DE2045742A1 - Transparent, impact-resistant molding compounds - Google Patents
Transparent, impact-resistant molding compoundsInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 1 ' 'Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 1 ''
Unser Zeichen: O.Z. 27 015 Dd/lOOur reference: O.Z. 27 015 Dd / 10
6700 Ludwigshafen, 14.9.1970 Transparente, schlagzähe Formmassen6700 Ludwigshafen, September 14, 1970 Transparent, impact-resistant molding compounds
Die Erfindung betrifft transparente, schlagzähe thermoplastische Formmassen aus einem harten Methylmethacrylat-Polymerisat A, einem harten Styrol/Acrylnitril-Polymerisat B und einem weichen Pfropfcopolymerisat C von Styrol und Acrylnitril auf einen Kautschuk.The invention relates to transparent, impact-resistant thermoplastic molding compositions made from a hard methyl methacrylate polymer A, a hard styrene / acrylonitrile polymer B and a soft graft copolymer C of styrene and acrylonitrile on one Rubber.
Methylmethacrylat-Polymerisate und Styrol/Acrylnitril-Copolymerisate sind harte und durchsichtige Kunststoffe, die aber verhältnismäßig spröde sind, so daß sie bei stärkerer mechanischer Beanspruchung brechen.Methyl methacrylate polymers and styrene / acrylonitrile copolymers are hard and transparent plastics, but they are relatively brittle, so that they are more mechanical with stronger Break stress.
Es ist bekannt, daß man die Zähigkeit solcher Kunststoffe verbessern kann, wenn man ihnen kautschukartige Weichkomponenten zumischt. So sind beispielsweise in der deutschen Auslegeschrift 1 169 660 Mischungen aus einem Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat als Hartkomponente und einem Pfropfcopolymerisat von Styrol und Acrylnitril auf einen Polybutadien-Kautschuk als Weichkomponente beschrieben.It is known that the toughness of such plastics can be improved can if you add rubber-like soft components to them. So are for example in the German Auslegeschrift 1 169 660 mixtures of a styrene-acrylonitrile copolymer as a hard component and a graft copolymer of styrene and acrylonitrile on a polybutadiene rubber as the soft component described.
In der französischen Patentschrift 1 321 146 sind Mischungen aus Methylmeth'acrylat-Polymerisaten mit der selben Weichkomponenten beschrieben.In French Patent 1,321,146, mixtures of Methyl meth'acrylate polymers described with the same soft components.
Die Mischungen sind jedoch in beiden Fällen nicht transparent.However, the mixtures are not transparent in both cases.
In der französischen Patentschrift 1 526 375 sind transparente Formmassen aus Methylmethacrylat-Polymerisaten, Styrol/Acrylnitril-Copolymerisaten und Kautschuken beschrieben. Als Kautschuke werden Polybutadien, Copolymerisate von Butadien und Styrol, Acrylnitril und Methylmethacrylat verwendet. Solche Formmassen zeigen jedoch immer noch eine unbefriedigende Schlagzähigkeit. In French patent specification 1 526 375 they are transparent Molding compounds made from methyl methacrylate polymers, styrene / acrylonitrile copolymers and rubbers. Polybutadiene, copolymers of butadiene and rubbers are used as rubbers Styrene, acrylonitrile and methyl methacrylate are used. However, such molding compositions still show unsatisfactory impact strength.
209824/0787209824/0787
732/69 - 2 -732/69 - 2 -
- 2 - O.Z. 2γ 015- 2 - O.Z. 2γ 015
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, transparente thermoplastische Formmassen mit hoher Schlagzähigkeit zu entwickeln.The invention was therefore based on the object of providing transparent thermoplastic molding compositions with high impact strength to develop.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind demzufolge Formmassen, die ein Gemisch enthalten vonThe present invention accordingly relates to molding compositions which contain a mixture of
A '20 bis 80 Gewichtsteilen eines Methylmethacrylat-PolymeriaatsA '20 to 80 parts by weight of a methyl methacrylate polymer
austhe end
90 bis 100 Gewichtsprozent Methylmethacrylat und90 to 100 percent by weight methyl methacrylate and
10 bis 0 Gewichtsprozent eines Alkylacrylats mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, B 10 bis 50 Gewichtsteilen eines Styrol/Acrylnitril-Polymeri-10 to 0 percent by weight of an alkyl acrylate with 1 to 8 carbon atoms in the alkyl radical, B 10 to 50 parts by weight of a styrene / acrylonitrile polymer
sats aussats off
70 bis 90 Gewichtsprozent Styrol und70 to 90 weight percent styrene and
30 bis 10 Gewichtsprozent Acrylnitril, C 10 bis 50 Gewichtsteilen eines Pfropfcopolymerisats aus30 to 10 percent by weight of acrylonitrile, C 10 to 50 parts by weight of a graft copolymer
10 bis 70 Gewichtsprozent Styrol und Acrylnitril im Gewichtsverhältnis 60 : 40 bis 90 : 1010 to 70 percent by weight of styrene and acrylonitrile in a weight ratio of 60:40 to 90:10
90 bis 30 Gewichtsprozent eines Kautschuks mit einer Glastemperatür unterhalb von -300C.90 to 30 weight percent of a rubber having a glass temperature below -30 door 0C
Dabei sollen die Gewichtsteile sich auf 100 addieren und die Differenz zwischen dem Brechungsindex der weichen Komponente C und dem Brechungsindex des Gemisches der beiden harten Komponenten A und B weniger als 0,005 betragen.The parts by weight should add up to 100 and the difference between the refractive index of the soft component C. and the refractive index of the mixture of the two hard components A and B are less than 0.005.
Die harte Komponente A ist vorzugsweise Polymethylmethacrylat; es sind jedoch auch Copolymerisate von Methylmethacrylat mit bis zu 10 Gewichtsprozent eines Alkylacrylats mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, beispielsweise Methylacrylat und Butylacrylat, verwendbar. Durch den Einbau von Alkylacrylat in das Methylmethacrylat-Polymerisat wird die Fließfähigkeit der Komponente A und damit auch der Gemische verbessert. Methyltnethacrylat-Polymerisate können durch Substanz-, Lösungs- oder Perlpolymerisation nach bekannten Methoden hergestellt werden. Methylmethacrylat-Polymerisate, insbesondere solche mit nur geringem "Alkylacrylat-Gehalt haben eine hohe Wärmeformbeständigkeit. )The hard component A is preferably polymethyl methacrylate; however, copolymers of methyl methacrylate with up to 10 percent by weight of an alkyl acrylate with 1 to 8 carbon atoms in the alkyl radical, for example methyl acrylate and butyl acrylate, can also be used. The incorporation of alkyl acrylate into the methyl methacrylate polymer improves the flowability of component A and thus also of the mixtures. Methyl methacrylate polymers can be prepared by bulk, solution or bead polymerization using known methods. Methyl methacrylate polymers, especially those with only a low "alkyl acrylate" content, have a high heat resistance.)
20982 A/078 720982 A / 078 7
- 3 - O.Z. 2γ 015- 3 - O.Z. 2γ 015
Die harte Komponente B ist ein Copolymerisat aus 70 bis 90 Gewichtsprozent Styrol und JO bis 10 Gewichtsprozent Acrylnitril. Diese Copolymerisate können nach allen bekannten Verfahren hergestellt werden, beispielsweise durch Substanz'-, Lösungs-, Suspensions- oder Emulsionspolymerisation. Styrol/ Acrylnitril-Copolymerisate haben eine gute Fließfähigkeit. Diese Eigenschaft wird bei entsprechend hohem Gehalt an : Komponente B auch auf die erfindungsgemäße Mischung übertragen.The hard component B is a copolymer of 70 to 90 percent by weight styrene and JO to 10 percent by weight acrylonitrile. These copolymers can be prepared by all known processes, for example by substance ', Solution, suspension or emulsion polymerization. Styrene / acrylonitrile copolymers have good flowability. With a correspondingly high content of: Component B, this property is also transferred to the mixture according to the invention.
Die weiche Komponente C ist ein Pfropfcopolymerisat aus 10 bis 70, vorzugsweise 20 bis 60 Gewichtsprozent eines Gemisches aus Styrol und Acrylnitril im Gewichtsverhältnis 60 : 4o bis 90 : auf 90 bis 30, vorzugsweise 8o bis 40 Gewichtsprozent eines Kautschuks mit einer Glastemperatur unterhalb von -300C. Die verwendeten Kautschuke müssen elastomere Eigenschaften haben, damit sie eine Verbesserung der Schlagzähigkeit der erfindungsgemäßen Mischung bewirken. Ein Maß für diese elastomere Eigenschaft ist die Glastemperatur nach K.H. Illers und H. Breuer, Kolloid-Zeitschrift 176, Seite HO, I96I. Dabei kommen beispielsweise in Frage: Naturkautschuk; Dienpolymerisate, wie Polybutadien, Polyisopren, Copolymerisate von Butadien mit Isopren, Styrol oder Acrylnitril; bevorzugt sind Acrylester-Polymerisate, die mindestens 30 Gewichtsprozent eines Alkylacrylats mit höchstens 8 Kohlenstoffatomen im Alkylrest einpolymerisiert enthalten. Bevorzugte Acrylester sind Äthylacrylat, Butylacrylat und Sthylhexylacrylat. Als Comonomere sind beispielsweise Butadien, Styrol, Acrylnitril oder Vinyläther, oder deren Mischungen geeignet. Die Acrylester-Polymerisate können gegebenenfalls durch Einpolymerisieren von mindestens 2 Doppelbindungen enthaltenden Comonomeren teilweise vernetzt sein. Die Herstellung des Pfropfcopolymerisats C erfolgt durch Polymerisation eines Gemisches von Styrol und Acrylnitril in Gegenwart des Kautschuks, vorzugsweise in wäßriger Emulsion. Dabei erfolgt eine zumindest teilweise chemische Verknüpfung der polymeri-., sierenden Monomeren mit dem bereits polymerisierten Kautschuk, wobei die Verknüpfung wahrscheinlich an den im Kautschuk enthaltenen Doppelbindungen erfolgt.The soft component C is a graft copolymer of 10 to 70, preferably 20 to 60 percent by weight of a mixture of styrene and acrylonitrile in a weight ratio of 60: 40 to 90: to 90 to 30, preferably 80 to 40 percent by weight of a rubber with a glass transition temperature below -30 0 C. The rubbers used must have elastomeric properties so that they bring about an improvement in the impact strength of the mixture according to the invention. A measure of this elastomeric property is the glass transition temperature according to KH Illers and H. Breuer, Kolloid-Zeitschrift 176, page HO, I96I. For example: natural rubber; Diene polymers such as polybutadiene, polyisoprene, copolymers of butadiene with isoprene, styrene or acrylonitrile; Acrylic ester polymers which contain at least 30 percent by weight of an alkyl acrylate with a maximum of 8 carbon atoms in the alkyl radical are preferred. Preferred acrylic esters are ethyl acrylate, butyl acrylate and ethylhexyl acrylate. Examples of suitable comonomers are butadiene, styrene, acrylonitrile or vinyl ether, or mixtures thereof. The acrylic ester polymers can optionally be partially crosslinked by copolymerizing comonomers containing at least 2 double bonds. The graft copolymer C is prepared by polymerizing a mixture of styrene and acrylonitrile in the presence of the rubber, preferably in an aqueous emulsion. There is an at least partial chemical linkage of the polymerizing monomers with the already polymerized rubber, the linkage probably taking place at the double bonds contained in the rubber.
Die Mischung soll 20 bis 8o, vorzugsweise 30 bis 60 Gewichts-The mixture should be 20 to 8o, preferably 30 to 60 weight
- 4 209824/0787 - 4 209824/0787
- k - ■ O.Z. 27 OI5- k - ■ OZ 27 OI5
teile der Komponente A; 10 bis 50, vorzugsweise 10 bis 40 Gewichtstelle der Komponente B und 10 bis 50, vorzugsweise 20 bis 40 Gewichtsteile der Komponente C enthalten.parts of component A; 10 to 50, preferably 10 to 40 weight points of component B and 10 to 50, preferably 20 to 40 parts by weight of component C.
Die Formmassen können außer dem Gemisch A + B + C noch bis zu 50 % üblicher Zusatzstoffe enthalten, beispielsweise weitere verträgliche thermoplastische Kunststoffe, wie zum Beispiel Styrol/Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate; ferner Füllstoffe, Farbstoffe, Stabilisatoren, Schmiermittel und Antistatika.In addition to the A + B + C mixture, the molding compositions can also contain up to 50% of conventional additives, for example other compatible thermoplastics, such as, for example, styrene / maleic anhydride copolymers; also fillers, dyes, stabilizers, lubricants and antistatic agents.
Das Vermischen der Komponenten und gegebenenfalls der Zusatzstoffe erfolgt bevorzugt in der Schmelze; Die Komponenten werden bei Temperaturen zwischen 200 und 26O0C auf Extrudern, Walzen oder Knetern verarbeitet. Es ist auch möglich, Lösungen oder Suspensionen der Komponenten zu vermischen und die Flüssigkeit anschließend zu entfernen.The components and, if appropriate, the additives are preferably mixed in the melt; The components are processed at temperatures between 200 and 26O 0 C on extruders, rollers or kneaders. It is also possible to mix solutions or suspensions of the components and then remove the liquid.
Eine wesentliche Voraussetzung für die Transparenz der erfindungs· gemäßen Formmassen ist, daß die Differenz zwischen dem Brechungsindex der weichen Komponente C und dem Brechungsindex des Gemisches der beiden harten Komponenten A und B weniger als 0,005 beträgt. Der Brechungsindex des Gemisches der harten Komponenten errechnet sich als arithmetisches Mittel der Brechungsindices der beiden Einzelkomponenten. Voraussetzung dafür ist Jedoch, daß die beiden harten Komponenten verträglich, d.h., in allen Verhältnissen miteinander homogen mischbar sind. Bei vorgegebenem Brechungsindex der Weichkomponente C wird der Brechungsindex der Hartkomponente durch geeignete Wahl des Verhältnisses A : B angeglichen.An essential prerequisite for the transparency of the invention according to molding compounds is that the difference between the refractive index of the soft component C and the refractive index of the mixture of the two hard components A and B is less than 0.005. The refractive index of the mixture of hard components is calculated as the arithmetic mean of the refractive indices of the two individual components. However, the prerequisite for this is that the two hard components are compatible, i.e. can be mixed homogeneously with one another in all proportions. With a given The refractive index of the soft component C becomes the refractive index of the hard component through a suitable choice of the ratio A: B aligned.
Man erhält auf diese Weise durch einfaches Abmischen der Komponenten transparente Formmassen von hoher Schlagzähigkeit, guter Wärmeformbeständigkeit und befriedigender Fließfähigkeit.In this way, by simply mixing the components, transparent molding compounds of high impact strength are obtained, good heat resistance and satisfactory flowability.
Die erfindungsgemäßen Formmassen können durch Verspriteen oder Aufblasen geformt werden, man kann sie verpreßen, kalandrieren oder vakuumverformen. Sie können überall dort eingesetzt werden, wo die Zähigkeit der herkömmlichen transparenten Kunststoffe nicht genügend ist; beispielsweise bei Automobilheckleuchten,The molding compositions according to the invention can by injection molding or Inflated, they can be molded, calendered or vacuum formed. They can be used anywhere where the toughness of conventional transparent plastics is insufficient; for example in automobile rear lights,
209824/0787 "5 "209824/0787 " 5 "
- 5 - O.Ζ". 27- 5 - O.Ζ ". 27
durchsichtigen Haushaltsgeräten und Spielwaren oder für Reklameauslagen.clear household appliances and toys or for advertising displays.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.The parts and percentages given in the examples are based on weight.
Die Viskositätszahlen 1£ sp/C in £cnr/g3 wurden in einer 0,5-prozentigen Lösung in Chloroform (für A) bzw. in Dimethylformamid (für B) gemessen. Der Vicat-Erweichungspunkt in [0CJ wurde nach DIN 53 460, Verfahren B, in Siliconöl bestimmt. Bei der Bestimmung der Bruchenergie wurde die Schädigungsarbeit in £cm · kpjin einem biaxialen Durchstoßversuch an 1 mm dicken Rundplättchen gemessen, deren Durchmesser 50 mm waren. Die Plättchen werden bei Massetemperaturen von 24o°C spritzgegossen worden. Der Brechungsindex nß wurde mit einem Abbe-Refraktometer nach der Methode zur Messung der Brechungsindices bei festen Körpern bestimmt (siehe Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, Band 2/1, Seite 486 j Herausgeber W. Poerst; Urban «5b Schwarzenberg, München - Berlin, 196I). Die Grenzbiegespannung in kp pro cm wurde nach DIN 53 462 bestimmt.The viscosity numbers 1 £ sp / C in £ cnr / g3 were measured in a 0.5 percent solution in chloroform (for A) or in dimethylformamide (for B). The Vicat softening point in [ 0 CJ was determined in accordance with DIN 53 460, method B, in silicone oil. When determining the energy to break, the work of damage was measured in £ cm · kpj in a biaxial puncture test on 1 mm thick round plates with a diameter of 50 mm. The platelets are injection molded at melt temperatures of 24o ° C. The refractive index n ß was determined with an Abbe refractometer according to the method for measuring the refractive indices in solid bodies (see Ullmanns Encyklopadie der technischen Chemie, Volume 2/1, page 486 j editor W. Poerst; Urban «5b Schwarzenberg, Munich - Berlin , 196I). The limit bending stress in kp per cm was determined in accordance with DIN 53 462.
Folgende Komponente wurden für die Mischungen eingesetzt:The following components were used for the mixtures:
A1: Polymethylmethacrylat (Brechungsindex nD » 1.492, Viskositätszahl » 52)A 1 : Polymethyl methacrylate (refractive index n D »1.492, viscosity number» 52)
A2: Copolymerisat aus Methylmethacrylat und MethylacrylatA 2 : copolymer of methyl methacrylate and methyl acrylate
95.8 : 4,2 (nD » 1.492, Viskositätszahl - 52)95.8: 4.2 (n D »1,492, viscosity number - 52)
A-,: Copolymerisat aus Methylmethacrylat und Methylacrylat 92,6 : 5,1 (nD = I.492, Viskositätszahl = 52)A- ,: Copolymer of methyl methacrylate and methyl acrylate 92.6: 5.1 (n D = I.492, viscosity number = 52)
A^: Copolymerisat aus. Methylmethacrylat und ButylacrylatA ^: copolymer from. Methyl methacrylate and butyl acrylate
94.9 : 5,1 (nD = I.492, Viskositätszahl = 52)94.9: 5.1 (n D = I.492, viscosity number = 52)
B: Copolymerisat aus Styrol und Acrylnitril 75 : 25 (nD = 1.574, Viskositätszahl = 104)B: Copolymer of styrene and acrylonitrile 75:25 (n D = 1,574, viscosity number = 104)
209824/0787 - 6 -209824/0787 - 6 -
- 6 - O.Z. 27 015- 6 - O.Z. 27 015
Pfropfcopolymerisat von 25 # Styrol und Acrylnitril (70 : 30) auf 75 % eines Emulsionscopolymerisats aus 60 Teilen Butylacrylat und 40 Teilen Butadien (nß ■ 1.512)Graft copolymer of 25 # styrene and acrylonitrile (70:30) to 75 % of an emulsion copolymer of 60 parts of butyl acrylate and 40 parts of butadiene (n ß 1.512)
Ffropfcopolymerisat von 40 # Styrol und Acrylnitril (75 : 25) auf 60 % eines teilweise vernetzten Polyaorylsäurebutylesters (n^ =1.512)Graft copolymer of 40 # styrene and acrylonitrile (75:25) to 60 % of a partially crosslinked polyaoryl acid butyl ester (n ^ = 1.512)
Pfropfcopolymerisat von 25 % Styrol und Acrylnitril (70 : 30) auf 75 % eines Emulsionspolybutadiens (n^ * 1.532)Graft copolymer of 25 % styrene and acrylonitrile (70:30) to 75 % of an emulsion polybutadiene (n ^ * 1.532)
Pfropfcopolymerisat von 37,5 % Styrol und Acrylnitril (75 : 25) auf 62,5 # eines Emulsionspolybutadiens . · 1.540)Graft copolymer of 37.5 % styrene and acrylonitrile (75:25) on 62.5 # of an emulsion polybutadiene. 1,540)
Die Komponenten wurden in einem Fluidmischer vorgemischt und anschließend auf einem Ko-Kneter bei etwa 220 bis 2300C unter Stickstoff innigst verknetet. Die Verweilzeit betrug etwa 4 Minuten: Das dabei erhaltene Granulat wurde auf einer Einwellen-Extruder-Schnecke aufgeschmolzen und zu gleichmäßigem, für die Spritzgußverarbeitung geeignetem Granulat abgeschlagen. In Tabelle 1 sind die Eigenschaften der Mischungen aufgeführt.The components were pre-mixed in a fluid mixer, and then intimately kneaded on a kneader at about 220 to 230 0 C under nitrogen. The residence time was about 4 minutes: the granules obtained in this way were melted on a single-screw extruder screw and chipped to form uniform granules suitable for injection molding. Table 1 shows the properties of the mixtures.
209824/0787 " ?"209824/0787 " ? "
setzungTogether
settlement
spannungLimit bend
tension
2045742OZ 27 015
2045742
15,4 B1
30,0 C1 54.6 A.
15.4 B 1
30.0 C 1
Tabelle 1- 7 -
Table 1
14,0 B*
36,0 C1 50.0 A 9
14.0 B *
36.0 C 1
14,0 B^
36,0 C1 50.0 A,
14.0 B ^
36.0 C 1
20,8 B*
36,0 C1 43.2 A 4
20.8 B *
36.0 C 1
14,0 B2
42,0 C2 44.0 A 9
14.0 B 2
42.0 C 2
54,0 ΈΓ
36,0 C5 30.0 A 4
54.0 ΈΓ
36.0 C 5
35,5 B4 21.3 A 4
35.5 B 4
35,5
43,2 C4 35.5
43.2 C 4
VergleichsbeispieleComparative examples
In Vergleichsversuchen wurden transparente Abmischungen nach der Vorschrift des französischen Patentes 1 526 375 hergestellt aus:In comparative experiments, transparent mixtures were produced in accordance with the specification of French patent 1,526,375 the end:
a) 45,6 % A4, 27,4 % B und 27 % Polybutadien (nD = 1,52),a) 45.6% 4 A, 27.4% B and 27% of polybutadiene (n D = 1.52),
b) 40 % A4, 24 % B und % % Polybutadien (nD - 1,52),b) 40% 4 A, 24% B and%% polybutadiene (n D - 1.52)
c) 27 % A4, 46 % B und 27 % eines Copolymerisate aus 71 Teilen Butadien und 29 Teilen Styrol (nD = 1,541).c) 27% 4 A, 46% B and 27% of a copolymer of 71 parts of butadiene and 29 parts styrene (n D = 1.541).
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.The results are shown in Table 2.
20982A/078720982A / 0787
O.Z. 27O.Z. 27
5 Vicat-Zah;5 Vicat teeth;
80 64 89,580 64 89.5
Ein Vergleich dieser Bruchenergien mit denen aus Tabelle 1 zeigt, daß die erfindungsgemäß hergestellten Produkte wesentlich zäher sind als die nach der französischen Patentschrift 1 526 375 hergestellten.A comparison of these fracture energies with those from Table 1 shows that the products produced according to the invention are significantly tougher than those according to the French patent 1,526,375.
0 9 8 2 4/0787 - η -0 9 8 2 4/0787 - η -
Claims (1)
• ··« · · · · ·• ·· «· · · · ·
* » ·»* '-···· · * » ·» * '- ···· ·
• ·
• · • »
• ·
• ·
2045742z. 27 015
2045742
Patentanspruch- 9 -
Claim
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