DE2114055A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphatloesungen oder- konzentraten - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphatloesungen oder- konzentratenInfo
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Description
Continental Oil Company Ponca City, Oklahoma, USA
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat
lösungen oder -kon:^antraten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphatlösungen oder -konzentraten aus
durch nassen Aufschluß gewonnener Phosphorsäure (Iiaßaufschlußphosphorsäure)
durch Umsetzen mit Ammoniak sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Flüssige Mischdünger mit einer Zusammensetzung, die derjenigen der trockenen Standardmischdünger gleicht, sind
in der Industrie wohlbekannt und gewinnen zunehmend an Beliebtheit. Derartige Lösungen weisen gegenüber trockenen
Mischdüngern den Vorzug auf, daß die Kosten für dfis Verdan.pfen
von Wasser und das Abpacken üb er f IUr η .ig werden um>
daß das Aufbringen auf den Bodon wesentlich vereinfacht
wird. Überdies können durch din Verwendung i'lüasiger Düi«-
p;ur die box dor Lni-enmp; trockner Dünger häufig nufLratei'--cion
"Kntmf.r-.chunfis- and iWckproblem^ vermiedon werden.
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Flüssige Dünger waren jedoch zunächst mit erheblichen Nachteilen behaftet. Die Rohmaterialkosten waren
verhältnismäßig hoch und die fertigen Düngerlösungen
früher so korrosiv, daß sie hohe Instandhaltungs- und Lagerkosten verursachten. Weiterhin war früher der Höchstgehalt
von Düngerlösungen an Pflanzennährstoffen auf etwa 33 Gew.-% beschränkt, da man aus Erfahrung wußte, daß höhere Konzentrationen stets zur Kristallisation und Ausfällung
von Salzen führte. Diese Nachteile glichen häufig die durch den Wegfall der Verdampfung und des Absackens
erzielten Vorteile oder überwogen sie sogar.
In jüngster Zeit wurden mehrere entscheidende Fortschritte in der Überwindung dieser Nachteile flüssiger
Mischdünger erzielt. Einer davon ist in der US-Patentschrift 2 950 961 offenbart, in der ein Verfahren beschrieben ist, nach dem man flüssige Mischdünger mit
beträchtlichem Gehalt an Stickstoff und PpO,--Wertstoffen
λ.: hers te Ilen kann, indem man in einem Reaktionsge—
faß unter geregelten Bedingungen Ammoniak und Superphosphorsäure rasch und innig mischt. Die dabei verwendete
Superphosphorsäure wird so mit Ammoniak umgesetzt, daß die bei der Umsetzung entstehenden Ammoniumpolyphosphate
in den als Produkt erhaltenen flüssigen Düngern in im wesentlichen den gleichen Mengenverhältnissen vorliegen,
wie die verschiedenen in der als Ausgangsmaterirl
verwendeten Superphosphorsäure ursprünglich vorhandenen Polyphosphorsäuren. Es wird angenommen, daß die Erhaltung
dieser Arten nicht im Gleichgewicht stehender Polyphosphorsäuren in Form der entsprechenden Ammoniumsalze bezüglich
der Einschränkung und Hemming; der Ausfällung von
Salzen aus den nach diesem Vorfahren hergestellten Dünger lösungen günstig ist.
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SAD
Ein weiterer, erst vor ziemlich kurzer Zeit erzielter entscheidender Fortschritt in der Überwindung der Nachteilige
flüssiger Mischdünger, die nach bekannten Methoden hergestellt werden, ist in der US-Patentanmeldung Nummer
8j55 7j71 beschrieben und beruht auf der Erkenntnis, daß
die Bildung von gelartigen Fällungen, die ansonsten nach
dem nassen Aufschluß gewonnene Phosphorsäure (Naßaufschlußphosphorsäure)
für die Herstellung von hochkonzentrierten flüssigen Mischdüngern unbrauchbar bzw. unanwendbar
machen, dadurch im wesentlichen verhindert v/erden kann, "
daß man Naßaufschlußphosphorsäure mit einem P<O,--Gehait
bis zu höchstens etwa 5^ % durch Eindampfen unter atmosphärischem
oder vermindertem Druck bis zu einem PpO,--Gehalt
von etwa 60 bis 76 % konzentriert. Außerdem vermittelt
diese Patentanmeldung die Lehre, daß auf diese V/eise konzentrierte ITaßaufschlußphosphorsaure anschließend mit
Ammoniak zu flüssigen Mischdüngern umgesetzt werden kann, in denen die in der Naßaufschlußphosphosäure ursprünglich
vorhandenen und aus dem gleichen Rohmaterial stammenden Verunreinigungen sequestriert sind und in Losung bleiben,
so daß man mit Hilfe des in dieser Patentanmeldung vorgeschlagenen Verfahrens die Bildung der erwähnten gel- i
artigen Fällungen ausschließen kann. Aus der US-Patentschrift 3 044 851 sind im wesentlichen die gleichen Lehren
bekannt, wonach R.ißauf schlußphosphorsaure von Handelsüblicher
Reinheit und Konzentration konzentriert und anschließend mit Ammoniak zu flüssigen Mischdüngern umgesetzt
wird. Wie aus dem Vorstehenden zu ersehen ist, ist es jetzt bekannt, wie man flüssige Mischdünger herstellen kann, die
einen Pflanzennährwertstoffgehalt besitzen, der demjenigen
vieler trockener Standardmischdünger vergleichbar ist, und
außerdem, wie man derartige flüssige Dünger in einer Weise und in einer Form herstellen kannv durch die viele der ursprünglich
der Herstellung von flüssigen Düngern anhaften-
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21H0S5
den Nachteile im wesentlichen· überwunden werden. Wie
auch aus wirtschaftlichen Überlegungen zu ersehen ist, kann es in vielen Fällen zweckmäßiger sein, derartige
flüssige Mischdünger durch Umsetzen von konzentrierter Naßaufschlußphosphorsäure mit Ammoniak herzustellen
statt durch Umsetzen von Ammoniak mit der reineren, jedoch teurerer Superphosphorsäure, die nach dem Elektroofenverfahren
hergestellt ist. Die Erfahrung der letzten Jahre hat gezeigt, daß die wirtschaftlichen Überlegungen
und Berechnungen bezüglich der Art von Phosphorsäure, die vom wirtschaftIichenStandpunkt als Ausgangsmaterial
am wirtschaftlich günstigsten ist, weitestgehend von den Anlagekosten und den von den für das Konzentrieren
der Naßaufschlußphosphorsäure von ihrer gewöhnlichen handelsüblichen Konzentration von etwa 54- %
PpO1- bis in den Konzentrationsbereich der Superphosphorsäure
erforderlichen Brennstoffkosten bestimmt werden. Es wurde festgestellt, daß dies großenteils auf Grund
von Faktoren, die den Kosten für das Installieren von Verdampfern, der Verfügbarkeit von billigem Brennstoff
an verschiedenen Orten und dem Unterschied zwischen den Frachtkosten über kurze und weite Entfernungen zutrifft.
Ein weiterer, erst vor ziemlich kurzer Zeit erzielter Durchbruch in der Überwindung der Nachteile von flüssigen
und festen Mischdüngern, die nach bekannten Verfahren
hergestellt werden, findet sidiin der US-Patentschrift
3 228 752, in der ein neues Produkt beschrieben ist, das bis zu etwa 80 Gew.-% verwertbare Pflanzennährstoffe enthält
und nach einem Verfahren hergestellt wird, bei dem wasserfreies Ammoniak bei erhöhten Temperaturen und. Drücken
direkt mit Superphosphorsäure umgesetzt wird. Dieses Pro-
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äukt kann entweder direkt als fester Dünger auf den Boden aufgebracht werden, oder aufgrund seiner überlegenen
Löslichkeitseigenschaften vom Herstellungsort zum
Verwendungsort verfrachtet und dann einfach in Wasser gelöst werden, wodurch man einen auf den Boden aufbringbaren
flüssigen Mischdünger mit hohen Analysenwerten, d. h. hoher Konzentration, erhält. Bei diesem bekannten Verfahren
werden als Beschickung für den Reaktor wasserfreies Ammoniak und Superphosphorsäure verwendet, wobei letz- ' ,
tere entweder aus dem Elektroofenverfahren oder dem Naß- ■
aufschlußverfahren stammen kann. Es wurde festgestellt, daß bei diesem Verfahren die als Ausgangsmaterial verwendete
Säure im wesentlichen nicht weniger als 74- °/° -PpOc:
enthalten sollte, damit man das gewünschte Endprodukt erhält. Aufgrund dieser Vorbedingung ist es erforderlich,
daß bei der Verwendung von Superphosphorsäure, die durch
Auslaugen von Phosphatgestein mit Schwefelsäure, d.h. bei
der Verwendung sog. Naßaufschlußphosphorsäure, die gewöhnliche bzw. Naßaufschlußphosphorsäure von handelsüblicher
Konzentration (mit einem PgO,-*Gehalt von höchstens
54 %) bis zum Supersäurebereich durch eine eigene und
ziemlich kostspielige Konzentrationsverfahrensstufe, bei |
der spezielle Vorrichtungen und Konstruktionsmaterialien verwendet werden müsaen, um Sicherheit gegen die korrosiven
Eigenschaften der auf diege Weise konzentrierten Sau-»
re gu gewährleisten und den von des Beheizung her gegebenen th.ermis.oh.eR Anforderungen zu genüge», konzentriert
«erden muß»
Weitere latwioklungen der hi?.? in Rede stehenden
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vom Aaaöaiumpoi^phoiphat m®
d«lw mit einem
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Gehalt von beispielsweise 4-5 bis 55 Gew.-%. Die aus diesen
Patentschriften bekannten Verfahren erfordern umfangreiche Ausrüstung bzw. Anlagen und führen zu starker
Schaumbildung oder bringen verschiedene andere Probleme praktischer oder betriebstechnischer Art mit sich.
Der Erfindung liegt daher die **u£gäbe zugrunde, ein
Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, Xtfcinit aus
aus dem Naßaufschlußverfahren stammender Phosphorsäure
auf einfache Weise und ohne Zwischenschaltung einer Konzentrationsstufe, durch die die verwendete Phosphorsäure
über die handelsübliche Konzentration hinaus konzentriert wird, Ammoniumpolyphosphat hergestellt werden kann.
Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung, den Ansprüchen und der
Zeichnung,
Hie &er lyfin&ung zugrunde liegende Aufgabe wird
durch ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat lösungen Q&ep ^konzentraten aus dureh »aasen Aufschluß
gewQni}.en§3? fhosphorsäure (Naßauf§ohlußphQ§phor§äur§) durch
Umsetgea mit Ammoniak gelöst, das dadurch gekennzeiehnat
istι daß
a) die einpsaetigte Naßaufsohlußphogpliorsäiirö und/odw
dä§ eingegetgte Ammoniak s.© stark vore^Mtgt, daß
sieh, feel dep Umsetauixg ia Y@rfahr0n!s.ehrltt b) in
de^ Ifaktioai^oae dur§h di© fo§iwerdende !©aktiönewä?ffie
ein© Temperatur mn etwa 25*2,2 bis 260° G ©in
stelltι
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Td) die Umsetzung in einer Reaktionszone mit einem
L/D-Verhältnis von mindestens 50 und unter Anwendung einer Raumgeschwindigkeit von etwa 8,5
bis 9,0 Sek"1 durchführt,
L/D-Verhältnis von mindestens 50 und unter Anwendung einer Raumgeschwindigkeit von etwa 8,5
bis 9,0 Sek"1 durchführt,
c) das Reaktionsproduktgem.isch unmittelbar nach der
Umsetzung in eine Trennzone einspeist, und
Umsetzung in eine Trennzone einspeist, und
d) aus der Trennzone das gewünschte Produkt abzieht. ,
In der Zeichnung stellt
Fig. 1 ein schematisches Fließbild, das das Verfahren
der Erfindung erläutert und
ig. 2 den eigentlichen Reaktorteil der erfindungsgemäßen
Vorrichtung, teilweise im Schnitt,
dar.
dar.
Bei der in Fig. 1 wiedergegebenen Vorrichtung zur
Durchführung einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird vorzugsweise aus dem Naßauf- Ij schlußverfahren stammende Phosphorsäure, insbesondere
von handelr.üblicher Stärke bzw. Konzentration durch eine Leitung 10 in einen Vorwärmer 11 und von da in einen Reaktor bzw. eine Reaktionszone eingespeist, die aus
zwei Abschnitten 12 bzw. 15 besteht. Der Innendurchmesser des Abschnitts 12 ist so gewählt, daß der Ringspalt zwischen einem darin angeordneten Deflektor bzw. einer
darin angeordneten Prallkappe 27 (vgl. Fig. 2) und der
Innenwand des Abschnitts 12 eine Querschnittsfläche besitzt, die im wesentlichen gleichgroß ist, wie die Quer-
Durchführung einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird vorzugsweise aus dem Naßauf- Ij schlußverfahren stammende Phosphorsäure, insbesondere
von handelr.üblicher Stärke bzw. Konzentration durch eine Leitung 10 in einen Vorwärmer 11 und von da in einen Reaktor bzw. eine Reaktionszone eingespeist, die aus
zwei Abschnitten 12 bzw. 15 besteht. Der Innendurchmesser des Abschnitts 12 ist so gewählt, daß der Ringspalt zwischen einem darin angeordneten Deflektor bzw. einer
darin angeordneten Prallkappe 27 (vgl. Fig. 2) und der
Innenwand des Abschnitts 12 eine Querschnittsfläche besitzt, die im wesentlichen gleichgroß ist, wie die Quer-
schnittsfläche des Abschnitts 15· Ammoniak, das vorzugsweise
im wesentlichen wasserfrei ist, wird durch eine Leitung 13 und einen Vorwärmer 14 in den Abschnitt 12
eingespeist. Im Abschnitt 12, der mehr ins Detail gehend in Pig. 2 dargestellt ist, wird eine rasche Neutralisation
der Phosphorsäure, sowie, aufgrund der freiwerdenden Reaktionswärme sowie der ergänzend mittels der
Vorerwärmung von Ammoniak und/oder Phosphorsäure in die Reaktionszone zusätzlich eingeführten Wärme, eine Umwandlung
eines wesentlichen Teils des gebildeten Phosphats in Polyphosphate erzielt. Das aus dem Abschnitt 12 austretende,
8.US einem Gemisch von Ammoniumpolyphosphat, Ammoniumphosphat,
etwas nicht-umgesetztem Ammoniak und Wasserdampf bestehende Reaktionsprodukt strömt durch den
Abschnitb 15, der nur eine Verlängerung bzw. ein Fortsatz
des Reaktors ist, in eine Trennzone 16. In der Trennzone 16 gibt das schmelzflüssige Produkt Wasserdampf und
nicht-umgesetztes Ammoniak ab, wobei diese Gase durch die Trennzone 16 aufsteigen und dabei zur Wiedergewinnung
von Ammoniak mittels eines durch die Trennzone 16 fallenden Sprühnebels aus einer, weiter unten noch näher
erläuterten Flüssigkeit, die durch eine Leitung 17 zugeführt
wird, ausgewaschen werden. Die verbleibenden Dämpfe enthalten Wasserdampf und Ammoniak. Sie werden aus der
Trennzone 16 durch eine Leitung 18 abgezogen. Gewünschtenfalls kann dieser Dampfstrom im Kreislauf, wie in der
Zeichnung dargestellt, zum Boden eines Gefäßes 20 zurückgeführt werden. Das schmelzflüssige Produkt und die Waschflüssigkeit
gelangen vom Boden der Trennzone 16 über eine Leitung 19 zum Vorrats- bzw. -auffanggefäß 20, wo in Abhängigkeit
von der gewünschten Produktkonzentration gegebenenfalls Wasser aus einer Leitung 21 als Verdünnungsmit··
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21 UOSS
tel zugesetzt werden kann. Wahlweise kann man das Produkt in Form trockener Körnchen gewinnen, indem
man an Stelle des Gefäßes 20 einen Schneckenförderer oder eine andere Granuli er einrichtung vorsieht. Die
Produktlösung wird aus dem Gefäß 20 mittels einer Leitung 22 ausgetragen und der Lagerung zugeführt.
Ein Teil der Produktlösung aus dem Gefäß 20 wird mittels einer Leitung 17 und einer Pumpe 23 zur Trennzone
16 zurückgeführt, nachdem man sie in einem Wärmeaustauscher 24 abgekühlt hat. "
Der in i"ig. 2 detailliert dargestellte Abschnitt
des Reaktors besteht aus einer länglichen Kammer 25,an deren einem Ende ein axial verlaufender Einlaß 26 für
gasförmiges Ammoniak vorgesehen ist,der durch die Leitung 13 mit Ammoniak versorgt wird. Am anderen Ende des
Abschnitts 12 schließt sich der Abschnitt bzw. die Leitung 15 an. Die in der Kammer 25 liegende Mündung des
Einlasses 26 ist mit einem Deflektor bzw. einer Kappe 27 versehen. In die Kammer 25 wird an einem unterhalb
der Mündung des Einlasses 26 liegenden Punkt seitlich durch eine Leitung 10 Phosphorsäure eingespeist. f
Der Deflektor 27 ist so ausgebildet, daß das Ammoniak
in den Säurestrom in Gegenstromrichtung zur Gesamtstromrichtung
eingeleitet wird. Der Durchmesser des Abschnitts 12 soll zumindest an der den Deflektor 27 umgebenden
Stelle groß genug sein, daß auf die Reaktionsreilnehmer oder das Reaktionsprodukt im wesentlichen
kein Rückstaudruck einwirkt. Anders gesagt sollte die Fläche des Ringspaltes zwischen dem Deflektor bzw. der
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Kappe 27 und der Innenwand des Abschnittes 12 im wesentlichen
gleichgroß sein, wie die Innenquerschnittsfläche des Abschnitts 15·
Eine befriedigende Umwandlung des Phosphats aus der ortho-Form in Polyphosphate scheint weitgehend von der
gesamten Wärmemenge und dem l/D-Verhältnis (Verhältnis von Länge:Durchmesser des Reaktors) und der Reaktorkonstruktion,
z.B. einer dem Reaktor 12-15 entsprechenden Konstruktion, sowie davon abzuhängen, daß das Reaktionsprodukt rasch abgeschreckt wird. Die Temperatur in der
Reaktionszone sollte zwischen etwa 232,2 und 260° C, vorzugsweise zxvischen etwa 246,1 und 251 >
7° G liegen. Eine Temperatur in diesem Bereich wird mit Hilfe der den beiden
Beschickungsströmen mittels der Vorerwärmer 11 und
14 insgesamt zugeführten Vorerhitzungswärmemenge sowie durch die bei der Neutralisation freiwerdende Reaktionswärme
aufrecht erhalten. Umwandlungsgrade von 50 % und
mehr werden erreicht, wenn man beispielsweise das Ammoniak auf etwa 165,6° C und als Beschickung verwendete
54% IpOc enthaltende Naßaufschlußphosphorsäure auf etwa
135 C vorerhitzt. Andere Kombinationen von Beschickungstemperaturen, die zu etwa der gleichen Wärmemengezufuhr
zum Reaktor führen, führen zu gleichermaßen befriedigenden Ergebnissen. Sog. Handelssäure (merchant acid), d.h.
Naßaufschlußphosphorsäure mit einem PpO,-- Gehalt von etwa
50 bis 55 Gew.-% ist zwar am leichtesten erhältlich und
daher als Ausgangsmaterial für das Verfahren der Erfindung bevorzugt, jedoch können auch Naßaufschlußphosphorsäuren
mit anderer Konzentration beim Verfahren der Erfindung eingesetzt werden. Diesbezüglich wurde sogar festgestellt,
daß eine Säurebeschickung mit einer Konzentration von
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etwa 60 bis 62 Gew.-% oder mehr, es erlaubt, den Vorwärmer
11 entfallen zu lassen, d.h., daß in das Verfahren eine ausreichende Wärmemenge eingeführt werden kann,
um die erwünschte Umwandlung von 50 % oder mehr zu erreichen, indem man lediglich das durch die Leitung 13
zugeführte wasserfreie Ammoniak verdampft. Wie bereits erwähnt, wird vorzugsweise wasserfreies Ammoniak verwendet,
da im Reaktor das gesamte mit der Beschickung eingeschleppte Wasser verdampft werden muß.
Die Art des in der Trennzone 16 vorliegenden Reaktionsproduktes hängt von der Einhaltung einer kritischen
Raumgeschwindigkeit und von dem L/D-Verhältnis
des Reaktors ab.Der Abschnitt 12 wird vorzugsweise vertikal angeordnet, so daß der Abschnitt 15 praktisch nur
einen Fortsatz des Reaktors bildet und als in die Trennzone 16 mündende Abfuhrleitung dient. Die Raumgeschwindigkeit
soll zwischen etwa 8,5 und 9,0, vorzugsweise bei etwa 8,8 Sek~ liegen und das L/D-Verhältnis der gesamten
Reaktionszone soll mintstens etwa 50 betragen, jedoch
können auch höhere Werte angewendet werden. Der Druck im Reaktor liegt vorzugsweise bei etwa Atmosphärendruck,
jedoch ist der Druck nicht kritisch, so daß auch höhere oder niedrigere Drücke angewandt werden
können. Phosphorsäure und Ammoniak werden in den Reaktor vorzugsweise in, bezüglich des gewünschten Produkts, etwa
stöchiometrischen Mengenverhältnissen eingespeist. Es sei darauf hingewiesen, daß das Ammoniak und die Säure miteinander
im Gegenstrom in Berührung gebracht werden.
Die Trennzone 16 dient dazu, das in sie aus dem Reaktor 12-15 gelangende Material sofort zu lösen und dadurch
zu kühlen, Dampf aus dem Reaktionsprodukt zu kon-
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densieren und Schaum zu beseitigen. Die Trennzone 16 besteht aus einer einfachen vertikalen Kammer, die in
ihrem oberen Teil mit einer Sprühdüse zur Verteilung des im Kreislauf durch die Leitung 17 zurückgeführten
Flüssigkeitsstroms ausgerüstet ist. Die Temperatur dieses Flüssigkeitsstroms wird vorzugsweise bei etwa 71,1°0
oder darunter gehalten.
Ein typisches erfindungsgemäß hergestelltes Ammoniumpolyphosphatprοdukt
weist folgende Eigenschaften auf:
Gehalt- pH Dichte bei % P als Poly- % P verwertkode 23,90C säure bar
10-34-0 5,5 1Λ30 rv/ 50 ^j 95,5
10-36-0 6,2 1,415 ^ 5p <~J 95,5
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung, sollen sie jedoch nicht beschränken.
Unter Verwendung einer Vorrichtung der dem Fließbild von Fig. 1 entsprechenden Art wird eine Reihe von Versuhen
durchgeführt. Die Raumgeschwindigkeit beträgt 8,8 Sek und das L/D-Verhältnis etwa 80. Die herrschenden Versuchsbedingungen und die Versuchsergebnisse sind nachstehend
tabellarisch aufgeführt.
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Versuch Nummer
Leitung bzw. Gefäß
10
13
12
17
19
OO -F-
143,3° C 148,9-165,6° C 246,1° C 60,0-65,6° C 933-101,7°C 7-5,5
140,6° C 148,9-182,2° C 246,1° C 51,7-71,1° C 93,3-110,O0C 8,7-5,4
143,3° C 135,0-176,7° C 248,9O- 51,7-65,6° C 93,3-107,20C 7,9-5,43
254,4° C
Versuch Nr. % N
Produktanalyse % zitratunlösliches P0O5
1 | 9, | 82 | 34,8 | < | . 0,02 |
2 | 11, | 30 | 36,5 | ||
3 | 10, | 24 | 36,0 |
ortho-P20,- | 2 | % | Umwandlung |
17, | 9 | 50,6 | |
17, | 8 | 51 | |
15, | 56,1 |
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Es wird eine Reihe von Versuchen durchgeführt, die den durch Verändern der Raumgeschwindigkeit und des
L/D-Verhältnisses des Reaktors bei einer PpO,--Zufuhrgeschwindigkeit
von 136,1 kg/h zu erzielenden Effekt zeigen.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind nachstehend tabellarisch zusammengefaßt.
Ver such Nr. |
% TS | % P2O5 |
Reak- tor- temp. C |
Säure % P2°5 |
Raumge schwin digkeit |
L/D | % Umwand lung |
4 | 10,77 | 37,2 | 260,0 | 54,3 | 8,9 17 | ,4 | 38,4 |
5 | 10,53 | 37,8 | 254,4 | 56,4 | 8,7 60 | ,14 | 52,0 |
6 | 10,60 | 36,8 | 254,4 | 53,1 | 8,7 60 | ,14 | 49,2 |
7 | 11,15 | 36,3 | 248,9 | 53,8 | 7 23 | 40,0 | |
8 | 11,18 | 37,1 | 251,7 «54 | 16,1 10 | 20,0 |
Weiterhin wird eine Reihe von Versuchen durchgeführt, die den Einfluß der Änderung des L/D-Verhältnisses bei
einem Reaktor mit einer PpO,--Zufuhrgeschwindigkeit von
22,7 kg/h aufzeigen.
% Umwandlung L/D
9 10,29 36,01 246,1 53,49 8,8 112 50,0
10 11,7 41,17 243,3 52,64 8,8 112 51,7
11 10,20 34,62 246,1 53,73 8,8 112 52,8
12 10,28 34,30 246,1 53,20 8,8 50 46,6
13 10,29 36,6 246,1 54,7 8,8 50 48,7
Ver | % | N | % | Reaktor | Säure | % | Raumge |
such | PpO | en temp.°G | PpO1- | schwin | |||
Nr. | digkeit |
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Aus den Versuchen 4 bis 8 ist zu ersehen, daß die Eaumgeschwindigkeit nicht so wichtig wie das L/D-Verhältnis
ist. Die Versuche 9 bis 13 zeigen, daß eine
Erhöhung des L/D-Verhältnisses auf über 50 die Umwandlung
nicht mehr wesentlich erhöht.
- Patentansprüche -
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Claims (8)
- Patentansprüche· Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphatlösungen oder -konzentraten aus durch nassen Aufschluß gewonnener Phosphorsäure (Naßaufschlußphosphorsäure) durch Umsetzen mit Ammoniak, dadurch gekennzeichnet , daß mana) die eingesetzte Naßaufschlußphosphorsäure und/ oder das eingesetzte Ammoniak so stark vorerhitzt, daß sich bei der Umsetzung im Verfahrensschritt b) in der Eeaktionszone durch die freiwerdende Reaktionswärme eine Temperatur von etwa 232,2 bis 260° C einstellt,b) die Umsetzung in einer Eeaktionszone mit einem L/D-Verhältnis von mindestens 50 und unter Anwendung einer Baumgeschwindigkeit von etwa 8,5 bis 9,0 Sek"1 durchführt,c) das Eeaktionsproduktgemisch unmittelbar nach der Umsetzung in eine Trennzone einspeist , undd) aus der Trennzone das gewünschte Produkt abzieht.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Eeaktionsproduktgemisch in der Trennzone mit einer Kühlflüssigkeit in Berührung gebracht wird.109842/1647
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur der Kühlflüssigkeit bevor sie mit dem Reaktionsprodukt in Berührung kommt höchstens etwa 71,1° C beträgt.
- 4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis3, dadurch gekennzeichnet , daß eine Raumgeschwindigkeit von etwa 8,8 Sek- angewandt wird und daß die Naßaufschlußphosphorsäure bzw. das Ammoniak auf eine Temperatur von etwa 135»O bis ™ 143,3 bzw. 148,9 bis 165,6° G vorerhitzt werden.
- 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kühlflüssigkeit zumindest teilweise eine gekühlte Teilmenge des Endprodukts verwendet wird.
- 6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis5, dadurch gekennzeichnet , daß als Kühlflüssigkeit ein Nichtlösungsmittel für das Endprodukt verwendet wird.
- 7. Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat durch Umsetzen von Ammoniak mit Naßaufschlußphosphorsäure, insbesondere nach dem Verfahren . nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durcha) eine längliche Reaktionskammer (12, 15) mit eine? im allgemeinen zylindrischen Wand, die ein L/D-Verhältnis von mindestens etwa 50 besitzt und zwei Abschnitte (12 bzw. 15) aufweist,109842/164721U0S5b) eine erste von einer Leitung (13) gebildete Einspeiseinrichtung (26) zur Zufuhr von Ammoniak, die konzentrisch zur im allgemeinenzylindrischen Wand angeordnet ist und vom einen Ende des ersten Abschnitts (12) her in diesen hineinragt, jedoch in beträchtlichem Abstand vom anschließenden Abschnitt (15) mündet,c) einen Deflektor (27)» der im Abstand vom einen Ende des Abschnitts (12) und quer zu diesem angeordnet ist,d) eine zweite Einspeiseinrichtung (10) zur Zufuhr von Naßaufschlußphosphorsäure, die zwischen den beiden Enden seitlich und die Wand im wesentlichen senkrecht durchstoßend in den ersten Abschnitt (12) mündet, unde) eine Sirenneinrichtung bzw. -zone (16), die mit dem zweiten Ende bzw. Abschnitt (15) der Eeaktionskammer in Verbindung steht.
- 8. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet , daß zusätzlich ein oder zwei Vorwärmer (11, 14) zum Vorerhitzen von der Keaktionskammer zugeführtem Ammoniak und/oder der Reaktionskammer zugeführter Naßaufschlußphosphorsäure vorgesehen sind.109842/16A7
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