DE2054125A1 - - Google Patents

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DE2054125A1
DE2054125A1 DE19702054125 DE2054125A DE2054125A1 DE 2054125 A1 DE2054125 A1 DE 2054125A1 DE 19702054125 DE19702054125 DE 19702054125 DE 2054125 A DE2054125 A DE 2054125A DE 2054125 A1 DE2054125 A1 DE 2054125A1
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Description

Linden, N.J./ V.St.A. Hamburg, 29. Oktober 1970
Verfahren zur Erzeugung von Koks und an und CO stark angereicherten Oasen
Beim üblichen fluiden Koken wird das kohlenstoffhaltige Einsatzmaterial in ein Koksfließbett eingespritzt und dort zu Dämpfen und Koks gecrackt. Die Dämpfe werden durch einen Zyklon zu einem Wäscher/Fraktionator geleitet und dort zu Oas, Naphtha und ölprodukten und einem Schwer* strom fraktioniert, welcher wieder in den Koksreaktor zurückgeführt wird. Ein umlaufender Koksstrom wild an der Bodenzone des Reaktors abgenommen und in einen Koksbrenner gebracht, wo genügend Luft eingeblasen wird, um einen Teil des Kokses zu verbrennen und den Rest ausreichend zu erhitzen, damit die erforderliche Wärme irr-Verkokungsreaktor gegeben ist, wenn unverbrannter heißer Koks in diesen zurückgeleitet wird. Der Rest des nicht verbrauchten Kokses im Verbrenner wird als Koksendprodukt abgezogen.
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Der hierbei gewonnene Koks läßt sich schlecht verwerten, so daß man versucht hat, seinen Wert durch anschließende Behandlung, beispielsweise durch eine Hochtemperaturkalzinierung und Brikettierung eu erhöhen. Wahlweise kann der Koks auch in ein an H2 und CO angereichertes Qas in einem folgenden Verfahrensschritt durch Umsetzung mit Dampf und einem sauerstoffhaltigen Qas umgewandelt werden. Bislang waren diese weiteren Koksverarbeitungsverfahren wirtschaftlich nicht ansprechend. Wenn darüber hinaus Übliche Erdölrücketände in einer Fließbettverkokungsanlage verarbeitet wurden, so hatten die Verbrennungsprodukte einen unerwünscht hohen SOg-Oehalt, der zu Luftverunreinigungen führte.
Diese beiden Schwierigkeiten, nämlich der geringe Marktwert des Endproduktes Koks und die Luftverunreinigung aus dem Brenner haben die Einsatzfähigkeit des Fließbettverkokungsverfahrens erheblich eingeschränkt, obgleich man an sich mit diesem Verfahren Erdölrückstände auf erheblich bessere Weise verarbeiten kann.
Oemäß Erfindung sollen diese Nachteile überwunden und ein verbessertes Fließbettverkokungsverfahren vorgeschlagen werden, indem man den üblichen Kokebrenner von einem
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üblichen Fließbettverkokungsverfahren durch einen integrierten Kokserhitzer und Vergaser ersetzt, der aus zwei fluidisieren Koksbetten besteht, die durch ein Gitter oder auf andere Weiee voneinander getrennt sind, wobei der Koks in der niedrigen Zone in Gegenwart von Dampf und Luft oder handelsüblichen reinen Sauerstoff bildenden heißen Oasen,die in das obere Bett strömen, vergast wird, wobei Wärme frei wird, die über einen zirkulierenden Koksstrom in den Reaktor geleitet wird. Alternativ können die Gase aus der Vergasungszone mit dem umgewälzten Koks aus dem Reaktor kombiniert werden und durch eine übertragungsleitung in ein Trenngefäß geführt werden, aus dem der heiße Koks zurück zu dem Reaktor geführt wird, um die Wärme zu liefern. In jedem Fall ,wird der mitgerissene Koks auch durch den Heizer strömen, so daß weitere Wärme für den Koksreaktor erhalten wird. Luft, O2 oder andere sauerstoffhaltige Oase können der Heiszone zugegeben werden, um einen Teil des CO und Sauerstoff zu verbrennen und somit weitere Hitze zu liefern, die erforderlich ist, um den Koksreaktor mit der nötigen Wärme zu versorgen.
Das erhaltene Gas aus der Heizvorrichtung ist am H2 und CO angereichert und ist ein gutes Einsatzgas zur Erzeugung
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eines konzentrierten H2-Stromes aufgrund der bekannten Wassergasgleichgewichtsreaktion, oder für andere chemische Verfahren. Ee ist ebenfalls ein guter Brennstoff. Für die meisten Zwecke ist es erforderlich, die Gase noch weiter zu behandeln, und zwar um Schwefel zu entfernen, der in erster Linie als H2S vorliegt und auf leichte Weise, beispielsweise nach dem Stretford-Verfahren entfernt werden kann; ferner können Aschebestandteile aus dem vergasten Koks entfernt werden. Bei der Gasbehandlung fallen wertvolle Nebenprodukte, nämlich an Schwefel und Metallen angereicherte Ascheprodukte an.
Das verbesserte Fließbettverkokungsverfahren kann so geführt werden, daß der im Koksreaktor erzeugte Koks vollständig vergast wird bzw. daß ein gewünschter AntteJjX des anfallenden Kokses gewonnen werden kann. ...^
Im folgenden soll die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung, die in schematischer Form eine geeignete Vorrichtung zeigt, näher erläutert werden.
Das kohlenstoffhaltige Einsatzprodukt mit einer Conradson-Kohlenetoffzahl von etwa 15 %» wie beispielsweise ein hochsiedendes Rückstandsöl mit einem Siedepunkt über 5660C oder eine Steinkohlenaufschläamung wird Über die
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Leitung 2 und die Verteilerleitung 3 über Einspritzleitungen 4, 5, 6, 7 und 8 in ein Fließbett in die Verkokungszone 1 eingeleitet. Das Fließbett besteht aus Koks mit einer Teilchengröße von 40 bis ICXK) .u und reicht bis an die obere Grenze L, Ein Wirbelgas, wie beispielsweise Dampf, wird im unteren Bereich des Qefäßes über die Leitung 9 in ausreichenden Mengen eingeleitet, um Wirbelgasgeschwindigkeiten im Bereich von 0,15 bis 1,2 ra/sec. zu erzielen, über die Leitung 10 wird Koks mit einer Temperatur zwischen 37 bis 15O°C oberhalb der Verkokungstemperatur in ausreichender Menge in den Verkoker eingebracht, um eine Verkokungstemperatur im Bereich von 480 bis 65O0C zu erreichen. Der untere Teil des Verkokers dient als Abstreifezone, um eingeschlossene oder mitgerissene Kohlenwasserstoffe aus dem Koks zu entfernen. Der Koks wird über eine Leitung 11 aus dieser Abstreifzone abgezogen und in den Heizer 12 geführt. Die Umwandlungsprodukte werden über einen Zyklon 13 geleitet, um mitgerissene Feststoffe zu entfernen, die über ein Eintauchstück 14 in den Verkoker zurückgeführt werden. Die Dämpfe verlassen den Zyklon über die Leitung 15 und werden in einen Wäscher/Fraktionator 16 geleitet, wo sie aufgetrennt werden und zwar in ein über die Leitung 17 abgezogenes Gas, über die Leitung 18 abgezogenes Naphtha
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und über die Leitung 19 abgezogenes Qaaöl. Der Schverstroa wird über die Leitung 20 abgenommen, wobei ein Teil durch übliche Wärmeaustauscher geleitet wird und in den Wäscher über die Leitung 21 u&gewllst wird; ein weiterer Teil de* Materiala wird über die Leitung 22 dem Verkoker zugeführt. Der kleine Anteil an feinen festen Teilchen, der durch den ReaJctoreyklon läuft, wird nit diesen üawälzstrom wieder in den Verkokungsreaktor geleitet.
In des Erhitaer 12 wird der abgestreifte Koks aus den Reaktor, der gewOhnlieherweise kalter Koks genannt wird, über die Leitung 11 in ein Fließbett alt heißen Koka geleitet, das bis sur Höhe L reicht. Dieses Fließbett wird durch Brenngase erhitst.die durch ein Verteilerelenent 23 nit Scheiben- oder Loehsohelbenfom und Prallbleche (egg crate baffle) 23 bsw. 24 nach oben strömen. Heißer Koks wird von den Fließbett in den Erhitzer 12 über die Leitung 25 abgeleitet·und ein Teil wird über die Leitung 26 in ein Bett nit fluidisiertera Koks in den Vergasungsbehälter 27 nit der Höhe L geleitet. Ein weiterer Teil wird über die Leitung 10 den Verkoker zurückgeführt, un die notwendige Wärme suzuführen. Der Koks, der in das Fließbett in Vergaser 27 eingeleitet wird, wird nit Dampf aus der Leitung 28 und Luft oder Sauerstoff aus der Leitung
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(η + + I)C + C ^-^ (0.5 π
CO O2-* C ν= CO2
2 CO*==
co2 2CO
H2O -H2 +
H2O ^CO2 i
»· n)02—> CO ♦ nC02
CO
ι- H2
in Berührung gebracht, wobei die folgenden Reaktionen stattfinden:
(D (2)
(3) (H) (5)
Wenn der Koks oxydiert wird, so erhält man gemäß Gleichung (1) anfänglich eine Mischung aus CO und CO2. Bei Temperaturen über 87O°C wird das CO in Gegenwart von Sauerstoff schnell zu CO2 gemäß Gleichung (2) oxydiert. Nach Verbrauch des Sauerstoffs reagiert das CO2 mit Kohlenstoff unter Bildung von CO. Bei hohen Temperaturen begünstigt das Gleichgewicht die Gleichung (3) nach rechts unter Bildung von CO. Diese Umsetzung wird auch durch niedrigeren Druck begünstigt. Die Umsetzung (3) erfolgt langsamer als die Umsetzung (2). Das Gleichgewicht würde daher sehr hohe CO/CO2 Verhältnisse bei 927 bis 951I0C und höher bei Drucken von 2,7 atm oder niedriger im Vergaser begünstigen. Der Dampf vergast den Koks auch gemäß Gleichung (4). Diese Reaktion ist gering endotherm.und
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wenn ein Teil des Sauerstoffs durch Dampf ersetzt wird, so fällt die Temperatur in der Vergasungszone bei einer konstanten Menge an au vergasenden Koks ab. Schließlich reagiert Wasser nit CO unter Bildung von CO2 und Wasserstoff gemäß der verschobenen Wassergasgleichung (5)· Der Hauptanteil des Schwefels im Koks wird in H2S umgewandelt, wobei nur geringe Mengen COS gebildet werden.
Die nach den obigen Gleichungen gebildeten Gase strömen durch den Vergaser nach oben in den Erhitzer durch den engen Heizbereich 30. Zusätzliche Luft oder Sauerstoff können über die Leitungen 31 zugeführt werden, um einen kleinen Teil dieser Gase zu verbrennen und weitere Hitze dem Koks im Heizer zuzuführen. Die Gase verlassen den Heizer 12 über den Zyklon 32, wobei mitgerissene Kokspartikel wieder in den Vergaser zurückgeführt werden. Die Gase treten dann bei 34 aus und haben die folgende typische Zusammensetzung bei Verwendung von Luft zur Vergasung:
Mol.% einschließ- Mol.Ji ausgenommen
Hch H2O + H2 H2O ♦ H2S
H2 6,5 6,8
H2O 2,9 —
CO 19,9 20,6
CO2 7,9 8,2
N2 61,9 61,4
H2S o,r —
100 100
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Der Nettoheizwert auf Troekenbasis beträgt 84,6 DTU/SCF. Bei Verwendung von Sauerstoff zum Vergasen erhält man
ein Gas der folgenden typischen Zusammensetzung:
Mol.S ein
schließlich
H2S + H2O		 Mol.» ausge
nommen
H2S + H2O
H2 24,2 30,9
H2O 20,0
CO 54,2 43,6
CO2 19,8 25,3
N2 0,1 0,2
N2S 1,7 —
100 100
Der Nettoheizwert auf Trockenbasis beträgt 224 BTU/SCF. Kleine Mengen von gecrackten Kohlenwasserstoffen sind
ebenfalls im Produktgas vorhanden und erhöhen den Heizwert des Produktgases. Die Menge und die Zusammensetzung schwanken etwas ie nach Art des Einsätzmaterials für den Verkokungsreaktor und je nach Art der Reaktionsbedingungen und Abstreifbedingungen.
Falls gewünscht, kann über die Leitung 33 zur Isolierung der Koks abgezogen werden. Agglomerate von fremden Fest-
- ίο -
stoffen, die sieh In einigen Fällen bilden können, können ebenfalls fiber diese Leitung Ober einen Elutriator ge- * reinigt werden, aus den mitgenommener Koks in den Vergaser wieder zurückgeblasen werden kann.
Obgleich das Verfahren bezüglich der Umwälzung von Koks als Fließbettmediura beschrieben worden ist, kann auch selbstverständlich ein in sich geschlossenes Fließbett aus inerten Teilchen, wie Alundun oder Mullit im Vergaser 27 verwendet werden. Dieses ist von Vorteil, wenn erhebliche Mengen äußerst feiner Teilchen fremder Feststoffe in den Vergaser gefördert werden, so daß äußerst geringe Geschwindigkeiten erforderlich sind, um ein stabiles Fließbett zu erzielen; dieses erfolgt bei Teilchen von etwa 10 ^u und weniger. Ein derart in sich geschlossenes Fließbett läßt sich ohne bemerkenswerte Einschließung der Teilchen des geschlossenen Fließbettes bei übermäßigen Geschwindigkeiten durchwirbeln, die wesentlich höher sind als die Mitreißgeschwindigkeit der feinen Teilehen, die vom Koks freigegeben werden. Ein derartiges geschlossenes Wirbelbett ergibt eine gut durchgemischte Reaktionssone in den Vergaser, in dem der Kohlenstoff verbrannt and die Fremdteilchen ohne Beeinträchtigung dec Durehwirbeleng, abgegeben werden können. Ein«
gewisse Gleichgewichtskonzentration der feinen Teilchen bleibt in dem Vergaserbett bestehen, so daß eine genügende Verweilzeit für eine vollständige Vergasung des Kohlenstoffs gegeben ist, bevor die Hauptmasse der Teilchen von den austretenden Gasen mitgerissen werden. Die heißen Produkte des Vergasers einschließlich der mitgerissenen festen Teilchen strömen durch ein Wärmeaustauscherbett, welches dem Bett ähnlich ist, das im Zusammenhang mit dem Erhitzer 12 beschrieben worden ist. In diesem Wärmeaustauscherbett kann der Koks aus dem Reaktor so weit erhitzt werden, daß er die Reaktorhitze ausgleicht. Dieses Verfahren ist vorzuziehen, wenn die Einsatzprodukte einen größeren Feststoffgehalt aufweisen, als es üblicherweise in Erdölrückständen wie Bitumen aus
Kohle, Teersänden oder ölschiefer der Fall ist, die 15 bis 20 % inerte Feststoffe enthalten können. Die Feststoffe, wie feiner Sand, Metalloxyde oder dergleichen werden aus dem Bitumen in dem geschlossenen Bett im Vergaser freigegeben und sind kleiner als der Koks, so daß sie leichter mitgerissen und nach oben durch das Wärmeaustauscherbett abtransportiert werden. Diese feinen Teilchen strömen auch durch übliche Zyklone im Heizgefäß, können aber weiter 'stromabwärts elektrisch abgeschieden werden.
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Beispiel
Ein über 5650C siedendes Kuvrait-RückstandBÖl mit einem Gehalt von 5»5 Gew.Ji Schwefel und einer Conradson-Kohlenstoffzahl von 21,8 wird in das Wirbelbett des Verkokers 1 bei einer Temperatur von 5250C eingeleitet. Der erzeugte Koks wird in den Heizer 12 von 510 bis 525°C eingeleitet und mit Gasen vom Vergaser 27 bei 982°C erhitzt. Dieses Gas wird gebildet von einem in dem Vergaser 27 durch Luft oder Sauerstoff und eingeleiteten Dampf vergasten Koks. Das Gas verläßt den Erhitzer mit einer Temperatur von 62O0C, nachdem er die Wärme an den umgewälzten Koks abgegeben hat. Praktisch das gesamte feste Material wird von dem Gas durch den Zyklon 32 getrennt. Die Dampf- und Luftgeschwindigkeiten werden so eingestellt, daß das Bett im Vergaser bei einer Temperatur von 982°C gehalten wird. Der Erhitzer arbeitet bei einem Druck von·1,ti aSfi^uüd der Vergaser bei einem Druck von 1,76 atü. Hierbei wurden die folgenden Werte erhalten:
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Tabelle t
Arbeitsbedingungen sowie Zusammensetzung des Einsatsroaterials und des Endproduktes
Einsatzprodukt für den Verkoker
Geschwindigkeit 12,000 B/SD
Einsatzmaterial Kuwait 5660C +
rückstand
Conradson-Kohlenstoffzahl, Gew.% 21,8
Schwefel, Gew.* 5,5
Dichte in 0API 5,7
Vanadium in ppm 113
Ni in ppm 25
Gesamtasche in ppm 252
Arbeitsbedingungen
Snd-
Reaktortemperatur
5250C
Endschnittpunkt d«s Reaktorproduktea öl 510° 1C
Geschwindigkeit der Koksumwälzung 14,7
in t/min. 77,9 15, 5
Temperatur der Heizzone 7,4 621° C
Druck derselben t, 41 atü
Temperatur der Vergasungszone 982° C
Druck derselben 1, 76 atü
Kokszusammensetzung brutto netto n,Vergasung
Wasserstoff in Qew.Jf 6,0
Kohlenstoff in (Jew,* 86,6
Schwefel in Gew.X 7,4
Va in ppm 410
Ni in ppm 90
Gesamtasche in ppm 906
2,5
90,1
7,4
™
—
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Fortietgunß yon Tabelle I ι Oaeauaammensetssung
Zusanmensetsung in Μοί.ϊ
CO
CO2 H2 H2O (CH)x H2S
Vergasung mit
Luft/Dampf		 Vergasung mit
Sauerst©ff/Dampf
20,4 42,0
6$6 18,0
M" 18,7
*.* 6,7
5,0 11,0
1,2 2,6
61,0 1.0
100,0 100,0
HeiBWtrt (HHV) in BTU/SCP ohne H2S
Der Materialverbrauch bei dem Heievergaaer ist wie folgt:
109823/1U 2 '
Tabelle II
OO Nl OO
Wärmematerialverbrauch beim Heizverdampfer
Bei dem Verbrauch sind die Zahlen bei einer Verdampfung mit Sauerstoff/ Dampf in Klammern angegeben, wenn sie sich von den Werten von Luft mit Dampf unterscheiden.
Luft oder (Sauerstoff)
2 Dampf
kalter Koks vom Reaktor
mitgerissenes
öl
heißer Koks
zum Reaktor
Temperatur
in 0C		 177 178 525 525 9 621
M/h — 4 (14) 1895 14,4 zusätzliche
Luft (Sauer
stoff) zur obe
ren Zone		 1860
Mol/h 6030 (1070) — — — MPWl
6 7 8 10
Dampf Einsatz
material für
den Vergaser		 Vergaser
stufe
Froduktgas		 mitgerissener
Koks zum
Heizer		 Produkt
gas
Temperatur in 0C M/h Mol/h MACF/min.
621 136 (132)
982
8100 (3917) 82,3 (39,9)
982
100 (96)
177
(160)
621
998O
83,7 (37,4)
Fortsetzung von Tabelle IIι Wäraebilanz in der Heizsektion Heizbelastung
zugeführte Wärme zum zirkulierenden Koks
mitgerissene Olhitze vom Cracken Hitze vom Transportdampf Wärmeverluste des Erhitzers
Wärmezufuhr
Gas vom Vergaser mitgerissener Koks Verbrennung von CO und im Erhitzer Luft/Dampf
130,0
Sauerstoff/Dampf
130,0
5,0 5,0
3,1 3,4
3.6 3.6
insgesamt 112,0 142,0
42,0 20,1
28,6 28,5
71,4 93,4
insgesamt 142,0 142,0
Selbstverständlich können die Arbeitsbedingungen, die Zusammensetzung des Produktgases und die gesamte züge** führte Wärme und das Material erheblich von den obigen Werten abweichen, je nach dem, wie das Einsatzmaterial für den Verkoker gewählt und das Verkokungsprodukt gewünscht wird.

Claims (4)

  1. - 18 Patentansprüche
    (1?) Verfahren zur Herstellung von Koks und Oasen mit einer hohen Konzentration an H2 und CO, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) verhältnismäasig kühlen Koks von einem Fließbettkoksreaktor in die Heizzone eines integrierten Kokserhitzju,^?- und Vergasungssystems leitet,
    b) den verhältnismässig kühlen Koks auf eine Temperatur oberhalb der Temperatur, die in der Verkokungszone herrscht, erhitzt,
    c) einen Teil des erhitzten Koks in die Vergasungszone führt und einen weiteren Teil in die Verkokungszone, um dieser Wärme zuzuführen,
    d) den Koks in der Vergasungszone mit Dampf und einem sauerstoffhaltigen Gas in Berührung bringt, um mindestens einen Teil des Kokses in ein Brenngas umzuwandeln, welches erhebliehe Mengen an H2, CO2 und CO enthält,
    e) dieses Gas und den mitgerissenen Koke nach oben durch die Vergasungszone in die Heizungszone führt, damit im wesentlichen die gesamte Wärme zur Verfügung gestellt wir!, die erforderlich ist, um den verhältnifnnilaaig Kühlen Koka au et-wännim, worauf man
    f) IJi*enrig<i8 au si der Hei ζ zone
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzkoksmaterial Schwefel enthält, der im wesentlichen zu H2S umgewandelt wird, der aus dem Produktgas zur Vermeidung einer Luftverschmutzung ausgewaschen werden kann.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Vergasungszone ein Fließbett aus inerten Stoffen vorliegt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 insbesondere zur Herstellung von Koks mit einem niedrigen Schwefelgehalt, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) ein bituminöses Material mit 15 bis 20 % inerten Feststoffen und einem kleinen Gehalt Schwefel in ein Fließbett aus Koks in eine Verkokungszone
    einleitet, um weiteren Koks darin zu bilden, der die inerten Teilchen enthält,
    b) den verhältnismässig kühlen Koks von der Verkokungszone in ein Koksfließbett in der Erhitzungszone eines integrierten Heizungs/Vergasungssystems leitet,
    c) den verhältnismässig kühlen Koks auf eine Temperatur oberhalb der in der Verkokungszone herrschenden Temperatur erhitzt,
    d) einen Teil diesee Kokses aus der Erhitsungssone in ein Fließbett aus inerten Teilchen in die Vergasungssone leitet» wobei die inerten Teilchen größer als die festen Teilchen sind, die an" schließend von den Koke freigegeben werden, während ein anderer Teil in die Verkokungseone geführt wird,
    e) den Koks in der Vergasungssone mit Dampf und einem sauerstoffhaltigen Oas in Berührung bringt, um mindestens einen Teil des Kokses in ein Brenngas umBuwandeln, welches wesentliche Mengen Wasserstoff7 Kohlendioxyd und Kohlenmonoxyd und im wesentlichen den gesamten Schwefel als H2S enthält, wobei man gleichseitig feste Teilchen aus dem Koks freigibt, wobei die festen Teilchen Eusammen mit den inerten Teilehen aufgewirbelt werden,
    f) das Gas und die mitgerissenen festen Teilehen, die ▼on dem Koks abgetrennt sind, nach oben durch die Vergasungszone in das flache Fließbett in der Erhitsungssone leitet, um im wesentlichen die gesamte Wärme sur Verfügung eu stellen, die erforderlich ist, um den verhältnismässig kühlen Koks zu erhitzen, und daß man
    g) Treibgas aus der Erhitsungssone isoliert, das den HgS in einer leicht auswaschbaren Form but Verhinderung einer LuftTerschmutEung enthält.
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DE2054125A 1969-11-26 1970-11-04 Integriertes Wirbelbettverkokungsund Vergasungsverfahren Expired DE2054125C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US88021969A 1969-11-26 1969-11-26

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Publication Number Publication Date
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