DE2100907B2 - Papier mit Aminoplast-Füllstoff - Google Patents
Papier mit Aminoplast-FüllstoffInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Papier aus Zellstoff mit Die Schutzkolloide können schon während der Auseinem
Aminoplast-Füllstoff aus teilchenförmigen!, un- 55 fällung der Kondensationsprodukte aus Harnstoff und
löslichem, unschmelzbarem Harnstoff-Formaldehyd- Formaldehyd zugegen sein. Typische Beispiele solcher
Harz. Schutzkolloide sind Naturstoffe, wie Stärke, Gelatine, Es sind schon Papiere aus Zellstoff bekannt, die als Leim, Tragacanthgummi, Gummiarabikum, modifi-Füllstoff
ein poröses Harnstoff-Formaldehyd-Harz zierte Naturstoffe, wie Carboxymethylcellulose, die
enthalten. Diese Füllstoffe werden im Papier schlecht 60 Alkalimetallsalze von Carboxymethylcellulose, insbezurückgehalten
und ergeben Papiere mit geringer sondere das Natriumsalz, Methylcellulose, Äthyl-Helligkeit,
unerwünschter Durchsichtigkeit und einem cellulose, b. Hydroxyäthylcellulose, Alkalimetallalgiverhältnismäßig
hohen Gewicht. nate u. dgl., synthetische Polymere, wie Polyvinyl··
Aufgabe der Erfindung ist ein Papier, in welchem alkohol, Polyvinyl-Pyrrolidon, wasserlösliche PoIyder
Füllstoff gut festgehalten wird, das hell und un- 65 mere und Copolymere von Acrylsäure und Methdurchsichtig
ist, und auch bei größerer Dicke ein ge- acrylsäure und ihre Alkalimetallsalze, Salze von Maringes
Gewicht hat. leinsäure enthaltenden Copolymeren, von Copoly-· Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- meren aus Styrol und Maleinsäureanhydrid, Poly-
hydrochloride von Homopolymeren und Copolymeren von Vinylpyridin u. dgl.
Die Menge der Schutzkolloide ist abhängig von ihrer Art, ihrer chemischen Struktur und ihrem Molekulargewicht.
Die erfindungsgemäßen Papiere können leicht aus einer üblichen Aufschlämmung des Zellstoffs hergestellt
werden. Die Zusatzstoffe entweder in trockener Form oder als Aufschlämmung werden mit der Aufschlämmung
des Zellstoffs innig gemischt. Dann bildet man ein Papier auf eir.em Drahtsieb einer üblichen
Papiermaschine, z. B. einer Fourdriniermasdiine, entwässert,
trocknet und kalandert das Papier. Die Pigmente sernäß der Erfindung können den Zellstoff bei
einer beliebigen Verfahrensstufe vor der Bildung der Papierblätter zugesetzt werden. Man kann diese Zusatzstoffe
beispielsweise in den TTydropulper, Aufschläger oder andere Vorrichtungen zum Raffinieren
zusetzen. Insbesondere kann man sie am nassen Ende der Flügelpunkte oder der Kopfkammer während der
Herstellung des Papiers zugeben. Die Zusätze sollten
sorgfältig verteilt und dispergiert werden wofür man
übliche Mittel zum Rühren, Dispergieren, Aufschlagen oder Mischen verwenden kann. Dann wird der Zellstoff
mit den gleichmäßig dispergierten Zusatzstoffen auf Jen geeigneten Mahlgrad nach dem Canadian
Standard Freeness (C. S. F.) gebracht. Nach der Erreichung des gewünschten Mahlgrades wird das überuUMge
Wasser z. B. durch Abziehen entfernt, worauf einem Grundgewicht von 22,5 kg wurde nach TAPPI
T 425 m-60 bestimmt.
Die Streuung wurde nach TAPPI T 425 m-60 bestimint, wobei die Gleichungen nach K u b e 1 k a —·
M u η k verwendet wurden. Der Weißkörper wurde hierbei so eingestellt, daß er eine absolute Reflexion
von 0,89 hatte. Der Streuungskoeffizient je kg des Papiers wurde berechnet. Diese Messung ist ein Hinweis
auf die Qualität des Pigments im Papier, wobei ίο Unterschiede der Opazität und der Helligkeit durch
verschiedene Eigenschaften des Zellstoffs und andere Variablen ausgeschaltet sind.
Die Helligkeit wurde in einem Reflexionsmesser nach TAPPI T 452 m-58 bestimmt. Im vorliegenden
Falle wurde ein »Coloreye« tristimulus colorimeter von Instrument Development Laboratories, Inc., Attleboro,
Massachusetts, verwendet.
Der Prozentgehalt des festgehaltenen Pigments wurde bestimmt durch Division des Gewichts des
so festgehaltenen Pigments in einer bestimmten Menge
von Papier durch das Gewicht des der Aufschlämmung Zellstoffs zugegebenen Pigments.
Die Berstfestigkeit (Mullen) wurde nach TAPPI T 403 ts-63 bestimmt.
Zur Bestimmung der Bruchfestigkeit wurden Muster von Papier in Laufrichtung zerschnitten und nach
TAPPI T 404 os-61 geprüft, wobei die Werte in kg je cm wiedergegeben sind.
Der Gehalt an Asche wurde nach TAPPIT 413 m-58
wünscht, weitere übliche Zusätze oder Modifikationen zuzugeben. Während der Herstellung des Papiers ist es
üblich, bekannte neutrale Papierleime, wie Ketendimere oder Succinsäureanhydridderivate, und saure
Papierleime, wie tsadelholzharz oder sein Natriumsalz,
zuzusetzen, ferner Ausfällungsmittel für den Leim, wie Aluminiumsalze, insbesondere Alaun oder
Aluminiumsulfat oder Mehrfachkomplexe von Salzen u. dgl. Die Eigenschaften des Papiers können ferner
geändert werden durch Zumischen von natürlichen und synthetischen Bindemitteln und Klebstoffe?^
Farbstoffen, Netzmitteln, Harzen u. dgl.
Die nachfolgenden Beispiele zeigen die Vorteile und unerwarteten Ergebnisse, die erfindungsgemäß erzielt
werden können.
Die physikalischen Eigenschaften von Papieren mit den erfindungsgemäßen unlöslichen Füllstoffen, gegebenenfalls
unter Zusatz der löslichen Polymere, sind in den nachstehenden Beispielen beschrieben. Diese
zeigen die gaten und unerwarteten Ergebnisse, die bei der Verwendung der Zusätze erzielt werden.
Die Versuche wurden nach den Vorschriften der TAPPI (Technical Association of the Pulp and Paper
Industry) durchgeführt. Vor den Versuchen wurden die Papiermuster bei e;ner Temperatur von 230C in
einer Umgebung mit 50% relativer Feuchtigkeit gehalten, und zwar nach der Vorschrift TAPPI T
m-49. Die erhaltenen Werte für die physikalischen Eigenschaften sind umgerechnet auf ein Grundgewicht
von 22,5kg je Ries aus 500Blättern von63,5· 100,2cm. Das Grundgewicht wurde bestimmt nach TAPPI
T 410 os-61. Die Dicke wurde bestimmt nach TAPPI T 411 m-44. Zur Bestimmung der Opazität wurde ein
Opazimeter nach Bausch und Lomb verwendet,
dessen weißer Körper eine absolute Reflexion von 0,89 hatte. Die prozentuale Opazität eines Papiers mit
aann uawu α λα ι ± α ί^ .** _„ o_t
wurde die Anzahl der Doppelfaltungen gemessen, die
nötig waren, um das Muster zu beschädigen.
Die Leimung wurde nach TAPPIT 433 m-44 für das
Leimen von Papier und Pappe bestimmt, wobei die Widerstandsfähigkeit gegen den Durchtritt von Wasser
gemessen wurde. Die Messung wurde durchgeführt
mit einem KBB Sizing Tester (Modell Nr. TMI 58-5-1) von Testing Machines Inc., Mineola, New York. Die
für den Durchtritt von Wasser durch das Papierblatt benötigte Zeit ist ein Maßstab für die Leimung des
Musters.
45 Die nach den folgenden Beispielen verwendeten Füllstoffe waren nach verschiedenen, an sich bekannten
Verfahren hergestellt und hatten die nachstehenden Eigenschaften:
Bezeichnung
des Füllstoffes
des Füllstoffes
Molverhältnis
von Harnstoff
zu Formaldehyd
BET-Oberfläche m'/S
U/F-l ..
55 U/F-2 ..
U/F-3 ..
U/F-4 ..
U/F-5 ..
U/F-6 ..
60 U/F-7 ..
60 U/F-7 ..
U/F-8 .
U/F-9 .
U/F-10
U/F-ll
65 U/F-12
65 U/F-12
U/F-13
U/F-14
U/F-15
1:
1:
1:
1:
1:
1:
1,5 1,5 1,5 1,5 1,5
54,0 76,0 30,0 17,7
2,0 17,0 67,5 28,1 60,5
5,9 31,8 52,2 48,0 16,7 51,0
Beispiele 1 bis 10
Die Papiere nach Tabelle I enthielten verschiedene Mengen der erfindungsgemäßen Füllstoffe und waren
auf einer Papiermaschine von Noble und Wood
hergestellt. Hierbei wurde in einen Niagara-Aufschläger eine Zellstoffaufschlämmung mit einer Konsistenz
von etwa 2 % eingebracht, die 400 g ini Ofen
getrockneter gebleichter Sulfitfasern und 19,6 kg Wasser enthielt. Die Aufschlämmung wurde auf einen
Mahlgrad von etwa 400 ml aufgeschlagen. Dann verdünnte man sie mit zusätzlichen 371 Wasser, so daß
eine Aufschlämmung mit einem Gehalt von 0,7 Gewichtsprozent Zellstoff entstand. 7,141 dieser Aufschlämmuns
mit einer Konsistenz von 0,7% wurden kräftig gemischt mit einer wäßrigen Dispersion, welche
die gewünschten Mengen des Pigments enthielt. 11 dieser pigmentierten Aufschlämmung wurde mit
101 Wasser In der Maschine von Noble und Wood
verdünnt. Das entstandene feuchte Netz wurde auf einer Papiermaschine von Noble und Wood
1 Minute lang bei 116° C getrocknet. Die hierbei erhaltenen Papierblätter hatten Kantenlängen von
30 5 X 30 5 cm. Das Grundgewicht betrug etwa 22^8 kg je'TAPPI-Ries (63,5 X 100,2 cm —500 Blätter).
Dieses Papier wurde auf seine verschiedenen Eigenschaften geprüft, und die Ergebnisse sind in der
Tabdle I enthalten.
Tabelle I
(90% gebleichter Sulfitzellstoff und 10% Füllstoff)
(90% gebleichter Sulfitzellstoff und 10% Füllstoff)
Beispiel Nr. |
Art des zugesetzten |
Mahlgrad (C. S. F.) |
% Zurück |
Trocken festigkeit 22,8 kg |
Streuungs- Koeffizient je 0,45 kg |
% Helligkeit |
% Opazität korn f. 22,8 Grund |
Dicke Mikron |
Füllstoffes | ml | haltung | Grundgewicht | TAPPI-Ries | gewicht | |||
1 | 411 | 17,3 | 0,0388 | 87,2 | 73,4 | 129 | ||
2 | U/F-l | 432 | 65,2 | 14,9 | 0.0446 | 89,3 | 76,8 | 122 |
3 | U/F-2 | 448 | 59,5 | 14,4 | 0,0443 | 89,2 | 76,6 | 116 |
4 | U/F-3 | 444 | 60,6 | 15,6 | 0,0521 | 90,4 | 79,8 | 132 |
5 | U/F-4 | 386 | 19,4 | 15,2 | 0,0490 | 89,0 | 78,7 | 109 |
6 | U/F-5 | 381 | 15,0 | 18,6 | 0,0404 | 87,8 | 74,4 | 118 |
7 | U/F-6 | 407 | 18,5 | 16,8 | 0,0447 | 89,0 | 76,8 | 133 |
8* | U/F-l | 394 | 67,6 | 16,7 | 0,0436 | 89,6 | 76,3 | 120 |
9* | U/F-2 | 454 | 65,2 | 15,5 | 0,0438 | 89,8 | 76,4 | 137 |
10* | U/F-5 | 347 | 21,5 | 16,1 | 0,0414 | 87,5 | 75,1 | 116 |
Der Füller und der Zellstoff wurden gleichzeitig in den Holländer gegeben.
Ähnlieh gute Ergebnisse wurden erhalten, wenn an Stelle der 10% Füllstoff nach den Beispielen 1 bis 10
3, 6, 8, 12, 15, 20, 30 und 40% des Füllstoffs zugegeben wurden.
Beispiele 11 bis 36
Bei den nachstehenden Beispielen wurde das zu prüfende Papier auf einer Versuchs-Fourdrinier-Papiermaschine
hergestellt, welche Papier mit einer Breite von 30,5 cm liefert. Das Drahtsieb bewegte sich
mit einer Geschwindigkeit von 7,6 m/Min. Zu einem Holländer nach Johnson wurde eine Aufschlämmung
des Zellstoffs gebracht, die in einer Konzentration von etwa 3% etwa 9 kg gebleichten Sulfitzellstoff
enthielt. Die Aufschlämmung wurde zu einem Standard-Mahlgrad von etwa 400 ml aufgeschlagen.
Die gewünschte Menge des pigmentischen Füllstoffes, Titandioxyd in Anatas-Form oder Ton Ultrawhite 90
wurde entweder in trockener Form oder als wäßrige Aufschlämmung zugegeben. Die erhaltene Aufschlämmung
wurde kräftig gerührt und dann in einen Behälter übergeführt, wo so viel Wasser zugesetzt wurde,
daß die wäßrige Aufschlämmung eine Konzentration von etwa 1 % hatte. Bei dieser Verfahrensstufe wurden
gegebenenfalls andere Zusätze, wie Harzleim und Akiun, zugesetzt. Üblicherweise gibt man den Alaun
30 Minuten nach dem Zusatz des Harzleimes und 30 Minuten vor der Herstellung des Papiers zu. Die
entstandene Aufschlämmung wird durch einen Behälter geleitet, mit Wasser auf eine Konzentration von
etwa 0,15 bis etwa 0,21 Gewichtsprozent verdünnt und kontinuierlich durch einen weiteren Behälter hindurch
au! das 30,5 cm breite Drahtsieb der Fourdrinier-Msschine
gepumpt. Wasser und nicht festgehaltener Füllstoff werden abgezogen. Das feuchte Papier wurde
dann gepreßt, getrocknet und vorzugSAveise kalandert, um ihm eine glatte Oberfläche zu geben. Die so erhaltenen
Papiere wurden auf verschiedene physikalische Eigenschaften geprüft. Die Ergebnisse sind in
den Tabellen II und III enthalten. Die Tabellen gibt
die Ergebnisse von kalandrierlem Papier wieder, während die Tabelle III die Ergebnisse von nicht
kalandrierten Papiermustern enthält.
Tabelle II (Kalandriertes Papier aus gebleichtem Sulfitzellstoff)
12
13
14 Beispiel Nr.
15* I 16* 17* 18 19
15* I 16* 17* 18 19
21
22
% Harzleim
% Alaun
% Füllstoff U/F-7
% Titandioxyd ..
% Ton
% Titandioxyd ..
% Ton
Mahlgrad (C. S. F.), ml ..
Streuungskoeffizient χ 10-*
je0,45kgTAPPI-Ries..
je0,45kgTAPPI-Ries..
% Opazität, korrigiert auf
22,68 kg Grundgewicht
22,68 kg Grundgewicht
% Helligkeit
Trockenfestigkeit korrigiert auf 22,68 Grundgewicht
% Berstfestigkeit (Mullen)
Faltfestigkeit in Laufrichtung
Leim, Wasser
% Festhaltung
1,5 3
410 4,43
78,2 89,4
20,1 28,3
27 83
1,5
12
390 5,59
82,5 91,2
15,5 21,4
8 48 90
1.5 3
12 400 U,7
92,6 95,4
15,3 21,2
8 67 71
1,5 3
12 420
5,74
82,8 89,6
13,8 20,4
85 57
1,5
12
390
5,64
81,5 94,4
16,5 23,3
15 56 93
1,5 3
12 405
11,3
93,2 96,0
14,2 19,4
66 68 1,5
3
12
390
390
6,03
84,8
90,8
90,8
15,1
20,9
20,9
8
68
56
68
56
10
410
5,20
80,8
95,9
95,9
17,6
27,5
27,5
31
87
87
1
10
420
5,63
83,3
96,2
96,2
14,6
18,4
9
96
10 380 10,8
91,7 97,3
"f
13,1 19,9
10 400
5,71
84,4 92,4
14,7 19,5
8 54
♦ Per Harzleim und der Alaun wurden dem Zellstoff vor dem Füllstoff zugesetzt.
Tabelle III (Unkalandriertes Papier aus gebleichtem Sulfitzellstoff)
410 4,41
78,1 95,3
17,7 31,6
48
% Harzleim
% Alaun
% U/F-7
% Titandioxyd
%Ton
C. S. F., ml
Streuungskoeffizient χ
je 0,45 kg Ries
je 0,45 kg Ries
% Opazität, korrigiert auf
22,68 kg B. W
22,68 kg B. W
% Helligkeit
Trockenfestigkeit, korrigiert auf 22,68 kg B. W.
(M. D.)
(M. D.)
% Berstfestigkeit (Mullen)
M. I. T.-Faltprüfung
(M. D.)
(M. D.)
Leim, Wasser
% Festhaltung
25 Beispiel Nr.
j 27 j 28* | 29* | 30* | 31
j 27 j 28* | 29* | 30* | 31
34
35
1,5
410
4,62
79,5 91,0
21,7 29,8
22 104
1,5
12
390 5,81
83,8 92,5
15,3 22,7
22 67 90
1,5 | 1,5 | 1,5 | 1.5 | 1,5 | 1 | _ | _ | — | 1 | |
3 | 3 | 3 | 3 | 3 | — | 10 | 1 | 1 | ||
12 | — | — | 10 | — | — | ■ .... | ||||
12 | — | 12 | — | 10 | ||||||
12 | 12 | 420 | 10 | 410 | 400 | |||||
400 | 420 | 390 | 405 | 390 | 410 | 5,76 | 380 | 400 | 4,53 | 4,47 |
11,8 | 5,82 | 5,80 | 11,0 | 5,86 | 5,54 | 83,2 | 11,3 | 5,99 | 78,8 | 77,8 |
92,S | 84,0 | 83,2 | 92,5 | 83,5 | 81,7 | 96,6 | 92,2 | 83,4 | 95,4 | 94,7 |
95,7 | 90,2 | 94,9 | 96,5 | 90,8 | 96,7 | 13,9 | 97,7 | 92,5 | 22,7 | 19,6 |
15,2 | 15,5 | 15,8 | 14,1 | 15,8 | 18,6 | 19,3 | 15,2 | 15,6 | 32,3 | 31,1 |
19,5 | 20,6 | 22,2 | 20,3 | 21,4 | 26,5 | 11 | 18,7 | 19,4 | 42 | 24 |
9 | 10 | 11 | 8 | 10 | 29 | 11 | 9 | |||
81 | 95 | 65 | 86 | 82 | 96 | — | ||||
71 | 57 | 93 | 68 | 56 | 87 | 75 | 54 | |||
* Der Harzleim und der Alaun wurden dem Zellstoff vor dem Füllstoff zugesetzt.
Die Tabellen II und III zeigen, daß die Festigkeit des
Papiers, welches die erfindungsgemäßen Harnstoff-Formalde'üyd-Füllstoffe
enthält, besser ist als ein Papier, welches Titandioxyd und Ton als Füllstoffe
enthält. Hierbei wurden Papiere miteinander verglichen, die einerseits die erfindungsgemäßen Füllstoffe,
andererseits Alaun und Harzleim enthielten, d. h. üblicherweise geleimtes Papier. Die Tabellen
zeigen, daß Papier, welches allein den erfindungsgemäßen Füllstoff enthält, diesen sehr gut festhält und
dabei eine Trockenfestigkeit, eine Berstfestigkeit und eine Faltfestigkeit hat, die denen eines Papiers entspricht,
welches überhaupt keinen Füllstoff enthält. In allen Fällen waren geleimte Papiere, die Harzleim
und Alaun enthielten, nicht so fest wie ein Papier mit Füllstoff. Diese schädigende Wirkung des Alauns und/
oder des Harzleimes in dem Füllstoffe enthaltenden Papier sind aber sehr viel geringer, wenn ein Füllstoff
gemäß der Erfindung verwendet wird, als wenn man Titandioxyd und Ton als Füllstoffe verwendet, und
zwar, obwohl das Harnstoff-Formaldehyd-Harz in
einem größeren Ausmaße festgehalten wird. Die Versuche haben ferner gezeigt, daß Änderungen in der
Reihenfolge der Zugabe des Füllstoffs, des Alauns und/oder des Harzleimes zu der Aufschlämmung des
Zellstoffes keine wesentlichen Unterschiede in den Eigenschaften des Papiers bewirken. Weiterhin wurde
festgestellt, daß durch das Kalandern die Festigkeit des Papiers nicht beeinflußt wird und daß die Leimung
abnimmt mit einem zunehmenden Gehalt des zurück-
409 514/395
IQ
gehaltenen Füllstoffes, und zwar unabhängig von der
Art des Füllstoffes.
B e i s ρ i e 1 e 37 bis 90
Die in diesen Beispielen beschriebenen Papiere sind nach; dem Verfahren der Beispiele 11 bis 36 hergestellt.
Die Ergebnisse sind in den Tabellen IV, V und VI enthalten. Für jeden Versuch wurde eine Charge von 5 kg
hergestellt, wobei anfänglich gebleichter Zellstoff zu
einem Mahlgrad (C. S. F.) von 390 bis 410 ml aufgeschlagen würde, insbesondere zu 400 mL Es wurden
jeweils 10% des Harnstoff-Formaldehyd-Füilstoffes,
bezogen auf das Gewicht des trockenen Zellstoffes, in die Vorrichtung gegeben, wobei die Aufschlämmung
des Zellstoffs während 10 Minuten aufgeschlagen wurde. Dann brachte man die Aufschlämmung in ein
Gefäß, wo die chemische Behandlung mit Alaun und/ oder Harzleim, je nach Wunsch, ausgeführt wurde.
Anschließend pumpte man die erhaltene Aufschlämmung durch ein Gefäß in eine Foufdrinier-Maschine,
la wo das Papier nach der oben beschriebenen Art hergestellt
wurde. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in den Tabellen IY bis Vl beschrieben.
Tabelle IV (Papiet aus 90% gebleichtem Sulfitzellstoff und 10% Füllstoff)
Bsspiel Nr. |
10% Füllstoff,
berechnet auf troclc Zellstoff |
Streuuags-
koeffizient χ 1Θ-1 je 0,45 kg TAPPI |
Opazität karr, auf 22.68 kg Grtradfetwicfit |
% Helligkeit |
Trdcken-
festigkeit, korr. auf 22,68 kg Gntadgewicht |
Berstffestigkeit (Mullen) |
Festgehaltene FüllstoiTilienge 7, |
(1) | (Z) | (3) | (41 | (5) | -.S) | (7> | (8) |
37* | 4j60 | 78,5 | 95,2 | 21,1 | 30.8 | ||
38* | U/F-8 | 7,55 | 86T7 | 974 | 18,9 | 26,0 | 84,9 |
39* | U/F-9 | 5,40 | 81,5 | 96,7 | 18,7 | 24,5 | 84,2 |
40* | U/F-10 | 5,87 | 83,4 | 95,6 | 19,4 | 24,1 | 36,3 |
41* | U/F-ll | 7,14 | 86s2 | 97,1 | 183 | 27,0 | 82,4 |
42* | U/F-12 | 5,77 | 82,5 | 96,3 | 18,2 | 26,1 | 85,3 |
43* | U/F-13 | 5,07 | 80,3 | '95,6 | 19,5 | 29,2 | 68,8 |
44* | U/F-14 | 6,04 | 84,6 | 96,0 | 18,7 | 28,4 | 59,9 |
45* | U/F-15 | 5,30 | 80,9 | 95,8 | 19,2 | 25,2 | 75,8 |
46** | — | 4,62 | 79,5 | 94,8 | 20,8 | 30,1 | — |
47·* | U/F-8 | 7,17 | 86,2 | 97,2 | 18,1 | 26,4 | 84,9 |
48·* | U/F-9 | 5,34 | 81,2 | 96,3 | 18,4 | 25,1 | 84,2 |
49·* | U/F-10 | 5,97 | 84,4 | 95,5 | 18,1 | 23,5 | 36,3 |
50** | U/F-ll | 6,88 | 86,6 | 97,0 | 17,2 | 27,3 | 82,4 |
51** | U/F-12 | 5,64 | 82,7 | 96,2 | 17,2 | 25,5 | 85,3 |
52** | U/F-13 | 5.14 | 81.4 | 95,6 | 19,4 | 28,2 | 68,8 |
53** | U/F-14 | 6,17 | 85,1 | 95,7 | 18,3 | 27.4 | 59,9 |
54** | U/F-15 | 5,39 | 81,3 | 95.5 | 17,5 | 24,6 | 75,8 |
* Lnlcaiandnertes Papier. ** Kalandriertes Papier.
Tabelle V (Papier aus 90% gebleichtem Sulfitzellstoff, 10% Füllstoff, 1% Alaun)
ri) | (2) | (3) | <4) | (5) | (6) | (7) | (8) |
55* | 4,47 | 77,3 | 94,6 | 21,3 | 32,0 | ||
56* | U/F-8 | 7,92 | 87,4 | 97,0 | 17,1 | 24,0 | 93,5 |
57* | U/F-9 | 5,59 | 80,8 | 96,8 | 17,3 | 24,0 | 90,3 |
58* | U/F-10 | 6,41 | 85 3 | 95,8 | 17,2 | 22,6 | 51,1 |
59* | U/F-ll | 7,36 | 86,6 | 97,0 | 16,1 | 22,6 | 90,5 |
60* | U/F-12 | 5,82 | 83,2 | 96,4 | 18,4 | 24,0 | 88,9 |
61* | U/F-13 | 5,27 | 80-2 | 95,7 | 18,3 | 21,8 | 77,6 |
62* | U/F-14 | 6,42 | 83,7 | 96,2 | 17,2 | 24,7 | 74,7 |
63* | U/F-15 | 5,62 | 81,5 | 94,8 | 17,5 | 25,6 | 84,0 |
64** | 4,50 | 7S,3 | 93,9 | 19,5 | 29,8 | — | |
65** | U/F-8 | 7.49 | 86,4 | 96.9 | 17,1 | 23,9 | 93,5 |
66** | U/F-9 | 5,49 | 81,3 | 96,5 | 16,8 | 23,7 | 90,3 |
67** | U/F-10 | 6,37 | 35,9 | 95,3 | 16,3 | 21,2 | 51,1 |
68** | U/F-ll | 7,04 | 85,7 | 96,6 | 16,6 | 23,0 | 90,5 |
69** | U/F-12 | 5,69 | 82,8 | 96,2 | 17,8 | 23,2 | S8,9 |
70** | U/F-13 | 5,52 | 80,8 | 95,7 | 17.6 | 22,0 | 77,6 |
71** | U/F-14 | 6,52 | 84,1 | 96,1 | 17,0 | 24,9 | 74,7 |
72** | U/F-15 | 5,68 | 81,9 | 94,7 | 17,1 | 26,0 | 84,0 |
i Papier.
·? ο c 1
11 12
(Papier aus 90% gebleichtem Sulfitzellstoff, 10% Füllstoff, 2% Alaun und 1% Harzleim)
(i) | (2) | (3) | (4) | (5) | (6) | (7) | (8) | Leim (Wasser) |
73* | 4,53 | 78,9 | 92,5 | 20,6 | 26,1 | 165 | ||
74* | U/F-8 | 7,76 | 86,7 | 96,1 | 15,3 | 19,3 | 90,2 | 58 |
75* | U/F-9 | 5,50 | 81,4 | 93,4 | 17,4 | 21,8 | 83,4 | 65 |
76* | U/F-10 | 6,21 | 84,1 | 94,5 | 16,2 | 23,4 | 45,7 | 144 |
77* | U/F-ll | 7,55 | 86,9 | 95,9 | 15,5 | 19,6 | 91*6 | 46 |
78* | U/F-12 | 5,75 | 82,4 | 94,8 | 16,9 | 21,4 | 83,5 | 83 |
79* | U/F-13 | 5,17 | 80,4 | 93,2 | 16,8 | 24,2 | 65,3 | 111 |
80* | U/F-14 | 6,51 | 84,1 | 94,6 | 15,4 | 19,9 | 67,4 | 108 |
81· | U/F-15 | 5,53 | 81,4 | 93,0 | 17,0 | 21,2 | 74,5 | 157 |
82** | 4,58 | 79,2 | 92,7 | 19,5 | 22,6 | — | 111 | |
83** | U/F-8 | 7,55 | 87,1 | 96,1 | 15,4 | 18,4 | 90,2 | 37 |
84·* | U/F-9 | 5,35 | 80,8 | 93,5 | 15,8 | 21,8 | 83,4 | 48 |
85** | U/F-10 | 6,07 | 84,1 | 93,9 | 15,4 | 23,3 | 45,7 | 125 |
86** | U/F-ll | 7,28 | 86,4 | 95,3 | 14,4 | 18,0 | 91,6 | 29 |
87** | U/F-12 | 5,60 | 81,4 | 94,8 | 15,8 | 20,8 | 83,5 | 64 |
88** | U/F-13 | 5,37 | 81,6 | 93,3 | 16,7 | 21,4 | 65,3 | 78 |
89** | U/F-14 | 6,75 | 85,0 | 94,1 | 14,0 | 18,6 | 67,4 | 77 |
90** | U/F-15 | 5,59 | 82,4 | 92,5 | 15,9 | 19,9 | 74,5 | 100 |
Unkalatidriertes Papier.
Kälafidrieries Päpiof.
Kälafidrieries Päpiof.
f)ie Versuche 3? bis 90 lassen verschiedene Öeob-
»chtupceii zu. Man kann beispielsweise im allgemeinen
feststellen, daß um so mehr des Harnstöff-Formaldfchyd-Füllstoffes
zurückgehalten wird, je größer die BET-Oberfiäche ist. Eine optimale Festhalttlrig in
einet Höhe Von etwa 85 bis etwa 95% wird erreicht bei
eitler BET-Öberfläche von etwa 30 ma/g. Öiese erhöhte
Festhaltung mit Zunahme der BET-Öberfläche geht auch aus der Tabelle I hervor, hach welcher handgeschöpfte
Papiere von einer Noble- und Wood-Papiermaschine geprüft wurden. Die schädigende Wirkung
von Alaun und/oder Harzleim auf die Festigkeit geht auch aus diesen Versuchen hervor. Indessen sei bemerkt,
daß in verschiedenen Fällen, in welchen die Füllstoffe in hohem Ausmaße festgehalten werden, die
Papiere eine Opazität und einen Streuungskoeffizienten haben, der denen von Papieren mit Titandioxyd entspricht,
und daii die Helligkeit gleich oder sogar besser ist als die von Papieren, die als Füllstoff Titandioxyd
enthalten.
Nach allen diesen Beispielen wurden die Füllstoffe einem Zellstoff zugesetzt, der aus 50% gebleichtem
Weichholz-Kraft-Zellstoff und 50 % gebleichtem Hartholz-Kraft-Zellstoff bestand. Die hierbei erhaltenen
Papiere hatten in allen Fällen eine verbesserte Helligkeit Und Opazität, der Füllstoff wurde gut festgehalten,
end die Festigkeit nahm nur wenig ab.
B e i s ρ i e 1 e 91 bis 95
Die Ergebnisse dieser Beispiele sind in der Tabelle VTI
beschrieben. Die Papiere wurden auf einer Papiermaschine nach Noble und Wood hergestellt.
Hierbei wurde eine 2 %ige Aufschlämmung aus 400 g int Ofen getrockneten, gebleibhteh Sülfitzellstoffasern
und 19,6 kg Wasser in einen Niagara-Aufschläger gebracht. Die Aufschlämmung würde auf einen Mahlgrad
(C. S. F.) von etwa 400 ml aufgeschlagen. Datin verdünnte man mit zusätzlichen 37 1 Wasser, wobei eihe
wäßrige Aufschlämmung mit einem Gehält von 0,7 Gewichtsprozent
entstand. 7,141 dieser Aufschlämmung wurden kräftig gemischt mit einer Wäßrigen Dispersion,
Welche die Zusätze iri der gewünschten Menge enthielt. 11 dieser im letzten Verfahrensschritt erhaltenen Aufschlämmung
wurde mit 101 Wasser in der Papiermaschine nach Noble und Wood verdünnt. Das
erhaltene Papier wurde auf der Maschine nach Noble und Wood 1 Minute lang bei 115°C getrocknet.
Es würden quadratische Blätter mit Kanten längen von 30,5 cm erhalten, die ein Grundgewichi
von etwa 22,8 kg je TAPPI-Ries (76 χ 102 cm — 500 Blätter) hatte. Dieses Papier wurde geprüft, unc
die Ergebnisse sind in der Tabelle VII enthalten.
Die Tabelle zeigt, daß der Zusatz eines unlöslichei
teilchenförmigen Harnstoff - Formaldehyd - Polymer und eines kationischen wasserlöslichen Harnstoff
Formaldehyd-Harzes verschiedene Vorteile mit siel bringt, die nicht erreicht werden, wenn der unlöslich
Füllstoff allein verwendet wird. Man sieht beispiels weise aus der Tabelle VII, daß die Gegenwart voi
Harzleim und Alaun die Festigkeit des Papiers mit dei erfindungsgemäßen Füllstoffen weit weniger verringert
wenn 10 Gewichtsprozent des unlöslichen Harnstoff Formaldehyd-Polymers ersetzt Werden durch da
kationische wasserlösliche Harnstoff-Formaldehyd Harz. Die Trockenfestigkeit und die Berstfestigkei
werden wesentlich verbessert, und die Verluste a Leimung durch die Gegenwart von Pigmenten
Papier sind sehr gering.
Papier sind sehr gering.
3951
13 v 14
Tabelle VII
(90% gebleichter Sulfitzellstoff und 10 Gewichtsprozent Füllstoff)
(90% gebleichter Sulfitzellstoff und 10 Gewichtsprozent Füllstoff)
% Füllstoff U/F-8
% Füllstoff U/F-ll
% lösliches Polymer*
%Harzleim**
% Alaun
% Opazität, koinigiert auf
22,68 kg Grundgewicht
Streuungskoeffizient je 0,45 kg
TAPPI-Ries
% Helligkeit
% Berstfestigkeit (Mullen)
Trockenfestigkeit, korrigiert auf
22,68 kg Grundgewicht
Leim, Wasser
* Ein kationisches wasserlösliches Harnstoff-Formaldehyd-Harz.
♦* Ein verstärkter üblicher Harzleim.
91 | 1 2 |
92 | 10 1 2 |
Beispie! Nr.
93 |
94 | 10 1 2 |
95 I |
75,2 | 85,9 | 9 1 1 2 |
85,5 | 9 1 ? 1 2 |
|||
0,0395 85,2 50,9 |
0,0672 90,3 35,3 |
86,0 | 0,0656 90,4 39,8 |
84,7 | |||
20,6 102 |
15,7 31 |
0,0666 89,6 44,7 |
17,3 39 |
0,0626 89,3 44,9 |
|||
20,5 92 |
20,1 83 |
Die Tab
keit in P;
Harnstoff-
Gegeiiwar
mildert w
Holzleime
Harzes. D
stoff-Forn
Harnstoff
Opazität ι
Verbesser
Papiers rr
Nachd Tabellen 3
Beispi
B e i s ρ i e 1 e 96 bis
Das Papier für diese Versuche wurde in einer Versuchsmaschine
nach Fourdrinier hergestellt, mit einer Breite von 30,5 cm, bei welcher das Drahtsieb sich mit
7,6 m/Minute bewegte. In einem Aufschläger nach Johnson brachte man eine Zellstoffaufschlännmung
mit einem Gehalt von etwa 2,5%, die Aufschlämmung enthielt etwa 5 kg gebleichten Kraft-Zellstoff
aus 50% Weichholz und 50% Hartholz. Die Aufschlämmung wurde dann auf einen Mahlgrad (C. S. F.)
.-on etwa 400 ml aufgeschlagen.
Die gewünschte Menge des Füllstoffes wurde entweder in trockener oder als wäßrige Aufschlämmung
aigegeben. Die erhaltene Aufschlämmung wurde cräftig gerührt und dann in einem Gefäß mit so viel
Wasser verdünnt, daß eine Aufschlämmung mit einem Gehalt von etwa 1 % entstand. Bei dieser Verfahrensstufe wurden gegebenenfalls weitere Zusätze wie Harz-
leim und Alaun zugegeben. Üblicherweise wurde der Alaun 30 Minuten nach dem Zusatz des Harzleimes
und 30 Minuten vor der Papierherstellung zugesetzt. Diese Aufschlämmung wurde in einem Gefäß mit
Wasser bis auf eine Konsistenz von etwa 0,15 bis etwa 0,3% verdünnt und dann kontinuierlich auf das
Drahtsieb einer Fourdrinier-Maschine mit einer Breite von etwa 30,5 cm gepumpt. Wasser und nicht festgehaltener
Füllstoff wurden abgezogen. Das feuchte Papier wurde dann gepreßt, getrocknet und gegebenen-
falls zum Erhalt einer glatten Oberfläche kaiandriert.
D« erhaltenen Papiere wurden geprüft. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle VIII enthalten.
102 103 104 105 106 107
1Oi 1Oi
(Gebleichter Kraftzellstoff aus 50% Weichholz und 50% Hartholz, der 10 Gewichtsprozent Füllstoff,
bezogen auf das Gewicht des trockenen Zellstoffs, enthielt)
bezogen auf das Gewicht des trockenen Zellstoffs, enthielt)
'a Füllstoff U/F-8
■'o Füllstoff U/F-ll
j Lösliches Polymer*
, Harzleim**
\ Alaun
reuungskoeffizient je 0,45 kg
TAPPI-Ries
, Opazität, korrigiert auf 22,68 kg
Gnindgewicht
Helligkeit
Berstfestigkeit (Mullen)
ockenfestigkeit, korrigiert auf
22,68 kg Grundgewicht
im, Wasser
96
1 2
0,0360
72,8 86,2 46,9
29,1 169
97
Beispiel Hr.
98 J 99
98 J 99
100
10
1 2
0,0637
84,6 91,2 32,8
24,7 140
83,9 90,8 32,1
24,8 138 1
1
1
0,0657
85,1
90,8
33,4
90,8
33,4
26,4
191
191
8,5
1,5
0,0624
84,2
90,8
37,6
90,8
37,6
27,6
145
145
101
8,5 1,5 1 2
0,0559
83.0 90,6 39,0
25,9 217
Die' die erf Harnst lieh ih
sie ein«
• Ein wasserlöslicher Holzleim auf der Basis eines HarnstofT-Formaldehyd-Harzes.
* Ein verstärkter üblicher Harzleim.
3951 ■ä.
Die Tabelle VIII zeigt, daß die Abnahme der Festigkeit
in Papieren, welche unlösliche teilchenförmige
Harnstoff-Formaldehyd-Polymere enthalten, durch die Gegenwart von Alaun und Harzleim weitgehend gemildert
wird durch den Zusatz eines wasserlöslichen Holzleimes auf der Basis eines Harnstoff-Formaldehyd-Harzes.
Der Ersatz von 10 bis 15% unlöslichen Harnstoff-Fonnaldehyd-Polymers durch das wasserlösliche
Harnstoff-Formaldehyd-Harz beeinflußt nicht die Opazität und die Helligkeit, bringt aber eine erhebliche
Verbesserung der Festigkeit und der Leimung des Papiers mit sich.
B e i s ρ i e 1 e 102 bis 115
Nach dem Beispiel 91 wurden die Papiere nach den Tabellen IX und X hergestellt. In jedem Falle wurde
eine Aufschlämmung von gebleichtem Sulfitzeilstoff mit einer Konsistenz von etwa 1 % in einem geeigneten
Behälter gebracht. Die Aufschlämmung wurde dann bis auf einen Mahlgrad (C. S. F.) von etwa 420 ml aufgeschlagen.
Hierzu gab man unter Rühren eine wäßrige Dispersion der gewünschten Menge des Füllstoffes.
Anschließend behandelte man die Aufschlämmung chemisch mit Harzleim und Alaun. Danach
wurde die Aufschlämmung in üblicher Weise zu Papier
ίο verarbeitet, das auf einem geheizten Zylinder 2 Minuten
lang bei 138° C getrocknet wurde.
Die Papierblätter hatten ein Grundgewicht von etwa 32,3 kg/TAPPI-Ries (63,5 X 100,2 cm — 500 Blätter).
Die Eigenschaften dieser Papiere sind in Tabellen IX und X wiedergegeben.
Tabelle IX (Papier aus 80% gebleichtem Sulfitzeilstoff und 20% Füllstoff, bezogen auf trockenen Zellstoff)
Beispiel
>Jr |
y
Füllstoff |
Wasserlösliches Polymer | Alaun | Harzleim |
Trocken
festigkeit |
ΓΝΓ. | U/F-8 | % | % | km | |
102 | 3 | 2 | 3,0 | ||
10? | 20 | 3 | 2 | 2,0 | |
104 | 16 | 4% nichtionogene Stärke | 3 | 2 | 2,4 |
105 | 16 | 4% anionische Stärke | 3 | 2 | 2,4 |
106 | 16 | 4% kationische Stärke | 3 | 3 | 2.5 |
107 | 16 | 4% nichtionogene Stärke mit | |||
einem hohen Gehalt an | |||||
Amylose | 3 | 2 | 3,0 | ||
108 | 16 | 4% Carboxymethylcellulose | 3 | 2 | 2,9 |
109 | 16 | 4% Alginate | 3 | 2 | 2.7 |
(Papier aus 90% gebleichtem Sulfitzellstoff und 10 Gewichtsprozent Füllstoff, bezogen auf das Gewicht
des trockenen Zellstoffs)
Beispiel
Nr |
% Füllstoff |
Wasserlösliches Polymer | Alaun | Harzleim |
Trocken
festigkeit |
U/F-8 | % | % | km | ||
110 | 3 | 2 | 2.6 | ||
111 | 10 | 3 | 2 | 2,1 | |
112 | 9 | 1 % kationisch!, s Karnstoff- | 3 | 2 | 2.5 |
Formaldehyd-Harz | |||||
113 | 9 | 1 % anionisches Harnstoff- | 3 | 2 | 2.3 |
Formaldehyd-Harz | |||||
114 | 9 | 1% km ionisches Melamin- | 3 | 2 | 2.8 |
Formaldehyd-Harz |
Die Tabellen IX und X zeigen, daß Papiere, welche Man sieht ferner, daß die besten Ergebnisse erzielt
die erfindungsgemäßen unlöslichen teilchenförmigen werden, wenn das lösliche Polymer entweder eine
Harnstoff-Formaldehyd-Polymere enthalten, hinsieht- modifizierte, nicht ionogene Stärke oder Carboxy-
lich ihrer Trockenfestigkeit verbessert werden, wenn 60 methylcellulose ist.
sie eines der genannten löslichen Polymere enthalten.
Claims (7)
1. Papier aus Zellstoff mit einem Aminoplast- etwa 1:1,8 mit einer BET-Oberfläche zwischen etwa 5
Füllstoff aus teilchenförmigen!, unlöslichem, un- 5 und etwa 100 m2/g in einer Menge zwischen etwa 0,5
schmelzbarem Harnstoff-Formaldehyd-Harz, da- und etwa 80 %, bezogen auf das Gewicht des trockenen
durch gekennzeichnet, daß es als Füll- Zellstoffs, enthält.
stoff porenfreies Harnstoff-Formaldehyd-Harz mit Besonders gute Eigenschaften hat ein Papier, bei
einem Molverhältnis von Harnstoff zu Form- welchem der enthaltene Füllstoff eine BET-Oberfläche
aldehyd zwischen etwa 1:1,3 und etwa 1:1,8, mit io zwischen etwa 15 und etwa 60 m2/g aufweist. In vielen
einer BET-Oberfläche zwischen etwa 5 und etwa Fällen genügt es, wenn das Papier das Hamstoff-
100 m2/g in einer Menge zwischen etwa 0,5 und Formaldehyd-Harz in einer Menge zwischen etwa 10
etwa 80 %, bezogen auf das Gewicht des trockenen und etwa 15 %, bezogen auf das Gewicht des trockenen
Zellstoffs, enthält Zellstoffs, enthält.
2. Papier nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 15 In manchen Fällen ist es zweckmäßig, daß das
zeichnet, daß das enthaltene Harnstoff-Form- Papier zusätzlich ein lösliches Polymer, das die Trokaldehyd-Harz
eine BET-Oberfläche zwischen etwa kenfestigkeit und/oder die Naßfestigkeit des Papiers
15 und etwa 60 m2/g aufweist. verbessert, in einer Menge zwischen etwa 0,1 und etwa
3. Papier nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge- 25%, vorzugsweise zwischen etwa 0,2 und etwa 15%,
kennzeichnet, daß es das Harnstoff-Formaldehyd- 20 bezogen auf das Gesamtgewicht des Füllstoffs und des
Harz in einer Menge zwischen etwa 10 und etwa Polymers, enthält.
15%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Zeil- Das Papier kann hierbei als lösliches Polymer ein
Stoffs, enthält. anionisches Harnstoff-Formaldehyd-Harz und/oder
4. Papier nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da- ein kationisches Harnstoff-Formaldehyd-Harz und/
durch gekennzeichnet, daß es zusätzlich ein lös- 25 oder ein kationisches Melamin-Formaldehyd-Harz
liches Polymer, das die Trockenfestigkeit und/oder und/oder ein nichtionogenes Melamin-Formaldehyddie
Naßfestigkeit des Papiers verbessert, in einer Harz und/oder eine nichtionogene Stärke und/oder
Menge zwischen etwa 0,1 und etwa 25 %, Vorzugs- eine anionische Stärke und/oder eine kationische Stärke
weise zwischen etwa 0,2 und etwa 15%, bezogen und/oder ein Alginat enthalten. Für den vorliegenden
auf das Gesamtgewicht des Füllstoffs und des Poly- 30 Zweck sehr gut geeignet sind eine nichtionogene Stärke
mers, enthält. mit einem hohen Gehalt an Amylose und/oder Carb-
5. Papier nach Anspruch 4, dadurch gekenn- oxymethylcellulose.
zeichnet, daß es als lösliches Polymer ein anioni- Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Papiers ver-
sches Harnstoff-Formaldehyd-Harz und/oder ein wendet man üblicherweise einen gebräuchlichen ZeIl-
kationisches Harnstoff-Formaldehyd-Harz und/ 35 stoff, der zur Herstellung von Papierblättern verwendet
oder ein kationisches Melamin-Formaldehyd-Harz wird. Man kann mithin als Zellstoff einen chemisch
und/oder ein nichtionogenes Melamin-Formalde- behandelten Zellstoff verwenden, z. B. einen Sulfitzell-
hyd-Harz und/oder eine nichtionogene Stärke und/ stoff, Natronzellstoff oder Kraftzellstoff, einen halb-
oder eine anionische Stärke und/oder eine kationi- chemischen Zellstoff, Holzschliff oder Mischungen
sehe Stärke und/oder ein Alginat enthält. 40 dieser Stoffe. Auch andere Zellstoffe von Pflanzen oder
6. Papier nach Anspruch 4 oder 5, dadurch ge- Lumpen sind zum erfindungsgemäßen Verfahren gekennzeichnet,
daß es als lösliches Polymer eine eignet. In einigen Fällen ist es auch nicht erforderlich,
nichtionogene Stärke mit einem hohen Gehalt an nativen Zellstoff zu verwenden, sondern man kann
Amylose enthält. auch Altpapier für sich oder in Kombination mit
7. Papier nach einem der Ansprüche 4 bis 6, da- 45 nativem Zellstoff erfindungsgemäß verarbeiten. Die
durch gekennzeichnet, daß es als lösliches Polymer Schnitzel des Altpapiers können dem nativen Zellstoff
Carboxymethylcellulose enthält. entweder in trockener Form oder als wäßrige Aufschlämmung
zugesetzt werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfin-
50 dung enthält das Papier zusätzlich wasserlösliche makromolekulare
organische Stoffe, welche die Viskosität von wäßrigen Lösungen stark erhöhen. Diese
Stoffe werden auch als ScbutzkoUoide bezeichnet.
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US242770A | 1970-01-12 | 1970-01-12 | |
US242770 | 1970-01-12 | ||
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US8527370 | 1970-10-29 |
Publications (3)
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---|---|
DE2100907A1 DE2100907A1 (de) | 1971-10-14 |
DE2100907B2 true DE2100907B2 (de) | 1974-04-04 |
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ID=
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---|---|
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DE2100907A1 (de) | 1971-10-14 |
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GB1319371A (en) | 1973-06-06 |
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NL162699B (nl) | 1980-01-15 |
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