DE2106526C3 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Zubereitung photographischer Emulsionen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Zubereitung photographischer EmulsionenInfo
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Description
einheitlichen Mischzeiten für verschiedene Volumenteile der Emulsion ergeben.
Das Ziel der Erfindung besteht nun darin, möglichst kleine Volumenteile der Emulsion bzw. Zusätze
möglichst unmittelbar und schnell zur Reaktion zu bringen. Eine Apparatur, die einen zeitweiligen Schutz
der Reaktionspartner gegeneinander vor der Mischung vorsieht, ist daher vom Prinzip her nicht geeignet, siehe
11).
Die Aufgabenstellung der Erfindung wird im folgenden
noch näher erläutert:
Photographische Emulsionen werden bisher nach bestimmten Rezepten mit einer Reihe von Zusätzen
versehen, die diesen Emulsionen die Empfindlichkeit in bestimmten Spektralbereichen, Stabilität während des
Vergießens, Stabilität während der Lagerung, günstiges Schleierverhalten usw. verleihen. Diese Substanzen
mußten in bestimmter Reihenfolge und in bestimmter Zeitfolge zugegeben werden, um den beabsichtigten
Zweck zu erreichen. Dies hängt damit zusammen, daß diese Substanzen, um wirksam werden zu können, an
das Silberhalogenidkorn adsorbiert werden müssen. Ein Platz auf der Kornoberfiäche, der von der Substanz A
besetzt ist, kann von der Substanz B nicht oder nur nach einem Desorptionsprozeß eingenommen werden. Diese
Prozesse unterliegen bekannten physikalischen Gesetzen. Im allgemeinen wurde versucht, eine geringe
Menge einer Wirksubstanz auf eine große Menge Emulsion während einer bestimmten Zeitdauer einwirken
zu lassen und so zu erreichen, daß sich das Gleichgewicht in der Mischung einstellt. Nachteilig
dabei war, daß die Wirksubstanz in einer konzentrierten Form in einer kleineren Volumenmenge in eine große
Menge Emulsion hineingegeben und in dieser dann durch Rühren verteilt werden mußte. Dabei ist oft
besonders nachteilig für eine gute Verteilung auf die Kornoberflächen der Silberhalogenidkörner, daß die
Substanzen wasserunlöslich sind. Grundgedanke des Verfahrens war daher, die Volumeneinheit der Emulsion
mit der Volumeneinheit der Wirkstofflösung in raschen unmittelbaren Kontakt zu bringen, so daß nicht nur eine
schnelle Durchmischung im üblichen Sinne stattfindet, sondern die Geschwindigkeit des Adsorptionsvorganges
mit der Geschwindigkeit des Ausfällungsvorganges vergleichbar wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die jeweils zugegebene Komponente unmittelbar nach ihrem
Eintritt mit dem Hauptstrom in einer Mischzone völlig durchmischt wird, bevor die nächste Komponente
eingeleitet wird.
Vorteilhaft erfolgt die Durchmischung in einer statischen Mischstrecke. Ein besonders guter Mischeffekt
läßt sich in einer solchen Mischstrecke erzielen, wenn in der Mischzone eine Sekundärwirbelst.-ömung
erzeugt wird.
Entsprechend einer Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Strömungsgeschwindigkeit
des Hauptstroms so gewählt, daß die mittlere Verweilzeit der jeweils zugeführten Komponente
in der Mischzone maximal 50 Sekunden beträgt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht aus einem rohrförmigen Körper mit nacheinander angeordneten Einlaufstellen,
die über Dosierpumpen mit den Vorratsgefäßen der einzelnen Komponenten in Verbindung stehen. Das
erfindungsgemäße Kennzeichen dieser Vorrichtung ist darin zu sehen, daß zwischen zwei Einlaufstellen 6
eine Mischstrcckc 4 ohne mechanisch beivt?"!!-
che Teile angeordnet ist.
Eine vorteilhafte Ausführung sieht vor, daß die Mischstrecke 4 jeweils aus zwei haarnadelförmig
hintereinandergeschalteten Rohren 11 besteht, in denen
eine Spirale 7 angeordnet ist, deren Durchmesser etwa mit dem Innendurchmesser des Rohres M übereinstimmt
Dabei wird die Spirale 7 zweckmäßig so dimensioniert, daß ihr Verhältnis von Ganghöhe zu
lichter Weite etwa 2 :1 beträgt.
ίο Die Einlaufstellen 6 für die einzelnen Komponenten
werden in einfacher Weise durch Tangentialrohre gebildet oder sind entsprechend einer verbesserten
Ausführung als Verteilerbrausen ausgebildet
Zur leichten Reinigung sind die haarnadelförmigen Mischstrecken mit Schnellverschlüssen 13 versehen,
wobei die Spiralen 7 in geschlossenem Zustand über Halterungen 12 arretiert sind.
Vorzugsweise werden die Dosierpumpen 5 nicht über getrennte Motoren angetrieben, sondern besitzen
zusammen mit der Hauptstrompumpe 3 einen gemeinsamen Antrieb.
Zur Konstanthaltung von pH-Wert und Viskosität des fertigen Ansatzes sind am Ende der Mischvorrichtung
entsprechende Meßstellen 8, 9 und Regelvorrichtungen 2r>
8', 9' vorgesehen. Ferner sind zur Überwachung des Mischungsverhältnisses sowohl in der Hauptstromzuleitung
als auch in den Zuleitungen für die Zusätze A\ bis Ai Meßkontrollgefäße (2) eingebaut.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine ίο vollständige, rasche, jedoch getrennte Mischung der
Zusätze mit dem Haupistrom ermöglicht. Gegenüber dem bisher bekannten kontinuierlichen Emuisionszubereitungsverfahren
wird der zum Ablauf der Adsorption von photographisch wirksamen Substanzen aus einer
i> teilweise ausgefällten stark verdünnten Lösung notwendige Zeitaufwand stark verkürzt. Die beschriebene
Strömungsführung bewirkt nämlich, daß die Lösung der photographisch wirksamen Substanzen der Emulsion in
kleinen Volumenanteilen zugeführt wird und durch die intensive Vermischung direkt an das Silberhalogenidkorn
gelangt, bevor eine Ausfällung erfolgen kann. Dies hat zur Folge, daß die bisher notwendigen Digestionszeiten
bei der Emulsionszubereitung entfallen. Eine ganze Reihe von erfolgversprechenden photographisch
i) wirksamen Substanzen konnte aus dem gleichen Grund
bisher nicht eingesetzt werden, da sie bereits während der Digestionszeit ihre physikalische und chemische
Beschaffenheit änderten. Das erfindungsgemäße Verfahren erschließt also auch eine neue Gruppe von
•μ photographisch wirksamen Zusätzen.
Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens liegt in der Möglichkeit, innerhalb kurzer Zeit von einer Emulsionszusammensetzung auf eine andere überzugehen. In
dieser Hinsicht wirkt sich das geringe Gesamtvolumen, rr>
daß gerade durch die spezielle haarnadelförmige Ausbildung der Mischstrecken erreicht wird, günstig
aus.
Es ist auch ohne weiteres möglich. Regelvorrichtungen
zur kontinuierlichen Regelung der Zusätze an den w) einzelnen Einlaufstellen anzubringen. Die zentrale
Steuerung der Anlage kann dann von einem Prozeßrechner aus erfolgen, an den sämtliche Regelorgane
angeschlossen sind.
Die Wartung und Reinigung der erfindungsgemäßen
b5 Anlage ist sehr leicht durchzuführen. Außerdem ist ihre
Störanfälligkeit während des Betriebes sehr gering, da innerhalb der gesamten F.mulsionsführungsstrecke kei-
»- nvfiIH.m,ll ι VIIV VKIt HOIIUV M »IIIVI.
Die Erfindung soll nun anhand von Zeichnungen näher beschrieben werden. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Übersicht der gesamten Anlage,
Fig. 2 eine Detailzeichnung der haarnadelförmigen
Mischstrecke,
Fig. 3 die Entstehung der Sekundärwirbelströmung und
F i g. 4 und 5 spezielle Ausführungen der Einlaufstellen.
Die Emulsionsstromführung ist aus F i g. 1 ersichtlich.
Die Rohemulsion wird der Anlage am Eingang 1 kontinuierlich zugeführt, durchläuft das Meßkontrollgefäß
2 und wird dann von der Hauptstromdosierpumpe 3
in die hintereinandergeschaltcten haarnadelförmigen Mischstrecken 4 gepumpt. Die Zusätze A\ bis At werden
von den Dosierkolbenpumpen 5 über die Einlaufstellen 6 nacheinander dem Hauptstrom zugeführt. Die
Hauptstrompumpe 3 und sämtliche Dosierpumpen 5 besitzen einen gemeinsamen Antrieb. Zweckmäßig
werden alle Pumpen bezüglich ihrer Phase so eingestellt, daß sie taktgleich fördern. Über eine nicht
gezeichnete Drehzahlverstellung läßt sich die Durchsatzmenge in der Mischstrecke praktisch beliebig
verstellen oder über Niveau automatisch regeln und so dem Verbrauch anpassen. Das Mischungsverhältnis
bleibt hierbei unabhängig vom Durchsatz konstant und damit auch die Zusammensetzung der Emulsion. Eine
zusätzliche Kontrolle des Mischungsverhältnisses erfolgt in festen Zeitabständen durch das Meßkontrollgefäß
2 und durch weitere Meßkontrollgefäße (nicht gezeichnet), die in den Zuleitungen für die Zusätze .4; bis
Aj angebracht sind. Eventuelle Fehldosierungen können
auf diese Weise sofort gemeldet werden.
Die mittlere Verweilzeit eines Volumenelementes der zugeführten Komponente in der Mischstrecke 4 hängt
vom Durchsatz ab. Verweilzeiten von 50 Sekunden werden beim Betrieb der Anlage im allgemeinen nicht
überschritten, da die Emulsionen sonst ihre Eigenschaften ändern können.
Als Zusätze A\ bis Ai kommen in Betracht: Farbstoffe
zur spektralen Sensibilisierung, organische Stabilisatoren, Netzmittel, Härtungsmittel, Farbkomponenten,
optische Aufheller, pH-Wert-Steller usw. Die Mischstrecken 4 haben einen so guten Mischeffekt, daß in
jedem Fall vor dem Einimpfen eines neuen Zusatzes eine vollständige Durchmischung mit dem Hauptstrom
stattgefunden hat. In den Mischstrecken 4 sind die Spiralen 7, die eine Sekundärwirbelströmung hervorrufen,
angedeutet.
Die beiden letzten Mischstrecken sind mit Meßfühlern 8, 9 und Regelstrecken 8', 9' zur Konstanthaltung
des pH-Wertes und der Viskosität versehen. Mit den Zusätzen Ab und A? körnen diese Werte beeinflußt
werden. Die beiden letzten Dosierpumpen 5' sind zu diesem Zweck mit einem verstellbaren Kolbenhub
ausgerüstet, der über die Regelstrecken 8' bzw. 9' angesteuert wird. In bestimmten Fällen kann es
zweckmäßig sein, einen Zusatz nicht über eine einzige Dosierpumpe 5 einzuimpfen, sondern ihn auf mehrere
Dosierpumpen und Mischstiecken 4 aufzuteilen. Die gietoiertige Emulsion wird am Ausgang 10 der Anlage
entnommen und kann direkt einer Beschichtungsanlage zugeführt werden.
Die Schnittzeichnung Fig. 2 zeigt die haarnadclförmige
Mischsirecke 4 im Detail. Sie besieh«, aus den beiden hintereinandergeschalteten Rohren 11, in denen
die Spiralen 7 mittels der Halterungen !2 befestigt sind. Die Enden der Rohre 11 sind mit Schnellverschlüssen 13
ic \ciseilen. In geschlossenem Zustand sind die Spiralen 7
i'uioh die Halterungen 12 arretiert. Ist der Schnellverschluß
13 geöffnet, so lassen sich die Spiralen 7 nach oben leicht herausnehmen, so daß die Rohre für die
Reinigung zugänglich sind. Die Mischstrecken sind mit einem Mantel 14 umgeben und können mittels einer
Temperierflüssigkeit, die durch die Mantelöffnung 15 zugeführt wird, im Bereich von 30 bis 600C gehalten
werden. Am unteren Ende eines Rohres 11 der Mischstrecke befindet sich die Einlaufstelle 6 für die
Zuführung einer Zusatzkomponente.
Fig.3 zeigt einen Ausschnitt der Mischstrecke in vergrößerter Darstellung. Das mit einem Heizmedium
gefüllte Temperiergefäß 10 umschließt konzentrisch das Rohr 11 der Mischstrecke. Eine besonders gute
Mischwirkung wird erreicht, wenn die Spirale 7 so dimensioniert wird, daß das Verhältnis von Ganghöhe a
zu lichter Weite b etwa 2:1 beträgt. Bei dieser
Dimensionierung bildet sich in der Spirale 11 die in der
Zeichnung angedeutete Sekundärwirbelströmung 16 aus.
!n Fig.4 und 5 sind Ausführungsbeispiele für die
Einlaufstellen 6 dargestellt. F i g. 4 zeigt eine Einlaufstelle, die als einfaches Tangentialrohr ausgebildet ist. Die
Zusatzkomponente strömt durch das Einlaßrohr 17
-J5 etwa senkrecht zur Richtung des Hauptstromes am
unteren Ende des Mischrohres 11 ein.
Eine verbesserte Mischwirkung wird erzielt, wenn die
Einlaufstelle 6 als Verteilerbrause gemäß Fig.5 ausgebildet wird. Hier strömt die Zusatzkomponente
w durch das Einlaßrohr 17 in einen ringförmigen Kanal 18
und durch Öffnungen 19 senkrecht zur Richtung des Hauptstromes in das Mischrohr 11 ein.
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7) DE-AS 12 67 197
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8) DE-PS 9 56 493
9) DE-AS 18 07 923
10) US 30 43 570
11) FR 15 13 839
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
Claims (13)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Zubereitung gießfertiger photographischer Emulsionen, bei dem
die einzelnen Komponenten zusammen mit der Rohemulsion in einen geschlossenen rohrförmigen
Körper eingeleitet und ineinander verteilt werden, wobei die einzelnen Komponenten nacheinander
mittels Dosierpumpen kontinuierlich dem Hauptstrom zugegeben werden, dadurch gekennzeichnet,
daß die jeweils zugegebene Komponente unmittelbar nach ihrem Eintritt mit dem
Hauptstrom in einer Mischstrecke völlig durchmischt wird, bevor die nächste Komponente
eingeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da3 die Durchmischung in einer statischen
Mischstrecke erfolgt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mischstrecke eine Sekundärwirbelströmung
erzeugt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Verweilzeit der zugeführten
Komponente in der Mischstrecke maximal 50 Sekunden beträgt.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, bestehend aus einem
rohrförmigen Körper mit nacheinander angeordneten Einlaufstellen, die über Dosierpumpen mit den
Vorratsgefäßen der einzelnen Komponenten in Verbindung stehen, dadurch gekennzeichnet, daß
zwischen zwei Einlaufstellen (6) jeweils eine Mischstrecke (4) ohne mechanisch bewegliche Teile
angeordnet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekenn- r>
zeichnet, daß die Mischstrecke (4) jeweils aus zwei haarnadelförmig hintereinandergeschalteten Rohren
(11) besteht, in denen eine Spirale (7) angeordnet ist, deren Durchmesser etwa mit dem Innendurchmesser
des Rohres (11) übereinstimmt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis a :b von Ganghöhe zu
lichter Weite der Spirale (7) etwa 2 :1 beträgt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaufstellen (6) als 4r>
Tangentialrohre ausgebildet sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaufstellen (6) als
Verteilerbrausen ausgebildet sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischstrecken (4) mit
Schnellverschlüssen (13) versehen sind, wobei die Spiralen (7) in geschlossenem Zustand über die
Halterungen (12) arretiert sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 10, dadurch r>5
gekennzeichnet, daß sämtliche Dosierpumpen (5) und die Hauptstrompumpe (3) eine gemeinsame
Antriebswelle besitzen.
12. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 11,
gekennzeichnet durch Meßstellen (8, 9) für den pH-Wert und die Viskosität des fertigen Ansatzes
und Regelvorrichtungen (8', 9') zur Konstanthaltung dieser Werte.
13. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 11,
gekennzeichnet durch Meßkontrollgefäße (2) in der b5
Hauptstromzuleitung und in den Zuleitungen der Zusätze A\ bis ,47.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Zubereitung gießfertiger photographischer Emulsionen,
bei dem die einzelnen Komponenten zusammen mit der Rohemulsion in einen geschlossenen rohrförmigen
Körper eingeleitet und ineinander verteilt werden, wobei die einzelnen Komponenten nacheinander
mittels Dosierpumpen kontinuierlich dem Haupistrom zugegeben werden, und eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens.
Zur Durchführung von Reaktionen/ bei denen die Reaktionspartner nicht in vollem Umfang sofort
zusammengegeben werden dürfen, ist der Einsatz von Dosierpumpen bekannt. Mittels dieser Dosierpumpen
können die verschiedenen Reaktionspartner in beliebigen, aber abgestuften Mengen einem Reaktionsgefäß
zugeführt werden. Damit ist sowohl eine zeitliche als auch eine mengenmäßige Steuerung der Reaktion
möglich.
Es sind verschiedene Verfahren zur kontinuierlichen Emulsionsherstellung bekannt. Besondere Probleme
treten jedoch dann auf, wenn gewisse Zusätze bereits in kleinen Mengen die photographischen Eigenschaften
wesentlich beeinflussen. Daher scheiden in diesem Fall alle diejenigen Verfahren aus, die einem Reaktionsgefäß
zwei oder mehr Reaktionspartner kontinuierlich zuführen und eine Menge gleich der Summe aller
Reaktionsp.?rtner kontinuierlich aus dem Reaktionsgefäß abführen. Durch bekannte Rechnungen der Verfahrenstechnik
über die Verweilzeit in endlichen Reaktionsgefäßen läßt sich leicht zeigen, daß die Volumenteile,
die aus dem Gefäß entfernt werden, Volumenteile nicht einheitlicher Verweilzeit enthalten. Verfahren
dieser Art sind z. B. beschrieben in 1) bis 4). Diese Zahlen, wie auch die folgenden, beziehen sich auf die
jeweilige Literaturstelle am Ende der Beschreibung.
Ebenso sind natürlich nicht verwendbar Verfahren, die lediglich die üblichen Abläufe in verschiedenen
Apparaturen organisatorisch hintereinander schalten, siehe 5).
Die hohen Genauigkeitsanforderungen an das Verfahren, die durch die Besonderheiten der photographischen
Emulsion gegeben sind, sind natürlicherweise nicht mit einfachen Zusammenstellungen zum Mischen
von z. B. Düngeflüssigkeiten, auch bei entsprechender Weiterentwicklung dieser Ideen, erreichbar, siehe 6) bis
8).
Die besondere Rezeptur der Bereitung von photographischen Emulsionen macht es notwendig, daß die
Zusätze einzeln zugegeben werden, da sonst gewisse Eigenschaften nicht erreicht werden können. Daher ist
es wesentlich, daß nur immer ein Zusatz dem jeweiligen Zustand der Mischung zugeführt wird, nicht aber
mehrere Zusätze aufgrund der Mischwirkung bei hohen Geschwindigkeiten miteinander in Verbindung gebracht
werden, siehe 9).
Eine gute Durchmischung von zwei Flüssigkeiten kann z. B. erreicht werden mittels einer Apparatur, wie
sie in 10) beschrieben ist. Sie hat jedoch den Nachteil von mechanisch beweglichen Teilen und wird bei einer
Vielzahl von Zusätzen sehr bald unhandlich und für den vorgesehenen Zweck ungeeignet.
Ferner ist auch ein Verfahren bekanntgeworden, bei dem die Grundkomponente im aufsteigenden Strom
gefördert wird, und die Zusatzkomponenten kontinuierlich nacheinander der Grundkomponente rotationssymmetrisch
im Querstrom überlagert werden. Von Nachteil ist dabei, daß nur eine unvollständige
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