DE2062003A1 - Nitrogen extraction - from flue gas for use as coolant in storage or transport of natural gas - Google Patents

Nitrogen extraction - from flue gas for use as coolant in storage or transport of natural gas

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DE2062003A1 DE19702062003 DE2062003A DE2062003A1 DE 2062003 A1 DE2062003 A1 DE 2062003A1 DE 19702062003 DE19702062003 DE 19702062003 DE 2062003 A DE2062003 A DE 2062003A DE 2062003 A1 DE2062003 A1 DE 2062003A1
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Abstract

Process for the extraction of nitrogen from flue gas, by liquidisation and re-evaporisation, for use as a cooling agent for the storage and transport of methane or natural gas. For use in the petrochemical industry and permitting natural gas to be liquidised in the country in which it is to be consumed, thereby avoiding large investment at the loading point. An alternative provides the extraction of CO2, and its use for the same purpose. Two-stage rectification is used for extracting oxygen from the nitrogen/oxygen mixture remaining when the gases of higher boiling point have been boiled off after absorption. Flue gas is connected to a low-temp. absorbtion plant for CO2 while the solvent is regenerated. The nitrogen pipe from the absorbtion column is led to a heat-exchanger in which the nitrogen liquifies and is cooled by liquid natural gas or methane.

Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFTLINDE AKTIENGESELLSCHAFT

(H 590) H 70/097 (H 590) H 70/097

Str/bdStr / bd

16. 12. 1970December 16, 1970

- it- it

Verfahren zum Gewinnen von Stickstoff als Kälteträger 'Process for obtaining nitrogen as a coolant ''

Es 1st bekannt, Erdgas vom Fundort in Pipelines an einen Verladeort zu befördern, es dort zu verflüssigen und in drucklosen, isolierten Behältern, die in Spezialschiffen fest verankert sind, zu den Verbrauchsländern zu transportieren. Dort wird das Erdgas unter Wärmezufuhr verdampft und in ein Leitungsnetz eingespeist. Um die zur Verflüssigung des Erdgases benötigte Energie aufzubringen und gleichzeitig größere Investitionen am Verladeort zu vermeiden, ist es weiter bekannt, das Erdgas im Verbrauchsland im Wärmeaustausch mit unter Druck stehendem Stickstoff zu verdampfen, den dabei verflüssigten StickstoffIt is known to transport natural gas from the place of discovery in pipelines to a loading point, to liquefy it there and in unpressurized, insulated containers, which are firmly anchored in special ships, to the countries of consumption. there the natural gas is evaporated with the addition of heat and fed into a pipeline network fed in. To generate the energy required to liquefy the natural gas and at the same time make larger investments It is also known to avoid natural gas at the place of loading to evaporate the liquefied nitrogen in heat exchange with pressurized nitrogen in the country of consumption

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zu entspannen und ihn in den gleichen Behältern, die zum Transport des flüssigen Erdgases in das Verbrauchsland gedient haben, an den Verladeort zu befördern, wo er im Wärmeaustausch mit Erdgas, welches äch dabei abkühlt und verflüssigt, verdampft und angewärmt wird. Flüssiger Stickstoff dient also als Kälteträger, mit dessen Hilfe die am Ort des Erdgasverbrauchs vom flüssig angelieferten Erdgas abgegebene Kälte an den Verladeort zurücktransportiert und dort wiederum auf weitere zu verflüssigende Erdgasmengen übertragen wird. Auch periodische Schwankungen im Erdgas- oder Methanverbrauch lassen sich auf diese Weise ausgleichen, indem nämlich in Zeiten erhöhten Bedarfs Erdgas oder Methan unter Verflüssigung von Stickstoff verdampft und in Zeiten geringen Bedarfs Erdgas oder Methan unter Verdampfung des gespeicherten flüssigen Stickstoffs verflüssigt wird.to relax and put it in the same containers that were used to transport the liquefied natural gas to the country of consumption have to be transported to the place of loading, where it exchanges heat with natural gas, which cools down and liquefies in the process, is vaporized and warmed up. Liquid nitrogen thus serves as a coolant, with the help of which the at the location of the The refrigeration given off by the liquid natural gas supplied is transported back to the place of loading and there again is transferred to other quantities of natural gas to be liquefied. Also periodic fluctuations in natural gas or methane consumption can be compensated in this way, namely by liquefying natural gas or methane in times of increased demand evaporated by nitrogen and in times of low demand natural gas or methane with evaporation of the stored liquid Nitrogen is liquefied.

Der als Kälteträger benötigte Stickstoff ist bis jetzt durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gewonnen worden, wobei man davon ausgegangen ist, daß der abgetrennte Sauerstoff ein wirtschaftlich verwertbares, praktisch fast kostenlos mit anfallendes Nebenprodukt darstellt, dessen Verwertung die Luftrennanlage und damit die Darstellung des als Kälteträger benötigten Stickstoffs rentabillsiert (vergleiche DT-AS 1 036 884, Spalte 2, Zeilen 37 bis 43). Die wirtschaftliche Durchführbarkeit dieser nrt des Transports von flüssigen1 The nitrogen required as a coolant has so far been obtained by the low-temperature decomposition of air, whereby it has been assumed that the separated oxygen is an economically usable by-product that is practically almost free of charge Profit-reduced (see DT-AS 1 036 884, column 2, lines 37 to 43). The economic feasibility of this type of transport of liquid 1

Erdgasnatural gas

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ist also nur dann gewährleistet, wenn Abnehmer für den bei der Luftzerlegung gewonnenen Sauerstoff vorhanden sind. Diese Voraussetzung ist jedoch nicht in dem wünschenswerten Maß gegeben. Die zwangsläufig anfallenden Mengen an Sauerstoff sind nämlich so groß, daß sie an Ort und Stelle, also in der Nähe der Hafenanlagen im Erdgasverbrauchsland, kaum abgesetzt werden können. Der Sauerstoff müßte vielmehr zu den meist räumlich weit entfernt liegenden Großverbrauchern, z.B. Stahlwerken, transportiert werden, d.h. er wäre außer mit den Gestehungskosten auch noch mit den Transportkosten belastet. Gerade Großverbraucher gewinnen den Sauerstoff daher vorteilhafter in einer eigenen, an den speziellen Bedarf angepaßten und in unmittelbarer Nähe errichteten LuftZerlegungsanlage. Da also der Standort einer zur Gewinnung von Stickstoff als Kälteträger bestimmten Luftzerlegungsanlage die Verwertung des gewonnenen Sauerstoffs sehr erschwert, geht der Aufwand für die Luftzerlegung praktisch ausschließlich zu Lasten des Transports von flüssigem Erdgas.is therefore only guaranteed if there are customers for the oxygen obtained in the air separation process. These However, the prerequisite is not given to the extent that is desirable. The inevitable amounts of oxygen are namely so large that they are hardly sold on the spot, i.e. near the port facilities in the country that consumes natural gas can. Rather, the oxygen would have to go to the large consumers, which are usually far away, e.g. steelworks, be transported, i.e. it would not only be charged with the production costs but also with the transport costs. Just Large consumers therefore gain the oxygen more advantageously in their own, adapted to the special needs and in air separation plant built in the immediate vicinity. So there the location of an air separation plant intended for the production of nitrogen as a refrigerant the recovery of the Obtained oxygen very difficult, the effort for the air separation is practically exclusively at the expense of the Transport of liquefied natural gas.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, beim Verflüssigen und Wiederverdampfen von Methan oder Erdgas zu deren Transport und/oder Lagerung benötigte Hilfskälteträger in einer einfacheren Anlage mit vermindertem Energieaufwand zu gewinnen.The object of the invention is when liquefying and re-evaporation of methane or natural gas for their transport and / or storage in one auxiliary refrigerant to gain a simpler system with reduced energy consumption.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Verwendung von Rauchgas als Ausgangsmaterial für die Gewinnung von Stickstoff als Kälteträger.This object is achieved according to the invention by the Use of flue gas as a starting material for the production of nitrogen as a coolant.

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Rauchgas steht an den Hafenanlagen der Erdgasverbrauchsländer z.B. als Abgas von Kraftwerken in ausreichender Menge zur. Verfügung. Es enthält im allgemeinen etwa 5 21 Vol# CO2; O -.5 Vol$ O2; O - 0,5 Vol$ CO und geringe Mengen Schwefeldioxid und Wasser, kann also je nach dem Luftüberschuß bei der Verbrennung bis zu etwa 95 % aus Stickstoff bestehen. Der Vorteil, den die Anwendung von Rauchgas zu dem er-Flue gas is available in sufficient quantities at the port facilities of the countries that consume natural gas, for example as exhaust gas from power plants. Disposal. It generally contains about 5 21 vol # CO 2 ; O-5 vol $ O 2 ; O - 0.5 Vol $ CO and small amounts of sulfur dioxide and water, so depending on the excess air during combustion, it can consist of up to about 95% nitrogen. The advantage that the use of flue gas to the

fc findungsgemäß vorgesehenen Zweck bietet, beruht in erster Linie darauf, daß die Menge der abzutrennenden Bestandteile wegen des von vorn herein sehr hohen Stickstoffgehalts gering ist, aber auch darauf, daß der einzige neben Stickstoff in größeren Mengen vorhandene Bestandteil, nämlich das CO2, sowie Verunreinigungen wie Wasser und SO2, aufgrund ihrer guten Löslichkeit in Absorptionsmitteln bzw. ihrer bereits bei höheren Temperaturen beginnenden Kondensation wesentlich leichter vom Stickstoff abgetrennt werden können als der Sauerstoff der Luft. Die bisher erforderliche LuftZerlegungsanlage kann alsofc according to the intended purpose is based primarily on the fact that the amount of the components to be separated is low because of the very high nitrogen content from the outset, but also on the fact that the only component present in larger quantities in addition to nitrogen, namely the CO 2 , as well Impurities such as water and SO 2 , due to their good solubility in absorbents or their condensation, which already begins at higher temperatures, can be separated from the nitrogen much more easily than the oxygen in the air. The previously required air separation system can therefore

^ ersetzt werden durch eine Anlage zum Entfernen der höhersiedenden Verunreinigungen aus Rauchgas, die sehr viel einfacher aufgebaut ist und nur wenig Energie verbraucht. Der Sauerstoffgehalt des Rauchgases ist unschädlich, so lange bei der Verbrennung mit geringem Luftüberschuß gearbeitet und eine Eindampfung des flüssigen Stickstoffs vermieden wird.^ to be replaced by a system for removing the higher-boiling Impurities from flue gas, which has a much simpler structure and consumes little energy. The oxygen content of the flue gas is harmless as long as the combustion is carried out with a small excess of air and evaporation of liquid nitrogen is avoided.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird dasIn a further embodiment of the invention, the

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vom Stickstoff abgetrennte Kohlendioxid ebenfalls als Kälteträger beim Verflüssigen und Wiederverdampfen von Methan oder Erdgas zu deren Lagerung und/oder Transport verwendet. Dies ist deswegen von Vorteil, weil flüssiges Kohlendioxid aufgrund seines relativ hohen Siedepunkts und seiner besonders großen Verdampfungswärme eine große Kältemenge aufnehmen kann. Das Erdgas kann also einen größeren Teil seines Kälteinhalts bei höherer Temperatur abgeben und daher unter höherem Druck verdampft und angewärmt werden als dies beim Wärmeaustausch mit' Stickstoff allein möglich wäre, d.h. es steht unter höherem Druck für die Einspeisung in das Ferngasnetz zur Verfügung.Carbon dioxide separated from the nitrogen also acts as a coolant in the liquefaction and re-evaporation of methane or Natural gas is used for their storage and / or transport. This is advantageous because of the liquid carbon dioxide its relatively high boiling point and its particularly large heat of vaporization can absorb a large amount of cold. That Natural gas can therefore release a larger part of its cold content at a higher temperature and therefore evaporate under higher pressure and warmed up than would be possible with heat exchange with nitrogen alone, i.e. it is under higher Pressure is available for feeding into the long-distance gas network.

Vorstehende Ausführungen zeigen, daß Rauchgas mit Hilfe eines einzigen einfachen Trennvorganges und ohne daß nennenswerte Mengen unverwertbarer Bestandteile entfernt werden müßten, in zwei als Kälteträger vorzüglich geeignete Stoffe zerlegt werden kann, die sich aufgrund ihres unterschiedlichen Siedepunkts außerdem in energetisch vorteilhafter Weise ergänzen? Beim Verdampfen von flüssigem Erdgas nimmt Stickstoff die bei tiefer Temperatur und Kohlendioxid die bei hoher Temperatur abzuführende Kälte auf. Beim Verflüssigen von Erdgas übernimmt verdampfendes CO2 die Vorkühlung, d.h. die bei hoher Temperatur benötigte Kälte braucht nicht durch die wertvollere Verdampfungskälte von flüssigem Stickstoff aufgebracht zu werden; flüssiger Stickstoff wird nur mehr für die weitere Abkühlung und Verflüssigung des Erdgases benötigt,The above explanations show that flue gas can be broken down into two substances that are excellently suitable as coolants and that, due to their different boiling points, also complement each other in an energetically advantageous manner with the help of a single simple separation process and without having to remove significant amounts of unusable components? When liquefied natural gas is evaporated, nitrogen absorbs the cold that has to be dissipated at low temperatures and carbon dioxide absorbs the cold that has to be dissipated at high temperatures. When natural gas is liquefied, evaporating CO 2 takes over the precooling, ie the cold required at high temperatures does not need to be applied by the more valuable evaporative cold of liquid nitrogen; liquid nitrogen is only required for further cooling and liquefaction of the natural gas,

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Die Kälteträger Stickstoff und gegebenenfalls COp werden aus dem Rauchgas vorteilhafterweise dadurch gewonnen, daß dieses bei erhöhtem Druck einer Tieftemperaturabsorption mit einem für CO2 selektiven organischen polaren Lösungsmittel unterworfen und dabei das COp von dem ungelöst bleibenden Stickstoff abgetrennt wird. Dieses Verfahren ist unter dem Namen "Rectisol-Prozeß" bekonnt geworden. Im Rauchgas etwa vor- ^ handenes SOp geht dabei zusammen mit dem CO2 in Lösung. Soll auch das CO2 als Kälteträger herangezogen werden, so wird das beim Regenerieren des beladenen Lösungsmittels freigesetzte CO2 auf einen über dem Tripelpunktsdruck liegenden Druck, vorzugsweise 6-15 ata, verdichtet.The refrigerants nitrogen and optionally COp are advantageously obtained from the flue gas by subjecting it to low-temperature absorption at elevated pressure with an organic polar solvent that is selective for CO 2 and thereby separating the COp from the nitrogen that remains undissolved. This process has become known as the "Rectisol process". Any SOp present in the flue gas goes into solution together with the CO 2. Should also the CO 2 are used as a refrigerant, so the liberated during regeneration of the loaded solvent is CO 2 to a pressure higher than the triple point pressure preferably 6-15 ata, compacted.

Der Vorteil dieser Art der Zerlegung ist vor allem darin zu sehen, daß die Vorzüge der Tieftemperaturabsorption, nämlich der geringe Lösungsmittelbedarf bei entsprechend geringem Energieverbrauch für das Umwälzen und Regenerieren des ^ Lösungsmittels, genutzt werden können, ohne daß die zur Druckerhöhung und zur Aufrechterhaltung der tiefen Temperatur erforderliche Energie einen zusätzlichen Aufwand bedeutet, da der gewonnene Stickstoff verflüssigt, also ohnehin unter erhöhtem Druck abgekühlt werden muß. Der Verfahrensschritt der Tieftemperaturabsorption fügt sich somit organisch in das Gesamtverfahren ein.The main advantage of this type of decomposition is that the advantages of low-temperature absorption, namely the low solvent requirement with correspondingly low energy consumption for circulating and regenerating the ^ Solvent, can be used without increasing the pressure and the energy required to maintain the low temperature means an additional effort, since the nitrogen obtained liquefies, so it has to be cooled under increased pressure anyway. The procedural step of the Low-temperature absorption thus fits organically into the overall process.

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Der so gewonnene Stickstoff ist je nachder Zusammensetzung des Rauchgases durch Sauerstoff sowie durch Spuren von CO'verunreinigt. Während das CO nicht stört, weil sein Siedepunkt nahe bei dem des. Stickstoffs liegt und weil es keine Verstopfungen durch Festausscheidung verursacht, kann es aus Gründen der Sicherheit erforderlich sein, den Sauerstoff nahezu vollständig (bis auf weniger als 1000 ppm) zu entfernen. Dies geschieht zweckmäßigerweise durch Rektifikation. Wegen des geringen Sauerstoffgehalts ist nur wenig Trennarbeit zu leinten, d.h. der Energiebedarf ist klein. D-e Rektifikation wird dabei bevorzugt in zwei Stufen ausgeführt, von denen die erste unter höherem Druck arbeitet als die zweite, wobei in der ersten Stufe eine an Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit und flüssiger Stickstoff gewonnen, in die zweite Stufe entspannt und dort zerlegt werden in gasförmigen Stickstoff und eine weiter bis auf vorzugsweise etwa 15 - 2^O % an Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit, welche durch den in der ersten Stufe kondensierenden Stickstoff am Sieden gehalten wird und welche im Kopf der zweiten Stufe durch indirekten Wärmeaustausch mit dem dort aufsteigenden, dabei teilweise kondensierenden Dampf unter weiter vermindertem Druck verdampft und anschließend arbeitsleistenä entspannt wird.The nitrogen obtained in this way is contaminated by oxygen and traces of CO ', depending on the composition of the flue gas. While the CO does not interfere because its boiling point is close to that of nitrogen and because it does not cause blockages through solid precipitation, it may be necessary for reasons of safety to remove the oxygen almost completely (to less than 1000 ppm). This is expediently done by rectification. Because of the low oxygen content, little separation work has to be done, ie the energy requirement is low. The rectification is preferably carried out in two stages, of which the first works under higher pressure than the second, with an oxygen-enriched liquid and liquid nitrogen being obtained in the first stage, expanded in the second stage and broken down there into gaseous nitrogen and a further down to preferably about 15 - 2 ^ O% oxygen-enriched liquid which is maintained by the condensing in the first stage nitrogen at the boiling point and which in the head of the second stage by indirect heat exchange with the ascending there, thereby partially condensing steam under evaporated further under reduced pressure and then relaxes the work bar.

Die Vorrichtung zur Verwendung von Rauchgas gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine RauchgasThe device for using flue gas according to the invention is characterized in that a flue gas

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führende Leitung mit einer Anlage zur Tieftemperaturabsorption von Kohlendioxid unter Regenerierung des Lösungsmittels verbunden ist und daß die von der Absorptionskolonne ausgehende Leitung für den gewonnenen Stickstoff zu einer Wärmeaustauscheranlage geführt ist, in der der Stickstoff unter Aufnahme von Kälte aus flüssig antransportiertem Erdgas oder Methan verflUssigbar ist.leading line with a system for the low-temperature absorption of carbon dioxide with regeneration of the solvent is connected and that the line going out from the absorption column for the nitrogen obtained to a heat exchanger system is performed, in which the nitrogen with absorption of cold from liquid natural gas or Methane is liquefiable.

Soll auch das Kohlendioxid als Kälteträger verwendet werden, so ist die.von der Regenerieranlage für das Lösungsmittel ausgehende Leitung für das freigesetzte CO2 über Kompressoren zu einer Wärmeaustauscheranlage geführt, in der es unter Aufnahme von Kälte aus flüssig antransportiertem Erdgas oder Methan verflüssigbar ist.If the carbon dioxide is also to be used as a coolant, the line for the released CO 2 going out from the regeneration system for the solvent is led via compressors to a heat exchanger system in which it can be liquefied while absorbing cold from liquid natural gas or methane.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß zwischen die Anlage zur Tieftemperaturabsorption von COg und die Wärmeaustauscheranlage eine Anlage zum Ent-. fernen des im Stickstoff enthaltenen Sauerstoffs durch Rektifikation eingeschaltet ist.Another embodiment of the invention is that between the system for low temperature absorption of COg and the heat exchanger system a system for Ent-. removal of the oxygen contained in nitrogen is switched on by rectification.

Wie sich die Verwendung von Rauchgas als Ausgangsmaterial für die Gewinnung von Stickstoff und gegebenenfalls CO2 als Kälteträger gestaltet, wird anhand zweier Ausführungobeispiele und der zugehörigen schematischen Darstellungen erläutert;How the use of flue gas as a starting material for the production of nitrogen and possibly CO 2 as a refrigerant is explained using two exemplary embodiments and the associated schematic representations;

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10 NmVh Rauchgas werden auf 10 ata verdichtet und treten mit einer Temperatur von 300 K durch Leitung 1 in die Anlage gemäß Figur 1 ein. Im Wärmeaustauscher 2 wird das Rauchgas zunächst so weit abgekühlt, daß ein Teil des mitgeführten Wassers kondensiert} es wird im Abscheider 5 entfernt. Im Gegenstromwärrneaustauscher 4 erfolgt die weitere Abkühlung auf die Absorptionstemperatur von etwa 205 K, Um Verstopfungen durch Eisbildung zu vermeiden,, wird in den Gegenstromwärmeaustauscher 4 über Leitung 5 eine kleine Menge Methanol eingespritzt; bei β wird ein Methanol-Wasser-Gemisch abgezogen. In der Waschsäule 7 fließt dem Rauchgas über Leitung 8 durch Entspannen regeneriertes Methanol und über Leitung 9 warm regeneriertes Methanol entgegen; beide Lösungsmittelströme sind auvor im Wärmeaustauscher 10 auf die Absorptionstemperatur gekühlt worden. Der die Waschsäule über Kopf verlassende Stickstoff enthält nur noch wenige ppm COp und SO2 sowie Lösungsmitteldämpfei diese Verunreinigungen werden im Adsorber 11 ent»10 NmVh flue gas are compressed to 10 ata and enter the system according to FIG. 1 through line 1 at a temperature of 300 K. In the heat exchanger 2, the flue gas is first cooled to such an extent that some of the water carried along condenses} it is removed in the separator 5. In the countercurrent heat exchanger 4, further cooling to the absorption temperature of about 205 K takes place. In order to avoid blockages due to ice formation, a small amount of methanol is injected into the countercurrent heat exchanger 4 via line 5; at β a methanol-water mixture is drawn off. In the scrubbing column 7, the flue gas flows via line 8, regenerated methanol by decompression, and via line 9, methanol that is regenerated warmly counter to it; Both solvent streams have previously been cooled in the heat exchanger 10 to the absorption temperature. The nitrogen leaving the scrubbing column overhead contains only a few ppm COp and SO 2 as well as solvent vapor. These impurities are removed in the adsorber 11.

Das flüssige Methan «rird aus den Fliisslggastransport» ,oder -lagerbehältern über Leitung 12.mit einem Druck van wenig mehr als 1 ata in di© Anlage gepumpt» Der zum Wärmeaustausch mit dem Stickstoff bestimmt® Anteil wird im Ventil auf 0,35 ata entspannt«, Das flüssige Methan* welches unter diesem Druck bei etwa .100 K siedet, wird im WärmeaustauscherThe liquid methane "is produced from the liquid gas transport" , or storage containers via line 12. with a pressure little more than 1 ata is pumped into the system »The one for heat exchange with the nitrogen® portion is determined in the valve relaxed to 0.35 ata «, The liquid methane * which under This pressure boils at about .100 K, is in the heat exchanger

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im Gegenstrom zu dem aus der Absorptionskolonne 7 kommenden Stickstoff verdampft und angewärmt und gibt den restlichen Kälteinhalt in den Austauschern 4 und 2 an das Rauchgas ab. Im Kompressor 15 wird das Methan auf Pipelinedruck gefördert. Der Stickstoff steht bei 16 unter einem Druck von knapp 10 ata als Flüssigkeit zur Verfügung. Er wird in die unter etwa Atmosphärendruck stehenden Transport- oder Lagerbehälter entspannt, um diesen, gegebenenfalls nach dem Transport an den Verladeort in einem Erdgasland, wieder entnommen und im Wärmeaustausch mit zu verflüssigendem Methan verdampft und angewärmt zu werden.evaporated and warmed in countercurrent to the nitrogen coming from the absorption column 7 and releases the remaining nitrogen Cold content in exchangers 4 and 2 to the flue gas. In the compressor 15, the methane is conveyed to pipeline pressure. The nitrogen is available as a liquid at 16 under a pressure of just under 10 ata. He will be in the under about Atmospheric pressure standing transport or storage container relaxed to this, if necessary after the transport to the Loading location in a natural gas country, removed again and evaporated and heated in heat exchange with methane to be liquefied to become.

Das mit COp beladene Methanol verläßt die Waschsäule 7 durch Leitung 17 und fcird im Ventil 18 auf etwa 1 ata entspannt. Dabei wird der größte Teil des gelösten CO2 in Freiheit gesetzt, so daß das im Sumpf des Abscheiders 19 sich sammelnde Methanol nur mehr wenig CO2 enthält. Der eine Teil des auf diese Weise grob gereinigten Lösungsmittels wird Über Leitung 8 und Wärmeaustauscher 10 in die Mitte der Waschsäule 7 eingespeist. Der andere Teil wird zunächst in der Säule 20 erwärmt und dadurch von dem restlichen C0? sowie von mitgelöstem SO2 befreit, um anschließend über Leitung 9 und Wärmeaustauscher 10 auf den Kopf der Säule 7 aufgegeben zu werden.The methanol loaded with COp leaves the washing column 7 through line 17 and is let down in the valve 18 to about 1 ata. Most of the dissolved CO 2 is set free, so that the methanol collecting in the bottom of the separator 19 contains only a little CO 2. One part of the solvent roughly purified in this way is fed into the middle of the washing column 7 via line 8 and heat exchanger 10. The other part is first heated in the column 20 and thereby from the remaining C0 ? as well as freed from dissolved SO 2 in order to then be applied to the top of the column 7 via line 9 and heat exchanger 10.

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Das den Abscheider 19 über Leitung 21 verlassende COp wird in den Wärmeaustauschern 4 und 2 angewärmt und im Kompressor 22 auf 6-15 ata, d.h. auf einen über dem Tripelpunktsdruck liegenden Druck, verdichtet. Im Gegenströmer 2j5 findet der Wärmeaustausch mit dem flüssigen Methan statt, das den Lager- oder Transportbehältern über die Leitungen 12 und flüssig entnommen, in der Pumpe 25 auf Pipelinedruck (ca. 30 70 ata) gefördert und dann durch den Wärmeaustauscher 10 geführt worden ist, wo es die Lösungsmittelströme auf Absorptionstemperatur gekühlt hat. Das im Gegenstrom mit dem sich verflüssigenden COp verdampfte und angewärmte Methan steht zusammen mit dem durch die Vakuumpumpen-Kompressor-Einheit 15 verdichteten Methan bei 26 unter Pipelinedruck und Umgebungstemperatur zur Verfügung.The COp leaving the separator 19 via line 21 is heated in the heat exchangers 4 and 2 and in the Compressor 22 to 6-15 ata, i.e. to one above the triple point pressure lying pressure, condensed. The heat exchange with the liquid methane takes place in the countercurrent 2j5 taken from the storage or transport containers via the lines 12 and in liquid form, in the pump 25 to pipeline pressure (approx. 30 70 ata) and then passed through the heat exchanger 10, where it brings the solvent streams to absorption temperature has cooled. The methane, which is evaporated and heated in countercurrent with the liquefying COp, stands together with the methane compressed by the vacuum pump / compressor unit 15 at 26 under pipeline pressure and ambient temperature to disposal.

Während der Verflüssigung des CO2 ist der Stickstoff, der bei der Absorption in der Säule 7 mit in Lösung gegangen und bei der nachfolgenden Entspannung zusammen mit dem COp wieder frei geworden ist, gasförmig geblieben; er wird im Abscheider 27 abgetrennt und zweckmäßigerweise dem R .uchgas vor dessen Eintritt in die Waschsäule 7 zugemischt. Das flüssige COp kann nunmehr den Transport- oder Lagerbehältern zugeleitet werden, wobei zu beachten ist, daß der Tripelpunkt nicht unterschritten werden darf, damit keine Festausscheidungen auftreten. Am Verladeort im Erdgasland wird das flüssige COp zur Vorkühlung des zu verflüssigenden Methans herangezogen.During the liquefaction of the CO 2 , the nitrogen, which went into solution during the absorption in the column 7 and which was released again during the subsequent expansion together with the COp, remained gaseous; it is separated off in the separator 27 and expediently mixed with the flue gas before it enters the scrubbing column 7. The liquid COp can now be fed to the transport or storage containers, whereby it must be ensured that the triple point must not be undershot so that no solid precipitations occur. At the loading point in the natural gas country, the liquid COp is used to pre-cool the methane to be liquefied.

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Das Verfahren gemäß Figur 2 unterscheidet sich von dem Verfahren nach Figur 1 hauptsächlich dadurch, daß das Rauchgas, verhältnismäßig viel (etwa 5 %) Sauerstoff enthält. Der die COp-Absorption verlassende Stickstoff kann in diesem Fall nicht unmittelbar verflüssigt und als Kälteträger verwendet werden, weil sonst die Gefahr besteht, daß sich der Sauerstoff in dem nach dem Entleeren des Tanks zurückgebliebenen Flüssigkeitsrest durch bevorzugtes Abdampfen des Stickstoffs so stark anreichert, so daß beim späteren Füllen mit flüssigem Methan ein explosibles Gemisch entstenen könnte. Aus diesem Grund wird der Waschsäule 7 bei dem Verfahren gemäß Figur 2 eine Sauerstoffausscheidungssäule nachgeschaltet. Der Energiebedarf für die in dieser Säule stattfindende Zerlegung ist etwa halb so groß wie der Energiebedarf für die Zerlegung von Luft.The method according to FIG. 2 differs from the method according to FIG. 1 mainly in that the flue gas contains a relatively large amount (about 5 %) of oxygen. In this case, the nitrogen leaving the COp absorption cannot be liquefied immediately and used as a coolant, because otherwise there is a risk that the oxygen in the liquid residue remaining after the tank has been emptied will accumulate so much through preferential evaporation of the nitrogen that when later filling with liquid methane an explosive mixture could develop. For this reason, in the method according to FIG. 2, the washing column 7 is followed by an oxygen separation column. The energy requirement for the decomposition taking place in this column is about half as great as the energy requirement for the separation of air.

Das Rohgas wird in der im Zusammenhang mit Figur bereits beschriebenen Weise abgekühlt und einer Lösungsmittelwäsche zur COp-Absorption unterworfen. Der den Adsorber 11 mit etwa 205 K verlassende, 5 % Sauerstoff enthaltende Stickstoff wird im Austauscher 14a auf 114 K gekühlt und mit dieser Temperatur in die bei etwa 10 ata arbeitende untere Säule des Doppelsäulenrektifikators 28 eingespeist. Hier gewinnt man als Sumpfprodukt eine 8,9 % Sauerstoff enthaltende Flüssigkeit, die über Leitung 29, UnterkUhlungsgegenströmer J>0 und Ent-The raw gas is cooled in the manner already described in connection with FIG. 1 and subjected to solvent scrubbing for COp absorption. The nitrogen containing 5% oxygen leaving the adsorber 11 at about 205 K is cooled to 114 K in the exchanger 14a and fed at this temperature into the lower column of the double-column rectifier 28, which operates at about 10 ata. Here a liquid containing 8.9% oxygen is obtained as the bottom product, which via line 29, subcooling countercurrent J> 0 and discharge

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spannungsventil 3I in die bei etwa 8 ata arbeitende obere Säule des Rektifikator 28 eingespeist wird und als Kopfprodukt reinen flüssigen Stickstoff, der über Leitung 32 und Ventil 33 als Rücklauf auf die obere Säule aufgegeben wird. Die Sumpfflüssigkeit der oberen Säule besteht aus etwa 20 % Sauerstoff und 80 # Stickstoff, hat also etwa die Zusammensetzung der Luft. Sie wird über Leitung 34 entnommen, im Ventil 35 auf 5 ata entspannt und im Verdampferkondensator 36 bei 96 K verdampft und auf 98 K angewärmt. Die hierzu erforderliche Kälte wird dem in den Kopf der oberen Säule aufsteigenden Dampf entzogen, so daß dieser teilweise kondensiert und als zusätzliche Rücklaufflüssigkeit dient. Das luftähnliche Gemisch wird dann im Wärmeaustauscher 14a auf 125 K angewärmt und in der Turbine 37 auf 1,25 ata entspannt, wobei es sich auf 100 K abkühltj es gibt seine Kälte zunächst im Unterkühlungsgegenströmer 30 an die zu zerlegende sauerstoffreiche Fraktion aus dem Sumpf der unteren Säule und dann in den Wärmeaustausehern I4a, 4 und 2 an das abzukühlende Rohgas ab. Durch Leitung 38 wird das luftähnliche Gemisch mit etwa Umgebungstemperatur ins Freie abgeblasen.voltage valve 3I is fed into the upper column of rectifier 28 working at about 8 ata and pure liquid nitrogen as top product, which is returned to the upper column via line 32 and valve 33. The sump liquid in the upper column consists of around 20 % oxygen and 80% nitrogen, i.e. it has roughly the same composition as air. It is removed via line 34, expanded to 5 ata in valve 35 and evaporated at 96 K in the evaporator condenser 36 and heated to 98 K. The cold required for this is withdrawn from the vapor rising into the head of the upper column, so that this partially condenses and serves as an additional reflux liquid. The air-like mixture is then heated to 125 K in the heat exchanger 14a and expanded to 1.25 ata in the turbine 37, where it cools down to 100 Kj it is initially cold in the subcooling countercurrent 30 to the oxygen-rich fraction to be broken down from the sump of the lower one Column and then in the heat exchangers I4a, 4 and 2 to the raw gas to be cooled. The air-like mixture at around ambient temperature is blown off into the open through line 38.

Der Stickstoff verläßt den Kopf der oberen Säule durch Leitung 39 mit einer Temperatur von 100 K und einem Gehalt von weniger als 1000 ppm Sauerstoff. Er wird im Wärmeaustauscher 14b durch Methankälte verflüssigt und durch LeitungThe nitrogen leaves the top of the upper column through line 39 at a temperature of 100 K and a content less than 1000 ppm oxygen. It is liquefied in the heat exchanger 14b by methane cold and by conduction

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mit 100 K und etwa 8 ata entnommen. Wenn nötig, wird ein Teil durch Leitung 40 als zusätzliche Rücklaufflüssigkeit für die obere Säule abgezweigt. Der flüssige Stickstoff wird im Wärmeaustauscher 41 unterkühlt und dann in den Lagertank auf Atmosphärendruck entspannt. Beim Entspannen und durch Wärmeeinwirkung von außen verdampfter Stickstoff verläßt den Tank durch Leitung 4}, gibt im Wärmeaustauscher 41 Kälte an den zu unterkühlenden Stickstoff ab und wird dann zusammen mit dem von der Turbine 37 kommenden luftähnlichen Gemisch auf Umgebungstemperatur angewärmt.taken with 100 K and about 8 ata. If necessary, a portion is through line 40 as additional return liquid for the upper column branched off. The liquid nitrogen is subcooled in the heat exchanger 41 and then in the storage tank Atmospheric pressure relaxed. Nitrogen evaporated from the outside during relaxation and the action of heat leaves the tank through line 4}, is in the heat exchanger 41 cold to the supercooling nitrogen and is then together with the air-like mixture coming from the turbine 37 to ambient temperature warmed up.

Ein Teil des durch Leitung 12 ankommenden flüssigen Methans wird im Ventil \J> auf 0,2 ata entspannt; es verdampft bei 95 K und liefert so die zur Verflüssigung des Stickstoffs nötige Kälte. Mit der Vakuumpumpe 44 wird das Methan auf einen wenig über 1 ata liegenden Druck verdichtet und dann dem nicht für die CQg-VerflUssigung benötigten restlichen flüssigen Methan, welches ebenfalls unter einem Druck von etwas mehr als 1 ata steht und von der Leitung 12 durch die Leitung 45 abgezweigt wird, zugemischt. Mit einer Temperatur von 112 K treten die vereinigten Methanströme in das kalte Ende des Wärmeaustauschers 14a ein und werden schließlich in den Wärmeaustauschern 4 und 2 im Gegenstrom zum Rohgas auf Umgebungstemperatur angewärmt. Im Kompressor 15 wird das unter einem Druck von. etwa 1 ata stehende Methan auf Pipelinedruck verdichtet; esPart of the liquid methane arriving through line 12 is expanded to 0.2 ata in valve \ J>; it evaporates at 95 K and thus supplies the cold necessary to liquefy the nitrogen. With the vacuum pump 44, the methane is compressed to a pressure slightly above 1 ata and then the remaining liquid methane not required for the CQg liquefaction, which is also under a pressure of slightly more than 1 ata and from the line 12 through the line 45 is branched off, mixed. At a temperature of 112 K, the combined methane flows enter the cold end of the heat exchanger 14a and are finally warmed to ambient temperature in the heat exchangers 4 and 2 in countercurrent to the raw gas. In the compressor 15 this is under a pressure of. about 1 ata of standing methane compressed to pipeline pressure; it

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LINDE AKTIENGESELLSCHAFTLINDE AKTIENGESELLSCHAFT

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steht, nachdem ihm der durch Leitung 24 ankommende, unter Verflüssigung von COp angewärmte Methanstrom zugemischt worden ist, bei 26 zur Verfügung.is after him the incoming through line 24, under Liquefaction of COp heated methane stream admixed has been available at 26.

COg-Absorption, Lösungsmittelregenerierung und COo-Verflüssigung erfolgen in der gleichen Weise wie beim Verfahren nach Figur 1.COg absorption, solvent regeneration and COo liquefaction are done in the same way as with Method according to Figure 1.

8 Patentansprüche
2 Blatt Zeichnungen8 claims
2 sheets of drawings

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Claims (7)

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT (H 590) - 16 - H 70/097 Str/bd 16. 12. 1970 PatentansprücheLINDE AKTIENGESELLSCHAFT (H 590) - 16 - H 70/097 Str / bd 16. 12. 1970 Patent claims 1. Verwendung von Rauchgas als Ausgangsmaterial für die Gewinnung von Stickstoff als Kälteträger beim Verflüssigen1. Use of flue gas as a starting material for the production of nitrogen as a refrigerant during liquefaction ^ und Wiederverdampfen von Methan oder Erdgas zu deren Lagerung und/oder Transport.^ and re-evaporation of methane or natural gas to their Storage and / or transportation. 2. Verwendung von Rauchgas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das abgetrennte CO2 ebenfalls als Kälteträger verwendet wird.2. Use of flue gas according to claim 1, characterized in that the separated CO 2 is also used as a refrigerant. 3· Verfahren aim Zerlegen des nach Anspruch 1 oder 2 als Ausgangsmaterial für die Gewinnung von Kälteträgern zu verwendenden Rauchgases, dadurch gekennzeichnet, daß dieses P bei erhöhtem Druck einer Tieftempe raturabsorption mit einem für CO2 selektiven organischen polaren Lösungsmittel unterworfen und dabei das COg von dem ungelöst bleibenden Stickstoff abgetrennt wird.3 · Process aiming to break down the flue gas to be used as starting material for the recovery of refrigerants according to claim 1 or 2, characterized in that this P is subjected to low temperature absorption at elevated pressure with an organic polar solvent that is selective for CO 2 and the COg is removed from the Nitrogen remaining undissolved is separated off. 4. Verfahren nach Anspruch 3# dadurch gekennzeichnet, daß das beim Regenerieren des beladenen Lösungsmittels freigesetzte CO2 auf einen über dem Tripelpunktsdruck liegenden Druck verdichtet wird.4. The method according to claim 3 # characterized in that the CO 2 released during the regeneration of the loaded solvent is compressed to a pressure above the triple point pressure. 209826/08A2 ./..209826 / 08A2 ./ .. LINDE AKTIENGESELLSCHAFTLINDE AKTIENGESELLSCHAFT - 17 -- 17 - 5« Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der durch Ausscheiden der höhersiedenden Bestandteile aus dem Rauchgas gewonnene sauerstoffhaltige Stickstoff vom Sauerstoff durch Rektifikation in zwei Stufen befreit wird;, von denen die erste unter höherem Druck arbeitet als die zweite, wobei in der ersten Stufe eine an Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit und flüssiger Stickstoff gewonnen, in die zweite Stufe entspannt und dort in gasförmigen Stickstoff und eine an Sauerstoff vielter angereicherte Flüssigkeit zerlegt wird*, welche durch den in der ersten Stufe kondensierenden Stickstoff am Sieden erhalten wird und welche im Kopf der zweiten Stufe durch indirekten Wärmeaustausch mit dem dort aufsteigenden, dabei teilweise kondensierendem Dampf unter welter vermindertem Druck verdampft und anschließend arbeitsleistend entspannt wird.5 «Method according to claim 3 or 4, characterized in that that the oxygen-containing nitrogen obtained by separating out the higher-boiling components from the flue gas is freed from oxygen by rectification in two stages; the first of which works under higher pressure than the second, with an oxygen-enriched liquid and liquid nitrogen in the first stage recovered, relaxed in the second stage and there in gaseous nitrogen and a much more enriched in oxygen Liquid is decomposed *, which is produced by the in the first stage condensing nitrogen at the boil and which in the head of the second stage through indirect heat exchange with the rising there partially condensing steam under much reduced Pressure evaporates and then relaxed while doing work will. 6. Vorrichtung zur Verwendung von Rauchgas nach Anspruch 1 oder5 2 bzw. zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ©ine Rauchgas führende Leitung (1) mit einer Anlage zur Tieftemperaturabsorption von Kohlendioxid unter Regenerierung des Lösungsmittels verbunden ist und daß die von der Absorptionskolonne (7) ausgeharide t 6. Device for using flue gas according to claim 1 or 5 2 or for performing the method according to one of claims 3 to 5, characterized in that © ine flue gas leading line (1) with a system for low temperature absorption of carbon dioxide with regeneration of the solvent is connected and that the haride from the absorption column (7) t 209826/0842209826/0842 LINDE AKTIENGESELLSCHAFTLINDE AKTIENGESELLSCHAFT - 18 -- 18 - tauscheranlage (14) geführt ist, in der der Stickstoff unter Aufnahme von Kälte aus flüssig antransportiertem Erdgas oder Methan verflüssigbar ist.exchanger system (14) is performed, in which the nitrogen with absorption of cold from liquid transported Natural gas or methane can be liquefied. 7. Vorrichtung nach Anspruch o, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Regenerieranlage für das Lösungsmittel ausgehende Leitung (21) für das freigesetzte CO0 über einen Kompressor (22) zu einer Wärmeaustauscheranlage (23) geführt ist, in der es unter Aufnahme von Kälte aus flüssig antransportiertem Erdgas oder Methan verflUssigbar ist.7. Apparatus according to claim o, characterized in that the outgoing line (21) for the released CO 0 from the regeneration system for the solvent is guided via a compressor (22) to a heat exchanger system (23) in which it takes up cold is liquefied from natural gas or methane transported in liquid form. 8, Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen die Anlage zur Tieftemperaturabsorption von COp und die Wärmeaustauscheranlage eine Anlage aim Entfernen des im Stickstuff enthaltenen Sauerstoffs durch Rektifikation eingeschaltet ist.8, device according to claim 6, characterized in that between the system for the low-temperature absorption of COp and the heat exchanger system, a system aimed at removing of the oxygen contained in the nitrogen is switched on by rectification. 209826/0842209826/0842 LeerseiteBlank page
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