DE2036120A1 - Production of wool wax alcohols and acids - from wool grease - Google Patents

Abstract

Wool grease is saponified with caustic alkali in a co-solvent mixture of isopropanol and water. Wool wax alcohols are extracted from the saponified mixture using hexane or heptane as solvent and the extract is washed first with dilute KOH and then with water. Extraction and washing are best achieved in a continuous countercurrent rotary disc extraction column. The solvent is evaporated from the purified extract to recover the wool wax alcohols. The raffinate is acidified and stripped free of the solvent fraction in a continuous stripper still to recover fatty acids which are water-washed and dried.

Description

Verfahren zur Herstellung von Woll-Paraffin-Alkoholen und Woll-Paraffin-Fettsäuren Die Erfindung betrifft die Herstellung von Woll-Paraffin-Alkoho,len und Woll-Paraffin-Fettsäuren und ist speziell auf die Herstellung dieser Stoffe aus Wollfett gerichtet.Process for the production of wool-paraffin alcohols and wool-paraffin fatty acids The invention relates to the production of wool-paraffin alcohols, oils and wool-paraffin fatty acids and is specifically aimed at the production of these substances from wool fat.

Es ist bereits bekannt, derartige Alkohole und Fettsäuren aus Wollfett durch Verseifen des Wollfettes zu gewinnen, wobei anschließend aus der verseiften Masse mit einem Lösungsmittel die nicht verseifbaren Bestandteile extrahiert, die Ldsungsmittelßchioht dann abgezogen und das Lösungsmittel aus dem Extrakt verdampft wird, um die nicht verseifbaren Bestandteile zu gewinnen. It is already known such alcohols and fatty acids from wool fat to win by saponifying the wool fat, then from the saponified Mass with a solvent extracted the non-saponifiable constituents that Solvent then withdrawn and the solvent from the Extract is evaporated to obtain the unsaponifiable constituents.

Das bekannte Verfahren zur Herstellung der Woll-Paraffin-Alkohole durch Verseifen des Wollfettes und anschließende Extraktion der nicht verseiften Mischung muß unter sehr sorgfältig kontrollierten Bedingungen durchgeführt werden, um unerwünschte Phasen und die Bildung von unerwdnschten Emulsionen zu verhindern. Aus diesem und anderen Gründen ist es sehr schwierig, voflständige oder im wesentlichen vollständigeVerseifung des Wollfettes zu erreichen. The known process for the production of wool-paraffin alcohols by saponifying the wool fat and then extracting the unsaponified Mixing must be carried out under very carefully controlled conditions, to prevent undesired phases and the formation of undesired emulsions. For this and other reasons it is very difficult to be complete or substantial to achieve complete saponification of the wool fat.

Hauptaufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren zur Behandlung von Wollfett zu schaffen, mit dessen Hilfe Woll-Paraffin-Alkohole und Woll-Paraffin-Säuren so rein wie möglich daraus abgetrennt werden können. The main object of the invention is therefore to provide a method of treatment of wool fat, with the help of which wool-paraffin alcohols and wool-paraffin acids can be separated from it as purely as possible.

Dieser Aufgabe ordnet sich das Ziel unter, ein Verfahren zur vollständigen Verseifung des Wollfettes zu scharfen, wodurch aus diesem ein Alkohol mit sehr niedrigem Verseifungswert erhalten wird. This task is subordinated to the goal of a process to complete Saponification of the wool fat to sharp, making it an alcohol with very low Saponification value is obtained.

Ein weiteres Ziel ist es, ein derartiges Verfahren zu schaffen, mit Hilfe dessen in durchlaufender Extraktion die Gewinnung von Woll-Paraffin-Alkoholen aus verseiftem Wollfett durchgeführt werden kann. Weiter soll ein Verfahren zur Extraktion von Woll-Paraffin-Alkoholen aus einer Seife geschaffen werden, die durch Veseifen von Wollfett gewonnen ist. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist darin zu sehen, ein Verfahren zur Gewinnung von Wollfett-Fettsäuren aus dem Raffinat zu gewinnen, welches sich bei der Extraktion des Woll-Paraffin-Alkohols aus verseiftem Wollfett ergibt. Another goal is to create such a method with With the help of this, in continuous extraction, wool-paraffin alcohols are obtained can be carried out from saponified wool fat. Next is a method for Extraction of wool-paraffin alcohols from a soap can be created by Soap is obtained from wool fat. Another object of the invention is therein to see a process for obtaining wool fat fatty acids from the raffinate, which results from the extraction of the wool paraffin alcohol from saponified wool fat results.

Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird zuerst das Wollfett mit Hilfe einer alkalischen Substanz verseift, wobei eine Mischung mit Isopropyl-Alkohol und Wasser als Lösungsmittel erzeugt wird; darauf wird der Woll-Paraffin-Alkohol aus der verseiften Mischung extrahiert, wobei als Lösungsmittel Heptan oder Hexan verwendet wird; schließlich wird dann der IIeptan-Woll-Paraffin-Alkohol-Extrakt mit einer Lösung aus Natrium - Hydroxyd und anschließend mit Wasser ausgewaschen, um darin enthaltene Verunreinigungen zu entfernen. In the method according to the invention, the wool fat is first with Using an alkaline substance saponified, taking a mixture with isopropyl alcohol and water is generated as a solvent; then the wool paraffin alcohol extracted from the saponified mixture, using heptane or hexane as the solvent is used; then finally the IIeptane-wool-paraffin-alcohol-extract washed out with a solution of sodium hydroxide and then with water, to remove any impurities it contains.

Als Vorteil dieses Verfahrens kann angesehen werden, daß die Verdünnung des verseiften Produkts mit einer bestimmten Menge Isopropyl-Alkohol und Wasser das Emulgieren des Systems verhindert und eine gute Trennung der Phasen während der nachfolgenden Extraktionsstufen erlaubt. An advantage of this method can be seen that the dilution of the saponified product with a certain amount of isopropyl alcohol and water prevents the emulsification of the system and a good separation of the phases during the subsequent extraction stages allowed.

Gemäß der Erfindung werden der Extraktionsschritt, und, wenn dies gewünscht ist, auch der Waschschritt am besten in einer durchlaufend und nach dem Gegenstromprinzip arbeitenden Drehscheibenextraktionssäule durchgeführt. Letztere kann die Gestalt der bekannten Drehscheibenskule oder des sogenannten Turbo-Mixers der Firma General Amerlcan Transpitation Corporation, New York haben. According to the invention, the extraction step, and, if this is desired, the washing step is best carried out in one go and after Countercurrent rotating disk extraction column carried out. Latter can take the form of the well-known turntable drum or the so-called turbo mixer of General Amerlcan Transpitation Corporation, New York.

Durch das Verfahren nach der Erfindung kann Wollfett in einer Zeitspanne von weniger als vierundzwanzig Stunden verseift werden, so daß es einen Alkoholbestandteil mit einem Verseifungswert abgibt, der kleiner als 2,0 ist. Die Extraktion des Woll-Paraffin-Alkohols aus der verseiften Mischung dadurch Verwendung von Heptan als Lösungsmittel kann mit einem Extraktionswirkungsgrad von 95 Prozent durchgeführt werden, wenn das Verhältnis des Lösungsmittels zum zugeführten Stoff 1 : 1 beträgt. Höhere Verhältniswerte des Lösungsmittels relativ zur Stoffzuführung können zu noch höherem Extraktionswirkungsgrad und auch zu einem reineren Produkt (Alkohol und Fettsäuren) führen. By the method according to the invention, wool grease can be removed in a period of time can be saponified in less than twenty-four hours so that it is an alcohol ingredient with a saponification value that is less than 2.0. The extraction of the wool paraffin alcohol from the saponified mixture thereby using heptane as a solvent can be performed with an extraction efficiency of 95 percent when the ratio of the solvent to added substance is 1: 1. Higher ratios of the solvent relative to the substance feed can lead to an even higher extraction efficiency and also lead to a purer product (alcohol and fatty acids).

Bei der Verseifung des Wollfettes können Natrium-Hydroxyd oder Kalium-Hydroxyd verwendet werden. Es ist jedoch Natrium-Hydroxyd zu bevorzugen. Die Menge des verwendeten Natrium-Hydroxyds sollte normalerweise etwa 11 bis 12 Prozent der Wollfettmenge (in Gewichtsprozenten) betragen, die dem Verseifungskessel zugeführt werden. When saponifying wool fat, sodium hydroxide or potassium hydroxide can be used be used. However, sodium hydroxide is preferred. The amount of used Sodium hydroxide should normally be around 11 to 12 percent of the amount of wool fat (in percent by weight), which are fed to the saponification boiler.

In diesem Kessel sind geeignete Rühreinrichtungen vorhanden, die die chemische Reaktion zwischen der alkalischen Substanz und den Fettsäuren im Wollfett beschleunigen.In this boiler suitable stirring devices are available, which chemical reaction between the alkaline substance and the fatty acids in wool fat accelerate.

Eine vollständige Verseifung bis zu wenigstens 99 Prozent ist wesentlich, wenn ein Woll-Paraffin-Alkohol gewonnen werden soll, dessen Verseifungswert 2 oder kleiner als 2 ist. Es ist ein Vorteil der Erfindung, daß mit ihr ein zufriedenstellendes Verfahren geschaffen ist, um Wollfett in~einer Weise zu verseifen, so daß ein Alkoholbestandteil gewonnen werden kann mit einem Verseifungswert von 2 oder kleiner Es hat sich gezeigt, daß Isopropyl-Alkohol als zusätzliches Lösungsmittel zu Wasser in der Verfahrensstufe des Verseifens des Wollfett den Verseifungsvorgang erleichtert, so daß es möglich geworden ist, eine 99prozentige Verseifung in 24 Stunden bei mäßiger Temperatur und Atmosphärendruck zu erzielen. Darüberhinaus wirkt der Isopropylalkohol auch als zusätzliches Lösungsmittel während der nachfolgenden Sturen der Extraktion und der Reinigung des Woll-Paraffin-Alkohols und der Wollfett-Fettsäurenanteile. Complete saponification up to at least 99 percent is essential, if a wool-paraffin alcohol is to be obtained, its saponification value is 2 or is less than 2. It is an advantage of the invention that it provides a satisfactory Process is created to saponify wool fat in a way so that an alcohol component can be obtained with a saponification value of 2 or less It has been shown to use isopropyl alcohol as an additional solvent to water facilitates the saponification process in the process stage of saponifying the wool fat, so that it has become possible to achieve 99 percent saponification in 24 hours at moderate To achieve temperature and atmospheric pressure. In addition, the isopropyl alcohol has an effect also as an additional solvent during the subsequent stages of the extraction and the purification of the wool paraffin alcohol and wool fat fatty acid components.

Bei der Durchführung der Verseifungsstufe wird die Mischung aus Isopropyl-Alkohol, Wasser und Wollfett eine einheitliche Substanz, Bei hinreichender mechanischer Bearbeitung kann die Verseifung auch von schwer verseifbaren Wollfetten bis zu 95 Prozent in sechs bis acht Stunden durchgeführt werden und bis zu 99 Prozent in vierundzwanzig Stunden oder weniger bei Atmosphärendruck, wobei dann ein Woll-Paraff in-Alkohol gewonnen wird, der einen Verseifungswert von 2 oder weniger aufweist. When carrying out the saponification stage, the mixture of isopropyl alcohol, Water and wool fat are a uniform substance, with sufficient mechanical processing the saponification of wool fat which is difficult to saponify can be up to 95 percent in Six to eight hours can be done and up to 99 percent in twenty-four Hours or less at atmospheric pressure, then a wool paraffin in alcohol which has a saponification value of 2 or less.

Das hier beschriebene Verfahren, das im Verseifungsschritt Isoppopylalkohol als zusätzliches LUsungsmittel. The process described here, which is isopopyl alcohol in the saponification step as an additional solvent.

zusammen mit Wasser verwendet, macht die Erzeugung eines Woll-Paraffin-Alkohol-Bestandteils möglich mit einem niedrigem Verseifungswert, wie er vorstehend angegeben wurde.used together with water makes the creation of a wool-paraffin-alcohol ingredient possible with a low saponification value as indicated above.

Die Menge des verwendeten Isopropyl-Alkohols kann, um das vorstehend genannte Ergebnis zu erzielen, von etwa 30 Prozent Dis 50 Prozent (Gewichtsprozente) schwanken, bezogen auf das Gewicht des Wollfettes. The amount of isopropyl alcohol used can be around the above to achieve the result mentioned, of about 30 percent dis 50 percent (weight percent) vary based on the weight of the wool fat.

In der nachfolgenden Tabelle I sind Daten bei mehreren Versuchsreihen angegeben, bei denen stets die selbe Sorte von Wollfett verwendet wurde und dieses gemäß der Erfindung verseift wurde. In Jedem Fall wurde mlttlere bis gute Durchmischung durchgeführt. In Table I below are data from several series of experiments indicated, in which the same type of wool fat was always used and this one was saponified according to the invention. In each case, medium to thorough mixing was achieved carried out.

T A B E L L E I Versuch Lösungs- Temp. Behandlungs- Druck Verseifungswert Nr. mittel °C zeit (Std.) kg/cm2 d. Alkohols 1 50 % H2O 104 8 Atmos. 6.7 40 % IPA 2 45 % H2O 37 % IPA 98 21 " 1.9 3 40 % H2O 115 7-8 1,05-1,4 2.2 4 235 % H2O 118-121 24 1,05-1,4 19.6 Wie aus Tabelle I zu ersehen ist, hat der aus der Versuchsreihe 2 (21 Stunden) erhaltene Stoff einen Verseifungswert von 1,9 und der Stoff aus der Versuchsreihe 1 (8 Stunden) einen Verseifungswert von 6,7. Dagegen haben die aus den Versuchsreihen 4 und 3 gewonnenen Stoffe, bei denen kein Isopropyl-Alkohol dem Wasser beigemischt wurde, Verseifungswerte von 2,2 im Fall der Versuchsreihe 3, in welcher 40 ffi Wasser und eine Behandlungszeit von 7 bis 8 Stunden angewendet wurden bzw. 19,6 in der Versuchs reihe 4, in welcher 235 % Wasser bei der Behandlungszeit von 24 Stunden verwendet wurde. In den Versuchsreihen 3 und 4 wird eine Druckeinrichtung benötigt.T A B E L L E I attempt solution temp. Treatment pressure saponification value No. mean ° C time (hours) kg / cm2 d. Alcohol 1 50% H2O 104 8 Atmos. 6.7 40% IPA 2 45% H2O 37% IPA 98 21 "1.9 3 40% H2O 115 7-8 1.05-1.4 2.2 4 235% H2O 118-121 24 1.05-1.4 19.6 As can be seen from Table I, the has the test series 2 (21 hours) obtained substance a saponification value of 1.9 and the substance from test series 1 (8 hours) had a saponification value of 6.7. Against it have the substances obtained from test series 4 and 3, for which no isopropyl alcohol was added to the water, saponification values of 2.2 in the case of the test series 3, in which 40 ffi of water and a treatment time of 7 to 8 hours are applied were or 19.6 in the test series 4, in which 235% water during the treatment time has been used for 24 hours. In the test series 3 and 4, a printing device needed.

Das verseifte Wollfett wird dann mit einer Mischung aus Isopropyl-Alkohol und Wasser verdünnt, wodurch Emulgieren verhindert wird, so daß eine scharfe Trennung der Phasen während der nachfolgenden Extraktionsstufe möglich ist. Bei einer verseiften Mischung, bei der 4 000 kg Lanolin mit 455 kg Natrium-Hydroxyd, 1 6o0 kg Isopropyl-Alkohol und 1 720 kg Wasser hergestellt wurde, wurde diese mit etwa 8 000 kg Isopropyl-Alkohol und 19 800 kg Wasser verdUnnt. Aus den voranstehend« Zahlen läßt sich erkennen, daß während der Verseifung etwa 0,4 Teile Isopropyl-Alkohol und etwa 0,43 Teile Wasser auf 1 Teil Lanolin verwendet werden, während für das Verdünnen des verseiften Produkts etwa 2 Teile Isopropyl-Alkohol und etwa 5 Teile Wasser auf 1 Teil Lanolin genommen werden. The saponified wool grease is then mixed with a mixture of isopropyl alcohol and water, thereby preventing emulsification, so that a sharp separation of the phases is possible during the subsequent extraction stage. With a saponified one Mixture of 4,000 kg of lanolin with 455 kg of sodium hydroxide and 1,6o0 kg of isopropyl alcohol and 1,720 kg of water was made, it was made with about 8,000 kg of isopropyl alcohol and 19 800 kg of water diluted. From the above numbers it can be seen that during the saponification about 0.4 parts isopropyl alcohol and approximately 0.43 parts of water to 1 part of lanolin can be used while for diluting of the saponified product to about 2 parts isopropyl alcohol and about 5 parts water 1 part of lanolin can be taken.

Das verseifte Wollfett wird dann weiterbehandelt, um den Woll-Paraffin-Alkohol zu extrahieren. Der Extrakt und die extrahierte Seite (Raffinat) werden dann behandelt, um den Woll-Paraff Alkohol und'den F-ettsäure-Bestandteil herauszuziehen. The saponified wool fat is then further treated to make the wool paraffin alcohol to extract. The extract and the extracted side (raffinate) are then treated, to pull out the wool paraffin alcohol and the fatty acid component.

Gemäß der Erfindung wird die Extraktion des Woll-Paraffin-Alkohols aus der Seifen Isopropanol- Wasser-Mischung kontinuierlich durchgeführt durch Anwendung von Hexan oder Heptan als Lösungsmittel. Da Hexan ein flüchtiges und leicht entrflammbares Lösungsmittel ist, wird das weniger flüchtige Heptan lieber verwendet', das sich bei Durchführung der Extraktion als ebenso geeignet wie das Hexan erwiesen hat. According to the invention, the extraction of the wool paraffin alcohol from the soap isopropanol-water mixture carried out continuously through application of hexane or heptane as a solvent. Because hexane is volatile and easily inflammable Is solvent, the less volatile heptane is better used 'that is when performing the extraction as just as suitable as the hexane has proven.

Die Extraktion wird vorzugsweise in einer bekannten, mit drehenden Scheiben ausgestatteten, im Gegenstrombetrieb betriebenen Extraktionssäule durchgeführt. Blume de"rartige-Extraktionssäule besteht kurz gesagt aus einer nzahl" von Abteilen, die durch mehrere Statorringe gebildet werden,und in Jedem Abteil befindet sich mittig eine Drehscheibe, die von der sich drehenden Antriebswelle getragen wird. Eine genaue Beschreibung findet sich in Chemical Engineering Progress, Vol. 51, No. 3, March 1955, Seite 141. The extraction is preferably carried out in a known, with rotating Disks equipped, carried out in countercurrent operation extraction column. Briefly stated, the flower of the "type" extraction column consists of a number of compartments, which are formed by several stator rings, and are located in each compartment in the middle a turntable, that of the rotating drive shaft will be carried. A detailed description can be found in Chemical Engineering Progress, Vol. 51, No. 3, March 1955, 141.

Die Extraktion des Woll-Paraffin-Alkohols aus der verseiften Wollfettmischung erfolgt in der Extraktionssäule derart, daß am unteren Ende der Säule Heptan zugeführt wird. Dieses fließt dann aufwärts entgegen der sich im Gegenstrom absenkenden verseiften Mischung, die der Säule am oberen Ende zugeführt wird. Die verseifte Mischung von Seifen, Wasser und Isopropyl-Alkohol wird von den Scheiben in eine große Anzahl kleiner Tröpfchen zerstoben (nachfolgend im Gegensatz zur homogenen Phase des Heptan die diskontinuierliche Phase genannt), wobei die Größe der Tröpfchen von der Drehgeschwindigkeit des Rotors abhängt, die sehr wesentlichen Einfluß auf die Extraktionsbedingungen hat. The extraction of the wool paraffin alcohol from the saponified wool fat mixture takes place in the extraction column in such a way that heptane is added to the lower end of the column will. This then flows upwards against the saponified, which sinks in countercurrent Mixture that is fed to the column at the top. The saponified mixture of Soaps, water, and isopropyl alcohol will get rid of the discs in large numbers small droplets dispersed (in the following in contrast to the homogeneous phase of heptane called the discontinuous phase), where the size of the droplets depends on the speed of rotation of the rotor, which has a very important influence on the extraction conditions Has.

Der verseifte Stoff sollte hinreichend mit Isopropyl-Alkohol und Wasser vermischt sein, so daß die Trennung der Phasen im Extraktionsprozess leicht vor sich geht. Die Konzentration des Isopropyl-Alkohols in der Mischung aus Seife, Wasser und Isopropyl-Alkohol, die der Extraktionssäule zugeführt wird, sollte hoeh genug sein, damit sich in der Extraktionssäule so wenig wie möglich feste. Stoffe bilden können. The saponified substance should be adequately treated with isopropyl alcohol and Water should be mixed so that the separation of the phases in the extraction process is easy going on. The concentration of isopropyl alcohol in the soap mixture, Water and isopropyl alcohol added to the extraction column fed should be high enough so that there is as little as possible in the extraction column fixed. Substances can form.

Bei einem speziellen Versuchsbeispiel der Extraktionstufe wird das Lösungsmittel (z.B. Heptan) der Extraktionssäule in einem Verhältnis ltl relativ zur zugeführten Lösung aus. In a special experimental example of the extraction stage, the Solvent (e.g. heptane) of the extraction column in a ratio ltl relative for the supplied solution.

Seifen, Wasser und Isopropyl-Alkohol zugeführt, um den Woll-Paraffin-Alkohol aus dieser Mischung abzusondern. Dies entspricht einem Verhältnis von Uber 5:.t des Lösungsmittels Heptan zum extrahierten Woll-Paraffin-Alkohol im Gegensatz zu Verhältnissen in der Größenordnung von 80:1 bei den bekannten Verfahren, bei denen die Extraktion portionsweise durchgeführt wird. Die Temperatur s,owohl der wässerigen Lösung als auch des Lösungsmittels wird auf: etwa, 55,- bis 60 Grad gehalten, die Temperatur in der Extraktionssäule auf etwa 38 Grad C oder etwas darüber, um zu verhindern, da sich in der Säule Feststoffansammlungen bilden. Die Rotorgeschwindigkeit wird auf etwa 30 bis 60 Umdrehungen pro Minute gehalten.Soaps, water and isopropyl alcohol are added to the wool-paraffin alcohol segregate from this mixture. This corresponds to a ratio of over 5: .t of the solvent heptane to the extracted wool-paraffin alcohol in contrast to Ratios on the order of 80: 1 in the known processes where the extraction is carried out in portions. The temperature s, although the watery one The solution as well as the solvent is kept at: about .55 to 60 degrees, the Temperature in the extraction column to about 38 degrees C or a little above in order to prevent solids from building up in the column. The rotor speed is held at about 30 to 60 revolutions per minute.

Mit dem vorstehend genannten Verfahren können Woll-Paraffin-Alkohle aus verseiften Wollfetten mit einem durchschnittlichen Extraktionswirkungsgrad von 95 Prozent und mehr extrahiert werden. Der Extraktionswirkungsgrad wird bestimmt durch Absondern des extrahierten Raffinates und Messen der Menge des extrahierbaren Materials, das durch die Extraktionsstufe nicht extrahiert worden ist. Der so bestimmte Extraktionswirkungsgrad liegt zwischen etwa 86,4 Prozent und 97,7 Prozent. With the above method, wool-paraffin alcohol from saponified wool fats with a average extraction efficiency of 95 percent and more can be extracted. The extraction efficiency is determined by separating the extracted raffinate and measuring the amount of extractable Material that has not been extracted by the extraction step. The definite one Extraction efficiency is between about 86.4 percent and 97.7 percent.

Der sich aus Lösungsmittel (Heptan) und Woll-Paraff in-Alkohol zusammensetzende Extrakt wird am oberen Ende der Extraktionssäule abgezogen und zur Beseitigung der Seifen bestandteile gewaschen, aus denen die Fettsäuren dann gewonnen werden, wie dies nachfolgend noch beschrieben wird. Zum Waschen wird der Extrakt einer weiteren Extrahiersäule zugeführt, in der im Gegenstrom zunächst eine verdünnte wässerige Lösung von Kalium-Hydroxyd (etwa 1 % KOH)in wässeriger Lösung) und anschließend Wasser zugeführt wird, um das Kalium-Hydroxyd auszuwaschen.~ Dieses Auswaschen des Extraktes mit einer wässerigen alkalischen Lösung kann geschehen, indem die Lösung der Extraktionssäule mit drehenden Scheiben in der Menge von etwa einem Z@@ntel bis einem Zwanzigstel der Menge des zugeführten Extraktes zugeleitet wird. Die Rotorgeschwindigkeit beträgt dabei etwa 50 bis 60 Umdrehungen pro Minute. The one composed of solvent (heptane) and wool paraffin in alcohol Extract is drawn off at the top of the extraction column and used to remove the Soap ingredients washed, from which the fatty acids are then extracted, such as this is described below. The extract is used for washing Extraction column supplied, in the countercurrent initially a dilute aqueous Solution of potassium hydroxide (about 1% KOH) in aqueous solution) and then Water is added to wash out the potassium hydroxide. ~ This washout of the Extract with an aqueous alkaline solution can be done by adding the solution of the extraction column with rotating disks in the amount of about one digit until one twentieth of the amount of the supplied extract is fed. The rotor speed amounts to about 50 to 60 revolutions per minute.

Die Wirkung dieser Waschbehandlung am Extrakt wird durch die nachfolgenden Daten des Aschegehalts von nicht gewaschenem und gewaschenem Extrakt deutlich: % Asche ungewaschener Extrakt 0,81 1400G Extrakt mit 200ML 1-prozentiger KOH-Lösung gewaschen 0,02 (anschließend mit 100ML 50-50 Isopropyl Alkohol und Wasser) Das Waschen des Extraktes mit Wasser und anschließend mit einer alkalischen Lösung hat den weiteren Zweck, den Isopropylalkohöl aus dem Extrakt zu entfernen. Dies ist besonders im Hinblick auf die mögliche Rückgewinnung des Isopropylalkohols wünschenswert. Der Isopropylalkohol und die aus dem Extrakt ausgewashenen Seifen können mit dem in der früher beschriebenen Extraktionsstufe gewonnenen Raffinat zusammengefügt werden. The effect of this washing treatment on the extract is demonstrated by the following Ash content data of unwashed and washed extract clearly:% Ash unwashed extract 0.81 1400G extract with 200ML 1 percent KOH solution washed 0.02 (then with 100ML 50-50 isopropyl alcohol and water) The washing of the extract with water and then with an alkaline solution has the other Purpose to remove the isopropyl alcohol oil from the extract. This is especially true in the Desirable in view of the possible recovery of isopropyl alcohol. Of the Isopropyl alcohol and the soaps washed out of the extract can be mixed with the in the raffinate obtained in the extraction stage described earlier are combined.

Der gewaschene Extrakt aus Heptan-Woll-Paraffin-Alkohol wird dann einer Behandlung in einer Verdampfungseinheit unterworfen, der dann eine Vakuumdestilation folgte in welcher das Lösungsmittel abgesondert und der Woll-Paraffin-Alkohol-Teil gewonnen wird. Das Lösungsmittel kann in den Behälter zurückgeführt werden, aus dem es ursprünlich der Extraktionssäule zugeleitet wurde. The washed extract of heptane-wool-paraffin-alcohol is then subjected to a treatment in an evaporation unit, which is then subjected to vacuum distillation followed in which the solvent secreted and the wool-paraffin-alcohol part is won. The solvent can be returned to the container from to which it was originally fed to the extraction column.

Die mit dem erfindungsgernäßen Vertahren gewonnene Güte des Woll-Paraffin-Alkohols wird durch die in der Tabelle II festgehaltenen Daten verdeutlicht, die aus Versuchen gewonnen wurden: T A B E L L E II Wasser-Absorption 1300 M.P. (°C) 50-51 Verseifungswert 6.0 Hydroxyl-Wert 160 Cholesterol 31,8 % Farbe (30 % CCl@) Absorption in einem DU 24000 Spektrometer .39 Abs.bei 470 0.13? Abs.bei 520 Asche 0.7 % Das Raffinat, d.h. der aus der Lösung extrahierte Seifen-Wasser-Isopropyl-Alkohol, das aus dem Woll-Paraffin-Alkohol-Teil in der Extraktionsstufe abgesondert wurde, besteht zur Hauptsache aus Seifen, aus Fettsäuren und einigen unverseifbaren Stoffen. Es enthält dartiberhinaus etwa 4 bis 10 Prozent Heptan und 7 bis 15 Prozent Isopropylalkohol. Das Ausgewaschene, das mit Hilfe der alkalischen Lösung und dem Wasser aus dem Heptanextrakt des verseiften Wollfettes ausgewaschen worden ist, wird vorzugsweise mit dem Raffinat vereinigt. The quality of the wool-paraffin-alcohol obtained with the process according to the invention is illustrated by the data recorded in Table II, those from experiments obtained: T A B E L L E II water absorption 1300 M.P. (° C) 50-51 saponification value 6.0 hydroxyl value 160 cholesterol 31.8% color (30% CCl @) absorption in a DU 24000 spectrometer .39 abs. At 470 0.13? Abs. At 520 ash 0.7% That Raffinate, i.e. the soap-water-isopropyl alcohol extracted from the solution, the from the wool-paraffin-alcohol part secreted in the extraction stage Mainly from soaps, from fatty acids and some unsaponifiable substances. It It also contains about 4 to 10 percent heptane and 7 to 15 percent isopropyl alcohol. The washed out, which with the help of the alkaline solution and the water from the heptane extract of the saponified wool fat has been washed out, preferably with the raffinate united.

Um das Lösungsmittel und die Fettsäuren, die im Raffinat enthalten sind, zu gewinnen, wird das letztere angesäuert, z.B. mit verdünnter Schwefelsäure, um die Fettsäuren aus den im Raffinat enthaltenen Seifen zu gewinnen Die Mischung aus Fettsäuren und Lösungsmitteln wird in eine kontinuierlich arbeitende Trennsäule gepumpt, um die Lösungsmittel (Heptan und Isopropyl-Alkohol) rückzugewinnen und sie vollständig aus dem Raffinat zu entfernen. About the solvent and the fatty acids contained in the raffinate are to be obtained, the latter is acidified, e.g. with dilute sulfuric acid, to extract the fatty acids from the soaps contained in the raffinate The mixture from fatty acids and solvents into a continuously operating separation column pumped to recover the solvents (heptane and isopropyl alcohol) and to completely remove them from the raffinate.

Das Ansäuern des Raffinats sollte so durchgeführt werden, daß dessen pH-Wert hinreichend unter 7,0 egt. Andernfalls würde erheblich Schaum entstehen während der Behandlung in der Trennsäule zur Absonderung der Lösungsmittel, Die Verwendung einer kontinuierlich arbeitenden Trennsäule zur Rückgewinnung der Lösungsmittel hat den weiteren Vorteil, daß Fettsäuren mit guter Färbung erzeugt werden, da während der Rückgewinnung der Lösungsmittel nur eine kurze Kontaktzeit zur Verfügung steht. Die Trennsäule kann eine bekannte"rodney-hunt-Einheit" sein. The acidification of the raffinate should be carried out so that its pH sufficiently below 7.0 egt. Otherwise a lot of foam would be created during treatment in the separation column to separate the solvents, The use of a continuously operating separation column to recover the Solvent has the further advantage that it produces fatty acids with a good color as there is only a short contact time during the recovery of the solvent is available. The separation column can be a known "rodney-hunt unit".

Nach dem Absondern der Lösungsmittel werden die Fettsäuren abgezogen, mit Wasser gewaschen und getrocknet. After separating the solvents, the fatty acids are removed, washed with water and dried.

Die Eigenschaften der so gewonnenen Fettsäuren aus dem Raffinat werden durch folgende Tabelle wiedergegeben. The properties of the fatty acids obtained in this way are derived from the raffinate represented by the following table.

T A B E L L E III Säurezahl 149.0 15 % Union Colorimeter Farbe 3,5-4 Verseifungswert 170.5 Hydroxyl-Wert 58.2 unverseifbar 7.4 % Jodzahl 10.6 Flammpunkt 210°C Die Analyse der unverseifbaren Bestandteile des Fettsäureanteils zeigt, daß diese einen Cholesterol-Wert von etwa 28 Prozent haben. Dies zeigt, daß ein Teil des Woll-Paraffin-Alkohols nicht extrahiert worden sondern im Raffinat verblieben ist. Durch weitere Extraktion des Raffinats wird eine Fettsäure gewonnen, die einen Verseifungswert von 178,9 und unverseifabare Bestandteile von 1,4 Prozent enthält. Eine nochmalige Verseifung des Raflnats und anschließende Extraktion nach dem beschriebenen Verfahren ergibt eine Fettsäure mit einem Verseifungswert von etwa 180 und einen Gehalt an unverseifbaren Bestandteilen von etwa 2,6 Fozent. T A B E L L E III Acid Number 149.0 15% Union Colorimeter Color 3.5-4 Saponification value 170.5 hydroxyl value 58.2 unsaponifiable 7.4% iodine value 10.6 flash point 210 ° C The analysis of the unsaponifiable constituents of the fatty acid content shows that these have a cholesterol value of about 28 percent. This shows that some of the wool-paraffin alcohol has not been extracted but in the raffinate has remained. A fatty acid is obtained by further extraction of the raffinate, which have a saponification value of 178.9 and unsaponifiable constituents of 1.4 percent contains. Another saponification of the Raflnats and subsequent extraction after the process described gives a fatty acid with a saponification value of about 180 and an unsaponifiables content of about 2.6 percent.

Wenngleich der Wert der unverseifbaren Bestandteile von 7,4 Prozent in Tabelle III anzeigt, daß Woll-Paraffin-Alkohol im Raffinat enthalten geblieben war, so stimmt die ser Wert mit den oben genannten Werten des Extraktions-Wirkungsgrades überein, der in der Praxis erreichbar ist0 Wird eine zusätzliohe Menge von Lösungsmittel (d0h. ein höheres Verhältnis) in der Extraktionsstufe verwendet, so könnte die Menge der unverseifbaren Bestandteile im Fettsäureanteil erheblich verringert werden. Although the value of the unsaponifiable components was 7.4 percent in Table III indicates that wool paraffin alcohol was retained in the raffinate was, then this value agrees with the above-mentioned values of the extraction efficiency which is achievable in practice0 an additional amount of solvent (i.e. a higher ratio) is used in the extraction stage, the amount the unsaponifiable constituents in the fatty acid content are considerably reduced.

Claims (9)

PATENTANSPRUCHE PATENT CLAIMS di Verfahren zur Herstellung von Woll-Paraffin-Alkoholen und Woll-Paraffin-Fettsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß Wollfett, das in einem Lösungsmittelgemisch aus Isopropyl-Alkohol und Wasser enthalten ist'verseift wird, das verseifte Wollfett dann zu einem durchlaufenden Gegenstrom-Extraktions Prozess in eine Drehscheiben-Extraktionssäule zusammen mit einem Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel aus der Gruppe von Hexan und Heptan eingebracht wird, daß der Lösungsmittelauszug dann in einem durchlaufenden Gegenstrom-Waschprozess zuerst mit einer schwach alkalischen, wässerigen Lösung und anschließend mit Wasser gewaschen wird und das Lösungsmittel dann aus dem gewaschenen Auszug verdampft wird, um die Woll-Paraffin-Alkohole zu gewinnen.di Process for the production of wool-paraffin alcohols and wool-paraffin fatty acids, characterized in that wool fat, which is in a mixed solvent of isopropyl alcohol and water is contained'is saponified, the saponified wool fat then becomes a continuous Countercurrent extraction process in a rotating disk extraction column along with introduced a hydrocarbon as a solvent from the group of hexane and heptane that the solvent extract is then in a continuous countercurrent washing process first with a weakly alkaline, aqueous solution and then with water is washed and the solvent is then evaporated from the washed extract, to obtain the wool-paraffin alcohols. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel, aus dem die Woll-Paraffin-Alkohole gewonnen sind, der Extraktionsstufe zugeführt und dort als Lösungsmittel verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the solvent, from which the wool-paraffin alcohols are obtained, fed to the extraction stage and is used there as a solvent. 35 Verfahren zur Herstellung von Woll-Paraffin-Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß Wollfett zunächst in einem Lösungsmittelgemisch aus Isopropanol und Wasser verseift, die verseifte Masse mit einem aus der Gruppe aus Hexan und Heptan ausgewählten Lösungsmittel im durchlauf enden Gegenstromverfahren behandelt wird in einer mit Drehscheiben versehenen Extraktionssäule zum Extrahieren des Woll-Paraffin-Alkohols aus dieser Masse und daß die Seifenstoffe aus dem' Extrakt dann durch Behandeln des Extraktes im Gegenstromverfahren mit einer schwach alkalischen wässerigen Lösung ausgewaschen werden.35 Process for the production of wool-paraffin alcohols, thereby characterized in that wool fat initially in a solvent mixture of isopropanol and water saponified, the saponified mass with one from the group consisting of hexane and Heptane selected solvents are treated in a continuous countercurrent process is placed in an extraction column equipped with rotating discs to extract the wool-paraffin alcohol from this mass and that the soapy substances from the 'extract then by treating of the extract in a countercurrent process with a weakly alkaline aqueous solution be washed out. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die seifigen Stoffe mit dem Raffinat zusammengefügt werden, das bei der Lösungsmittel extraktion der Woll-Paraffin-Alkohole aus der verseiften -Masse -gewonnen wird.-4. The method according to claim 3, characterized in that the soapy Substances are combined with the raffinate that is produced during solvent extraction the wool-paraffin alcohols -is recovered from the saponified mass. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Raffinat und dem seifenhaltigen Material, welches aus dem Extrakt ausgewaschen ist, Fettsäuren gewonnen werden.5. Procedure according to claim 4, characterized in that from the raffinate and the soap-containing Material that is washed out of the extract, fatty acids are obtained. 6. Verfahren zur Herstellung von Woll-Paraffin-Alkoholen, dadurch gekennzeichnet, daß Wollfett in einer Lösungsmittelmischung aus Isopropyl-Alkohol und Wasser verseift wird, die verseifte Masse einem durchlaufenden Gegenstrom-Extraktionsverfahren in einer mit Drehscheiben versehenen Extraktionssäule mit Hilfe von Heptan behandelt wird, um den Woll-Paraffin-Alkohol-Anteil von der verseiften Masse zu trennen, daß der Extrakt aus Heptan und Woll-Paraffin-Alkohol einem durchlaufenden Gegenstrom-Waschprozess mit einer schwach alkalischen Lösung und mit Wasser unterworfen wird und daß Heptan aus dem gewaschenen Extraktanteil verdampft wird zur Darstellung des Woll-Paraffin-Alkohols.6. Process for the production of wool-paraffin alcohols, thereby characterized in that wool fat in a solvent mixture of isopropyl alcohol and water is saponified, the saponified mass is subjected to a continuous countercurrent extraction process treated in an extraction column equipped with rotating disks with the aid of heptane is to separate the wool-paraffin-alcohol portion from the saponified mass that the extract of heptane and wool-paraffin alcohol in a continuous countercurrent washing process with a weakly alkaline solution and with water and that heptane from the washed extract portion is evaporated to the representation of the wool-paraffin-alcohol. 7. Verfahren nach Anspruch 6, daß das im Extraktionsprozess erhaltene Raffinat aus der verseiften Masse mit einer Mineralsäure angesäuert und anschließend einem durchlaufenden Trennprozess unterworfen wird zur Rückgewinnung des Lösungsmittels und zur Darstellung der Fettsäuren.7. The method according to claim 6, that the obtained in the extraction process Raffinate from the saponified mass is acidified with a mineral acid and then acidified is subjected to a continuous separation process to recover the solvent and for the representation of the fatty acids. 8. Verrahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die gewonnenen Woll-Para£fin-Alkohole der DampfdestiXation unterzogen werden.8. Verrahren according to claim 6, characterized in that the obtained Wool-Paraffin alcohols are subjected to steam distillation. 9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Fettsäuren aus dem Raffinat dadurch gewonnen werden, daß das Raffinat mit einer verdünnten Säure angesäuert wird, um seinen pH-Wert wesentlich unter 7,0 abzusenken, und die Lösungsmittel daraus destiiliert werden.9. The method according to claim 7, characterized in that the fatty acids are obtained from the raffinate in that the raffinate is diluted with a Acid is acidified to lower its pH well below 7.0, and the Solvent can be distilled therefrom.