DE212011100142U1 - Fluorine gas plant - Google Patents

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Abstract

Fluorgasanlage, umfassend eine Fluorerzeugungseinheit (1), die mit einem Fluorzuführungssystem (2) mit einem Verwendungspunkt von Fluor (3) verbunden ist, und eine permanente Fluorspeichereinheit (4), die mit dem Zuführungssystem verbindbar ist, wobei die Fluorspeichereinheit mehrere Hohlkörper (5) umfasst und mindestens einer der Hohlkörper ein Innenvolumen größer gleich 50 l, vorzugsweise größer gleich 100 l, aufweist.A fluorine gas plant comprising a fluorine generation unit (1) connected to a fluorine supply system (2) having a point of use of fluorine (3) and a permanent fluorine storage unit (4) connectable to the supply system, the fluorine storage unit comprising a plurality of hollow bodies (5) and at least one of the hollow bodies has an internal volume greater than or equal to 50 l, preferably greater than or equal to 100 l.

Description

Die vorliegende Erfindung, die die Priorität der am 16. September 2010 eingereichten europäischen Patentanmeldung Nr. 10177206.9 beansprucht, wobei hiermit auf den gesamten Inhalt dieser Anmeldung ausdrücklich Bezug genommen wird, betrifft eine Fluorgasanlage und ein Verfahren zur Zuführung von Fluorgas.The present invention, which is the priority of September 16, 2010 filed European Patent Application No. 10177206.9 in which reference is hereby made to the entire contents of this application, relates to a fluorine gas plant and a method for supplying fluorine gas.

Fluorgas wie molekulares Fluor (F2) und Mischungen davon, insbesondere mit Inertgasen, z. B. N2 oder Ar, eignen sich beispielsweise zur Verwendung als Reinigungsgas für Prozesskammern bei Halbleiterfertigungsprozessen.Fluorine gas such as molecular fluorine (F 2 ) and mixtures thereof, in particular with inert gases, eg. As N 2 or Ar, for example, are suitable for use as cleaning gas for process chambers in semiconductor manufacturing processes.

Die Druckschrift WO 2006/067364-A1 (entsprechend US 2006/0130929 ) offenbart in einem Verfahren zur Versorgung eines Verarbeitungssystems mit hochreinem Fluor einen Onsite-Fluorgenerator, der einer ortsfesten Speichereinheit hochreines Fluor zuführt, von wo aus das hochreine Fluor dem Verarbeitungssystem zugeführt wird. Zur Bereitstellung eines Backups für den Fluorgenerator wird hochreines Fluor auch in einem transportierbaren Gasspeicherbehälter, beispielsweise einem Mehrzylinderbündel, bei verhältnismäßig niedrigem Druck, typischerweise weniger als 35 psig, bereitgestellt. Der transportierbare Speicherbehälter wird nach Bedarf selektiv mit der ortsfesten Speichereinheit verbunden, um die Fluormenge in der Speichereinheit auf einem gewünschten Niveau zu halten.The publication WO 2006/067364-A1 (corresponding US 2006/0130929 ) discloses in a method of supplying a high purity fluorine processing system an onsite fluorine generator which supplies high purity fluorine to a stationary storage unit, from where the high purity fluorine is supplied to the processing system. To provide backup for the fluorogenerator, high purity fluorine is also provided in a transportable gas storage vessel, such as a multi-cylinder bundle, at relatively low pressure, typically less than 35 psig. The transportable storage container is selectively connected to the fixed storage unit as needed to maintain the amount of fluorine in the storage unit at a desired level.

Es wurde nun eine Fluorgasanlage gefunden, die eine stabile und wirtschaftliche Zuführung von geforderten Fluormengen zu einem Verwendungspunkt unter Minimierung der mit der Gegenwart von F2 verbundenen Sicherheitsrisiken ermöglicht.There has now been found a fluorine gas plant which enables stable and economical delivery of required amounts of fluorine to a point of use while minimizing the safety risks associated with the presence of F 2 .

Die Erfindung betrifft daher eine Fluorgasanlage, umfassend eine Fluorerzeugungseinheit (1), die mit einem Fluorzuführungssystem (2) mit einem Verwendungspunkt von Fluor (3) verbunden ist, und eine permanente Fluorspeichereinheit (4), die mit dem Zuführungssystem verbindbar ist, wobei die Fluorspeichereinheit mehrere Hohlkörper (5) umfasst.The invention therefore relates to a fluorine gas plant comprising a fluorine generation unit ( 1 ) with a fluorine delivery system ( 2 ) with a point of use of fluorine ( 3 ) and a permanent fluorine storage unit ( 4 ) connectable to the delivery system, the fluorine storage unit comprising a plurality of hollow bodies ( 5 ).

Kurze Beschreibung der ZeichnungShort description of the drawing

1 ist eine schematische Ansicht einer erfindungsgemäßen Fluorgasanlage, die mit einem Fluorzuführungssystem und einer Fluorgasspeichereinheit mit, um ein Beispiel zu geben, 6 Hohlkörpern verbunden ist. 1 is a schematic view of a fluorine gas plant according to the invention, which is connected to a fluorine feed system and a Fluorgasspeichereinheit with, for example, 6 hollow bodies.

Nähere Beschreibung der ErfindungFurther description of the invention

Unter „Fluorgas” sind insbesondere molekulares Fluor (F2) und Mischungen davon, insbesondere mit Inertgasen, zu verstehen. Inertgase können beispielsweise aus Argon und Stickstoff ausgewählt werden. Ein bevorzugtes Fluorgas besteht im Wesentlichen aus F2.By "fluorine gas" are meant in particular molecular fluorine (F 2 ) and mixtures thereof, in particular with inert gases. Inert gases may be selected, for example, from argon and nitrogen. A preferred fluorine gas consists essentially of F 2 .

Unter „permanenter Fluorspeichereinheit” ist insbesondere eine in die Fluoranlage integrierte Fluorspeichereinheit zu verstehen. So kann es sich zum Beispiel bei der Fluorspeichereinheit um eine transportierbare Einheit handeln, die während des Betriebs der Fluoranlage permanent in der Nähe des Fluorzuführungssystems vorliegt. Vorzugsweise kann es sich bei der Fluorspeichereinheit um eine transportierbare Einheit handeln, die während des Betriebs der Fluoranlage permanent in der Nähe des Fluorzuführungssystems vorliegt. Demgemäß liegt die permanente Fluorspeichereinheit während des Betriebs der Fluoranlage permanent in der Nähe des Fluorzuführungssystems vor; während Zeiten, in denen die Fluoranlage nicht in Betrieb ist, könnte die permanente Fluorspeichereinheit jedoch von der Fluoranlage getrennt werden, da sie mit dem Zuführungssystem verbindbar ist, und ist somit in Zeiten, in denen die Fluoranlage nicht in Betrieb ist, von der Fluoranlage abkoppelbar. In Fällen, in denen es notwendig ist, z. B. wenn es ein Problem mit dem jeweiligen Hohlkörper gibt, ist es möglich, ohne Unterbrechung des Betriebs ein entsprechendes Ventil oder entsprechende Ventile des permanenten Fluorzuführungssystems zu schließen und einen oder mehrere der Hohlkörper abzukoppeln. Somit ermöglicht die permanente Fluorspeichereinheit selbst im Fall des Versagens eines oder mehrerer der Hohlkörper einen kontinuierlichen Betrieb der Anlage.By "permanent fluorine storage unit" is meant in particular a fluorine storage unit integrated into the fluorine system. For example, the fluorine storage unit may be a transportable unit permanently present in the vicinity of the fluorine supply system during operation of the fluorine plant. Preferably, the fluorine storage unit may be a transportable unit permanently present in the vicinity of the fluorine supply system during operation of the fluorine plant. Accordingly, the permanent fluorine storage unit is permanently in the vicinity of the fluorine supply system during operation of the fluorine plant; however, during periods when the fluorine plant is not operating, the permanent fluorine storage unit could be disconnected from the fluorine plant because it is connectable to the delivery system and thus disconnectable from the fluorine plant at times when the fluorine plant is not operating , In cases where it is necessary, for. Example, if there is a problem with the respective hollow body, it is possible to close without interrupting the operation of a corresponding valve or corresponding valves of the permanent fluorine supply system and decouple one or more of the hollow body. Thus, even in the case of failure of one or more of the hollow bodies, the permanent fluorine storage unit enables continuous operation of the plant.

Vorzugsweise ist die permanente Fluorspeicheranlage so ausgeführt, dass sie mehr als 90 Gew.-%, weiter bevorzugt mehr als 95 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt etwa 100 Gew.-% des Fluorgases, bezogen auf das Gesamtgewicht des in der Analge gespeicherten Fluorgases enthalten kann. Somit ist kein zusätzlicher Speichertank notwendig.Preferably, the permanent fluorine storage system is designed to be greater than 90% by weight, more preferably greater than 95% by weight and most preferably about 100% by weight of the fluorine gas, based on the total weight of the fluorine gas stored in the plant may contain. Thus, no additional storage tank is necessary.

Unter „Fluorzuführungssystem” ist insbesondere ein Element zu verstehen, das Fluor enthalten und Fluor von der Fluorerzeugungseinheit zum Verwendungspunkt befördern kann. Mögliche Komponenten eines Fluorzuführungssystems sind u. a. Zuführungsleitungen, Verdichter, Mischer und Puffertanks.By "fluorine delivery system" is meant, in particular, an element that can contain fluorine and carry fluorine from the fluorine generation unit to the point of use. Possible components of a fluorine supply system are u. a. Supply lines, compressors, mixers and buffer tanks.

Unter „verbindbar” ist insbesondere zu verstehen, dass die permanente Fluorspeichereinheit so ausgerüstet ist, dass sie mit einer Komponente des Fluorzuführungssystems verbunden werden kann. Vorzugsweise ist die permanente Fluorspeichereinheit so ausgerüstet, dass sie mit einer Fluorzuführungsleitung verbunden werden kann. In einem bevorzugten Aspekt ist die Fluorspeichereinheit während des Betriebs der Fluoranlage mit einer Komponente des Fluorzuführungssystems, insbesondere einer Fluorzuführungsleitung, verbunden. In einem weiteren bevorzugten Aspekt ist die Fluorspeichereinheit direkt mit einer Komponente des Fluorzuführungssystems verbunden.By "connectable" is meant, in particular, that the permanent fluorine storage unit is equipped so that it can be connected to a component of the fluorine supply system. Preferably, the permanent fluorine storage unit is equipped so that it can be connected to a fluorine supply line. In a preferred aspect, the fluorine storage unit is provided with one during operation of the fluorine plant Component of the fluorine supply system, in particular a fluorine feed line connected. In another preferred aspect, the fluorine storage unit is directly connected to a component of the fluorine delivery system.

Geeignete Einrichtungen zum Verbinden der mit einer Komponente des Fluorzuführungssystems verbundenen Fluorspeichereinheit sind u. a. ein Verteiler (6), der mit jedem Hohlkörper (5) der Fluorspeichereinheit über eine Leitung verbunden ist und vorzugsweise in jeder Leitung ein Absperrventil (7) aufweist, das es ermöglicht, jeden Hohlkörper einzeln zu isolieren, und der Verteiler ist ferner mit einer Komponente des Fluorzuführungssystems verbunden.Suitable devices for connecting the fluorine storage unit connected to a component of the fluorine supply system include a distributor ( 6 ), with each hollow body ( 5 ) the fluorine storage unit is connected via a line and preferably in each line a shut-off valve ( 7 ), which makes it possible to isolate each hollow body individually, and the manifold is further connected to a component of the fluorine supply system.

In der erfindungsgemäßen Anlage, von der Teile mit Gas in Kontakt stehen sollen, wie z. B. gegebenenfalls Hohlkörper, Ventile und Leitungen zum Eintragen und/oder Austragen von Gas bestehen vorzugsweise aus einem gegenüber molekularem Fluor beständigen Werkstoff oder sind mit einem derartigen Werkstoff beschichtet. Beispiele für derartige Werkstoffe sind Monelmetall, nichtrostender Stahl, Kupfer und vorzugsweise Nickel.In the plant according to the invention, parts of which are to be in contact with gas, such as. B. optionally hollow body, valves and lines for entry and / or discharge of gas preferably consist of a molecular fluorine-resistant material or are coated with such a material. Examples of such materials are Monelmetall, stainless steel, copper and preferably nickel.

In der erfindungsgemäßen Anlage umfasst die Fluorspeichereinheit vorzugsweise 4 bis 25 Hohlkörper, weiter bevorzugt 5 bis 8 Hohlkörper. Die Hohlkörper haben vorzugsweise weitgehend die gleiche Gestalt und die gleichen Abmessungen. Ein einzelner Hohlkörper hat vorzugsweise eine Abweichung von höchstens ±5% des durchschnittlichen Volumens jedes der Hohlkörper; vorzugsweise hat jeder Hohlkörper ungefähr das gleiche Innenvolumen. Bevorzugt sind zylindrisch geformte Hohlkörper.In the system according to the invention, the fluorine storage unit preferably comprises 4 to 25 hollow bodies, more preferably 5 to 8 hollow bodies. The hollow bodies preferably have substantially the same shape and the same dimensions. A single hollow body preferably has a deviation of at most ± 5% of the average volume of each of the hollow bodies; Preferably, each hollow body has approximately the same internal volume. Preference is given to cylindrically shaped hollow bodies.

Die Hohlkörper der Fluorspeichereinheit können geeigneterweise mit Hilfe eines passenden Rahmens zusammen fixiert sein. Spezielle Rahmengeometrien sind u. a. dreieckige, quadratische und rechteckige Geometrien.The hollow bodies of the fluorine storage unit may suitably be fixed together by means of a suitable frame. Special frame geometries are u. a. triangular, square and rectangular geometries.

Vorzugsweise hat jeder der Hohlkörper eine einzige kombinierte Einlass-/Auslass-Öffnung, durch die F2 in den Hohlkörper eingespeist und aus dem Hohlkörper abgezogen wird.Preferably, each of the hollow bodies has a single combined inlet / outlet port through which F 2 is fed into the hollow body and withdrawn from the hollow body.

In der erfindungsgemäßen Fluorgasanlage kann die Fluorspeichereinheit Fluorgas bei einem Druck von mindestens 25 psig enthalten oder enthält Fluorgas bei einem Druck von mindestens 25 psig. Dieser Druck ist häufig größer gleich 35 psig, vorzugsweise größer gleich 40 psig. In der erfindungsgemäßen Fluorgasanlage kann die Fluorspeichereinheit im Allgemeinen Fluorgas bei einem Druck von höchstens 400 psig, in der Regel kleiner gleich 75 psig, enthalten oder enthält im Allgemeinen Fluorgas bei einem Druck von höchstens 400 psig, in der Regel kleiner gleich 75 psig. Dieser Druck ist häufig kleiner gleich 65 psig, vorzugsweise kleiner gleich 60 psig. Vorzugsweise kann die Fluorspeichereinheit Fluorgas bei einem Druck von 25 bis 75 psig enthalten oder enthält Fluorgas bei einem Druck von 25 bis 75 psig, und weiter bevorzugt kann die Fluorspeichereinheit Fluorgas bei einem Druck von 35 bis 65 psig enthalten oder enthält Fluorgas bei einem Druck von 35 bis 65 psig, besonders bevorzugt von 40 bis 60 psig.In the fluorine gas plant of the present invention, the fluorine storage unit may contain fluorine gas at a pressure of at least 25 psig or contain fluorine gas at a pressure of at least 25 psig. This pressure is often greater than or equal to 35 psig, preferably greater than or equal to 40 psig. In the fluorine gas plant of the present invention, the fluorine storage unit may generally contain fluorine gas at a pressure of at most 400 psig, typically less than or equal to 75 psig, or generally contains fluorine gas at a pressure of at most 400 psig, typically less than or equal to 75 psig. This pressure is often less than or equal to 65 psig, preferably less than or equal to 60 psig. Preferably, the fluorine storage unit may contain fluorine gas at a pressure of 25 to 75 psig, or fluorine gas at a pressure of 25 to 75 psig, and more preferably, the fluorine storage unit may contain fluorine gas at a pressure of 35 to 65 psig, or fluorine gas at a pressure of 35 to 65 psig, more preferably from 40 to 60 psig.

Vorzugsweise weist mindestens einer der Hohlkörper ein Innenvolumen größer gleich 50 l auf. Einer oder mehrere der Hohlkörper können zwar ein Volumen von weniger als 50 l aufweisen, aber das Speichervolumen ist für praktische Zwecke zu klein. Weiter bevorzugt weist mindestens einer der Hohlkörper ein Innenvolumen größer gleich 100 l auf. Noch weiter bevorzugt weist jeder der Hohlkörper ein Innenvolumen größer gleich 100 l auf. Besonders bevorzugt weist jeder der Hohlkörper ein Innenvolumen größer gleich 500 l auf. Ganz besonders bevorzugt weist jeder der Hohlkörper ein Innenvolumen größer gleich 1000 l (1000 l = 1 m3) auf.Preferably, at least one of the hollow bodies has an internal volume greater than or equal to 50 l. Although one or more of the hollow bodies may have a volume of less than 50 liters, the storage volume is too small for practical purposes. More preferably, at least one of the hollow bodies has an internal volume greater than or equal to 100 l. Even more preferably, each of the hollow bodies has an internal volume greater than or equal to 100 l. Particularly preferably, each of the hollow bodies has an internal volume greater than or equal to 500 l. Most preferably, each of the hollow bodies has an internal volume greater than or equal to 1000 l (1000 l = 1 m 3 ).

Vorzugsweise weist jeder der Hohlkörper ein Innenvolumen größer gleich 5000 l, weiter bevorzugt kleiner gleich 3000 l, auf.Preferably, each of the hollow bodies has an internal volume greater than or equal to 5000 l, more preferably less than or equal to 3000 l.

Bevorzugte Bereiche für das Innenvolumen jedes der Hohlkörper sind demzufolge 100 bis 5000 l, weiter bevorzugt 100 bis 3000 l, ganz besonders bevorzugt 500 bis 3000 l und besonders bevorzugt 1000 bis 3000 l.Accordingly, preferred ranges for the internal volume of each of the hollow bodies are 100 to 5000 l, more preferably 100 to 3000 l, most preferably 500 to 3000 l, and particularly preferably 1000 to 3000 l.

Es ist bevorzugt, dass die Fluorspeichereinheit im Allgemeinen Fluorgas bei einem Druck von mindestens 25 psig enthalten kann oder enthält und dass jeder der Hohlkörper ein Innenvolumen größer gleich 100 l aufweist. Es ist noch weiter bevorzugt, dass die Fluorspeichereinheit im Allgemeinen Fluorgas bei einem Druck von mindestens 35 psig enthalten kann oder enthält und dass jeder der Hohlkörper ein Innenvolumen größer gleich 500 l aufweist.It is preferred that the fluorine storage unit generally contain or contain fluorine gas at a pressure of at least 25 psig and that each of the hollow bodies have an internal volume greater than or equal to 100 liters. It is still further preferred that the fluorine storage unit generally contain or contain fluorine gas at a pressure of at least 35 psig, and that each of the hollow bodies have an internal volume greater than or equal to 500 liters.

Es ist bevorzugt, dass die Fluorspeichereinheit im Allgemeinen Fluorgas bei einem Druck von höchstens 400 psig, in der Regel kleiner gleich 75 psig, enthalten kann oder enthält und dass das Innenvolumen jedes der Hohlkörper kleiner gleich 3000 l ist.It is preferred that the fluorine storage unit generally contain or contain fluorine gas at a pressure of at most 400 psig, typically less than or equal to 75 psig, and that the internal volume of each of the hollow bodies be less than or equal to 3,000 liters.

Die ganz besonders bevorzugte Fluorspeichereinheit kann Fluorgas bei einem Druck von 35 bis 65 psig enthalten oder enthält Fluorgas bei einem Druck von 35 bis 65 psig, und jeder der Hohlkörper hat ein Innenvolumen von 500 bis 3000 l.The most preferred fluorine storage unit may contain fluorine gas at a pressure of 35 to 65 psig, or contains fluorine gas at a pressure of 35 to 65 psig, and each of the hollow bodies has an internal volume of 500 to 3000 liters.

Es versteht sich, dass die Hohlkörper der Fluorspeichereinheit im Allgemeinen Fluorgas bei dem obigen Druck enthalten können oder enthalten. Es ist ganz besonders bevorzugt, dass die Hohlkörper Fluor bei den obigen Drücken enthalten.It is understood that the hollow bodies of the fluorine storage unit may generally contain or contain fluorine gas at the above pressure. It is very particularly preferred that the hollow bodies contain fluorine at the above pressures.

In der erfindungsgemäßen Fluorgasanlage beträgt das Verhältnis des in der Fluorspeichereinheit gespeicherten molekularen Fluors (F2) zur Tagesproduktionskapazität von molekularem Fluor (F2) der Fluorgasanlage im Allgemeinen 0,1 bis 1, vorzugsweise 0,1 bis 0,25.In the fluorine gas plant of the present invention, the ratio of the molecular fluorine (F 2 ) stored in the fluorine storage unit to the daily production capacity of molecular fluorine (F 2 ) of the fluorine gas plant is generally 0.1 to 1, preferably 0.1 to 0.25.

In der erfindungsgemäßen Fluorgasanlage umfasst die Fluorerzeugungseinheit im Allgemeinen einen Elektrolyseur zur Herstellung von molekularem Fluor durch Elektrolyse eines schmelzflüssigen Elektrolyten, vorzugsweise eines KF und HF enthaltenden schmelzflüssigen Elektrolyten.In the fluorine gas plant of the present invention, the fluorine generating unit generally comprises an electrolyzer for producing molecular fluorine by electrolysis of a molten electrolyte, preferably a molten electrolyte containing KF and HF.

In der erfindungsgemäßen Fluorgasanlage ist die Fluorspeichereinheit vorzugsweise auf einem Schlitten montiert.In the fluorine gas plant according to the invention, the fluorine storage unit is preferably mounted on a carriage.

In der erfindungsgemäßen Fluorgasanlage kann der Verwendungspunkt mit einer weiteren Fertigungsanlage, beispielsweise einer chemischen Anlage oder insbesondere einer Anlage, in der Fluor zur Oberflächenbehandlung verwendet wird, verbunden sein. Der Verwendungspunkt ist häufig mit einer Anlage, in der mikroelektromeschanische Systeme hergestellt werden, vorzugsweise einer Halbleiterfertigungsanlage, besonders bevorzugt einer Fertigung von Photovoltaikvorrichtungen oder Flachbildschirmen, verbunden.In the fluorine gas plant according to the invention, the point of use can be connected to a further production plant, for example a chemical plant or, in particular, a plant in which fluorine is used for the surface treatment. The point of use is often associated with a plant in which microelectromechanical systems are manufactured, preferably a semiconductor manufacturing plant, more preferably a manufacture of photovoltaic devices or flat screens.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Fluorgasanlage ist die Fluorspeichereinheit in einem umschlossenen Raum (8) enthalten. Besonders bevorzugt ist die Fluorspeichereinheit in einem umschlossenen Raum (8) enthalten und die Fluorspeichereinheit ist vorzugsweise auf einem Schlitten montiert. Der umschlossene Raum umfasst im Allgemeinen einen Fluorsensor, welcher dazu befähigt ist, eine Verbindung des umschlossenen Raums mit einem Fluorzerstörungssystem (9) auszulösen. Geeigneterweise ist der umschlossene Raum über eine Saugleitung (10), die mit einem Gebläse (11) verbunden ist, der zum Transportieren von Gas von dem umschlossenen Raum zu dem Fluorzerstörungssystem betrieben werden kann, mit dem Fluorzerstörungssystem verbunden.In a preferred embodiment of the fluorine gas plant according to the invention, the fluorine storage unit is in an enclosed space ( 8th ) contain. Particularly preferred is the fluorine storage unit in an enclosed space ( 8th ) and the fluorine storage unit is preferably mounted on a carriage. The enclosed space generally comprises a fluorine sensor which is capable of connecting the enclosed space to a fluorine destruction system ( 9 ). Suitably, the enclosed space is via a suction line ( 10 ) with a blower ( 11 ), which is operable to transport gas from the enclosed space to the fluorine destruction system, is connected to the fluorine destruction system.

Bei dem Fluorzerstörungssystem handelt es sich vorzugsweise um einen Wäscher. Der Wäscher enthält geeigneterweise eine wässrig-alkalische Lösung, beispielsweise eine KOH-Lösung, und gegebenenfalls ein Reduktionsmittel, wie beispielsweise Natriumthiosulfat oder Kaliumthiosulfat.The fluorine disruption system is preferably a scrubber. The scrubber suitably contains an aqueous-alkaline solution, for example a KOH solution, and optionally a reducing agent, such as, for example, sodium thiosulfate or potassium thiosulfate.

Das Fluorzerstörungssystem ist im Allgemeinen dazu in der Lage, in 1 oder 2 Hohlkörpern enthaltenes Fluor zu zerstören. Vorzugsweise ist das Fluorzerstörungssystem dazu in der Lage, in etwa 1 Hohlkörper enthaltenes Fluor zu zerstören.The fluorine destruction system is generally capable of destroying fluorine contained in 1 or 2 hollow bodies. Preferably, the fluorine destruction system is capable of destroying fluorine contained in about 1 hollow body.

In einer weiteren Ausführungsform umfasst die erfindungsgemäße Fluorgasanlage ferner einen Mischer (12), vorzugsweise einen statischen Mischer, wobei der Mischer vorzugsweise dazu in der Lage ist, Fluor von der Fluorerzeugungseinheit (1) zu empfangen und Inertgas, wie vorzugsweise Argon und/oder Stickstoff, von einer Inertgaszuführungsleitung (13) zu empfangen.In a further embodiment, the fluorine gas plant according to the invention further comprises a mixer ( 12 ), preferably a static mixer, wherein the mixer is preferably capable of removing fluorine from the fluorine production unit ( 1 ) and inert gas, preferably argon and / or nitrogen, from an inert gas feed line ( 13 ) to recieve.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Zuführung von Fluorgas, das die Verwendung der erfindungsgemäßen Fluorgasanlage zur Zuführung von Fluorgas zu einem Verwendungspunkt umfasst.The invention also relates to a method for supplying fluorine gas, which comprises the use of the fluorine gas plant according to the invention for the supply of fluorine gas to a point of use.

1 zeigt eine illustrative bevorzugte Anlage der Erfindung. 1 shows an illustrative preferred plant of the invention.

Die Fluorerzeugungseinheit (1) ist mit dem Fluorzuführungssystem (2) verbunden, welches eine Fluorzuführungsleitung umfasst, die mit dem Verwendungspunkt (3) verbunden ist, welcher mit einer Halbleiterfertigungsanlage verbunden ist. In einer fakultativen Ausführungsform wird der Druck des dem Verwendungspunkt zugeführten Fluors durch einen Druckregelkreis (14) auf einen gewünschten Wert eingestellt, im Allgemeinen verringert. In einer fakultativen Ausführungsform ist die Fluorzuführungsleitung mit dem Mischer (12) verbunden, der ferner mit der Inertgaszuführungsleitung (13) verbunden ist, und eine weitere Fluorzuführungsleitung verbindet den Mischer (12) mit dem Verwendungspunkt (3). Das Fluorzuführungssystem (2) ist ferner über den Verteiler (6), der über eine Leitung mit jedem Hohlkörper der Fluorspeichereinheit verbunden ist und vorzugsweise ein Absperrventil (7) an jedem F2-Speicherbehälter aufweist, mit der Fluorspeichereinheit (4) verbunden. Die Fluorspeichereinheit ist in einem umschlossenen Raum (8) enthalten, der einen Fluorsensor umfasst, welcher dazu befähigt ist, eine Verbindung des umschlossenen Raums mit einem Fluorzerstörungssystem (9) auszulösen. Der umschlossene Raum ist über eine Saugleitung (10), die mit einem Gebläse (11) verbunden ist, der zum Transportieren von Gas von dem umschlossenen Raum zu dem Fluorzerstörungssystem (9) betrieben werden kann, mit dem Fluorzerstörungssystem verbunden.The fluorine production unit ( 1 ) is compatible with the fluorine delivery system ( 2 ), which comprises a fluorine feed line connected to the point of use ( 3 ), which is connected to a semiconductor manufacturing plant. In an optional embodiment, the pressure of the fluorine supplied to the point of use is controlled by a pressure control loop ( 14 ) is set to a desired value, generally reduced. In an optional embodiment, the fluorine feed line to the mixer ( 12 ), which is further connected to the inert gas supply line ( 13 ) and another fluorine feed line connects the mixer ( 12 ) with the point of use ( 3 ). The fluorine delivery system ( 2 ) is also available via the distributor ( 6 ) which is connected via a line to each hollow body of the fluorine storage unit and preferably a shut-off valve ( 7 ) at each F 2 storage tank, with the fluorine storage unit ( 4 ) connected. The fluorine storage unit is in an enclosed space ( 8th ) comprising a fluorine sensor capable of communicating an enclosure of the enclosed space with a fluorine destruction system ( 9 ). The enclosed space is via a suction line ( 10 ) with a blower ( 11 ) for transporting gas from the enclosed space to the fluorine destruction system ( 9 ), connected to the fluorine destruction system.

Sollte die Offenbarung jeglicher Patentschriften, Patentanmeldungen und Veröffentlichungen, auf die hierin ausdrücklich Bezug genommen wird, zu der Beschreibung der vorliegenden Anmeldung derart im Widerspruch stehen, dass dadurch ein Begriff unklar werden könnte, so soll die vorliegende Erfindung Vorrang haben.Should the disclosure of any patents, patent applications and publications expressly incorporated herein conflict with the description of the present application such that a term could thereby become unclear, the present invention should take precedence.

Beispiel example

In einer Fluoranlage gemäß dem Grundschema von 1 (ohne Mischer und Inertgaszuführung) werden in der Fluorerzeugungseinheit (1) durch HF-Elektrolyse in schmelzflüssigem KF × 2HF-Elektrolyt etwa 415 kg/Tag F2 produziert. Das F2 wird durch das Fluorzuführungssystem (2) zum Verwendungspunkt (3) befördert, wo F2 einer Anlage zur Fertigung von Flachbildschirmen, in der F2 für die Kammerreinigung verwendet wird, zugeführt wird. Das F2 wird dem Verwendungspunkt bei Bedarf zugeführt.In a fluorine plant according to the basic scheme of 1 (without mixer and inert gas supply) are in the fluorine production unit ( 1 ) produced about 415 kg / day F 2 by HF electrolysis in molten KF × 2HF electrolyte. The F 2 is released by the fluorine delivery system ( 2 ) to the point of use ( 3 ), where F 2 is supplied to a flat panel display equipment using F 2 for chamber cleaning. The F 2 is supplied to the point of use as needed.

Der Fluordruck im Fluorzuführungssystem (2) und in der F2-Speichereinheit (4) wird durch Anpassung der F2-Produktion in der F2-Erzeugungseinheit bei 3,5 barg gehalten. Die F2-Speichereinheit (4) umfasst 6 identische zylindrisch geformte Behälter mit einem Innenvolumen von je 1,3 m3. Der Fluordruck am Verwendungspunkt (3) wird durch einen Druckregelkreis (14) weiter auf 1,5 barg verringert.The fluorine pressure in the fluorine feed system ( 2 ) and in the F 2 storage unit ( 4 ) is maintained at 3.5 barg by adjusting the F 2 production in the F 2 generation unit. The F 2 storage unit ( 4 ) comprises 6 identical cylindrically shaped containers with an internal volume of 1.3 m 3 each. The fluorine pressure at the point of use ( 3 ) is controlled by a pressure control loop ( 14 ) further reduced to 1.5 barg.

Bei normalem Betrieb sind die Absperrventile (7) offen, und die Druckdifferenz zwischen der F2-Speichereinheit (4) und dem Verwendungspunkt (3) stellt einen Puffer bereit, der eine ruhige Regulierung des zugeführten Fluorstroms auch für Muster mit variablem Verbrauch am Verwendungspunkt oder bei Produktionsunterbrechung der Fluorerzeugungseinheit ermöglicht.In normal operation, the shut-off valves ( 7 ), and the pressure difference between the F 2 storage unit ( 4 ) and the point of use ( 3 ) provides a buffer that allows quiet regulation of the supplied fluorine flow also for variable consumption patterns at the point of use or production interruption of the fluorine generating unit.

Wenn in einem der Hohlkörper ein Leck auftritt, wird das Fluor durch einen Fluordetektor in dem umschlossenen Raum detektiert und das Gebläse (11) aktiviert, um das fluorhaltige Gas von dem umschlossenen Raum durch die Saugleitung (10) zum Fluorzerstörungssystem (9) zu befördern, bei welchem es sich um einen Wäscher mit wässriger KOH-Lösung handelt. Mit dem Wäscher können 15 kg F2 behandelt werden.If a leak occurs in one of the hollow bodies, the fluorine is detected by a fluorine detector in the enclosed space and the blower ( 11 ) is activated in order to move the fluorine-containing gas from the enclosed space through the suction line (FIG. 10 ) to the fluorine destruction system ( 9 ), which is a scrubber with aqueous KOH solution. 15 kg F 2 can be treated with the scrubber.

Die erfindungsgemäße Fluoranlage und das erfindungsgemäße Verfahren ermöglichen eine stabile, sichere und wirtschaftliche Fluorgaszuführung, insbesondere für Halbleiteranwendungen wie Kammerreinigung und Ätzen. Insbesondere sind das Fluorspeichersystem und das fakultative Fluorzerstörungssystem hocheffizient, was Zuführungsstabilität und hohe Sicherheit der Anlage ermöglicht.The fluorine system according to the invention and the method according to the invention enable stable, safe and economical fluorine gas supply, in particular for semiconductor applications such as chamber cleaning and etching. In particular, the fluorine storage system and the optional fluorine destruction system are highly efficient, allowing for feed stability and high safety of the equipment.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • EP 10177206 [0001] EP 10177206 [0001]
  • WO 2006/067364- A1 [0003] WO 2006/067364-A1 [0003]
  • US 2006/0130929 [0003] US 2006/0130929 [0003]

Claims (15)

Fluorgasanlage, umfassend eine Fluorerzeugungseinheit (1), die mit einem Fluorzuführungssystem (2) mit einem Verwendungspunkt von Fluor (3) verbunden ist, und eine permanente Fluorspeichereinheit (4), die mit dem Zuführungssystem verbindbar ist, wobei die Fluorspeichereinheit mehrere Hohlkörper (5) umfasst und mindestens einer der Hohlkörper ein Innenvolumen größer gleich 50 l, vorzugsweise größer gleich 100 l, aufweist.Fluorine gas plant comprising a fluorine generation unit ( 1 ) with a fluorine delivery system ( 2 ) with a point of use of fluorine ( 3 ) and a permanent fluorine storage unit ( 4 ) connectable to the delivery system, the fluorine storage unit comprising a plurality of hollow bodies ( 5 ) and at least one of the hollow bodies has an internal volume greater than or equal to 50 l, preferably greater than or equal to 100 l. Fluorgasanlage nach Anspruch 1, wobei die Fluorspeichereinheit 4 bis 25 Hohlkörper, vorzugsweise 5 bis 8 Hohlkörper, umfasst.A fluorine gas plant according to claim 1, wherein the fluorine storage unit comprises 4 to 25 hollow bodies, preferably 5 to 8 hollow bodies. Fluorgasanlage nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Fluorspeichereinheit Fluorgas bei einem Druck von 25 bis 75 psig enthalten kann oder enthält.A fluorine gas plant according to claim 1 or 2, wherein the fluorine storage unit may contain or contain fluorine gas at a pressure of 25 to 75 psig. Fluorgasanlage nach Anspruch 3, wobei die Fluorspeichereinheit Fluorgas bei einem Druck von 35 bis 65 psig, vorzugsweise 40 bis 60 psig, enthalten kann oder enthält.A fluorine gas plant according to claim 3, wherein the fluorine storage unit may contain or contain fluorine gas at a pressure of 35 to 65 psig, preferably 40 to 60 psig. Fluorgasanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Fluorspeichereinheit direkt mit einer Fluorzuführungsleitung verbunden ist.A fluorine gas plant according to any one of claims 1 to 4, wherein the fluorine storage unit is directly connected to a fluorine supply line. Fluorgasanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, die dazu in der Lage ist, am Verwendungspunkt Fluorgas, das im Wesentlichen aus molekularem Fluor besteht, bereitzustellen.A fluorine gas plant according to any one of claims 1 to 5, which is capable of providing at the point of use fluorine gas consisting essentially of molecular fluorine. Fluorgasanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, die dazu in der Lage ist, am Verwendungspunkt Fluorgas, das im Wesentlichen aus einer Mischung von molekularem Fluor mit einem Inertgas, das vorzugsweise aus Stickstoff und Argon ausgewählt ist, besteht, bereitzustellen.A fluorine gas plant according to any one of claims 1 to 5, which is capable of providing, at the point of use, fluorine gas consisting essentially of a mixture of molecular fluorine with an inert gas, preferably selected from nitrogen and argon. Fluorgasanlage nach Anspruch 7, die ferner einen Mischer (12), vorzugsweise einen statischen Mischer, umfasst, wobei der Mischer vorzugsweise dazu in der Lage ist, Fluor von der Fluorerzeugungseinheit (1) zu empfangen und Inertgas von einer Inertgaszuführungsleitung (13) zu empfangen.A fluorine gas plant according to claim 7, further comprising a mixer ( 12 ), preferably a static mixer, the mixer preferably being capable of removing fluorine from the fluorine production unit ( 1 ) and inert gas from an inert gas supply line ( 13 ) to recieve. Fluorgasanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Fluorerzeugungseinheit einen Elektrolyseur zur Herstellung von molekularem Fluor durch Elektrolyse eines schmelzflüssigen Elektrolyten, vorzugsweise eines KF und HF enthaltenden schmelzflüssigen Elektrolyten, umfasst.A fluorine gas plant according to any one of claims 1 to 8, wherein the fluorine generating unit comprises an electrolyzer for producing molecular fluorine by electrolysis of a molten electrolyte, preferably a molten electrolyte containing KF and HF. Fluorgasanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Fluorspeichereinheit in einem umschlossenen Raum (8) enthalten ist und die Fluorspeichereinheit vorzugsweise auf einem Schlitten montiert ist.A fluorine gas plant according to any one of claims 1 to 9, wherein the fluorine storage unit is in an enclosed space ( 8th ) and the fluorine storage unit is preferably mounted on a carriage. Fluorgasanlage nach Anspruch 10, wobei der umschlossene Raum (8) einen Fluorsensor umfasst, welcher dazu befähigt ist, eine Verbindung des umschlossenen Raums mit einem Fluorzerstörungssystem (9), vorzugsweise einem Wäscher, auszulösen.Fluorine gas plant according to claim 10, wherein the enclosed space ( 8th ) comprises a fluorine sensor which is capable of connecting the enclosed space to a fluorine destruction system ( 9 ), preferably a scrubber. Fluorgasanlage nach Anspruch 11, wobei das Fluorzerstörungssystem dazu in der Lage ist, in 1 oder 2 Hohlkörpern enthaltenes Fluor zu zerstören.A fluorine gas plant according to claim 11, wherein the fluorine destruction system is capable of destroying fluorine contained in 1 or 2 hollow bodies. Fluorgasanlage nach Anspruch 12, wobei das Verhältnis des in der Fluorspeichereinheit gespeicherten molekularen Fluors (F2) zur Tagesproduktionskapazität von molekularem Fluor (F2) der Fluorgasanlage 0,1 bis 1, vorzugsweise 0,1 bis 0,25, beträgt.A fluorine gas plant according to claim 12, wherein the ratio of the molecular fluorine (F 2 ) stored in the fluorine storage unit to the daily production capacity of molecular fluorine (F 2 ) of the fluorine gas plant is 0.1 to 1, preferably 0.1 to 0.25. Fluorgasanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei der Verwendungspunkt mit einer Halbleiterfertigungsanlage, vorzugsweise einer Fertigung von Photovoltaikvorrichtungen oder Flachbildschirmen, verbunden ist.Fluorine gas plant according to one of claims 1 to 13, wherein the point of use is connected to a semiconductor manufacturing plant, preferably a production of photovoltaic devices or flat screens. Fluorgasanlage nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei die Fluorspeichereinheit Fluorgas bei einem Druck von 35 bis 65 psig enthalten kann oder enthält und wobei jeder der Hohlkörper ein Innenvolumen von 500 bis 3000 l aufweist.A fluorine gas plant according to any one of claims 1 to 14, wherein the fluorine storage unit may contain or contain fluorine gas at a pressure of 35 to 65 psig, and wherein each of the hollow bodies has an internal volume of 500 to 3000 liters.
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