DE2137761A1 - High-alloy steel powder - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft pulvermetallurgische Verfahren zur Gewinnung hochlegierter, homogener Stahle, z. B. von Schnellstählen, mit guter AnlaHbeständigkeit und hoher Eotgluthärte und einer Dichte, die zu etwa 100 $ der theoretischen Dichte nahekommt. Im besonderen befaßt sicli die Erfindung mit Stahlpulvern, die hervorstechende Eigenschaften in Bezug auf ihren Gehalt an Kohlenstoff und Sauerstoff aufweisen, und mit einem Verfahren zur Herstellung von Rohlingen aus diesen Materialien, aus denen dann hochlegierte Stähle nach bekannten Methoden hergestellt werden können.The invention relates to powder metallurgical methods of extraction high-alloy, homogeneous steels, e.g. B. of high-speed steels, with good tempering resistance and high Eotglut hardness and a density that approximates to about 100 $ of the theoretical density. In particular is concerned with the invention with steel powders, the salient one Properties related to their carbon and oxygen content have, and with a process for the production of blanks from these materials, from which then high-alloy steels according to known methods can be produced.
Hochleßierter Stahl mit hohem Kohlenstoff-Gehalt, wie Schnellstahl ■und Werkzeugstahl, ist metallographisch durch eine Zwei-Phasen-Struktur gekennzeichnet, die aus in einem Stahlgefüge eingebetteten Carbiden besteht. Die Verteilung und die Größe dieser Carbide beeinflussen ganz außerordentlich wichtige Eigenschaften des Materials, wie Härtbarkeit, Vermahlungsfähigkeit und mechanische Festigkeit. Diese Eigenschaften lassen sich verbessern, wenn der Staiil sehr feine und gleichmäßig verteilte Carbid-l'eilchen in einen fein gekörnten Gefüge enthält.High-alloy steel with a high carbon content, such as high-speed steel ■ and tool steel, is metallographic by a two-phase structure characterized by carbides embedded in a steel structure consists. The distribution and the size of these carbides influence extremely important properties of the material, such as Hardenability, millability and mechanical strength. These Properties can be improved if the staiil is very fine and Evenly distributed carbide particles in a finely grained structure contains.
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BAD OJ=HGiNALBAD OJ = HGiNAL
Eine vorteilhaft gleichmäßige Verteilung der Carbide kann man nicht erreichen, wenn man bei der Stahlerzeugung von einem traJibloek ausgeht. Beim Erstarren scheiden sich Carbide eines eutektischen Typs aus und bilden in dem Block ein Netzwerk. Die Körnigkeit dieses Carbid-Netzwerks hängt von der Kühlgeschwindigkeit des. Blocks und darait indirekt von der Größe der Form ab. Sicherlich ist es möglich, einen großen Teil des Netzwerks durch anschließendes Schmieden oder Walzen aufzubrechen, vorausgesetzt, daß die aufgebrachte Veraimlerung der Querschnittsfläche ausreicht. Jedoch sind die möglichen Dimensionen des Halbfabrikats nach .Beendigung der l/ariüver formung begrenzt, und zwar einmal durch eine obers Grenze, die vor der Block-Grö^e, zum anderen von einer unteren Grenze, die von der Verhinderung der Fläche abhängt. Man kann nach dieser Methode eine völlig gleichmäßige Verteilung der Carbide la dem £»ndprodukt nicht erhalten.An advantageous uniform distribution of the carbides cannot be achieved if one assumes a traJibloek in steelmaking. When solidifying, carbides of a eutectic type precipitate and form a network in the block. The graininess of this carbide network depends on the cooling speed of the block and therefore indirectly on the size of the shape. It is certainly possible to create a large part of the network by subsequent forging or rolling to break up, provided that the angry Verimlerung the Sufficient cross-sectional area. However, the dimensions are possible of the semi-finished product after the end of the deformation limited, and once through an upper limit, which is in front of the block size, to the another of a lower limit, that of the prevention of the area depends. With this method you can get a completely even distribution the carbide is not retained in the final product.
Erzeugt m.in andererseits ein Stalalmaterial iß Form von Pulver durch Zerstäuben einer Stahlschmelze, dann erstarrt jedes Pulver-Teilchen beinahe im Augenblick und man erhält dabei eine äußerst feinkörnige Struktur mit der gewünschten willkürlichen und ^leichjiäüigen Verteilung der Carbide. Methoden zum Wariiiverpressen von Kapseln, die mit solchen Pulvern gefüllt sind, auf Dichten, die einer theoretischen Dichte zu etwa 100 % nahekorimett, sind bereits bekannt. Lim? erste Voraussetzung zur Erzielung solch hoher Dichte-Werte !jesteht, aufier in der Anwendung von hohem Druck und hoher Temperatur, darin, daß die Oberfläche eines einzelnen Pulver-Teilchens eine Zusammensetzung aufweist, die nicht wesentlich von derjenigen in seiner Mitte abweicht, d. ii. daß die Oborfläehe des Pulvers praktisch frei von Metalloxyden ist. Der Grenzwert für den höchst zulässigen Sauerstoffgehalt liegt unterhalb ΰ,05 % (die Prozentangabe bezieht sich i amer auf Gewichtsprozent). Da die oben erwähnten Material-Typen Legierungselemente mit hoher Affinität zu Sauerstoff, wie z. ;}. Chrom und Vanadin, enthalten und die der Atmosphäre ausgesetzte Oberfläche sehr groi. ist, ist es sehr schwierig, während der Zerstäubung eine Oxydation der Pulver-Teilchen zu vermeiden. Zerstäubt und kühlt man das Pulver in einen Inertgas, wie Stickstoff oiier Argon, dann kann der Sauers toffgelialt stärker vermindert werden als bei einerIf, on the other hand, a steel material is produced in the form of powder by atomizing a molten steel, then each powder particle solidifies almost instantly and one obtains an extremely fine-grained structure with the desired arbitrary and smooth distribution of the carbides. Methods for heat compression of capsules filled with such powders to densities that approximate a theoretical density of about 100 % are already known. Lim? The first prerequisite for achieving such high density values, apart from the use of high pressure and high temperature, is that the surface of a single powder particle has a composition which does not differ significantly from that in its center, i.e. ii. that the surface of the powder is practically free of metal oxides. The limit value for the maximum permissible oxygen content is below ΰ.05% (the percentage is based on percent by weight). Since the above-mentioned types of materials alloy elements with a high affinity for oxygen, such as. ;}. Chromium and vanadium, and the surface exposed to the atmosphere is very large. it is very difficult to avoid oxidation of the powder particles during atomization. If the powder is atomized and cooled in an inert gas, such as nitrogen or argon, the oxygen content can be reduced more than with one
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BAD ORIGiNALORIGINAL BATHROOM
·=· 3 — = 3 -
Zerstäubung in Wasser oder Dampf. Der vorerwähnte Höchstwert von 0,05 $ ist aber auch bei einsr Zerstäubung in einem Inertgas nur sehr schwer aufrecht 211 erhalten,, &s ist svar luekanat und technisch durchführbar, hochlegiertes Materials das stark ©xydationseapfindliehe Legierunyseleraente enthält, mit Sauerstoffgehalt^ unterhalb 0,05 /έ durch Zerstäubung und Kühlung des Pulvers in Argon-Gas zu erzeugen (international Journal of Powder Metallurgy9 K (3)» 1969S Seite 7 - 17), jedoch ist diese Teehnik mit sehr hohen Herstellungskosten verbunden9 die auf dem starken Verbrauch von Inertgas und dem hohen Investitionskapital beruhen«Atomization in water or steam. The aforementioned high of $ 0.05 is retained even at einsr sputtering in an inert gas is very difficult to sustain 211 ,, & s svar luekanat and technically feasible, high-alloy material has the s strong © xydationseapfindliehe Legierunyseleraente, with oxygen levels below 0.05 ^ / έ to be generated by atomization and cooling of the powder in argon gas (international Journal of Powder Metallurgy 9 K (3) »1969 S page 7 - 17), but this technique is associated with very high manufacturing costs 9 which are based on the heavy consumption of Inert gas and the high investment capital "
Methoden zum Warmverpressen von mit legiertem Stahlpulver gefüllten Druckdosen auf Dichten nahe von 100 % der theoretischen Dichte sind allgemein bekannt, z. B0 aus den US-PSS 2 725 288 und 2 235 958, der britischen Patentschrift 842 226 a der Casiadisehen Patentschrift 616 393 und der Schwedischen Auslegeschrift (utläggningskrift) 315 085. ^ie üblichen Methoden bestehen in den folgenden Verfahrensschritten: Methods for hot pressing of pressure cans filled with alloy steel powder to densities close to 100 % of the theoretical density are well known, e.g. B 0 from the US-PSS 2,725,288 and 2,235,958, British Patent Specification 842,226 a Casiadisehen the patent specification 616 393 a nd the Swedish patent application (utläggningskrift) 315 085. ^ ie usual methods consist in the following steps:
1. Füllen der Kapsel sai-t Stahlpulves*;1. Filling the capsule sai-t steel powder *;
2. Vorverdichten der Pulverkapsel bei liaumteraperatur;2. Pre-compression of the powder capsule at liaumteraperatur;
3. Vorerwärmen der Pulverkapsel;3. Preheating the powder capsule;
4. Warmverpressen bei 900 - 1200 C mittels der sogenannten isostatischen Kompression, durch Extrusion oder durch Pressen der Kapsel in einer wassergekühlten Form.4. Hot pressing at 900 - 1200 C by means of the so-called isostatic compression, by extrusion or by pressing the capsule in a water-cooled Shape.
Das Vorverdichten dient zur Verbesserung des Kontakts zwischen den Pulver—Teilchen, und das wiederum erleichtert das Erwärmen auf die Verdichtungs-l'emperatur.The pre-compression is used to improve the contact between the Powder — particles, and that in turn makes it easier to heat them up Compression temperature.
Es ist auch bekannt, daß durch Überziehen oder Vermischen des Pulvers mit einem kohlenstoffhaltigen Material, z. B. Lampenruß, ein hoher Anteil dieser Oberflächen-Oxyde reduziert werden kann, wenn die Druckkapseln während des Erwärmens auf die Verdichtung— Temperatur evaku- ' iert werden (US-PS 5 341 325)· Zu diesem Zweck vird die PulverkapselIt is also known that by coating or mixing the powder with a carbonaceous material, e.g. B. lamp soot, a high proportion of these surface oxides can be reduced if the pressure capsules during heating to compression - temperature evacuated (US Pat. No. 5,341,325). For this purpose, the powder capsule is used
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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
an eine Vakuumpumpe angeschlossen. Das Problem dieser Methode liegt darin, daß der gesamte Kohlenstoff mit den Oxyden reagiert und kein elementarer Kohlenstoff nach dem Entgasen zurückbleibt.connected to a vacuum pump. The problem with this method lies in that all the carbon reacts with the oxides and none elemental carbon remains after degassing.
Die bislang bekannten Methoden zur Erzeugung hochlegierten Stahle, durch Warmverpressen von in einer Druckkapsel eingefülltem Pulvermaterial hatten eins gemeinsam: daß die Zusammensetzung des vorlegierten Stahlpulvere völlig identisch mit der gewünschten Analyse des Endprodukts war.The previously known methods for the production of high-alloy steels, by hot pressing of powder material filled in a pressure capsule had one thing in common: that the composition of the pre-alloyed steel powder is completely identical to the desired analysis of the End product was.
Gegenstand der Erfindung ist ein Pulvermaterial für die Erzeugung hochlegierten Stahle mit guter Anlaßbeständigkeit und hoher Warmhärte, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulvermaterial ein hochlegiertes Stahlpulver ist, das an Legierungeelementen wenigstens ein Element mit hoher Affinität zu Sauerstoff enthält, in welchemThe invention relates to a powder material for the production of high-alloy steels with good tempering resistance and high hot hardness, characterized in that the powder material is a high-alloy steel powder, the alloy elements at least one Element with high affinity for oxygen contains in which
Ctot^. 1.1 .,
stöch C tot ^. 1.1.,
stubborn
°tot° dead
+ k Otot + k O dead
wobei C, , den Kohlenstoffgehalt des Pulvers in Gew,jt, to % where C,, is the carbon content of the powder in wt, jt, to %
C ... . den Kohlenstoffgehalt in Gew.^, der stöchiometrischC .... the carbon content in wt. ^, the stoichiometric
zur Bildung von Carbiden mit den Legierungselementen erforderlich wäre,would be required for the formation of carbides with the alloying elements,
0, , den gesamten: Gehalt an Sauerstoff des Pulvers in Gew.ii toi 0,, the total: content of oxygen of the powder in wt. Ii toi
bedeuten, undmean, and
k und k Konsik and k consi
und 1,0 annehmen können»and can accept 1.0 »
k und k Konstanten darstellen, die Werte zwischen 0,7k and k represent constants that have values between 0.7
Die Nachteile und Schwierigkeiten der vorbekannten Methoden zur pulverine tallurgischen Erzeugung von Werkzeugstahl werden zumindest inThe disadvantages and difficulties of the previously known methods of pulverine metallurgical production of tool steel are at least in
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ihren wichtigsten Aspekten durch die Erfindung überwunden oder beseitigt. Das Verfahren geht von einem pulverisierten Stahlmaterial aus, das die üblichen Legierungsstoffe, wie Molybdän, Wolfram und Kobalt, und ebenso oxydationsempfindliche Legierungselemente, wie Titan, Chrom und Vanadin enthalten kann. Das Pulvermaterial ist ein hochlegiertes Stahlpulver, das vorzugsweise 10 Ji oder mehr eines Carbidbildenden Zusatzes enthält. Die Carbid-bildenden Elemente werden in den folgenden Anteilbereichen ausgewählt: Chrom: 0 - 30 $, Molybdän: 0 - 20 {6, Wolfram: 0 - 20 % und Vanadin: 0 - 20 #; andere Carbid-bildende Elemente, wie Titan, Tantal, Niobium, Zirkon und Hafnium, können gleichfalls eingesetzt werden und zwar jeweils in dem Bereich von 0 - 10 1Jo. Über den Carbid-bildenden Zusatz hinaus können 0 - 30 1Jo Kobalt und 0 - 10 % Aluminium eingebracht werden. Der Gesanit-Gehalt an Legierungseleiaenten soll 60 ^ nicht übersteigen.its most important aspects are overcome or eliminated by the invention. The process is based on a pulverized steel material, which can contain the usual alloying substances such as molybdenum, tungsten and cobalt, and also oxidation-sensitive alloying elements such as titanium, chromium and vanadium. The powder material is a high alloy steel powder preferably containing 10 Ji or more of a carbide-forming additive. The carbide-forming elements are selected in the following proportions: chromium: 0-30 $, molybdenum: 0-20 {6, tungsten: 0-20% and vanadium: 0-20 #; other carbide-forming elements, such as titanium, tantalum, niobium, zirconium and hafnium, can also be used, in each case in the range from 0-10 1 Jo. In addition to the carbide-forming additive, 0 - 30 1 Jo cobalt and 0 - 10 % aluminum can be added. The Gesanit content of alloy elements should not exceed 60 ^.
Charakteristisch für das hier verwendete, neue Pulvermaterial ist, daß sein Kohlenstoffgehalt höher liegt als es zum Ausgleich der anwesenden Legierungselemente in dem stöchiometrisch den gebildeten Carbiden entsprechenden Verhältnis erforderlich ist. Der Kohlenstoff-Gehalt wird weiter durch den Gesamtgehalt an Sauerstoff des Pulvermaterials in Übereinstimmung mit der oben gegebenen Gleicliung bestimmt. Der Kohlenstoifgehalt liegt üblicherweise zwischen 0,6 bis 5 ^. Die Pulver-Teilchen sollen vorzugsweise, so weit es möglich ist, unregelmäßig gestaltet und nicht kugelförmig sein.Characteristic of the new powder material used here is that its carbon content is higher than it is to compensate for those present Alloying elements in the stoichiometric ratio corresponding to the carbides formed is required. The carbon content is further determined by the total oxygen content of the powder material in accordance with the equation given above. The carbon content is usually between 0.6 and 5 ^. the Powder particles should preferably, as far as possible, be irregularly shaped and not spherical.
Wie weiter unten beschrieben wird, umfaßt die Erfindung auch ein Verfahren für die anschließende Behandlung des Pulvermaterials mit dem Ziel, zum Ende hochlegierten Stahl mit einer Dichte, die gleich oder praktisch gleich der theoretischen Dichte ist, zu erzeugen.As will be described further below, the invention also encompasses a method for the subsequent treatment of the powder material with the ultimate goal of producing high-alloy steel with a density that is equal to or practically equal to the theoretical density.
Die besten Eigenschaften werden in einem Werkzeugstahl erreicht, wenn der Kohlenstoff-Gehalt in einem bestimmten Verhältnis zur Menge der im Stahl vorhandenen, Carbid-bildenden Elemente, z. B. Chrom, Wolfram, Molybdän und Vanadin, steht.The best properties are achieved in a tool steel when the carbon content in a certain proportion to the amount of Carbide-forming elements present in the steel, e.g. B. chromium, tungsten, Molybdenum and vanadium.
Das Verhältnis fies Kohlenstoff-Gehalts zu den Gehalten der Legierungs-The ratio of nasty carbon content to the content of the alloy
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elemente wird durch die stöchiometrische Zusammensetzung der Carbide festgelegt, die sich hei der Teciperung des Stahls bilden, z. B. von Cr^,(J/-, W2C, Mo2C und V, C,. 3ie erforderliche Menge an Kohlenstoff (C ... , ) für das stöchiometrische Gleichgewicht mit einigen Legierungseleiaenten zeigt Tabelle 1.elements is determined by the stoichiometric composition of the carbides that are formed during the steel's temperature, e.g. B. of Cr ^, (J / -, W 2 C, Mo 2 C and V, C,. 3 The required amount of carbon (C ...,) for the stoichiometric equilibrium with some alloy elements is shown in Table 1.
Leererungselemente Carbide C .... je 1 ί Legierun^selementEmptying elements Carbide C .... 1 ί alloy roll element each
stocn. stocn.
Vanadin Wolfram Molybdän Ψ ChromVanadium Tungsten Molybdenum Ψ Chromium
V3 W2C V 3 W 2 C
Mo2CMo 2 C
0,2
0,03 0,06 0,060.2
0.03 0.06 0.06
Die folgenden Werte (Tabelle 2) für das Verhältnis Kohlenstoff-Gehalt: C ... , wurden für einige Standard—Schnellstähle erhalten: s to chThe following values (Table 2) for the ratio of carbon content: C ..., were obtained for some standard high-speed steels: s to ch
AISIAISI
Zusammensetzung inComposition in
C-GehaltC content
C-GehaltM2 higher
C content
Wie aus Tabelle 2 ersichtlich ist, besitzt kein £>chnellstuhl ein Verhältnis, das größer ist als eine Einheit. Der Grund dafür ist, daßAs can be seen from Table 2, does not have a £> c hnellstuhl a ratio which is greater than unity. The reason for that is
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der Anteil an zurückgebliebenem Austenit nach dem Härten mit anwachsendem Kohl ens toi ί gehalt stark ansteigt. Ms ein Beispiel darf erwähnt werden, daß im Falle des SchnellStahls AISI M2 ein Anstieg im Kohlenstoffgehalt von 0,85 bis 1,1 $ (Verhältnis Kohlenstoffgehalt : C ... , = l) eine Erhöhung, der Menge des zurückgebliebenen Austenits von 25 auf 55 - 55 $ zur Folge hat (Trans, of the ASM, 57 (1964), Seite 925 - 948). Dieser Anteil an zurückgebliebenem Austenit kann durch mehrfaches Tempern beseitigt und eine hohe Sekundär-Härte erzielt werden. Bei einem Kohlenstoffgehalt von 1,3 $ (Kohlenstoffgehalt: C ... . = i,l) liegen 70 $ an zurückgebliebenen Austenit vor. Dieser hohe Gehalt an zurückgebliebenem Austenit macht eine erfolgreiche Wärmebehandlung des Stahls unmöglich. Daher stellt der Kohlenstoffgehalt von 1,1 j6 die obere praktische Grenze in einem Schnei!stahl vom Typ des AISI M2 dar.the proportion of retained austenite after hardening increases sharply with increasing carbon content. As an example, it may be mentioned that in the case of high-speed steel AISI M2 an increase in the carbon content of 0.85 to 1.1 $ (ratio of carbon content: C ..., = 1) an increase in the amount of retained austenite of 25 55-55 $ (Trans, of the ASM, 57 (1964), pp. 925-948). This proportion of retained austenite can be removed by repeated tempering and a high secondary hardness can be achieved. With a carbon content of 1.3 $ (carbon content: C .... = I, l) there is 70 $ of remaining austenite. This high content of retained austenite makes successful heat treatment of the steel impossible. Therefore, the carbon content of 1.1j6 represents the upper practical limit in a cutting steel of the AISI M2 type.
Gemäß der Erfindung wird ein Pulver mit einem Gesarat-Kohlenstoffgehalt, C, ., hergestellt, der beträchtlich oberhalb desjenigen liegt, totAccording to the invention, a powder with a total carbon content, C,., Which is considerably above that of dead
der für die Bildung der Legierungs-Carbide erforderlich ist, d. h. ctot : cstöch>1»1rwhich is required for the formation of the alloy carbides, ie c tot : c stöch> 1 » 1 r
Der Kohlenstoffgehalt des Pulvermaterials wird bestimmt durch die Zusammensetzung des als Endprodukt herzustellenden Stahls und durch den Gesaait-Sauerstoff gehalt, 0, ., des Pulvermaterials nach der Zerstäubung. Versuchsergebnisse, die auf einer großen Reihe von Untersuchungen basieren, sind in der folgenden Gleichung zusammengefaßt worden, die den Kohlenstoffgehalt zum Gehalt an Legierungseletienten und den Gesamt-Sauerstoifgehalt des Materials in Beziehung setzt:The carbon content of the powder material is determined by the composition of the steel to be produced as the end product and the total oxygen content, 0,., of the powder material after atomization. Experimental results based on a wide variety of studies are summarized in the following equation that the carbon content to the content of alloy elements and relates the total oxygen content of the material:
C. , = k C ... . + k1 0, , tot stoch totC., = k C .... + k 1 0,, dead stabbed dead
wo Ic und Ic_ werte zwischen 0,7 und 1,0 annehmen können. Das bedeutet, daß der Gesarat-Sauerstoifgehalt, 0. ., des Materials so hochwhere Ic and Ic_ can assume values between 0.7 and 1.0. That means, that the total oxygen content, 0 ..., of the material is so high
sein muß, dal} das Verhältnis C. , : C ... , 3,1 übersteigt. In der ' tot stochmust be that} the ratio C.,: C ..., exceeds 3.1. In the 'stabbed dead
Praxis hat sich gezeigt, daß der Sauerstoffgehalt nicht unter 0,15 % fallen darf.Practice has shown that the oxygen content must not fall below 0.15 % .
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Eine geeignete Zusammensetzung des Pulvermaterials ist:A suitable composition of the powder material is:
Chrom: 3,5 bis 4,5 /6, Molybdän: 3,5 bis 5 #, Wolfram: 5 bis 7 #, Vanadin: 2 bis 4 #, Kobalt: 5 bis 10 %, Kohlenstoff: 1,15 bis 2,0 j6, Best Eisen und Verunreinigungen, eingeschlossen Sauerstoff.Chromium: 3.5 to 4.5 / 6, molybdenum: 3.5 to 5 #, tungsten: 5 to 7 #, vanadium: 2 to 4 #, cobalt: 5 to 10 %, carbon: 1.15 to 2, 0 j6, Best iron and impurities, including oxygen.
Das Pulver wird durch Zerstäuben mit Wasser oder Dampf hergestellt, vobei jedes Pulvermaterial einer fast augenblicklichen Kühlung unterworfen wird. Dieses Verfahren ergibt eine sehr feinkörnige und gleichmäßige Carbid-Struktur in jedem Pulver—Teilchen. Wegen des hohen Kohlenstoffgehalts geht die Temperatur M , die Temperatur, bei der die Bildung von Martensit beginnt, auf unter 100 C herab. Als Folge wird, trotz der schnellen Kühlung, der Austenit so stabil, daß die Men^e des zurückgebliebenen Austenits 70 $ übersteigt. Dieser hohe Austenit-Gehalt führt zu einer starken Verhinderung der Härte für jedes einzelne Pulver-Teilchen nach der Zerstäubung, verglichen mit den konventionellen Pulvern, die mit üblichen Kohlenstoff gehalten hergestellt werden. Auf Grund dieser Abnahme der Härte wird die Kompressibilität des Pulvers verbessert.The powder is made by atomizing with water or steam, each powder material being subjected to almost instantaneous cooling. This process gives a very fine grain and uniform carbide structure in each powder particle. Because of the with a high carbon content, the temperature M, the temperature at which the formation of martensite begins, down to below 100 C. As a result, despite the rapid cooling, the austenite becomes so stable that that the amount of retained austenite exceeds $ 70. This high austenite content leads to a strong prevention of hardness for each individual powder particle after atomization, as compared with the conventional powders that are made with conventional carbon held. Due to this decrease in hardness the compressibility of the powder is improved.
Bei der Zerstäubung wird die Oberfläche der Teilchen oxydiert. Das hat zur Folge, dall der Sauerstoffgehalt des Pulvers über 0,15 % hinausgeht. Die Kombination von hohem Kohlenstoffgehalt mit hohem Sauerstoffgehalt verleiht dem Pulver einzigartige Eigenschaften, die es als Bohmaterial für die pulvermetallurgische Erzeugung von Werkzeugstahl sehr geeignet macht* Bei der Wärme-Behandlung des Pulvers unter Vakuum löst sich der Kohlenstoff im Stahl und bewirkt die Ite— duktion der Oberflächen-Oxyde, vorausgesetzt, daß ein hinreichend niedriger Druck, d, h. weniger als 10*" Torr, aufrecht erhalten wird. Da der Kohlenstoff in jedem einzelnen Pulver-Teilchen gleichmäßig .verteilt ist, ist auch der Transportweg des Kohlenstoffs oder der kohlenstoffhaltigen Gase der praktisch denkbar kürzeste. Aus diesem Grunde kann man durch Reduktion des Pulvers sehr niedrige Sauerstoffgehalte erzielen. Dies wird in den folgenden Beispielen näher erläutert. During the atomization, the surface of the particles is oxidized. As a result, the oxygen content of the powder exceeds 0.15%. The combination of a high carbon content with a high oxygen content gives the powder unique properties that make it very suitable as a drilling material for the powder metallurgical production of tool steel Surface oxides, provided that a sufficiently low pressure, i . E. less than 10 * "Torr. Since the carbon is evenly distributed in each individual powder particle, the transport route of the carbon or the carbon-containing gases is also the shortest conceivable in practice achieve low oxygen levels, as illustrated in the following examples.
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Mit einem wasserzerstäubten Schnellstahl-Pulver AISI M2 (Analyse: C = 0,78 £, Cr = 4,45 Ji, Mo = 5,10 J6, V = 1,84 Ji1 W = 5,28 Ji), bis zu einer Siebfeinheit von 40 Maschen, mit einem Gesamt-Sauerstoffgehalt von 0,28 %, wird Graphit in Mengen zwischen 0,1 und 0,3 % vermischt. Die verschiedenen Pulver-Gemische werden dann in zylindrische Druckkapseln, 60 mm Durchmesser χ 100 mm, eingefüllt und in diesen bei Raumtemperatur auf eine Dichte von 62 % der theoretischen Dichte verdichtet. Danach werden die Druckkapseln bis auf 115O0C erwärmt, und gleichzeitig wird das Innere der -^ruckkapsel ständig unter Vakuum gehalten. Diese Temperatur hält man über 4 Stunden. Am Ende der Behandlung beträgt der Druck in den Druckkapseln etwa 10 Torr. Die folgenden Ergebnisse wurden nach Beendigung der Wärmebehandlung und der isostatischen Warmverpressung bei 1150°C erhalten:With a water-atomized high-speed steel powder AISI M2 (analysis: C = 0.78 Ji, Cr = 4.45 Ji, Mo = 5.10 J6, V = 1.84 Ji 1 W = 5.28 Ji), up to one Sieve fineness of 40 meshes, with a total oxygen content of 0.28 %, graphite is mixed in amounts between 0.1 and 0.3 %. The various powder mixtures are then poured into cylindrical pressure capsules, 60 mm in diameter χ 100 mm, and compressed in these at room temperature to a density of 62% of the theoretical density. Thereafter, the pressure capsules are heated up to 115O 0 C, and at the same time the interior of the - ^ ruckkapsel is constantly kept under vacuum. This temperature is kept for over 4 hours. At the end of the treatment, the pressure in the pressure capsules is about 10 Torr. The following results were obtained after the end of the heat treatment and the hot isostatic pressing at 1150 ° C:
Graphit-Ge misch Verdichtetes PulverGraphite mixture Compressed powder
Kohlenstoffgehalt ^ Gesamt-Sauerstoff- $ der theo-Carbon content ^ total oxygen $ of theo-
Gehalt % ret.DichteContent % ret. Density
0,1 0,740.1 0.74
0,2 0,820.2 0.82
0,3 0,900.3 0.90
Bei der metallographischen Untersuchung der verdichteten und wärmebehandelten Proben wurde die Anwesenheit von Ilest-Graphit-Teilchen und unreduzierten Oxyden in allen oben aufgeführten Proben nachgewiesen. During the metallographic examination of the compacted and heat-treated Samples was the presence of Ilest graphite particles and unreduced oxides detected in all samples listed above.
Nach Entleerung aus der Druckkapsel wurde das Material mit der nach der Warmverpressung höchsten Dichte, also das Material mit 0,2 % Graphitzusatz bei 1150 C warmgeschmiedet; dabei verringerte sich das Volumen der Probe um 56 fi. Bei der metallographischen Untersuchung des geschmiedeten Itohlings war klar zu sehen, daß die Porositäten, die vom ßest-Graphit und dem unreduzierten Oxyd herrührten,After emptying from the pressure capsule, the material with the highest density after hot pressing, i.e. the material with 0.2 % added graphite, was hot forged at 1150 C; the volume of the sample decreased by 56 fi. During the metallographic examination of the forged Itohlings it could be clearly seen that the porosities, which originated from the ßest-graphite and the unreduced oxide,
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auch nach dem Schmieden erhalten geblieben waren. Daher war es nicht möglich, nach dem zweiten Beliandlungsachritt eine volle L'ichte zu erhalten.were preserved even after forging. So it wasn't possible to close a full light after the second treatment obtain.
Ein wasserzerstäubtes Schnellstahl-Pulver AISI M2 (Analyse:A water-atomized high-speed steel powder AISI M2 (analysis:
Cr = 4,47 #, Mo = 5,09 £, V = 1,72 £, W = 5,92 %), bis 30 Maschen, mit einem Kohlenstoffgehalt von 1,35 # (C : C .. = 1,24), wurde in der gleichen Weise wie nach Beispiel 1 in eine Druckdose, 60 min Durchmesser χ 100 mm, eingefüllt und auf eine Dichte von 62 $> der theoretischen Dichte verdichtet. Danach wurde die Pulver— Druckdose bis auf 1150 C unter gleichzeitiger Evakuierung erhitzt.Cr = 4.47 #, Mo = 5.09 £, V = 1.72 £, W = 5.92 %), up to 30 meshes, with a carbon content of 1.35 # (C: C .. = 1, 24), was filled in the same way as in Example 1 into a pressurized can, 60 min diameter χ 100 mm, and compressed to a density of 62 $> the theoretical density. The pressurized powder can was then heated up to 1150 C with simultaneous evacuation.
Diese Temperatur wurde 1 Stunde gehalten. Nach Ablauf dieser Zeit betrug der Druck in der Druckdose 10 Torr. Nach Beendigung der Wärmebehandlung wurde die Druckdose verschlossen und dann unter einem Druck von 1,5 k-Bar isostatisch warmverpreßt. Wie im vorangehenden Beispiel betrug die Temperatur 1150 C. Folgende Ergebnisse wurden erhalten:This temperature was held for 1 hour. After this time has elapsed the pressure in the pressurized can was 10 torr. After completion of the heat treatment, the pressure can was closed and then under isostatically hot-pressed at a pressure of 1.5 k bar. As in the previous example, the temperature was 1150 C. The following results were received:
Kohlenstoff-Gehalt # 1,35 1,02Carbon content # 1.35 1.02
Ge saint-Sauer-Ge saint-sauer-
stoff-Gehalt $ 0,36 0,01Fabric content $ 0.36 0.01
$ der theor. $ the theor.
Dichte 99Density 99
Wie nach Beispiel 1 wurde dieser Rohling einer zweiten Warm-Bear— beitung durch Schmieden unterworfen. Die Schraiede-Temperatur betrug ll60 C und der Verringerungsgrad 34 Ji, Bei der anschließenden me^- tallographi.schen Untersuchung wurde überhaupt keine Itest-Porosität gefunden; das Material war vollkommen dicht.As in Example 1, this blank was subjected to a second warm-machining process. subjected to processing by forging. The Schraiede temperature was ll60 C and the degree of diminution 34 Ji, at the subsequent me ^ - tallographic examination revealed no Itest porosity at all found; the material was completely tight.
Beispiel 1 zeigt, daß eine Abnahme des Sauerstoffgehalts im zerstäubten, hochlegierten Stahl durch Reduktion mit zugesetztem Kohlenstoff unter Vakuum und bei hoher Temperatur ermöglicht wurde.Example 1 shows that a decrease in the oxygen content in the atomized, high-alloy steel was made possible by reduction with added carbon under vacuum and at high temperature.
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Die Abnahme reichte indessen im Ganzen nicht aus, und die nach der Wärnebehandlung erhaltenen Proben konnten nicht zu einem brauchba~ ren Werkzeugstahl verarbeitet verden.The decrease, however, was not sufficient on the whole, and that after the Samples obtained from heat treatment could not be processed into a usable tool steel.
Im Beispiel 2 vurde der btnlilschmelze vor der Zerstäubung Kohlenstoff in solcher Menge zugesetzt, daß eine Stabilisierung des Austenits während der schnellen Kühlung der Pulver-Teilchen bewirkt wurde. Dies führte zu einer etwas erhöhtenKompressibilität und einer höheren Dichte nach der Verdichtung als im Beispiel 1. Die Reduktion der Oxyde bei der Vakuum-Wärmebehandlung des vorverdichteten Pulver-Körpers wird durch einen Überschuß an Kohlenstoff, der für die Lösungsreaktionen in jedem Pulver-Teilchen erforderlich ist, weiter stark verbessert, abweichend von Beispiel 1, wo der Kohlenstoff durch Zunisehen eingebracht vird.In example 2, the liquid melt became carbon before atomization added in such an amount that stabilization of the austenite was effected while rapidly cooling the powder particles. This resulted in a somewhat increased compressibility and a higher one Density after compaction as in example 1. The reduction of the oxides in the vacuum heat treatment of the pre-compacted powder body is caused by an excess of carbon, which is responsible for the solution reactions in each powder particle is required, further greatly improved, deviating from Example 1, where the carbon is through First introduced.
Die Zerstäubung mit einem Gas führt zu Pulver—Teilchen von kugelförmiger Gestalt. Man erhält mit diesem Pulver gewiß eine verhältnismäßig hoch erscheinende Dichte, aber wegen des Zusammenhangs von großer Karte und der kugelförmigen Gestalt der Teilchen kann dieses Pulver nicht zu Preßlingen mit solcher mechanischer Festigkeit, der sogenannten "liriin-IIärte", verpreßt werden, daß das gepreßte Material ohne Zerfall gehandhabt werden kann. Daher ist es notwendig, das Pulver vor der Vakuumbehandlung in eine Druckdose einzuschließen. Verwendet man Wasser als Zerstäubungsmittel, dann erhält man unregelmäßige Pulver—Teilchen. Diese können auch in kaltem Zustand zu Preßlingen mit ausreichender lirün-Härte verpreßt werden, um eine Handhabung des verpreßten Materials ohne Zerfall zu ermöglichen.Atomization with a gas leads to powder — particles of spherical shape Shape. With this powder one obtains a density which appears to be relatively high, but because of the coherence, it is high Map and the spherical shape of the particles can make this powder not to compacts with such mechanical strength, the so-called "liriin hardness", that the pressed material is pressed can be handled without disintegration. Hence it is necessary to use the powder to be enclosed in a pressurized can prior to vacuum treatment. Used if water is used as the atomizing agent, irregular powder particles are obtained. These can also be made into compacts when cold be pressed with sufficient Lirün hardness to allow handling of the compressed material without disintegration.
Bei Verwendung eines Pulvers gemäß der Erfindung läßt sich die Grün-Karte weiter erhöhen, weil uiese Pulver wegen ihres hohen Kohlenstoff gehaltes und demzufolge geringerer Härte auf eine höhere Dichte verpreiit werden· können.When using a powder according to the invention, the green card can further increase, because uiese powders have a higher density because of their high carbon content and consequently lower hardness can be priced.
Wendet man die isostatische Warmverpressung für die End-Verdichtung an, dann ist ein Einschluß in die Druckdose notwendig, um die Verdichtung zu ermöglichen. Wird ein Pulver gemäß der Erfindung verwen-Isostatic hot pressing is used for the final compaction on, then an enclosure in the pressure cell is necessary to enable compression. If a powder according to the invention is used
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BADBATH
det, dann kann es von Vorteil sein, den Einschloß des Materials in die Druckdose erst vorzunehmen, nachdem die Vor—Verdichtung und die Reduktionsbehandlung durchgeführt wurde. Es zeigte sich so, daß die Evakuierung des vor-verdichteten Pulvers effektiver gemacht werden kann, wenn es nicht in eine Stahlblech-Dose eingeschlossen wird. Diese Tatsache ist auf den geringstraöglichen Widerstand gegen die Strömung der entweichenden Reaktionsprodukte zurückzuführen, der dann erreicht wird, wenn die (rase über die gesamte Oberfläche des Preßlings anstatt nur über einen Teil davon austreten können, was dann der P{^iΓi3·■^»Γ:ίίPn^;■"d3^έ^i^®&l^:^·uφ--d;i^β-·ί·P^rXv-er·fi■- in die· -Druckdose vor der Vakuum^Behandiung, wie oben beschrieben, vorgenommen1 wird, Dies zeigt das folgende Beispiel.; .det, then it can be advantageous to enclose the material in the pressurized can only after the pre-compression and the reduction treatment have been carried out. It has thus been found that evacuation of the pre-compacted powder can be made more effective if it is not enclosed in a sheet steel can. This fact is due to the minimal resistance to the flow of the escaping reaction products, which is achieved when the (rase can escape over the entire surface of the compact instead of just over part of it, which then causes the P {^ iΓi3 · ■ ^ » Γ : ίίP n ^; ■ "d3 ^ έ ^ i ^ ® & l ^: ^ · uφ - d; i ^ β- · ί · P ^ rXv-er · fi ■ - into the · -pressure cell in front of the vacuum ^ Treatment as described above is carried out 1 , This is shown in the following example .;.
Beispiel 3 - . Example 3 -.
Das gleiche Schnellstahl-Pulver mit hohem Kohlenstoffgehalt wie in Beispiel 2 wird durch isostatisches Verpressen (unter Verwendung einer Gummi-Form, die anschließend entfernt wurde) mit einem Druck von 3 k-Bar in einen Preßling von den Dimensionen 75 x 100 mm verdichtet. Die Dichte des Preßlings war 5»33 g/cm , d. h. 64 f> der theoretischen Dichte. Anschließend wurde der Preßling im Vakuum bei einer Tenperatur von 1150 C wärmebehandelt. Während der Behandlung bei 1150 C betrug der Druck im Ofen 10 Torr. Nach Beendigung der Wärmebehandlung wurde der Ofen mit Argon gefüllt und auf .Raumtemperatur abgekühlt. Der Pulver-Körper wurde dann, in eine Stahlblech-Dose eingesetzt und mit 1,5 k-Bar bei 1150 C isostatisch warmverpreßt. Die den Pulver—Körper enthaltende Druckdose wurde vor dem Erwärmen evakuiert. Die Dichte nach der Warmverpressung betrug 99 - 100 % der theoretischen Dichte, und.der Sauerstoffgehalt.betrug 0,003 %. . . _ ■ ..The same high-speed steel powder with a high carbon content as in Example 2 is compacted by isostatic pressing (using a rubber mold which was subsequently removed) at a pressure of 3 k bar into a compact with dimensions of 75 × 100 mm. The density of the compact was 5-33 g / cm, ie 64 f> the theoretical density. The compact was then heat-treated at a temperature of 1150 ° C. in vacuo. During the treatment at 1150 ° C., the pressure in the furnace was 10 torr. After the end of the heat treatment, the furnace was filled with argon and cooled to room temperature. The powder body was then inserted into a sheet steel can and isostatically hot-pressed at 1.5 kbar at 1150.degree. The pressurized can containing the powder body was evacuated before heating. The density after hot pressing was 99-100 % of the theoretical density and the oxygen content was 0.003 %. . . _ ■ ..
So bildet der poröse Körper, der nach der Kaltverpressung und Reduktionsbehandlung erhalten wird, ein geeignetes Material zur weiteren Verdichtung durch isostatische Warmverpressung, durch,^!χ-ν trusion oder durch Formpressen. Um die isostatische Warmverpressung zu ermöglichen und das Material beim Erwärmen auf eine geeignete. ..--.*.This is how the porous body, which after cold pressing and Reduction treatment is obtained, a suitable material for further densification by isostatic hot pressing, by, ^! Χ-ν trusion or compression molding. About hot isostatic pressing to allow and the material when heated to a suitable. ..--. *.
0.9«1J)/-Ua.1"~.,, BAD ORIGINAL0.9 «1J) / - Ua.1" ~. ,, BAD ORIGINAL
Behandlungstemperatur gegen Oxydation zu schützen, muß es in eine druckfeste Dose aus Stahlblech eingeschlossen werden. Wenn die Dose nicht während des Verschließens selbst evakuiert wird, muß sie mit einer Evakuierungsleitung versehen sein, damit die Entfernung eingezogener Luft vor oder während des Erwärmens auf die geeignete Warmverpressungstemperatur möglich wird. Durch diese Leitung kann ein Inertgas, z. 3. Argon, in die Dose eingeleitet werden, um sie während längerer Lagerung gegen Oxydation zu schützen.To protect the treatment temperature against oxidation, it must be enclosed in a pressure-resistant box made of sheet steel. When the can is not evacuated during the closing itself, it has to go with it an evacuation line should be provided to allow the removal of drafts Air before or during heating to the appropriate hot pressing temperature becomes possible. An inert gas, e.g. 3. Argon to be introduced into the can to keep it during to protect against oxidation over a longer period of time.
In manchen Fällen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, den warmen Körper oder Bohling in einen druckfesten Behälter oder eine Pruck— dose zu geben, sobald ein hinreichend niedriger Sauerstoffgehalt während der Iteduktions-Behandlung eingestellt worden war, wobei der Druck aufrecht erhalten oder verringert wurde. Dies gewährt den Vorteil, daß das eingeschlossene Material in noch warmem Zustand in eine Preö-Apparatur übergeführt werden kann, was eine zusätzliche, wiederholte Erwärmung erspart.In some cases it has been found beneficial to use the warm Body or plank in a pressure-resistant container or a pruck dose to give as soon as a sufficiently low oxygen content had been discontinued during the induction treatment, whereby the Pressure has been maintained or decreased. This grants the advantage that the enclosed material can be transferred to a Preö apparatus while it is still warm, which an additional, repeated Saves heating.
Wenn ein Pulver gemäß der Erfindung kaltverpreßt wir«!, dann können Pulver-Preßlinge geformt werden, deren geometrische Gestalt der des Endprodukts entspricht, wie bei den üblichen pulvermetallurgischen Verfahren. Handelt es sich um eine komplizierte Struktur, dann ist das Pulver nur schwierig einzukapseln, und eine isostatische Warm— verpressung eignet sich dann nicht. Es zeigte sich jedoch, daß die theoretische Dichte durch Schmieden eines Pulver-MateriaJ.s mit komplizierter Form erhalten werden kann, wenn man von einem Pulver gemäß der Erfindung, das durch Warmverpjressen und eine Jtfeduktions-Behandlung, y±e oben beschrieben, hergestellt wurde, ausgeht, vorausgesetzt, daß der Körper durch Schmieden in einer inerten Atmoauf |c.?c"-,n ' 33·? '.isr- iTc'/'ftr ;«α.?οϊ:. %;;U-;:\cZ.sn λά tiaer ivavt&n Λίμα- If a powder according to the invention is cold-pressed, then powder compacts can be formed, the geometrical shape of which corresponds to that of the end product, as in the usual powder metallurgical processes. If the structure is complicated, the powder is difficult to encapsulate and hot isostatic pressing is not suitable. However, it has been found that the theoretical density can be obtained by forging a powder material having a complicated shape when prepared from a powder according to the invention which has been prepared by hot pressing and a reduction treatment, y ± e described above , provided that the body has been forged in an inert atmosphere on | c.? c "-, n '33 ·? ' .isr- iTc '/'ftr;« α.? οϊ :. % ;; U -;: \ cZ.sn λά tiaer ivavt & n Λίμα-
Sphäre oder mittels y.akuum oder durch Ijberziehen des ^aterials mit einer chemischen Schutzschicht gegen Oxydation abgeschirmt wird. Dies wird im folgenden Beispiel erläutert,Sphere or by means of a vacuum or by covering the material with a chemical protective layer is shielded against oxidation. This is explained in the following example,
Oi^h liird im x^Igümisn Tieiapiei erläutert^. . .Oi ^ h liird explained in the x ^ Igümisn Tieiapiei ^. . .
Ein ringförmiger iförper mit einem Außen-Durchmesser von 25 mm undA ring-shaped body with an outside diameter of 25 mm and
Ein r-ingioi"i22.^sr norpsr mit; einem Au^en-Durchmesser von 23 msi una A r-ingioi "i22. ^ Sr norpsr with; an outer diameter of 23 msi una
BAD ORIGtNALBAD ORIGtNAL
einer..Dicke von 9 mm wurde durch Kaltpressen in einer Preßform hergestellt. Nach einer Heduktions—Behandlung in einem Vakuumofen bei 1150 C,„.wie im Beispiel 3, und anschließender Abkühlung auf Raumtemperatur wurde der Körper mit einer chemischen Schutzschicht überzogen, deren Hauptbestandteil aus Wasserglas bestand. Danach wurde der Körper in einer Argon—Atno Sphäre auf 1150. C induktionserliitzt. Nach dem Erhitzen wurde der Körper schnell in eine v-or^eväriute Sclimiedefornt gebracht und ausgeschmiedet, wobei die Zeitspanne der Überführung vom Ofen in die Form kurzer als 3 Sekunden war. Nach dem Schmieden betrug die Dichte mehr als 99 fi der theoretischen Dichte,A thickness of 9 mm was produced by cold pressing in a press mold. After a heduction treatment in a vacuum oven at 1150 ° C., as in Example 3, and subsequent cooling to room temperature, the body was coated with a chemical protective layer, the main component of which consisted of water glass. The body was then induction-heated to 1150 ° C in an argon atomic sphere. After heating, the body was quickly placed in a frontal mold and forged, the time of transfer from the furnace to the mold being less than 3 seconds. After forging the density was more than 99 fi of the theoretical density,
Zu saiimenf a s sungTo suit the needs of the season
Das hochlegierte Stahlpulver enthält ein oder mehrere Elemente mit starker Affinität zu Sauerstoff, wie Titan, Ghrpm und Yanauin.The high-alloy steel powder contains one or more elements with strong affinity for oxygen, such as titanium, Ghrpm and yanauin.
Der Sauerstoffgehalt übersteigt Q»!5 %t un^ ^er Kphlenstpffgehalt ist auf den Sauerstoffgehalt und den theoretischen Kohlenstoffgehalt, der stöchiometrisch iür die Bildung der Carbide mit den Legierungseiementen erforderlich wäre, bezogen. Es werden poröse Itph— linge durcjb Erhitzen der pulver auf 9Q0 |jis 1.25P0P i-J? Vakuum zwecks Reduzierung des Sauerstoffgehaltee auf 0,05 % erzeugt.The oxygen content exceeds Q '! 5% t un ^ ^ he Kphlenstpffgehalt is based on the oxygen content and the theoretical carbon content, which would be stoichiometrically required lor the formation of carbides with the Legierungseiementen. Porous objects are made by heating the powder to 9Q0 | jis 1.25P 0 P iJ? Vacuum created to reduce the oxygen content to 0.05 % .
BAD ORIGfNALBAD ORIGfNAL
Claims (10)
stöch C tot ρ
stubborn
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Date | Code | Title | Description |
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