DE2043275A1 - The method and apparatus for producing highly pure metal powder - Google Patents

Description

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Metal Innovations Inc., 383 Ludlow Street, Stamford, Connecticut (USA)Metal Innovations Inc., 383 Ludlow Street, Stamford , Connecticut (USA)

Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen hochgradig reinerMethod and apparatus for making highly pure

MetallpulverMetal powder

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen hochgradig reiner Metallpulver, deren Partikel eine unregelmäßige und scharfkantige Form besitzen und einen geringen Sauerstoffgehalt von weniger als o,25 °/o aufweisen. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens.The invention relates to a method for producing extremely pure metal powders, the particles of which have an irregular and sharp-edged shape and a low oxygen content of less than 0.25 %. The invention also relates to a device for carrying out this method.

Metallpulver haben in den letzten Jahren hauptsächlich wegen neuer, praktischer und wirtschaftlich brauchbarer Herstellungsverfahren derselben immer mehr an Interesse und Bedeutung gewonnen. Sie können nach einer Vielzahl von Verfahren hergestellt werden, wozu auch das Atomisieren oder Zerstäuben einer Metallschmelze mit Hilfe von unter Druck stehenden Flüssigkeiten oder Gasen gehört. Ein besonders vorteilhaftes Verfahren zum Zerstäuben von Metallschmelzen mit Hilfe von Flüssigkeiten, insbesondere zum Zerstäuben von Eisen- oder Stahlschmelzen, ist in der USA-Patentschrift 3 334 4o8 beschrieben. Dieses Verfahren besteht kurzgesagt darin, daß man mit hoher Geschwindigkeit dünne, feste und flache Strahlen einer Kühlflüssigkeit unter einem Winkel auf einen Strom der Metallschmelze auftreffen läßt, um die Metallschmelze dadurch in feine, unregelmäßig geformte Pulverpartikel zu zerteilen bzw.Metal powders have mainly been due in recent years new, practical and economically viable manufacturing processes the same gained more and more interest and importance. You can follow a variety of procedures can be produced, including atomizing or sputtering a metal melt with the help of pressurized liquids or heard gases. A particularly advantageous method for atomizing molten metal with the help of liquids, in particular for atomizing iron or steel melts, is described in US Pat. No. 3,334,4o8. In short, this method consists in making thin, solid and flat jets of a cooling liquid at high speed at an angle on a stream of molten metal can impinge to the molten metal thereby in fine, irregularly shaped powder particles to split or

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zu zersprengen. Die so erzeugten Pulverpartikel werden abgeschreckt bzw. gehärtet und können dann in feste Formen für viele wirtschaftliche Verwendungszwecke gebracht werden, beispielsweise durch einen Formvorgang oder einen Preßvorgang. to shatter. The powder particles produced in this way are quenched or hardened and can then be brought into solid forms for many economic uses, for example, by a molding process or a pressing process.

Es wurde nun gefunden, daß dieses Verfahren, wenn man es zum Herstellen optimaler Pulverpartikel, d. h. zum Herstellen von Pulvern mit unregelmäßig und scharfkantig geformten Partikeln verwendet, sehr anfällig für eine schnelle Oxydbildung an der Oberfläche der Partikel ist. So besitzt Eisenpulver, das durch Flüssigkeitszerstäubung aus geschmolzenem Eisen oder Stahl hergestellt wurde, einen Sauerstoffgehalt von mehr als etwa 0.7 i° nach dem Abschrecken und zwischen etwa o,8 und 1,o ^a/o nach dem Trocknen. Um solche Eisenpulver für Produkte hoher Qualität, d. h. für Produkte zu verwenden, die eine geringe Verunreinigung des Eisens mit Sauerstoff aufweisen, muß der Sauerstoffgehalt des Eisenpulvers auf einen Wert von weniger als o,25 $> herabgesetzt werden. Solche oxydischen Verunreinigungen kann man aus Eisenpulvern durch Anlassen der Pulver in einer reduzierenden Atmosphäre in bekannter Weise entfernen. Das Anlassen kann jedoch auch nachteilige Wirkungen auf das Pulver ausüben, beispielsweise indem die Korngröße in unerwünschter Weise ansteigt. Es wurde außerdem gefunden, daß das Anlassen von Eisenpulvern Energien und innere Spannungen der Pulverpartikel aufhebt, die jedoch für die nachfolgende Verarbeitung von schmiedeeisernen Produkten als vorteilhaft festgestellt worden sind.It has now been found that this process, when used for producing optimal powder particles, ie for producing powders with irregular and sharp-edged particles, is very susceptible to rapid oxide formation on the surface of the particles. So has iron powder that has been prepared by liquid atomization of molten iron or steel, an oxygen content of more than about 0.7 ° i after quenching and between about o, 8 and 1, o ^a / o after drying. To such iron powder for high quality products, ie for products to be used, which have a low impurity iron with oxygen, the oxygen content of the iron powder must be reduced to a value of less than o.25 $>. Such oxidic impurities can be removed from iron powders by tempering the powder in a reducing atmosphere in a known manner. Tempering can, however, also have adverse effects on the powder, for example in that the grain size increases in an undesirable manner. It has also been found that tempering iron powders cancels out energies and internal stresses in the powder particles which, however, have been found to be beneficial for the subsequent processing of wrought iron products.

Die Oxydation von durch Flüssigkeitszerstäubung aus Metallschmelze hergestellten Eisenpulverpartikeln ist eine Funktion von vielen Variablen, wozu die Pulvergröße, die Zeit, während der die Partikel bei erhöhter Temperatur bleiben,und die Umgebung gehören. Eisenpulver oxydieren sehr schnell bei Tempe-The oxidation of molten metal by liquid atomization produced iron powder particles is a function of many variables, including the powder size, the time during which which the particles stay at an elevated temperature, and the environment belong. Iron powders oxidize very quickly at temperatures

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raturen bis herab auf etwa 15o° G in einer oxydierenden Umgebung=. Wenn die Eisenpulver jedoch auf Temperaturen unter etwa 9ο C abgekühlt worden sind, wird die Oxydationsgeschwindigkeit verhältnismäßig gering. Auch findet die Oxydbildung natürlich während des Trocknens von mit Flüssigkeit vermengtem zerstäubten Pulver statt, wobei das Problem hoher Oxydbildung auftritt.temperatures down to about 150 ° G in an oxidizing environment =. However, once the iron powders have been cooled to temperatures below about 9o C, the rate of oxidation will decrease relatively low. The formation of oxides naturally also takes place during the drying of liquids mixed with liquids instead of atomized powder, the problem of high oxide formation occurring.

Bisher hat man, wenn Pulver mit geringem Oxydgehalt gewünscht waren, üblicherweise die Gasζerstäubung anstelle der Flüssigkeitszerstäubung angewendet, um die Metallpulver zu erzeugen. Die Gaszerstäubung hat jedoch viele bedeutende Nachteile. Einmal ist die Produktionskapazität einer Gaszerstäubungsvorrichtung sehr gering, weil der Wärmeübergang zwischen dem heißen Metall und dem Zerstäubungsgas verhältnismäßig niedrig ist. Hinzu kommt, daß die Kosten des Zerstäubungsgases, das ein inertes Gas sein muß, einen bedeutenden Faktor darstellen, der die Wirtschaftlichkeit der entsprechenden Vorrichtung stark belastet. Außerdem bilden sich die Partikel des zerstäubten Metalles, weil das Metall bei der Gaszerstäubung verhältnismäßig langsam abgekühlt wird, mehr oder weniger kugelförmig aus, was deshalb unerwünscht ist, weil kugelförmige Partikel im Vergleich zu unregelmäßigen scharfkantigen Partikeln, die bei der Flüssigkeitszerstäubung erzeugt werden, für viele Anwendungsfälle nachteilhaft sind. Daher ist die Gaszerstäubung keine befriedigende Alternative für die Herstellung von zerstäubten Eisenpulvern mit geringem Oxydgehalt.Until now, if powders with a low oxide content were desired, gas atomization was usually used instead of liquid atomization applied to produce the metal powder. However, gas atomization has many significant disadvantages. Once the production capacity of a gas atomization device is very low because of the heat transfer between the hot Metal and the atomizing gas is relatively low. In addition, the cost of the atomizing gas, which must be an inert gas, is a significant factor that the economy of the corresponding device is heavily burdened. In addition, the particles of the atomized form Metal, because the metal is cooled relatively slowly during gas atomization, more or less spherical out, which is undesirable because spherical particles compared to irregular sharp-edged particles, the are generated in the liquid atomization, are disadvantageous for many applications. Hence the gas atomization not a satisfactory alternative to the manufacture of low-oxide atomized iron powders.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Flüssigkeitszerstäubung derart zu verbessern, daß unter Verwendung von Flüssigkeit, insbesondere Wasser, Metallpulver mit niedrigem Oxydgehalt hergestellt werden können, so daß man die hohen Produktionskapazitäten und die günstige Wirtschaftlichkeit der Flüssigkeitszerstäubung zum Herstellen vonThe object of the present invention is to improve the liquid atomization in such a way that using Metal powder with a low oxide content can be produced from liquid, in particular water, so that one the high production capacities and the favorable economic efficiency the liquid atomization for the production of

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Metallpulvern mit unregelmäßig geformtem, seliarfkantigen Partikeln, die für die nachfolgende Weiterbearbeitung günstig: sind, ausnutzen kann.Metal powders with irregularly shaped, seli-sharp particles, which are favorable for the subsequent further processing: are, can exploit.

Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird gemäß der Erfindung: die Metallschmelze mit Hilfe von Flüssigkeit wenigstens zweimal hintereinander, jedoch in dicht aufeinander folgendlen Schritten zerstäubt. Beim ersten Schritt wird ein gesteuerter Metallschmelzenstrom mit dünnen, flachen und festen Strahlen Zerstäubungsflüssigkeit bearbeitet, die einander V-förmig überschneiden und unter extrem hohen Drücken, nämlich bis zuAccording to the invention, to solve the problem posed: the molten metal with the help of liquid at least twice in succession, but in close succession Steps atomized. The first step is a controlled stream of molten metal with thin, flat and solid jets Processed atomizing liquid that intersect each other in a V-shape and under extremely high pressures, namely up to

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35 bis 42 kg/cm ausgespritzt werden. !Durch das Abschneiden des Metallschmelzenstromes mittels der unter hohem Druck stehenden flachen Flüssigkeitsströme wird der Metallschmelzenstrom zerschlagen und in feine Metallpartikel der gewünschten scharfkantigen unregelmäßigen Form zerteilt. Fast unmittelbar danach treffen auf die zerstäubten Metallpartikel, welche noch eine hohe Temperatur besitzen, weitere Flüssigkeitsstrahlen auf, die extrem schnell Wärme von den heißen Metallpartikeln durch innigen Kontakt zwischen der Flüssigkeit wie Wasser und den Partikeln unter bedeutender G-eschwindigkeit und stärket Relativbewegung abführen sollen. Die heißen Partikel werden kontinuierlich in stark turbulentem Kontakt mit der Kühlflüssigkeit gehalten, bis die Partikel auf eine Temperatur von beispielsweise 9o C abgekühlt sind, d. h. auf eine Temperatur, bei der die Neigung zur Oxydbildung sehr stark herabgesetzt worden ist. Das Verfahren wird im allgemeinen dadurch fortgesetzt, daß man die Partikel, unmittelbar nachdem die zweiten Flüssigkeitsstrahlen, die zum Absehrecken dienen, auf sie aufgetroffen sind, in ein hochgradig turbulentes Wasserbad einführt, welches die Partikel zerteilt oder zerlegt und das Kühlen bis auf eine Endtemperatur von etwa 9o° C oder tiefer fortsetzt.ο
35 to 42 kg / cm can be injected. By cutting off the molten metal stream by means of the flat liquid streams under high pressure, the molten metal stream is broken up and divided into fine metal particles of the desired, sharp-edged, irregular shape. Almost immediately afterwards, further liquid jets hit the atomized metal particles, which are still at a high temperature, which are supposed to dissipate heat from the hot metal particles extremely quickly through intimate contact between the liquid such as water and the particles at a significant speed and with greater relative movement. The hot particles are continuously kept in highly turbulent contact with the cooling liquid until the particles have cooled to a temperature of, for example, 90 ° C., ie to a temperature at which the tendency to form oxide has been greatly reduced. The process is generally continued by introducing the particles into a highly turbulent water bath immediately after the second jets of liquid, which serve for the squeegee corners, have hit them, which divides or disintegrates the particles and cooling them to a final temperature of continues around 90 ° C or lower.

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Vorzugswerise wjura h&im erfinäungsgemäJen Verfahren eine inerte Umgebung :in den Siaifen aufrecht erhalten, in denen das Metall zerstäubt und dann mit Hilfe von Strahlen der Zeratäubungs- und Kühlflüssiglosit abgesehreckt wird, um das Metall während dieser kritischen, bei hohen Temperaturen stattfindenden Verfahr enss ehr it tea so wenig wie möglich mit Sauerstoff in Kontakt zu bringen. &uf jedem Fall werden Vorkehrungen getroffen, um die Zufuhr voju. iuf t in die .Zerstäubungszone auszuschließen. Trotzdem kann Sauerstoff für eine Reaktion mit den eine hohe Temperatur besitzenden; läetallpatftikeln vorhanden sein, der beispielsweise durch Dissociation des Kühlwassers selbst oder aus Wasserdampf entstamden ist, so odaß das schnelle Abschrecker der zerstäubten Partikeil auf eine ,genügend niedrige Temperatur, bei der die OxydationsT'eaktAon nur noch langsam stattfindet, ein kritischer Gesichtspunkt des wcarliegenden Verfahrens ist. Hierbei ist auch zu besuchten., daß„ 'nachdem der Metallschmelzenstrom in die feinen MetallpartÜlkel zerlegt worden ist, die für Oxydationsreaktionei'i zur Verfügung stehende Gesamtoberfläche des Metalles enoi/τη angestiegen ist, wodurch auch die Neigung zur Oxydbildung entsprechend erhöht wurde.Preferably, in the process according to the invention, an inert environment is maintained: in the siaifen, in which the metal is atomized and then quenched with the help of jets of atomization and cooling liquid, in order to keep the metal safe during this critical process, which takes place at high temperatures to bring as little contact with oxygen as possible. In any case, precautions are taken to voju the supply. to be excluded in the atomization zone. Even so, oxygen can react with those at high temperatures; Metal particles may be present, which has arisen, for example, from dissociation of the cooling water itself or from water vapor, so that the rapid quenching of the atomized particles to a sufficiently low temperature at which the oxidation reaction only takes place slowly, is a critical aspect of the process . It should also be visited here that "'after the molten metal stream has been broken down into fine metal particles, the total surface of the metal available for oxidation reactions has increased, which also increases the tendency to form oxide accordingly.

Gemäß einem besonderen Ge-sichtspunkt der Erfindung wird das Zerstäuben und Abschrecke.n in zwei oder mehr aufeinander folgenden getrennten Schritten durchgeführt, um kleine, scharf-j kantige und unregelmäßig geformte Partikel mit einem genügend geringen Gesamtsauerstoffgehalt zu gewinnen. Um kleine, scharfkantige und unregelmäßig geformte Partikel gemäß der vorliegenden Erfindung herzustellen, iat es notwendig, den nach unten führenden Metallstrom, der üblicherweise einen Durchmesser von etwa 6 bis 13 am besitzt, mit zwei einander überschneidenden dünnen, flachen, festen Strömen aus Abschreckflüssigkeit, vorzugsweise Wasser, die unter hohem Druck steht, zu unterbrechen. Wenn diese die Zerstäubung bewirkenden Ströme genügend dünn sind, d. h. wenn man Spritzdüsen mit öffnungenIn a particular the invention Ge-visual point is atomized and Abschrecke.n in two or more successive separate steps performed to small, sharp-edged j and irregularly shaped particles to obtain a sufficiently low total oxygen content. In order to produce small, sharp-edged and irregularly shaped particles in accordance with the present invention, it is necessary to provide the downward metal stream, usually about 6 to 13 microns in diameter, with two intersecting thin, flat, solid streams of quenching liquid, preferably To interrupt water that is under high pressure. If these streams causing the atomization are sufficiently thin, ie if you have spray nozzles with openings

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von etwa 0,8 bis 1,6 mm Dicke verwendet, um die gewünschte Partikelgröße und Partikelform zu erzielen, so besitzen diese Ströme nicht genügend Flüssigkeitsvolumen, um eine ausreichende Wärmeabfuhr von den Partikelnim Kontaktbereich zwischen Wasser und heißem Metall zu bewirken, um eine Oxydation im wesentlichen zu verhindern. Mit anderen V/orten bedeutet das, daß gefunden wurde, daß das Erfordernis, auf der einen Seite eine genügend große Wärmeabfuhr zu erzielen, mit dem weiteren Erfordernis, eine gewünschte Partikelform und Partikelgröße zu erreichen, nicht zu vereinbaren ist, wenn nur ein einziger Satz von Flüssigkeitsströmen zum Zerlegen des Metallschmelzenstromes verwendet wird. Beim erfindungsgemäßen Verfahren trifft auf das zerstäubte Metall unmittelbar nach der Zerstäubung ein zweiter kräftiger Satz von Flüssigkeitsstrahlen oder Flüssigkeitsströmen auf. Dieser zweite Satz von Flüssigkeitsstrahlen oder Flüssigkeitsströmen besitzt eine genügende Dicke und ein genügendes Flüssigkeitsvolumen, um eine große Wärmeabfuhr von den heißen Partikel und somit eine schnelle Kühlung derselben zu bewirken. In der zweiten Stufe der Flüssigkeitsbehandlung ist das Metall bereits zerstäubt und seine Partikel besitzen die gewünschte Form und Größe, so daß diese zweite Flüssigkeitsbehandlungsstufe, die als Abschreckstufe bezeichnet werden kann, so gesteuert wird, daß eine optimale Wärmeabfuhr sichergestellt wird.from about 0.8 to 1.6 mm thick used to get the desired To achieve particle size and shape, these streams do not have enough liquid volume to achieve a sufficient Heat dissipation from the particles in the contact area between water and hot metal to cause oxidation in the essential to prevent. In other words, it means that the requirement has been found on the one hand to achieve a sufficiently large heat dissipation, with the further requirement of a desired particle shape and size to achieve, is not to be agreed, if only a single set of liquid flows for breaking down the molten metal flow is used. In the method according to the invention, the atomized metal is encountered immediately after the atomization a second powerful set of jets or streams of liquid. This second set of fluid jets or streams of liquid are of sufficient thickness and volume of liquid to be large enough To effect heat dissipation from the hot particles and thus rapid cooling of the same. In the second stage of the Liquid treatment, the metal is already atomized and its particles have the desired shape and size, so that this second liquid treatment stage, which may be referred to as the quenching stage, is controlled so that one optimal heat dissipation is ensured.

Vorzugsweise werden die Partikel unmittelbar nach der durch Flüssigkeitsstrahlen gekennzeichneten Abschreckstufe in turbulent bewegtes Kühlwasser eingegeben, welches die Partikel auf Temperaturen unter 9o° C abkühlt. Es muß eine kräftige Turbulenz zwischen den Partikeln und dem Abschreckwasser oder Kühlwasser aufrecht erhalten werden, bis die Partikel eine Temperatur unterhalb des Siedepunktes des Wassers oder der sonstigen Flüssigkeit haben. Hierdurch verhindert man jeglichen ungedämpften Kontakt der Metalloberflächen mit DampfThe particles preferably become turbulent immediately after the quenching stage characterized by liquid jets Moving cooling water entered, which cools the particles to temperatures below 90 ° C. It must be strong Turbulence between the particles and the quench water or cooling water can be maintained until the particles have a Have a temperature below the boiling point of the water or other liquid. This prevents any undamped contact of the metal surfaces with steam

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oder Wasserdampf, die hochgradig reaktionsfähige und oxydbildende Medien sind.or water vapor, which are highly reactive and oxide-forming media.

Gemäß der Erfindung kann beispielsweise Eisenpulver hergestellt werden, das einen außergewöhnlich niedrigen Sauerstoffgehalt von weniger als o,25 % sogar nach dem Trocknen besitzt. Es versteht sich jedoch, daß sich bei Eisenpulver während eines TrocknungsVorganges noch etwas Oxyd bildet und somit zusätzlich etwas Sauerstoff aufgenommen wird, weil zum wirtschaftlichen Trocknen von mit Hilfe von Wasser zerstäubten Metallpulvern notwendigerweise erhöhte Temperaturen angewendet werden.According to the invention, for example, iron powder can be produced which has an exceptionally low oxygen content of less than 0.25% even after drying. It is understood, however, that with iron powder during a drying process still forms some oxide and thus In addition, some oxygen is taken up, because atomized with the help of water for economical drying Metal powders need to be used at elevated temperatures.

Die vorliegende Erfindung ist besonders geeignet für die Herstellung zerstäubter oder atomisierter Pulver von bestimmten Metallen und Legierungen. Viele legierte Materialien enthalten mit Sauerstoff reagierende Komponenten wie Chrom, Aluminium, Titan, Mangan, Silizium usw. Me mit allen diesen reaktionsfähigen Materialien gebildeten Oxyde sind schwierig wenn nicht sogar unmöglich bei nachfolgenden Arbeitsgängen zu reduzieren. Deshalb ist die Wasserzerstäubung dieser Materialien unter Bedingungen, bei denen die Oxydbildung bereits am Anfang auf ein Minimum herabgesetzt wird, besonders wertvoll. Selbst bei Verarbeitung üblicher Eisen- und Stahlmaterialien, bei denen beim üblichen Wasserzerstäuben gebildete unerwünschte Oxyde in nachfolgenden Bearbeitungsstufen reduziert werden können, können Komplikationen neben der wirtschaftlich ungünstigen zusätzlichen Reduktion auftreten, weil beispielsweise die übliche Reduktion mit einem Kornwachstum und damit auch einer Zunahme der Partikelgröße verbunden ist. Somit kann man letztlich bei Anwendung der bekannten Verfahren die feineren Kornstrukturen, die für viele Verwendungsfälle erwünscht sind, nicht erzielen.The present invention is particularly useful for manufacture atomized or atomized powders of certain metals and alloys. Contains many alloyed materials with oxygen reacting components like chromium, aluminum, titanium, manganese, silicon etc. Me with all these reactive ones Oxides formed from materials are difficult, if not impossible, to perform in subsequent operations to reduce. Therefore the water atomization of these materials is under conditions in which the oxide formation is already on The beginning is reduced to a minimum, especially valuable. Even when processing common iron and steel materials, in which undesired oxides formed during conventional water atomization are reduced in subsequent processing stages can have complications in addition to being economically unfavorable additional reduction occur because, for example, the usual reduction with a grain growth and thus also is associated with an increase in particle size. Thus, when the known methods are used, the finer ones can ultimately be used Failure to achieve grain structures that are desirable for many uses.

In der Zeichnung ist zur weiteren Erläuterung eine erfindungs-In the drawing, for further explanation, an inventive

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gemäß arbeitende Flüssigkeitszerstäubungsvorrichtung schematisch dargestellt, und zwar zeigtaccording to operating liquid atomizing device shown schematically, namely shows

Figur 1 einen Schnitt durch wesentliche Teile dieser Vorrichtung, so daß die Grundzüge der Erfindung zu erkennen sind,Figure 1 is a section through essential parts of this device, so that the principles of the invention can be seen

Figur 2 einen vergrößerten Querschnitt nach Linie 2 2 aus Figur 1 undFigure 2 shows an enlarged cross section along line 2 2 from Figure 1 and

Figur 3 einen vergrößerten Ausschnitt in Richtung der Linie 3-3 aus Figur 2 gesehen.FIG. 3 shows an enlarged section in the direction of FIG Line 3-3 seen in FIG.

Ein in Figur 1 dargestellter großer und nach oben offener Tank 1o enthält eine große Menge Kühlflüssigkeit 11, die vorzugsweise Wasser ist. Am tiefsten Punkt des Tankes 1o befindet sich ein Auslaß 12, um das im Tank befindliche Wasser und außerdem dort befindliches partikelförmiges Material aus dem Tank zu entfernen.A large and upwardly open tank 1o shown in Figure 1 contains a large amount of cooling liquid 11, which is preferably Water is. At the lowest point of the tank 1o there is an outlet 12 to the water in the tank and also located there particulate material from the Remove tank.

Auf dem Tank 1o ist ein zum Zerstäuben von Metallschmelzen bestimmtes Gehäuse 13 angebracht, das teilweise in den Tank 1o hineinragt. Dieses Gehäuse 13 ist gemäß der Erfindung nach außen vollständig geschlossen, so daß keine Luft eindringen kann. In seiner Oberseite besitzt das Gehäuse 13 jedoch eine Öffnung 14, durch welche das zu zerstäubende geschmolzene Metall zugeführt wird. Außerdem ist am oberen Ende des Gehäuses 13 eine weitere Öffnung 15 vorgesehen, durch welche inertes Gas eingeleitet werden kann, während sich am unteren Ende des Gehäuses eine Auslaßöffnung 16 befindet, die unter dem Wasserspiegel der im Tank befindlichen Kühlflüssigkeit 11 liegt. Wie Figur 1 zeigt, besitzt die Auslaßöffnung 16 des Gehäuses 13 einen geringeren Querschnitt als das obere Ende des Gehäuses, welches eine Zerstäubungskammer 17 umschließt. BeispielsweiseOn the tank 1o there is one intended for atomizing molten metal Housing 13 attached, which partially protrudes into the tank 1o. This housing 13 is according to the invention Completely closed on the outside so that no air can enter. In its upper side, however, the housing 13 has a Opening 14 through which the molten metal to be atomized is fed. Also is at the top of the case 13 a further opening 15 is provided through which inert gas can be introduced, while at the lower end of the Housing an outlet opening 16 is located below the water level the coolant 11 in the tank is located. As FIG. 1 shows, the outlet opening 16 of the housing 13 has a smaller cross-section than the upper end of the housing, which encloses an atomization chamber 17. For example

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ist bei einer typischen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Zerstäubungskammer 17 im Querschnitt rechteckig und besitzt eine Breite in der Größenordnung von 38 cm und eine Dicke in der Größenordnung von 25 cm. Die Auslaßöffnung 16 besitzt hingegen eine Dicke (senkrechte Höhe in Figur 1 ) in der Größenordnung von 5 bis 8 cm und eine Breite in der Größenordnung von 38 cm. Zwischen der Zerstäubungskammer 17 und der Auslaßöffnung 16 verjüngt sich das Gehäuse 13 vorzugsweise in seiner Dicke und bildet ein leicht nach vorne geneigt verlaufendes Trichterstück 18.In a typical embodiment of the device according to the invention, the atomization chamber 17 is rectangular in cross section and has a width on the order of 38 cm and a thickness on the order of 25 cm. The outlet opening 16, however, has a thickness (vertical height in FIG. 1) in the order of magnitude of 5 to 8 cm and a width on the order of 38 cm. Between the atomization chamber 17 and the outlet opening 16, the housing 13 tapers preferably in its thickness and forms a slightly forward inclined funnel piece 18.

Auf der Oberseite des Gehäuses 13 ist ein Tiegel 19 angeordnet, in den, wenn die Vorrichtung in Betrieb ist, Metallschmelze 2o eingefüllt wird. Der Tiegel 19 besitzt in seinem Boden eine Öffnung 21, die mit dem Innenraum des Gehäuses 13 in Verbindung steht, so daß aufgrund der Schwerkraft die Metallschmelze in Form eines geschlossenen Strahles oder Stromes 24 in das Gehäuse 13 und insbesondere dessen Zerstäubungskammer 17 strömt. Der nach unten gerichtete Strom der Metallschmelze besitzt einen Durchmesser in der Größenordnung von 9>5 mm, obwohl der Durchmesser in einigen Fällen auch größer sein kann, beispielsweise 12,7 mm. Optimale Verhältnisse erhält man, wenn der Metallstrom eine Dicke in dieser Größenordnung besitzt. Deshalb sollte man, wenn mit einem einzigen Metallstrom in der Größenordnung von 9»5 bis 12,7 mm Durchmesser keine ausreichende Zerstäubungskapazität erreicht werden kann, eine Mehrzahl solcher Metallströme zum Vergrößern der Kapazität verwenden, anstatt den Durchmesser des Metallstromes weiter zu erhöhen.On the top of the housing 13 is a crucible 19, in which, when the device is in operation, molten metal 2o is filled. The crucible 19 has an opening 21 in its bottom which communicates with the interior of the housing 13 is in connection, so that due to gravity the metal melt in the form of a closed jet or Stream 24 flows into housing 13 and in particular its atomization chamber 17. The downward stream the molten metal has a diameter on the order of 9> 5 mm, although the diameter in some cases can also be larger, for example 12.7 mm. Optimal conditions is obtained when the metal stream has a thickness of this order of magnitude. Therefore you should, if with a single stream of metal on the order of 9 »5 to 12.7 mm in diameter does not have sufficient atomization capacity can be achieved using a plurality of such metal streams to increase capacity rather than diameter to further increase the metal flow.

Gemäß der Erfindung sind zwei Sätze von Flüssigkeitsspritzdüsen in der Zerstäubungskammer derart angeordnet, daß sie in schneller Folge auf den nach unten gehenden Metallschmelzenstrom 24 einwirken. Wie Figur 2 und 3 zeigen, sind zwei ersteAccording to the invention, two sets of liquid spray nozzles are arranged in the spray chamber so that they act in rapid succession on the downwardly flowing molten metal stream 24. As Figures 2 and 3 show, there are two first

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Spritzdüsen 22 und 23 für Wasser symmetrisch auf gegenüberliegenden Seiten des in sich geschlossenen nach unten gehenden Metallstromes 24 angeordnet, die in einem nach innen weisenden Winkel von 15 bis 3o° von der Senkrechten aus gesehen nach unten gerichtet sind und gesteuert Strahlen 25 bzw. 26 aus zum Zerstäuben vorgesehenem Wasser so gegen den Strom 24 spritzen können, daß diese Strahlen den Metallstrom unterbrechen. Spray nozzles 22 and 23 for water symmetrically on opposite sides of the self-contained downward one Metal stream 24 arranged, which is seen at an inwardly pointing angle of 15 to 3o ° from the vertical are directed downwards and controlled jets 25 and 26 of water intended for atomization so against the current 24 can splash that these rays interrupt the flow of metal.

Als wesentliches Merkmal der Erfindung ist es wichtig, in der Zerstäubungsstufe des Metalles Metallpartikel zu erzeugen, die eine geringe Größe und eine scharfkantige und unregelmäßige Form besitzen. Dies erreicht man durch Verwendung von dünnen, flachen und in sich geschlossenen Strahlen 25 und 26 des Zerstäubungswassers, die aus den Spritzdüsen 22 und 23 unter hohem Druck ausgespritzt werden. Zum Erzielen optimaler Verhältnisse werden die Strahlen 25 und 26 unter einem Druck von 35 bis 7o kg/cm ausgespritzt. Die Düsenöffnungen, durch welche diese Wasserstrahlen ausgespritzt werden, besitzen für optimale Verhältnisse einen rechteckigen Querschnitt mit einer Breite von etwa 12,7 mm und einer Dicke bzw. Höhe von etwa o,8 mm. Derartige Düsen sind in der Lage, kompakte flache Wasserstrahlen 25 und 26 aus einer Entfernung von etwa 12,7 cm zum Schnittpunkt 27 mit dem nach unten gehenden Metallstrom auszuspritzen. Auf dieser kurzen Strecke zwischen der Düsenspitze und dem Schnittpunkt 27 verbreitern sich die Wasserströme etwas, wie Figur 2 zeigt, so daß sie eine Breite von etwa 7,6 cm besitzen. Auch kann die Dicke dieser Strahlen etwas zunehmen, jedoch bleiben sie im wesentlichen flache, dünne und kompakte Wasserstrahlen.As an essential feature of the invention, it is important to generate metal particles in the atomization stage of the metal, which are small in size and have a sharp-edged and irregular shape. This can be achieved by using thin, flat and self-contained jets 25 and 26 of the atomizing water emanating from the spray nozzles 22 and 23 be injected under high pressure. In order to achieve optimal conditions, the jets 25 and 26 are under a pressure injected from 35 to 70 kg / cm. The nozzle openings, through which these jets of water are sprayed out have a rectangular cross-section with a Width of about 12.7 mm and a thickness or height of about o, 8 mm. Such nozzles are capable of producing compact, flat jets of water 25 and 26 from a distance of about 12.7 cm to the point of intersection 27 with the downward flowing metal stream. On this short distance between the nozzle tip and the intersection point 27, the water flows widen something as Figure 2 shows so that they are about 3 inches wide. Also can be the thickness of these rays increase somewhat, but remain essentially flat, thin and compact water jets.

Durch das Zusammenwirken der unter hohem Druck stehenden Wasserstrahlen 25 und 26 mit dem nach unten gehenden Metallstrom 24 wird der Metallschmelzenstrom zerrissen und in feine Par-Through the interaction of the high pressure water jets 25 and 26 with the metal stream 24 going down, the molten metal stream is torn apart and divided into fine par-

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tikel zerteilt bzw. gebrochen. Die Partikel verfestigen sich fast augenblicklich und nehmen wegen der beim Verfestigen mitwirkenden Heftigkeit und Schnelligkeit eine unregelmäßige und scharfkantige Form an, was sehr erwünscht ist. Gemäß der Erfindung wirken die Wasserstrahlen 25 und 26 und der Metallstrom 24 derart zusammen, daß Partikel erzeugt werden, die praktisch alle eine Größe von unter o,42 mm besitzen. Das bedeutet, daß fast alle so erzeugten Partikel durch ein Maschensieb mit einer Weite von o,42 mm (4o Maschensieb nach der USA-Norm A.S.T.M. Nr. E-I1—61) hindurchtreten können. Noch wünschenswerter ist es, den ZerstäubungsVorgang so zu steuern, daß man unregelmäßig geformte scharfkantige Partikel erhält, die größtenteils eine Größe von unter o,18 mm besitzen.article divided or broken. The particles solidify almost instantaneously and, because of the force and speed involved in solidification, take on an irregular and sharp-edged shape, which is very desirable. According to the invention, the water jets 25 and 26 and the metal flow act 24 together in such a way that particles are produced which practically all have a size of less than 0.42 mm. That means that almost all particles produced in this way pass through a mesh screen with a width of 0.42 mm (4o mesh screen according to the USA standard A.S.T.M. No. E-I1-61) can pass through. Yet it is more desirable to control the atomization process in such a way that that one obtains irregularly shaped sharp-edged particles, most of which have a size of less than 0.18 mm.

Ein kritisches Merkmal der vorliegenden Erfindung ist neben der Erzeugung von feinen zerstäubten Partikeln die Aufrechterhai tung verhältnismäßig nicht oxydierender BedingungjPwährend des Zerstäubungsvorganges und zusätzlich das Abschrecken der zerstäubten Partikel in der schnellstmöglichen Zeit auf eine Temperatur, die niedriger als die Temperatur liegt, bei der eine schnelle Oxydation stattfinden kann. Ein extrem schnelles Abschrecken der zerstäubten Partikel wird teilweise durch die Erzeugung von Partikelnmit geeigneter Feinheit erzielt, so daß schon der Zerstäubungsvorgang selbst, und insbesondere die Art wie er durchgeführt wird, ein wichtiger Teil der Erfindung ist. Es wurde jedoch beobachtet, daß sich die Bildung zerstäubter Partikel der gewünschten Größe und Form und eine genügend schnelle Wärmeabfuhr von diesen Partikel! nicht miteinander in Einklang bringen lassen, wenigstens wenn man nur einen einzigen Spritzdüsensatz verwendet. Deshalb wird als wesentlicher Teil der Erfindung in der Zerstäubungskammer 17 ein zweiter Satz Spritzdüsen 28 und 29 für Wasser verwendet, der so angeordnet ist, daß mit diesem Spritzdüsensatz Wasserstrahlen 3o und 31 in einen Schnittpunkt 32 gespritz" werden können, der sich dicht unter dem Schnittpunkt 27 der zum Zerstäuben verwendeten Wasserstrahlen 25 und 26 befindet. - 12 -A critical feature of the present invention, in addition to producing fine atomized particles, is the upright shark relatively non-oxidizing condition during the period the atomization process and, in addition, the quenching of the atomized particles in the fastest possible time a temperature lower than the temperature at which rapid oxidation can take place. An extreme rapid quenching of the atomized particles is achieved in part by generating particles of suitable fineness, so that the atomization process itself, and in particular the way it is carried out is an important part of the invention. However, it was observed that the formation of atomized particles of the desired size and shape and a sufficiently rapid heat removal from these particles! cannot be reconciled, at least when using only a single set of spray nozzles. That's why a second set of spray nozzles 28 and 29 for water is an essential part of the invention in the atomization chamber 17 used, which is arranged in such a way that water jets 3o and 31 are sprayed into an intersection point 32 with this set of spray nozzles " which is located just below the point of intersection 27 of the water jets 25 and 26 used for atomization. - 12 -

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Vorzugsweise werden die Wasserstrahlen 3o und 31 , die man als Abschreckstrahlen bezeichnen kann, so dicht wie möglich unterhalb den zum Zerstäuben verwendeten Strahlen 25 und 26 angeordnet, ohne daß allerdings die übereinander liegenden Strahlen sich miteinander vermischen oder sich sonstwie beeinflussen. Bei der praktischen Ausführung können die Abschreckstrahlen in einer Zerstäubungsvorrichtung mit den oben angegebenen allgemeinen Abmessungen und Formen einander in einem Schnittpunkt treffen, der zwischen etwa 6 mm bis etwa 51 mm unter dem Schnittpunkt 27 der Zerstäubungsstrahlen liegt, wobei ein optimaler Abstand zwischen den beiden Schnitt punkten etwa19,5 mm beträgt.Preferably, the water jets 3o and 31, which one as quenching jets, as close as possible below the jets 25 and 26 used for sputtering arranged without, however, the superimposed beams mixing with one another or influencing one another in any other way. In practice, the quenching jets can be in a sputtering device with the above specified general dimensions and shapes meet at an intersection, which is between about 6 mm to about 51 mm below the point of intersection 27 of the atomizing jets, with an optimal distance between the two cuts points is approximately 19.5 mm.

Die zum Abschrecken vorgesehenen Spritzdüsen 28 und 29 können mit etwas geringerem Druck als die zum Zerstäuben vorgesehenen Spritzdüsen 22 und 23 arbeiten, der beispielsweise in derThe spray nozzles 28 and 29 provided for quenching can operate at a slightly lower pressure than those provided for atomization Spray nozzles 22 and 23 work, for example in the

Größenordnung von wenigstens 7 kg/cm und im allgemeinen etwaOn the order of at least 7 kg / cm and generally about

bei 14 kg/cm liegt. Dabei liefern diese Spritzdüsen 28 und 29 vorzugsweise Abschreckwasser in kompakten Strahlen mit einer etwas größeren Dicke als die zum Zerstäuben verwendeten Strahlen, wie Figur 3 zeigt. Die zum Abschrecken bestimmten Wasserstrahlen sollen die gerade zerstäubten Partikel in einer verhältnismäßig großen Wassermenge einhüllen, was von einer heftigen Turbulenz begleitet ist. Hierdurch erreicht man einen schnellstmöglichen Wärmeübergang von den kleinen Metallpartikeln zum Abschreckwasser, wodurch ein hemmender oder unerwünschter Kontakt zwischen den heißen Partikeln und nicht bewegtem Wasser auf ein Minimum herabgesetzt wird. Hierdurch wird wiederum die Bildung von Filmen aus Wasserdampf auf der Oberfläche der Metallpartikel auf ein Minimum herabgesetzt, die leicht beim Abschreckvorgang auftritt. Es sei nämlich darauf hingewiesen, daß Dampf ein hochgradig reaktionsfähiges Oxydationsmedium ist und daß sich Oberflächenoxyde schnell bilden, wenn Dampffilme auf den Partikeloberflächen entste-is 14 kg / cm. These spray nozzles 28 and 29 preferably also supply quenching water in compact jets a slightly greater thickness than the jets used for atomization, as FIG. 3 shows. The ones intended to be used as a deterrent Water jets are intended to envelop the just atomized particles in a relatively large amount of water, what of a violent turbulence is accompanied. This achieves the fastest possible heat transfer from the small metal particles to the quenching water, creating an obstructive or undesirable Contact between the hot particles and immobile water is minimized. Through this in turn, the formation of films of water vapor on the surface of the metal particles is reduced to a minimum, which easily occurs in the quenching process. It should be noted that steam is a highly reactive one Is an oxidation medium and that surface oxides form quickly when vapor films are formed on the particle surfaces.

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hen können.can hen.

Es ist sehr vorteilhaft, wenn man unmittelbar nach der Behandlung der Metallpartikel mit den Abschreckstrahlen 3ο und 31 eine weitere Kühlung vorsieht, um die Metallpartikel mit Sicherheit unter die Temperatur abzukühlen, bei der noch eine schnelle Oxydation stattfinden kann. Bei einer praktischen Ausführungsform der Erfindung fallen die abgeschreckten Partikel nach unten durch das mit Wasser gefüllte Trichterstück 18 des Zerstäubungsgehäuses 13 und werden durch die mehr oder weniger horizontal angeordnete Auslaßöffnung 16 in die Kühlflüssigkeit 11 ausgestoßen oder ausgeblasen. Vorzugsweise besitzt das aus der Auslaßöffnung 16 austretende Wasser eine genügende Austrittsgeschwindigkeit, um eine gewünschte spürbare Turbulenz in der Kühlflüssigkeit 11 aufrecht zu erhalten. Es können jedoch zusätzliche Rühreinrichtungen oder dergleichen für die Kühlflüssigkeit 11 vorgesehen werden, falls dies notwendig oder wünschenswert sein sollte. Vorzugsweise kann das zum Abschrecken und Kühlen verwendete Wasser erhitzt worden sein, um seinen Gehalt an gelöstem Sauerstoff zu verringern, um dadurch weiter die Möglichkeit herabzusetzen, daß das Metall unter irgendwelche oxydierenden Einflüsse gebracht wird.It is very advantageous if immediately after the treatment of the metal particles with the quenching jets 3ο and 31 provides a further cooling in order to cool the metal particles with certainty below the temperature at which another rapid oxidation can take place. In a practical embodiment of the invention, the quenched particles fall down through the water-filled funnel piece 18 of the atomizer housing 13 and are through the more or less horizontally arranged outlet opening 16 into the cooling liquid 11 ejected or blown out. Preferably, the water emerging from the outlet opening 16 has a Sufficient exit speed to maintain a desired noticeable turbulence in the cooling liquid 11. However, additional stirring devices or the like can be used be provided for the cooling liquid 11, if this should be necessary or desirable. Preferably can the water used for quenching and cooling has been heated to reduce its dissolved oxygen content, thereby further reducing the possibility of the metal being exposed to any oxidizing influence will.

Bei der praktischen Durchführung der Erfindung spielt der Bereich der Partikelgröße eine wichtige Rolle, weil ein be deutendes* umgekehrtes Verhältnis zwisohen der Masse der einzelnen Partikel und der insgesamt für Kühlkontakt zur Verfügung stehenden Oberfläche (die jedoch auch für die Oxydation zur Verfügung steht) gegeben ist. Im allgemeinen kann man sagen, daß bis zu einem gewissen Punkt gilt, je kleiner die Partikelgröße desto besser. Wärme wird viel leichter von kleinen Partikeln abgeführt, weil ein besseres Verhältnis zwisohen der Partikeloberfläche im Verhältnis zur Masse der Partikel vorhanden ist. Wenn andererseits die Partikel zu klein sind,In the practical implementation of the invention, the range of the particle size plays an important role, because there is a significant * inverse ratio between the mass of the individual particles and the total surface available for cooling contact (which, however, is also available for oxidation) . In general, it can be said that, up to a certain point, the smaller the particle size, the better. Heat is much more easily removed from small particles because there is a better ratio between the particle surface area in relation to the mass of the particles. On the other hand, if the particles are too small,

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steht eine übermäßig große Oberfläche für mögliche Oxydationsreaktionen zur Verfügung, und zwar nicht nur während des Abschreckens und Kühlens, sondern auch während des anschließenden Trocknens, Weiterbehandelnsund Lagerns. Außerdem bereitet das Verdichten bzw. Zusammenfügen des Pulvers zu Schmiedestücken oder dergleichen bei zu kleiner Partikelgröße Schwierigkeiten. Optimale Ergebnisse wurden bei der praktischen Ausführung der Erfindung beobachtet, wenn fast sämtliche Partikel eine Größe von kleiner als o,42 mm und vorzugsweise kleiner als o,18 mm besitzen, wobei vorzugsweise jedoch nicht mehr als etwa 60 % der Partikel eine geringere Größe als o,o44 mm besitzen sollen.there is an excessively large surface for possible oxidation reactions available, not only during quenching and cooling, but also during the subsequent Drying, further treatment and storage. Also prepares the compression or assembly of the powder into forgings or the like if the particle size is too small difficulties. Optimal results have been observed in practicing the invention with almost all of the particles have a size of less than 0.42 mm and preferably less than 0.18 mm, but preferably not more than about 60% of the particles should have a size smaller than 0.044 mm.

Trotz der Zufuhr von beachtlichen Wassermengen (beispielsweise etwa 190 Liter und mehr pro Minute bei der oben beschriebenen Versuchsvorrichtung) durch die Zerstäubungs- und Abschreckungsdüsen und trotz der Zufuhr von flüssigem Metall, ruft die Wirkung der mit hoher Geschwindigkeit eintretenden Wasserstrahlen innerhalb der Zerstäubungskammer eine bedeutende Verringerung des Druckes in der Kammer hervor. Dadurch wird Wasser aus dem Tank 1o in das Trichterstück 18 eingesaugt, so daß das Wasser im Trichterstück 18 etwa so hoch gegenüber dem Wasserspiegel im Tank 1o steht, wie Figur 1 zeigt. Bei einer Vorrichtung mit den oben angegebenen Abmessungen kann eine Druckverringerung von 660 mm Wassersäule auftreten, so daß das Wasser um diese Strecke im Trichterstück 18 über den Wasserspiegel im Tank 1o hochsteigt. Da das Wasser im Gehäuse 13 und insbesondere in der Zerstäubungskammer 17 einschließlich der Oberfläche der im Trichterstück 18 befindlichen Wasserfüllung in heftiger Turbulenz gehalten wird, müssen Vorkehrungen getroffen werden, um ein Zusammenwirken des hochgesaugten Wassers mit den zum Zerstäuben und Abschrecken verwendeten Wasserstrahlen zu verhindern. Unter gewissen Umständen kann es möglich sein, diese Gefahr einfaohDespite the supply of considerable amounts of water (for example about 190 liters and more per minute in the case of the one described above Experimental device) through the atomizing and quenching nozzles and in spite of the supply of liquid metal, the effect gets the occurring at high speed Water jets within the atomization chamber produce a significant reduction in the pressure in the chamber. Through this water is sucked from the tank 1o into the funnel piece 18 so that the water in the funnel piece 18 is about as high is opposite the water level in the tank 1o, as FIG. 1 shows. With a device with the dimensions given above a pressure reduction of 660 mm water column can occur, so that the water around this distance in the funnel piece 18 rises above the water level in the tank 1o. Since the water in the housing 13 and in particular in the atomization chamber 17 including the surface of the funnel piece 18 located water filling is kept in violent turbulence, precautions must be taken to ensure interaction to prevent the sucked-up water with the water jets used for atomization and quenching. Under In certain circumstances it may be possible to simply avoid this danger

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dadurch zu verhindern, daß man die Länge des Trichterstückes 18 dörart vergrößert, daß die Spritzdüsen genügend hoch über dem Spiegel des Kühlwassers liegen, um jegliche Überschneidung oder gegenseitige Beeinflussung zu verhindern. Hierbei entsteht jedoch der Nachteil, daß die gerade abgeschreckten Partikel zu lange in dem wärmeren Wasser innerhalb des Trichterstückes 18 verbleiben, bevor sie die Hauptmasse der Kühlflüssigkeit 11 im Tank 1o erreichen.by preventing the length of the funnel piece 18 dörart enlarged that the spray nozzles high enough above lie at the level of the cooling water in order to prevent any overlapping or mutual interference. Here however, the disadvantage arises that the particles just quenched in the warmer water within the funnel piece for too long 18 remain before they reach the main mass of the cooling liquid 11 in the tank 1o.

Deshalb sind nach einem weiteren Merkmal der Erfindung Vorkehrungen getroffen, um den Druck in der Zerstäubungskammer 17 gesteuert zu erhöhen, um teilweise die durch die Zerstäubungs- und Abschreckdüsen hervorgerufene Druckverringerung auszugleichen und dadurch die Höhe des Wasserspiegels im Trichterstück 18 zu regeln und gleichzeitig die Zeit zu verkürzen, bis die zerstäubten Partikel durch die Auslaßöffnung 16 in die Hauptmasse der Kühlflüssigkeit 11 im Tank 1o austreten. Gemäß Figur■1 wird der Druck in der Zerstäubungskammer 17 mit Hilfe von inertem Gas, vorzugsweise Argon, gesteuert, das durch eine Leitung 33 mit eingebautem Strömungsoder Druckregulator 34 nach Wunsch zugeführt wird. Beispielsweise wird der Druckregulator 34 so eingestellt, daß die Wassersäule im Trichterstück 18 etwa 38o bis 51 ο mm über dem Spiegel der Kühlflüssigkeit 11 im Tank 1o liegt, wodurch selbst bei heftiger Turbulenz an der Oberfläche dieser Wassersäule im allgemeinen ein genügender Abstand zwischen dieser Oberfläche und den zum Zerstäuben und Abschrecken verwendeten Wasserstrahlen verbleibt, um ein Zusammenwirken dieser Wasserstrahlen mit der Wassersäule mit Sicherheit zu verhindern. Bei der praktischen Verwendung einer Vorrichtung mit den oben angegebenen Maßen ist ein Gasverbrauch von 2,8 m^ pro Stunde ausreichend, um eine wirksame Druckregulierung in der Zerstäubung s kamm er durchzuführen und dabei die Höhe der Wassersäule im Trichterstück 18 richtig zu kontrollieren.Therefore, in accordance with another feature of the invention, there are provisions taken in order to increase the pressure in the atomization chamber 17 in a controlled manner in order to partially reduce the and quenching nozzles to compensate for the pressure reduction and thereby the height of the water level in the To regulate funnel piece 18 and at the same time shorten the time until the atomized particles through the outlet opening 16 emerge into the main mass of the cooling liquid 11 in the tank 1o. According to Figure ■ 1, the pressure in the atomization chamber 17 controlled with the aid of inert gas, preferably argon, which is supplied through a line 33 with a built-in flow or pressure regulator 34 as desired. For example the pressure regulator 34 is set so that the water column in the funnel piece 18 is about 38o to 51 o mm above the The level of the cooling liquid 11 lies in the tank 1o, as a result of which even with severe turbulence on the surface of this water column generally a sufficient distance between this surface and those used for atomization and quenching Water jets remains to prevent these water jets from interacting with the water column with certainty. at the practical use of a device with the dimensions given above is a gas consumption of 2.8 m ^ per hour sufficient to provide effective pressure regulation in the atomization s he comb to carry out and at the same time to control the height of the water column in the funnel piece 18 correctly.

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Das Ausgasen des Metalles selbst kann vorteilhafterweise verwendet werden, um den Druck in der Zerstäubungskammer 17 gesteuert zu erhöhen. Beispielsweise liefern Stähle mit bestimmten Zusammensetzungen wegen der Anwesenheit von Sauerstoff eine gashaltige Schmelze, so daß man dieses sich während des Zerstäubungsvorganges entwickelnde Gas vorteilhafterweise verwenden kann, um die Steuerung des in der Zerstäubungskammer herrschenden Druckes zu unterstützen. Der Sauerstoff verbindet sich im allgemeinen während des Verfestigungsvorganges mit dem in der Schmelze vorhandenen Kohlenstoff und tritt als Kohlenstoffmonoxyd-Gas (CO) auf. Normalerweise ist natürlich das Ausgasen des geschmolzenen Metalles für sich allein ungenügend, um eine ausreichende Drucksteuerung durchzuführen, so daß über den Druckregulator 34 zusätzlich inertes Gas eingeführt werden muß.The outgassing of the metal itself can be advantageous can be used to increase the pressure in the atomization chamber 17 in a controlled manner. For example, steels deliver with certain Compositions because of the presence of oxygen a gaseous melt, so that this is during of the atomization process evolving gas advantageously can be used to help control the pressure in the atomization chamber. The oxygen generally combines with the carbon present in the melt during the solidification process and occurs as carbon monoxide gas (CO). Normally, of course, the outgassing of the molten metal is for alone insufficient to carry out a sufficient pressure control, so that via the pressure regulator 34 in addition inert gas must be introduced.

Im allgemeinen ist es wünschenswert, die Zerstäubungskammer 17 vor Beginn eines Zerstäubungsvorganges zu reinigen. Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, daß man Argon oder anderes inertes Gas in die Zerstäubungskammer einleitet und dabei die in der Zerstäubungskammer befindliche Luft aus derselben herausdrückt, woraufhin man die Öffnung 21 des Tiegels 19 mit einem zerstörbaren Film, beispielsweise einer Aluminiumfolie abdichtet. Wenn geschmolzenes Metall in den Tiegel 19 eingefüllt wird, bricht dieses Siegel praktisch sofort. Die im Tiegel 19 befindliche Metallschmelze 2o dient nunmehr als Siegel, solange sich eine genügende Menge Metallschmelze im Tiegel 19 befindet.In general, it is desirable to clean the atomization chamber 17 prior to commencing an atomization process. this can be done, for example, by introducing argon or other inert gas into the sputtering chamber and while the air in the atomization chamber from the same is pressed out, whereupon the opening 21 of the crucible 19 is covered with a destructible film, for example an aluminum foil seals. When molten metal is poured into the crucible 19, this seal breaks almost instantly. The molten metal 2o located in the crucible 19 is now used as a seal, as long as there is a sufficient amount of molten metal in the crucible 19.

Bei der Herstellung von mit Hilfe von Wasser zerstäubten Metallpulvern entsprechend der vorliegenden Erfindung können Oxydgehalte erreicht werden, die man bisher bei der Wasserzerstäubung niemals auch nur annähernd erreichen konnte. So iat es möglich, duroh Wasserzerstäubung Metallpulver her-In the manufacture of metal powders atomized with the aid of water according to the present invention, Oxide contents can be achieved which previously could never even come close to being achieved with water atomization. So it is possible to use water atomization to produce metal powder.

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zustellen, dessen Sauerstoffgehalt weit unter o,25 $ liegt, d. h. unter der Grenze, bei der eine zusätzliche und kostspielige Reduktion notwendig wird, um das Metall für viele praktische Anwendungsmöglichkeiten "brauchbar zu machen. Obwohl das gemäß der Erfindung hergestellte Metallpulver anschließend in üblicher und zweckmäßiger Weise weiterbehandelt werden soll, so daß ein getrocknetes Pulver für die endgültige Verwendung zur Herstellung von Schmiedeprodukten oder anderen kompakten Körpern zur Verfügung steht, bleibt der Sauerstoffgehalt des Metalles stets sicher unter o,25 $>· supply, the oxygen content of which is far below 0.25 $, ie below the limit at which an additional and costly reduction is necessary in order to make the metal useful for many practical applications is to be further treated appropriately so that a dried powder is available for the final use for the production of forged products or other compact bodies, the oxygen content of the metal always remains safely below 0.25 $> ·

Wie Figur 1 zeigt, besitzt der Tank 1o einen Auslaß 12, an den ein geeigneter Separator 35 angeschlossen ist, der im allgemeinen eine Zentrifuge ist. Periodisch oder, falls erwünscht, auch kontinuierlich wird Wasser mit in ihm befindlichen Partikeln in den Separator 35 abgelassen oder gepumpt, der leichte Verunreinigungen wie Schlacke, feuerfeste Reste der Ofenauskleidung usw. abscheidet. Diese Verunreinigungen werden durch eine Abfuhrleitung 36 abgeführt, während das Gemisch aus Wasser und den Partikel mit höherer Dichte in eine Entwässerungsvorrichtung 37 gelangt, wo der größte Teil des Wassers von den pulverförmlgen Partikel¹getrennt wird. Dann wird das noch nasse Pulver, das von 1 # bis etwa 15 bis 2o # Wasser enthält, direkt in eine Trοokenvorrichtung 38 eingegeben, wo das restliche Wasser entfernt wird. Vorzugsweise ist die Trockenvorrichtung 38 ein Vakuumtrockner, aue dem zuerst die luft und damit der Sauerstoff abgesaugt wird, woraufhin man das Pulver auf Temperaturen von etwa 7o bis 83° C, d. h. auf Temperaturen unter 9o° 0 erhitzt, während gleichzeitig ein Vakuum von etwa 71 ο mm Queoksilbersäule aufreoht erhalten wird. Hierdurch erhält man ein getrocknetes Pulver, bei dem die Oxydbildung im feuohten Zustand auf einem Minimum gehalten werden konnte. Andererseits ist es auch möglich, das Metallpulver in einer reduzierenden Atmosphäre zu trook-As Figure 1 shows, the tank 10 has an outlet 12 to which a suitable separator 35, which is generally a centrifuge, is connected. Periodically or, if desired, also continuously, water with particles in it is drained or pumped into the separator 35, which separates light impurities such as slag, refractory residues of the furnace lining, etc. These impurities are discharged through a discharge line 36, while the mixture of water and the particles with higher density reaches a drainage device 37, where most of the water is separated from the pulverulent particles ¹ . Then the still wet powder, which contains from 1 # to about 15 to 20 # of water, is fed directly into a tray device 38, where the remaining water is removed. Preferably, the drying device 38 is a vacuum dryer, also from which the air and thus the oxygen is sucked off first, whereupon the powder is heated to temperatures of about 70 to 83 ° C, ie to temperatures below 90 ° 0, while at the same time a vacuum of about 71 ο mm Queoksilbersäule lined up is obtained. This gives a dried powder in which the formation of oxides in the hot condition could be kept to a minimum. On the other hand, it is also possible to trook the metal powder in a reducing atmosphere.

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- 18 nen. Vakuumtrockner sind jedoch wirtschaftlicher.- 18 n. However, vacuum dryers are more economical.

Die Möglichkeit, mit Wasser zerstäubte Pulver aus Eisen, Stahl oder anderen Materialien zu erzeugen, die einen extrem niedrigen Sauerstoffgehalt besitzen, bringt außergewöhnliche wirtschaftliche Vorteile, Beispielsweise kann ein so erzeugtes Eisen- oder Stahlpulver mit einem deutlich unter o,25 °/o liegenden Sauerstoffgehalt direkt zum Herstellen von Strängen, Bändern oder sonstigen Schmiede- oder Walzprodukten verwendet werden, ohne daß ein besonderes Reduzierverfahren durchgeführt werden müßte. So haben gemäß der Erfindung hergestellte Eisen- und Stahlpulver im allgemeinen nur einen sehr dünnen Oxydfilm an ihrer Oberfläche, was sich beispielsweise bei einem leichten Graugußstück zeigt. Dieser dünne Film kann schnell und wirtschaftlich in einer reduzierenden Atmosphäre nach dem Verfestigen des Pulvers zu einem rohen Band oder Streifen abgesohmolzen werden, während der rohe Streifen oder das rohe Band bzw. der rohe Strang durch einen Ofen zum Aufheizen auf die zum Auswalzen geeignete Temperatur geführt wird. Nach bekannten Verfahren durch Wasserzerstäubung hergestellte Pulver mit einem hohen Sauerstoffgehalt müssen hingegen zunächst gesondert reduziert werden, bevor man aus ihnen einen kompakten Rohling formen kann. Die viel stärkere Oxydbeschichtung der nach üblichen Wasserzerstäubungsverfahren hergestellten Partikel zeigt sioh durch eine dunkelgraue oder schwarze Oberfläohenfärbung (die einen Sauerstoffgehalt von 0,8 ia und mehr anzeigt) bei Eisen- und Stahlpartikeln.The possibility of atomized water powders of iron, steel or other materials to produce, possess an extremely low oxygen content, bringing exceptional economic advantages, For example, a so-generated iron or steel powder with a significantly below o, 25 ° / oxygen content o lying can be used directly for the production of strands, strips or other forged or rolled products without a special reduction process having to be carried out. Thus, iron and steel powders produced according to the invention generally have only a very thin oxide film on their surface, which is evident, for example, in a light gray cast iron. This thin film can be melted quickly and economically in a reducing atmosphere after the solidification of the powder into a raw strip or strip, while the raw strip or the raw strip or strand is passed through an oven for heating to the temperature suitable for rolling will. By contrast, powders with a high oxygen content produced by water atomization using known methods must first be reduced separately before they can be used to form a compact blank. The much thicker oxide coating of the particles produced by conventional water atomization processes is shown by a dark gray or black surface coloration (which indicates an oxygen content of 0.8 ia and more) in the case of iron and steel particles.

In einigen Fällen, wenn es erwünscht ist, warmverformbare Produkte aus Eisenpulvern mit hohem Kohlenstoffgehalt herzustellen, kann es notwendig sein, zunächst eine Temper-Wärmebehandlung durchzuführen, um das hochgekohlte Pulver genügend weich zu machen, um den nachfolgenden Formvorgang durchführen zu können. In solchen Fällen können die Kosten einer zusätzlichen Erhitzung nicht vermieden werden. Trotzdem sind auohIn some cases, when desired, thermoformable To manufacture products from iron powders with a high carbon content, it may be necessary to first undergo a tempering heat treatment to make the high carbon powder sufficiently soft to carry out the subsequent molding process to be able to. In such cases, the cost of additional heating cannot be avoided. Still are auoh

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dann noch wesentliche Vorteile gegeben, da es möglich ist, diesen Heizvorgang bei verhältnismäßig geringen Temperaturen von etwa 54o bis 65o C durchzuführen, ohne daß sich hierbei die Zusammensetzung des Metalls wesentlich verändert. Wenn bei einer derartigen Behandlung verhältnismäßig viel Sauerstoff bei hochgekohlten Pulvern vorhanden ist, besteht eine Neigung, daß Kohlenstoff und Sauerstoff miteinander reagieren und CO und GOp bilden. Auch kann Kohlenstoff mit Wasserstoff bei Temperaturen reagieren, die ausreichen, um den Sauerstoff zu entfernen. Hierdurch erfolgt eine unerwünschte Veränderung der Zusammensetzung des Materials, wenn ein hochgekohltes Produkt gewünscht wird.then there are still significant advantages, since it is possible to carry out this heating process at relatively low temperatures from about 54o to 65o C without significantly changing the composition of the metal. if there is a relatively large amount of oxygen in such a treatment in the case of high-carbon powders Tendency that carbon and oxygen react with one another and form CO and GOp. Carbon can also be combined with hydrogen react at temperatures sufficient to remove the oxygen. This results in an undesirable change the composition of the material if a high carbon product is desired.

Die durch die vorliegende Erfindung möglich gewordene Vermeidung einer getrennten Reduktion führt auch zu einer wichtigen Abzweigung bei der Kornbildung. Bei einer extrem schnellen Zerstäubung mit Abschreckung und Kühlung gemäß der Erfindung stellt man extrem kleine Korngrößen in den Pulverpartikeln fest. Dies ist für viele Anwendungsfälle äußerst wünschenswert. Wenn hingegen eine getrennte Reduktion erforderlich wird, wie bei nach bekannten Verfahren hergestellten Metallpulvern, findet zwangsläufig ein Kornwachstum in den sowieso schon größeren einzelnen Partikeln durch einen irreversiblen Prozeß statt. Gemäß der vorliegenden Erfindung erzeugte Materi alien haben hingegen eine unverändert feine besondere Korngröße. Wenn aus irgendwelchen Gründen größere Korngrößen erwünscht sind, können dieselben natürlich durch eine anschließende entsprechende Wärmebehandlung erzeugt werden. Hingegen ist eine entgegengesetzt wirkende Behandlung der nach bekannten Verfahren hergestellter Metallpulver nicht möglich.The avoidance of a separate reduction made possible by the present invention also leads to an important diversion in grain formation. In the case of extremely rapid atomization with quenching and cooling according to the invention, extremely small grain sizes are found in the powder particles. This is extremely desirable for many applications. If, on the other hand, a separate reduction is required, as in the case of metal powders produced by known processes, grain growth inevitably takes place in the already larger individual particles by an irreversible process. Materials produced according to the present invention, however, have an unchanged fine, special grain size. If, for whatever reasons, larger grain sizes are desired, they can of course be produced by a subsequent appropriate heat treatment . On the other hand, a counteracting treatment of the metal powder produced by known methods is not possible.

Ein vom Vermeiden einer Reduktion nach dem Zerstäuben abgeleiteter wichtiger Vorteil besteht in der Möglichkeit, die Pulver zu Strängen, Streifen, Stangen, Schmiederohlingen usw. zuA derived from avoiding a reduction after spraying important advantage consists in the possibility of the powder into strands, strips, bars, forgings, etc.

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verdichten und zu verfestigen, ohne daß die Pulverpartikel
ihre innere Spannung, die beim Zerstäuben entstanden ist,
verlieren. Die zerstäubten Partikel besitzen also eine hohe innere Energie, welche die Eigenschaften der Endprodukte bezüglich Dichte und Gleichförmigkeit günstig beeinflussen.compact and solidify without affecting the powder particles
their inner tension, which arose during the atomization,
lose. The atomized particles therefore have a high internal energy, which has a favorable effect on the properties of the end products in terms of density and uniformity.

Nachstehend sind einige typische Beispiele für die Zusammensetzung von gemäß der Erfindung hergestellten Metallpulvern aufgeführt:Below are some typical examples of the composition of metal powders produced according to the invention listed:

I. Niedriggekohlter Stahl, in Alkohol getrocknetI. Low carbon steel, dried in alcohol

Kohlenstoffcarbon .05.05 Manganmanganese .24.24 Siliziumsilicon .12.12 Schwefelsulfur .o31.o31 Phosphorphosphorus .oo7.oo7 Sauerstoffoxygen .136.136

II. Niedriggekohlter Stahl, in Alkohol getrocknetII. Low carbon steel, dried in alcohol

Kohlenstoffcarbon .038.038 Manganmanganese .26.26 Siliziumsilicon .H.H Schwefelsulfur .o3o.o3o Phosphorphosphorus .008.008 Kupfercopper .01.01 Sauerstoffoxygen .168.168

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III· Hocbgekohlter Stahl, in Alkohol getrooknetIII · High-carbon steel, roasted in alcohol

Kohlenstoffcarbon .39.39 MaganMagan .20.20 Siliziumsilicon .03.03 SohwefelSoh sulfur .01.01 PhoßphorPhosphor .005.005 Kupfercopper .09.09 nickelnickel .05.05 Chromchrome .37.37 Sauerstoffoxygen .18.18

IY. Rostfreier Stahl (Rasierklingenqualität),vakuumgetrocknet IY. Stainless steel (razor blade quality), vacuum dried

Kohlenstoffcarbon .60.60 Chromchrome 12.6312.63 MaganMagan .71.71 Siliziumsilicon .28.28 Schwefelsulfur .01.01 Sauerstoffoxygen .21.21

V. nickellegierung, vakuumgetrooknetV. nickel alloy, vacuum-dried

Niokel 'Niokel ' 2929 Kobaltcobalt 1717th Eiseniron 5454 Sauerstoffoxygen .16.16

VI· iiiokellegirung, vakuumgetrooknetVI ook setting, vacuum-dried

NiokelNiokel 78 Ji 78 Ji Molybdänmolybdenum 22 Eiseniron 1919th Sauerstoffoxygen .09.09

-22--22-

209808/1089209808/1089

VII. Kupferlegierung, im i'reien getrocknetVII. Copper alloy, dried in the I'reien

Kupfercopper 84.5 ⁰A 84.5 ⁰ A Zinkzinc 15.4315.43 Eiseniron .oo5.oo5 Bleilead .oo3.oo3

Sauerstoffoxygen

.09.09

Die Pulver nach den Beispielen I, II und III besitzen einen endgültigen Sauerstoffgehalt von o,18 <fo bei hochgekohltem Stahl und von weniger als o,17 °/> bei niedriggekohltem Stahl. Nach bekannten Wasserzerstäubungsverfahren hergestellte Pulver würden bei entsprechender Analyse einen deutlich über o_f25 % liegenden Sauerstoffgehalt nach dem Trocknen aufweisen und würden als Voraussetzung für die meisten praktischen Anwendungen eine getrennte Reduktion erforderlich machen. Das Pulver nach Beispiel IV zeigt nach dem Trocknen einen Sauerstoffgehalt von o,21 °/o, während ein nach bekannten Verfahren zerstäubtes Pulver ähnlicher Zusammensetzung einen Sauerstoffgehalt von mehr als o,25 % besitzen würde. Das Pulver nach Beispiel V ist eine Nickel-Stahl-Legierung mit einem Sauerstoffgehalt von o_f16 #. Die Pulver aus den Beispielen VI und VII sind Nickel- und Kupferlegierungen mit einem Sauerstoffgehalt von jeweils o,o9 fi. Bei allen aufgeführten Beispielen war es möglich, den Sauerstoffgehalt des getrockneten Pulvers wesentlich niedriger als bei aus vergleichbaren Materialien nach bekannten Wasserzerstäubungsverfahren hergestellten Pulvern zu halten.The powders according to Examples I, II and III have a final oxygen content of o, 18 <fo at high carbon steel and of less than o, 17 ° /> in low-carbon steel. According to known water atomizing powder produced a significantly higher than 25% o _f lying oxygen content after drying would have with appropriate analysis and would make a prerequisite for most practical applications, a separate reduction required. The powder according to Example IV shows, after drying, an oxygen content of 0.21 %, while a powder of similar composition atomized by known methods would have an oxygen content of more than 0.25%. The powder according to Example V is a nickel-steel alloy with an oxygen content of o _f 16 #. The powders from Examples VI and VII are nickel and copper alloys with an oxygen content of 0.09 in each case . In all of the examples listed, it was possible to keep the oxygen content of the dried powder significantly lower than that of powders made from comparable materials using known water atomization processes.

Die in den vorstehenden Beispielen aufgeführten Sau^rstoffgehalte sind mit den bekannten Wasserzerstäubungsverfahren auoh nicht nur annähernd zu erreichen. Betrachtet man den Sauerstoffgehalt allein, so ist es möglich, derart niedrige Werte zu erreichen, wenn man als Zerstäubungsmedium inertes Gas verwendet. Die unter Verwendung von inertem Gas arbeitenden Zerstäubungsverfahren haben jedoch sehr wesentliche Nach-The oxygen contents listed in the preceding examples are also not even approximately achievable with the known water atomization processes. If you look at the Oxygen content alone, it is possible to achieve such low values if the atomization medium is inert Gas used. However, the atomization processes using inert gas have very significant repercussions.

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teile, die die Möglichkeit, eine geringe Oxyderzeugung zu gewährleisten, mehr als ausgleichen. Einmal ist die Produktionsgeschwindigkeit der Gaszerstäubungsverfahren gering. Andererseits sind die hergestellten Pulverpartikel im wesentlichen kugelförmig, weil nur eine langsame Wärmeabfuhr stattfindet. Schließlich ist die Verwendung von inertem Gas als Zerstäubungsmedium auch aus wirtschaftlichen Gründen sehr ungünstig.parts that more than make up for the ability to ensure low oxide generation. Once is the speed of production the gas atomization process is low. On the other hand, the powder particles produced are essentially spherical because only a slow dissipation of heat takes place. Finally, the use of inert gas as the atomizing medium is also very economical for economic reasons unfavorable.

Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung sind für die Herstellung von Metallpulvern im industriellen Maßstab ideal geeignet, wobei man eine einfach aufgebaute, praktisch zu betätigende und unkompliziert arbeitende Vorrichtung verwenden kann, die sich wirtschaftlich errichten und auch wirtschaftlich betreiben läßt.The method and the device according to the invention are for the production of metal powders on an industrial scale ideally suited, whereby one has a simply constructed, practical to operate and uncomplicated working device can use that can be built economically and operated economically.

PatentansprücheClaims

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Claims (18)

Patentansprüche ιClaims ι 1.) Verfahren zum Herstellen von hochgradig reinen Metallpulvern durch Zerstäubung einer Metallschmelze mit Hilfe von Wasserstrahlen, dadurch gekennzeichnet , daß zunächst ein Metallschmelzenstrom mit Hilfe von unter hohem Druck stehenden kompakten flaohen Wasserstrahlen in unregelmäßig geformte scharfkantige Partikel beim Auftreffen der Wasserstrahlen auf den Schmelzenstrom zerteilt wird, woraufhin die duroh Zerstäubung entstandenen Metallpartikel schnell unter Erzeugung einer Turbulenz an der Oberfläche der Partikel die ausreichend ist, um die Bildung von Oxydüberzügen an den Metallpartikeln weitgehend zu verhindern, gekühlt werden,1.) Process for producing highly pure metal powders by atomizing a molten metal with Help of water jets, characterized that first a molten metal stream with the help of compact under high pressure flattened water jets in irregularly shaped Sharp-edged particles are broken up when the water jets hit the melt stream, whereupon The metal particles formed by atomization quickly generate turbulence on the surface of the particles that are sufficient to largely prevent the formation of oxide coatings on the metal particles prevent being chilled, 2«) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallpartikel überwiegend eine Größe von kMner als 0,42 mm und größer als 0,044mm aufweisen.2 «) Method according to claim 1, characterized in that the metal particles predominantly have a size of kMner than 0.42 mm and larger than 0.044 mm. 3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeioh* net, daß die Turbulenz an der Oberfläche der erzeugten Metallpartikel dadurch erzeugt wird, daß man die Metall partikel unmittelbar nach der Zerstäubung des Metallstromes in ein heftig bewegtes Abschreckbad eingibt.3.) Method according to claim 1 or 2, characterized gekennzeioh * net that the turbulence on the surface of the generated metal particles is generated by the fact that the metal particles in a vigorously agitated quenching bath immediately after the atomization of the metal stream. 4.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäubung in einer teilweise evakuierten Umgebung durchgeführt wird.4.) The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the atomization in a partial evacuated environment. 2 0 9808/10892 0 9808/1089 - zS- - zS- 5.) Verfahren naoh einem der Ansprüche 1 "bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Metallsohmelzenstrom zunächst durch mit hoher Geschwindigkeit strömende Wasserströme in feine, unregelmäßig geformte soharfkantige Pulverpartikel zerlegt wird, woraufhin unmittelbar danach die so erzeugten Partikel in einer zweiten Stufe mit weiteren Wasserströmen behandelt werden, um eine schnelle Wärmeabfuhr von den Partikeln zu erzielen, woran unmittelbar anschließend die Metallpulverpartikel in Kühlwasser eingegeben werden, das stark bewegt wird, um die Bildung von Oxydüberzügen auf den Oberflächen der Partikel während des Kühlvorganges zu hemmen·5.) Method naoh one of claims 1 "to 4, characterized characterized in that a molten metal stream initially by water currents flowing at high speed is broken down into fine, irregularly shaped so sharp-edged powder particles, whereupon immediately then the particles produced in this way are treated in a second stage with further streams of water in order to to achieve rapid heat dissipation from the particles, which is followed immediately by the metal powder particles be entered in cooling water, which is strongly agitated to prevent the formation of oxide coatings to inhibit on the surfaces of the particles during the cooling process 6·) Verfahren naoh Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser der Wasserstrahlen und das Kühlwasser so behandelt werden, daß freier Sauerstoff vor dem Zusammenwirken mit den Metallpartikeln aus dem Wasser entfernt worden ist·6) Method according to claim 5> characterized in that that the water of the water jets and the cooling water are treated so that free oxygen before Interaction with the metal particles has been removed from the water 7·) Verfahren naoh Anspruoh 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlwasserfüllung duroh Einspritzen eines Wasserstrahles unter hoher Geschwindigkeit unterhalb seiner Oberfläche bewegt.wird·7) Method according to Claim 5, characterized in that the cooling water filling is moved below its surface by injecting a water jet at high speed. 8.) Verfahren naoh einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strom aus Metallschmelze in eine nftoh außen abgedichtete Zerstäubungsbrenner eingeleitet wird, wobei das untere Ende dieser Zerstäubungskammer mit Hilfe einer Eühlwasserfüllung abgediohtet ist und wobei oberhalb der Wasserfüllung ein GaB in die Zerstäubungskammer eingeführt wird, um das Ansteigen8.) Method naoh one of claims 1 to 7, characterized characterized in that a stream of molten metal is introduced into an externally sealed atomizing burner is, the lower end of this atomization chamber sealed with the help of a cooling water is and where above the water filling a GaB in the Atomization chamber is introduced to the rise 209808/1089209808/1089 It
-t - It
-t - des Wasserspiegels in der Zerstäubungskammer zu steuern·to control the water level in the atomization chamber 9·) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das in die Zerstäubungskammer eingeführte Gas wenigstens -y.lv/eise Gas ist, das von der Metallschmelze freigegeben wird.9.) Method according to claim 8, characterized in that that the gas introduced into the atomization chamber is at least -y.lv/eise gas that from the molten metal is released. 10.) Verfahren nach JLnspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß von außen in die Zerstäubungskammer ein inertes Gas wie Argon unter konstanter Drucksteuerung eingeführt wird.10.) Method according to JLnspruch 8, characterized in that that an inert gas such as argon is introduced into the sputtering chamber from the outside under constant pressure control will. 11.) Verfahren nach einem der Ansprüohe 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit Teile des Kühlwassers zusammen mit in demselben angesammeltem Metallpulver abzieht, woraufhin man eine grobe Trennung zwischen Wasser und Pulverpartikeln durchführt und anschließend die abgeschiedenen Pulverpartikel bei gleichzeitiger Überwachung der Oxydationsbedingungen trocknet.11.) Method according to one of claims 1 to 10, characterized characterized in that one continuously or from time to time parts of the cooling water together with in the same accumulated metal powder, whereupon there is a rough separation between water and powder particles performs and then the deposited powder particles while monitoring the Oxidation conditions dries. 12.) Verfahren nach einem der Ansprüohe 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das verarbeitete Metall Eisen oder Stahl ist und die unter hohem Druck stehenden Wasserströme gegenüber dem Strom der Metallschmelze so gewählt werden, daß diese Vasserströme den Metallstrom in unregelmäßige und scharfkantige Partikel zrersohlagen, die fast vollständig eine Größe von kleiner als 0,42 mm besitzen, wobei praktisch nicht mehr als 60^ der Partikel eine geringere Größe als 0,044mm aufweisen.12.) Method according to one of claims 1 to 11, characterized characterized in that the metal being processed is iron or steel and those are under high pressure Water flows compared to the flow of molten metal are chosen so that these water flows the metal flow Zrersohlagen in irregular and sharp-edged particles, which are almost completely the size of smaller than 0.42 mm, with practically no more than 60 ^ of the particles are smaller than 0.044mm. 209808/1089209808/1089 13.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom der Metallschmelze in Metallpulver mit einer vorwiegend zwischen 0,18 und 0,044mm liegenden Partikelgröße zerstäubt wird.13.) The method according to any one of claims 1 to 12, characterized characterized in that the flow of molten metal in metal powder with a predominantly between 0.18 and a particle size of 0.044mm is atomized. 14.) Vorrichtung zum Heratellen τοη hochgradig reinem Metallpulver durch Zerstäuben einer Metallschmel-ze mü Hilfe von Wasserstrahlen, zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 13j dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Zerstäubungsgehäuse (13) mit einer geschlossenen Zerstäubungskammer (17)$ einen Tank (10) zur Aufnahme einer großen Menge Kühlflüssigkeit (11)_fwobei das Zerstäubungsgehäuse auf dem Tank abgestützt ist urö teilweise in den Tank hineinragt, so daß sein unteres Ende (16,18) in die im Tank befindliche Kühlflüssigkeit eintaucht und somit eine Abdichtung des Zerstäubungsgehäuses nach unten bildet, während die im Zerstäubungsgehäuse befindliche Zerstäubungskammer (17) oberhalb der Oberfläche der im Tank befindlichen Kühlflüssigkeit liegt, Einrichtungen zum Einleiten von gescliblzenem Metall (20) in den oberen T%1 des Zerstäubungsgehäuses, Errichtungen zum Erzeugen von «it hoher Geschwindigkeit strömenden Wasserstrahlen, die in der Zerstäubungskammer auf den Metallstrom (24) auftreffen, wobei dae ausgespritzte Wasser durch das untere Triohterstüok (18) des Gehäuses (13) und eine Auslaßöffnung (16) in die im Tank (10) befindliche Kühlflüssigkeit zu-14.) Apparatus for Heratellen τοη highly pure metal powder by atomizing a metal melt with the help of water jets, for performing the method according to one of claims 1 to 13j, characterized in that it has an atomization housing (13) with a closed atomization chamber (17) $ a tank (10) for receiving a large amount of cooling liquid (11) _f the atomizer housing is supported on the tank urö partially protrudes into the tank so that its lower end (16,18) is immersed in the cooling liquid in the tank and thus a Forms sealing of the atomization housing downwards, while the atomization chamber (17) located in the atomization housing lies above the surface of the cooling liquid in the tank, devices for introducing clipped metal (20) into the upper part of the atomization housing, devices for generating «it high-speed water jets that hit the spray chamber in the Metal stream (24) impinge, whereby the sprayed water through the lower Triohterstüok (18) of the housing (13) and an outlet opening (16) into the cooling liquid located in the tank (10) to- 20 9808/108920 9808/1089 ZtCurrently sammen mit den im Gehäuse erzeugten Metallpulverpartikeln abfließen kann, und Einrichtungen zum Halten der zerstäubten Partikel in Kontakt mit Wasser unter Bedingungen kräftiger Turbulenz praktisch unmittelbar nach der Zerstäubung des Metalls zu Pulverpartikeln bis zum Eintritt in die Kühlflüssigkeit aufweist.together with the metal powder particles generated in the housing drain, and facilities for keeping the atomized particles in contact with water underneath Conditions of high turbulence practically immediately after the metal is atomized into powder particles has up to the entry into the cooling liquid. I5.) Vorrichtung nach Anspruoh 14, dadurch gekennzeichnet, daß zum Erzeugen der mit hoher Geschwindigkeit austretenden Wasserströme ein erster Satz von Wasserdüsen (22,23) neben dem Metallschmelzenstrom (24) derart angeordnet ist, daß zum Zerstäuben des Metallstromes aus ihnen ausgespritzte Wasserströme (25,26) sich in einem in der Längsachse des Metallstromes liegenden Schnittpunkt (27) treffen, und daß ein zweiter Satz von Wasserstreuen (28,29) unterhalb dem ersten Satz von Wasserdüeen derart angeordnet ist, daß Abschreckwasserstrahlen (50,31) sich unmittelbar unterhalb und in geringer Entfernung vom erstgenannten Schnittpunkt (27) in einem Schnittpunkt (32) mit den zerstäubten Metallpar-tikel treffen.I5.) Device according to Claim 14, characterized in that that to generate the exiting at high speed A first set of water nozzles (22,23) flows alongside the molten metal stream (24) in this manner is arranged that to atomize the stream of metal from them sprayed water streams (25,26) in meet an intersection (27) lying in the longitudinal axis of the metal flow, and that a second set of water sprinkling (28,29) below the first sentence of water nozzles is arranged in such a way that quenching water jets (50,31) is immediately below and at a short distance from the first-mentioned intersection (27) meet at an intersection (32) with the atomized metal particles. 16.) Vorrichtung nach Anspruch 15, daduroh gekennzeichnet, daß die zum Zerstäuben verwendeten Wasserstrahlen (25, 26) flache, dünne und im wesentlichenin sich geschlossene Wasserstrahlen sind, die unter einem Druck von wenigstens 35 kg/om ausgespritzt werden, und daß die zum Abschrecken verwendeten Wasserstrahlen (30,31) unter einem Druok von wenigstens etwa 7 kg/cm ausgespritzt werden«16.) Device according to claim 15, daduroh characterized in that the water jets used for atomization (25, 26) are flat, thin and essentially self-contained jets of water which, under a pressure of at least 35 kg / om are injected, and that the water jets used for quenching (30,31) under a pressure of at least about 7 kg / cm will" 17·) Vorrichtung naoh Anspruch 14, daduroh gekennzeichnet, daß zum Überwachen des Wasserspiegels im Triohterstüok17 ·) Device according to claim 14, characterized by that to monitor the water level in the Triohterstüok (18) des Gehäuses (13) Gas gesteuert in die Zeratäu-(18) of the housing (13) gas controlled in the Zeratäu- -6--6- 209808/1089209808/1089 -i*-i * brangskammer (17) eingeleitet wird.brang chamber (17) is initiated. 18.) Borrichtung naoh Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß am unteren Ende des Gehäuses (13) eine düsenartige Austrittsöffnung (16) mit gegenüber der Zerstäubungskammer (17) verringertem Quersohnitt zum Aus drücken von Wasser unter verhältnismäßig hoher Geschwindigkeit in die Masse der Kühlflüssigkeit (11) vorgesehen ist, wobei diese düsenartige Austrittsöffnung in einem großen Winkel zur Senkrechten steht, um eine im wesentlichen horizontal von dieser Auslaßöffnung weggeriohtete Strömung aus mit Metallpulverpartikeln beladener !Flüssigkeit im Tank (10) zu erzeugen.18.) Boron direction naoh claim 14, characterized in that that at the lower end of the housing (13) a nozzle-like Press the outlet opening (16) with a cross-section that is reduced compared to the atomization chamber (17) to the end of water at a relatively high speed in the mass of the cooling liquid (11) is provided is, this nozzle-like outlet opening is at a large angle to the vertical to a essentially horizontally directed away from this outlet opening flow from laden with metal powder particles ! Generate liquid in the tank (10). G/1-Μ/ϊϊG / 1-Μ / ϊϊ