DE209232C - - Google Patents

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 209232 KLASSE 22 d. GRUPPE- M 209232 CLASS 22 d. GROUP

in BASEL, Schweiz.in BASEL, Switzerland.

der Anthracenreihe.the anthracene series.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 13. März 1908 ab.Patented in the German Empire on March 13, 1908.

Es wurde gefunden, daß man zu orange bis orangegelben Farbstoffen gelangt, wenn man 2-Methylanthrachinon mit Schwefel bei genügend hoher, über 300⁰ liegender Temperatur verschmilzt und das erhaltene Rohprodukt noch einer nachträglichen Behandlung mit Natriumhypochlorit unterwirft.It has been found that to reach orange to orange yellow dyes, when 2-methylanthraquinone merges with sulfur at a sufficiently high, over 300 ⁰ lying temperature and the crude product obtained still a subsequent treatment subjects with sodium hypochlorite.

Von dem in der Patentschrift 175629 beschriebenen Verfahren, welches die Darstellung eines gelben Farbstoffs durch Erhitzen von 2-Methylanthrachinon mit Schwefel betrifft, unterscheidet sich das vorliegende Verfahren zunächst dadurch, daß hier die Schweflung bei höherer Temperatur, d. h. über 300^ zu Ende geführt wird, wobei ein Farbstoff entsteht, welcher als solcher ungeheizte Baumwolle nicht, wie der Farbstoff der Patentschrift 175629, in gelben, sondern in intensiven ^^μηοϋνβη Nuancen anfärbt und erst beim Behandeln mit Natriumhypochloritlösung bei Wasserbadtemperatur in ein Orangefärbendes Produkt übergeführt wird, das sich außer durch die verschiedene Nuance der Baumwollfärbungen vom Farbstoff der PatentschriftFrom the method described in the patent 175629, which the representation of a yellow dye by heating 2-methylanthraquinone with sulfur, The present process differs firstly in that here the sulfurization at higher temperature, d. H. over 300 ^ is completed, whereby a dye is formed, which as such unheated cotton is not like the dye of the patent 175629, in yellow, but in intense ^^ μηοϋνβη nuances and only when Treat with sodium hypochlorite solution at water bath temperature in an orange color Product is transferred, which apart from the different nuances of the cotton dyes from the dye of the patent

^a5 175629 auch durch die Farbe seiner Lösungen in konzentrierter Schwefelsäure sowie in Oleum charakteristisch unterscheidet. Denn während das gemäß Patent 175629 erhältliche Produkt sich in genannten Reagentien mit violetter bzw. brauner Farbe löst, zeigt die schwefelsaure Lösung des Farbstoffs vorliegender Erfindung eine weinrote, die Lösung in Oleum von 24 Prozent eine dunkelgrüne Farbe. ^a 5 175629 also distinguishes it characteristically by the color of its solutions in concentrated sulfuric acid and in oleum. Because while the product available according to patent 175629 dissolves in the reagents mentioned with a violet or brown color, the sulfuric acid solution of the dye of the present invention shows a wine-red color, the solution in oleum of 24 percent a dark green color.

Beispiel:Example:

IO Teile 2-Methylanthrachinon werden mit 30 bis 40 Teilen Schwefel zunächst auf 290 bis 300⁰ erhitzt, bis die Schwefelwasserstoffentwicklung nachgelassen hat. Alsdann steigert man die Temperatur bis auf etwa 320 bis 330⁰, wobei wiederum Schwefelwasserstoffentwicklung eintritt. Nachdem auch diese nahezu aufgehört hat, läßt man erkalten, pulverisiert die Schmelze und .extrahiert sie mit Schwefelkohlenstoff oder Schwefelnatriumlösung. Der so erhaltene dunkel gefärbte Rohfarbstoff, welcher Baumwolle aus der Hydrosulütküpe in schmutzig braunoliven Nuancen anfärbt, wird mit verdünnter Natriumhypochloritlösung · zu einer dünnen Paste angerührt und auf dem Wasserbad einige Zeit erwärmt, bis die ursprüngliche dunkle Farbe der Mischung in ein reines Orange übergegangen ist. Dann wird filtriert, der Filterrückstand mit Wasser gut ausgewaschen und getrocknet. Der neue Farbstoff bildet ein orangegefärbtes Pulver,IO parts of 2-methylanthraquinone are first heated to 30 to 40 parts of sulfur at 290-300 ^0, has fallen until the hydrogen sulfide development. The temperature is then increased to about 320 to 330 ^° , which in turn results in the evolution of hydrogen sulfide. After this too has almost stopped, the melt is allowed to cool, pulverized and extracted with carbon disulfide or sodium sulfur solution. The dark crude dye obtained in this way, which dyes cotton from the Hydrosulüt vat in dirty brown-olive shades, is mixed with dilute sodium hypochlorite solution to form a thin paste and warmed on a water bath for some time until the original dark color of the mixture has turned into a pure orange. It is then filtered, the filter residue is washed out well with water and dried. The new dye forms an orange colored powder,

das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit schmutzig weinroter, in Oleum von 24 Prozent Anhydridgehalt mit dunkelgrüner Farbe löst. Die alkalische Hydrosulfitküpe ist orangerot gefärbt und erzeugt auf Baumwolle braune Nuancen, die beim Verhängen an der Luft oder beim Durchziehen durch ein Hypochloritbad in ein reines Orange übergehen. Die Färbungen sind wasch-, licht- und chlorecht.that is in concentrated sulfuric acid with dirty wine-red, in oleum of 24 percent Dissolves anhydride content with dark green color. The alkaline hydrosulfite vat is orange-red dyed and produces brown nuances on cotton that appear when hung in the open air or turn into a pure orange when swept through a hypochlorite bath. the Dyes are wash, light and chlorinefast.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Verfahren zur Darstellung von schwefelhaltigen orangefarbenen Küpenfarbstoffen der Anthracenreihe, darin bestehend, daß der durch Verschmelzen von 2-Methylanthrachinon mit Schwefel bei einer 300⁰ übersteigenden Temperatur erhältliche Rohfarbstoff mit Hypochloriten behandelt wird.Process for the preparation of sulfur-containing orange-colored vat dyes of the anthracene series, consisting in treating the crude dye obtainable ^{by fusing 2-methylanthraquinone with sulfur at a temperature exceeding 300 0 with hypochlorites.} Berlin. Gedruckt in der reichsdruCkerei.Berlin. Printed in the ReichsdruCkerei.