DE2134389A1 - Process for producing molded parts from polyimide resins - Google Patents
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Description
betreffend Verfahren zum Herstellen von Formteil en aus Polyimidharzen Concerning processes for producing molded parts from polyimide resins
Die Erfindung bezieht sich auf das Formen von Erzeugnissen aus Kunststoff und betrifft insbesondere das !Tonnen von Erzeugnissen aus einem Polyimidharz, das mit Fasern aus Glas, Kohlenstoff oder dergleichen verstärkt ist.The invention relates to the molding of plastic products and, more particularly, relates to the barrel of products made of a polyimide resin reinforced with fibers made of glass, carbon or the like.
Es ist bekannt, daß die Polyimidharze besonders geeignet sind, in Fällen verwendet zu werden, in denen sie hohen '-Temperaturen ausgesetzt sind, d. h., Tempraturen im Bereich von 3UO C, wenn mit einer langdauernden Einwirkung zu rechnen ist, bzw. Temperaturen von 400° G bis 500° O, wenn nur eine kurze Einwirkungsdauer in Betracht kommt. Im Hinblick auf diese Eigenschaft sind Formteile aus solchen Harzen zur Verwendung als Gehäuse für Kaiebentriebwerke und dergleichen geeignet.It is known that the polyimide resins are particularly useful are to be used in cases where they are exposed to high temperatures, i.e. i.e., temperatures in Range of 3UO C if with a long exposure is to be expected, or temperatures of 400 ° G to 500 ° O, if only a short period of exposure comes into consideration. In view of this property, molded articles are made of such resins suitable for use as a housing for quarry engines and the like.
Da allgemein angenommen wird, daß Polyimidharze nicht geschmolzen werden können, und daßes nicht möglich ist, diese harze mit Hilfe bekannter Formgebungsverfahren zu verarbeiten, v/erden die Polyimidharze gewöhnlich zum Zweck ihrer Veiv/ericiung in einem Lösungsmittel gelöst, Bei einem bekannten Verfahren, bei eiern eine solche Lösung verwendet wird,Since it is generally believed that polyimide resins are not can be melted, and that it is not possible to do so To process resins using known molding methods, the polyimide resins usually ground for their purpose Veiv / ericiung dissolved in a solvent, in the case of a well-known Method using such a solution on eggs
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wird die erforderliche Menge der Lösung z. B. mit Hilfe eines Einseis auf einen Glasfaserwerkstoff aufgetragen, und hierauf wird das in der Lösung enthaltene Lösungsmittel zum Verdampfen gebracht; dann werden mehrere Schichten aus dem so imprägnier-.ten Werkstoff in eine Form eingelegt. Nach dem Schließen der Form setzt man die Werkstoffe während einer vorbestimmten Zeit der Einwirkung von Wärme und Druck aus, und auf diese V/eise erhält man ein geformtes Erzeugnis, das in Fällen verwendet werden kann, in denen es hohen Temperaturen ausgesetzt ist.the required amount of the solution z. B. with the help of a Ice is applied to a fiberglass material, and the solvent contained in the solution is then evaporated brought; then several layers of the impregnated Material placed in a mold. After closing the mold, the materials are set for a predetermined period Time of the action of heat and pressure, and in this way a molded product is obtained, which is used in cases where it can be exposed to high temperatures is.
In neuerer Zeit sind jedoch pulverförmige Polyiinidharze auf den Markt gebracht worden, die nach bestimmten neuartigen Rezepturen hergestellt sind, und gemäß der Erfindung hat es sich gezeigt, daß es möglich ist, diese pulverförmigen Harze zum Schmelzen zu bringen. Als Beispiel für ein solches schmelzbares Polyimidharzpulver sei das Material genannt, das unter der handelsüblichen Bezeichnung QXI3 von der Imperial Chemical Industries Limited, Imperial Chemical House, Millbank, Londen ö.W.1, England,(im folgenden kurz als "I.C.I." bezeichnet) auf den Markt gebracht wird.Recently, however, there are powdery polyimide resins have been put on the market made according to certain novel recipes and according to the invention it has been found that it is possible to melt these powdered resins. As an an example for such a fusible polyimide resin powder, the material that comes under the commercial name may be mentioned QXI3 from Imperial Chemical Industries Limited, Imperial Chemical House, Millbank, Londen, Austria, England, (hereinafter short as "I.C.I." referred to) is brought onto the market.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Erzeugnis zu schaffen, das aus einem Polyimidharz geformt und mit faserförmigen Verstärkungseinlagen versehen ist, undcas Temperaturen zwischen 3OO0 C und 500° c standhält, das sich jedoch im Vergleich zu den bis jetzt bekannten Erzeugnissen leichter und billiger herstellen läßt und eine hönere Oberflächengüte aufweist.The invention has for its object to provide a product which is formed of a polyimide resin and provided with fiber-shaped reinforcing inserts, undcas temperatures between 3OO withstand 0 C and 500 ° C, which, however, more easily, in comparison to the up to now known products and cheaper can be produced and has a higher surface quality.
Genauer gesagt schlägt die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen von n'ormteilen aus einem tolyimidharz mit faserförmi^en Verstärkungseinlage!! vor, u.a.; i-iaiiricUiiuon uiax'aßt, um ein lolyimidlis.rzpulvei1 zu schmelzen, um fuserförmi^w;:. Ver- More precisely, the invention proposes a method for producing standard parts from a tolyimide resin with a fibrous reinforcement insert! before, among others; i-iaiiricUiiuon uiax'assets to melt a lolyimidlis.rzpulvei 1 to fuserförmi ^ w;:. Ver
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stärkungsmaterial in einer Form mit dem geschmolzenen Harz zu imprägnieren, so daß ein Formteil entsteht, und um das 'harz" des Formteils mindestens bis zum Erreichen des Erstarrungszustandes in der Form mittels Wärme zu härten.strengthening material in a mold with the molten resin to be impregnated so that a molded part is formed, and around the 'resin' of the molded part at least until it has solidified to harden in the mold by means of heat.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung umfaßt das Verfahren zum Formen eines Erzeugnisses aus einem Polyimidharz mit faserförmigen Verstärkungseinlagen Laßnalimen, um eine bchicht aus einem faserförmigen Verstärkungsmaterial in einer Form anzuordnen, um das Verstärkungsmaterial mit einer Schicht aus einem schmelzbaren Polyimidharzpulver zu bestreuen, um eine zweite Schicht aus dem Verstärkungsmaterial auf der Harzpulverschicht anzuordnen, um auf die zweite Schicht des Verstärkungmaterials erneut schmelzbares Polyimidharzpulver in Form einer Schient aufzustreuen, und um die Schritte zum Einbringen von Verstärkungsmaterial bzw. von Harzpulver zu wiederholen, bis die erforderliche henge der Werkstoffe in die Form eingebracht worden ist, woiaufhin die Form erhitzt wird, um das Har::: zuiü Schmelzen zu bringen; danach wird die Form geschlossen, und die 'Temperatur der Form wird erhöht, um aas Harz auszuhärten.In one embodiment of the invention, the method comprises for molding a product made of a polyimide resin with fibrous reinforcing inserts Laßnalimen to a b layer of a fibrous reinforcing material in placing a mold to sprinkle the reinforcement material with a layer of fusible polyimide resin powder, to place a second layer of the reinforcing material on the resin powder layer to overlay the second layer of the reinforcement material, re-meltable polyimide resin powder in the form of a splint and sprinkle around the steps to add reinforcement material or resin powder to the required length of the materials has been placed in the mold, whereupon the mold is heated is used to melt the Har ::: zuiü; thereafter the mold is closed and the temperature of the mold is raised to cure the resin.
Bei einer andex^en Ausführungsform umfaßt das erfindungsgemäße Verfahren zum Formen von Erzeugnissen aus einem PoI-imiüliarz mit faserförmigen Verstärkungseinlagen Maßnahmen, um eine ochicht eines faserförmigen Verstärkungsmaterialo in eine Form einzulegen, um eine bestimmte Menge eines schmelzbaren Polyimidharzpulvers außerhalb der Form zu erhitzen una zum Schmelzen zu bringen, um die Form auf eine unter der Aushärtungstemperatur des Harzes liegende !Temperatur zu erhitzen, um die Form zu schließen, um das geschmolzene Harz in die heiße Form einzuspritzen^ und um schließlich die 'Temperatur der Form zu erhöhen, damit das Har*, aus-[_eliäx'tet v;ird.In an andex ^ en embodiment, the invention includes Process for molding products from a poly-imiüliarz with fibrous reinforcement measures to an ochicht of a fibrous reinforcing materialo in a mold to heat a certain amount of a fusible polyimide resin powder outside the mold to melt in order to bring the mold to a temperature below the hardening temperature of the resin to heat to close the mold, to inject the molten resin into the hot mold ^ and finally to to raise the temperature of the mold so that the Har *, from - [_ eliax'tet v; ird.
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Yor dem Einspritzen des geschmolzenen Harzes wird die Form vorzugsweise auf etwa 200° G erhitzt, und nachdem das Harz in der Form mindestens bis zum Erreichen des Erstarrungszustandes ausgehärtet worden ist, wird das Formteil der Form entnommen und auf eine !temperatur von bis zu 400 G erhitzt, um die vorteilhaften HochtemperatureigensQhaften des Harzes vollständig zu entwickeln.Before injecting the molten resin, the Mold preferably heated to about 200 ° G, and after the resin in the mold at least until reaching the solidification state has been cured, the molded part is removed from the mold and heated to a temperature of up to 400 G, the beneficial high temperature properties of the resin to fully develop.
Bei.einem bevorzugten Verfahren wird als schmelzbares Polyimidharzpulver das Material verwendet, das durch die I.G.I unter der Handelsbezeichnung QX15 auf den Markt gebracht wird.In a preferred method, a meltable Polyimide resin powder is the material used by the I.G.I launched under the trade name QX15 will.
Die Erfindung und vorteilhafte Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand schematischer Zeichnungen an Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention and advantageous details of the invention are shown below with reference to schematic drawings Embodiments explained in more detail.
Fig. 1 ist eine auseinandergezogene perspektivische Darstellung einer zweiteiligen Form zum Formen einer Schale mit Hilfe eines Verfahrens nach der Erfindung, wobei auch die zu verwendenden Werkstoffe dargestellt sind·Figure 1 is an exploded perspective view of a two-piece mold for forming a shell with the aid of a method according to the invention, wherein also the materials to be used are shown
Fig. 2 ist eine teilweise als senkrechter Schnitt gezeichnete Seitenansicht, welche die Form nach Fig. 1 im geschlossenen Zustand zeigt.Fig. 2 is a partially drawn in vertical section Side view showing the shape of Fig. 1 in the closed state.
Fig. 3 ist eine perspektivische Darstellung des geformten Erzeugnisses, wie es der Form entnommen wird.Figure 3 is a perspective view of the molded Product as it is taken from the form.
Fig. 4- veranschaulicht einen Arbeitsschritt eines anderen Verfahrens nach, der Erfindung, bei dem ein Polyimidharzpulver auf einer Heizvorrichtung zum Schmelzen gebracht wird, bevor das Harz in eine Form der in Fig. 5 gezeigten Art eingebracht wird.Fig. 4- illustrates one operation of another Method according to the invention, in which a polyimide resin powder is melted on a heating device, before the resin is placed in a mold of the type shown in FIG will.
Fig. 5 zeigt schematisch in einem senkrechten Schnitt eine geschlossene Form zum Herstellen eines 'i'roges aus dem vorher geschmolzenen Harz, das in die Form eingebracht wird.Fig. 5 shows schematically in a vertical section a closed mold for making an 'i'roges from the previously melted resin that is poured into the mold.
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!•'ig. 6 zogt perspektivisch den geformten Trog nach seiner Jintnahme aus der Form nach Fig. 5·! • 'ig. 6 traced the shaped trough in perspective its taking from the form according to Fig. 5
Bei der ersten Ausführungsfο im der Erfindung nach Fig. 1 bis 3 wird eine bestimmte Menge von Kohlenstoff-Fasern, die zu einem Blatt 1OA vereinigt sind, in Form einer Schicht in die negative Hälfte 11 einer Form eingelegt, und dann wird auf die Faserschicht 10 eine Schicht 1$ aus einem schmelzbaren Polyimidharzpulver aufgestreut. Wie erwähnt, wird ein geeignetes Polyimidharzpulver von der ΐ.Ο.Ι«, unter der Handelsbezeichnung ($Cl3 auf den Markt gebracht.In the first Ausführungsfο in the invention according to Fig. 1 to 3 is a certain amount of carbon fibers, which are combined into a sheet 10A, in the form of a layer placed in the negative half 11 of a mold, and then on the fiber layer 10 a layer of a fusible Scattered polyimide resin powder. As mentioned, a suitable polyimide resin powder is available from the ΐ.Ο.Ι ”, under the trade name ($ Cl3 put on the market.
Auf dem mit dem Harzpulver bedeckten Blatt 1OA wird ein weiteres Blatt 1OB aus Kohlenstoff-Fasern angeordnet, das dann mit einer weiteren Schicht I3 aus dem schmelzbaren Polyimidharzpulver bestreut wird. Hierauf werden weitere Blätter 100 usw. aus Kohlenstoff-Fasern zugefügt, wobei auf jede Faserschicht eine Schicht 13 aus dem schmelzbaren Polyimidharzpulver aufgestreut wird. Sobald sich eine ausreichende Länge der zu formenden Werkstoffe in der Form 12 befindet, wird die negative Formhälfte 11 mit Hilfe einer beheijs?- ten Preßplatte 16 auf 230° 0 bis 250° 0 erhitzt, d. h., auf eine Temperatur, in dem Bereich, in welchem das Harzpulver 13 schmilzt} alternativ kann man die negative Formhälfte 11 mit Hilfe von in vier angeordneten, nicht dargestellten elektrischen Heizelementen erhitzen.On the sheet 10A covered with the resin powder, another sheet 10B made of carbon fibers is placed, that then with another layer I3 of the fusible Polyimide resin powder is sprinkled. Further sheets 100 etc. made of carbon fibers are then added, with on each fiber layer has a layer 13 of the fusible polyimide resin powder is sprinkled. As soon as there is a sufficient length of the materials to be formed in the mold 12, is the negative mold half 11 with the help of a beheijs? - th press plate 16 heated to 230 ° 0 to 250 ° 0, d. h., on a temperature in the range in which the resin powder 13 melts} Alternatively, the negative mold half 11 can be used heat with the aid of four electric heating elements, not shown, arranged in four.
Nach einer Wartezeit von 2 bis 35 min, die sich nach der gewünschten Vorhärtung des Harzes richtet, wird die positive Hälfte 17 der Form, die auch bis auf eine Temperatur in dem genannten Bereich erhitzt worden ist, in ihre Arbeitsstellung gegenüber der negativen Formhälfte gebracht; hierauf wird auf die beiden Formhälften 11 und 17 mit Hilfe der Preßplatten 16 und 18 ein Druck ausgeübt, während die Temperatur im Inneren der Form 12 auf etwa 300° 0 erhöht und soAfter waiting from 2 to 35 min, which is after the desired pre-curing of the resin is directed, the positive half 17 of the mold, which is also up to a temperature has been heated in the area mentioned, in their working position placed opposite the negative mold half; then on the two mold halves 11 and 17 with the help of Press plates 16 and 18 exerted pressure while the temperature inside the mold 12 increased to about 300 ° 0 and so
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lange auf diesem Wert gehalten wird, wie es erforderlich ist, um das Harz zu härten. Schließlich wird das geformte Erzeugnis in Form der in Pig. 3 gezeigten niedrigen ochale 19 aus der Form entnommen und aui-erhalb der Form auf 400° 0 erhitzt, um eine NacLhärtung des Harzes zu bewirken.held at this value for a long time as it is necessary to cure the resin. Eventually that will be molded Product in the form of the Pig. 3 low bowl shown 19 removed from the mold and outside the mold to 400 ° 0 heated to cause the resin to harden afterwards.
Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung, die in Fig. 4 bis 6 dargestellt ist, werden mehrere Blätter 20 aus einem Glasfasergewebe in die in Fig. 5 gezeigte Form 21 eingelegt, die vorher in einem nicht dargestellten Zirkulationsofen auf 200° C vorgewärmt worden ist, und an die eine Absaugleitung 22 angeschlossen ist. Die erforderliche henge des schmelzbaren Polyimidharzpulvers 25 wird in eine büchse 24 aus Metall eingebracht und auf einer elektrischen Heizvorrichtung 25 erhitzt, um das Harzpulver zu schmelzen, wie es in Fig, 4 gezeigt ist.In another embodiment of the invention, the 4 to 6, a plurality of sheets 20 of a glass fiber fabric are formed into the form 21 shown in FIG. 5 inserted, which has previously been preheated to 200 ° C in a circulation oven, not shown, and to the one Suction line 22 is connected. The required henge the fusible polyimide resin powder 25 is put in a can 24 made of metal and placed on an electric heater 25 heated to melt the resin powder, like it is shown in FIG.
Das geschmolzene Harz 23 wird nach 180 min in einen Behälter 26 überführt, der mit der Form 21 verbunden ist, und über die Leitung 22 wird der Hohlraum der Form mit einem Unterdruck beaufschlagt, so daß das geschmolzene Harz 23 in die Form 21 über einen Hauptkanal 27 und mehrere Zweigkanäle 28 eingespritzt wird, um das Glasfasergewebe 20 mit dem geschmolzenen Harz zu imprägnieren, so daß ein !Formteil 30 entsteht. Eine zwischen deroberen und der unteren Hälfte der geschlossenen Form 21 angeordnete zusammendrückbare Dichtung gewährleistet, daß das eingespritzte Harz nicht zwischen aen Formhälften entweichen kann; durch das Aufbringen eines mechanischen Drucks auf die Formhälften nach dem Schließen der Form wird die Dicntung zusammengedrückt, so daß auf die zu formenden Werkstoffe eine geringer Druck wirkt. Hierauf wird die (Temperatur der Form auf 300 G erhöht, da» Formteil 30 wird in der Form 45 min lang gehärtet, und danach wird das in Fig. 6 gezeigte Formteil der Form entnommen und in einen nicht dargestellten Ofen gebracht, in dem es auf 400° G erhitzt wi^d, um die Hochtemperatureigen—The molten resin 23 is after 180 minutes in a Container 26 transferred, which is connected to the mold 21, and via the line 22, the cavity of the mold with a Negative pressure is applied so that the molten resin 23 in the mold 21 via a main channel 27 and several branch channels 28 is injected to the glass fiber fabric 20 with the melted To impregnate resin so that a molded part 30 arises. A compressible seal disposed between the upper and lower halves of the closed mold 21 ensures that the injected resin cannot escape between the mold halves; by applying mechanical pressure on the mold halves after the mold is closed, the thickness is compressed, see above that a slight pressure acts on the materials to be formed. The (temperature of the mold is then increased to 300 G, the molded part 30 is hardened in the mold for 45 minutes, and then the molding shown in Fig. 6 is removed from the mold and placed in an unillustrated oven, in which it is heated to 400 ° G to reduce the high temperature
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schäften des Harzes vollständig zu entwickeln. Bei der Ausfüiirungsform nach Fig. 4- bis 6 wird als das JrolyimidharzpulVer 25 entweder das von der 1.0.1. auf den harkt gebx-achte Earz QX12 oder ein Harzpulver verwendet, das unter der gesetzlich geschützten Bezeichnung "Kerimid 601" von der Societe des Usines Ohimiques Rhone Poulenc S.A., Paris, Frankreich auf den harkt gebracht wird.shafts of the resin to fully develop. In the embodiment 4-6 is used as the jrolyimide resin powder 25 either that of 1.0.1. on the rake gebx-eighth Earz QX12 or a resin powder used under the law protected name "Kerimid 601" from the Societe des Usines Ohimiques Rhone Poulenc S.A., Paris, France is brought to the rake.
wenn mau ein pulverförmiges Polyimidharz zum Schmelzen bringt, wie es vorstehend bezüglich zweier Ausführungsformen der Erfindung beschrieben ist, ist es nicht erforderlich, zusammen mit dem harz leicht entflammbare Lösungsmittel zu verwenden, und daher läßt sich die anderenfalls für das Verdampfen des Lösungsmittels benötigte Zeit einsparen, so daß sich der gesamte Zeitaufwand für die Herstellung eines Erzeugnisses verringern, was zu einer entsprechenden Senkung der Herstellungskosten führt. Außerdem werden bei den erfindungsgemäßen Verfahren die Schwierigkeiten vermieden, die sich anderenfalls ergeben könnten, wenn Beste des Lösungsmittels in die Form eingeschlossen bleiben und zum Entstehen von Hohlräumen in dem geformten Erzeugnis führen} die mit Hilfe der erfinaungsgemäßen Verfahren hergestellten Erzeugnisse haben im Vergleich zu nach bekannten Verfahren hergestellten Erzeugnissen eine höhere Oberflächengüte» und außerdem verringert sich die Zahl der mit Fehlern behafteten Erzeugnisse.if mau a powdery polyimide resin to melt brings as it is above with respect to two embodiments The invention is described, it is not necessary to use easily flammable solvents together with the resin and hence the time otherwise required for the solvent to evaporate can be saved, so that the total time required to manufacture a product decrease, which leads to a corresponding reduction in manufacturing costs. In addition, in the invention Process avoided the difficulties which might otherwise arise when the best of the solvent remain trapped in the mold and lead to the creation of cavities in the molded product} which with the help the products manufactured according to the invention Compared to products manufactured using known processes, they have a higher surface quality and also a reduced surface quality the number of defective products.
Es wurde festgestellt, daß erfindungsgemäß hergestellte Erzeugnisse im Vergleich zu mit Fasern verstärkten Polyimidharzerzeugnitsen, die mit Hilfe irgendwelcher bekannter Verfahren hergestellt sind, eine erhebliche höhere mechanische F e st igke it aufw e i s en.It was found that produced according to the invention Products compared to fiber reinforced polyimide resin products, manufactured by any known method have a significantly higher mechanical W e s th e strength.
Ansprüche;Expectations;
1Ü9887/ 11781Ü9887 / 1178
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