DE2142801A1

DE2142801A1 - Vorrichtung zum Züchten von Kristallkörpern aus der Schmelze

Info

Publication number: DE2142801A1
Application number: DE19712142801
Authority: DE
Inventors: Harold E. Quincy; Cronan Charles J. Taunton; Mass. Labelle jun. (V.St.A.)
Original assignee: Tyco Laboratories Inc
Current assignee: Saint Gobain Ceramics and Plastics Inc
Priority date: 1970-08-28
Filing date: 1971-08-26
Publication date: 1972-03-30
Also published as: BR7105638D0; NL7111847A; DE2142801B2; CA956215A; FR2105936A5; GB1319893A; BE771863A; JPS543828B1; DE2142801C3; US3687633A; CH576282A5

Description

2H2801 73375

Patentanwälte ~

Dipl. Ing. C. Wallach

Dipl. Ing. G. Koch

Dr. T. Haibach 2O₁ Aug, 1971

8 München 2 _

TYCO LABORATORIES, INC. Waltham, Massachusetts, USA

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Züchten von Kristallkörpern aus der Schmelze und insbesondere auf Formen oder Y/erkzeuge zum Züchten von Kristallen nach dem sog. EFG-Yerfahren.

Der Begriff "EFG" (edge-defined film-fed grcwth) bedeutet "Filmflußwachstum mit Randbegrenzung'¹ und bezeichnet ein Verfahren zum Züchten von Kristallkörpern, das in der argentinischen Patentschrift I65996 für ein am 7· April I969 erteiltes Patent und in der am 24· Januar I968 hinterlegten US-amerikanischen Patentanmeldung 7OOI26 von Harold A. LaBeIIe jr. mit dem Titel "Method of Growing Crystalline Materials" beschrieben ist.

Beim EFG-Verfahren ist für die Gestalt des erzeugten Kristallkörpers die äußere Ausbildung oder die Kanten- oder Randausbildung der Endfläche eines Formgebungsteils bestimmend, das in Ermangelung eines besseren Terminus als "Form" bezeichnet wird, obwohl

seine

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seine Virkweise nicht die einer Strangpreß-, Zieh- oder Spritzform ist. Ein Vorteil dieses Verfahrens liegt darin, daß hierdurch eine komplizierte Formgebung in vielfacher Abwandlung ermöglicht wird, beginnend mit der einfachsten Zuchtkeimausbildung, nämlich mit einem runden Kristallkeim von kleinem Durchmesser. Beim EFG-Verfahren kommt es zum ",/achstum auf einem Zuchtkeim aus einem Flüssigfilm des Aufgabeguts, der zwischen den Zuchtkeim oder den endsei tig aus dem Keim herauswachsenden Körper und die Endfläche der Form eingefügt ist, wobei die Flüssigkeit in dem Film aufgrund der Kapillaranstiegswirkung in einer oder in mehreren Kapillaren in der Form stän-

" dig aus einem Vorrat des geschmolzenen, in einem Tiegel enthaltenen

¹^ Aufgabeguts ergänzt wird. Der Film breitet sich in der Gesamter-

^P Streckung der Lndfläche der Form bis zu jener Randkante aus, die

durch die Überschneidung mit der Seitenfläche oder mit den Seitenflächen gebildet wird. Der Schnittwinkel der genannten Formflächen ist unter Berücksichtigung des Kontaktwinkels des Films so gewählt, daß die Oberflächenspannung der Flüssigkeit ein Hinauslaufen über die Kante der Formendfläche verhindert. Als Schnittwinkel ist vorzugsweise ein rechter /.inkel vorgesehen, was auch in fertigungstechnischer Hinsicht am einfachsten und somit am praktischsten ist. Der entstehende Kristallkörper wächst der Formgestalt des Films nach, die sich der Kanten- oder Randausbildung der Formendfläche anschmiegt. Da der Flüssigfilm zwischen einem Außenrand und einem Innenrand der Formendfläche nicht zu unterscheiden vermag, kann in ■k dem Kristallkörper ein durchgehendes Loch erzeugt werden, indem man

in dieser Fläche eine geeignete Öffnung oder Aussparung· vorsieht, die in ihrer Formgebung dem Loch entspricht, das in dem Kristallkörper erzeugt werden soll, wobei jedoch zu beachten ist, daß die Öffnung in der Formfläche eine hinreichende Größe haben muß, um ein durch die Oberflächenspannung bewirktes Zusammenfließen des Films über der Öffnung zu verhindern. Die Umschreibung "Filmflußwachstum mit Randbegrenzung" geht von der Tatsache aus, daß die Gestalt des ■ entstehenden Kristallkörpers durch die Kanten- oder Randausbildung

der Form bestimmt wird und daß das Wachstum aus einem Flüssigfilm "' heraus erfolgt, in dem die verbrauchte Flüssigkeit ständig ergänzt

• werden kann, so daß ein beständiges Hachspeisen aus einer Vorrats-

quelle des Aufgabeguts ermöglicht wird. Sas EFG-Verfahren ist zum ' Züchten

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züchten von nonokristallinon v;ie auch von rjolykri stallinen Körpern in AiV-V'iiidun^v el.c.ir.en, r c ch i nt sein Hau~>tvorteil darin zu erblichen, dai: es die Züchtung von raoncLri stallinen ilörpern aus Steffen verschiedener Art in unterschiedlicher ^uerschnitts&ustildung und in unterEchitdlJ eher. Größen gestattet, so z.B. in Form massiver xiund etilbe, in iforn rechteckiger Binder und Matten und in Form Lvlinjrischer Rohre. Als Stoffe, die 3 r.i Rahmen des ^FG-Verfahrens zur Kristallzüchtung verwendet worden sind, seien u.a. χ-Aluminiumoxid, Spinell, Chrysoberyll und Bariumtitanat genannt.

Für die Durchführung des EFG-Verfahrens ist os ein v-'eri.-i"⁴;-jiches Erfordernis- daß der Tiegel und das für die Formgebung benutzte Teil aus einer blasse bestehen müssen, die den Arbeitstempera- j türen standhält und keine Rual:tion nit der Schmelze eingeht. ',Vegen der Eigenschaften der nach dem EFG-Verfahren zu den diversen kristallinen Formt· ilen verarbeiteten Kristallinen Stoffe wie C;ispiels'.veise Aluminiumoxid oder Tonerde koixnt für die Herstellung der zur Formgebung benutzten Teile und der Tiegel nur eine begrenzte Zahl von Letal len iir.'J ,.ε ta !legierungen in Betracht, und diese Letalle und Legierungen sind entweder kostspielig cder schwer zu bearbeiten oder beides. So bestehen die beispielsweise zum Züchten von L"ri stallkörpern aus ^-Aluminiumoxid verwendeten Formen und Tiegel im allgemeinen entweder aus Lolybdän oder .(olfraia, von denen das eine '.vie das andere relativ aufwendig und schwer zu bearbeiten ist. Ei-35 gilt besonders dann, v.enn die sur iftora.jebung dienenden Teile zur Herstellung von Rohnnaterial mit engen Toleranzen benutzt m werden sollen, d:i in diesem Fall auch bei den kapillaren und bei den filmtragenden Endflächen er.ge Toleranzen eingehalten v/erden müssen.

Die Lrfir.dung hat demgemäß zur Aufgabe, eine zweckdienlichere Vorrichtung zum Züchten von ilristallkörpern aus der Schmelze nach der. SFG-7erfahren zu schaffen.

'.Teite rhi η hat die Erfindung zur Aufgabe, zur Formgebung dienende Teile für die Züchtung von rohrförmigen Kri stallköroern nach dem LFG-Verfahren zu schaffen.

Des weiteren hat die Erfindung zur Aufgabe, eine aus einem

■Tiegel

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Tiegel und einem zur Formgebung dienenden Teil bestehende Anordnung für die Züchtung von Kristallkörpern nach dem BFG-Verfahren zu schaffen, die einen Tiegeleinsatz als Verschleißteil einbegreift.

Außerdem hat die Erfindung auch zur Aufgabe, eine Form für die Züchtung von rohrförmigen Eristallkörpern nach dem EFG-Verfahren zu schaffen, die aus konzentrischen. Teilen besteht, wobei die Abmessungen der filmtragenden Endfläche der Form durch diese Teile bestimmt werden.

Die Erfindung, durch welche diese Aufgaben gelöst werden, beßteht kurz gesagt in einem Tiegel mit einem Einsatz als Verschleißteil und einer in den Tiegel eingebauten Formanordnung. Die Forman-Ordnung besteht aus einer in den Tiegel einpaßbaren und darin angeordneten Tragplatte und einem von dieser Platte getragenen Formgebungsteil oder mehreren solchen Teilen. Jedes der Fo rmgebungsteile weist eine obere Endfläche auf, die einen Film der Schmelze trägt, sowie ferner mindestens eine Kapillare mit einem unteren Ende, das in die in dem Einsatz befindliche Schmelze eintaucht, und mit einem oberen Ende, das in der oberen Endfläche abschließt. Das Formgebungsteil besteht seinerseits aus zwei Teilstücken, die miteinander ZVLt Bildung der Kapillare zusammenwirken. Falls rohrförmige Kristallkörper gezüchtet werden sollen, besteht das Formgebungsteil vorzugsweise aus zwei Zylindern, die so bemessen sind, daß sie unter Aussparung eines Kapillarhohlraums ineinandergeschoben werden können, und aus Hilfsmitteln, die mit den Zylindern einstückig ausgebildet oder auch gesondert vorgesehen sind und die dazu dienen, die Zylinder in einer in bezug aufeinander konzentrischen Anordnung zu halten. Der gleiche, aus dem Tiegel und dem Einsatz bestehende Aufbau kann auch zur Aufnahme eines Formgebungsteils dienen, das zum Züchten von flachen, bandartigen Kristallkörpern vorgesehen ist, wobei auch dieses letztgenannte Formgebungsteil aus zwei Teilstücken besteht, die in der Weise miteinander verbunden sind, daß sie eine Kapillare bestimmen.

Weitere Merkmale und viele der damit verbundenen Vorteile der Erfindung sind in der nachfolgenden eingehenden Beschreibung aufgeführt oder erschließen sich aus dieser in Verbindung mit den beigegebenen Zeichnungen. Darin zeigen:

Fig.

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Pig. 1 eine Explosionsansicht einer zum Züchten von rohrförmigen Kristallkörpern dienenden Vorrichtung, bestehend aus einem Tiegel, einem Tiegeleinsatz, einer Formgebungsanordnung und einer Strahlungsab schirmung»

Fig. 2 eine perspektivische Ansicht zur Erläuterung des Aufbaus der Formgebungsanordnung der Fig. 1»

Fig. 3 eine Explosionsansicht der in Fig. 1 dargestellten Strahlungsabschirmung»

Fig. 4 eine Querschnittsansicht einer zweiten Ausführungsform des Formgebungsteils zum Züchten rohrförmiger Kristallkörper; Λ

Fig. 5 einen Vertikal schnitt einer dritten Ausführungsform des Formgebungsteils zum Züchten rohrförmiger Kristaukörper»

Fig. 6 eine Teilansicht einer Formgebungsanordnung zum ■ gleichzeitigen Züchten rohrförmiger Kristallkörper in perspektivischer Darstellung»

Fig. 7 einen Vertikal schnitt der Formgebungsanordnung der Fig. 6, die hier in einen Tiegel mit einem als Verschleißteil vorgesehenen Einsatz eingeführt ist;

Fig. 8 eine teilgeschnittene Seitenansicht einer Formgebungsanordnung zum Züchten von bandförmigen Kristallkörpern»

Fig. 9 eine Oberansicht der Vorrichtung der Fig. 8» und M

Fig. 10 eine in einem größeren Maßstab gehaltene perspektivische Darstellung des Formgebung st ei Is der Fig. 8 in auseinandergezogener Anordnung.

Es sei zunächst auf Fig. 1 Bezug genommen, aus der hervorgeht, daß die dargestellte Vorrichtung einen Tiegel 2, einen Tiegeleinsatz 4, eine Formgebungsanordnung 6 und eine zur Strahlungsabschirmung dienende Anordnung 8 einbegreift. Der Tiegel 2 weist eine Bodenwandung 10 und eine zylindrische Seitenwandung 12 auf. In der Bodenwandung 10 ist eine Aussparung I4 vorgesehen, in die ein tragender Stab 16 aufgenommen ist, der zur Halterung des Tiegels innerhalb eines geeigneten Ofenraums dient. Der Tiegel 2 ist nach oben

hin

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hin offen und seine zylindrische Wandung 12 ist in der 7/eise mit einer Aussparung versehen, daß in einem kleinen Abstand vom oberen Ende des Tiegels eine ringförmige Schulter 18 gebildet wird. Der Einsatz 4 weist eine Bodenwandung 20 sowie eine Seitenwandung 22 auf und ist ebenfalls nach oben hin offen.

Die in Fig. 1 gezeigte ibrmgebungsanordnung eignet sich zum Züchten von rohrförmigen Kristallkörpern aus der Schmelze. Das ibrmgebungsteil 6 ist mit zwei zylindrischen Buchsen oder Hülsen und 26 ausgebildet. Die Hülse 24 hat einen Innendurchmesser, der größer ist als der Außendurchmesser des inneren Rohrstücks oder der inneren Hülse 26, so daß zwischen diesen Hülsen ein in kapillare Größenanordnungen fallender Abstand verbleibt. Das Rohrstück 26 ist von dem Rohrstück 24 gesondert angeordnet und wird durch eine Yielzahl von Abstandselementen in Sbrm von Drahtstücken oder -stäben, die in ilg„ 1 nicht gezeigt sind, in Hg. 2 jedoch bei 29 erscheinen, in einer in bezug auf dieses konzentrischen Stellung festgehalten. Die Außenhülse 24 weist an ihrem unteren Ende einen Schlitz oder vorzugsweise mehrere solcher Schlitze auf, wodurch das Einfließen der Schmelze in die Kapillare ermöglicht wird. Das obere Ende der Hülse 24 ist gegen die übrige Fläche abgesetzt, wie dies bei 34 gezeigt ist, so daß eine Schulter 36 gebildet wird, die als Anschlag für eine Platte 38 dient. Diese Platte 38 ist kreisrund und weist eine Mittelöffnung auf, die ein Aufschieben auf die Hülse 24 gestattet. Die Mittelöffnung in der Platte 38 ist so bemessen, daß die platte 38 im Preßsitz auf die Hülse 24 aufgepaßt werden kann. Obwohl dies in den Zeichnungen nicht gezeigt ist, kann die Platte 38 mit der Hülse 24 auch verpflockt sein. Der Außendurchmesser der Platte 38 ist so gewählt, daß sie in das obere Ende des Tiegels 2 eingepaßt werden kann, un dann auf die Schulter 18 aufzuliegen. Es ist vorzugsweise eine solche Gesamtlänge der Rohrstücke 24 und 26 vorgesehen, daß die unteren Enden der Hülsen beim Aufliegen der Platte 38 auf die Schulter 18 gerade eben an der unteren Wandung 10 des Tiegels angreifen oder in einem geringen Abstand von dieser verbleiben. Erwünschtenfalls können die Hülsen 24 und 26 auch in einer solchen Länge ausgebildet sein, daß die Platte 38 zwar in die am oberen Ende des Tiegels vorgesehene Rille eingeführt

werden

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werden kann, jedoch nicht auf die Schulter 18 aufliegt, wobei die Platte 38 dann als Zentriervorrichtung dient. Wenngleich dies nicht zwingend erforderlich ist, so ist die Platte 38 vorzugsweise mit einem Loch 42 ausgebildet, in das ein Fallrohr für die Zugabe von zusätzlichem Aufgabegut zu der Schmelze aufgenommen sein kann oder das dazu dienen kann, eine geeignete Temperaturmeßeinrichtung in die Schmelze einzuführen.

Die Strahlungsabschirmung 8 ist nicht erfindungswesentlich, dient jedoch einerseits zur Verringerung von Wärmeverlusten infolge Abstrahlung und andererseits zur Gewährleistung eines flachen Temperaturprofils in der Horizontalen über den oberen Endflächen der Hülsen 24 und 26.

Aus Hg. 2 geht hervor, daß die Hülsen 24 und 26 mit flachen Endflächen 27 bzw. 28 ausgebildet sind, die in einer gemeinsamen Ebene liegen und zusammen die obere Endfläche der Formgebungsanordnung 6 darstellen. Beim Zusammenbau des formgebenden Teils bedient man sich einer Anzahl von Drahtstäben 291 deren Länge größer ist als die Gesamtlänge der beiden ineinandergeschobenen Hülsen und die so umgebogen werden, daß die bei 44 gezeigten Hakenenden entstehen. Die Hülse 24 ist in einer umgekehrten Stellung zu der in Fig. 2 gezeigten zu denken und die Drahtstäbe 29 werden so eingeführt, daß ihre Ilakenenden 44 auf die untere Endfläche der Hülse aufzuliegen kommen und an dieser angreifen. Hierauf wird die Hülse 26 durch das untere Ende der Hülse 24 in diese eingeschoben. Der Durchmesser der Iirahtstäbe 29 ist so gewählt, daß die Hülse 26 im %

Treibsitz festhaftet und die Stäbe enganliegend gegen die Innenfläche der Hülse 24 drückt. Die Stäbe 29 sind in der gezeigten Weise mehr oder weniger symmetrisch verteilt, so daß eine konzentrische Anordnung der beiden Hülsen gewährleistet ist, wobei die Stäbe in gleicher Höhe mit den lindflächen 24A und 26A oder kurz vor diesen abschließen. Sind die beiden Hülsen dann mit den Drahtstäben zusammengebaut worden, so werden die Hakenenden durch Abschleifen entfernt, so daß sich die Drahtstäbe nun in gleicher Lange wie die Hülsen 24 und 26 erstrecken. Dann wird die Platte 38 bis zum engen Anliegen gegen die Schulter 36 im Preßsitz auf die Hülse 24 aufgepaßt.

Die

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Die Strahlungsabschirmung 8 besteht vorzugsweise aus mehreren Scheiben wie den bei 46, 48 und 50 gezeigten. Die Scheibe 46 hat hierbei vorzugsweise eine etwas größare Stärke als die Scheiben 48 und 50. Die Scheiben sind zu einem einheitlichen Aufbau zusammengefaßt. In diesem Zusammenhang ist zu bemerken, daß jede der Scheiben mit einer Anzahl von Löchern 52 für die Aufnahme von Meten 54 ausgebildet ist. Die drei Scheiben sind durch kleine, ringförmige AbStandselemente 56 voneinander getrennt. Der Innendurchmesser der Abstandselemente 56 ist gerade groß genug, damit die Niete 54 hindurchgeführt werden können. Die Eiete werden an der Unterseite der Scheibe 4.6 umgehämmert, um die Scheiben miteinander zu einem einheitlichen Aufbau zu verbinden. Die Scheiben 46, 48 ^un<i 50 weisen je eine Littelöffnung 58 auf, deren Größe eben hinreicht, um die Scheiben auf das obere Ende der Hülse 24 aufzupassen. Der Außendurchmesser der Scheiben 46, 48 und 50 ist im wesentlichen der gleiche wie der des Tiegels, so daß die Strahlungsabschirmung auf das obere Tiegelende aufgelegt werden kann.

Die Höhe des Einsatzes 22 ist so bemessen, daß sein oberer Rand 60 in gleicher Höhe mit der Schulter 18 des Tiegels 2 oder vorzugsweise etwas unterhalb dieser abschließt. Die Hülsen 24 und 26 ragen so weit über die Platte 58 hinaus nach oben, daß sie noch unterhalb des oberen Tie^elrandes 62 verbleiben und in gleicher Hohe mit der unteren Scheibe 46 der Strahlungsabschirmung 8 oder etwas unterhalb dieser abschließen.

Der Zwischenraum zwisehen den beiden Hülsen 24 und 26 muß so ausgelegt sein, da£ der ringförmige Saum 25 zwischen den beiden Hülsen als kapillare wirken kann und einen Kapillaranstieg auszulösen vermag, der hinreicht, um die Schmelze vom unteren Ende der Hülse bis zum oberen iinde des ICapillarhohlraums aufsteigen zu lassen. Bei der Festlegung des genauen Abstandsmaßes zwischen den beiden Hülsen geht man von der Oberflächenenergie des Materials ϊίτ Schmelze aus, um eine entsprechende Kapillarwirkung sicherzustellen, iür ein gegebenes Schmelzmaterial kann die Entfernung, über welche die Schmelze in einer Kapillare wie beispielsweise der Kapillare 25 anzusteigen vermag,-oder die Spaltbreite, die zwischen den Hülsen 24 und 26 vorgesehen sein muß, damit der ringförmige Haum 25 als eine

Kapillare

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Kapillare wirkt, die einen Kapillaranstieg bis zu einer vorbestimmten Höhe gestattet (beispielsweise bis zur Höhe der Endflächen 27 und 28), näherungsweise aus der folgenden Gleichung ermittelt werden:

h = —

worin h die Höhe in Zentimetern bezeichnet, T die Oberflächenspannung in dyn/cm, D die Dichte der Schmelze in g/cnr , R, den Außendurchmesser des Rohrstücks 26, R den Innendurchmesser des Rohrstücks 24 und g die Gravitationskonstante in cm/sec . In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß vermittels der Kapillaranstiegswirkung verhältnismäßig lange Material säulen beispielsweise von flüssigem Aluminiumoxid erhalten werden können. Als Beispiel wäre die Tatsache zu erwähnen, daß eine Säule von geschmolzenem Aluminiumoxid in einer langgestreckten Kapillare von kreisförmiger Querschnittsausbildung mehr als 11 cm anzusteigen vermag, wenn diese Kapillare einen Durchmesser von 0,75 mm hat. Es dürfte daher klar sein, daß die Höhe der Formgebungsanordnung wie auch die Höhe des diese enthaltenden Tiegels beträchtlich sein kann und daß auch in diesem Fall noch der gewünschte Kapillaranstieg gewährleistet ist. Wichtig ist, daß die obere Fläche der Formanordnung jederzeit über dem Flüssigkeitsspiegel der in dem Tiegel befindlichen Schmelze verbleibt und daß der Höhenunterschied zwischen dem Flüssigkeitsspiegel der Schmelze und dieser Fläche niemals größer wird als die Höhe, bis zu der die Schmelze infolge der Kapillarwirkung ansteigen kann. In der Praxis wird der Höhenunterschied zwischen den Flächen 24A und 26a einerseits und dem Boden des Tiegels andererseits vorzugsweise kleiner gewählt als die Maximalhöhe, bis zu der die Schmelze in der Kapillare 25 anzusteigen vermag, so daß das Kristallwachstum fortdauern kann, bis die luasse der in dem Tiegel befindlichen Schmelze fast ganz verbraucht ist. Als Beispiel mag angeführt werden, daß mit einer Vorrichtung wie der in Fig. 1 gezeigten aus monokristallinem q(-Aluminiumoxid Rohrstücke mit einer Wandstärke von Ü,08 cm hergestellt worden sind, wobei mit einem Kapillarteil gearbeitet wurde, dessen beide liohrstücke 24 und 26 eine Gesaratlänge von 4>2 cm aufwiesen, während sich der Außendurchmesser des Rohr-

stücks

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Stücks 24 auf 0,96 cm und sein Innendurchmesser auf 0,90 cm ■beliefen, der Außendurchmesser des fiohrstücks 26 dagegen auf 0,86 cm und sein Innendurchmesser auf ο ,80 cm, so daß der Lapillarspalt eine Breite von 0,02 cm hatte.

Die in Fig. 1 gezeigte Anordnung bietet eine Heine von Vorteilen. So kann zunächst einmal der einsatz 4 eine dünnere ^T,7andung haben als der Tiegel 12, da der Tiegel selbst aie nötige Festigkeit verleiht. So kann in der Praxis beispielsweise ein Einsatz mit einer Wandstärke von 0,025 cm in Verbindung mit einem Tiegel benutzt werden, dessen Seitenwand eine Stärke von 0,3 cm hat. Da der Einsatz 4 also dünner ist, ist er andererseits in der Herstellung auch ^ weit weniger aufwendig als der Tiegel 12 und kann nach ein- oder

zweimaliger Benutzung weg&aworfen werden, wohingegen der Tiegel 12 einer häufigen Wiederverwendung zugeführt werden kann. Der Einsatz kann nach einem Schleuder- oder Tiefziehverfahren hergestellt sein. Die Formgebungsanordnung hat die Vorteile, daß die Flächengröße ihrer wirksamen Endfläche (bestehend aus den Endflächen 27 und 28 der beiden Hülsen, mit dem Außendurchmesser der Hülse 24 und dem Innendurchnesser der Hülse 26) exakt festgelegt werden kann, wie ebenso auch der Zwischenraum zwischen den beiden Hülsen, durch den die Schmelze infolge der Kapillarwirkung aufsteigt. Die Hülsen 24 und 26 können durch Fließpressen und einfaches Ablängen hergestellt sein, worauf die Schulter 36 durch maschinelle Bearbeitung ausgeformt wird. Erwünschtenfalls können die Hülsen 24 und 26 auch durch Abdrehen von Rohrmaterial hergestellt werden. Da die Hülsen 24 und 26 als gesonderte Teile ausgebildet sind, kann die eine oder die andere der beiden Hülsen durch Rohrstücke von unterschiedlichen Viand stärken ersetzt werden, wodurch also der Gesamtflächeninhalt und die inneren oder äußeren Abmessungen der Endfläche des Formgebungsteils oder beiderlei Abmessungen verändert werden. Somit ist die Möglichkeit gegeben, ein Formgebungsteil vorzusehen, dessen Innenrohr 26 eine kleinere oder größere Wandstärke hat als das Außenrohr 24· Die Hülse 24 kann aber auch durch eine andere Hülse ersetzt werden, die eine zylindrische Innenfläche aufweist, jedoch in Verbindung mit einer Außenfläche, die gewellt oder in Erstreckung in der Längsrichtung mit Rippen versehen ist, so daß die filmtra-

gende

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gonde wirksame ^ndfliiche des Foragebungsteils eine kreisförmig geführte Innenkante und eine allgemein zwar ebenfalls kreisförmige Auiien* ante aufweist, die aber in einer Wellung verlaufipder mit rinpenartigen Vorsnrüngen ausgebildet ist. Auch die Hülse 26 kann durch eine andere Hülse ersetzt sein, die eine zylindrische Außenflüche aufweist, ait tier sie ijegen die Drahtstäbe 29 anliegt, und eine Innenfläche, die gewellt oder in !,rstreckung in der Längsrichtung mit Rippen versehen ist, wobei die Lndflüche des Formgebungsteils in diesem Fall mit einer zylindrischen Außenkante und mit einer allgemein kreisförmigen, jedoch gewellten oder mit ri-openartigen Vorsprüngen versehenen Innenkante ausgebildet ist. Es ist aber auch möglich, die Hülse 26 beispielsweise gegen eine Hülse auszutauschen, die eine kreisförmig geführte oder zylindrische Außen- f fläche und eine quadratisch oder rechteckig geführte Innenfläche aufweist. Lit anderen 7/orten, die Hülse 26 könnte eine Achsbohrung aufweisen, die im 'iuerschnitt rechteckig oder quadratisch statt, wie gezeigt, kreisförmig ist. In entsprechender V/eise könnte auch statt der Hülse 24 eine Hülse vorgesehen sein, die eine zylindrische Innenfläche und eine Außenfläche mit einer quadratischen, dreieckförmigen oder rechteckigen ^uerschnittsausbildung hat. Ferner können auch beide Hülsen 24 und 26 einen nichtkreisförmigen Querschnitt haben, sofern nur die Möglichkeit gewahrt bleibt, sie unter Zuhilfenahme der Drahtstäbe 29 in die vorgesehene Anordnung mit dem richtigen Abstand zu bringen» Wie auch immer die '^uerschnittsform der Hülsen 24 und 26 sein mag, so ist für die Form der nach dem EFG-Verfah- M ren gezüchteten Kristalle auf alle Fälle die Außenrandausbildung der Hülse 24 und die Innenrandausbildung der Hülse 26 bestimmend.

Fig. 4 zeigt eine abgeänderte Ausführungsform der formgebenden Anordnung der Fig. 1. In Fig. 4 ist statt der Hülse 26 eine Hülse 26A vorgesehen, die eine zylindrische Außenfläche aufweist, die nit einer Anzahl von mehr oder weniger gleichmäßig verteilten, sich in der Längsrichtung erstreckenden Rippen 64 versehen ist. Die Rippen 64 entsprechen in der radialen Abmessung dem Durchmesser eines jeden der Stäbe 29, so daß die Rippen 64 beim Einschieben der Hülse 26A in die Hülse 24 im Preß sitz an der Hülse 24 angreifen und die beiden Hülsen in einer konzentrischen Anordnung halten

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ten, wobei ein Zwischenraum 66 verbleibt, der so bemessen ist, daß er als Kapillare wirkt. Die Hülse 26k erfordert fertigungsmäßig zwar einen etwas größeren Aufwand als die glatte Hülse 26, doch kann der Zusammenbau leichter vonstatten gehen, da das Hantieren mit den'Drahtstaben 29 entfällt.

Fig. 5 zeigt noch eine weitere Ausführungsform der formgebenden An®rdnung für die Züchtung rohrförmiger Kristallkörper. In diesem Fall ist statt der Hülse 26 der Figo 2 ein massiver Stab 26B vorgesehen, der im Durchmesser dem Außendurchmesser der Hülse 26 entspricht. Der Stab 26B weist an seinem oberen Ende eine Mulde oder Vertiefung 68 auf, die so bemessen ist, daß seine Endfläche den gleichen Innen- und Außendurchmesser hat wie die obere Endfläche 28 der Hülse 26. Die Vertiefung oder Mulde 68 ist mit geraden Seitenwandungen 72 ausgebildet, so daß ein auf die obere Endfläche der Formanordnung gelangter Film der Schmelze wegen der Oberflächenspannung nicht in die Vertiefung überläuft. Obwohl der Stab 26B vorzugsweise mit Hilfe von Drahtstäben 29 wie den in Fig. 2 gezeigten in dem vorgesehenen Abstand von der Hülse 24 gehalten wird, so braucht jedoch nicht betont zu werden, daß der Stab 26B natürlich aber auch mit Eippen ausgebildet sein kann, wie sie in Figo 4 bei 64 dargestellt sind, wobei in diesem Fall auf die Drahtstäbe 29 verzichtet werden kann.

Eine weitere Abänderungsmöglichkeit besteht darin, daß zusätzliche Organe vorgesehen sein können, um die inneren und äußeren konzentrischen Teile der obenbeschriebenen Formgebungsanordnungen so miteinander zu verbinden, daß sie sich in der Längsrichtung nicht gegeneinander verschieben können. Diese zusätzlichen Organe bestehen vorzugsweise aus einem oder mehreren Querstiften 75 (siehe Fig. 1), die sich diametrisch durch die beiden Hülsen 24 und 26 hindurcherstrecken.

Es ist auch zu beachten, daß die Platte 38 mehr als nur ein Formgebungsteil tragen kann. Sollen gleichzeitig mehrere Kristallkörper gezüchtet werden, so ist vorgesehen, die Platte JB in einer solchen Größe auszubilden, daß sie zur Aufnahme einer Vielzahl von Formgebungsteilen dienen kann. In Fig. 6 ist eine Platte J8A

dargestellt

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dargestellt, die mehrere Formgebungsteile 7 6 trägt, die voraugsweise den in JiIg. 1 und 2 gezeigten Aufbau haben. Außerdem kann die Platte 38A ein Röhrchen 78 tragen, das als Fallrohr dient. Wie aus Hg. 7 hervorgeht, ist die Anordnung der Fig. 6 in einen Tiegel einmontiert, der einen größeren Querschnitt hat als der in Fig. 1 gezeigte. Dieser Tiegel 2A enthält einen Einsatz 4-ά·» der dem weiter oben beschriebenen Einsatz 4 äJinlich ist. Die Platte 38A paßt in den Tiegel 2A hinein und liegt auf eine ringförmige Schulter 18A auf, die der Schulter 18 in Fig. 1 entspricht. Die einzelnen Formgebungsteile 76 erstrecken sich fast bis zur Bodenfläche des Einsatzes ^k nach unten. Das Füllrohr 7⁸ erstreckt sich in dem Tiegel weit genug nach unten, so daß die in dem Tiegel befindliche Schmelze beim Einfüllen von zusätzlichem Aufgabegut in fester oder in flüssiger Form " nicht unnötig aufgerührt wird. Natürlich kann die Platte 38A auch mehr als drei Formgebungsteile tragen, wobei die tatsächlich vorgesehene Zahl von der Größe der platte 38A und von der Größe des Tiegels 2A mit seinem Einsatz 4A sowie von der Ofenleistung beim Ziehen der gewünschten Zahl von Kristallkörpern abhängt.

In Fig. 8, 9 und 10 ist eine abgeänderte Ausführungsform des formgebenden Teils gezeigt, wie sie zum Züchten von bandartigen Kristallkörpern verwendet wird. Wie aus Fig. 8 zu entnehmen ist, weist das zum Züchten von bandartigen Kristallkörpern benutzte Formgebungsteil eine platte 38B auf, die der Platte 38 ähnlich ist, im Unterschied zu dieser in der Ütte jedoch mit einer rechteckigen Öffnung 82 versehen ist. Die Platte 38B trägt ein aus zwei Teil- %

stücken 84 und 86 bestehendes Formgebungsteil. Wie aus Fig. 10 hervorgeht, sind die beiden Teilstücke 84 und 86 aus rechteckigem Material gefertigt. Beide Teilstücke sind an ihren unteren linden mit Längsschlitzen 88 ausgebildet, die ein Einfließen der Schmelze in die nachstehend beschriebene Kapillare gestatten. An ihren oberen Enden sind die beiden Teilstücke in der V/eise abgesetzt, daß außenseitige Schultern 90 gebildet werden, die als Anschläge für die Platte 3ΘΒ fungieren. Beide Teilstücke sind zueinander pasaend ausgebildet und die Platte 38B wird im preßsitz darauf aufgeschoben, um sie so zu einer stabilen Einheit zusammenzufassen. Das Teilstück 84 weist eine flache Innenfläche 92 auf. Das Teiletück 86 ist demgegenüber

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gegenüber an seiner Innenfläche in der gezeigten ',/eise mit einer sich in der Längsrichtung erstreckenden Auskehlung 94 von rechteckiger Querschnittsform ausgebildet. Die Auskehlung 94 ist so geformt, daß sie nach dem Zusammenfügen der beiden Teilstücke 84 und 86 als Kapillare dienen kann. Die Breite der Auskehlung, d.h. in der Darstellung der Fig. 9 die Vertikalabmessung, braucht sich nicht in kapillaren Größenordnungen zu halten sondern kann wesentlich größer sein, und es kann eine Breitenerstreckung der Auskehlung bis in die unmittelbare llähe der kleinen Seitenflächen des Teilstücks 86 vorgesehen sein. Natürlich braucht die Auskehlung 94 auch nicht in jedem Fall die gezeigte rechteckige Form zu haben, sondern sie könnte beispielsweise auch eine halbrunde Querschnittsform aufweisen. 7/eiterhin kann in dem Teilstück 86 oder erwünschtenfalls auch in dem Teilstück 84 mehr als eine Auskehlung vorgesehen sein. Die Teilstücke 84 und 86 sind durch eine Vielzahl von Nieten 95 fest miteinander verbunden, die sich durch geeignete Öffnungen j6 hindurcherstrecken, die in den beiden Teilstücken vorgesehen sind. Das obere Ende des aus den beiden Teilstücken 84 und 86 bestehenden Formgebungsteils erstreckt sich über die Platte 3S3 hinaus nach oben. Die oberen Endflächen 97 und 98 der beiden Teilstücke schließen in gleicher Höhe ab und enden in rechtwinkligen Kanten. Gemeinsam stellen die oberen Sndflächen 97 und 98 eine rechteckige Endfläche des Formgebungsteils dar, wobei diese rechteckige Endfläche von einer durch die Kapillare 94 gebildeten Öffnung durchbrochen ist. Das Formgebungsteil kann daher zum Züchten eines monokristallinen Körpers in Form eines 3andes von rechteckigem Querschnitt nach dem EFG-Verfahren dienen.

Zs sei bemerkt, daß die Tiegel, die Tiegeleinsätze und die formgebenden Teile je nach der Zusammensetzung des zu züchtenden Kristallkörpers aus Werkstoffen unterschiedlicher Art gefertigt sein können. Sollen nach dem beschriebenen EFG-Verfahren aus der Schmelze beispielsweise Kristallkörper aus Aluminiumoxid gezüchtet werden, so bestehen die in den Zeichnungen dargestellten Bauteile vorzugsweise aus Molybdän oder aus wolfram oder sogar aus Iridium.

Es ist auch zu beachten, daß die in den Zeichnungen dargestellten platten 38 auch so bemessen sein können, daß sie nur auf

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die Tiegeleinsätze aufzuliegen Koramen, wobei die benutzten Tiegel in diesem Fall keine Schulter aufzuweisen brauchen, wie sie in JIg. 1 bei 18 dargestellt ist.

Patentansprüche

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Claims

2U2801 - 16 Patentansprüche

1. Vorrichtung zum Züchten von Xristallkörpern aus der Schmelze nach dem Verfahren des Filmflußwachstums mit Randbegrenzung, gekennzeichnet durch eine Platte (38) und mindestens ein an dieser Platte (38) befestigtes Formgebungsteil (6), wobei das Formgebungsteil (6) aus mindestens zwei Teil stücken (24, 26) besteht, die gemeinsam eine flache Endfläche (27, 28) an dem einen Ende des Formgebungsteils (θ) und eine Kapillare (25) bilden, die mit dem einen Ende in dieser Endfläche (27, 28) abschließt, während sie mit ihrem anderen Ende in eine Öffnung am entgegengesetzten Ende des Formgebungsteils (6) überleitet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Kapillare (25) um einen Zwischenraum zwischen den Teilstücken (24, 26) handelt.

3· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilstücke (24j 26) konzentrisch angeordnet sind.

4· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3> dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Teilstücke (24, 26) rohrförmig ausgebildet sind.

5· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1, 2, 3 oder 4> dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den beiden Teilstücken (24, 26) um zylindrische Rohre handelt.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem einen der Teilstücke um ein Rohr (24) und bei dem anderen um einen massiven Stab (26b) handelt.

7· Vorrichtung nach einem der voraufgegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den beiden Teilstücken (24, 26) zusätzlich Abstandselemente (29) vorgesehen sind.

Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Abstandselementen um eine Vielzahl von Drähten (29) handelt.

9· Vorrichtung na.ch Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstand selemente (64) einstückig mit mindestens einem der Teilstücke (24, 26A) ausgebildet sind.

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10. Vorrichtung nach einem der voraufgegangeneη Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tailstücke (84, 86) Fläche an Fläche gegeneinander anliegen und die Kapillare in Form einer in dem einen der Teilstücke (84, 86) vorgesehenen Auskehlung (94) ausgebildet ist.

11. Torrichtung nach einem der voraufgegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein Tiegel (2) und ein Tiegeleinsatz (4) vorgesehen sind, die jeweils nach oben hin offen sind und jeweils eine Bodenwandung (10; 20) und eine Seitenwandung (12; 22) aufweisen, wobei der Tiegeleinsatz (4) in auswechselbarer Anordnung in den Tiegel (2) eingesetzt ist, wobei das Formgebungsteil (6) innerhalb des Tiegeleinsatzes (4) angeordnet ist und die Platte (38) von dem Tiegel (2) oder von dem Tiegeleinsatz (4) getragen wird und *

wobei das nach unten in den Tiegeleinsatz (4) hineinragende Formgebungsteil (6) sich mit dem entgegengesetzten Ende der Kapillare (25) nahe dem unteren Ende des Tiegels (2) in den Innenraum des Tiegeleinsatzes (4) öffnet.

I2o Vorrichtung nach einem der voraufgegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sich die flache Endfläche (27, 28) des Formgebungsteils (6) oberhalb der Platte (38) erstreckt.

13o Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte (38) auf einer durch den Tiegel (2) oder durch den Tiegeleinsatz (4) gebildeten Schulter (18* 60) ruht.

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