DE2045836A1 - Method for obtaining naturally lent essences and device for using this method - Google Patents

Method for obtaining naturally lent essences and device for using this method

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DE2045836A1
DE2045836A1 DE19702045836 DE2045836A DE2045836A1 DE 2045836 A1 DE2045836 A1 DE 2045836A1 DE 19702045836 DE19702045836 DE 19702045836 DE 2045836 A DE2045836 A DE 2045836A DE 2045836 A1 DE2045836 A1 DE 2045836A1
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Krystyna Dr Ing Zieetkiewicz Konstanty Zalleeski Jan Dr Ing Borkowska Maria Kuszhk Jerzy Warschau P Karwowska
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Instytut Przemysllu Fermentacyjnego, Warschau
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Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPFDR. BERG DIPL.-ING. STAPF PATENTANWÄLTE £ U H P O VPATENT LAWYERS £ U H P O V

8 MÜNCHEN 2. HILBLESTRASSE 2O8 MUNICH 2. HILBLESTRASSE 2O

Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf, 8 MOnchen 2, Hllblestrofie 20Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf, 8 Monchen 2, Hllblestrofie 20

Ihr Schreiben Unser Zeichen DatumYour letter Our sign date

19 994 16. September 197019 994 September 16, 1970

Anwaltsakten-Nr. 19 Lawyer files no. 19th

Instytut Przemyslu Fermentacyjnego Warszawa, ul. Rakowlecka 36, PolenInstytut Przemyslu Fermentacyjnego Warszawa, ul.Rakowlecka 36, Poland

"Verfahren zur Gewinnung von natürlichen Essenzen und Vorrichtung zur Anwendung dieses Verfahrens""Process for the extraction of natural essences and device for the application of this process"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von natürlichen Geruchs- und Geschmacksstoffen für Nahrungsmittel, Arzneien und kosmetische Erzeugnisse mittels Extraktion von flüssigen, halbflüssigen und festen Medien. The invention relates to a method for obtaining natural smells and flavors for food, medicines and cosmetic products by means of extraction from liquid, semi-liquid and solid media.

Die Erfindung betrifft weiterhin Vorrichtungen, die eine ein- oder mehrstufige Extraktion und Verdampfung des The invention also relates to devices that have a single or multi-stage extraction and evaporation of the

V/sn - 2 -V / sn - 2 -

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Extraktionsmediums im Kreislauf ermöglichen.Allow extraction medium in the circuit.

Essenzen wurden bisher aus festen und halbflüssigen Medien mittels Destillationsmethoden, insbesondere mittels Wasserdampfdestillation oder mittels Extraktionsmethoden unter Verwendung von Lösungsmitteln wie Äthyläther, Petroläther, Extraktionsbenzin, Methylchlorid, Aceton, Äthylacetat und verschiedenen Alkoholen gewonnen.Up until now, essences were made from solid and semi-liquid media by means of distillation methods, in particular by means of steam distillation or by means of extraction methods using solvents such as ethyl ether, petroleum ether, extraction gasoline, Methyl chloride, acetone, ethyl acetate and various alcohols obtained.

Die bisher bekannten Destillationsmethoden erfordern die Anwendung hoher Temperaturen, wodurch nicht selten chemische Änderungen der Geruchs- und Geschmackstoffe hervorgerufen werden und, darüber hinaus Essenzen erzeugt werden, die nur aus mit Wasserdampf flüchtigen und mit Wasser nicht mischbaren Stoffen bestehen.The previously known distillation methods require application high temperatures, which often causes chemical changes in the smell and taste substances and, in addition, essences are produced that are only volatile with water vapor and immiscible with water Substances exist.

Die bisher bekannten Extraktionsmedien sind größtenteils leicht brennbar und weisen unterschiedliche gesundheitsschädliche Wirkungen sowohl während des Produktionsprozesses wie auch als Rückstände in Essenzen auf. Sie sind mit Wasser nur beschränkt mischbar und vom Extraktionsmedium oder den extrahierten Stoffen, die rein dargestellt werden sollen, nur schwierig rückstandsfrei zu trennen.The extraction media known up to now are for the most part highly flammable and show various health hazards Effects both during the production process and as residues in essences. You are with water Can only be mixed to a limited extent and from the extraction medium or the extracted substances that are to be presented in pure form, difficult to separate without leaving any residue.

In der herkömmlichen Verarbeitung von Fruchtsäften gewinnt man Fruchtaromen in Form von Kondensaten,-die 80 bis 300-mal konzentriert werden und 60 bis 95 % Wasser enthalten. DieseIn the conventional processing of fruit juices, fruit flavors are obtained in the form of condensates, which are concentrated 80 to 300 times and contain 60 to 95 % water. These

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Kondensate werden den aus konzentrierten Fruehsäften erzeugten Produkten zugesetzt, wodurch deren ursprüngliche Geschmacks- und Geruchseigenschaften wiedergewonnen werden.Condensates are produced from concentrated fruit juices Added to products, whereby their original taste and smell properties are regained.

In den aus dem Saft oder anderen Teilen von Früchten minderer Qualität erzeugten Kondensaten treten als schädliche Beimischungen Äthyl- und Methylalkohole sowie Acetoin und Diacetyl auf.In those from the juice or other parts of fruit inferior Quality condensates produced occur as harmful admixtures of ethyl and methyl alcohols as well as acetoin and Diacetyl on.

Der Hauptnachteil der Kondensate von Fruchtaromen, die mittels herkömmlicher Methoden erzeugt werden, ist ein hoher Wassergehalt, der einerseits eine Verminderung ihrer Stabilität infolge ungünstiger chemischer Umwandlungen bewirkt und andererseits die Ursache für deren geringes Aromati sier vermögen ist (Menge der Aromastoffe in Volumeinheit des Kondensats).The main disadvantage of the condensates of fruit flavors produced by conventional methods is a high water content, which on the one hand causes a reduction in their stability due to unfavorable chemical transformations and on the other hand, the reason for their low aromatic capacity is (amount of aromatic substances in volume unit of the condensate).

Aus diesen Gründen wurden zahlreiche Versuche zur GewinnungFor these reasons, numerous attempts have been made to obtain it

von natürlichen Fruchtessenzen unternommen, in denen die Kon- "f zentration der Aromastoffe in der Größenordnung von 30.000 bis 100.000-mal höher ist, als deren Konzentration im Rohsaft.undertaken by natural fruit essences in which the conf "f concentration of flavorings in the order of 30,000 is up to 100,000 times higher than their concentration in the raw juice.

Aus der Literatur ist z.B. das Verfahren der Isolierung der Komponenten von Fruchtaromen durch Extraktion der Kondensate von Fruchtaromen bekannt. Die Kondensate werden hierbei unter Verwendung von Extraktionsmedien wie Isopentan, Äthyläther,From the literature, for example, there is the method of isolating the components of fruit flavors by extracting the condensates known from fruit flavors. The condensates are extracted using extraction media such as isopentane, ethyl ether,

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flüssigem Kohlendioxid und l^
äthan industriell gewonnen. Es ist weiterhin ein Verfahren bekannt, das auf dem sogenannten "Auffangen" von Aromen auf Aktivkohle und nachfolgender Extraktion aus der Kohle mittels Äthyläther beruht.liquid carbon dioxide and l ^
Ethane extracted industrially. A method is also known which is based on the so-called "capture" of aromas on activated charcoal and subsequent extraction from the charcoal by means of ethyl ether.

Jedoch hat keines dieser Extraktionsverfahren bei der industriellen Erzeugung von natürlichen Fruchtessenzen Anwendung gefunden. Dies hat seinen Grund entweder im ungenügenden Grad der Extraktion der aromatischen Komponenten oder in der Toxizität der benutzten Medien Isopentan und Äthyläther. However, none of these extraction methods have been used in industrial applications Production of natural fruit essences found application. The reason for this is either insufficient Degree of extraction of the aromatic components or the toxicity of the media used isopentane and ethyl ether.

Die Untersuchungen, die zur vorliegenden Erfindung geführt haben, haben den Nachweis erbracht, daß man durch Verwendung von Dichlordifluormethan (Preon X 12) als Extraktionsmedium außerordentlich günstige Ergebnisse bei der Extraktion von Aromastoffen sowie die Möglichkeit deren Trennung vom Extraktionsmedium erreicht. Diese chemische Verbindung ist nicht toxisch und kann bei der Herstellung von Nahrungsmitteln verwendet werden. Sie weist außerdem einen hohen Unterschied der Siedepunkte im Verhältnis zu den Aromastoffen auf, wodurch deren leichte Isolierung unter Beibehaltung voller Qualität möglich ist.The investigations that have led to the present invention have shown that by using of dichlorodifluoromethane (Preon X 12) as an extraction medium, extremely favorable results in the extraction of Flavors and the possibility of their separation from the extraction medium achieved. This chemical compound is non-toxic and can be used in food production. She also has a high Difference in boiling points in relation to the flavoring substances, which makes their easy isolation while maintaining full quality is possible.

Weitere Untersuchungen über die Extraktion mittels Dichlordifluormethan haben ergeben, daß sie vorteilhaft im Plüssig-Further studies on extraction using dichlorodifluoromethane have shown that they are beneficial in Plüssig-

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Flüssig-System bei einem Druck von etwa 5 Atmosphären und unter intensivem mechanischem Rühren durchgeführt wird. Alle charakteristischen Komponenten der Aromastoffe gehen dabei in das Extraktionsmedium über, wobei in der Wasserphase niedrigere Alkohole sowie Acetoin und Diacetyl zurückbleiben. Liquid system at a pressure of about 5 atmospheres and is carried out with intensive mechanical stirring. All the characteristic components of the flavoring substances go in the process into the extraction medium, with lower alcohols as well as acetoin and diacetyl remaining in the water phase.

Mittels der Anwendung von Dichlordifluormethan als Extraktionsmedium können deshalb Aromastoffe mit dem für das je- | weilige Obst charakteristischen Duft gewonnen werden.Using dichlorodifluoromethane as an extraction medium can therefore flavor substances with the for each | from time to time fruit characteristic scent can be obtained.

Nach dem Stehenlassen und der mechanischen Trennung der Wasserphase von der Preonlösung, kann man die Isolierung von Aromastoffen durch Verdampfung des Extraktionsmediums unter normalem atmosphärischem Druck leicht erreichen, wobei es vorteilhaft ist, die Temperatur des Verdampfers auf unterhalb der Umgebungstemperatur zu erniedrigen, um einem etwaigen Abfangen der Moleküle der Aromastoffe durch das verdampfende Preon vorzubeugen. ™After the water phase has been left to stand and the Preon solution has been mechanically separated, the insulation can be started of flavorings can easily be achieved by evaporation of the extraction medium under normal atmospheric pressure, whereby it is advantageous to lower the temperature of the evaporator to below ambient temperature in order to avoid any To prevent the flavors molecules from being caught by the evaporating Preon. ™

Versuche haben ergeben, daß die vorteilhaftesten Ergebnisse bei einer Erniedrigung der Temperatur des siedenden Preons auf -10 bis -200C erhalten werden.Tests have shown that the vorteilhaftesten results are obtained with a lowering of the temperature of boiling Preons at -10 to -20 0 C.

Das Verfahren gemäß der Erfindung beseitigt alle oben erwähnten Nachteile der bisherigen Destillationsmethoden zur Gewinnung der Essenzen von festen und halbflüssigen Medien The method according to the invention eliminates all the above- mentioned disadvantages of the previous distillation methods for obtaining the essences from solid and semi-liquid media

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und ermöglicht die Führung der Produktion bei niedrigen Temperaturen, sowie eine Verkürzung des gesamten Prozesses der Essenzgewinnung, wodurch etwaige nachteilige Umwandlungen aktiver Stoffe vermieden werden. Weiterhin wird ein unbrennbares, harmloses Lösungsmittel eingeführt, das vom extrahierten Medium, weil unmischbar mit Wasser, von den zu extrahierenden Stoffen dank eines beträchtlichen Unterschiedes der Siedetemperaturen leicht zu trennen ist.and enables production to be carried out at low temperatures, as well as shortening the entire process the extraction of essence, which avoids any adverse conversions of active substances. Will continue a non-flammable, harmless solvent was introduced, which was removed from the extracted medium because it was immiscible with water the substances to be extracted can be easily separated thanks to a considerable difference in boiling temperatures.

Weiterhin gestattet das erfindungsgemäße Verfahren die Rückgewinnung dieser in Dichlordifluormethan löslichen aktiven Stoffen, die bisher als unlösbar in Wasser oder nicht flüchtig mit Wasserdampf zurückblieben.Furthermore, the method according to the invention allows recovery these active substances soluble in dichlorodifluoromethane, which were previously considered insoluble in water or non-volatile remained with water vapor.

Die vorliegende Erfindung hat deshalb ein Verfahren zur Erzeugung von natürlichen Essenzen zur Verwendung bei der Herstellung von Getränken, Lebensmitteln, Zusatzstoffen und Gewürzen und natürlichen aromatischen Essenzen,zur Verwendung in kosmetischen Mitteln und Medikamenten zum Gegenstand, bei dem Rohstoffe wie zerkleinerte Früchte, Gemüse, Pressrückstände von Früchten und Gemüse, frische und getrocknete Kräuter, rohe oder verarbeitete Pflanzen, deren Teile oder Abfälle mit Hilfe von Freon im Gegenstrom und unter einem Druck von 5 at extrahiert werden.The present invention therefore has a method of producing natural essences for use in Manufacture of beverages, foods, additives and spices and natural aromatic essences, for use in cosmetic products and medicaments, in which raw materials such as crushed fruits, vegetables, pressed residues of fruits and vegetables, fresh and dried herbs, raw or processed plants, their parts or Waste can be extracted with the help of freon in countercurrent and under a pressure of 5 at.

Das Verfahren gemäß Erfindung zur Gewinnung von Nahrungsmittelessenzen aus wässerigen Aromalösungen ist anhand eines Bei-The method according to the invention for the production of food essences from aqueous aroma solutions is based on an

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spiels in der Zeichnung dargestellt, in der Pig. I das Schema der Vorrichtung zur einfachen Extraktion veranschaulicht. game shown in the drawing, in the Pig. I that Scheme of the device for simple extraction illustrated.

Diese Vorrichtung besteht aus einem Druckextraktor 1 in Form eines geschlossenen Behälters, versehen mit Drehrührer 2, aus Verdampfer. 3» versehen mit Kühlmantel 4 und dem Behälter 5 für die natürlichen Pruchtessenzen.This device consists of a pressure extractor 1 in the form of a closed container, provided with a rotary stirrer 2, from evaporator. 3 »provided with cooling jacket 4 and the container 5 for the natural preach essences.

Der Extraktor 1 und der Verdampfer 3 sind mit dem geschlossenen Preonumlauf verbunden, an den auch der Kondensator 6 angeschlossen ist, der einerseits mit der Leitung 9j andererseits durch das Entwässerungsfilter 7 und Absorptionsfilter 8 sowie die Leitung 10 mit dem Verdampfer verbunden ist.The extractor 1 and the evaporator 3 are connected to the closed Preon circulation, to which the condenser is also connected 6 is connected, on the one hand with the line 9j on the other hand through the drainage filter 7 and Absorption filter 8 and the line 10 is connected to the evaporator.

Die Leitung 9, die den Extraktor 1 mit dem Verdampfer 3 verbindet, ist außerdem mit der Leitung 11, durch welcheThe line 9, which connects the extractor 1 to the evaporator 3, is also connected to the line 11 through which

das Kondensat des Fruehfcaromas zur Vorrichtung zugeführt |the condensate of the Fruehfcaroma fed to the device |

wird, verbunden.connecting.

Darüberhinaus ist die Vorrichtung mit einer Gruppe von Ventilen 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 versehen, die zum Absperren oder Anschließen einzelner Bauteile der Vorrichtung dienen.In addition, the device is provided with a group of valves 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, which for Shutting off or connecting individual components of the device are used.

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Das Verfahren zur Gewinnung natürlicher Essenzen, insbesondere von Pruchtessenzen, gemäß der Erfindung, unter Benutzung obiger Vorrichtung, soll im folgenden erläutert werden.The method for obtaining natural essences, in particular pruchtessenzen, according to the invention, using of the above device will be explained below.

Nach der öffnung der Ventile 12 und 16 führt man ins Innere des Extraktors 1 durch die Speiseleitung 11 das industriell erzeugte Kondensat des Fruchtaromas ein und füllt den Extraktor bis etwa zu 6/10 seines Passungsvermögens.After opening the valves 12 and 16, one leads inside of the extractor 1 through the feed line 11 the industrially produced condensate of the fruit aroma and fills the extractor up to about 6/10 of its fit.

Nach Schließen des Ventils 12 und der öffnung des Ventils 15 führt man ins Innere des Extraktors Preon X 12 aus dem Kondensator 6 unter einem Druck von 6 at ein. Das Verhältnis des Volumens des eingeführten Preons zum Volumen des Kondensats im Extraktor 1 soll 2 : 3 betragen. Nach Schließen der Ventile 15 und 16 setzt man den Rührer 2 in Bewegung und führt die Extraktion der im Kondensat enthaltenen Aromastoffe innerhalb einer Stunde durch.After closing the valve 12 and opening the valve 15 Preon X 12 is introduced into the interior of the extractor from the condenser 6 under a pressure of 6 atm. The relationship the volume of the introduced Preon to the volume of the condensate in the extractor 1 should be 2: 3. After closing the Valves 15 and 16 are used to set the stirrer 2 in motion and the extraction of the flavoring substances contained in the condensate is carried out within an hour through.

Nach Außerbetriebsetzung des Rührers und Stehenlassen der Mischung, z.B. während 10 Minuten, erfolgt die Trennung der zum Boden abfließenden Lösung der Aromastoffe im Preon von der Wasserphase, in der auch niedrigere Alkohole sowie einige Permentationsprodukte, z.B. Acetoin und Diacetyl, enthalten sind.After switching off the stirrer and letting the mixture stand, e.g. for 10 minutes, the separation of the to the soil flowing solution of the flavoring substances in the Preon of the water phase, in which also lower alcohols as well as some Permentation products such as acetoin and diacetyl are included.

Nach dem Absetzen öffnet man die Ventile 14 und 1.6 und führt die Lösung der Aromastoffe im Preon zum Verdampfer 3, schließtAfter settling, the valves 14 and 1.6 open and lead the solution of the aromas in the Preon to the evaporator 3 closes

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das Ventil l4 und entfernt die im Extraktor 1 zurückgebliebene Wasserphase aus der Vorrichtung durch öffnung der Ventile 12 und 13.the valve l4 and removes the remaining in the extractor 1 Water phase from the device by opening the valves 12 and 13.

Nach öffnung des Ventils 17 des Verdampfers 3, der mit Hilfe des Kühlmantels 4 z.B. mit verflüssigtem Preon bis zur Temperatur von -10 bis -200C abgekühlt wird, verdampft das Preon, welches durch das Entwässerungsfilter 7 und den Absorptionsfilter 8 im Gaszustand dem Kondensator 6, der bis ™ zur Temperatur von -70°C abgekühlt wird, zugeführt wird.After opening the valve 17 of the evaporator 3, which is cooled with the aid of the cooling jacket 4, for example with liquefied Preon to a temperature of -10 to -20 0 C, the Preon evaporates, which passes through the drainage filter 7 and the absorption filter 8 in the gas state to the condenser 6, which is cooled down to a temperature of -70 ° C, is fed.

Dank der Erniedrigung der Temperatur im Verdampfer 3 wird die Intensität der Verdampfung herabgesetzt, weshalb die Moleküle der in flüssigem Zustand sich am Boden des Verdampfers sammelnden Aromastoffe von den Molekülen des verdampfenden Preons nicht mitgerissen werden.Thanks to the lowering of the temperature in the evaporator 3, the intensity of the evaporation is reduced, which is why the Molecules of the aroma substances that collect in the liquid state at the bottom of the evaporator from the molecules of the evaporating one Preons don't get carried away.

Nach Beendigung des Verdampfungsprozesses schließt man das Ventil 17 > die Aromastoffe dagegen werden in flüssigem Zustand nach öffnung des Ventils 18 zum Sammelgefäß abgeführt.After the evaporation process has ended, valve 17> is closed the aroma substances, on the other hand, are discharged in the liquid state after opening the valve 18 to the collecting vessel.

Während der Verdampfung des Preons vom Verdampfer 3 kann man gleichzeitig die Extraktion der nächsten Partie des Kondensats von Pruchtaromen im Extraktor 1 durchführen.During the evaporation of the Preon from the evaporator 3, the extraction of the next batch of condensate from the Pruchtaromen in the extractor 1 can be carried out at the same time.

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Beispiel 1example 1

In den Extraktor 1 werden 60 1 Kondensat des Apfelaromas, enthaltend 85 % Wasser, das bei der Erzeugung des konzentrierten Apfelsaftes industriell gewonnen wurde, eingeführt.In the extractor 1, 60 l of condensate of the apple aroma, containing 85 % water, which was obtained industrially in the production of the concentrated apple juice, are introduced.

Anschließend werden aus dem Kondensator 6 40 1 verflüssig- ^ tes Preon unter einem Druck von etwa 5 at zugeführt, wonach während 50 Minuten das Gemisch auf mechanischem Weg kräftig gerührt wird.Then 6 40 1 liquefied Preon are fed from the condenser under a pressure of about 5 atm, after which the mixture mechanically vigorously for 50 minutes is stirred.

Nach dem Abstehen während 10 Minuten führt man dem VerdampferAfter standing for 10 minutes, the evaporator is turned on

die Aromastoffe enthaltende Preonlösung zu und führt die Verdampfung bei einer Temperatur von -15°C während 1 Stunde vollständig zu Ende.the Preon solution containing flavorings and leads to the evaporation at a temperature of -15 ° C for 1 hour completely to the end.

Die so gewonnene natürliche Apfelessenz enthält Aromastoffe ^ mit einer Konzentration, die 100.000 mal höher 1st, als die Konzentration im natürlichen Apfelsaft und außerdem nur 1 2 % Wasser und etwa 10 % Äthanol enthält.The natural apple essence obtained in this way contains aromatic substances ^ with a concentration which is 100,000 times higher than the concentration in natural apple juice and also contains only 1 2 % water and about 10 % ethanol.

Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Gewinnung von natürlichen Essenzen durch Extraktion von festen und halbflüssigen Medien ist injder Zeichnung Flg. 2 dargestellt, die ein Schema der Vorrichtung zur mehrstufigen Extraktion zeigt.The method according to the invention for obtaining natural essences by extraction of solid and semi-liquid Media is in the drawing Flg. 2, which shows a schematic of the apparatus for multi-stage extraction.

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Diese Vorrichtung besteht aus drei Druckextraktoren 1 in Gestalt geschlossener zylindrischer Behälter, versehen mit Drehrührern 2 und Körben 22 mit Siebböden, aus dem Verdampfer 3 versehen mit Heizmantel 4 und aus dem Produktbehälter 5*This device consists of three pressure extractors 1 in Shape of closed cylindrical container, provided with rotary stirrers 2 and baskets 22 with sieve bottoms, from the Evaporator 3 provided with heating jacket 4 and from the product container 5 *

Die Extraktoren 1 und der Verdampfer 3 sind durch den Freon-Umlauf verbunden, an dem der Kondensator 6, verbunden durch die Speisepumpe 21, mit der Leitung 9 angeschlossen ist; an- λ dererseits ist er durch das Absorptionsfilter 7 und Entwässerungsfilter 8 mit der Leitung 10 verbunden.The extractors 1 and the evaporator 3 are connected by the freon circuit to which the condenser 6, connected by the feed pump 21, is connected to the line 9; Toggle λ other hand it is connected through the absorbent filter 7 and drainage filter 8 with the conduit 10th

Die Vorrichtung weist weiterhin Durchgangsventile 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 23, 24, 25, 26 auf.The device also has through valves 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 23, 24, 25, 26.

Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Gewinnung von natürlichen Essenzen für Lebensmittel, Medikamenten und kosmetischen Erzeugnissen unter Verwendung der obigen Vorrichtung beruht auf einer dreifachen Extraktion der zerkleinerten Rohstoffe, | wie z.B. von Zwiebeln, Kaffee, Tee usw. mittels Preon im Gegenstromverfahren und verläuft wie folgt:The method according to the invention for obtaining natural essences for food, medicine and cosmetic Products using the above device is based on a triple extraction of the comminuted raw materials, | e.g. from onions, coffee, tea etc. using Preon in the countercurrent process and proceeds as follows:

Alle drei Extraktoren 1 sind mit zerkleinertem Rohstoff und Freon im Verhältnis 3 : 2 gefüllt. Das Freon wird ins Innere der Extraktoren aus dem Kondensator 6 unter einem Druck von etwa 5 at eingeführt. Anschließend setzt man den Rührer 2 in Bewegung und führt die Extraktion der im Rohstoff enthaltenenAll three extractors 1 are filled with crushed raw material and freon in a ratio of 3: 2. The freon gets inside the extractors are introduced from the condenser 6 under a pressure of about 5 atm. Then you put the stirrer 2 in Movement and performs the extraction of those contained in the raw material

- 12 - _ 109814/1921 - 12 - _ 109814/1921

Substanzen innerhalb von 0,5 Stunden aus.Substances within 0.5 hours.

Der Rohstoff im Extraktor I befindet sich nach der ersten Extraktion, im Extraktor II nach der zweiten, im Extraktor III nach der dritten Extraktion.The raw material in extractor I is after the first Extraction, in extractor II after the second, in extractor III after the third extraction.

Man öffnet die Ventile 23 und 15 und läßt die Lösung desThe valves 23 and 15 are opened and the solution of the

Stoffes in Preon (nach drei Extraktionen) vom Extraktor I zum Verdampfer 3 fließen. Hierauf schließt man das VentilSubstance in Preon (after three extractions) from extractor I. flow to evaporator 3. The valve is then closed

15, öffnet die Ventile 25, 12, 17 und läßt die Lösung des15, opens the valves 25, 12, 17 and lets the solution of the

Stoffes in Preon (nach der ersten Extraktion) vom ExtraktorSubstance in Preon (after the first extraction) from the extractor

III in den Extraktor I fließen und schließt die Ventile 12 und 13.III flow into the extractor I and closes the valves 12 and 13.

Anschließend öffnet man den Deckel des Extraktors III, zieht den Korb 3 heraus und entfernt die Pressrückstände, wonach man ihn mit frischem, zerkleinertem Rohstoff ladet, den Deckel schließt, die Ventile 25, 24, 14, 17 öffnet, und die Lösung der Essenz (nach zweiter Extraktion) vom Extraktor II in den Extraktor III überführt.Then you open the lid of the extractor III, pulls the basket 3 out and removes the pressing residue, after which it is loaded with fresh, crushed raw material, the The lid closes, the valves 25, 24, 14, 17 open, and the solution of the essence (after the second extraction) from the extractor II transferred to the extractor III.

Jetzt schließt man die Ventile 25, 14, 17, öffnet das Ventil l8 und pumpt das Preon vom Kondensator zum Extraktor II. In der Zwischenzeit, nach öffnung der Ventile l6, 17, verdampft das Preon vom Verdampfer 3 und wird im gasförmigen Zustand durch das Entwässerungsfilter 8 und das Absorptionsfilter zum Kondensator 6 geführt, wo es abgekühlt und kondensiertThe valves 25, 14, 17 are now closed and the valve is opened l8 and pumps the Preon from the condenser to the extractor II. In the meantime, after opening the valves l6, 17, it evaporates the Preon from the evaporator 3 and is in the gaseous state through the drainage filter 8 and the absorption filter led to the condenser 6, where it is cooled and condensed

109814/1921109814/1921

Nach Beendigung des Verdampfungsprozesses schließt man die Ventile 16 und 17 und die gewonnenen Essenzen werden nach öffnung des Ventils 20 zum Gefäß 5 geführt.After the end of the evaporation process one closes the valves 16 and 17 and the extracted essences are after opening of the valve 20 to the vessel 5.

Beispiel 2Example 2

Im Extraktor 1 werden 500 kg zerkleinerte frische oderIn the extractor 1 500 kg of crushed fresh or

geröstete Zwiebeln oder Kaffee oder Tee und 200 kg Freon % roasted onions or coffee or tea and 200 kg freon %

X 12 unter einen Druck von etwa 5 at gebracht, anschließend der Rührer in Bewegung gesetzt und die Extraktion während 0,5 Stunden durchgeführt.X 12 brought under a pressure of about 5 at, then set the stirrer in motion and the extraction during Carried out for 0.5 hours.

Nach Beendigung der Extraktion läßt man die Preonlösung enthaltenden Geruchs- und Geschmacksstoffe in den Verdampfer fließen und verdampft das Preon zum Kondensator 6, wo es kondensiert wird. Die extrahierten Geschmacks- und Geruchstoffe läßt man vom Verdampfer 3 zum Behälter 5 abfließen.After the extraction is complete, the Preon solution is left Smells and flavors flow into the evaporator and the Preon evaporates to the condenser 6, where it condenses will. The extracted taste and odor substances are allowed to flow off from the evaporator 3 to the container 5.

Die Extraktion kann gemäß den obigen Anweisungen im Gegenstrom geführt werden.The extraction can be carried out countercurrently according to the instructions above.

1098U/19211098U / 1921

Claims (6)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Gewinnung von natürlichen Essenzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Aromakondensate mittels Dichlordifluonnethan extrahiert werden.1. A method for the production of natural essences, characterized in that the aroma condensates by means of dichlorodifluonnethan extracted. 2. Verfahren zur Gewinnung von natürlichen Essenzen, dadurch gekennzeichnet, daß rohe oder verarbeitete Pflanzenrohstoffe im festen oder halbfesten Zustand mittels Dichlordifluormethan extrahiert werden.2. A method for the extraction of natural essences, characterized in that raw or processed plant raw materials be extracted in the solid or semi-solid state using dichlorodifluoromethane. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das als Extraktionsmedlum verwendete Dichlordifluormethan in flüssiger Phase und unter einem Druck von etwa 5 at angewandt wird.3. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that the dichlorodifluoromethane used as the extraction medium is applied in the liquid phase and under a pressure of about 5 atm. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung des Lösungsmittels bei einer Temperatur von -10 bis -3O°C unter Atmosphärendruck erfolgt.4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that the evaporation of the solvent at a temperature from -10 to -3O ° C under atmospheric pressure. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen»Extraktor (1), der in seinem unteren Teil mittels der Leitung (9) mit dem Verdampfer (3) verbunden ist, der einen Kühlmantel (4J- aufweist, wobei der Extraktor (1) und der Verdampfer (3) durch einen geschlossenen5. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized by an »extractor (1) which is connected in its lower part by means of the line (9) to the evaporator (3), which has a cooling jacket (4J - , wherein the Extractor (1) and the evaporator (3) through a closed - 15 1098U/1921 - 15 1098U / 1921 Umlauf des Extraktionslösungsmittels verbunden sind, der aus dem Kondensator (6) sowie den Filtern (7) und (8) als Tropfensammler, besteht.Circulation of the extraction solvent are connected, from the condenser (6) and the filters (7) and (8) as Drop collector, consists. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch Vielfachextraktoren (1), die mit Körben 22 ausgestattet sind.6. Apparatus according to claim 5 for performing the method according to claim 2, characterized by multiple extractors (1), which are equipped with baskets 22. 109814/1321109814/1321
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