DE2108079A1 - Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von KohlenstoffasernInfo
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Description
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
19. Februar 1971 W. 40 364/71 Ko./D
Mitsubishi Oil Co., Ltd. I
Tokyo, Japan
Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern besteht darin, daß die gesättigte Fraktion
mit niedrigem Molekulargewicht aus dem Vakuurodestillstionsrückstand
des Erdöls durch Lösungsmittelextraktion entfernt wird und das dabei erhaltene Produkt einer Luftblasbehandlung
unter Ausbildung eines bituminösen Materials mit einer Penetration von 0 bis 2 und einem Erweichungspunkt
von 130 bis 200 0C unterworfen wird und dann das bituminöse Material schmelzversponnen und carbonisiert
wird.
Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern aus den Vakuumdestillationsrtickständen
des Erdöls, die den sogenannten Petroleum-
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asphalt enthalten. Insbesondere betrifft die Erfindung
ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern, wobei
das vorstehend angegebene Ausgangsmaterial mit einem
Lösungsmittel extrahiert und das erhaltene Material einer Luftblasbehandlung bei erhöhter Temperatur als Vorbehandlung
bei der Herstellung von Kohlenstoffasern zur Verbesserung
der Spinnbarkeit und Verhinderung des Aneinanderklebens der Pasern beim Backen derselben unterworfen wird, wodurch
die Eigenschaften des Endproduktes, wie Zugfestigkeit, Elastizität und dgl, verbessert werden.
Als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Kohlenstofffasern aus Petroleumasphalt wird allgemein ein harter geblasener
Asphalt verwendet. Obwohl er eine gute Spinnbarkeit besitzt, tritt die Schwierigkeit auf, daß die erhaltenen
Fasern aneinander^kleben, wenn sie gebacken werden.
Als ein Verfahren zur Vermeidung dieser Schwierigkeit wurde ein Vorbehandlungsverfahren zur Härtung des Rohmaterials
in dem Ausmaß, daß die !Fasern nicht aneinander kleben, wenn sie gebacken werden, vorgeschlagen. Dieses
Verfahren besteht darin, daß der als Rohmaterial dienende geblasene Asphalt in Stickstoffatomosphäre bei einer
Temperatur von 380 0C während einer Stunde trockendestilliert
wird und anschließend auf eine Temperatur von 300 0C
unter einem verringertem Druck von 10~* mm Hg während
3 Stunden erhitzt wird. Jedoch hat das nach diesem Verfahren erhaltene bituminöse Material einen hohen Kohlenstoffgehalt
C/(C + H) von 91 bis 95 £ew.-4>
aufgrund von thermischer Polymerisation. Auch treten bei diesem Vorbehandlungsverfahren
des Rohmaterials durch Trockendestillation und Wärmebehandlung unter verringertem Druck
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Schwierigkeiten hei der industriellen Durchführung auf und
das erhaltene bituminöse Material zeigt eine Verschlechterung der Spinnbarkeit, wenn der Kohlenstoffgehalt des
Materials zu hoch wird.
Deshalb besteht eine Aufgabe der Erfindung in einem
Verfahren zur Vorbehandlung des Vakuumdestillationsrückstandes von Erdöl, um ein Rohmateii al für Kohlenstoffasern
zu erhalten, das eine ausgezeichnete Spinnbarkeit besitzt und bein Backen nicht aneinanderklebt,
indem selektiv die Bestandteile entfernt werden, die ein Verkleben der Pasern verursachen, wobei das Verfahren
eine geringe Carbonisierung ohne einen hohen Kohlenstoffgehalt ergibt.
Asphalt ist ein Gemisch von komplizierten Bestandteilen und kanii in gesättigte Verbindungen, die reich an
aliphatischen Verbindungen mit niedrigem Molekulargewicht (etwa 400 bis 800 in Abhängigkeit von dem Rohöl und dem
Herstellungsverfahren), Aromaten von höherem Molekulargewicht,
die einen hohen aromatischen Charakter zeigen, Harze von noch höherem Molekulargewicht und noch höherem
aromatischen Charakter und Asphaltene, die die höchsten Molekulargewichte und den höchsten aromatischen
Charakter besitzen, durch Bestandteilsanalyse unter An- i
Wendung von Lösungsmitteltrennung und chromatographische
Trennung aufgetrennt werden. Von diesen Bestanteilen wird von den Asphaltenen angenommen, daß sie Mizellen bilden
und sich kolloidal in den anderen Bestandteilen dispergieren. Das Verkleben der Pasern bei der Herstellung von
Kohlenstoffasern dürfte durch die Anwesenheit der gesättigten
Fraktion von niedrigem Molekulargewicht verursacht werden. Diese Fraktion ist im Vergleich zu den
anderen Bestandteilen chemisch stabil und zeigt eine
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schlechte Carbonisierung.
Palls deshalb die gesättigten Materialien selektiv entfernt werden, wird das Verkleben der Pasern während
der Backungsstufe verhindert und Kohlenstoffasern mit
ausgezeichneter Qualität werden erhalten. Wenn das Verhältnis Aromaten plus Harze/Asphaltene zunimmt, ändern
sich die Asphaltene zu einem gut peptisierten Zustand und infolgedessen wird die Spinnbarkeit verbessert. Im Rahmen
der Erfindung wurde nun festgestellt, daß das gewünschte Ergebnis erhalten werden kann, wenn selektiv die gesättigten
Materialien aus dem Vakuumdestillationsrückstand des als Rohmaterial verwendeten Erdöls mit einem Lösungsmittel
unter Anwendung einer Propan-Desasphaltierungsvorrichtung
extrahiert werden und weiterhin das Material unter Anwendung einer Luftgebläsevorrichtung luftverblasen wird«
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß hauptsächlich die gesättigten Materialien von niedrigem
Molekulargewicht aus dem Vakuumdestillationsrückstand des Erdöls durch Anwendung einer Lösungsmittelextraktion extrahiert
werden, bis dessen Pentration im Bereich von O bis 10 liegt und dann das Material bei erhöhter Temperatur
luftverblasen wird und nicht gebrannt wird, so daß es zu einem bituminösen Material mit einer Penetration
von 0 bis 2 und einem Erweichungspunkt von 130 bis 200 0C
modifiziert wird und anschließend dieses bituminöse Material
schmelzversponnen und durch Wärmebehandlung carbonisiert wird.
Der gemäß der Erfindung verwendete Vakuumdestillationsrückstand des Erdöls hat gewöhnlich eine Penetration von
30 bis 700, bestimmt bei 25 0C, 100 g und 5 Sekunden entsprechend
dem Verfahren nach ASTM D5. Die Erfindung kann unter Anwendung eines derartigen Rückstands beispielsweise
in folgender Weise ausgeführt werden. Durch Extraktion
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einer so großen Menge des ölartigen Bestandteiles, der
reich an gesättigten Materialien ist, als möglich von dein Rückstand unter solchen Bedingungen, daß das Volumenverhältnis
von Propan zu dem Rohmaterial (bei 15,6 0C)
zwischen 3 : 1 und 10 : 1 liegt, bei einer Temperatur
von 50 bis 85 0C und einem Druck von 20 bis 4-5 kg/cm
wird ein bituminöses Material, welches eine Penetration von O bis 10 und einen Erweichungspunkt von 50 bis 90 0C
hat, und weniger gesättigte Materialien mit niedrigem Molekulargewicht (etwa 400 bis 800) enthält und einen ^
höheren Gehalt an Materialien mit höherem Molekulargewicht und höherem aromatischen Charakter besitzt, in einer
Ausbeute von 50 bis 70 % erhalten. Anschließend kann durch Luftverblasen des erhaltenen Materials unter Anwendung
einer Luftgebläsevorrichtung im allgemeinen bei einer Temperatur von 200 bis 300 0C ein bituminöses Material,
welches eine Penetration von 0 bis 2 und einen Erweichungspunkt von 130 bis 200 0C besitzt und noch weniger gesättigtes
Material enthält, hergestellt. Ein Vergleich der Eigenschaften des auf diese Weise erhaltenen bituminösen
Materials und eines üblichen verblasenen Asphalts ergibt sich aus der folgenden Tabelle: j
bituminöses üblicher verMaterial nach blasener dem vorliegenden Asphalt
Verfahren
Erwichungspunkt 0C 150 150
Penetration(bei 250C
100 g 5 Sekunden) 0 3
Bestandteilsanalyse
(G$)
(G$)
Gesättigte 30,5 22,1
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30,5 | 22,1 |
17,2 | 7,6 |
51,3 | 51,0 |
89,9 | 89,8 |
Aromaten
Asphaltene
C/(C + H), (Gew.-^)
Das beste Extraktionslösungsinittel» das im Rahmen
der Erfindung verwendbar ist, besteht aus Propan, obwohl auch andere niedrige Kohlenwasserstoffe, wie Butan,
Propan-Butan-Gemische und dgl. verwendet werden können.
Vorzugsweise wird die Extraktion bis zum einem Gehalt an gesättigten von 0 bis 7 Gew.-?£ ausgeführt. Falls das
durch die Extraktionsbehandlung erhaltene bituminöse Material eine Penetration von mehr als 10 besitzt, weist
das schließlich erhaltene bituminöse Material einen Überschuß an gesättigten Materialien auf. Die zur Erzielung
einer Penetration von O bis 2 und eines Erweichungspunktes von 130 bis 200 0G erforderliche Luftblaszeit beträgt
allgemein 10 bis 18 Stunden in Abhängigkeit von der Art der Luftgebläsevorrichtung bei einer Luftgeschwindigkeit
von 0,5 bis 2 ro /Minute je Tonne Beschickung. Die Reaktionsgeschwindigkeit ist ziemlich niedrig, wenn die
!Temperatur unterhalb 200 0C liegt. Andererseits besteht
Brandgefahr im Fall der Anwendung von Temperaturen oberhalb 300 0C. Deshalb sind Temperaturen außerhalb dieses
Bereiches beim Luftverblasverfahren nicht bevorzugt. Der
bevorzugte Bereich der Temperatur liegt zwischen 260 und 280 0C. Der Betrag an gesättigten Materialien in dem nach
der Luftverblasstufe erhaltenen bituminösen Material ist
günstigerweise so gering als möglich» vorzugsweise
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weniger als 5 Gew.-# und stärker "bevorzugt unterhalb von
1 Gew.-^. Palis der Erweichungspunkt unterhalb 130 0C
liegt, ist eine große Menge an gesättigten Materialien von niedrigem Molekulargewicht in dem bituminösen Material
enthalten und ein Verkleben der Fasern erfolgt während der Stufe des Backens, und wird infolgedessen nicht bevorzugt.
Das Spinnen wird schwierig bei einem Erweichungspunkt oberhalb 200 0C. Wenn der Erweichungspunkt 130 bis
200 0C beträgt, liegt die Penetration im Bereich von 0 bis 2. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene
bituminöse Material hat weniger als 91 Gew.-$ Kohlenstoff C/(C +H).
Das vorliegende Verfahren ist wirtschaftlich sehr vorteilhaft, da im Gegensatz zur Trockendestillation von
verbissenem Asphalt und Wärmebehandlung unter verringertem Druck das vorliegende Verfahren durch eine Kombination
vorliegender Ausrüstungen ausgeführt werden kann und die extrahierte ölartige Fraktion, die reich an gesättigten
Materialien ist, als Grundöl für Schmiermittel verwendet werden kann. Da eine übermäßige thermische Polymerisation
im Gegensatz zur Trockendestillation und Wärmebehandlung unter verringertem Druck nicht auftritt, ist der Wert
C/C + H weniger als 91 % jedoch nicht so unterschiedlich von demjenigen eines üblichen verblasenen Asphalts, so
daß die Spinnfähigkeit nicht verschlechtert wird.
Das Verspinnen des bituminösen Materials kann nach üblichen Verfahren erfolgen und die optimalen Bedingungen
sind folgende: Das bituminöse Material wird zum Schmelzen bei einer geeigneten Temperatur von 200 bis 300 0C gebracht
und durch eine Düse extrudierverspönnen oder unter
Anwendung einer rotierenden Scheibe zentrifugal versponnen, um Fasern von einem Durchmesser von 5 bis 2Oy^,
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zu erhalten. Dann werden die Pasern allmählich in einer oxydierenden Atmosphäre, beispielsweise in Luft oder
lufthaltigem Sauerstoff oder Azon von einer Temperatur von 30 bis 80 0C bis auf eine Temperatur von 200 bis
300 0C im Verlauf von 2 bis 10 Stunden erhitzt. Dadurch
werden die Pasern steif und verformen sich nicht weiter, falls sie weiterhin bei höherer Temperatur erhitzt werden.
Gelegentlich ist es auch wirksam, vorhergehend eine Lösung eines anorganischen Halogenide, beispielsweise Eisenchlorid,
Kupferchlorid, Aluminiumchlorid, Zinkchlorid und dgl. als Lösung in Alkohohl oder Wasser, die ein
oberflächenaktives Mittel enthält, auf die Oberfläche der Pasern zu sprühen. Die auf diese Weise behandelten
Pasern werden anschließend einer Carbonisierbehandlung durch Erhöhung der Temperatur auf 1000 0C während 1 bis
6 Stunden in einer inerten Atmosphäre, wie Stickstoff, unterzogen. Kohlenstoffasern, die eine ausreichend starke "
Festigkeit besitzen, werden bei einer Carbonisiertemperatur von 1000 0C erhalten, jedoch können die Pasern
auch erforderlichenfalls durch weitere Erhöhung der Temperatur auf beispielsweise 2000 0C graphitisiert werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläutertzng
der Erfindung.
Die gesättigte Fraktion wurde durch Extraktion aus dem Vakuumdestillationsrückstand eines Erdöls mit einer
Penetration von 446, die als Rohmaterial verwendet wurde, unter den Bedingungen eines Verhältnisses γοη 6:1 von
Propan zu Rohmaterial, einer Temperatur von 70 bis 85 0G
und einem Druck von 40 kg/cm unter Anwendung einer Propandesasphaltierungsvorrichtung entfernt und ein
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■bituminöses Material mit einer Penetration von 2 und einem
Erweichungspunkt von 79,7 0C erhalten. Das "bituminöse
Material wurde dann einer Luftblasbehandlung bei einer (Temperatur von 260 0C und einer Luft geschwindigkeit von
0,5 "bis 1,0 m /Minute je Tonne Beschickung während etwa
18 Stunden unter Anwendung einer Luftgebläsevorrichtung unterworfen und ein bituminöses Material mit einer
Penetration von 0, einem Erweichungspunkt von 155 0C und 89,8 Gew.-# C/(C + H) erhalten. Dann wurde das Material
bei einer Temperatur von 210 0C geschmolzen und durch eine Spinndüse extrudiert und Fasern mit einem Durchmesser
von 10 bis 15 Ax erhalten. Diese lasern wurden .
in lufthaltigem Ozon bei einer Temperatur von 50 0C während 3 Stunden behandelt und anschließend auf eine
Temperatur von 250 0C in Luft während 4 Stunden erhitzt.
Anschließend wurden sie auf 1000 0C während 3 Stunden in
Stickstoffatmosphäre zur Carbonisierung erhitzt. Die
erhaltenen Kohlenstoffasern hatten eine Zugfestigkeit von 9,6 χ 10 kg/cm .
Die gesättigte Fraktion wurde durch Extraktion aus einem straight-Asphalt mit einer Penetration von 300,
der als Rohmaterial verwendet wurde, unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 unter Anwendung einer
Propan desasphaltiervorrichtung entfernt und ein bituminöses Material mit einer Penetration von 1 und einem
Erweichungspunkt von 81,0 0C erhalten. Dann wurde das bituminöse Material einer Luftblasbehandlung bei einer
TempeiEfcur von 260 0C und einer Luftgeschwindigkeit von
0,8 bis 1,0 in /Minute je Tonne Beschickung während etwa
WSPHCTED
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210807S - ίο -
16 Stunden unterworfen und ein bituminöses Material mit
einer Penetration von 0 und, einem Erweichungspunkt von 172,0 0C und mit 90,0 Gew.-$ C/(C +H) erhalten. 3>as
Material wurde bei einer Temperatur von 300 0G geschmolzen
und unter Anwendung einer Zentrifugalspinnvorrichtung versponnen und Pasern mit einem Durchmesser
von 7 bis 10 « erhalten. Die Fasern wurden in Luft von einer Temperatur von 60 0C bis 250 0C im Verlauf von
7 Stunden erhitzt und anschließend auf 1000 0C während eines Zeitraumes von 3 Stunden in Stlckstoffatmosphäre
zur Carbonisierung erhitzt. Die dabei erhaltenen Kohlenstoffasern
hatten eine Zugfestigkeit von 10,0 χ 10 kg/cm ,
ORIGINAL INSPECTED
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Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern,*
dadurch gekennzeichnet, daß überwiegend die gesättigte Fraktion mit niedrigem Molekulargewicht aus dem Vakuumdestillationsrückstand
eines Erdöls unter Anwendung einer Lösungsmittelextraktion extrahiert wird und ein Material
mit einer Penetration von 0 bis 10 erhalten wird, dieses Material hei erhöhter Temperatur Luftverblasen wird und J
ein bituminöses Material mit einer Penetration von 0 bis 2 und einem Erweichungspunkt von 130 bis 200 0C erhalten
wird, das bituminöse Material zu Pasern Schmelzversponnen
wird und diese Fasern carbonisiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Vakuumdestillationsrückstand des Erdöls mit einer
Penetration von 30 bis 700 verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gesättigte Fraktion mit einem Molekulargewichtäiereich
von 400 bis 800 0C entfernt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittelextraktion unter Anwendung H
von Propan, Butan oder Gemischen hiervon durchgeführt wird. \
5· Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittelextraktion unter Anwendung
von Propan durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittelextraktion unter Anwendung des
Propahdesasphaltierungsverfahrens durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5$ dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösungsmittelextraktion unter Anwendung eines
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Yolumenverhältnisses von Propan zu dem Erdölvakuumdestillationsrückstand
im Bereich von 3:1 bis 10:1 durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittelextraktion bei einer
Temperatur im Bereich von 50 bis 85 0C und bei einem Druck^y bis 45 kg/cm durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die !lösungsmittelextraktion bis zur
Verringerung des Gehaltes an gesättigten Materialien auf einen Wert im Bereich von O bis 7 Gew.-^ durchgeführt
wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das JJuftverblasen durchgeführt wird, bis
der Gehalt an gesättigten Materialien auf einen Wert unterhalb 5 Gew.-$>
verringert ist.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Luftverblasen durchgeführt wird, bis
der Gehalt an gesättigtem Material auf einen Wert unterhalb 1 Gew.-^ verringert ist.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Luftverblasen bei einer Temperatur
im Bereich von 200 bis 300 0C durchgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
daß das Luftverblasen bei einer Temperatur im Bereich von 260 bis 280 0C durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß das nach dem Luftverblasen erhaltene bituminöse Material mit einem Gehalt von weniger ale 91 Gew,-$
Kohlenstoff, bezogen auf die Menge an Kohlenstoff und Wasserstoff, verwendet wird.
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15· Verfahren nach Anspruch 1 "bis 14» dadurch gekennzeichnet,
daß das bituminöse Material auf eine Temperatur yon 200 bis 300 0C erhitzt wird, zu Pasern mit Durchmessern
von 5 bis 20 A1 Schmelzversponnen wird, in einer
oxydierenden Atmosphäre unter langsamer Erhöhung der Temperatur von 30 bis 80 0C auf 200 bis 300 0C innerhalb
eines Zeitraumes von 2 bis 10 Stunden erhitzt wird, und anschließend in einer inerten Atmosphäre unter langsamer
Erhöhung der Temperatur auf eine Temperatur von etwa 1000 0C während eines Zeitraumes von 1 bis 6 Stunden
carbonlsiert wird. ^
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EP0313736A2 (de) * | 1987-10-28 | 1989-05-03 | Rütgerswerke Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern |
EP0313736A3 (en) * | 1987-10-28 | 1990-01-10 | Rutgerswerke Aktiengesellschaft | Process of preparation of carbon fibres |
Also Published As
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GB1283286A (en) | 1972-07-26 |
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