DE2114055A1

DE2114055A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphatloesungen oder- konzentraten

Info

Publication number: DE2114055A1
Application number: DE19712114055
Authority: DE
Inventors: Poynor Paul Clifton; Kegler William Harold; Vossen Joseph Peter
Original assignee: Continental Oil Co
Current assignee: ConocoPhillips Co
Priority date: 1970-03-23
Filing date: 1971-03-23
Publication date: 1971-10-14
Also published as: FR2083935A5; NL7103838A; LU62534A1

Description

Continental Oil Company Ponca City, Oklahoma, USA

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat lösungen oder -kon:^antraten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphatlösungen oder -konzentraten aus durch nassen Aufschluß gewonnener Phosphorsäure (Iiaßaufschlußphosphorsäure) durch Umsetzen mit Ammoniak sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Flüssige Mischdünger mit einer Zusammensetzung, die derjenigen der trockenen Standardmischdünger gleicht, sind in der Industrie wohlbekannt und gewinnen zunehmend an Beliebtheit. Derartige Lösungen weisen gegenüber trockenen Mischdüngern den Vorzug auf, daß die Kosten für dfis Verdan.pfen von Wasser und das Abpacken üb er f IUr η .ig werden um> daß das Aufbringen auf den Bodon wesentlich vereinfacht wird. Überdies können durch din Verwendung i'lüasiger Düi«- p;ur die box dor Lni-enmp; trockner Dünger häufig nufLratei'--cion "Kntmf.r-.chunfis- and iWckproblem^ vermiedon werden.

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Flüssige Dünger waren jedoch zunächst mit erheblichen Nachteilen behaftet. Die Rohmaterialkosten waren verhältnismäßig hoch und die fertigen Düngerlösungen früher so korrosiv, daß sie hohe Instandhaltungs- und Lagerkosten verursachten. Weiterhin war früher der Höchstgehalt von Düngerlösungen an Pflanzennährstoffen auf etwa 33 Gew.-% beschränkt, da man aus Erfahrung wußte, daß höhere Konzentrationen stets zur Kristallisation und Ausfällung von Salzen führte. Diese Nachteile glichen häufig die durch den Wegfall der Verdampfung und des Absackens erzielten Vorteile oder überwogen sie sogar.

In jüngster Zeit wurden mehrere entscheidende Fortschritte in der Überwindung dieser Nachteile flüssiger Mischdünger erzielt. Einer davon ist in der US-Patentschrift 2 950 961 offenbart, in der ein Verfahren beschrieben ist, nach dem man flüssige Mischdünger mit beträchtlichem Gehalt an Stickstoff und PpO,--Wertstoffen λ.: hers te Ilen kann, indem man in einem Reaktionsge— faß unter geregelten Bedingungen Ammoniak und Superphosphorsäure rasch und innig mischt. Die dabei verwendete Superphosphorsäure wird so mit Ammoniak umgesetzt, daß die bei der Umsetzung entstehenden Ammoniumpolyphosphate in den als Produkt erhaltenen flüssigen Düngern in im wesentlichen den gleichen Mengenverhältnissen vorliegen, wie die verschiedenen in der als Ausgangsmaterirl verwendeten Superphosphorsäure ursprünglich vorhandenen Polyphosphorsäuren. Es wird angenommen, daß die Erhaltung dieser Arten nicht im Gleichgewicht stehender Polyphosphorsäuren in Form der entsprechenden Ammoniumsalze bezüglich der Einschränkung und Hemming; der Ausfällung von Salzen aus den nach diesem Vorfahren hergestellten Dünger lösungen günstig ist.

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SAD

Ein weiterer, erst vor ziemlich kurzer Zeit erzielter entscheidender Fortschritt in der Überwindung der Nachteilige flüssiger Mischdünger, die nach bekannten Methoden hergestellt werden, ist in der US-Patentanmeldung Nummer 8j55 ⁷j71 beschrieben und beruht auf der Erkenntnis, daß die Bildung von gelartigen Fällungen, die ansonsten nach dem nassen Aufschluß gewonnene Phosphorsäure (Naßaufschlußphosphorsäure) für die Herstellung von hochkonzentrierten flüssigen Mischdüngern unbrauchbar bzw. unanwendbar machen, dadurch im wesentlichen verhindert v/erden kann, " daß man Naßaufschlußphosphorsäure mit einem P<O,--Gehait bis zu höchstens etwa 5^ % durch Eindampfen unter atmosphärischem oder vermindertem Druck bis zu einem PpO,--Gehalt von etwa 60 bis 76 % konzentriert. Außerdem vermittelt diese Patentanmeldung die Lehre, daß auf diese V/eise konzentrierte ITaßaufschlußphosphorsaure anschließend mit Ammoniak zu flüssigen Mischdüngern umgesetzt werden kann, in denen die in der Naßaufschlußphosphosäure ursprünglich vorhandenen und aus dem gleichen Rohmaterial stammenden Verunreinigungen sequestriert sind und in Losung bleiben, so daß man mit Hilfe des in dieser Patentanmeldung vorgeschlagenen Verfahrens die Bildung der erwähnten gel- i artigen Fällungen ausschließen kann. Aus der US-Patentschrift 3 044 851 sind im wesentlichen die gleichen Lehren bekannt, wonach R.ißauf schlußphosphorsaure von Handelsüblicher Reinheit und Konzentration konzentriert und anschließend mit Ammoniak zu flüssigen Mischdüngern umgesetzt wird. Wie aus dem Vorstehenden zu ersehen ist, ist es jetzt bekannt, wie man flüssige Mischdünger herstellen kann, die einen Pflanzennährwertstoffgehalt besitzen, der demjenigen vieler trockener Standardmischdünger vergleichbar ist, und außerdem, wie man derartige flüssige Dünger in einer Weise und in einer Form herstellen kann_v durch die viele der ursprünglich der Herstellung von flüssigen Düngern anhaften-

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den Nachteile im wesentlichen· überwunden werden. Wie auch aus wirtschaftlichen Überlegungen zu ersehen ist, kann es in vielen Fällen zweckmäßiger sein, derartige flüssige Mischdünger durch Umsetzen von konzentrierter Naßaufschlußphosphorsäure mit Ammoniak herzustellen statt durch Umsetzen von Ammoniak mit der reineren, jedoch teurerer Superphosphorsäure, die nach dem Elektroofenverfahren hergestellt ist. Die Erfahrung der letzten Jahre hat gezeigt, daß die wirtschaftlichen Überlegungen und Berechnungen bezüglich der Art von Phosphorsäure, die vom wirtschaftIichenStandpunkt als Ausgangsmaterial am wirtschaftlich günstigsten ist, weitestgehend von den Anlagekosten und den von den für das Konzentrieren der Naßaufschlußphosphorsäure von ihrer gewöhnlichen handelsüblichen Konzentration von etwa 54- % PpO₁- bis in den Konzentrationsbereich der Superphosphorsäure erforderlichen Brennstoffkosten bestimmt werden. Es wurde festgestellt, daß dies großenteils auf Grund von Faktoren, die den Kosten für das Installieren von Verdampfern, der Verfügbarkeit von billigem Brennstoff an verschiedenen Orten und dem Unterschied zwischen den Frachtkosten über kurze und weite Entfernungen zutrifft.

Ein weiterer, erst vor ziemlich kurzer Zeit erzielter Durchbruch in der Überwindung der Nachteile von flüssigen und festen Mischdüngern, die nach bekannten Verfahren hergestellt werden, findet sidiin der US-Patentschrift 3 228 752, in der ein neues Produkt beschrieben ist, das bis zu etwa 80 Gew.-% verwertbare Pflanzennährstoffe enthält und nach einem Verfahren hergestellt wird, bei dem wasserfreies Ammoniak bei erhöhten Temperaturen und. Drücken direkt mit Superphosphorsäure umgesetzt wird. Dieses Pro-

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äukt kann entweder direkt als fester Dünger auf den Boden aufgebracht werden, oder aufgrund seiner überlegenen Löslichkeitseigenschaften vom Herstellungsort zum Verwendungsort verfrachtet und dann einfach in Wasser gelöst werden, wodurch man einen auf den Boden aufbringbaren flüssigen Mischdünger mit hohen Analysenwerten, d. h. hoher Konzentration, erhält. Bei diesem bekannten Verfahren werden als Beschickung für den Reaktor wasserfreies Ammoniak und Superphosphorsäure verwendet, wobei letz- ' , tere entweder aus dem Elektroofenverfahren oder dem Naß- ■ aufschlußverfahren stammen kann. Es wurde festgestellt, daß bei diesem Verfahren die als Ausgangsmaterial verwendete Säure im wesentlichen nicht weniger als 74- °/° -PpOc: enthalten sollte, damit man das gewünschte Endprodukt erhält. Aufgrund dieser Vorbedingung ist es erforderlich, daß bei der Verwendung von Superphosphorsäure, die durch Auslaugen von Phosphatgestein mit Schwefelsäure, d.h. bei der Verwendung sog. Naßaufschlußphosphorsäure, die gewöhnliche bzw. Naßaufschlußphosphorsäure von handelsüblicher Konzentration (mit einem PgO,-*Gehalt von höchstens 54 %) bis zum Supersäurebereich durch eine eigene und ziemlich kostspielige Konzentrationsverfahrensstufe, bei | der spezielle Vorrichtungen und Konstruktionsmaterialien verwendet werden müsaen, um Sicherheit gegen die korrosiven Eigenschaften der auf diege Weise konzentrierten Sau-» re gu gewährleisten und den von des Beheizung her gegebenen th.ermis.oh.eR Anforderungen zu genüge», konzentriert «erden muß»

Weitere latwioklungen der hi?.? in Rede stehenden findan tioh in dem US-?at?eiyfcaotu?iften 3 37$ 063 382 059» Bie©§ fateatgeteifttn feesieben üiah. mf vom Aaaöaiumpoi^phoiphat m®

d«lw mit einem

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Gehalt von beispielsweise 4-5 bis 55 Gew.-%. Die aus diesen Patentschriften bekannten Verfahren erfordern umfangreiche Ausrüstung bzw. Anlagen und führen zu starker Schaumbildung oder bringen verschiedene andere Probleme praktischer oder betriebstechnischer Art mit sich.

Der Erfindung liegt daher die **u£gäbe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, Xtfcinit aus aus dem Naßaufschlußverfahren stammender Phosphorsäure auf einfache Weise und ohne Zwischenschaltung einer Konzentrationsstufe, durch die die verwendete Phosphorsäure über die handelsübliche Konzentration hinaus konzentriert wird, Ammoniumpolyphosphat hergestellt werden kann.

Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung, den Ansprüchen und der Zeichnung,

Hie &er lyfin&ung zugrunde liegende Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat lösungen Q&ep ^konzentraten aus dureh »aasen Aufschluß gewQni}.en§3? fhosphorsäure (Naßauf§ohlußphQ§phor§äur§) durch Umsetgea mit Ammoniak gelöst, das dadurch gekennzeiehnat istι daß

a) die einpsaetigte Naßaufsohlußphogpliorsäiirö und/odw dä§ eingegetgte Ammoniak s.© stark vore^Mtgt, daß sieh, feel dep Umsetauixg ia Y@rfahr0n!s.ehrltt b) in de^ Ifaktioai^oae dur§h di© fo§iwerdende !©aktiönewä?ffie ein© Temperatur mn etwa 25*2,2 bis 260° G ©in stelltι

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Td) die Umsetzung in einer Reaktionszone mit einem
L/D-Verhältnis von mindestens 50 und unter Anwendung einer Raumgeschwindigkeit von etwa 8,5
bis 9,0 Sek"¹ durchführt,

c) das Reaktionsproduktgem.isch unmittelbar nach der
Umsetzung in eine Trennzone einspeist, und

d) aus der Trennzone das gewünschte Produkt abzieht. ,

In der Zeichnung stellt

Fig. 1 ein schematisches Fließbild, das das Verfahren der Erfindung erläutert und

ig. 2 den eigentlichen Reaktorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung, teilweise im Schnitt,
dar.

Bei der in Fig. 1 wiedergegebenen Vorrichtung zur
Durchführung einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird vorzugsweise aus dem Naßauf- Ij schlußverfahren stammende Phosphorsäure, insbesondere
von handelr.üblicher Stärke bzw. Konzentration durch eine Leitung 10 in einen Vorwärmer 11 und von da in einen Reaktor bzw. eine Reaktionszone eingespeist, die aus
zwei Abschnitten 12 bzw. 15 besteht. Der Innendurchmesser des Abschnitts 12 ist so gewählt, daß der Ringspalt zwischen einem darin angeordneten Deflektor bzw. einer
darin angeordneten Prallkappe 27 (vgl. Fig. 2) und der
Innenwand des Abschnitts 12 eine Querschnittsfläche besitzt, die im wesentlichen gleichgroß ist, wie die Quer-

schnittsfläche des Abschnitts 15· Ammoniak, das vorzugsweise im wesentlichen wasserfrei ist, wird durch eine Leitung 13 und einen Vorwärmer 14 in den Abschnitt 12 eingespeist. Im Abschnitt 12, der mehr ins Detail gehend in Pig. 2 dargestellt ist, wird eine rasche Neutralisation der Phosphorsäure, sowie, aufgrund der freiwerdenden Reaktionswärme sowie der ergänzend mittels der Vorerwärmung von Ammoniak und/oder Phosphorsäure in die Reaktionszone zusätzlich eingeführten Wärme, eine Umwandlung eines wesentlichen Teils des gebildeten Phosphats in Polyphosphate erzielt. Das aus dem Abschnitt 12 austretende, 8.US einem Gemisch von Ammoniumpolyphosphat, Ammoniumphosphat, etwas nicht-umgesetztem Ammoniak und Wasserdampf bestehende Reaktionsprodukt strömt durch den Abschnitb 15, der nur eine Verlängerung bzw. ein Fortsatz des Reaktors ist, in eine Trennzone 16. In der Trennzone 16 gibt das schmelzflüssige Produkt Wasserdampf und nicht-umgesetztes Ammoniak ab, wobei diese Gase durch die Trennzone 16 aufsteigen und dabei zur Wiedergewinnung von Ammoniak mittels eines durch die Trennzone 16 fallenden Sprühnebels aus einer, weiter unten noch näher erläuterten Flüssigkeit, die durch eine Leitung 17 zugeführt wird, ausgewaschen werden. Die verbleibenden Dämpfe enthalten Wasserdampf und Ammoniak. Sie werden aus der Trennzone 16 durch eine Leitung 18 abgezogen. Gewünschtenfalls kann dieser Dampfstrom im Kreislauf, wie in der Zeichnung dargestellt, zum Boden eines Gefäßes 20 zurückgeführt werden. Das schmelzflüssige Produkt und die Waschflüssigkeit gelangen vom Boden der Trennzone 16 über eine Leitung 19 zum Vorrats- bzw. -auffanggefäß 20, wo in Abhängigkeit von der gewünschten Produktkonzentration gegebenenfalls Wasser aus einer Leitung 21 als Verdünnungsmit··

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tel zugesetzt werden kann. Wahlweise kann man das Produkt in Form trockener Körnchen gewinnen, indem man an Stelle des Gefäßes 20 einen Schneckenförderer oder eine andere Granuli er einrichtung vorsieht. Die Produktlösung wird aus dem Gefäß 20 mittels einer Leitung 22 ausgetragen und der Lagerung zugeführt. Ein Teil der Produktlösung aus dem Gefäß 20 wird mittels einer Leitung 17 und einer Pumpe 23 zur Trennzone 16 zurückgeführt, nachdem man sie in einem Wärmeaustauscher 24 abgekühlt hat. "

Der in i"ig. 2 detailliert dargestellte Abschnitt des Reaktors besteht aus einer länglichen Kammer 25,an deren einem Ende ein axial verlaufender Einlaß 26 für gasförmiges Ammoniak vorgesehen ist,der durch die Leitung 13 mit Ammoniak versorgt wird. Am anderen Ende des Abschnitts 12 schließt sich der Abschnitt bzw. die Leitung 15 an. Die in der Kammer 25 liegende Mündung des Einlasses 26 ist mit einem Deflektor bzw. einer Kappe 27 versehen. In die Kammer 25 wird an einem unterhalb der Mündung des Einlasses 26 liegenden Punkt seitlich durch eine Leitung 10 Phosphorsäure eingespeist. f

Der Deflektor 27 ist so ausgebildet, daß das Ammoniak in den Säurestrom in Gegenstromrichtung zur Gesamtstromrichtung eingeleitet wird. Der Durchmesser des Abschnitts 12 soll zumindest an der den Deflektor 27 umgebenden Stelle groß genug sein, daß auf die Reaktionsreilnehmer oder das Reaktionsprodukt im wesentlichen kein Rückstaudruck einwirkt. Anders gesagt sollte die Fläche des Ringspaltes zwischen dem Deflektor bzw. der

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Kappe 27 und der Innenwand des Abschnittes 12 im wesentlichen gleichgroß sein, wie die Innenquerschnittsfläche des Abschnitts 15·

Eine befriedigende Umwandlung des Phosphats aus der ortho-Form in Polyphosphate scheint weitgehend von der gesamten Wärmemenge und dem l/D-Verhältnis (Verhältnis von Länge:Durchmesser des Reaktors) und der Reaktorkonstruktion, z.B. einer dem Reaktor 12-15 entsprechenden Konstruktion, sowie davon abzuhängen, daß das Reaktionsprodukt rasch abgeschreckt wird. Die Temperatur in der Reaktionszone sollte zwischen etwa 232,2 und 260° C, vorzugsweise zxvischen etwa 246,1 und 251 > 7° G liegen. Eine Temperatur in diesem Bereich wird mit Hilfe der den beiden Beschickungsströmen mittels der Vorerwärmer 11 und 14 insgesamt zugeführten Vorerhitzungswärmemenge sowie durch die bei der Neutralisation freiwerdende Reaktionswärme aufrecht erhalten. Umwandlungsgrade von 50 % und mehr werden erreicht, wenn man beispielsweise das Ammoniak auf etwa 165,6° C und als Beschickung verwendete 54% IpOc enthaltende Naßaufschlußphosphorsäure auf etwa 135 C vorerhitzt. Andere Kombinationen von Beschickungstemperaturen, die zu etwa der gleichen Wärmemengezufuhr zum Reaktor führen, führen zu gleichermaßen befriedigenden Ergebnissen. Sog. Handelssäure (merchant acid), d.h. Naßaufschlußphosphorsäure mit einem PpO,-- Gehalt von etwa 50 bis 55 Gew.-% ist zwar am leichtesten erhältlich und daher als Ausgangsmaterial für das Verfahren der Erfindung bevorzugt, jedoch können auch Naßaufschlußphosphorsäuren mit anderer Konzentration beim Verfahren der Erfindung eingesetzt werden. Diesbezüglich wurde sogar festgestellt, daß eine Säurebeschickung mit einer Konzentration von

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etwa 60 bis 62 Gew.-% oder mehr, es erlaubt, den Vorwärmer 11 entfallen zu lassen, d.h., daß in das Verfahren eine ausreichende Wärmemenge eingeführt werden kann, um die erwünschte Umwandlung von 50 % oder mehr zu erreichen, indem man lediglich das durch die Leitung 13 zugeführte wasserfreie Ammoniak verdampft. Wie bereits erwähnt, wird vorzugsweise wasserfreies Ammoniak verwendet, da im Reaktor das gesamte mit der Beschickung eingeschleppte Wasser verdampft werden muß.

Die Art des in der Trennzone 16 vorliegenden Reaktionsproduktes hängt von der Einhaltung einer kritischen Raumgeschwindigkeit und von dem L/D-Verhältnis des Reaktors ab.Der Abschnitt 12 wird vorzugsweise vertikal angeordnet, so daß der Abschnitt 15 praktisch nur einen Fortsatz des Reaktors bildet und als in die Trennzone 16 mündende Abfuhrleitung dient. Die Raumgeschwindigkeit soll zwischen etwa 8,5 und 9,0, vorzugsweise bei etwa 8,8 Sek~ liegen und das L/D-Verhältnis der gesamten Reaktionszone soll mintstens etwa 50 betragen, jedoch können auch höhere Werte angewendet werden. Der Druck im Reaktor liegt vorzugsweise bei etwa Atmosphärendruck, jedoch ist der Druck nicht kritisch, so daß auch höhere oder niedrigere Drücke angewandt werden können. Phosphorsäure und Ammoniak werden in den Reaktor vorzugsweise in, bezüglich des gewünschten Produkts, etwa stöchiometrischen Mengenverhältnissen eingespeist. Es sei darauf hingewiesen, daß das Ammoniak und die Säure miteinander im Gegenstrom in Berührung gebracht werden.

Die Trennzone 16 dient dazu, das in sie aus dem Reaktor 12-15 gelangende Material sofort zu lösen und dadurch zu kühlen, Dampf aus dem Reaktionsprodukt zu kon-

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densieren und Schaum zu beseitigen. Die Trennzone 16 besteht aus einer einfachen vertikalen Kammer, die in ihrem oberen Teil mit einer Sprühdüse zur Verteilung des im Kreislauf durch die Leitung 17 zurückgeführten Flüssigkeitsstroms ausgerüstet ist. Die Temperatur dieses Flüssigkeitsstroms wird vorzugsweise bei etwa 71,1°0 oder darunter gehalten.

Ein typisches erfindungsgemäß hergestelltes Ammoniumpolyphosphatprοdukt weist folgende Eigenschaften auf:

Gehalt- pH Dichte bei % P als Poly- % P verwertkode 23,9⁰C säure bar

10-34-0 5,5 1Λ30 rv/ 50 ^j 95,5 10-36-0 6,2 1,415 ^ 5p <~J 95,5

Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung, sollen sie jedoch nicht beschränken.

Beispiel

Unter Verwendung einer Vorrichtung der dem Fließbild von Fig. 1 entsprechenden Art wird eine Reihe von Versuhen

durchgeführt. Die Raumgeschwindigkeit beträgt 8,8 Sek und das L/D-Verhältnis etwa 80. Die herrschenden Versuchsbedingungen und die Versuchsergebnisse sind nachstehend tabellarisch aufgeführt.

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Versuch Nummer

Leitung bzw. Gefäß

10

13

12

17

19

OO -F-

143,3° C 148,9-165,6° C 246,1° C 60,0-65,6° C 933-101,7°C 7-5,5

140,6° C 148,9-182,2° C 246,1° C 51,7-71,1° C 93,3-110,O⁰C 8,7-5,4

143,3° C 135,0-176,7° C 248,9_O- 51,7-65,6° C 93,3-107,2⁰C 7,9-5,43

254,4° C

Versuch Nr. % N

Produktanalyse % zitratunlösliches P0O5

1	9,	82	34,8	<	. 0,02
2	11,	30	36,5
3	10,	24	36,0

ortho-P₂0,-	2	%	Umwandlung
17,	9		50,6
17,	8		51
15,		56,1

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Es wird eine Reihe von Versuchen durchgeführt, die den durch Verändern der Raumgeschwindigkeit und des L/D-Verhältnisses des Reaktors bei einer PpO,--Zufuhrgeschwindigkeit von 136,1 kg/h zu erzielenden Effekt zeigen. Die Ergebnisse dieser Versuche sind nachstehend tabellarisch zusammengefaßt.

Ver such Nr.	% TS	% P₂O₅	Reak- tor- temp. C	Säure % ^P2°5	Raumge schwin digkeit	L/D	% Umwand lung
4	10,77	37,2	260,0	54,3	8,9 17	,4	38,4
5	10,53	37,8	254,4	56,4	8,7 60	,14	52,0
6	10,60	36,8	254,4	53,1	8,7 60	,14	49,2
7	11,15	36,3	248,9	53,8	7 23		40,0
8	11,18	37,1	251,7 «54	16,1 10		20,0

Weiterhin wird eine Reihe von Versuchen durchgeführt, die den Einfluß der Änderung des L/D-Verhältnisses bei einem Reaktor mit einer PpO,--Zufuhrgeschwindigkeit von 22,7 kg/h aufzeigen.

% Umwandlung L/D

9 10,29 36,01 246,1 53,49 8,8 112 50,0

10 11,7 41,17 243,3 52,64 8,8 112 51,7

11 10,20 34,62 246,1 53,73 8,8 112 52,8

12 10,28 34,30 246,1 53,20 8,8 50 46,6

13 10,29 36,6 246,1 54,7 8,8 50 48,7

Ver	%	N	%	Reaktor	Säure	%	Raumge
such			PpO	en temp.°G	PpO₁-		schwin
Nr.							digkeit

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Aus den Versuchen 4 bis 8 ist zu ersehen, daß die Eaumgeschwindigkeit nicht so wichtig wie das L/D-Verhältnis ist. Die Versuche 9 bis 13 zeigen, daß eine Erhöhung des L/D-Verhältnisses auf über 50 die Umwandlung nicht mehr wesentlich erhöht.

- Patentansprüche -

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Claims

Patentansprüche

· Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphatlösungen oder -konzentraten aus durch nassen Aufschluß gewonnener Phosphorsäure (Naßaufschlußphosphorsäure) durch Umsetzen mit Ammoniak, dadurch gekennzeichnet , daß man

a) die eingesetzte Naßaufschlußphosphorsäure und/ oder das eingesetzte Ammoniak so stark vorerhitzt, daß sich bei der Umsetzung im Verfahrensschritt b) in der Eeaktionszone durch die freiwerdende Reaktionswärme eine Temperatur von etwa 232,2 bis 260° C einstellt,

b) die Umsetzung in einer Eeaktionszone mit einem L/D-Verhältnis von mindestens 50 und unter Anwendung einer Baumgeschwindigkeit von etwa 8,5 bis 9,0 Sek"¹ durchführt,

c) das Eeaktionsproduktgemisch unmittelbar nach der Umsetzung in eine Trennzone einspeist , und

d) aus der Trennzone das gewünschte Produkt abzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Eeaktionsproduktgemisch in der Trennzone mit einer Kühlflüssigkeit in Berührung gebracht wird.

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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur der Kühlflüssigkeit bevor sie mit dem Reaktionsprodukt in Berührung kommt höchstens etwa 71,1° C beträgt.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis

3, dadurch gekennzeichnet , daß eine Raumgeschwindigkeit von etwa 8,8 Sek- angewandt wird und daß die Naßaufschlußphosphorsäure bzw. das Ammoniak auf eine Temperatur von etwa 135»O bis ™ 143,3 bzw. 148,9 bis 165,6° G vorerhitzt werden.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis

4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlflüssigkeit zumindest teilweise eine gekühlte Teilmenge des Endprodukts verwendet wird.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis

5, dadurch gekennzeichnet , daß als Kühlflüssigkeit ein Nichtlösungsmittel für das Endprodukt verwendet wird.
7. Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat durch Umsetzen von Ammoniak mit Naßaufschlußphosphorsäure, insbesondere nach dem Verfahren . nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch

a) eine längliche Reaktionskammer (12, 15) mit eine? im allgemeinen zylindrischen Wand, die ein L/D-Verhältnis von mindestens etwa 50 besitzt und zwei Abschnitte (12 bzw. 15) aufweist,

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b) eine erste von einer Leitung (13) gebildete Einspeiseinrichtung (26) zur Zufuhr von Ammoniak, die konzentrisch zur im allgemeinen

zylindrischen Wand angeordnet ist und vom einen Ende des ersten Abschnitts (12) her in diesen hineinragt, jedoch in beträchtlichem Abstand vom anschließenden Abschnitt (15) mündet,

c) einen Deflektor (27)» der im Abstand vom einen Ende des Abschnitts (12) und quer zu diesem angeordnet ist,

d) eine zweite Einspeiseinrichtung (10) zur Zufuhr von Naßaufschlußphosphorsäure, die zwischen den beiden Enden seitlich und die Wand im wesentlichen senkrecht durchstoßend in den ersten Abschnitt (12) mündet, und

e) eine Sirenneinrichtung bzw. -zone (16), die mit dem zweiten Ende bzw. Abschnitt (15) der Eeaktionskammer in Verbindung steht.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet , daß zusätzlich ein oder zwei Vorwärmer (11, 14) zum Vorerhitzen von der Keaktionskammer zugeführtem Ammoniak und/oder der Reaktionskammer zugeführter Naßaufschlußphosphorsäure vorgesehen sind.

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