DE2135770A1 - Polyamide mass - Google Patents
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- DE2135770A1 DE2135770A1 DE19712135770 DE2135770A DE2135770A1 DE 2135770 A1 DE2135770 A1 DE 2135770A1 DE 19712135770 DE19712135770 DE 19712135770 DE 2135770 A DE2135770 A DE 2135770A DE 2135770 A1 DE2135770 A1 DE 2135770A1
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
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Description
DR.-lNG. H. FlNCKB ^ R „„, 1Q71 DR.-lNG. H. FlNCKB ^ R "", 1Q71
DIPL. ,.;G. H DOHR 1 6. JUU 19/1DIPL. ,.;G. H DOHR 1 6 JUU 19/1
DIPL.-IiIO S. STACGERDIPL.-IiIO S. STACGER
MOHCH£M5
MCLLERSTR. 31MOHCH £ M5
MCLLERSTR. 31
Imperial Chemical Industries Limited GrossbritannienImperial Chemical Industries Limited Great Britain
.Polyamidmasse.Polyamide compound
Die Erfindung betrifft Polyamidmassen, insbesondere Polyamidmassen, die gegen elektrostatische Aufladungen beständig sind. Insbesondere betrifft die ErfindungThe invention relates to polyamide compositions, in particular polyamide compositions, which protect against electrostatic charges are persistent. In particular, the invention relates
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Formteile aus der Polyamidmasse, vor allem Pasern oder Fäden, die gegen elektrostatische Aufladungen sowie Beschmutzung beständig sind.Molded parts made from the polyamide mass, especially fibers or threads, which protect against electrostatic charges as well as stain resistant.
Gemäss der Erfindung wird eine Polyamidmasse geschaffen, die aus einem synthetischen linearen Polyamid und 0,1 bis 25 Gew% (bezogen auf das Polyamid) des mit dem Polyamid homogen vermischten Beaktionsprodukts ™ aus einem Polyalkylenätherester und einem Polyamid oder polyamidbildenden Reaktionsteilnehmern besteht.According to the invention, a polyamide compound is created, made of a synthetic linear polyamide and 0.1 to 25% by weight (based on the polyamide) of the the polyamide homogeneously mixed Beaktionsprodukt ™ from a polyalkylene ether ester and a polyamide or polyamide-forming reactants.
Synthetische lineare Polyamide umfassen die Polyamide, die unter dem Sammelbegriff "Nylon" bekannt sind, insbesondere diejenigen, die durch Polykondensation von iminocarbonsäuren oder deren abgeleiteten Lactamen oder von Mischungen aus Diaminen und Dicarbonsäuren erzeugt werden. Unter solchen Polyamiden sind FoIy- | caprolactam (Nylon 6) und Polyhexamethylenadipamid (Nylon 6.6) wohlbekannte Beispiele.Synthetic linear polyamides include the polyamides known collectively as "nylon", especially those produced by polycondensation of iminocarboxylic acids or their derived lactams or from mixtures of diamines and dicarboxylic acids. Among such polyamides are foil | caprolactam (nylon 6) and polyhexamethylene adipamide (Nylon 6.6) well-known examples.
Der zur Herstellung des Heaktionsprodukts für die erfindungsgemässe Polyamidmasse angewandte PoIyalkylenäetherester ist vorzugsweise der Polyester, der durch Umsetzung einer Hydroxy-polyoxyalkylenverbindung mit einer organischen mehrbasischen Säure, insbesondere einer zweibasischen Säure erhalten wird. Als organische mehrbasische Säure wirdThe polyalkylene ether ester used to produce the reaction product for the polyamide composition according to the invention is preferably the polyester obtained by reacting a hydroxy-polyoxyalkylene compound obtained with an organic polybasic acid, in particular a dibasic acid will. As an organic polybasic acid is used
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vorzugsweise eine mehrbasische Carbonsäure verwendet. Besondere geeignete mehrbasische Säuren sind allphatische Iftcarbons&uren, insbesondere Dicarbonsäurena polybasic carboxylic acid is preferably used. Particularly suitable polybasic acids are aliphatic iftcarboxylic acids, in particular dicarboxylic acids der formel HO2C(CT2)J1 00^' worin λ gleich O oder einer postiven gansen Zahl von 1 bis 14 sein kann· Besondere geeignet ist Adipinsäure. Anstelle der mehrbasischen Saure kann gegebenenfalls ein esterbildendes Derivat davon., z.B. ein Hiederalkylester trie ein Methyl- oder £thylester, verwendet -werden· Unter einer Hydroxypolyogyalkylenverbl itflimg soll eine Verbindung mit mindestens einer Bydroxylgruppe und einer Mehrzahl von zweiwertigen Radikalen der Formel -Alkylen-O-verstanäen. werden« Torstugsweise enthalten die Alkylengruppen 2 bis 4- Sohlenstoff atome, wobei 1,2-ithylen- -and 1,2-lPropylengruppen besonders bevorzugt werden. Bei einer Verbindung können die Alkylengruppen jeweils gleich oder verschieden sein· Als Beispiele für solche Verbindungen kann man Folyoxyalkylenglykole und insbesondere Polyozyathylenglykole sowie Polyoxypropylenglykole erwähnen· Besonders geeignet sind Polyaxyäthylenglykol-Mischungen mit einem mittleren Holekulargewicht zwischen 300 und 6 000. Auch geeignet sind die Kondensate aus Alkylenoxyden und Verbindungen, die mit Alkylenoxyden reaktionsfähige Vasserstoffatome enthalten. Als Alkylenoxyd kann Ithylenoxyd, Propylenoatyd oder Butylenoxyd oder ein Gemisch solcher Alkylenoxide verwendet werden.the formula HO 2 C (CT 2 ) J 1 00 ^ ' where λ can be equal to 0 or a positive whole number from 1 to 14. Adipic acid is particularly suitable. Instead of the polybasic acid, an ester-forming derivative thereof, for example a lower alkyl ester, a methyl or ethyl ester, can optionally be used - understand. The alkylene groups contain 2 to 4 carbon atoms, with 1,2-ethylene and 1,2-propylene groups being particularly preferred. In a compound, the alkylene groups can be the same or different. Examples of such compounds include polyoxyalkylene glycols and, in particular, polyoxyethylene glycols and polyoxypropylene glycols. Polyethylene glycol mixtures with an average molecular weight between 300 and 6,000 are particularly suitable. The condensates of alkylene oxides are particularly suitable and compounds containing alkylene oxides reactive hydrogen atoms. Ethylene oxide, propylene oxide or butylene oxide or a mixture of such alkylene oxides can be used as the alkylene oxide.
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Die "Veresterung der Bydroxy-polyoxyalkylenverbindung mit der mehrbasischen Säure fuhrt man in der HegelThe "esterification of the hydroxy-polyoxyalkylene compound with the polybasic acid one leads in the Hegel
man
so durch, dass/die Komponenten auf eine erhöhteman
so by that / the components on an increased
Temperatur erwärmt, bis eine ausreichende UmsetzungHeated temperature until adequate conversion
stattgefunden hat. Man erwärmt in der Hegel auf eine (Demperatur über 1200C, nicht aber über 30O0C, 2. B* auf eine Temperatur im Bereich von 180 bis 2700C. Die Erwärmungszeit schwankt z.B. zwischen 1 und 24 Stunden· Gegebenenfalls kann ein Katalysator, insbesondere ein Yeresterungskatalysator, wie ζ·Β. Phosphorsäure, Borsäure, p-Toluolsulfonsäure oder Tetrabutyltitanat, mitverwendet werden· In der Hegel lässt man das bei der Veresterungsreaktion gebildete Vasser oder andere flüchtige Material dem Heaktionsgemisch entweichen. Die Reaktion wird vorteilhaft in einer inerten Atmosphäre, z.B· einer Stickstoff atmosphäre, durchgeführt. Die Mengen an mehrbasischer Säure und Hydroxy-polyosyalkylenverbindung werden in der Hegel so aufeinander abgestimmt, dass 0,5 bis 2,5 Äquivalente der Säure auf jedes Äquivalent der Hydroxyverbindung vorhanden sind.has taken place. The mixture is heated in the Hegel a (Demperatur over 120 0 C, but not above 30O 0 C, 2. B * to a temperature in the range 180-270 0 C. The heating time varies for example between 1 and 24 hours · Optionally, a Catalyst, in particular a esterification catalyst, such as ζ The amounts of polybasic acid and hydroxy-polyosyalkylene compound are generally matched to one another in such a way that 0.5 to 2.5 equivalents of the acid are present for each equivalent of the hydroxy compound.
Der Polyalkylenätherester wird mit einem Polyamid oder mit polyamidbildenden Heaktionsteilnehmern umgesetzt· ils Polyamid verwendet man vorzugsweise ein solches, das durch Polymerisation einer Aminocarbonsäur· oder eines davon abgeleiteten Lactams, z.B.The polyalkylene ether ester is reacted with a polyamide or with polyamide-forming participants ils polyamide is preferably one that is obtained by polymerizing an aminocarboxylic acid or a lactam derived therefrom, e.g.
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i -Aminocapronsäure bzw. e-Caprolactam hergestellt wird, oder ein solches, das durch Polykondensation eines Diamine mit einer Dicarbonsäure, z.B.•Hexamethylendiamin und Adipinsäure, hergestellt wird· Dieses Polyamid sail ein Molekulargewicht von vorzugsweise 500 bis 5 000 haben· Es ist aber auch möglich, den Polyalkylenatherester mit den zur Bildung des Polyamids verwendeten Iteaktionsteilnehmern umzusetzen.i-aminocaproic acid or e-caprolactam produced or one that is produced by polycondensation of a diamine with a dicarboxylic acid, e.g. hexamethylenediamine and adipic acid, this polyamide has a molecular weight of preferably 500 to 5,000 · But it is also possible to have the Reacting polyalkylene ether ester with the Ieaktion participants used to form the polyamide.
Sie Umsetzung des Polyalkylenäthereaters mit dem Polyamid bzw· den polyamidbildenden Reaktionsteilnehmern fuhrt man in der Hegel so durch, dass man ein Gemisch der Komponenten auf eine erhöhte Temperatur erwärmt, bis eine ausreichende Umsetzung stattgefunden hat. Die Erwärmung erfolgt in der Segel bei einer Temperatur über 1600C, nicht aber über 35O0C, z.B. bei einer Temperatur zwischen und 500°C. Die Erwärmungszeit schwankt z.B. zwischen 1 und 24 Stunden. Gegebenenfalls kann ein Katalysator, wie z.B. Phosphorsäure, Borsäure oder p-Toluolsulfonsäure, mitverwendet werden« Gegebenenfalls lässt man das bei der Beaktion gebildete Wasser oder andere flüchtige !Material dem Reaktionsgemisch entweichen· Die Umsetzung kann in einer inerten Atmosphäre, z.B. einer Stickstoff atmosphäre, und gegebenenfalls unter verringertem Druck durchgeführt werden.The reaction of the polyalkylene ether ether with the polyamide or the polyamide-forming reactants is carried out in the Hegel so that a mixture of the components is heated to an elevated temperature until a sufficient reaction has taken place. The heating takes place in the sail at a temperature above 160 0 C, but not about 35O 0 C, for example at a temperature between 500 ° C. The heating time varies, for example, between 1 and 24 hours. If necessary, a catalyst such as phosphoric acid, boric acid or p-toluenesulfonic acid can also be used. If necessary, the water or other volatile material formed during the reaction is allowed to escape from the reaction mixture optionally carried out under reduced pressure.
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Bei der Reaktion des beschriebenen Polyalkylenätheresters kann anstelle der £-Aminocapronsäure bzw· des έ-Caprolactams oder des abgeleiteten Polyamids jede andere iminocarbonsäure bzw. jedes andere Lactam entsprechend der FormelnIn the reaction of the polyalkylene ether ester described can be used instead of ε-aminocaproic acid or-caprolactam or the derived polyamide any other iminocarboxylic acid or any other lactam according to the formulas
U HH CO J U HH CO J
worin η ein® positive ganze Zahl von 3 bis 11 ist, oder das abgeleitete Polyamid verwendet werden. 3?erner kann man anstelle eines Gemisches aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure oder des davon abgeleiteten Polynessmethylenadipamids jedes andere Gemisch aus einem aliphatischen Biamin der Formel ^2^^2^n^2* ^®3^21 n 6^6 positive ganze Zahl von 2 bis 12 ist, mit einer Dicarbonsaure der Formel HOgC(CHg)nCOgH , worin η gleich 0 oder einer postiven ganzen Zahl von 1 bis 14 ist» oder ein davon abgeleitetes Polyamid verwenden«where η is a® positive integer from 3 to 11, or the derived polyamide can be used. In addition, instead of a mixture of hexamethylenediamine and adipic acid or the polynessmethylene adipamide derived therefrom, any other mixture of an aliphatic biamine of the formula ^ 2 ^^ 2 ^ n ^ 2 * ^ ® 3 ^ 21 n 6 ^ 6 positive integer of 2 can be used to 12, with a dicarboxylic acid of the formula HOgC (CHg) n COgH, where η is 0 or a positive integer from 1 to 14 "or use a polyamide derived therefrom"
MiscSrungsTsrheltnisse der Komponenten» die Herstellung der Reaktionsprodukte für die gemässexi Po^amidmaesen werden se gewählt, äaes äss dewichtsverhältnis des Polyalkylenätheresters zaat Polyamid bzw. zu den polyamidbildenden Komponenten im Bereich 20 : 60 bis 95 * 5 t vorzixgs·MiscSrungsTsrheltnisse of components ^ amidmaesen "the preparation of the reaction products for gemässexi Po be se chosen äaes AESS dewichtsverhältnis of Polyalkylenätheresters zaat polyamide or the polyamide-forming components in the range 20: 60 to 95 * 5 t vorzixgs ·
103884/1911 " ~ ?~ 103884/1911 "~ ? ~
weise 50 : 50 bis 90 : 10 liegt·is 50:50 to 90:10
Die erfindungsgemässen Polyamidmassen werden dadurch hergestellt, dass ein synthetisches lineares Polyamid Bit 0,1 bis 25 Gew# (berechnet auf dem Polyamid) eines Reaktionsprodukte der beschriebenen Art gleich-■aassig vermischt wird. Dies erfolgt am besten dadurch, dass das Polyamid und das genannte Reaktionsprodukt im festen Zustand miteinander vermengt und f das so erhaltene Gemisch durch Erwärmung vorzugsweise unter Luftausschluss, z.B. in einer Stickstoff atmosphäre, zum Schmelzen gebracht und so lange gerührt wird, bis eine ausreichende Durchmischung ersielt wird, worauf man das Gemisch erstarren lässt und den erhaltenen Peststoff zerkleinert. Die bevorzugte Henge am Reaktionsprodukt beträgt 5 bis 15 Gew# bezogen auf das Polyamid.The polyamide compositions according to the invention are thereby manufactured that a synthetic linear polyamide bit 0.1 to 25 wt # (calculated on the polyamide) of a reaction product of the type described in the same ■ aassig is mixed. This is best done by mixing the polyamide and the reaction product mentioned in the solid state with one another and f the mixture thus obtained by heating, preferably with the exclusion of air, for example in a nitrogen atmosphere, melted and stirred until sufficient mixing is obtained, whereupon the mixture is allowed to solidify and the pesticide obtained is crushed. The preferred one Henge on the reaction product is 5 to 15 wt. based on the polyamide.
Die Polyamidmassen nach der Erfindung können zu Foxmteilen nach jedem bekannten Verfahren, z.B. durch. Giessen, Pressen oder Strangpressen, verarbeitet werden. Hat das synthetische lineare Polyamid der Polyamidmasse nach der Erfindung ein Molekulargewicht im faserbildenden Bereich (d.h. über 10 000), so kann die Polyamidmasse in bekannter weise durch Schmelzspinnen zu Fasern verarbeitet werden.The polyamide compositions according to the invention can be divided into parts by any known method, e.g. by. Casting, pressing or extrusion, are processed. Has the synthetic linear polyamide of the polyamide composition of the invention has a molecular weight in the fiber-forming range (i.e. over 10,000), the polyamide mass can be processed into fibers in a known manner by melt spinning will.
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Di© Polyamidmassen nach der Erfindung haben besonders als insbesondere faserförmige Formteile eine erhöhte Beständigkeit gegen elektrostatische Aufladungen gegenüber dem synthetischen linearen Polyamid ohne das Reaktionsprodukt., Synthetische lineare Polyamid sind in ihrer Beschaffenheit hydrophob· Es ist bekannt, dass Formstücke aus hydrophobem polymerein Stoff ausser einer besonders geringen Wasseraufnahmefähigkeit auch eine hohe Tendenz zu elektrostatischer Aufladung beim Beiben aufweisen« Diese Eigenschaften sind insofern nachteilig, als die elektrostatisch geladenen Formteile Schmutzteilchen und Staub leicht anziehen. Ausserdem ist eine elektrostatisch geladene Folie aus hydrophobem polymerem Stoff schwer zu handhaben, da sie von anderen Gegenständen angezogen wird, auf welchen sie dann haftet· Kleidungsstücke aus einem hydrophoben polymeren Textilstoff haben ferner den Nachteil, dass sie leicht schmutzig werden und ausserdem oft unangenehm beim kragen sind, weil sie nur eine begrenzte Menge Feuchtigkeit aufzunehmen vermögen· Bei den aus den Polyamidmassen nach der Erfindimg hergestellten Formteilen treten diese Nachteile nicht oder nur in verringertem Hasse auf.The polyamide compositions according to the invention have particularly as particularly fibrous molded parts, an increased resistance to electrostatic charges versus the synthetic linear polyamide without the reaction product., Synthetic linear polyamide are hydrophobic in their nature · It is known that molded pieces made of hydrophobic polymer In addition to a particularly low water absorption capacity, the substance also has a high tendency to become electrostatic Show charge when sticking «These properties are disadvantageous insofar as the electrostatic charged moldings attract dirt particles and dust easily. In addition, one is electrostatically charged Film made of hydrophobic polymeric material difficult to handle because it is attracted to other objects to which she then adheres · garments made of a hydrophobic polymeric textile material furthermore the disadvantage that they get dirty easily and are also often uncomfortable when collaring because they can only absorb a limited amount of moisture These occur in the molded parts produced from the polyamide compositions according to the invention Disadvantages do not arise, or only in reduced hatred.
Ein besondere Vorteil eines faserförmigen Materials aus den erfindungsgemässen Polyamidmassen besteht darin, dass es eine hohe SchmutzbeotändigkeitA particular advantage of a fibrous material consists of the polyamide compositions according to the invention in that it has a high resistance to dirt
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aufweist« Um jedoch die optimale schmutzabweisende Wirkung zu erzielen, soll das faserförmige Material einem Wasch- oder Spülvorgang oder einer ähnlichen Nassbehandlung unterworfen werden. Ein solcher Vorgang führt scheinbar dazu, dass ein Teil des Eeaktionsprodukts aus der faserformigen Polyamidmasse entfernt wird, so dass Hohlräume in der Faserstruktur entstehen. Vermutlich erhohen diese Hohlräume die optische schmutzabweisende Wirkung. Man vermutet weiterhin, dass der teilweise Abbau des Eeaktionsprodukts durch Hydrolyse mindestens einiger der darin enthaltenden Estergruppen die Entfernung eines Teils des Eeaktionsprodukts begünstigt· Die optimale schmutzabweisende Wirkung wird also dann erzielt, wenn das Beaktionsprodukt nicht zu fest an das synthetische lineare Polyamid gebunden ist. Dies ist der Fall, wenn die Möglichkeiten für Wasserstoffbindungen zwischen den Polyamidsegmenten des synthetischen linearen Polyamids und den Polyamidsegmenten des Reaktionsprodukts begrenzt sind· Ke ist nicht der Fall, wenn die wiederkehrenden Einheiten der Polyamidsegmente der beiden Komponenten der erfindungsgemässen Polyamidmasse identisch sind. XJm. eine gute schmutzabweisende Wirkung zu erzielen, wird also vorgezogen, dass sich die wiederkehrenden Einheiten der Polyamids egmente des synthetischen linearen Polyamids von denen des Reaktionsprodukte“However, in order to achieve the optimum dirt-repellent effect, the fibrous material should be subjected to a washing or rinsing process or a similar wet treatment. Such a process apparently leads to part of the reaction product being removed from the fibrous polyamide mass, so that cavities are created in the fiber structure. Presumably, these cavities increase the optical dirt-repellent effect. It is also assumed that the partial degradation of the reaction product by hydrolysis of at least some of the ester groups it contains favors the removal of part of the reaction product.The optimum dirt-repellent effect is thus achieved if the reaction product is not bound too tightly to the synthetic linear polyamide. This is the case when the possibilities for hydrogen bonds between the polyamide segments of the synthetic linear polyamide and the polyamide segments of the reaction product are limited.Ke is not the case when the recurring units of the polyamide segments of the two components of the polyamide composition according to the invention are identical. XJm. To achieve a good dirt-repellent effect, it is therefore preferred that the recurring units of the polyamide segments of the synthetic linear polyamide differ from those of the reaction products
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zu mindestens einem beträchtlichen Anteil, ζ·Β. zu 80%, unterscheiden.to at least a considerable proportion, ζ · Β. 80% different.
Eine besonders günstige Polyamidmasse nach der Erfindung besteht aus Polyhexamethylenadipamid mit einem Molekulargewicht von 15 000 bis 25 000 und bis 15 Gew% (bezogen auf das Polyamid) eines Reaktionsprodukte ausA particularly favorable polyamide composition according to the invention consists of polyhexamethylene adipamide with a molecular weight of 15,000 to 25,000 and up to 15% by weight (based on the polyamide) of one Reaction products from
a) 10 bis 50 Teilen Caprolactam unda) 10 to 50 parts of caprolactam and
b) 90 bis 50 Gewichtsteilen eines Reaktionsprodukte aus 3,6 bis 36 Gewichtsteilen Adipinsäure und 100 Teilen eines Polyoxäthylenglykols vom Molekulargewicht 1 000 bis 2 000.b) 90 to 50 parts by weight of a reaction product from 3.6 to 36 parts by weight of adipic acid and 100 parts of a polyoxyethylene glycol from Molecular weight 1,000 to 2,000.
a) Herstellung des Polyalkylenätheresters 1 900 Teile Polyäthylenglykol vom mittleren Molekulargewicht 1 5*0 und 192,5 Teile Adipinsäure werden unter einer Stickstof fatmosphäre auf 2350O erhitzt und 12 Stunden bei 235°C gerührt, wobei Vasser abdestilliert wird· Das Produkt wird dann in eine Schale eingegossen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Bas fast weisse, wachsartige Produkt wird zu kleinen Stücken zerteilt.a) Preparation of Polyalkylenätheresters 1 900 parts of polyethylene glycol having an average molecular weight 1 5 * 0 and 192.5 parts of adipic acid are under a Stickstof fatmosphäre to 235 0 O heated and stirred for 12 hours at 235 ° C, wherein Vasser is distilled off The product is then poured into a bowl and cooled to room temperature. The almost white, waxy product is broken up into small pieces.
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b) umsetzung mit "polyamidbildenden Komponenten b) implementation with "polyamide-forming components
1 600 Teile des obigen Polyesters und 1 600 Teile Caprolactam werden zusammen auf 2350C unter einer Stickstoffatmosphäre erhitzt und dann 12 Stunden bei 235 biß 245°C geröhrt, wobei das Wasser abdestilliert wird. Der Druck wird dann auf 20 Torr verringert, und das Beaktionsgemisch wird 1 Stunde unter diesem Druck bei 235 "bis 2450C gerührt, wobei das nicht umgesetzte Caprolactam abdestilliert wird· Der Innendruck wird dann wieder auf Atmosphärendruck mit Stickstoff gebracht, und das Produkt wird nach Abkühlung auf 2000C auf eine Schale aus ΜτμιΙτίΙτίιι zur raschen Abkühlung gegossen. Das fast weisse, wachsartige Produkt wird zu Würfeln von etwa 3 bis 6 mm zerschnitten.1600 parts of the above polyester 1 600 parts caprolactam are heated together to 235 0 C under a nitrogen atmosphere and then for 12 hours at 235 quilted bit 245 ° C, the water being distilled off. The pressure is then reduced to 20 Torr, and the Beaktionsgemisch is stirred for 1 hour under this pressure at 235 "to 245 0 C, the unreacted caprolactam is distilled off, the internal pressure is then brought back to atmospheric pressure with nitrogen, and the product is after cooling to 200 0 C on a shell of Μτμ ιΙτί Ι τ ίιι for rapid cooling poured. The almost white, waxy product is cut mm cubes of about 3 to 6.
c) Vermischen mit synthetischem linearem Polyamid c) Blending with synthetic linear polyamide
Es werden 90 Teile Polyhexamethylenadipamid (Hylon 6*6) in Schnitzelform und 10 Teile des Reaktionsprodukts gemass (b) in ein Reaktionsrohr eingebracht. Die Apparatur wird evakuiert und durch Einleitung von Stickstoff völlig luftleer gemacht. Das Reaktionsgefäss wird 30 Minuten auf 270°C erhitzt, wobei die Schmelze mit einem schneckenförmigen Bührer gerührt wird. Das Produkt wird zerschnitzelt und versponnen.90 parts of polyhexamethylene adipamide (Hylon 6 * 6) in the form of chips and 10 parts of the reaction product according to (b) introduced into a reaction tube. The apparatus is evacuated and completely evacuated by introducing nitrogen. That The reaction vessel is heated to 270 ° C for 30 minutes, the melt being stirred with a helical stirrer. The product is shredded and spun.
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d) Verwertung der Beschmutzungseigenachaften der Faser Die Fasern wurden um einen quadratischen Netallrahmen unter minimaler Spannung gewickelt, bis ein opakes Kissen entstand· Dieses wurde dann dadurch gespült, dass es in eine Lösung getaucht wurde, die 1,25 g iCrinatriumphosphat und 1 g Natrium-oleyl-panisidin-sulfonat pro Liter Wasser enthielt und mit einem Flottenverhältnis von 1 : 10 verwendet wurde, und dass die Flottentemperatur innerhalb 30 Hinuten auf 900O gebracht und dann 1 Stunde auf 90 bis 950C unter schwachem fiühren gehalten wurde. Die Proben wurden herausgenommen, mit Wasser bei 6O0C durchgespult und dann in einem Ofen bei 1000C getrocknet. Die Remission der Proben wurde mit einem Farbenmesser gemessen, worauf die Proben dadurch verschmutzt wurden, dass sie !Minuten zusammen mit schmutzigen Filzwurfeln in einer Trommelmühle bewegt wurden. Der lose Schmutz wurde abgesaugt, und die Remission wurde wieder gemessen. Die Schmutzzusatzdichte (SZD) wurde aus diesen Werten wie folgt berechnet:d) Utilization of the soiling properties of the fibers The fibers were wrapped around a square netall frame under minimal tension until an opaque cushion was formed.This was then rinsed by dipping it in a solution containing 1.25 g of sodium phosphate and 1 g of sodium Containing oleyl panisidine sulfonate per liter of water and was used with a liquor ratio of 1:10, and that the liquor temperature was brought to 90 0 O within 30 minutes and then kept at 90 to 95 0 C for 1 hour with gentle stirring. The samples were taken out, durchgespult with water at 6O 0 C and then dried in an oven at 100 0 C. The remission of the samples was measured with a color meter, whereupon the samples were soiled by moving them together with dirty felt cubes in a drum mill for 1 minute. The loose dirt was vacuumed off and the remission measured again. The soil density (SZD) was calculated from these values as follows:
K SZD (Schmutzzusatzdichte) « log10 °/« * K SZD (density of additional dirt) «log 10 ° /« *
wobeiwhereby
S0 die ursprüngliche Remission und die Remission nach der Verschmutzung bedeutet.S 0 means the original remission and the remission after pollution.
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Die Probe wurde mit Polyhexamethylenadipamid ohne das Reaktionsprodukt als Kontrolle nach gleicher Behandlung verglichen. Sie Ergebnisse sind der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen·The sample was made with polyhexamethylene adipamide without compared the reaction product as a control after the same treatment. You results are the can be found in the following table
Probe Spezifischer Widerstand SZD* SZD* bez, *♦ ** auf Kon-Sample Specific resistance SZD * SZD * den, * ♦ ** on con-
66% 33% trolle66% 33% trolls
*SZD β Schmutzzusatzdichte
♦♦ relative Luftfeuchtigkeit* SZD β density of additional dirt
♦♦ relative humidity
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Also Published As
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| FR2099430B1 (en) | 1974-04-05 |
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| NL7109761A (en) | 1972-01-19 |
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