DE2144409B2

DE2144409B2 - Verfahren zur Herstellung feiner Fasergefüge

Info

Publication number: DE2144409B2
Application number: DE2144409A
Authority: DE
Inventors: Tadayuki Fukada; Shiro Ueki
Original assignee: Yupo Corp
Current assignee: Yupo Corp
Priority date: 1970-09-08
Filing date: 1971-09-04
Publication date: 1975-10-02
Also published as: FR2107346A5; US3770856A; DE2144409A1; GB1336915A; SU471738A3; CA1027321A; IT939379B

Description

die folgenden Wirkungen auf:

1. Blaswirkung. Zwei verschiedene Blaswirkungen

können ausgenutzt werden, nämlich diejenige des 30 Wassers und diejenige des Lösungsmittels. Die jeweilige Art der Ausnutzung hängt von dem Unier-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her- schied zwischen dem Dampfdruck des Lösungsmittels stellung feiner Fasergefüge, wonach eine wäßrige und demjenigen des Wassers ab. Wenn nämlich das Emulsion eines linearen Polymeren gebildet wird, zusammen mit dem Wasser benutzte Lösungsmittel welche erhitzt, unter Druck gesetzt und schließlich in 35 einen niedrigeren Siedepunkt als Wasser hat, ist das einen Niederdruckbereich ausgepreßt wird. Lösungsmittel das hauptsächliche Blasmittel. Wenn

Anwendungsgebiet solcher feiner Fasern ist die Her- andererseits ein Lösungsmittel mit einem höheren stellung von synthetischem Papier, wobei die feinen Siedepunkt als Wasser benutzt wird, ist das Wasser Fasern auf der Papiermaschine verarbeitet werden. das hauptsächliche Blasmittel.

Die britische Patentschrift 10 90 478 beschreibt ein 40 Das Wasser und das Lösungsmittel im Inneren der Verfahren zur Herstellung von Polyacrylnitrüfasern, Polymertröpfchen erfahren eine plötzliche Druckdie für die Papierherstellung geeignet sind. Nach minderung und erleiden dadurch eine momentane oder diesem bekannten Verfahren wird Polyacrylnitril in knallartige Verdampfung. Infolgedessen tritt ein Blas-Wasser dispergiert, das ein Mittel zur Einstellung der effekt auf, wenn die Polymeremulsion in die Nieder-Viskosität enthält. Da das Polymere in Wasser teil- 45 druckkammer ausgepreßt wird. Diese plötzliche weise löslich ist, erhält man eine viskose Schmelze. Druckentspannung ist von einer plötzlichen Abkiih-Durch Erhitzen wird eine Phasentrennung in eine lung begleitet, so daß das Polymere gleichzeitig ge-Polymerenphase, die gelöstes Wasser enthält, und eine blasen und gekühlt wird.

im wesentlichen polymerenfreie wäßrige Phase be- 2. Molekulare Orientierung. Innerhalb der flüssigp-

wirkt. Dieses System wird entlastet. Für eine Fibrillie- 5° Polymeremulsion ist Wasser in zwei verschiedenen rung benötigt man bei der Entlastung die Einwirkung Zuständen vorhanden, nämlich einmal als Wasser, eines Dampfstrahls, da das in der Polymerenphase das in die Polymertröpfchen infiltriert ist, und zum gelöste Wasser einen zu geringen Anteil ausmacht, um anderen als Wasser, das nicht in die Polymertröpfchen eine ausreichende Fibrillierung zu bewirken. infiltriert ist. Der letztere Wasseranteil verdampft im

Zur Verarbeitung von Polymeren, die in Wasser 55 Augenblick des Auspressens der Polymeremulsion in nicht löslich sind, wie Olefinpolymeren, ist dieses Ver- die Niederdruckkammer. Dadurch bildet sich ein fahren ungeeignet. Dampfstrom außerordentlich hoher Energie in AusAufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Stoßrichtung aus. Dieser Dampfstrom übt eine starke Verfahrens, das auch bei wasserunlöslichen Polymeren Reckkraft in Auspreßrichtung auf das Polymere aus. wirksam ist und das ohne zusätzliche Anwendung 60 Das Polymere wird plötzlich von innen und von eines Dampfstrahls beim Entspannen eine aus- außen durch die schnelle Verdampfung des Lösungsreichende Fibrillierung sicherstellt. mittels innerhalb der Tröpfchen und durch das Wasser Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch im Innern und außerhalb der Tröpfchen gekühlt. Die gelöst, daß der wäßrigen Emulsion ein Lösungsmittel Blaswirkung, die Reckwirkung und der Kühleffekt für das Polymere beigegeben wird, wobei die Polymer- 65 treten im wesentlichen gleichzeitig auf. Deshalb kann Wasser-Lösungsmittel-Emulsion 5 bis 40 Gewichts- man ein Gefüge aus feinen Fasern mit einer hochprozent Polymeres und 10 bis 80 Gewichtsprozent gradigen molekularen Orientierung und außerdem Lösungsmittel enthält und das Gewichtsverhältnis des einer hochgradigen Fibrillierung erhalten.

Zur Zubereitung einer stabilen Polymeremulsion ii) Grenzflächenverhalten.

mtä ein Emulgator benutzt. Dieser Emulgator bleibt Die Benetzung des Polymeren durch das

jo dem Polymeren, nachdem das Wasser in dem Blasmittel muß im Bereich der Grenzfläche

Niederdruckbereich verdampft ist. Infolgedessen ist gut sein.

das erhaltene feine Fasergefüge stark hydrophil und in 5

ausreichendem Maße in Wasser dispergierbar, ohne ^b> ^Fi«erung der Orientierung,

daß ein Dispersionsmittel zugesetzt werden muß. b-1) Latente Verdampfungswärme.

Es tritt auch keine nachteilige Schaumbildung auf. Zum Zwecke einer raschen Abkühlung des

Dementsprechend kann das Faserprodukt leicht der geschmolzenen Polymeren muß die latente

nachfolgenden Mazeration und der Papierherstellung _lo Verdampfungswärme des Blasmittels groß

unterworfen werden. Es lassen sich damit synthetische sein,

Papiere mit guten Benetzungs- und Bekuchtungs- b-2) Joule-Thomson-Effekt,

eigenschaften herstellen, die nach dem Stand der Aus dem gleichen Grund soll der Joule-

Technik nicht zugänglich waren. Thomson-Effekt bei der Verdampfung des

Nach der herkömmlichen Entspannungs-Spinn- 15 Blasmittels merkbar sein,

technik konnien Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt

nicht benutzt werden, weil sich Schwierigkeiten hin- Es hat sich gezeigt, daß das Blasmittel, das am

sichtlich des Blaseffekts und der Entfernung des rest- besten die verschiedenen Anforderungen erfüllt, Waslichen Lösungsmittels ergaben. ser ist, insbesondere Wasser in Vei bindung mit einem

Im Rahmen der Erfindung können dagegen auch 20 Lösungsmittel für das Polymere und/oder einem Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt benutzt werdän. oberflächenaktiven Mittel.

Auch wenn ein Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt Als Polymeres im Rahmen der Erfindung kann

in dem Polymerprodukt verbleibt, kann es in ver- jedes lineare Polymere benutzt werden, das Fasern gleichsweise einfacher Weise durch Auswaschen des bilden kann. Damit man eine genügend gr&ße moleku-Produkts mit Wasser, das einen Emulgator enthält, 25 lare Orientierung erhält, ist ein kristallines Polymeres entfernt werden. Die während des Waschvorgangs vorzuziehen. Im Hinblick darauf, daß dieses Polymere gebildete Emulsion, die einen kleinen Anteil eines oft im Zustand einer wäßrigen Emulsion Druck- und Lö.ungsmitteb enthält, kann als Ausgangsstoff für die Wärmewirkung ausgesetzt wird und im Hinblick auf Zubereitung der flüssigen Polymeremulsion benutzt die möglicherweise auftretende Hydrolyse, ist ein werden. 30 durch Polyaddition erhaltenes Polymeres vorzuziehen

Die für das Ausspritzen der Emulsion erforderliche gegenüber einem durch Polykondensation erhaltenen Fließfähigkeit läßt sich durch die Wirkung des Wassers Polymeren.

erreichen, das nicht in das Innere der Polymertröpfchen Beispiele solcher linearer Polymerer sind Polyolefine,

infiltriert ist. Ferner kann man das zum Blaseffekt bei- Polychloräthylene. aromatische Polyvinylverbinduntragende Lösungsmittel durch das Wasser ersetzen, 35 gen, Polyacrylverbindungen, Polyamide, Polyimide, das ins Innere der Polymertröpfchen infiltriert ist. Da Polyester als Homopolymere oder als Mischpolymere, außerdem das Wasser und das Lösungsmittel nicht Unter diesen Polymeren werden die Polyolefine bemischbar sind, nimmt die Lösungsfähigkeit des Lö- vorzugt. Als solche sind am meisten benutzt isotaksungsmittels nicht ab. Infolgedessen kann man die tische Polypropylene und Polyäthylene hoher Dichte. Lösungsmittelmenge im Vergleich zu der Menge des 40 Diese Polymere können einzeln oder als Gemische Polymeren herabsetzen. Verwendung finden.

Nach der Erfindung lassen sich Fasern mit Durch- Das Lösungsmittel muß unter den Temperatur- und

messern von etwa 5 μ und Längen zwischen 2 und Druckbedingungen des Hochdruckbereiches eine Quel-5 mm herstellen. lung oder Lösung des Polymeren bewirken. Darüber

Die Herstellung hochgradig orientieiter, feiner Fa- 45 hinaus kann das Lösungsmittel dieses Einwirkungssern durch Auspressen eines Polymers, das ein Blas- vermögen auch in dem Niederdruckbereich oder unter mittel enthält und im wesentlichen in einem fließ- den Bedingungen von Zimmertemperatur und Atmofähigen Zustand vorliegt, in einen Niederdruckbereich sphärendruck haben, obgleich dieses nicht notwendig hängt von den folgenden wichtigen Bedingungen ab: ist.

50 Das Lösungsmittel darf nicht mit dem Polymeren

a) Verwirklichung der Reckung und Orientierung. reagieren. Beispiele solcher Lösungsmittel sind ali-

phatische Kohlenwasserstoffe, alicyclische Kohlen-

a-1) Blasvermogen. Wasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, halo-

ij iWenge des BlasmiUels. genierte Kohlenwasserstoffe, jeweils einzeln oder als

Eine große Blasmittelmenge ist zweckmäßig. 55 Gemische.

Deshalb muß das Blasmittel in flüssiger Als Emulgator ist jeder Emulgator brauchbar, der

Form vorliegen. eine stabile flüssige Emulsion unter den Bedingungen

ii) Ausdehnungsvermögen. des Hochdruckbereichs erzeugen kann. Dement-

Ein hohes Ausdehnungsvermögen ist er- sprechend kann ein Emulgator aus den handelsübwünscht. Deshalb muß das Blasmittel ein 60 liehen Emulgatoren ausgewählt werden. Einzelbeihohes Molekulargewicht und einen niederen spiele hierfür sind oberflächenaktive Mittel mit nichtSiedepunkt haben. ionischem Verhalten, mit anionischem Verhalten, mit

amphoterem Verhalten, mit Zwitterionenverhalten,

a-2) Reckfähigkeit. ^i₆ j_eweji_s einzeln oder als Gemische benutzbar sind.

i) Impuls. 65 Die wäßrige Polymeremulsion enthält in jedem Fall

Ein großer Impuls ist erwünscht. Deshalb Wasser, ein Lösungsmittel und ein lineares Polymeres,

muß das Blasmittel ein hohes spezifisches sie kann außerdem andere Hilfsstoffe enthalten, wenn

Gewicht haben. dies notwendig ist. Neben dem genannten Emulgator

5 6

können beispielsweise wasserlösliche Salze, wasser- Das Verhältnis des Lösungsmittels zu dem Polymeren j

lösliche Polymere und. andere Zusatzstoffe für die Ein- soll >1 sein, vorzugsweise zwischen 1,5 und 6 liegen, I

stellung der Eigenschaften der Emulsion zugegeben damit eine Emulgierung erfolgt und damit das Wasser |

werden, beispielsweise zur Einstellung der Viskosität in ausreichendem Maße das Polymere infiltriert, das, }

und der Stabilität Wenn ein wasserlösliches Poly- 5 von dem Lösungsmittel gequollen ist. Hierdurch j

meres benutzt wird, läßt sich dasselbe durch Aus- bringt man das Polymere in einen vollständig fibril- J

waschen aus dem erhaltenen feinen Faserprodukt ent- lierten Zustand. E

fernen; in anderer Weise kann man es auch unlöslich Der Emulgator liegt in einer Menge von weniger j

in Wasser machen. Weiterhin kann man e^;nen feinen als einigen Prozent vor. Nach einem Beispiel für ein j

Füllstoff, ein Treibmittel und andere Hilfsmittel zu- io Polyäthylen hohei Dichte mit einer Dichte von 0,96 g/ [

setzen cm³ oder mehr als lineares Polymeres lieg! die Polymer- j

Ein Beispiel für die Abwandlung der wäßrigen konzentration zwischen 10 und 30%, die Konzen- ]

Polymeremulsion ist die Einfügung eines Wasser- tration des Lösungsmittels zwischen 30 und 60 % und j

sorjjtioosmittels in das System, damit die Infiltration der Wasseranteil zwischen 20 und 50%. j

von Wasser ins Innere der Polymertröpfchen gefördert 15 Der Hochdruckbereich, in dem eine wäßrige Poly-

wird. Wenn entsprechend eine große Menge Wasser meremulsion der genannten Art zunächst vorhanden j

in das flüssige Polymere infiltriert wird, wird die Blas- ist, muß eine Temperatur haben, bei der das Lösungs- \

wirkung groß. Die erhaltenen feinen Fasern zeigen mittel wirksam ist. Da außerdem die Emulsion ins- |

eine verbesserte Steifigkeit. Aus diesem Grund ist es gesamt in flüssiger Phase vorliegen muß, muß der \

wünschenswert, daß ein hydrophiles Wassersorptions- 20 Druck oberhalb des Sättigungsdampfdruckes des |

mittel innerhalb der flüssigen Polymertröpfchen vor- Wassers und des Lösungsmittels für die genannte

handen ist, damit die wasseraufnehmenden Eigen- Temperatur liegen,

schäften desselben ausgenutzt werden. Da außerdem die Blaswirkung von Wasser haupt-

Dieses Wassersorptionsmittel kann ein anorga- sächlich ausgenutzt wird, werden Temperatur- und nischer oder organischer Stoff, der in Wasser löslich 25 Druckverhältnisse im Hochdruckbereich in Beziehung ist, sein oder ein Stoff, der in Wasser unlöslich ist, zu den Druck- und Temperaturverhältnissen im jedoch eine Sorptionswirkung für Wasser zeigt. Bei- Niederdruckbereich ausgewählt. Wenn der Niederspiele für die zuerst genannte Art von Stoffen sind druckbereich Atmosphärendruck hat, ist die Blasanorganische Stoffe wie Nitrate, Sulfate, Phosphate, wirkung von Wasser nicht ausreichend bei einer Tem-Carbonate, Salze organischer Säuren, Hydroxyde, 30 peratur des Hochdruckbereiches von weniger als Halogenide von Alkalimetallen, Erdalkalimetallen, 13O⁰C. Damit dieser Druckwert innerhalb des Hoch-Aluminium, einem Ammoniumrest, Komplexsalze druckbereichs beständig aufrechterhalten wird, kann und Doppelsalze der genannten Stoffe; Einzelbeispiele eine Druckquelle eingesetzt werden. Normalerweise sind NaNO₃, Na₈CO₃, NaCl, NaH₈PO₄, MgSO₃, wird ein Druckgas eingeleitet, das mit der wäßrigen CHjCOONa, NaOH, (ΝΗ«)Α1(8Ο₄)₂. Weitere Bei- 35 Polymeremulsion nicht reagiert,
spiele für diese Art von Stoffen sind organische Salze Die Zustandsgrößen innerhalb des Hochdruckwie Carboxymethylcellulose, Agar und Polyvinyl- bereiches können für das Auspressen einer wäßrigen alkohole. Beispiele für die zuletzt genannten wasser- Polyäthylenemulsion hoher Dichte der obengenannten unlöslichen Stoffe sind Calciumcarbonat, Weißkohle, Zusammensetzung in einen Niederdruckbereich mit Tone, basisches Magnesiumcarbonat, Diatomeen- 40 Atmosphärendruck für die Temperaturwerte zwischen erde, Cellulosepulver, Mark und Stoffe, die sich nur 150 und 200^cC und für die Druckwerte von 40 kg/cm^a schwer in Wasser auflösen, wie Magnesiumoxalat und oder mehr haben.
Magnesiumphosphat. Das Auspressen der wäßrigen Emulsion aus dem

Diese Wassersorptionsmittel werden in einem sehr Hochdruckbereich in den Niedrdruckbereich kann feinen Zustand mit einer mittleren Teilchengröße von 45 durch einen Ausspritzkopf mit einer Einzelöffnung, beispielsweise 1 bis 2 μ benutzt. Ein Wassersorptions- einer Mehrzahl von öffnungen oder mit öffnungen in mittel dieser Art läßt sich durch eine entsprechende Schlitzform oder beliebiger anderer Form erfolgen. Arbeitsweise, z. B. Kneten, im Inneren der flüssigen Wenn auch eine Auspreßgeschwindigkeit in dem Aus-Polymertröpfchen verteilen. Wenn das Wassersorp- spritzkopf oberhalb der Schallgeschwindigkeit (330 m/ tionsmittel wasserunlöslich oder schwerlöslich in 50 see) vorzuziehen ist, so kann auch eine Auspreß-Wasser ist, kann es auch im Zeitpunkt der Zubereitung geschwindigkeit in etwa halber Größe der Schallder Polymeremulsion zugegeben werden. geschwindigkeit oder in geringerer Größe zur Anwen-

Wenn die Polymerkonzentration innerhalb der dung kommen.

flüssigen Emulsion unterhalb 5% liegt, ist die Emul- Der Niederdruckbereich befindet sich normalersion unter dem Gesichtspunkt des Durchsatzes prak- 55 weise auf Atmosphärendruck und Zimmertemperatur, tisch wertlos und außerdem ist die Zubereitung einer Man kann jedoch diesen Bereich auch unter Unterflüssigen Emulsion mit gleichförmiger Verteilung druck und in einem beheizten Zustand halten, damit schwierig. Andererseits bringt eine Konzentration die Verdampfung der flüssigen Phase, insbesondere des oberhalb 40 % Schwierigkeiten für die Sicherung einer Wassers innerhalb der Emulsion, begünstigt wird,
gleichförmigen Verteilung innerhalb der Emulsion; 60 Das erhaltene feine Fasergefüge wird getrocknet gleichzeitig erhält man das Polymere nicht in einem oder mit einer wäßrigen Lösung eines Emulgators aus-Zustand gleichförmiger und guter Fibrillation. Dem- gewaschen und dann getrocknet. Durch Mazeration entsprechend reicht der Bereich einer brauchbaren dieses feinen Fasergefüges in einer Trocken- oder Polymerkonzentration von 5 bis 40%, vorzugsweise Feuchtbehandlung kann man Ausgangsstoffe für die von 10 bis 30%. 65 Papierherstellung erhalten. Die Erfindung stellt feine

Wenn auch das Wasser und das Lösungsmittel in Fasern mit guten hydrophilen Eigenschaften zur Ver-

einem Verhältnis von 10 bis 80% vorliegen können, fügung, die vor allem als Ausgangsstoffe für die

zieht man ein Verhältnis zwischen 20 und 60% vor. Papierherstellung geeignet sind und die außerdem sehr

gut mit natürlichem Cellulosestoff verträglich sind. Zum vollen Verständnis der Erfindung dienen die folgenden Einzelbeispiele. Für die Emulgatoren ist der HLB-Wert nach G r i f f i η angegeben.

Beispiel 1

Zu 25 Teilen Wasser wird 1 Teil eines nichtionischen Emulgators mit HLB = 7 zugegeben und darin aufgelöst. Nachdem die erhaltene Mischung umgerührt ist, werden 59 Teile n-Pentan zugesetzt, so daß man eine homogene Emulsion erhält. In diese Emulsion werden 15 Teile lineares Polyäthylenpulver mit einem Schmelzindex MI — 5 eingegeben und gleichförmig dispergiert. Die Mischung wird in ein dichtes Gefäß eingebracht, das dann mit Stickstoff unter einen Druck von 30 kg/cm⁸ gesetzt wird. Unter Umrühren der Mischung erfolgt eine Erhitzung auf 15O⁰C. Nacli Ablauf einer Stunde wird der Druck in dem Reaktionsgifäß auf 46 kg/cm* durch Temperaturerhöhung gesteigert. Das dicht abgeschlossene Gefäß hat über ein Schiebeventil Verbindung mit Schlitzdüsen einer Breite von 0,5 mm und einer Länge von 10 mm.

Nach einer Stunde wird der Druck innerhalb des dicht abgeschlossenen Reaktionsgefäßes weiter auf 70 kg/cm* mit Hilfe von Stickstoff gesteigert. Dann wird durch plötzliches öffnen des Schieberventils die Mischung durch die Schlitzdüsen in einen Raum unter Atmosphärendruck ausgespiitzt.

Man erhält ein dreidimensionales Fasergefüge mit hochgradiger Orientierung. Die Ausspritzgeschwindigkeit beträgt in diesem Fall 9000 m/min.

Das Fasergefüge wird 15 Minuten lang in einem Rührwerk mazeriert, so daß man feine flache Fasern in fibrilliertem Zustand mit einer mittleren Dicke von 5 bis 10 μ und einer Länge von 3 bis 5 mm erhält. Bei mikroskopischer Untersuchung sind diese Fasern im wesentlichen ebenso wie die Fasern von Holzstoff geformt. Die Fasern haben außerdem sehr gute hydrophile Eigenschaften und sind in unveränderter Form in hohem Maße dispergierbar in Wasser.

Diese feinen Fasern werden dann durch Handschöpfen auf einer entsprechenden Papiermaschine zu Papier verarbeitet und 3 Minuten lang bei einer Temperatur von 25⁰C unter einem Druck von 60 kg/cm* gepreßt. Man erhält damit ein synthetisches Papier in einer Dicke von 100 μ und einer Dichte von 0,35 g/cm^a mit ausreichender Opazität und sehr guter Beschreibbarkeit. Außerdem ist dieres Papier sehr gut mit

ao Wasser benetzbar.

Beispiele 2 bis 10

Die folgenden Beispiele 2 bis 10 sind in einer Tabelle zusammengefaßt, wobei einerseits die Zusammensetzung des Systems und andererseits der Enddruck und die Endtemperatur innerhalb des Hochdruckraums unmittelbar vor dem Ausspritzen angegeben sind.

Beispiel	Wasser	Emulgator	Lösungsmittel	Polymeren	Hochdruckraum	Tempe
					Druck	ratur
						(⁰Q
	(Teile)	aeile)	aeile)	(Teile)	Ckp/cm^l)	180
2	45	1	Xylol, 44	Polyäthylen, 10	45	135
3	42	1	n-Pentan, 42	Polyäthylen, 15	70	180
4	47	0,5	Tetrahydronaphthalin, 47	Polyäthylen, 5	40	180
5	42	1	n-Heptan, 42	Polypropylen, 15	50	140
6	69	1	Toluol, 20	PVC, 10	40	180
7	39	1	n-Pentan, 30	Polyäthylen, 30	55	180
8	42	1	n-Heptan, 4	Polyäthylen, 10,5	50
				+ Polypropylen, 4,5		180
9	34	1	n-Heptan, 50	Äthylen-Propylen, 15	70	180
10	29	1	n-Pentan, 40	Polymeres, 30*)	75

*) Das im Bespiel 10 benutzte Polymere hat eine Zusammensetzung Polyäthylen zn Polystyrol zu Magnesiumsulfat zu Calcium caibonat 2x1 Ton im Verhältnis von 50: 20:10:10:10 Teilen.

Bei allen Beispielen 2 bis 10 erhält man Fasergefüge, die nach Mazeration für die Papierherstellung ge eignet sind.

Claims

Lösungsmittels zum Polymeren größer als 1 ist, daß

Patentansprüche: diese Emulsion auf eine Temperatur oberhalb des

Quellpunktes d«s Polymeren gegenüber dem Lösungs-

1, Verfahren zur Herstell-'jig feiner Fasergefüge, mittel und auf einen Druck oberhalb des Sättigungswonach eine wäßrige Emulsion eines linearen Poly- 5 dampfdruckes der Emulsion gebracht wird und daß meren gebildet wird, welche erhitzt, unter Druck Temperatur und Druck des Niederdruckbereiches so gesetzt und schließlich in einen Niederdruck- eingestellt werden, daß eine spontane Verdampfung bereich ausgepreßt wird, dadurch gekenn- des Wassers und des, Lösungsmittels stattfindet,
zeichnet, daß der wäßrigen Emulsion ein Lö- Die Anwendung eines Lösungsmittels erlaubt die sungsmittel für das Polymere beigegeben wird, io Verarbeitung von wasserunlöslichen Polymeren. Nach wobei die Polymer-Wasser-Lösungsmittel-Emul- der Erfindung liegt innerhalb der kontinuierlichen sion 5 bis 40 Gewichtsprozent Polymeres und 10 Wasserphase das in dem Lösungsmittel gelöste PoIybis 80 Gewichtsprozent Lösungsmittel enthält und mere als diskontinuierliche emulgierte Phase vor. Bei das Gewichtsverhältnis des Lösungsmittels zum der Lösung des Polymeren wird Wasser außerdem in Polymeren größer als 1 ist, daß diese Emulsion auf 15 die Polymerentröpfchen infiltriert und bildet dabei eine Temperatur oberhalb des Quellpunktes des innerhalb der Polymerenphase eine weitere disperse Polymeren gegenüber dem Lösungsmittel und auf Phase. Dieses inhomogene System stellt sicher, daß einen Druck oberhalb des Sättigungsdampfdruckes bei der Entspannung eine hochgradige Fibrillierung der Emulsion gebracht wird und daß Temperatur gewährleistet ist.

und Druck des Niederdruckbereiches so ein- so In weiterer Ausbildung schlägt die Erfindung vor,

gestellt werden, daß eine spontane Verdampfung daß das Polymere ein Wassersorplionsmittel in einem

des Wassers und des Lösungsmittels stattfindet. Anteil bis zu 80 Gewichtsprozent enthält. Dadurch
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- wird die Menge des infiltrierten Wassers zusätzlich zeichnet, daß das Polymere ein Wassersorptions- erhöht.

mittel in einem Anteil bis zu 80 Gewichtsprozent »5 Wenn die wäßrige Emulsion des Polymeren in eine enthält. Kammer mit niedrigem Druck entspannt wird, treten