DE2046409A1 - Thermo-mechanical increase in the resistance of the superalloys - Google Patents

Description

UNITED AIRCRAFT CORPORATION, East Hartford, Connecticut 06108 (Vereinigte Staaten von Nordamerika)-UNITED AIRCRAFT CORPORATION, East Hartford, Connecticut 06108 (United States of America) -

Thermo-mechanische Erhöhung der Widerstandsfähigkeit der Superlegierungen Thermo-mechanical increase in the resistance of the superalloys

Diese Erfindung entspricht in höchstem Masse einer Metallverarbeitungstechnologie und ist besonders geeignet zur Verbesserung der mechanischen' Eigenschaften von Kobalt-und Nickel-Superlegierungen. This invention corresponds most closely to a metalworking technology and is particularly suitable for improving the mechanical properties of cobalt and nickel superalloys.

Unter Superlegierungen versteht man allgemein solche Legierungen welche sehr hohe Festigkeiten bei sehr hohen Temperaturen entwickeln und somit eine bedeutende Verwertung in der Herstellung von Bestandteilen der G-as-Turb'inen finden. Beispielsweise ist die typische Nickel-Superlegierung dieser Art vornehmlich eine Nickel -Chrom feste Lösung ("."), erhärtet durch Hinzufügung von Elementen wie Aluminium und Titan, zur Ausscheidung einer intermetallischen Verbindung, durch die Formel Ni, (Al,Ti) dargestellt, eine geordnete Flächenzentrierte kubische Struktur mit Aluminium und Titan an den Ecken der Einheitszelle aufweisend und zentral Nickel enthaltend. Diesen Legierungen gehören normalerweise auch Kobalt an, zur Erhöhung der Lösung3temperatüren der^f Phase, sowie feuerfeste metallische Zusätze zur Erhärtung der Lösung; sie enthalten ferner Kohlenstoff, Bor und Zirkon zur Förderung der Leitfähigkeit und des Herstellungsvermögens. In der mono- kristallinen Form enthalten diese Legierungen reduzierte Mengen von Kohlenstoff, zur Vermeidung von Spaltungs-Möglichkeit in Verbindung mit der Entstehung von MC artigen Karbiden.Superalloys are generally understood to be those alloys which develop very high strengths at very high temperatures and thus find significant use in the manufacture of components for GAS turbines. For example is the typical nickel superalloy of this type is primarily a nickel-chromium solid solution ("."), hardened by the addition of Elements such as aluminum and titanium, for the precipitation of an intermetallic compound, represented by the formula Ni, (Al, Ti), having an ordered, face-centered cubic structure with aluminum and titanium at the corners of the unit cell and in the center Containing nickel. These alloys usually also include cobalt, to increase the solution temperature of the ^ f phase, as well as refractory metallic additives for hardening the solution; They also contain carbon, boron and zircon to promote the Conductivity and manufacturing capacity. In the monocrystalline form these alloys contain reduced amounts of Carbon, related to avoiding the possibility of fission with the formation of MC-like carbides.

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% ■% ■ ^ Ü 4 G A O 9^ Ü 4 G A O 9

Die vorliegende Erfindung ist besonders anwendbar für eine Serie von Legierungen, welche in jenen Nickel-Superlegierungen bestehen die eine Anzahl der ^- Ausscheidangen von über 25 Volumen % bei den warni-Bearbeitungstemperaturen ergeben "and welche im Matrix Zustand der gleichen Temperatur beständig bleiben, Ta der Industrie wurden Legierungen dieser Art wie folgt festgestellt: Bezeichnung Zusammensetzung in Gev/ichts % ) The present invention is particularly applicable to a series of alloys consisting of those nickel superalloys which give a number of ^ precipitates in excess of 25 volume% at the hot working temperatures and which remain stable in the matrix state of the same temperature, Ta In industry, alloys of this type were determined as follows: Designation Composition in weight%)

Udimet 700 15% Cr, 18% Go, 3,25% Ti, 4.25% Al, 5% MoUdimet 700 15% Cr, 18% Go, 3.25% Ti, 4.25% Al, 5% Mo

1% C, .03% B, Rest Ni B- 1900.. . . - 8% Cr, 10% Co, 1% Ti,6%Al, 6% Mo, 11% C1% C, .03% B, remainder Ni B- 1900 ... . - 8% Cr, 10% Co, 1% Ti, 6% Al, 6% Mo, 11% C

4.3% Ta, .07% Zr, .15% B, Rest" Ni MAR-M200 9% Cr, 10% Co, 2% Ti, 5% Al, 12.5% W4.3% Ta, .07% Zr, .15% B, remainder "Ni MAR-M200 9% Cr, 10% Co, 2% Ti, 5% Al, 12.5% W

.15% C, 1% Cb, .015% B, .05% Zr, Resc Ni.15% C, 1% Cb, .015% B, .05% Zr, Resc Ni

Uebliche Legierungen der im vorstehenden beschriebenen Art finden weite Anwendung in der Industrie für Gas-Turbinen-Motore. Gemäss den fortschrittlichen Entwicklungs-Programmen entstehen Verbesserungen der Eigenschaften von Superlegierungen, erwünscht mit oder ohne wesentliche Aenderungen der Legierungs-Chemie. Ein sehr verbreitetes Problem der typischen Superlegierungen welches in der Regel u.a. das Gleichgewicht zwischen Härte und Oxydierungswiderstand darstellt, weist auf die anhaftende Empfindlichkeit gegen Schäden hin, ähnlich derjenigen die von der Beanspruchung durch hohe oder tiefe Schwingungen entstehen.Find common alloys of the type described above widely used in industry for gas turbine engines. Improvements are made according to the progressive development programs the properties of superalloys, with or without substantial changes in alloy chemistry, as desired. A Very common problem with typical superalloys which usually includes the balance between hardness and resistance to oxidation represents, indicates the inherent sensitivity to damage, similar to that of the stress caused by high or low vibrations.

Infolge dessen befasst sich eine Anzahl von Entwicklungsplänen ψ mit den Verbesserungen solcher spezifischen Eigenschaften, ohne Minderung der übrigen vorteilhaften physischen Eigenschaften der in Frage kommenden Legierungen. Die in der vorliegenden Erfindung beschriebenen thermo-mechanische Festigung ist als Folge im Aufkommen eines dieser Programme zu bewerten.As a result, a number of development plans concerned ψ with the improvements of such specific properties without impairment of other advantageous physical properties of the candidate alloys. The thermo-mechanical strengthening described in the present invention is to be evaluated as a consequence of the advent of one of these programs.

Ein anderes oft, in Verbindung mit den Superlegierungen angetroffenes Problem ist die Bildung, während der Einwirkung hoher.Temperaturen, von unerwünschten Phasen welche auch durch besonders eigenartige Arbeitsfälle entstehen können.Another one often encountered in connection with the superalloys The problem is the formation during exposure to high temperatures, of undesirable phases which can also arise from particularly peculiar work cases.

Die mit Sigma bezeichnete Phase (S) ist ein besonders gut bekanntes Beispiel einer Ausscheidung dieser allgemeinen Art und vieler im Handel erhältlichen Superlegierungen, wie diejenigen Phase (S) labeled Sigma is a particularly well known example of precipitation of this general type and many commercially available superalloys such as those

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,; ü 4 G A O 9 3,; ü 4 G A O 9 3

welche, unter der Schutzmarke INCC 901 und INCO 718 bezeichnet, eigens formuliert wurden um die Bildung dieser unerwünschten Phasen zu vermeiden. Typisch ist hier die harte spröde Sigma-Form zur Bildung der natürlichen mechanischen Verachleissung und zuzüglich, in Konkurrenz mit der Matrix-Phase , die Festigung der harten Lösungsteile. Im einzelnen geführte Diskussionen über die Sigma -Phase sind in einem Artikel enthalten von E.O. Hall, u.a. " The Institute for Metals", VoI 11 (1966) S. 61.which, under the trademark INCC 901 and INCO 718, specially formulated to avoid the formation of these undesirable phases. The hard, brittle sigma shape is typical here to the formation of the natural mechanical wear and tear and plus, in competition with the matrix phase, the consolidation of the hard parts of the solution. Discussions held in detail about the sigma phase are included in an article by E.O. Hall, et al. "The Institute for Metals", VoI 11 (1966) p. 61.

Sigma gehört zu einer Klasse von intermctallisct'en Phasen, bekannt als schichtenförmig dicht gepackte Phase (nach dem englischen mit TCP bezeichnet) , welche typisch in einem schichte-nf örinigen Aufbau einer grösse auftritt, welche mit der G-rösse der Legierungskerne vergleichbar ist. Diese TCP-Phasen kommen gleich den Sigma, chi-, oder mu-Phasen, sowohl in den Nickel- wie in den Kobalt-Legierungen vor.Sigma belongs to a class of intermctallisct'en phases, known as a layered, densely packed phase (called TCP after the English), which is typically in a layered phase Build-up of a size occurs which corresponds to the size of the alloy cores is comparable. These TCP phases come like the sigma, chi, or mu phases, both in the nickel and in the Cobalt alloys.

Es wurde festgestellt, dass die Sigma-Phasen Ausscheidung ium erhärtender Lösung von rostfreiem Stahl, durch kalte Verarbeitung umwandelbar ist, von dem schädigenden schichten!"örmigen Aufbau, in ein weniger schadhaftes, globulares Profil. Siehe z.B. "The Effect of Sigma Phase on the Short-Time High Temperature Properties of 25 Chromium-20 Nickel Stainless Steel", Guarneiri u.a. , Bericht von ASM, Band 42 (1950) S. 981. Trotzdem ist es im allgemeinen nicht ratsam, zu diesem' Zweck zum Beispiel bei Nickel-Superlegierungssysteme eine kalte Verarbeitung anzuwenden. Einmal ist die kalt verarbeitete Mikrostruktur naturgemäss bei den in diesen Superlegierungen in Frage kommenden Temperaturen unstabil. Sodann ist die Verteilung der Deformierung bei kalt bearbeiteten Legierungen, wie folglich auch die Zusammenstellung der Sigina-Phase fähig ganz heterogen zu sein. Weiterhin ist im Superlegierungsbereich die kalte Bearbeitung normalerweise schwierig, wenn dieselbe voller Veredlung folgt und oft entstehen wenn vor der Veredlung ausgeführt, Sprödigkeit oder andere Mikrostrukturelle Unstabilitäten.It was found that the sigma phase excretion is more hardening Solution of stainless steel, convertible by cold processing, of the damaging layers! "Shaped structure, into a less damaged, globular profile. See e.g. "The Effect of Sigma Phase on the Short-Time High Temperature Properties of 25 Chromium-20 Nickel Stainless Steel ", Guarneiri et al., Report by ASM, Volume 42 (1950) p. 981. Nevertheless, it is generally not advisable to use for this purpose, for example, nickel superalloy systems apply cold processing. On the one hand, the cold processed microstructure is naturally present in the in these superalloys in question unstable temperatures. Then is the distribution of the deformation in the case of cold machined Alloys, and consequently the composition of the Sigina phase able to be very heterogeneous. Furthermore, in the superalloy field, cold working is usually difficult when the same full refinement follows and often if done before refinement, brittleness or other microstructural issues arise Instabilities.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung durch thermo-mechanische Mittel der Reiss- oder Zugfestigkeit, sowie derjenigen gegen das Kriechen und der Dauer fortschrittlicher Nickel-Superlegierungen.Die verbesserten EigenschaftenThe present invention relates to a method for increasing the tear or tensile strength by thermo-mechanical means, as well as those against creep and durability of advanced nickel superalloys. The improved properties

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entstehen durch eine beständige Reihe von mikrokrystallinen Mangeln. Letztere bilden sich durch unter Kontrolle stehende Hitzebeanspruchung, sowie Formänderung und v/erden erhalten und stabilisiert durch eir.e entsprechende heisre Bearbeitung, welche weitere Ausscheidungen und - im Falle der auf Sigma eingestellten Legierungen- eine schliesslich fein verteilte gleichg gleichgerichtete Sigma Ausscheidung hervorrufen.arise from a constant series of microcrystallines Lack. The latter are formed through controlled heat stress, as well as change in shape and grounding and stabilized by a corresponding hoarse processing, which further excretions and - in the case of the on Sigma adjusted alloys - finally, a finely distributed, equidistant sigma precipitate.

Grundsätzlich begreift die hier beschriebene Methode folgendes Verfahren:Basically, the method described here includes the following procedure:

1) Eine erst3 MikroStruktur wird durch Warmbehandlung hervorgerufen wobei ein Lösen sich einstellt und eine Veredelung zur Beschaffung einer MikroStruktur, bestehend aus einer homogenen verteilten rf' Phase deren effektiver Teilchenzwischeiiraum 5 Mikron nicht übersteigt und einen Volumenteil von nicht unter 25% hat.1) A first3 microstructure is produced by heat treatment whereby a loosening occurs and a refinement to obtain a microstructure, consisting of a homogeneously distributed rf ' phase whose effective particle space does not exceed 5 microns and has a volume fraction of not less than 25%.

2) Das somit warm behandelte Material wird durch hohen Temperatureinfluss auf Deformierung bearbeitet, wobei nachfolgende Bedingungen zu beachten sind:2) The thus heat-treated material is exposed to high temperature influence machined for deformation, whereby the following conditions must be observed:

a) Die Formänderungstemperatur wird bestimmt um das Volumenteil und die eingangsbeschriebene Verteilung zu bewahren; sie entspricht entspricht gewöhnlich der Veredelungstemperatur nach Punkt l);a) The deformation temperature is determined in order to preserve the volume part and the distribution described above; it corresponds usually corresponds to the refining temperature according to point l);

b) Die Formänderungstemperatur darf weder die Lösungstemperatur der -ft Phase noch den Bereich der Widerkristallisationstemperatur übersteigen und die darf auch nicht unterhalb der minimalen Widerherstellungstemperatur fallen;b) The deformation temperature must neither exceed the solution temperature of the -ft phase nor the range of the recrystallization temperature and it must not fall below the minimum recovery temperature;

c) Die gesamte Deformation muss zu mindest einer Reduktion von 15% entsprechen(aber nicht derartig, dass die Verminderung über 60% betrage).c) The total deformation must correspond to at least a reduction of 15% (but not such that the reduction exceeds 60% amount).

3) Der Deformation folgend wird das Material warm behandelt, dies zu einer Temperatur, welche diejenige der Deformation und der vorgängigen Veredelung nicht übersteigen darf. Zweck dieser, bei tieferen Temperaturen erfolgenden End-Warmbehandlung ist die Stabilisierung der mikrofehlerhaften Reihe, wobei die Legierung eine zusätzliche Widerstandsfähigkeit bei normalen Härte-Ausscheiden erhält. Bei dieser Schlusswarmbehandlung entsteht gewöhnlich eine Ausscheidung von zusätzlichem -γ und als dazu passend, die Ausscheidung der TCP-Phasen.3) Following the deformation, the material is treated warm, this to a temperature which must not exceed that of the deformation and the previous finishing. The purpose of this final heat treatment, which takes place at lower temperatures, is to stabilize the micro-defective row, whereby the alloy receives additional resistance in the case of normal hardness precipitation. This final heat treatment usually results in the elimination of additional -γ and, as appropriate, the elimination of the TCP phases.

Für gewisse Legierungen mag eine einfache Wärmebehandlung genü-For certain alloys, a simple heat treatment may be sufficient.

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gen: für andere Legierungen dürften zahlreiche Wärmebahandlungen vorgezogen werden, abhängig der höchsten Ausscheidungstemperatur der verschiedenen Phasen und der im Fertigprodukt gewünschten Eigenschaft.gen: for other alloys numerous heat treatments should be preferred, depending on the highest precipitation temperature the different phases and the desired property in the finished product.

Eine bezeichnende Messung von Festigkeitoörhöhung kann in einer jeden von 2 mikrokrystallinen Formen erfolgen, wobei die Bildung dieser Formen in den Legierungen der ₍] - V¹ Art von der besonderen Temperatur abhängt, welche innerhalb des Bereiches der Veredelungstempera tür liegt,d.h.,des Bereiches innerhalb v/essen die Veredelung und die Deformation erfolgt sind. Die am meisten bezeichnende Widerstandserhöhung erfolgt durch Bearbeitung der Legierung zu den niedrigeren Temperaturen der Veredelungsreihe, z.B. nahe der minimalen Widerherstellungstemperatur. Das Vorgehen bei dieser Temperatur führt zu einer warm behandelten Unterstruktur, Vielehe eine wahllose, nicht orientierte Versetzungsverteilung begreift, wenn die Deformation des Materials bei einer Temperatur erfolgt welche am oberen Ende derjenigen der Veredelungsreihe liegt,d.h. näher der Lösungstemperatur der f' Ausscheidungen, so entsteht eine polygonale Unterstruktur und die Versetzungen erfolgen ohne weiteres um eine regelmässige Anordnung von Fehlern zu ergeben.A significant measurement of the increase in strength can be made in any of 2 microcrystalline forms, the formation of these forms in alloys of the ₍ ] - V ¹ type depending on the particular temperature, which is within the range of the refinement temperature, that is, the range within v / eat the refinement and deformation have occurred. The most significant increase in resistance occurs by machining the alloy to the lower temperatures of the refinement series, e.g. near the minimum restoration temperature. Operating at this temperature results in a heat treated substructure, polygamy an indiscriminate, Understanding non-oriented dislocation distribution, if the deformation of the material takes place at a temperature which is at the upper end of that of the refinement series, ie closer to the solution temperature of the f 'precipitates, a polygonal substructure is created and the dislocations easily take place around a regular one Arrangement of errors.

In einigen Fällen, wenn das Material nach Behandlung in einem Temperaturbereich, anfolgend der Einwirkung anderer Bedingungen ausgesetzt wird, oder durch Bearbeitung bei Zwischen- Temperaturen ist es möglich beide Arten von Versetzungen in der Mikrostruktur zu erstellen. In some cases, when the material, after being treated in one temperature range, is subsequently exposed to other conditions, or by machining at intermediate temperatures, it is possible to create both types of dislocations in the microstructure.

Ausbildung l) ist eine Photomikrografische Aufnahme, welche eine Elektron technische Mikroskopie benützt, zur Ansicht der Mikrostruktur eines Udimet 7°° Legierungsmusters, das gegen eine konventionelle festigkeits erhöhende Wärmebehandlung empfindlich ist. (24,000X) Training l) is a photomicrograph, which uses an electron technical microscopy, to view the microstructure of an Udimet 7 °° alloy pattern, which is sensitive to a conventional strength-increasing heat treatment. (24,000X)

Abbildung 2) ist die Photomikrografische Aufnahme eines UdimetFigure 2) is the photomicrograph of an Udimet

700 Legierungsmu3ters, das zur Produktion der polygonalen Unterßtruktur dieser Erfindung behandelt wurde ( 24,000X)700 alloy templates treated to produce the polygonal substructure of this invention (24,000X)

109814/1566109814/1566

~ ^a' - 20A6A09~ ^a '- 20A6A09

Abbildung 3) ist eine Photomikrografieche Aufnahme derselben, zur Erzeugung der warmbearbeiteten Unterstruktur dieser Erfindung behandelten Legierung. (24-,000X)Figure 3) is a photomicrograph of the same, alloy treated to produce the hot worked substructure of this invention. (24-,000X)

Abbildung 4) ist eine Photoinikrografische Aufnahme einer auf Sigma eingestellten Legierung, welche in entsprechend geeigneter Art behandelt'wurdeFigure 4) is a photoinicrograph of a Sigma adjusted alloy, which was treated in a suitable manner

Abbildung 5) ist eine Photomikrog-rafische Aufnahme der Legierung von Abbildung 4) mit Einwirkung gemäss vorliegender Erfindung (5OOX). Die in Abbildung 4) und 5) gezeigten Schnitte wurden gegen Rost geätzt, zur Erkennung nur der Sigma- und Karbid- Phasen. Figure 5) is a photomicrograph of the alloy from Figure 4) with action according to the present invention (5OOX). The sections shown in Figure 4) and 5) were made Etched against rust, to detect only the sigma and carbide phases.

Abbildung 6) und 7) sind Diagramme zum Vergleich des Härtpgrades der auf Sigma eingestellten Legierungen, wobei der Härtegrad einmal auf herkömmliches Verfahren und das andere Mal gemäss vorliegender Erfindung bestimmt wurde.Figures 6) and 7) are diagrams for comparing the degree of hardness of the alloys adjusted to Sigma, whereby the degree of hardness on the one hand according to the conventional method and the other time according to of the present invention.

Der Beschreibung entland, wird Bezug auf verschiedene Legierungen Temperaturen, Hitzebehandlungen und andere Verfahrens-Elemente genommen.Apart from the description, reference is made to various alloys Temperatures, heat treatments and other procedural elements are taken.

Die in vorliegender Schrift angewandten Bezeichnungen entsprechen allgemein denjenigen welche in dieser Technik üblich sind.The terms used in this document generally correspond to those which are customary in this technology.

Die nachfolgende Tabelle unterstreicht gewisse ausgewählte Eigenschaften verschiedener fortschrittlichen Superlegierungen, welche von besonderem Interesse für die Industrie der Gas-Turbinen-Motore sind und bei welchen die Verfahren gemäss vorliegender Erfindung besonders angewandt werden können. TAFEL IThe following table highlights certain selected properties various advanced superalloys which are of particular interest to the gas turbine engine industry and in which the methods according to the present invention can be particularly applied. TABLE I

Eigenschaften der Super-Legierungen ⁰CProperties of the super alloys ⁰ C FesterMore solid UntersteLowest 12321232 UngefähreApproximate •• Widerher- Tf" · Again- Tf "· 1010-11491010-1149 I098U/1566I098U / 1566 Lösungs-Solution 12041204 stellungs- Veredelungsposition finishing 1010-11211010-1121 Schmelzpunkt Y LösungMelting point Y solution 11491149 temperatur 1) temperatur2temperature 1) temperature 2 982-1080982-1080 Legierungalloy 12601260 10101010 1) Entspricht dem oberen Temperaturbereich für ebenes Gleiten1) Corresponds to the upper temperature range for plane sliding MAR-200MAR-200 12601260 10101010 •• B- 19OOB- 19OO 12161216 982982 Udimet 7OOUdimet 7OO

2) Vorgezogen, im Zusammenhang.2) Preferred, in context.

Es wird angenommen, dass die vorstehenden Temperaturen als vorbildlich gelten; einige der vorstehenden Charakteristiken hängen, bis zu einem gewissen Grade von der genauren Zusammensetzung der Legierungen ab und den vorhergehenden Angaben,It is believed that the above temperatures are exemplary are valid; some of the foregoing characteristics depend, to some extent, on the precise composition of the Alloys from and the previous information,

Die bezeichnenden Darstellungen der spezifischen Unterstrukturen gewisser Superlegierungen werden wie folgt in Tafel II hervorge- , hoben.The significant representations of the specific substructures of certain superalloys are shown in Table II as follows, lifted.

TAFEL IITABLE II Wärmewarmth lint erst rukturlint only structure ⁰C: ⁰ C: IO52-IO52- peraturen bearbeitung?processing temperatures? Arbeits-Tem- Nach-HitzeWork-tem-after-heat 10801080 Bereich behandlungArea treatment 4 St.4 pc. 1052-lOSO normal1052-loSO normal Haupt-Bedinf^unpren zur Aufstellung vonMain conditions for setting up Behandlung VeredelungTreatment finishing 982982 stabilisiertstabilized spezifischer Superleprierunr^sspecific super lecture notes 1149-1149- 10101010 EndstufeOutput stage 11771177 4 St.4 pc. 982-1010 do.982-1010 do. Unter-Under- 4 St.4 pc. 1080-1080- LeRieruns strukturLeRieruns structure 11491149 IIO7IIO7 Udimet 70° polygonalUdimet 70 ° polygonal 11771177 4 St.4 pc. IO8O-IIO7 do.IO8O-IIO7 do. 4 St.4 pc. 10381038 1204-1204- 10661066 Udimet 7OO warmbear-Udimet 7OO warmbear- 12321232 4 St.4 pc. 1038-1066 do.1038-1066 do. beitetworks 4 St.4 pc. Passenden undMatching and 1204-1204- maximale oder minimale Begrenzung.maximum or minimum limit. MAR-M200 PolygonalMAR-M200 polygonal 12321232 verstehen sich ohneunderstand each other without 4 St.4 pc. l) Die Zeiten entsprechen deml) The times correspond to MAR-M200 warabear-MAR-M200 warabear- beitetworks

2) Veredelungs - und Bearbeitungstemperaturen welche zwischen den vorhergehenden Angaben liegen "erzeugen Mischungen der Unterstrukturen Typen.2) Refining and processing temperatures which lie between the previous specifications "produce mixtures of the substructures Types.

Bei Verbesserung eines Lösungs-Wärmeverfahrens, werden normalerweise die Bedingungen derartig bestimmt, dass maximale Mengen vonAs a solution heat process is improved, normally the conditions are determined in such a way that maximum amounts of

Ausscheidungen in feste Lösungen übergehen. Im Falle von Werkstoffen wie Udimet 700 kann alles der "j"' Phase gelöst werden.Excretions turn into solid solutions. In the case of materials like Udimet 700, anything of the "j" 'phase can be dissolved.

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-» 8 —-" 8th -

2Ü464Q92Ü464Q9

Bei MAR- 11200 wird das Meiste, aber wahrscheinlich nicht alles der Phase gelöst. Die Wärme-Behandlungen von Lösungen werden nahe oder über der Löcungsteinperatur für die in Frage kommende Legierung bestimmt, aber unterhalb der Erstarrungctemperatur, oder derjenigen bei welcher "hot shortness" d.h. Warmbrüchigkeit bei hohen Temperaturen eintritt. Im Falle hoch legierter Werkstoffe wie MAR-M200, bei welchen die Lösungstemperatur derjenigen, der Erhärtung nahe kommt, dürfte gegenwärtig die Lösung leicht unterhalb der Lösungstemperatur erfolgen.MAR-11200 will do most, but probably not all the phase resolved. The heat treatments of the solutions are near or above the Löcungsteinperatur for the one in question Alloy determined, but below the solidification temperature, or those with "hot shortness" i.e. hot brittleness occurs at high temperatures. In the case of high-alloy materials such as MAR-M200, where the solution temperature of those If the hardening comes close, the solution should currently take place slightly below the solution temperature.

Die Veredelung der Legierung wirkt sich in Ausscheidungen der Y' Phase aus. In der Beschreibung vorliegender Erfindung darf die Veredelung bei irgendwelcher Temperatur oberhalb der minifc malen Temperatur für Widerhersteilung erfolgen, oder oberhalb jener Temperatur bei welcher unebenes Gleiten erfolgt und unterhalb der Lösungstemperatur der f' Phase. Veredelung und Bearbeitung Bearbeitung in der Nähe des oberen Endes dieser Reihe fördert die Bildung einer polygonalen Unterstruktur, während die Veredelung und Bearbeitung in der Nähe des unteren Endes der Reihe sich in einer warm bearbeiteten Mikrostallinischen Ordnung auswirkt. Eine weitere Eignung der Veredelungs-Faktoren entsteht, besonders in Bezug auf die Temperatur-Zeit-Bindung, zur Ausscheidung einer minimalen Menge der ^ Phase von ungefähr 25 Volumen % The refinement of the alloy results in precipitations of the Y 'phase. In the description of the present invention, the refinement may take place at any temperature above the minimum temperature for recovery, or above that temperature at which uneven sliding occurs and below the solution temperature of the phase. Finishing and machining Machining near the top of this row promotes the formation of a polygonal substructure, while finishing and machining near the bottom of the row results in a hot-worked microstalline order. A further suitability of the refinement factors arises, especially in relation to the temperature-time bond, for the elimination of a minimum amount of the ^ phase of about 25 volume %

4'4 '

bei einem Teilchenzwischenraum von nicht meht denn 5 Mikron.with a particle gap of not more than 5 microns.

Die Deformation soll mit Vorliebe bei der gleichen Temperatur " eintrefen, welche zur Veredelung der Legierung bestand. Dies darf für jede hochliegende Temperatur der Veredelungsreihe vorgesehen werden; allerdings unter der Bedingung, dass die durch die Veredelung entstandene MikroStruktur grösstenteils beibehalten wird. Die totale Deformation muss diejenige, welche einem um 15% reduzierten Raumes entspricht , übertreffen. Die sich schliesslich ergebende Widerstandserhöhung wird gewöhnlicherweise in der Reihe einer 15-60% Reduktion erlangt. Dies soll nicht bedeuten, dass eine weitere Reduktion nicht ohne schädlichen Einfluss erfolgen kann, aber dass maximale Vorzüge der physikalischen Eigenschaften bir» zu 60% Reduktion erzielt wurden.The deformation should preferably take place at the same temperature ", which existed to refine the alloy. This may be provided for each high temperature of the finishing series; but on the condition that the the resulting micro-structure is largely retained. The total deformation must be the one that gives you corresponds to a 15% reduction in space. the the eventual increase in resistance is usually obtained in the order of a 15-60% reduction. this is not intended to mean that a further reduction cannot take place without a harmful influence, but that maximum benefits the physical properties are reduced by 60% became.

Die Deformation erfolgt normal mit 5~1°% Reduktion je Vorgang,The deformation takes place normally with a 5 ~ 1% reduction per process,

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2U46A09.2U46A09.

bei Uidererhitzung zwischen den Vorgängen zur Widererstellung der Temperatur. Bei höheren Deformationsgr-iden, besonders wenn durch eine begrenzte Zahl von Vorgängen bedingt, werden die zusammenwirkenden Arbeiteeffekte sowie die äussere Hitze notwendigerweise berücksichtigt. Es ist wünschenswert, simultane Ausscheidungen beim Arbeitsprozess zu vermeiden, dies ist zur wünschenswerten Aufstellung der Legierungsbearbeitung zur selben Temperatur bei welcher die Veredelung erfolgte. Wie vorgehend erwähnt, wird die Wahl der Veredelungs Arbeitstemperaturen zusätzlich durch die besondere Art der erwünschten Festigkeitserhöhung beeinflusst; u.a. ist dies wahr für die polygonal oder v/armbearbeitete MikroStruktur oder deren Aufbau.in the event of overheating between the processes for recovery the temperature. With higher deformation sizes, especially if Due to a limited number of processes, the cooperative effects of work, as well as the external heat, become necessary considered. It is desirable to avoid simultaneous eliminations in the working process, this is for the desirable setting up of the alloy processing at the same temperature at which the refinement took place. As previously mentioned, the choice of finishing working temperatures additionally influenced by the special type of the desired increase in strength; i.a. this is true for the polygonal or v / armed micro-structure or its structure.

Die am Ende des Verfahrens zur Erhitzung wieder einsetzende Nachbearbeitung begreift eine normale Stabilisierung und Aus*- Scheidungsveredelung. Die Temperatur des nachbearbeitungs Heissverfahrens darf nicht höher liegen als die Temperature der Deformation und schliesslichen Veredelung. Ihr Zweck besteht in der Umwandlung des schliesslichen Aufbaus der mikrokrystallinen Unvollkommenheiten in eine stabile Ordnung der Grundmasse durch die v/eitere Ausscheidung von der ■/ Phase und -wie in den mehr wie O.O5 Gewichts % Kohlenstoff enthaltenden Legierungen- die Ausscheidung intra-granularer Karbide. Diese beiden anschliessenden Ausscheidungen stabilisieren weiterhin durch normale Erhärtung die mikro Fehler-Ordnung und die zusätzliche Festigkeit s Erhöhung.The post-processing that starts again at the end of the heating process includes normal stabilization and excretion. The temperature of the hot finishing process must not be higher than the temperature of the deformation and final finishing. Its purpose is to transform the final structure of the microcrystalline imperfections into a stable order of the matrix through the further excretion of the phase and - as in alloys containing more than O.O5% by weight of carbon - the excretion of intra-granular ones Carbides. These two subsequent precipitates further stabilize the micro-defect order and the additional strength s increase through normal hardening.

Eine Anzahl spezifischer Werkstoffe wurde unter verschiedenen Bedingungen untersucht. Die nachfolgenden Beispiele bekunden die bevorzugte Darstellung wie beschrieben. Weitere spezifische Einzelheiten betreffend den vorliegenden Arbeitsprozess v/erden erkenntlich für jeden der auf diesem Gebiete Erfahrung hat, nicht nur durch die gegebenen Verfahrenseinzeüheiten, sondern auch durch die Bewertung der verschiedenen auf diese Art behandelten Proben. A number of specific materials have been studied under different conditions. The following examples demonstrate the preferred representation as described. Further specific details regarding the present working process will be apparent to anyone who has experience in this field , not only from the procedural details given, but also from the evaluation of the various samples treated in this way.

Beispiel 1example 1

Polykristallines Udimet 7OO wurde thermo-mechanisch bearbeitet zur Schaffung von Festigkeitserhöhung durch die Bildung einer polygonalen MikroStruktur wie folgt:Polycrystalline Udimet 700 was processed thermo-mechanically to increase strength by creating a polygonal micro-structure as follows:

109814/1566109814/1566

Glühen der Lösung bei 1171°0 während 4 Stunden, Luftkühlung; Verarbeitung bei 1052°C während 4 Stunden, Luftkühlung; Verarbeitung bei 1052⁰C zu ungefähr 60% Raum-Reduktion, gefolgt durch Spannungsfreiheit bei 1052⁰C während 2 Stunden; Schlusszustand bei 84-3⁰C während 4 Stunden und 760⁰C mit 16 Stunden und langsamer Kühlung bis zur Zimmertemperatur.Annealing the solution at 1171 ° 0 for 4 hours, air cooling ; Processing at 1052 ° C for 4 hours, air cooling; Processing at 1052 ⁰ C to about 60% area reduction, followed by absence of voltage at 1052 ⁰ C for 2 hours; Circuit condition at 84-3 ⁰ C for 4 hours and 760 ⁰ C and 16 hours, and slowly cooling to room temperature.

Die physikalischen Eigenschaftsverbesserungen wurden durch verschiedene Untersuchungen geprüft. Diese sind aus den Beispielen 1-5 der·anfolgenden Zusammenstellung zu ersehen:The physical property improvements were made by various Investigations checked. These can be seen from examples 1-5 in the following list:

ZuseiKenschaftenBenefits

Mustertemplate Versuchs-TemTrial tem 0.2% Streckbe- Höchste0.2% maximum stretch Bean- % (inBean% (in % R% R 11.711.7 1111 VOVO peratur ⁰Ctemperature ⁰ C anspruchungclaim spruchunK l"0 Aus dp;. SpruchunK l "0 from dp ;. 9.69.6 1010 AA. kg/cmkg / cm k£/cmk £ / cm 1717th 2020th 11 26.7°C26.7 ° C 14.20014,200 18.60018,600 .4.4 22 26.7°C26.7 ° C 14.80014,800 10.74010,740 6.76.7 99 .6.6 Normalnormal U 26.7⁰CU 26.7 ⁰ C 9.8409,840 14.10014,100 18.518.5 4141 7OO7OO 1616 2020th 33 538⁰C538 ⁰ C I3.5OOI3.5OO I7.I5OI7.I5O .6.6 44th 649⁰C649 ⁰ C 12.84012,840 Ϊ5.87ΟΪ5.87Ο 2929 4949 Normalnormal 649⁰C649 ⁰ C 8,7208.720 I2.7OOI2.7OO 5555 4040 U-700U-700 55 760⁰C760 ⁰ C 10.00010,000 11.67011,670 Normalnormal 760 C760 C 8.44a8.44a IO.5OOIO.5OO u 700u 700

Therma-mechanisch behandelte Muster bei 7°5O kg/cm 649 C, ergaben 0.1% Kriechung in 72 Stunden. Das normale Kriechen für unbehandelte Legierungen erfolgt bei 0,1% Kriechen in ungefähr 20 Stunden.Therma-mechanically treated samples at 7 ° 50 kg / cm 649 ° C. resulted 0.1% creep in 72 hours. The normal creep for untreated alloys with 0.1% creep occurs in approximately 20 hours.

Die Untersuchung thermo-mechanisch, bei 8790 kg/cm 649 C behandelter Muster zeigte Brüche in 790 Stunden. Vergleichbare Zeiten von unbehandelten Legierungen betrugen durchschnittlich 200 Stunden.The investigation of thermo-mechanical samples treated at 8790 kg / cm 649 C showed fractures in 790 hours. Comparable times for untreated alloys averaged 200 hours.

Beispiel 2,Example 2,

Eine monokrystallinische Einheit, aus einem wenig kohlenstoffhaltigen Udimet 700 wurde thermo-mechanisch zur Schaffung einer,A monocrystalline unit, made from a low carbon Udimet 700, was thermo-mechanical to create a,

1098U/15661098U / 1566

wie nachfolgend angegebenen polygonalen Unterstruktur gebildet:formed as follows specified polygonal substructure:

Glühen der Lösung bei 117O⁰C während 64 Stunden; bei 1O52°C während 4 Stunden ; Bearbeitung bei 1066⁰C zu einer 41% Raumreduktion; anfolgcnd langsame Kühlung bis zur Zimmertemperatur. Mit diesem Küster betrug die 0,2% Streckfestigkeitserhöhung 10640 kg/cm . Für das nicht behandelte Muster betrug die 0.2% Streckfestigkeit 8.510 kg/cm².Annealing the solution at 117O ⁰ C for 64 hours; at 1052 ° C for 4 hours; Processing at 1066 ⁰ C to a 41% reduction space; then slow cooling down to room temperature. With this sexton, the 0.2% increase in yield strength was 10640 kg / cm. For the untreated sample, the 0.2% yield strength was 8,510 kg / cm ² .

Ein ähnlich behandeltes Muster wurde in einem niedrigen BeanspruchungsZyklus bei 760 C untersucht und die 1.6% betragende Gesamt-Linienweite hatte eine Lebenslauer von $093 Schwingungen, Die vergleichliche Lebensdauer eines unbehandelten Monokrystalls der gleichen Zusammensetzung beträgt ungefähr 900 Schwingungen, während diejenige eines unbehandelten polykrystsllin Musters der gleichen Zusammensetzung sich auf 200 Schwingungen beläuft.A similarly treated sample was made in a low stress cycle examined at 760 C and the 1.6% amount Total line width had a lifespan of $ 093 oscillations, The comparable lifespan of an untreated monocrystalline of the same composition is about 900 vibrations, while that of an untreated polycrystalline sample of the same composition is 200 oscillations amounts to.

Beispiel 3Example 3

Ein momokrystaHines Muster einer wenig Kohlenstoff enthaltenden MAR-M200 Einheit wurde thermo-mechanisch behandelt und ergab eine polygonale Unterstruktur wie folgt:A momokrystaHines pattern of a low carbon MAR-M200 unit was thermo-mechanically treated and yielded a polygonal substructure as follows:

Glühen der Lösung bei 1232°C und ICO Stunden, veredelt bei 1O93°C während 2 Stunden; Bearbeitung bei 1O93°C mit einer 42 Volumen % Reduktion, gefolgt von einer langsamen Abkühlung bis zur Zimmertemperatur. Die 0.2% Streckfestigkeit diesesAnnealing the solution at 1232 ° C and ICO hours, refined at 1093 ° C for 2 hours; Machining at 1093 ° C with a 42 volume% reduction, followed by a slow cool down to room temperature. The 0.2% yield strength of this

Musters betrug 12.210 kg/cm zum Vergleich mit ο 9·840 Streckfestigkeit der unbehandelten Legierung. In der niedrigen Schwingungsbeanspruchung bei Zimmertemperatur mit einem 1.4% Linienamplitude belief sich die Lebensdauer auf 3·Ο33 Schwingungen im Vergleich zu einer Dauer von ungefähr 7°0 Schwingungen für das unbearbeitete Monokrystall.The sample was 12,210 kg / cm for comparison with ο 9 · 840 yield strength the untreated alloy. In the low vibration stress at room temperature with a 1.4% Line amplitude, the service life was 3 · 33 oscillations compared to a duration of about 7 ° 0 oscillations for the raw monocrystalline.

Beispiel 4Example 4

Eine Udimet 7°0 polykrystallinische Einheit wurde thermp-mechanisch bearbeitet zur Erzeugung einer warm behandelten Unter struktur wie folgt: Glühen der Lösung bei I.171 ⁰C und 4 Stunden; Veredelung bei 996⁰C und 4 Stunden; Bearbeitung bei 982⁰C zu einer 30% Volumen Reduktion (Einheit 1) und zu einer 60% A Udimet 7 0 ° polykrystallinische unit was thermp-mechanically processed to produce a heat-treated sub-structure as follows: annealing the solution at I.171 ⁰ C and 4 hours; Refinement at 996 ^° C. and 4 hours; Machining at 982 ⁰ C to a 30% volume reduction (unit 1) and to a 60%

1098 ¹U/ 1 E661098 ¹ U / 1 E66

Volumen Reduktion (Einheit 2); sodann Glühen wie vermerkt.Volume reduction (unit 2); then glow as noted.

Einheit Härte nach Veredelung zur vermerkten Tomperatur(Re) Unit of hardness after finishing to the noted temperature (Re)

76O⁰C 871°G76O ⁰ C 871 ° G

1 46 451 46 45

2 49 48 unbehandelt aber2 49 48 untreated but

veredelt .40 38refined .40 38

Die durch vorhergehende Angaben geprüften physikalischen Eigenschaftsverbesserungen entstanden, ohne Aenderung in der Legierungszusammensetzung, durch das Vorsehen einer besonderen Unterstruktur mit thermomechaniöcher Behandlung der Legierung. Die Grosse der Unterstruktur beträgt ungefähr 5 Mikron oder weniger; sie entstand dxirch die Grosse der ursprünglichen Teilchen und die Verteilung des Y- Niederschlags, wie anlässlich der Wärmebehandlung aufgestellt, durch ein Netzwerk besonderer Schranken mit Teilchenzwischenraum von 5 Mikron oder weniger.The physical property improvements verified by the previous information created without changing the alloy composition by providing a special substructure with thermomechanical treatment of the alloy. The size of the substructure is approximately 5 microns or fewer; it arose from the size of the original particles and the distribution of the Y precipitation, as on the occasion of Heat treatment set up by a network of special barriers with interparticle spacing of 5 microns or less.

Die erstellte Festigkeitserhöhung wird beibehalten solange die Unterstruktur besteht und folglich bis wenigstens zur minimalen Widerstellungstemperatur der in Frage kommenden besonderen Legierungen.The increase in strength created is retained as long as the substructure exists and consequently up to at least the minimum Resistance temperature of the special alloys in question.

Anlässlich der Festigkeitserhöhung in und durch sich selbst, beschaffen beide vorgenannten Typen von Verlagerungs Strukturen ebenfalls Wege zur bezeichnenden Festigkeitserhöhung in einer anderen Art. Nachdem sie, durch Bearbeitung der Superlegierungen bei Temperaturen oberhalb der TCP-Phasen Ausscheidungsreihe, erstellt wurden,,verhindern sie die Ausscheidung dieser Phasen in der schichtenförmigen "Widmannstatten" form, wobei z.B. die Gestalt des Sigma in die harmlosere globulare Form verändert wird und eine Herabsetzung der gegenwärtigen Ausscheidungsteil·^ chengrösse entsteht, wie in Abbildung 4) und 5) klar ersichtlich Die Einheitlichkeit der Deformation schützt vor beträchtlicher Keimbildung der Sigma Phase in der typischen schichtenweisen Art; die Stabilität der Verschiebungs-Struktur schützt vor ausdehnungsfähiger Widerherstellung bei der Sigmi Veredelungstemperatur. On the occasion of the increase in strength in and by oneself, procure Both of the aforementioned types of relocation structures are also ways of significantly increasing strength in one other kind. After them, by machining the superalloys at temperatures above the TCP phase precipitation series, they prevent the precipitation of these phases in the layered "Widmannstatten" form, e.g. Shape of the sigma is changed into the more harmless globular form and a diminution of the current excretory part · ^ small size, as can be clearly seen in Figure 4) and 5) The uniformity of the deformation protects against considerable nucleation of the sigma phase in the typical layered manner Kind; the stability of the displacement structure protects against expandable restoration at the Sigmi refining temperature.

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Eine Legierung wurde als hoch zu Sigma neigend bezeichnet. Der Werkstoff bestand aus unter Vakuum-Einwirkung geschmolzenen, gleich Elektroden gebildeten und infolgedessen verbrennbaren Bögen, welche in 2 Barren von je 1 Zoll Durchmesser umgeschmolzen wurden. Die chemische Analyse der beiden Barren wurde erzielt durch atoniische Absorption (Cr, Ti Mo, Go, Al) Spektroskopie (B,Zr) und Verbrennungs (C) Methoden. Die Resultate dieser Analysen sind in Tafel III erbichtlich.One alloy was said to have high sigma tendency. The material consisted of melted under the action of a vacuum, arcs formed like electrodes and consequently combustible, which are remelted into 2 bars, each 1 inch in diameter became. The chemical analysis of the two bars was achieved by atonic absorption (Cr, Ti, Mo, Go, Al) spectroscopy (B, Zr) and combustion (C) methods. The results of this Analyzes are hereditary in Table III.

Die Barren bestanden aus bei 1177°C während 4 Stunden geglühter und durch Luftabkühlung gefestigter Lösung. Zur Ausscheidung der Phase wurde Barren A bei 1080⁰C während 4 Stunden veredelt. Er wurde sodann zu einer 60% Ausdehnungsreduktion bei 1080⁰C gebracht, dies durch eine Minderung von 6% je Arbeitsgang und je 10 Minuten Vidererwärmung zwischen den Vorgängen, keinerlei Schwierigkeiten entstanden während den Arbeitsvorgängen. Barren B erhjelt bei einer Temperatur von 1023°C eine Veredelung während 4 Stunden. "Swaging" d.h. eine Senkung trat bei 1023°C ein, als Folge hoher Rissbildung während dieses ersten solchen Vorgangs. Die 1023°C Veredelung erstand zur Förderung der Ausscheidungen, sowohl der γ wie der schichtenförmigen Sigma Phase.The bars consisted of a solution which was annealed at 1177 ° C. for 4 hours and solidified by cooling in the air. In order to separate out the phase, ingot A was ^{refined at 1080 °} C. for 4 hours. It was then brought to a 60% extent of reduction at 1080 ⁰ C, it resulted from a reduction of 6% per pass and 10 minutes each Vidererwärmung between the operations, no difficulties during the operations. Bar B is refined for 4 hours at a temperature of 1023 ° C. "Swaging" ie a subsidence occurred at 1023 ° C, as a result of high cracking during this first such process. The 1023 ° C refinement was made to promote the excretions, both the γ and the layered sigma phase.

TAFELBLACKBOARD IIIIII Zusammensetzungcomposition durchby Gewichts % Weight % Zr
.001
.001Zr
.001
.001 Ti Mo Co
5 4.6 5.2 16.5
5 4.6 5.2 16.3Ti Mo Co
5 4.6 5.2 16.5
5 4.6 5.2 16.3 Al
5.0
5.1Al
5.0
5.1 O Otri
ο ο
VJI VJl O Otri
ο ο
VJI VJl Barren
BarrenIngots
Ingots Cr
A 16.
B 16.Cr
A 16.
B 16.

C Ni .025 RestC Ni .025 remainder

.025 Rest.025 remainder

Barren A wurde durchschnitten und einer schlieslichen Wärmebehandlung von 4 und 24 Stunden unterstellt, Die Temperaturen wechselten von 649°C bis 1023°C. Einheiten dieser Gruppe wurden gemäss vorliegender Erfindung erstellt und sind anfolgend als die unter Wärme bearbeiteten Muster bezeichnet. Zusammenfassend wurde wie folgt verfahren:Ingot A was cut through and a final heat treatment of 4 and 24 hours assumed, the temperatures changed from 649 ° C to 1023 ° C. Units of this group were prepared in accordance with the present invention and are hereinafter referred to as the heat machined samples. In summary was done as follows:

1) Veredelung der Lösung 1177°C während 4 Stunden1) Refinement of the solution at 1177 ° C for 4 hours

2) Veredelung bei 1080⁰C während 4 Stunden2) Refinement at 1080 ^° C. for 4 hours

3) Senkung 60% RA. bei 108O⁰C3) decrease 60% RA. at 108O ⁰ C

4) Veredelung 649°C - 1023 °C4) Finishing 649 ° C - 1023 ° C

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Ml· · 2Ü4G409 Ml 2Ü4G409

Zum Zwecke des Vergleichs warden Mustor vorbereitet welche eine gleiche thermische Behandlung durchmachten, aber keinen Deformationsvorgang. Muster dieser Art sind nachstehend als Normen bezeichnet.Mustors are prepared for comparison underwent the same thermal treatment, but no deformation process. Samples of this type are shown below as Referred to as norms.

Die Härte des warmbearbeiteten Materials war bezeichnenderweise höher als diejenige der üblichen Nickelsuperlegierungen. Wie in Abbildung 6) ersichtlich wurden Härtewerte der Rc 50 Reihe nach Einwirkung von Temperaturen unterhalb 927°C erhalten. Zum Vergleich sei daran erinnert, dass die Härte von unter VoIl-Hitze behendelbem Udimet 7CO cirka Rc 93 beträgt. Bekannt ist auch, dass die Härte der Sigma enthaltenden V/erkstoffe beinahe gleich ist wie diejenige von Stahlblech mit den niedrigen Rc 60 Werten.The hardness of the hot-worked material was significantly higher than that of the conventional nickel superalloys. As Figure 6) shows the hardness values of the Rc 50 series obtained after exposure to temperatures below 927 ° C. For comparison it should be remembered that the hardness of under full heat nimble Udimet 7CO is about Rc 93. Is known also that the hardness of the sigma-containing materials is almost the same as that of sheet steel with the low ones Rc 60 values.

Für diese Legierung v/urde eine maximale Härte von Rc 57 > 5 nach 24 Stunden Veredelung bei 76O⁰C erreicht. Die Vickers-Härte Kurven der Abbildung 7) bezeichnen die Höchst-Härte nach 4-Stunden Veredelung bei unweit 816°C. Die Aenderung der Höchst-Härte bei 760⁰C mit Erhöhung der Veredelungsdauer gibt an, dass irgend ein erweichender Mechanismus, wie Widerherstellung oder Vergröoerung, welche sich bei 76O⁰C einstellen, mehr denn kompensiert wird, dies voraussichtlich durch fortgesetzte Ausscheidung der Sigma-Phase.For this alloy, a maximum hardness of Rc 57> 5 was achieved after finishing at 76O ⁰ C for 24 hours. The Vickers hardness curves in Figure 7) indicate the maximum hardness after 4 hours of refinement at close to 816 ° C. The change in the maximum hardness at 760 ⁰ C with increasing processing time indicates that any softening mechanism such as restoration or Vergröoerung which adjust at 76o ⁰ C, is more than compensated for this expected by continuing precipitation of sigma phase .

Wie die Härte betreffend, war die Streckbeanspruchung des warm bearbeiteten Materials, bezeichnenderweise unter Druck höher, ' als diejenige der in herkömmlicher Art bearbeiteten Nickelsuperlegierungen. Dies ist in Tafel IV ersichtlich. Bei Zimmertemperatur liegt die Dehnbarkeit der härtesten warm bearbeiteten Proben oberhalb derjenigen von Stahlblech, aber die Streckfestigkeit ist 7.O3O kg/cm² geringer. Obschon bei 558⁰C die Beanspruchung von Stahlblech, bezeichnenderweise abfiel, verlor die warm bearbeitete SuperIegierung sehr wenig von Ihrer Festigkeit. Bei dieser Temperatur betrug die Streckfestigkeit der beiden Legierungen ungefähr den gleichen Wert, aber die Dehnbarkeit von Stahlblech war geringer.As for hardness, the tensile stress of the hot worked material was 'significantly higher under pressure' than that of the conventionally worked nickel superalloys. This can be seen in Table IV. At room temperature, the ductility of the hardest hot-worked specimens is higher than that of sheet steel, but the yield strength is 7030 kg / cm ² lower. Although at 558 ⁰ C, the stress of steel, significantly dropped, the hot worked superalloy lost very little of your strength. At this temperature, the yield strength of the two alloys was approximately the same, but the ductility of steel sheet was lower.

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TAFEL IVTABLE IV ^^

Druckstreck- Maximale DeformationCompression stretch - Maximum deformation

Muster Untersuchung^- Re festigkeit Brückfestig-% bei nsxi-Sample investigation ^ - strength bridge strength-% at nsxi-

temperaturtemperature Härtehardness 0.2# Ver0.2 # Ver setzt keitsets speed mal Beantimes Bean spruchungverdict A-IA-I R. T.R. T. 57-557-5 I7.9OOI7.9OO 22.O3O22.O3O 4.14.1 M-IM-I R.T.R.T. 25.OOO25.OOO 28.80028,800 2.22.2 A-2A-2 558⁰C558 ⁰ C I7.IIOI7.IIO 21.24021,240 3.83.8 M-2M-2 538⁰C538 ⁰ C 1781017810 21.94021,940 2.32.3

A-I,A-2 v.^rarm bearbeitete Muster M-I,M-2 voll durch Hitze beanspruchtetes M-50 StahlblechAI, A-2 v. ^r poor machined samples MI, M-2 fully heat stressed M-50 sheet steel

"Der durch das gewöhnlich schichtenförmige Sigma erzeugte Versprödungseffekt brachte viele Legierungs-Systeme in einen schlechten Ruf. Nicht desto weniger haben, gemäss vorliegender Erfindung, die erfolgreichen Aenderungen der Sigma Phase ergeben, dass nicht nur nachteilige Einflüsse von Sigma in den Super]egierungen vermieden wurden, sondern dass auch hierdurch bezeichnende Verbesserungen entstanden. Das Bestehen innerhalb der Superlegierungen von merklichen Mengen gleichgerichteten Sigma kann zur Erhöhung der Festigkeit benützt werden, so dass Härte ohne Sprödigkeit entsteht, So wird ermöglicht dass diese veränderten Legierungen als Träger hoher Temperatur von von Nutzen sein können, während hochbeanspruchbare Stahlbleche selten zur Anwendung bei über 316⁰C kommen und diesbezüglich eine Temperaturgrenze von unter 538⁰C besteht; die gleichgerichteten Sigma Superlegierungen sind metallurgisch stabil bis zu Temperaturen von gut über 538⁰C."The embrittlement effect produced by the usually layered sigma had a bad reputation for many alloy systems. Nevertheless, according to the present invention, the successful changes in the sigma phase have shown that not only the adverse effects of sigma in the superalloys were avoided The existence within the superalloys of noticeable amounts of unidirectional sigma can be used to increase the strength, so that hardness arises without brittleness , while heavy-duty steel sheets are seldom used at over 316 ⁰ C and a temperature limit of below 538 ⁰ C exists in this regard; the rectified Sigma superalloys are metallurgically stable up to temperatures of well over 538 ⁰ C.

Die Bedeutung der Erfindung ist in Wirklichkeit um vieles grosser als es Festigkeits- oder Härtesteigerung angeben mögen. Die Formulierungen von Legierungen Erfolgen von nun ab ohne Erwähnung irgendweIcher schädlichen Einflüsse.betreffend die Sigmaphase, welche in vorteilhafter Weise im herkömmlichen Sinne verwertet wird und auch seitdem ihre chemische Beschaffenheit veränderlich vrurde, (durch Aenderuag der chemischen Aufmachung sodass eine Kontrolle der Ausscheidungstemperatur erfolgen kann) wenn nötig zur Umgestaltung der Legierung im Hinblick auf derenIn reality, the importance of the invention is much greater than the increase in strength or hardness might indicate. the Formulations of alloys will be carried out from now on without mentioning any harmful influences. which is used in an advantageous manner in the conventional sense and since then its chemical nature changeable, (by changing the chemical presentation so that the elimination temperature can be checked) if necessary to remodel the alloy with regard to its

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Anwendung unter einem besonderen Arbeitsverfahren. Bis auf weiteres können nun die untersuchten Ausscheidungen der Sigma Phase oder anderer schichtenförmig dichtgepackter Phasen vorteilhafter in den Kobalt haltigen und austenitisches Eisen haltigen Legierungen benützt werden. In einfachen l/orten besagt dies, dass hier ein weites neues Gebiet der Legierungschemie zur praktischen Verwertung eröffnet wurde,Application under a special working process. For the time being The examined precipitations of the sigma phase or other layered, densely packed phases can now be more advantageous in alloys containing cobalt and austenitic iron. In simple terms this means that here a vast new area of alloy chemistry becomes practical Recovery has been opened,

Ein bezeichnender" Vorteil dieser Entwicklung in Verbindung mit einer Erhöhung der Widerstandsfähigkeit besteht in grundlegender Bedeutung für die Industrie der Gas-Turbinenaggrega'te. Da die Tendenz zur Bildung von Sigma nun nicht mehr von der Zusammen» stellung in der Legierung abhängt, können hohe Aluminium und Titangehalte verwertet werden, voraus sich sehr niedrige Legierungsdichten ergeben. Hohe Aluminium und Titangehalte fördern reichliche Ausscheidung von V welche die Ϋ Grundmasse an £igma bildende Elemente bereichert. Die Dichte der hauptsächlich untersuchten Legierung v/ar z.B. 282 Pfund per Kubik Zoll, (7,8 χ lO-^kg/m-^ ), ein niedrigerer Wert als diejenigen fast aller übrigen Nickel Superlegierungen, ausgenommen IN-IOO welche auch zur Sigma- Bildung neigt.A significant "advantage of this development in connection with an increase in resistance is fundamental Significance for the gas turbine generator industry. Since the The tendency towards the formation of sigma no longer depends on the composition in the alloy, high levels of aluminum and Titanium contents are recovered if there are very low alloy densities result. Promote high levels of aluminum and titanium copious excretion of V which is the basic mass of igma educational elements enriched. For example, the density of the main alloy studied was 282 pounds per cubic inch, (7.8 χ lO- ^ kg / m- ^), a lower value than that of almost all other nickel superalloys, with the exception of IN-100, which also tends to form sigma.

1 0 9 8 U / 1 F 8 61 0 9 8 U / 1 F 8 6

Claims (10)

1) Das Verfahren zur Behandlung von Silberlegierungen mit Neigung zur Ausscheidung von intermetallischen Verbindungen, gekennzeichnet durch den Gehalt einer t Phase und möglicherweise einer schichtenförmig dichtgepackten phase, erstellt wie folgt:1) The process for treating silver alloys with a tendency to precipitate intermetallic compounds, characterized by the content of a t phase and possibly a layered close-packed phase, established as follows: Hitzebehandlung der Legierung zur Bildung einer Mikrost.vuktur mit dem Ausscheiden von in einer homogenen Verteilung, sowie einem wirklichen Teilchenzwischenraum welcher 5 Mikron nicht übersteigt und einem Volumenteil der Ausscheidung von nicht weniger denn 2f?% bei der Arbeitstenperatur;Heat treatment of the alloy to form a microstructure with precipitating in a homogeneous distribution, as well as a true interparticle gap of 5 microns does not exceed and a part of the excretion by volume of not less than 2f?% at the working temperature; Bearbeitung der Legierung zur Erzielung einer Reduktion des Raumes von wenigstens 15%» wobei im wesentlichen der gleiche Phasenaufba erhalten bleibt asl unter der vorhergehenden Hitzerbehandlung;Machining the alloy to achieve a reduction in space of at least 15%, being essentially the same The phase structure is retained under the previous heat treatment; Hitzebehandlung der Legierung zur Stabilisierung der Mikro-Fehlerreihe wie aufgestellt und Erlangung von zusätzlicher Erhöhung der Widerstandsfähigkeit bei einer Temperatur welche die Bearbeitungstemperatur nicht übersteigt.Heat treatment of the alloy to stabilize the micro-defect line how to set up and obtain additional increase in resistance at a temperature which does not exceed the processing temperature. 2) Das Verfahren gemäss Anspruch 1) gekennzeichnet dadurch, dass die erste Hitzebehandlung eine Veredelung begreift bei einer Temperatur, welche genügend über der minimalen V/iderherstellungstemperatur der Legierung liegt zur Förderung der Bildung einer polygonalen Unterstruktur bei Warm- Arbeitrigängen.2) The method according to claim 1) characterized in that the first heat treatment involves refining at a temperature sufficiently above the minimum manufacturing temperature The alloy is used to promote the formation of a polygonal substructure in hot work courses. 3) Das Verfahren gemäss Anspruch 1) gekennzeichnet cladurch, dass die €;rste Hitzebehandlung eine Veredelung mit einer Temperatur begreift, welche genügend nahe and die minimale Widerherstellungstemperatur der Legierung herankommt zur Förderung der Bildung durch Warm-Bearbeitung einer mitallurgischen Unterstruktur von wahlloser, nicht orientierter homogenen Streuungsverteilung. 3) The method according to claim 1) characterized by the fact that the €; rste heat treatment a refinement with a temperature understands which comes close enough to the minimum recovery temperature of the alloy to promote the Formation by hot machining of a mitallurgical substructure of random, non-oriented homogeneous distribution of scatter. 4) Verfahren gemäss Anspruch 2), dadurch gekennzeichnet, dass die Veredelung während der 1. Hitzebehandlung ebenfalls über4) Method according to claim 2), characterized in that the finishing during the 1st heat treatment also over 1098U/15661098U / 1566 2Ü46A092Ü46A09 tRepacktentRepacked Ausscheidungstemperatur der schichtenförraig dichtgepackt;en Phasen liegt.Precipitation temperature of the layered densely packed; en Phases. 5) ^^as Verfahren zur Behandlung von Nickel Superlegierungen der V"- ^Phase, gemäss den Ansprüchen l) bis 4), dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der jr Phase die Zimmertemperatur aufweist und nicht 25 Volumen % übersteigt sowie, möglicherweise eine Sigma-Phasen- Ausscheidung, erstellt wie folgt:5) ^ ^as methods for the treatment of nickel superalloys of the V "- ^ phase, according to claims l) to 4), characterized in that a part of jr phase comprising the room temperature and does not exceed 25 volume%, and, possibly a sigma Phase elimination, created as follows: Hitzebahandlung der Legierung zur Lösung der Ausscheidungen;■"Heat treatment of the alloy to dissolve the precipitates; ■ " Veredelung der Legierung zur Ausscheidung der -f Phase bis minimal 25 Volumen % in einer homogenen Verteilung mit wirksamen Teilchenzwischenräumen von nicht mehr denn 5 Mikron, bei einer genügend hohen Temperatur zur Vermeidung von wesentlichen Sigma-Phasen -Ausscheidungen;Refinement of the alloy to precipitate the -f phase up to a minimum of 25 % by volume in a homogeneous distribution with effective interparticle spaces of no more than 5 microns, at a sufficiently high temperature to avoid significant sigma phase precipitations; Warm Behandlung der Legierung zur Erzielung einer räumlichen Reduktion von wenigstens 15%, während vornehmlich die gleichen Volumen % beibehalten sind und Verteilung der γ Phase des Veredelungsprozesses;Warm treatment of the alloy to achieve a spatial reduction of at least 15%, while primarily the same volume % are retained and distribution of the γ phase of the refining process; Stabilisierung der Mikro-Fehlerreihe der Legierung und Erzielung von zusätzlicher Erhöhung der Widerstandsfähigkeit in einer End-Hitze- Behandlung der Temperatur welche diejenige des vorhergehenden Veredelungsprozesses nicht übersteigt und auch nicht die Arbeitstemperatur der Ausscheidung einer zusätzlichen Menge von V Phase.Stabilization and achievement of the alloy micro-defect series of additional increase in resistance in a final heat treatment of the temperature which the one of the previous refinement process and does not exceed the working temperature of the precipitation an additional amount of V phase. 6) Das Verfahren gemäss Anspruch 5) gekennzeichnet dadurch, dass die Stabilisierung der Mikro-Fehlerreihe ebenfalls eine Hitzebehandlung begreift zur Ausscheidung der Verteilung einer gleichgerichteten Sigma-Phase.6) The method according to claim 5) characterized in that the stabilization of the micro-series of errors is also a Heat treatment grasps to the elimination of the distribution of a unidirectional sigma phase. 7) Das Verfahren gemäss Anspruch"1) und 5) dadurch gekennzeichnet dass die Legierung bearbeitet wird zur Erzielung einer räumliehen Reduktion von 15^60% ihrer querschnittliehen Ausdehnung.7) The method according to claim "1) and 5) characterized that the alloy is processed to achieve a spatial reduction of 15 ^ 60% of its cross-sectional expansion. 8) Das Verfahren gemäss Anspruch l) und 5) dadurch gekennzeichnet,dass die Legierung veredelt wird, bei einer Temperatur8) The method according to claim l) and 5) characterized in that the alloy is refined at a temperature 1098U/15661098U / 1566 2ÜA6A092ÜA6A09 vjelche genügend oberhalb der minimalen Uiderheratellungüterriperatur der Legierung liegt, dies zur Förderung der Bildung einer polygonalen warm bearbeiteten Unterstruktur;vjelche sufficiently above the minimum Uiderheratellüterriperatur the alloy to promote the formation of a polygonal hot worked substructure; 9) Das Verfahren zur Erhöhung der Widerstandsfähigkeit von Nickel9) The process of increasing the resistance of nickel !Ticke! Super3.egierungen der ^ - .f Arten, v/elche eine Menge von Volumen % nicht übersteigender ϋ' Phase enthält, gemäss $ Anspruch 1) bis 8); wie folgt:! Tick! Super alloys of the ^ - .f types, which contain an amount of 'phase not exceeding% by volume, according to claims 1) to 8); as follows: Hitze-Bphandlung der Legierung zur Lösung von wenigstens des grcsnten Teiles der ^ Ausscheidungen:Heat treatment of the alloy to dissolve at least of the largest part of the excretions: Veredelung der Legierung bei einer Temperatur, gelegen zwischen derjenigen der -f' Phasen-Lösung und der minimalen Temperatur der Viderhersteilung, zur Ausscheidung von v/enigstens 25 Volumen % der γ Phase und gestützt auf die allgemeine Legierungszusaainensetsung in einer gleichförmigen Verteilung, bei einem wirklichen Teilchenzvjischenraum von nicht über 5 Mikron,Refinement of the alloy at a temperature between that of the -f 'phase solution and the minimum temperature of production, to precipitate at least 25 % by volume of the γ phase and based on the general alloy composition in a uniform distribution, with an actual Particle space not exceeding 5 microns, Bearbeitung der veredelten Legierung bei ungefährer Veredelungsteiaperatur, zur Erzielung einer Deformation entsprechend einer Vj^c/o Raumreduktion;Machining of the refined alloy at approximate refining ^{temperature to achieve a deformation corresponding to a Vj c} / o space reduction; Hitze Behandlung der Legierung bei einer Temperatur, welche diejenige der Veredelung und Bearbeitung zur Erzielung der Ausscheidung der verbleibenden ^' Phasen Teile, nicht übersteigt. Hierbei ist verstanden, dass der vorerwähnte ^j Phasenteil nach Veredelung in der Lösung bleibt. Dies bewirkt entsprechend in jenen Legierungen, welche mehr als 0.05 Gevjichts% Kohlenstoff enthalten, eine Ausscheidung von intragranulären Karbiden zwecks Aufstellung einer thermisch und mechanisch beständigen Reihe von mikrokristallinischen Unvo 1 lkomiaenheit en.Heat treatment of the alloy at a temperature which does not exceed that of the refinement and processing in order to achieve the precipitation of the remaining parts of the phase. It should be understood that the above-mentioned ^ j phase part after processing remains in the solution. In those alloys which contain more than 0.05% by weight of carbon, this causes intragranular carbides to precipitate for the purpose of establishing a thermally and mechanically stable series of microcrystalline impurities. 10) Das Verfahren gemäss den Ansprüchen 1)5) 6) und 9)» gekennzeichnet dadurch, dass die schliessliche Behandlungshtze eine folgende Hitzeentwicklung begreift, wobei eines der beiden Hitzeverfahren zur Ausscheidung von schichtenförmig dichtgepackten10) The method according to claims 1) 5) 6) and 9) »characterized by the fact that the final treatment heart comprehends the following heat development, being one of the two heat processes for the elimination of layers that are densely packed 109814/1 S66
OnIGiNAL !NSPECTED109814/1 S66
OnIGiNAL! NSPECTED Phasen dient und das sndere zur Ausscheidung der -fPhases is used and the other is used to eliminate the -f 1098U/1S661098U / 1S66