DE2128006A1 - Neuartige Haftschichten auf Poly esterunterlagen - Google Patents
Neuartige Haftschichten auf Poly esterunterlagenInfo
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Description
A G F A - 6 E Y A E E T AG
Neuartige Haftschichten auf Polyesterunterlagen
Priorität : Grossbritannien, den 9.Juni 1970, Anm.Nr. 27 979/70
Diese Erfindung bezieht sich auf die Oberflächenbehandlung von Polyestermaterialien, damit eine darauf aufgebrachte Beschichtung
fest auf dieser Oberfläche haftet.
Aus der britischen Patentschrift 1 061 784-» ist bekannt, dass
eine Schicht fest auf der Oberfläche von Polyestermaterial
haftet, wenn auf die Polyesteroberfläche zunächst eine einheitliche Schicht von feinverteilten Kieselerdeteilchen aufgebracht
wird aus einer Dispersion, die ein Netzmittel und eine oder mehrere der gechlorten, organischen Säuren Dichloressigsäure,
Trichloressigsäure und Trichlorpropionsäure enthält.
Es ist weiterhin bekannt, dass die Halogenessigsäuren gegenüber Maschinenteilen und Rohrleitungen, mit denen sie in Kontakt
kommen, sehr aggresiv sind, und dass sie physiologisch die Haut, und die Schleimhäute reizen.
Es wurde gefunden, dass im Falle der Behandlung der Oberfläche des Polyestermaterials gemäss der vorliegenden Erfindung die
obenerwähnten Nachteile nicht auftreten und weiterhin eine
nachfolgend aufgebrachte Schicht auf die Oberfläche des Polyestermaterials
fest haftet.
■ Gemäss der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Be-,
. handlung der Oberfläche eines Polyestermaterials vorgesehen
um die Adhäsion einer nachfolgend aufgebrachten Schicht zu .
.' erleichtern. Dieses Verfahren besteht in dem Aufbringen
einer einheitlichen Schicht aus einer wässrigen Dispersion von feinverteilten Kieselerdeteilchen, die Chloralhydrat enthält.
GV.480
A-G 849 10 9 8 5 1 / 1 8 A 5
Vorzugsweise enthalt die wässrige Dispersion von 0,25 ^is 5
Gew.-% Kieselerdeteilchen und von 5 t>is 30 Gew.-% Chloralhydrat
und wird so auf die Polyesteroberflache aufgebracht, dass
zwischen 60 und 1250 mg Kieselerde und zwischen 1250 und 75OQ mg
Chloralhydrat pro m der Polyesteroberfläche vorhanden sind. Weiterhin beträgt die Teilchengrösse der Kieselerde vorzugsvreise
zwischen 10 und 120 nm.
Die zu behandelnde Oberfläche kann die Oberfläche einer Folie oder eines Filmes aus Polyester sein oder die Oberfläche von
Garnen oder Zwirnen^ die aus Polyester hergestellt sind. Die
Erfindung findet besonders Anwendung bei der Oberflächenbehandlung eines filmbildenden, linearen Polyesters des PoIykondensationstyps.
Diese Polyester können durch eine Umesterung eines Dialkylesters einer Dicarbonsäure, vorzugsweise eines
Dialkylesters von Terephthalsäure mit' einem Glykol, vorzugsweise Äthylenglykol, und nachträgliche Polykondensation des
gebildeten Glykoldicarboxylats, hergestellt werden, um den
filmbildenden hochmolekularen Polyester zu ergeben. Der
obengenannte Umesterungsschritt kann auch durch eine direkte Veresterung der Dicarbonsäure mit dem Glykol oder durch Umsetzung
der Dicarbonsäure mit einem Alkylenoxid, z.B. .Ethylenoxid,
ersetzt werden, wobei ebenfalls das Glykoldicarboxylat
gebildet wird.
Die hiernach angegebenen Beispiele beziehen sich besonders auf
die Oberflächenbehandlung von Polyathylenterephthalatfilm.
Die Erfindung ist jedoch auf die Anwendung von Filmmaterial,
das von der Reaktion von Terephthalsäure und Äthylenglykol
abgeleitet wird, nicht beschränkt. Bei der Herstellung des hochmolekularen Polyesters können andere Glykole JCthylenglykol
ganz oder teilweise ersetzen, z.B. Ne op entyl glykol und 1,4-Di(hydroxymethyl)-cyclohexan.
Die Terephthalsäure kann auch teilweise oder ganz durch andere dibasische Säuren ersetzt
werden, z.B.. Isophthalsäure, Sebazinsäure und Adipinsäure.
Wenn man die. Oberfläche des Polyestermaterials gemäss der ;
vorliegenden Erfindung behandelt, wird nach dem Trocknen eine '
Schicht gebildet, die fest auf der Polyesteroberfläche haftet
GV.480 ·
109851/1845 _J
und das Material mit einer Oberfläche viersieht, auf der nachfolgend
aufgebrachte Schichten ebenfalls fest haften. Auf diese Weise kann diese Haftschicht dazu verwendet werden, um
verschiedene.photographische Schichten auf Polyäthylenterephthalätfilmträger
fest aufzubringen, z.B. Gelatinesilberhalogenidemulsionsschichten, Lichthofschutzschichten und antistatische
Schichten. In magnetischen Aufzeichnungsmaterialien bindet die kieselerdehaltige Schicht magnetisches Material
enthaltende Schichten fest an den Polyesterfilmträger. Auch in elektrophotographischen Materialien ist die Haftschicht
gemäss der Erfindung Voraussetzung für eine feste Bindung von weiteren Schichten an den Polyesterfilmträger, welche weiteren
Schichten keine Neigung zeigen, sich abzulösen, weder in nassem noch in trockenem Zustand. Das gleiche gilt von den Schichten,
die bei Zeichenmaterialien verwendet werden.
Gemäss der Erfindung werden Polyesteroberflächen mit einer
Giesszusammensetzung behandelt, die Chloralhydrat und eine
kolloidale Dispersion von Kieselerde enthält. Beide Materialien
müssen notwendigerweise zusammen angewendet werden. Wenn eines von ihnen weggelassen wird oder die angegebenen Mengenverhältnisse
überschritten werden, so werden die gewünschten Eigenschaften, wie die Adhäsion von anderen Schichten, die
Klebrigkeit der Schicht und die Transparenz, beeinträchtigt. Es können jedoch noch weitere Materialien zu der Giesszusammensetzung,
die Chloralhydrat und kolloidale Kieselerde enthalt, zugegeben werden, z.B. Materialien, durch die die
Transparenz, die Festigkeit oder die antistatischen Eigenschaften der Schicht günstig beeinflusst werden.
Die folgenden Beispiele erläutern.die Erfindung.
Ein biaxial orientierter Polyäthylenterephthalatfilm mit einer Stärke von 1ΌΟ u wird beidseitig in einem Verhältnis von 45 m /
Liter mit einer Schicht aus der-folgenden Giesszusammensetzung
bedeckt : "
10 9 8 5 1/18 4 5
212BQ06
Chloralhydrat ' 120 g
Wasser c . 267 ml
30 %ige wässrige Dispersion von kolloidaler
Kieselerde mit einer Teilchengrösse von 30 nm
(pH 4) 13 ml
20 Gew.-%iges Latex von (Vinylchlorid/
Vinylidenchlorid/n-Butylacrylat/Itaconsäure)-Mischpolymerisat (50:30:18:2 Gew.-%) . 20 ml
Vinylidenchlorid/n-Butylacrylat/Itaconsäure)-Mischpolymerisat (50:30:18:2 Gew.-%) . 20 ml
Isopropanol 650 ml
Äthylenglykolmohomethyläther 50
Fach dem Trocknen werden beide Schichten mit einer zweiten
2.
■ Schicht in einem Verhältnis'von 60 m /Liter aus der folgenden
Giesszusammensetzung bedeckt :
Wasser . 377 ml
30 %ige wässrige Dispersion von kolloidaler
Kieselerde mit einer Teilchengrösse von 30 nm
(pH 7) 91 ml
10 %ige wässrige -Lösung des Dinatriumsalzes
der Heptadecylbenzimidazoldisulfosäure 2 ml
Methanol 500 ml ■
10 %ige wässrige Chromacetat lösung 30 ml
Auf eine Seite des beschichteten Trägers wird eine lichtempfindliche
Gelatinesilberhalogenidemulsionsschicht aufgebracht, die aus dem graphischen Gewerbe bekannt ist, während
auf die andere Seite eine bekannte Lichthofschutzschicht von
Gelatine und Mangan(IV)oxid aufgetragen wird.
Die Adhäsion des SchichtVerbandes auf dem Polyesterträger
ist sowohl in trockenem als auch in nassem Zustand sehr gut.
Ein biaxial orientierter Polyäthylenterephthalatfilm mit
π Starke wird beidseitig mit der ersten Giesszusammen^ setzung von Beispiel 1 beschichtet, jedoch mit einem Verhältnis von 30 mr/Liter. '.
π Starke wird beidseitig mit der ersten Giesszusammen^ setzung von Beispiel 1 beschichtet, jedoch mit einem Verhältnis von 30 mr/Liter. '.
Fach dem Trocknen werden beide Schichten mit einer zweiten
Schicht in einem Verhältnis von 45 m /Liter aus der folgenden
Giesszusammensetzung bedeckt;
Gelatine 10 g
GV,480
109851/18 45
2 | 128006 |
'5 | ml |
200 | ml |
200 | ml |
500 | ml |
100 | ml |
0 | ,5 ml |
25 gew.-%ige Salicylsäurelösung in Methanol
Wasser Methanol Butanon Dioxan 20 %ige wässrige Eormaldehydlösung
■ Nach dem Trocknen wird eine Seite mit einer lichtempfindlichen
Gelatinesilberhalogenidemulsionsschicht bedeckt> die aus dem
graphischen Gewerbe bekannt ist, und die andere Seite mit einer Lichthofschutzschicht-von Gelatine und Mangan(IV)oxid.
Die verschiedenen Schichten haften sowohl in trockenem als auch • in nassem Zustand sehr gut. '
■'■'■■ i
Beispiel 3 . ·
Ein blaugetönter, biaxial orientierter Polyäthylenterephthalatfilm
mit einer Stärke von 180 μ wird beidseitig in einem Verhältnis von 40 m /Liter mit der ersten Giesszusammensetzung
aus Beispiel 1 beschichtet. Auf den beschichteten Polyesterträger wird auf beiden Seiten in einem Verhältnis von 45 rar./
Litpg? eine Schicht aus der folgenden Gi ess zusammensetzung
aufgebracht :
Wasser ' 778 ml
Gelatine ' 5 S
JO' %ige wässrige Dispersion von kolloidaler
Kieselerde mit einer Teilchengrösse von 30 nm
(pH 9,5) · .
10 %ige wässrige Lösung des Natriumsalzes von
Sulfosalicylsäure
10 %ige wässrige Lösung des Dinatriumsalzes von Heptadecylbenzimidazoldisulfosäure
Methanol 1,3-Glycidyl-2~hydroxypropan
Auf beide Seiten des beschichteten Polyesterfilms werden ■ lichtempfindliche· Gelatinesilberhalogenidemulsionsschichten
sufgebracht, wie sie gewöhnlich in der Röntgenphotographie
verwendet werden. Die Adhäsion der Schichten ist sowohl in trockenem als auch in nassem Zustand ausgezeichnet.
67 | ml |
50 | ml |
2 | ,5 ml |
100 | ml |
2 | ,5 ml |
GV.480
109851/1845
100 | ε |
30 | S |
33 | ml |
562 | ml |
400 | ml |
Beispiel 4 ■ -
Ein biaxial orientierter Polyathylenterephthalatfilm mit einer Stärke von 63 U wird auf einer Seite in einem Verhältnis
von 45 m /Liter mit der folgenden Giesszusammensetzung beschichtet
: .
Chloralhydrat
Resorcin
. 30 %ige wässrige Dispersion von kolloidaler
Kieselerde mit einer Teilchengrösse von 15 um (pH 9,5)
Wasser Methanol
10 %ige wässrige Lösung des Dinatriumsalzes der Heptadecylbenzimidazoldisulfosäure
Auf die trockene Schicht wird eine zweite Schicht in einem
Verhältnis von 55 m /Liter aus der folgenden Giesszusammensetzung
aufgebracht :
Wasser 10 ml
Gelatine 10 g
Äthylenchlorhydrin 13 ml
25 %ige Salicylsäurelösung in Methanol ' 15 ml·
Methanol 762 ml
Butanol I50 ml
Äthylenglykolmonomethyläther ' 50 ml
Nitrocellulose 7 g
Nach dem Trocknen wird eine lichtempfindliche Gelatinesilber-™
halogenidemulsionsschicht auf die letztere Schicht aufgebracht;
diese Emulsion wird wie folgt hergestellt :
Eine Lösung von 100 g Silbernitrat in 1 Liter Wasser wird bei 4-70C innerhalb von 30 Sekunden zu einer Lösung von 70 g
Kaliumbromid, 1 g Kaliumiodid und 25 g Gelatine in 500 ml (
Wasser gegeben.
10 Minuten danach werden 70 g Gelatine zugegeben; nach 30
Minuten ist die Emulsion erstarrt. Daraufhin wird die Emulsion genudelt, 5 Minuten lang gespült, mit 40 g Reifungsgelatine gemischt und 4 Minuten lang auf 5O0C gehalten. Die
GV.480
10985 17 18A5
so erhaltene feinkörnige Emulsion wird so aufgetragen, dass·
.jeder Quadratmeter eine Menge Silberhalogenid trägt, die 4- g .
Silber äquivalent ist.
Die Rückseite des Polyäthylenterephthalatfilmträgers wird mit
einer bekannten Lichthofschutzschicht versehen.
Sowohl vor, während als auch nach der Behandlung in den photo-"
graphischen Bädern erhält man eine gute Adhäsion zwischen dem
Polyäthylenterephthalatfilmträger und der Silberhalogenidemulsionsschicht.
·
Ein biaxial orientierter Polyäthylenterephthalatfilm mit einer
Stärke von 100 μ wird beidseitig in einem Verhältnis von
2 ύ
je 45 m /Liter mit der ersten Giesszusammensetzung aus *
Beispiel 1 bedeckt, mit dem einzigen Unterschied, dass die Grosse der Kieselerdeteilchen etwa 120 nm beträgt.
Auf diese Schicht wird eine Mattierungsschicht der folgenden
Zusammensetzung aufgebracht :
kristallines Siliciumdioxid (durchschnittliche Teilchengrösse : 1Ou) 250 g
Melaminformaldehyd 100 g
Phenyltrichlorsilan · 5 dlL
Hydroxypropylcellulose 1 g
Polyäthylenoxid (Mol-Gew. 20 000) 20 g
Ammoniumsalz der Perfluorcaprylsäure 25 g
Wasser .9, 40 ml
- Äthylenglykolmonomethyläther 180 ml
Aceton _ 420 ml
Man erhält einen sehr guten Zeichenfilm sowohl für Bleistift
als- auch für Tinte.
Beide Seiten eines biaxial orientierten Polyäthylenterephthalatfilms
werden in einem Verhältnis von 40 m-/Liter mit der folgenden GiessZusammensetzung beschichtet :
1/18
2128006 | ε |
100 | 'ml ■ |
287 | ml |
13 | ml |
650 | ml |
50 |
Chioralhydrat Wasser
30 %ige wässrige Dispersion von kolloidaler
Kieselerde mit einer Teilchengrösse von 30 nm
(pH 7)
Isopropanol
Äthyl englykolmonoinethylät her
Diese Grunds chi eilten werden mit einer Giesszusammensetzung
auf solche Weise bedeckt, dass nach dem Trocknen eine Schicht von 4-5 u zurückbleibt. · Die ,Giesszusammensetzung wird wie
folgt hergestellt : 2025 g Titandioxid werden in 7500 ml
Wässer mit 37 ml Natriumhexametaphosphat als Dispersionsmittel
dispergiert. Die Dispersion wird 10 Minuten lang bei 5-15°C schnell gerührt und dann auf 350C erwärmt. Eine
10 Gew.-%ige wässrige Gelatinelösung wird unter schnellem
Rühren hinzugegeben. Um ein Schäumen zu vermeiden, wird unter langsamem Rühren folgende Zusammensetzung zugegeben :,
1;©; i&ige wässrige Gelatinelösung 26QQ; ml
ml
20 Gew»-%3ges Latex des (Butadien/Methyl-ÄetitacrylatJ-Mschpolymfirisats
(50:50 Hol-%) 3750 ml
wässrige LSsung des Batritamsalz-es
-1»-- - -■-- - 225
vreias&$ ej-pafe© IiIm ükanni als; eine
"fc^i «Sei* He,3TQ,t el Innig von Farbprab-edjruaken
ζ·Β. gib. Fajpbsrtzer eine Serie van PaTlxipucl
igiert,, ehe er sie zair Kers^elltcng von laarbpiatten. benutzt T und weiterhin für die Reproduktion* der Farbq,nalitatw
die lie im Drucken erreicht werden soll.. Die Adhäsion der
verschiedenen Schichten auf dem Polyesterfilmträger ist
Auf eine Haftschicht, wie sie in Beispiel 1 besehrieben wird,,
wird eine magnetische Tonspur von etwa 12 μ Stärke der folgenden Giesszusammensetzung aufgebracht :
10985 1 /18 4 5- ;
•3
nc
(Vinyl chi orid/Vinylacet at/Vinylalkohol)-Mischpolymerisat
(^:6 Gew.-%) 20 Teile
GAI1AC RM 710 1 Teil
Oleinsäure . 4 Teile
Butylacetat 60 Teile
Äthylacetat · 40 Teile
Alle Angaben sind Angaben in Gewichtsteilen.
GAI1AC RM 710 ist der Handelsname von General Aniline and
F3,lm Corporation für eine Mischung aus organischen Phosphaten
gemäss den Formeln :
/0H
R- ^Z^. -O (CH2CH2O)n-P=O
N0H
R-'^3.-0(CH2CH2O)n =P=0
""■ " Oh
Oh
worin R eine Alkylgruppe darstellt.
Man erreicht eine gute Adhäsion, auch nach der Verarbeitung in photograph!sehen Bädern. "' ■--."" ' -
GV.480
109851/1845
Claims (6)
1. Verfahren zur Oberflächenbehandlung eines Polyestermaterials
um die Adhäsion einer nachher darauf angebrachten Schicht zu verbessern, dadurch gekennzeichnet,
dass auf den Polyestermaterial eine einheitliche Schicht einer wässrigen Dispersion von feinverteilten Kieselerdeteilchen
aufgebracht wird, die Chloralhydrat enthält.
2. Verfahren geinäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Polyestermaterial eine Folie oder ein Film ist.
3« Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, dass das Polyestermaterial Polyethylenterephthalat
ist.
4. Verfahren gemäss jedem der Ansprüche 1 bis 35 dadurch gekennzeichnet,
dass die Grosse der Kieselerdeteilchen zwischen 10 und 120 nm beträgt.
5. Verfahren gemäss jedem#der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
dass die wässrige Dispersion 0,25 bis 5 Gew.-%
Kieselerdeteilchen und 5 bis 3>0 Gew.~% Chloralhydrat enthält.
;
6. Polyestermaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass sie gemäss der Verfahren jedes der Ansprüche 1 bis 5 behandelt
worden sind.
GV. 480 109851/1845
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