DE2044346A1 - Fractionating column - for difficult liquid mixtures - Google Patents

Abstract

A process for sepn. of mixtures of liquids, esp. those sensitive to temperature and oxygen, or difficult to evaporate, or of low volatility, etc. by: modifying the stability of the liquids by varyig the system pressure; reducing the b.pts. by operating under high vacuum; ensuring slow stabilisation by selecting the pressure difference to modify the liquid and vapour proportions; assisting evaporation by using a film, etc. The advantage of the arrangement is that a low level column can be used.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur rektifizierenden Fraktionierung und Komponententrennung von verdampfbaren FlUssigkeitsgemischen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtung zur rektifizierenden Fraktionierung und Komponententrennung von verdampfbaren Flüssigkeitsgemischen, vorzugsweiser solcher mit erschwerter Verdampfung, Temperatur- und Luftempfindlichkeit, geringer relativer Fldchtigkeit ( Alphawert ), nichtidealem Siedeverhalten im Bereich angereicherter Flüssigkeiten sowie langsamer Gleichgewichtseinstellung, rektifizierend in reine Fraktionen bzw. Komponenten bei beliebigem Arbeitsdruck vom Druckbereich bis zum Hochvakuum zu trennen.Method and device for rectifying fractionation and Component Separation of Vaporizable Liquid Mixtures The invention relates to a method and apparatus for rectifying fractionation and component separation of vaporizable liquid mixtures, preferably those with difficult evaporation, Temperature and air sensitivity, low relative volatility (alpha value ), non-ideal boiling behavior in the area of enriched liquids and slower Adjustment of equilibrium, rectifying into pure fractions or components to separate any working pressure from the pressure range to the high vacuum.

In den bekannten Verfahren und Vorrichtungen zur rektifizierenden Trennung von Flüssigkeitsgemischen erfolgt die Rektifizierung in Kolonnen mit unterschiedlichen Bodeneinbauten, wie Glocken-, Ventil-und Siebboden. Diese Einbauten besitzen einen verhältnismäßig großen Druckverlust, so daß temperatur- und sauerstoffempfindliche Stoffe damit nur bis zu gewisser Reinheit und im Vakuumbereich kleiner 2 Torr nicht rektifiziert werden können.In the known methods and devices for rectifying Separation of liquid mixtures is carried out in columns with different rectification Floor fittings, such as bells, valve and sieve trays. These internals have a relatively large pressure loss, so that temperature and oxygen sensitive Substances thus only up to a certain purity and not in the vacuum range of less than 2 Torr can be rectified.

Nicht ideale Gemische und solche mit langsamer Gleichgewichtseinstellung können ebenfalls nur bis zu bestimmten Reinheiten aufgearbeitet werden, Eine Verlagerung des Azeotroppunktes und Vergrößerung der relativen Flüchtigkeit ist hierbei nicht möglich, Ähnliche Nachteile weisen auch Füllkörperkolonnen auf. Deshalb sind in den letzten Jahren eine Reihe von neuen Rieseleinbauten entwickelt worden. Bei diesen Apparaturen wird in allen Fällen der aus der Destillierblase aufsteigende Dampf an den Rieseleinbauten entlang geführt und am Kolonnenkopf kondensiert und das Kondensat als Film an den Einbauten zur Destillierblase zurückgeführt.Non-ideal mixtures and those with slow equilibrium can also only be worked up to certain purities, a shift the azeotrope point and increase in the relative volatility is not here possible, Packed columns also have similar disadvantages. That's why in the last A number of new trickle installations have been developed over the years. With these devices In all cases, the steam rising from the still is at the trickle fittings guided along and condensed at the top of the column and the condensate as a film to the Internals returned to the still.

Der Nachteil dieser Verfahrensweisen besteht darin, daß um auf eine ausreichende Trennleistung zu kommen, sehr hohe Kolonnen benötigt werden; für natürlich gesättigte Fettsäuren z. B. bis zu 15 m. Der Druckverlust liegt dann auch bei geringsten Belastungen über 2 Torr, gemessen in der Destillierblase. Ein weiterer Nachteil ist, daß mit zunehmender Kolonnenhöhe in jedem Fall die Dampfgeschwindigkeit steigt, was zu einer Abnahme der Austausohhöhe zum Kolonnenkopf hin führt. Mit keinem dieser Verfahren kann der Druck beliebig gesenkt und damit eine druckverlustlose Arbeitsweise erreicht werden.The disadvantage of these approaches is that in order to access a to achieve sufficient separation efficiency, very high columns are required; for of course saturated fatty acids e.g. B. up to 15 m. The pressure loss is then even at the lowest Loads over 2 Torr, measured in the still. Another disadvantage is that with increasing column height the steam velocity increases in any case, which leads to a decrease in the exchange height towards the top of the column. With none of these Procedure, the pressure can be lowered as required and thus a method of working without pressure loss can be achieved.

Bekannt ist weiter eine Vorrichtung, in deren oberen Teil eines hohen Behälters ein oder mehrere Kondensatoren mit Naohverdampfern hintereinander geschaltet sind.Also known is a device in the upper part of which a high Container one or more condensers with Naoh evaporators connected in series are.

Dieser Apparat weist für Verfahren und Vorrichtungen zur rektifizierenden Fraktionierung und Komponententrennung von verdampfbaren Flüssigkeitsgemischen in Technikums- und großtechnischer Ausführung folgende technische Mängel auf: - der Einbau der notwendigen Kondensatorflächen und die Ab- und Zuführung zu den einzelnen Kondensatoren sowie die technische Realisierung der notwendigen Abtauchung lassen sich großtechnisch nicht verwirklichen.This apparatus indicates procedures and devices for rectifying Fractionation and component separation of vaporizable liquid mixtures in Technical center and large-scale execution of the following technical defects: - the Installation of the necessary capacitor surfaces and the removal and supply to the individual Capacitors as well as the technical implementation of the necessary Submersion cannot be achieved on a large scale.

Der durch die Erfindung zu erreichende Zweck besteht in der Beseitigung der aufgeführten Mängel, um damit zu einem Verfahren und einer Vorrichtung zu gelangen, die bei niedriger Bauweise der Apparatur und damit geringem Kostenaufwand eine technische Realisierung der rektifizierenden Fraktionierung und Komponententrennung von verdampfbaren Flüssigkeitsgemischen gewährleistet.The purpose to be achieved by the invention is elimination the listed deficiencies in order to arrive at a method and a device, which is a technical one with a low construction of the apparatus and thus low cost Realization of rectifying fractionation and component separation of vaporizable Liquid mixtures guaranteed.

Weiter wird das Bedürfnis erfüllt, in verschiedenen Industriezweigen wie Plastehilfsstoffindustrie, Textilindustrie, Waschmittelindustrie, pharmazeutische und kosmetische Industrie usw. hochreine Produkte auf destillativem Wege herzustellen, d. h. mit ökonomisch günstigerem Aufwand als bei anderen Verfahren.The need is also met in various branches of industry such as plastic additive industry, textile industry, detergent industry, pharmaceutical and cosmetic industry etc. to produce high-purity products by distillation, d. H. with more economical effort than with other methods.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein kontinuierlich oder diskontinuierlich ablaufendes Verfahren zu erhalten, das durch Veränderung des Gleiehgewichtsverhaltens, weitgehende Senkung der Siedetemperatur, langsame Gleichgewichtseinstellung, Verminderung der Verdampfungshemmung, Herabsetzung der Assoziationsneigung, partionelle Verdampfung und Phasengegenstrom gewährleistetem Stoffaustausch von Flüssigkeitsgemischen, eine rektifizierende Fraktionierung und Komponententrennung dieser Flüssigkeit sgemische ermöglicht.The invention is based on the object of a continuous or discontinuous to obtain a running process, which by changing the equilibrium behavior, extensive lowering of the boiling temperature, slow equilibrium setting, reduction the inhibition of evaporation, reduction of the tendency to associate, partial evaporation and phase countercurrent guaranteed mass transfer of liquid mixtures, one rectifying fractionation and component separation of these liquid mixtures enables.

Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde eine Vorrichtung zu schaffen, die durch Verminderung der Bauhöhe, frei wählbare Druckdifferenz, Verlagerung der Kondensationsstelle, absatzweise totale Dampfkondensation an einer Kaltfläche, partielle Verdampfung aus einem Film an einer Heißfläohe, Verhinderung von Rückvermischung von Flüssigkeit und Dampf, Gewährleistung eines lang.zeitigen Phasenkontaktes in einem Element, das gleichzeitigdis partielle Verdampfung gestattet, das oben genannte Verfahren anzuwenden.The invention is also based on the object of a device to create that by reducing the overall height, freely selectable pressure difference, relocation the condensation point, intermittent total steam condensation on a cold surface, partial evaporation from a film on a hot surface, prevention of back mixing of liquid and vapor, ensuring long-term phase contact in an element that simultaneously allows partial evaporation, the above Procedure to apply.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß temperatur- und sauerstoffempfindliche Gemische mit kleiner relativen Flüchtigkeit, azeotropem Verhalten, nicht idealem Siedeverhalten im Bereich angereicherter Flüssigkeiten, Verdampfungshemmung und langsamer Gleichgewichtseinstellung in reine Fraktionen oder Komponenten getrennt wird.According to the invention the object is achieved in that temperature and oxygen-sensitive mixtures with low relative volatility, azeotropic behavior, non-ideal boiling behavior in the area of enriched liquids, evaporation inhibition and slower equilibration separated into pure fractions or components will.

Die Möglichkeit der Trennung beruht auf dem Vermögen der Vorrichtung den Druck beliebig zu variieren und damit eine Veränderung des Gleichgewichtsverhaltens zu erreichen.The possibility of separation is based on the capability of the device to vary the pressure as desired and thus a change in the equilibrium behavior to reach.

Die frei wählbare Druckdifferenz wird durch die niedrige Bauhöhe und die absatzweise Dampfkondensation in der Vorrichtung erreicht, wodurch gleichzeitig eine rektifizierende Arbeitsweise im Hochvakuumgebiet gewährleistet wird. Weiterhin wird durch diese Arbeitsweise der Temperatur- und Sauerstoffempfindlichkeit der Gemische Rechnung getragen, Ebenso kann eine langsame Gleichgewichtseinstellung zwischen Dampf und Flüssigkeit durch frei variierbare Druckdifferenz realisiert werden.The freely selectable pressure difference is due to the low overall height and the intermittent vapor condensation achieved in the device, thereby simultaneously a rectifying working method is guaranteed in the high vacuum area. Farther This way of working, the temperature and oxygen sensitivity of the Mixtures are taken into account, as can a slow equilibrium Realized between vapor and liquid by freely variable pressure difference will.

Durch Verdampfung aus einem Film an einer Heißfläche wird die Verdampfungshemmung herabgesetzt. Der Assoziationsneigung derartiger Flüssigkeitsgemische wird dadurch begegnet, daß im Gegensatz zu insbesondere Bodenkolonnen keine Rückvermischung von Dampf und kondensiertem Dampf eintritt, da die Kondensation des aufsteigenden Dampfes nicht durch Miechkondensation, sondern durch totale Kaltflächenkondensation absatzweise erfolgt.Evaporation from a film on a hot surface will inhibit evaporation degraded. The association tendency of such liquid mixtures is thereby encounters that, in contrast to in particular tray columns, no backmixing of Steam and condensed steam enters, as the condensation of the rising steam not through Miechkondensation, but through total cold surface condensation intermittently he follows.

Die Wiederverdampfung der absatzweise totalkondensierten Dämpfe erfolgt durch partielle Heißflächenverdampfung an Rieselelementen, welche sowohl als Verdampferelemente mit innenseitiger Verdampfung als auch als Rektifikationselemente an der Innen- und Außenfläche dienen. Durch die Ausführung der Vorrichtung wird eine systembedingte Nachführung der Temperatur des Heizmediums für die Außenwände der Verdampferelemente erreicht, Diese Tatsache ergibt sich daraus, daß dieses Heizmedium aus den in der Vorrichtung aufsteigenden Dämpfen der erstmaligen Verdampfung des Flüssigkeitsgemisches besteht.The intermittent total condensed vapors are re-evaporated through partial hot surface evaporation of trickle elements, which both as evaporator elements with internal evaporation and as rectification elements serve on the inner and outer surface. By running the device a system-related tracking of the temperature of the heating medium for the outer walls the evaporator elements achieved, This fact results from the fact that this heating medium from the vapors rising in the device from the initial evaporation of the Liquid mixture consists.

Die Erfindung soll nachstehend an einem Beispiel näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below using an example.

Der Behälter niedriger Bauart 1 wird über den Einlaßstutzen 16, bei geschlossenem Auslaßstutzen 17 mit dem zu rektifizierendem Flüssigkeitsgemisch gefüllt. Dabei soll die Flüssigkeit, die im Sumpfteil 13 dieses Behälters 1 aufgefangen wird nicht über die Abtauchvorrichtung 12 stehen. Über die Leitungen 20 und 21 und die Steuerventile 22 und 23 werden beide Sektionen der Vorrichtung, die voneinander durch eine Flüssigkeitsabtauchung 9 getrennt sind, bis etwa 2 Torr evakuiert. Dabei umfaßt die erste Sektion den Raum des Behälters 1, die erste Verdampferstufe 8, hier als Fallfilmverdampfer ausgestaltet und den Innenraum des Kondensators 5; während die zweite Sektion die Innenräume der Kondensatoren 6 und 7, die Innenräume der Verdampferelemente 2, 3 und 4, die Kondensatoren 24 und 25 und die Vorlagen 26 und 27 umfaßt. Mittels der Pumpe 18 wird die Flüssigkeit in die erste Verdampferstufe überführt, die hier als Fallfilmverdampfer 8 ausgestaltet ist. Zunächst werden bei dem angelegten Druck leicht siedende Vorläufe, die nicht im Kondensator 5 kondensieren, über die Vakuumleitungen 20 und 21 abgezogen. Danach wird über dieselben Leitungen das Vakuum bis auf den gewünschten Enddruck 1 bis 1x10 3 Torr gesteigert. Es erfolgt in Abhängigkeit vom gewählten Druck und der zugeführten Wärme im Fallfilmverdampfer 8, eine partielle Verdampfung der Flüssigkeit. Der nichtverdampfte Flüssigkeit santeil fällt in den Sumpfteil 13 zurück. Der verdampfte Flüssigkeitsanteil steigt als gering angereicherter Dampf entlang der äußeren Flächen der Verdampferelemente der 2. bis 4. Verdampferstufe 2, 3 und 4 auf und erfährt ( durch herablaufende Flüssigkeit an den Innenflächen dieser Verdampferelemente 2,3 und 4) dort eine teilweise Kondensation.The container low type 1 is via the inlet port 16, at closed outlet port 17 filled with the liquid mixture to be rectified. The liquid that is collected in the sump part 13 of this container 1 is intended do not stand over the immersion device 12. Via lines 20 and 21 and the Control valves 22 and 23 are both sections of the device separate from each other separated by a liquid dip 9 until evacuated to about 2 torr. Included the first section comprises the space of the container 1, the first evaporator stage 8, designed here as a falling film evaporator and the interior of the condenser 5; while the second section the interiors of the capacitors 6 and 7, the interiors of the Evaporator elements 2, 3 and 4, the condensers 24 and 25 and the templates 26 and 27 includes. By means of the pump 18, the liquid is in the first evaporator stage transferred, which is designed here as a falling film evaporator 8. First of all, at low-boiling forerunnings that do not condense in the condenser 5, via vacuum lines 20 and 21 deducted. After that is about the same Lines increased the vacuum to the desired final pressure 1 to 1x10 3 Torr. It takes place in the falling film evaporator depending on the pressure selected and the heat supplied 8, a partial evaporation of the liquid. The portion of the liquid that has not evaporated falls back into the sump part 13. The amount of vaporized liquid increases as low enriched vapor along the outer surfaces of the evaporator elements of FIGS. 2 to 3 4. Evaporator stage 2, 3 and 4 and learns (by running down liquid on the inner surfaces of these evaporator elements 2, 3 and 4) there is partial condensation.

Zwischen dem dadurch an den äußeren Flächen dieser Verdampferelemente 2,3 und 4 herabrieselnden Flüssigkeitsfilm und dem aufsteigenden Dampf findet ein Stoffaustausch statt. Der aufsteigende Dampf kommt durch die partielle Verdampfung und den Stoffaustausch an den äußeren Flächen der Verdampferelemente an der Verdampfervorstufe 14 in angereicherter Form an, und wird durch den Kondensator 5 zur totalen Kondensation gebracht. Das erste Kondensat rieselt über einen Verteiler mit dazugehöriger Abtauchung 9 an den Innenflächen des Verdampferelementes 2 herab.Between this on the outer surfaces of these evaporator elements 2, 3 and 4 a film of liquid trickling down and the rising vapor takes place Exchange of substances takes place. The rising steam comes from the partial evaporation and the mass transfer on the outer surfaces of the evaporator elements on the evaporator preliminary stage 14 in enriched form, and becomes total condensation through the condenser 5 brought. The first condensate trickles through a distributor with associated immersion 9 down on the inner surfaces of the evaporator element 2.

Über eine Niveauregelung 28 der Flüssigkeit im Verteiler 9 wird für eine gleichmäßige Flüssigkeitsbeaufschlagung der Innenflächen des Verdampferelementes 2 gesorgt. Zusammen mit der außen herabrieselnden Flüssigkeit, verläßt ein Teil dieses Kondensates über die Sumpfabtauchung 12 das Verdampferelement 2 und fällt in den Sumpfteil 13 des Behälters 1. Es kommt zum Wärmeaustausch zwischen dem an den äußeren Flächen des Verdampferelementes 2 aufsteigenden noch wenig angereicherten Dampf und dem an den Innenflächen des Verdampferelementes 2 herabrieselnden Kondensat' weil in diesem Innenraum des Verdampferelementes 2 über die Leitung 21 und die Kondensatoren 6 und 7 ein geringerer Druck aufrecht gehalten wird als im Behälter 1> in dem sich die äußeren Flächen des Verdampferelementes befinden.About a level control 28 of the liquid in the distributor 9 is for a uniform application of liquid to the inner surfaces of the evaporator element 2 taken care of. Together with the liquid trickling down from the outside, a part leaves this condensate through the sump dip 12 the evaporator element 2 and falls in the sump part 13 of the container 1. It comes to heat exchange between the the outer surfaces of the evaporator element 2 are still little enriched steam and the condensate trickling down on the inner surfaces of the evaporator element 2 because in this interior of the evaporator element 2 via the line 21 and the condensers 6 and 7 a lower pressure is maintained than in the container 1> in the the outer surfaces of the evaporator element are located.

Notwendigerweise ist dieser Wärmeaustausch mit einer partiellen Verdampfung des Kondensates im Innenraum des Verdampferelementes 2 und einer partiellen Kondensation des Dampfes im Außenraum des Verdampferelementes 2 verbundes Der partiell gebildete Dampf steigt auf und tritt mit dem an den Innenfläohen des Verdampferelementes 2 herabrieselnden Kondensats in Stoffaustausch, verläßt durch die Abtauchung 9 das Verdampferelement 2 und strömt in den Kondensator 6. Hier findet wieder eine totale Kondensation statt, Das kondensat fließt über den Verteiler und die dazugehrige Abtauchung 10 in das Verdampferelement 3, in dem ebenfalls eine partielle Verdampfung aus und ein 8toffaustausoh mit dem innen herabfließenden Kondensat stattfindet, Nach Passieren des Kondensators 7 und des Verdampferelementes 4 über den Verteiler und die dazugehörige Abtauchung ii gelangen die restliohen num rektifizierend fraktionierten Dämpfe an der Verdampferendstufe 15 zum Austritt aus der-'Yrrichtung. Diese Dämpfe werden in Kondensator-Kübler 25 kondensiert und gekühlt und gelangen Je nach ihrer Qualität in die Vorlagen 26 27 oder weitere hier nicht gezeichnete Vorlagen. ille kondensierten und nicht partiell wiederverdampften Dämpfe gelangen als Flüasigkeit über die gemeinsame Abtouchung 12 sum Sumpfteil 13 des Behälters 1 und werden über den Verdampfer 8 erneut der 1.This heat exchange with partial evaporation is necessary of the condensate in the interior of the evaporator element 2 and partial condensation of the steam in the outer space of the evaporator element 2 composite The partially formed Steam rises and occurs with that on the inner surfaces of the evaporator element 2 trickling down condensate in mass transfer, leaves the submerged 9 the Evaporator element 2 and flows into the condenser 6. Here again there is a total Condensation takes place, the condensate flows over the distributor and the associated one Immersion 10 in the evaporator element 3, in which also a partial evaporation out and an 8toffaustausoh takes place with the condensate flowing down inside, After passing the condenser 7 and the evaporator element 4 via the distributor and the associated immersion ii reach the remaining num, rectifying fractionated Vapors at the evaporator output stage 15 to exit from the direction. These fumes are condensed and cooled in condenser-Kübler 25 and get depending on their Quality in templates 26 27 or other templates not shown here. illegal condensed and not partially re-evaporated vapors arrive as liquid About the common Abtouchs 12 sum sump part 13 of the container 1 and are over the evaporator 8 again the 1.

Verdampfung zugeführt. Neohdom so fraktionen- oder komponentenweise aus der Vorrichtung die trodutte abge@ommen wurden, kann der verblsibende Rest über den Ausl@ßstutzen 17 entfernt werden. über eine P-pa 30 ud einon Wärmetauscher 31, wird mittels einer hier nicht eingezeichneten Regelung ein Kühlmittelkreislauf 34 durch die Kondensatoren 5J 6 und 7 aufrechtgehalten, der so ausgelegt ist, daß die Kondensate an den Verteilern 9, 10 und 11 mit Siedetemperatur oder wenig unter dieser Temperatur anfallen. Über die Kühlwasserleitungen 32 und 33 wird die Kondensationswärme aus der Vorrichtung ausgetragen. Eine Regeleinrichtung 29 am Sumpfteil des Behälters 1 und der ersten Verdampferstufe 8 sorgt für eine gleichmäßige Dampfbeaufschlagung der äußeren Verdampferelementrläohen 2 3 und 4, Die Regelung 28 der gleichmäßigen Berieselung der Innenflächen der Verdampferelemente wird durch eine Koppelung mit der Regel einrichtung 29 X über eine Kaskadenschaltung gewährleistet.Evaporation supplied. Neohdom so in fractions or components the trodutte has been removed from the device, the remainder can be taken over the Ausl @ ßstutzen 17 are removed. via a P-pa 30 ud one Heat exchanger 31, a coolant circuit is established by means of a control not shown here 34 maintained by the capacitors 5J 6 and 7, which is designed so that the condensates at the manifolds 9, 10 and 11 with boiling point or a little below occur at this temperature. The condensation heat is generated via the cooling water lines 32 and 33 discharged from the device. A control device 29 on the sump part of the container 1 and the first evaporator stage 8 ensure that the steam is applied evenly of the outer evaporator element lines 2 3 and 4, the regulation 28 of the uniform Sprinkling the inner surfaces of the evaporator elements is achieved through a coupling with the control device 29 X guaranteed via a cascade connection.

Der aufrechtzuerhaltende 1)ruokuntersohied zwisohen den beiden Sektionen der Vorrichtung wird mittels des Meßw fühlers 35 und den Steuerventilen 22 und 23 gesteuert oder geregelt.The 1) ruokuntersohied to be maintained between the two sections the device is sensor 35 and the control valves 22 and 23 by means of Meßw controlled or regulated.

Claims (1)

Patentansrüche Claims 1, Verfahren zur rektifizierenden Fraktionierung und Komponententrennung von verdampfbaren Flüssigkeitsgemischen, insbesondere temperatur- und sauerstoffempfindlichen Gemischen, solche mit erschwerter Verdampfung, kleiner relativer Flüchtigkeit, azeotropes Verhaltens nichtidealem Siedeverhalten im Bereioh angereicherter Flüssigkeiten sowie langsamer Gleiohgewichtseinstellung, in hochreine Produktes dadurch gekennzeichnet, daß eine Veränderung des Gleiohgewiohtsverhaltens der Flüssigkeiten durch Variierung des Systemdruokes ermöglioht wird weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß eine weitgehende Senkung der Siedetemperaturen der Flüssigkeiten durch Arbeiten im Hochvakuum erfolgen kanne weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß durch die Flüssigkeits- und Dampfbelastung infolge frei wählbarer Druckdifferenz eine langsame Gleichgewichtseinstellung gewährleistet wird1 weiterhin dadurch gekennzeichnet daß durch Verdampfung aus einem Filin die Verdampfungshommung derartiger Gemische herabgesetzt wird weiterhin dadurch gekonnzeiohnet, daß durch Verhinderung der Rüoermischung' von Flüssigkeit und Dampf einer Assoziationaneigung der Flüssigkeiten begegnet wird weiterhin dadurch gekenn, zeiohnet, daß durch partielle Verdampfung und Gegen~ stromfihasenkontakt ein Stoffaustausoh gewährleistet wird, 2. Vorriohtung zur Durohfübrung das Verfahrens naoh Anaspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß in einem Behälter niedriger Bauart 1 ein oder mehrere Verdampfer elemente 2, 3 und 4 eingebaut und durch außerhalb des Behälters 1 angebrachten Kondensatorsysteme St 6 und 7 miteinander verbunden sind. Weiterhin daduroh gekennzeichnet, daß die Verdampferelemente 2, 3 und 4 von außen durch den Dampf der ersten Verdampferstufe 8 beheizt werden; weiterhin dadurch ge)cennzeichnet, daß durch die absatzweise Kondensation vor Jedem Verdampferelement 213 oder 4 eine angenäherte Aufhebung der Druokverluste erreicht werden kann; weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß die absatzweise kondensierte Flüssigkeit als Film an der Innenfläche der Verdampferelemente 2, 3 und s herabrieselt und dort absatiweise partiell verdampft wird und die partiell verdampfte FltLssigkeit nacheinander die nächsten Verdampferelemente passiert, dadurch gekennseiohnet, daß diese Verdampferelemente 2, 3 und 4 in ihrem inneren und äußeren Raum als Rektifikationslemente wirken 3. Vorriohtung nach Anspruch 2 dadurch gekennseiohnet, daß im Außenraum des Behälters 1 die Verdampferelemente 2, 3 und 4 mit einem beliebigen Heizmedium beheizt werden.1, Method of rectifying fractionation and component separation of vaporizable liquid mixtures, especially temperature- and oxygen-sensitive Mixtures, those with difficult evaporation, low relative volatility, azeotropic Behavior of non-ideal boiling behavior in the area of enriched liquids as well as slow weight adjustment, characterized in high purity products, that a change in the Gleiohgewiohtsver Behavior of the liquids by variation of the system printing enabled is further characterized by the fact that an extensive Lower the boiling point of the liquids by working in a high vacuum pot further characterized in that by the liquid and vapor load a slow equilibrium setting is guaranteed due to the freely selectable pressure difference wird1 further characterized in that by evaporation from a filin the The occurrence of evaporation of such mixtures is further reduced by that by preventing the mixing of liquids and vapor, there is a tendency to associate the fluids encountered are further identified by the fact that partial Evaporation and countercurrent phase contact a material exchange is guaranteed, 2. Vorriohtung for Durohfübrung the method naoh Anas claim 1, characterized in that that in a container of low design 1 one or more evaporator elements 2, 3 and 4 built in and through condenser systems attached outside of the container 1 St 6 and 7 are connected to each other. Furthermore daduroh marked that the Evaporator elements 2, 3 and 4 from the outside through the steam of the first evaporator stage 8th be heated; further characterized in that by the intermittent condensation in front of each evaporator element 213 or 4 is approximated Elimination of druok losses can be achieved; further characterized by that the intermittently condensed liquid as a film on the inner surface of the evaporator elements 2, 3 and s trickles down and is partially evaporated there absatiweise and the partial evaporated liquid successively passes through the next evaporator elements, thereby gekennseiohnet that these evaporator elements 2, 3 and 4 in their inner and outer Space act as rectification elements 3. Vorriohtung according to claim 2 thereby gekennseiohnet, that in the outer space of the container 1, the evaporator elements 2, 3 and 4 with any Heating medium can be heated. 4, Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeiohnet, daß die Rektifikation vorzugsweise im Hoohvakuum erfolgt.4, method according to claim 1, characterized in that the rectification preferably takes place in a high vacuum. 5. Vorrichtung nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung der ersten Verdampferetufe 8 wahlweise im Blasen-, Fallfilm 8 - oder Umlaufverdampf er ausgeführt werden kann.5. Apparatus according to claim 2, characterized in that the evaporation the first evaporation stage 8 optionally in bubble, falling film 8 or circulation evaporation it can be executed. 6. Vorrichtung naob Anspruch 2 und 3 daduroh gekennzetohneta daß die zwischen Kondensator 5, 6 und 7 und Verdampferelementen 2, 3 und 4 liegenden Verteilern 9, 10 und 11 durch vorzugsweise Flansohverbindungen miteinander verbunden sind.6. Device naob claim 2 and 3 daduroh gekennzetohneta that the distributors located between condenser 5, 6 and 7 and evaporator elements 2, 3 and 4 9, 10 and 11 are connected to one another by preferably flange connections. 7.- Verfahren nach Anspruch 1 und 4 dadurch gekennzeichnet, daß die Fahrweise der Appar ratur sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich gestaltet werden kann, 8. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3 dadurch gekennzeichnet, daß durch eine Flüssigkeits niveauregelung 28 der absatzweise kondensierten Dämpfe vor den Verdampferelementen 2, 3 und 4 eine gleichmäßige Filbeaufschlagung derselben erreicht wird.7.- The method according to claim 1 and 4, characterized in that the Operation of the apparatus is designed both discontinuously and continuously can be, 8. Apparatus according to claim 2 and 3, characterized in that by a liquid level control 28 of the intermittently condensed vapors before the Evaporator elements 2, 3 and 4 achieve a uniform film exposure of the same will. 9, Verfahren nach Anspruch 1 und 4 dadurch gekennzeichnet, daß durch eine geregelte Wärmezufuhr 29 in der ersten Verdampferstufe 8 eine gleichmäßige I>ampfbeaufschlagung der Außenwände der Verdampferelemente 2, 3 und 4 erreicht wird, 10. Vorrichtung nach Anspruch 2 3 8 dadurch gekennzeichnet, daß eine Kopplung zwischen Niveau 28 - und Wärmeregelung 29 hergestellt ist. 9, method according to claim 1 and 4, characterized in that by a regulated heat supply 29 in the first evaporator stage 8 a uniform I> ampfbeaufschlagung the outer walls of the evaporator elements 2, 3 and 4 achieved is, 10. The device according to claim 2 3 8, characterized in that a coupling between level 28 - and heat control 29 is established. 11. Vorrichtung nach Anspruch 2 3 und 10 dadurch gekennzeiohnet, daß die Kondensattemperatur der absatzweise kondensierten Dämpfe durch einen Kühlmittelkreislauf 34 so gewährleistet wird, daß diese Kondensattemperatur vorßugsweise am Siedepunkt des Jeweils ru verdampfenden Kondensats liegt,11. The device according to claim 2 3 and 10 gekennzeiohnet characterized in that the condensate temperature of the intermittently condensed vapors through a coolant circuit 34 it is ensured that this condensate temperature is preferably at the boiling point of the condensate evaporating in each case