulfidiertes und fluoriertes Nickel-Wolfram auf Siliziumdioxid-Aluminiumoxid als Träger.The mixed feed is at partial pressure of hydrogen hydrocracked from 140.6 to 210.9 at (2,000 to 3,000 psi). The hydrocracking apparatus is generally used operated at a liquid hourly space velocity (LHSV) of 0.5 to 1.5. The best operating temperature for the hydrocracking device is 382 to 427 ° C (720 to 800 ° F). In general, for the process stage of hydrocracking ^ any sulfur-resistant (sulfactive) Hydrogenation catalyst can be used. These catalysts are sulfides of metals from Groups VIb 'and VIII of the Periodic Table and preferably combinations thereof, for example nickel sulfide and either tungsten sulfide or molybdenum sulfide. The catalyst is preferably applied to a support, such as aluminum oxide or aluminosilicate (silicon dioxide-aluminum oxide). The preferred catalyst is sulfided and fluorinated Nickel-tungsten on silica-alumina as a carrier.
In der Hydrocrackvorrichtung wird im allgemeinen ein wachsartiges, über 343° C (650° F) siedendes Schmierfett-Grundmaterial gebildet, das 60 bis 90 Vol.-% des Einsatzmaterials für die Hydrocrackvorrichtung und vorzugsweise mehr als 70 Vol.-96 der Beschickung der Hydrocrackvorrichtung darstellt. DieserIn the hydrocracking device is generally a waxy, grease base boiling above 343 ° C (650 ° F) constituting 60 to 90 volume percent of the feedstock for the hydrocracker and preferably greater than 70 -96 vol represents the charge to the hydrocracking device. This
- 6 -209816/1399- 6 -209816/1399
21439102143910
Wert hängt von dem speziellen, hergestellten Einsatzmaterialgemisch \ind dem gewünschten Wert des Viskositätsindex ab. Je mehr der gewünschte Viskositätsindex der Schmieröle ansteigt, um so weniger der Komponente c) kann in dem Einsatzgemisch toleriert werden und ein um so grösserer Anteil der Komponente a ) ist erforderlich.Value depends on the particular feed mix being produced \ ind the desired value of the viscosity index. Ever the more the desired viscosity index of the lubricating oils increases, the less component c) can be in the feed mixture be tolerated and a greater proportion of component a) is required.
In diesen Beispielen stellt Beispiel 1 das erfindungsgemäße Verfahren dar, während die Beispiele 2 bis 5 (Vergleichsbeispiele) die Ergebnisse zeigen, die durch Verwendung anderer Raffinationsmethoden erhalten werden. In jedem der Beispiele 1 bis 5 wird als Rohmaterial ein Lagomedia-Rohöl mit einer Dichte von 33° API, einem Schwefelgehalt von 1,2 Gew.-%, einer Viskosität von 54 SUS bei 38° C, einem Fliesspunkt (pour point) von -18° C und einer O.D.-Färbung von 21.000 verwendet. In jeder der in den Beispielen durchgeführten Extraktionen wird Furfural in einem Volumen-Verhältnis von Lösungsmittel zu Öl von 1,5 bis 1,1 bei 104,4° C (220° F) verwendet. Die Eigenschaften der verschiedenen Komponenten, die in den Beispielen 1, 3, 4 und 5 verwendet werden, sind in Tabelle 1 angegeben.In these examples, example 1 represents the process according to the invention, while examples 2 to 5 (comparative examples) show the results obtained using other refining methods. In each of the examples 1 to 5 the raw material used is a Lagomedia crude oil with a density of 33 ° API, a sulfur content of 1.2% by weight, a viscosity of 54 SUS at 38 ° C, a pour point of -18 ° C and an O.D. coloration of 21,000 used. In each of the extractions carried out in the examples, furfural is used in a volume ratio of Solvent to oil used from 1.5 to 1.1 at 104.4 ° C (220 ° F). The properties of the various components used in Examples 1, 3, 4 and 5 are shown in FIG Table 1 given.
2 0 9 8 16/13982 0 9 8 16/1398
CD CD OOCD CD OO
CO CO COCO CO CO
Komponente A nicht extrahiert Component A not extracted
API-Dichte bei 15,6° C 25,7 SiedebeginnAPI density at 15.6 ° C 25.7 initial boiling point
50 %-Siedepunkt Endpunkt/Ausbeute50% boiling point end point / yield
Viskosität bei 99° C, CSt. 5,2Viscosity at 99 ° C, CSt. 5.2
nicht extrahiertnot extracted
26,126.1
extrahiertextracted
Komponente CComponent C
27,627.6
344,4° C
(652° F)344.4 ° C
(652 ° F)
495° C
(923° F)495 ° C
(923 ° F)
nicht
extrahiertnot
extracted
19,219.2
309,4° C (589° F) .309.4 ° C (589 ° F).
537° C
(998° F)537 ° C
(998 ° F)
extrahiertextracted
25,825.8
329° C (624° F)329 ° C (624 ° F)
539° C (1002° F)539 ° C (1002 ° F)
534° C/98% 554,4° C/78% 554,4° C/78% (993° F) (1030° F) (1030° F)534 ° C / 98% 554.4 ° C / 78% 554.4 ° C / 78% (993 ° F) (1030 ° F) (1030 ° F)
15,5 11,415.5 11.4
18,818.8
■co co■ co co
CDCD
2U99102U9910
Die Eigenschaften der in Beispiel 2 verwendeten Komponenten sind in Tabelle 2 aufgeführt (beide Komponenten sind nicht extrahiert).The properties of the components used in Example 2 are listed in Table 2 (both components are not extracted).
0 F).6 ° C
0 F)
(670° F)354.4 ° C
(670 ° F)
(717380
(717
0F)« C
0 F)
(791° F)422 ° C
(791 ° F)
(908487
(908
° F)° C / 98%
° F)
(877° F)469.4 ° C / 98%
(877 ° F)
(947508
(947
In jedem der Beispiele 1 und 5 wird als Katalysator sulfidiertes Nickel-Wolfram auf Siliziumdioxid-Aluminiumoxid als Träger angewendet, das geringe Mengen Fluorid enthält und unter der Handelsbezeichnung GC-6 von der GuIf-Oi1-Corporation erhältlich ist. Die Eigenschaften der verschiedenen hydrogecrackten Schmieröle und die Mengen der in Beispielen 1 bis 5 verwendeten verschiedenen Komponenten für das Einsatzmaterial sind in Tabelle 3 zusammengestellt.In each of Examples 1 and 5, the catalyst used is sulfided Nickel-tungsten applied to silica-alumina as a carrier, which contains small amounts of fluoride and under the trade designation GC-6 from GuIf-Oi1 Corporation is available. The properties of the various hydrocracked lubricating oils and the amounts of those in the examples 1 to 5 different components used for the feed are compiled in Table 3.
— 9 —- 9 -
209818/1399209818/1399
Zusammensetzung des Ausgangsmaterials Composition of the starting material
Nicht extrahierte Komponente A, Vol.-% Nicht extrahierte Komponente B, Vol.-% Extrahierte Komponente B, VoI.-% Unextracted component A,% by volume Unextracted component B,% by volume Extracted component B, VoI. -%
Nicht extrahierte Komponente C, Vol.-% Extrahierte Komponente C, Vol.-96Unextracted component C, vol % Extracted component C, vol -96
Hydrogecracktes Schmieröl, Vol.-% der BeschickungHydrocracked lubricating oil,% by volume of feed
Verfahrensbedingungen Katalysator Temperatur _CProcess conditions catalyst temperature _C
.(0F). ( 0 F)
LHSV, Vol/h/VolLHSV, vol / h / vol
HoPartial Druck, atü 2 (Psig)HoPartial pressure, atü 2 (Psig)
Reaktor Gas Zufuhr Standard-m^/m5(SCF/BBL)Reactor gas feed standard m ^ / m 5 (SCF / BBL)
Schmieröl V.l.Lubricating oil from left
. 70 Neutral-Öl. 70 neutral oil
100 Neutral-Öl 200 Neutral-Öl 500 Neutral-Öl100 neutral oil 200 neutral oil 500 neutral oil
1000 Neutral-Öl1000 neutral oil
64,0
36,064.0
36.0
63,463.4
36,436.4
55,755.7
56,956.9
26,5 37,426.5 37.4
13,413.4
22,8 53,122.8 53.1
63,763.7
13,413.4
22,8 54,022.8 54.0
(770° F)410 ° C
(770 ° F)
'(779° F)415 ° C
'(779 ° F)
(760°.F)404.4 ° C
(760 ° .F)
(780° F)415.6 ° C
(780 ° F)
(765° F)407 ° C
(765 ° F)
(2500)175.8
(2500)
(2550)179.3
(2550)
(2500)175.8
(2500)
(2500)175.8
(2500)
(2500)175.8
(2500)
(4389)1167
(4389)
(4609)1226
(4609)
(4624)1230
(4624)
(4715)1253
(4715)
(4247)1130
(4247)
100
101
9983
100
101
99
102
111
11282
102
111
112
100
106
10691
100
106
106
101
107
103
9891
101
107
103
98
100 ^
100 <&
95 <-°
95 -f 92 - *
100 ^
100 <&
95 <- °
95 -f
2H99102H9910
Wie aus Tabelle 3 ersichtlich, führt das durch Beispiel 1 verdeutlichte erfindungsgemäße Verfahren zu einer wesentlich besseren Ausbeute, während gleichzeitig in den verschiedenen Schmierölfraktionen ein hoher Viskositätsindex aufrechterhalten wird.As can be seen from Table 3, this leads through Example 1 illustrated process according to the invention to a significantly better yield, while at the same time in the various Lubricating oil fractions a high viscosity index is maintained.
PatentansprücheClaims
-11 --11 -
2098 16/13992098 16/1399
Claims (7)
wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that furfural is used as the solvent
will.
schwefelfesten Katalysators vorzugsweise von sulficLiertem
Nickel-Wolfram durchgeführt wird.6. The method according to claim 1 to 5 »characterized geke η η that the hydrocracking in the presence of a
sulfur-resistant catalyst, preferably of sulfated
Nickel-tungsten is carried out.
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