DE20319823U1 - Device for extracting krypton and / or xenon by cryogenic decomposition - Google Patents

Device for extracting krypton and / or xenon by cryogenic decomposition Download PDF

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    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/04—Down-flowing type boiler-condenser, i.e. with evaporation of a falling liquid film

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Abstract

Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung, mit
– einer ersten Einsatzleitung (201) zum Einleiten einer krypton- und xenonhaltigen Fraktion (13, 14, 15, 16, 26, 121) in eine Methan-Ausschleussäule (24) unterhalb des Kopfes,
– einer Rücklaufleitung (23) zum Aufgeben einer flüssige Sauerstofffraktion, die eine sehr geringe Krypton- und Xenon-Konzentration aufweist, auf den Kopf der Methan-Ausschleussäule (24),
– einer Produktleitung (125) zum Entnehmen eines Krypton-Xenon-Konzentrats aus dem unteren Bereich der Methan-Ausschleussäule (24) und
– einer Kopfgasleitung (30) zum Entnehmen eines methanhaltigen Dampfes aus dem oberen Bereich der Methan-Ausschleussäule (24), dadurch gekennzeichnet, dass
– die erste Einsatzleitung (201) mit einer Zwischenstelle der Methan-Ausschleussäule (24) verbunden ist, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden oberhalb des Sumpfs angeordnet ist.Device for the extraction of krypton and / or xenon by cryogenic decomposition, with
A first application line (201) for introducing a krypton- and xenon-containing fraction (13, 14, 15, 16, 26, 121) into a methane discharge column (24) below the head,
A return line (23) for feeding a liquid oxygen fraction, which has a very low krypton and xenon concentration, to the top of the methane discharge column (24),
- A product line (125) for removing a krypton-xenon concentrate from the lower region of the methane discharge column (24) and
- A head gas line (30) for removing a methane-containing vapor from the upper region of the methane discharge column (24), characterized in that
- The first application line (201) is connected to an intermediate point of the methane discharge column (24), which is arranged at least one theoretical or practical floor above the sump.

Figure 00000001
Figure 00000001

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a device according to the generic term of claim 1.

Krypton und Xenon werden im Allgemeinen im Anschluss an eine Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung gewonnen.Krypton and Xenon are generally used in Connection to a low temperature separation of air in a rectification system for nitrogen-oxygen separation won.

Die Grundlagen der Tieftemperatuzerlegung von Luft im Allgemeinen sowie der Aufbau von Rektifiziersystemen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung im Speziellen sind in der Monografie "Tieftemperaturtechnik" von Hausen/Linde (2. Auflage, 1985) und in einem Aufsatz von Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No.2, 1967, Seite 35) beschrieben. Die Erfindung kann im Zusammenhang mit einem Einzelsäulen-Verfahren oder einem Zwei- oder Mehr-Säulen-Verfahren zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eingesetzt werden. Bei einem Zwei-Säulen-Verfahren wird beispielsweise eine Hochdrucksäule unter einem höheren Druck als eine Niederdrucksäule betrieben; die beiden Säulen stehen vorzugsweise in Wärmeaustauschbeziehung zueinander, beispielsweise über einen Hauptkondensator, in dem Kopfgas der Hochdrucksäule gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule verflüssigt wird. Das Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung kann als klassisches Doppelsäulensystem ausgebildet sein, aber auch als Drei- oder Mehr-Säulensystem. Zusätzlich zu den Kolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung können weitere Vorrichtungen zur Gewinnung anderer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen aufweisen, beispielsweise eine Argongewinnung. Grundsätzlich kann die erfindungsgemäße Krypton-/Xenon-Gewinnung auch unabhängig von einer Luftzerlegungsanlage betrieben werden.The basics of low temperature decomposition of Air in general and the construction of rectification systems for Nitrogen-oxygen separation in particular are in the monograph "Low Temperature Technology" by Hausen / Linde (2nd edition, 1985) and in an article by Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No.2, 1967, page 35). The The invention can be used in connection with a single column process or a two or more column process for nitrogen-oxygen separation be used. For example, in a two-column process a high pressure column under a higher one Pressure as a low pressure column operated; the two pillars are preferably in heat exchange relationship to each other, for example about a main condenser, in the top gas against the high pressure column evaporating swamp liquid the low pressure column is liquefied. The rectification system for nitrogen-oxygen separation can be used as classic double column system be designed, but also as a three or more column system. additionally to the columns for nitrogen-oxygen separation can more Devices for extracting other air components, in particular of noble gases, for example argon production. Basically can the krypton / xenon extraction according to the invention also independently operated by an air separation plant.

Bei den bisher bekannten Methoden zur Krypton-/Xenon-Gewinnung wird zum Beispiel eine Sumpftraktion der Niederdrucksäule oder der Hochdrucksäule eines Zwei-Säulen-Systems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung – gegebenenfalls nach Durchlaufen von Zwischenschritten – in eine Methan-Ausschleussäule eingeleitet, auf deren Kopf Krypton-/Xenon-armer Flüssigsauerstoff aufgegeben wird. Damit kann das Methan, das sich im Sumpf der Niederdrucksäule ansammelt mit dem gasförmigen Kopfprodukt der Methan-Ausschleussäule aus dem Verfahren entfernt werden. Das Sumpfprodukt der Methan-Ausschleussäule enthält nur noch äußerst geringe Mengen an Methan und ist an Krypton und Xenon angereichert. Es kann entweder direkt aus der Methan-Ausschleussäule als Krypton-/Xenon-Vorkonzentrat abgezogen oder in die Niederdrucksäule zurückgeleitet und von dort als Vorkonzentrat abgezogen werden, Diese Verfahrensweise ist an sich bekannt und beispielsweise in Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage, 1985, Seiten 337 ff., in DE 4332870 A1 , EP 1006326 A1 (= US 6301929 B1 ) und EP 1308680 A1 (= US 2003110795 A1 ) beschrieben. Die Methan-Ausschleussäule bewirkt immer auch eine Aufkonzentrierung von Krypton und Xenon im Sumpfprodukt und wird deshalb auch häufig als Krypton-Xenon-Anreicherungssäule bezeichnet.In the previously known methods for krypton / xenon extraction, for example, a sump traction of the low-pressure column or the high-pressure column of a two-column system for nitrogen-oxygen separation - if appropriate after passing through intermediate steps - is introduced into a methane discharge column, on the latter Head of low krypton / xenon liquid oxygen is given up. This means that the methane that accumulates in the bottom of the low-pressure column can be removed from the process with the gaseous top product of the methane discharge column. The bottom product of the methane discharge column contains only extremely small amounts of methane and is enriched in krypton and xenon. It can either be drawn off directly from the methane discharge column as a krypton / xenon preconcentrate or fed back into the low-pressure column and drawn off from there as a preconcentrate , Pages 337 ff., In DE 4332870 A1 . EP 1006326 A1 (= US 6301929 B1 ) and EP 1308680 A1 (= US 2003110795 A1 ) described. The methane discharge column always causes a concentration of krypton and xenon in the bottom product and is therefore often referred to as a krypton-xenon enrichment column.

Das erzeugte Krypton-Xenon-Konzentrat kann an Ort und Stelle in weiteren Verfahrensschritten zu reinem Krypton und/oder Xenon getrennt werden. Alternativ wird es gespeichert, zum Beispiel in einem Flüssigtank, und an einem anderen Ort weiterverarbeitet.The krypton-xenon concentrate produced can on the spot in further process steps to pure krypton and / or xenon are separated. Alternatively, it is saved for example in a liquid tank, and processed at another location.

Die bekannte Verfahrensweise ist für streng stationären Betrieb optimal, kann aber bei Störungen oder Schwankungen der Betriebsbedingungen Probleme aufwerten. Insbesondere können Krypton und Xenon gelegentlich zum Kopf der Methan-Ausschleussäule durchbrechen und gehen dann für die Produktion verloren.The known procedure is for strictly stationary operation optimal, but can in case of malfunctions or Fluctuations in operating conditions add to problems. In particular can Break through krypton and xenon occasionally to the top of the methane discharge column and then go for lost production.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, welches eine konstant hohe Ausbeute an Krypton und/oder Xenon ermöglicht.The invention is therefore the object based on specifying a device of the type mentioned at the outset, which enables a consistently high yield of krypton and / or xenon.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Schutzanspruchs 1 gelöst. Die krypton- und xenonhaltige Fraktion wird dabei mindestens zum Teil und mindestens zeitweise an einer Zwischenstelle in die Methan-Ausschleussäule eingeleitet, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden oberhalb des Sumpfs angeordnet ist.This task is characterized by the Features of the protection claim 1 solved. The krypton and xenon Fraction is at least partially and at least temporarily introduced into the methane discharge column at an intermediate point, the at least one theoretical or practical floor above the swamp is arranged.

Es befindet sich also auch unterhalb der Zuspeisung der Einsatzfraktion ein Stoffaustauschabschnitt. Dieser weist ein erheblich höheres Rücklaufverhältnis als der obere Bereich der Methan-Ausschleussäule auf. Krypton, Xenon und andere schwerer als Sauerstoff flüchtige Komponenten werden dadurch höchst wirksam im Sumpf der Methan-Ausschleussäule zurückgehalten, insbesondere auch bei leicht schwankenden Betriebsbedingungen.So it is also below a feed-in section a mass transfer section. This shows a significantly higher one Reflux ratio as the upper area of the methane discharge column. Krypton, Xenon and this makes other components that are more volatile than oxygen maximum effectively retained in the bottom of the methane discharge column, in particular also with slightly fluctuating operating conditions.

Für den Fall, dass in dem betreffenden Abschnitt ausschließlich praktische Böden als Stoffaustauschelemente verwendet werden, gelten oben und im Folgenden die Angaben in praktischen Bodenzahlen; falls Packung, Füllkörper oder Kombinationen verschiedener Typen von Stoffaustauschelementen eingesetzt werden, sind die Angaben in theoretischen Bodenzahlen anzuwenden.For the case that the section in question is only practical Floors as Mass transfer elements used apply above and below the information in practical soil numbers; if packing, packing or Combinations of different types of mass transfer elements are used the information in theoretical soil numbers are to be applied.

Es ist günstig, wenn die Zwischenstelle 1 bis 5 theoretische beziehungsweise praktische Böden, insbesondere 2 bis 3 theoretische beziehungsweise praktische Böden oberhalb des Sumpfs der Methan-Ausschleussäule angeordnet ist. Im Allgemeinen genügen 2 bis 3 praktische Böden.It is convenient if the intermediary 1 to 5 theoretical or practical floors, in particular 2 to 3 theoretical or practical floors above the bottom of the methane discharge column is arranged. In general suffice 2 to 3 practical shelves.

Im Normalbetrieb wird vorzugsweise die gesamte krypton- und xenonhaltige Fraktion an der Zwischenstelle der Methan-Ausschleussäule eingespeist. Falls zeitweise ein relativ hoher Gehalt an Schwerertlüchtigen an der Quelle der krypton- und xenonhaltigen Fraktion auftritt (insbesondere im Hauptkondensator eines Rektifiziersystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung), ist es jedoch günstig, wenn die krypton- und xenonhaltige Fraktion mindestens zum Teil und mindestens zeitweise an einer Stelle in die Methan-Ausschleussäule eingeleitet wird, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb der Zwischenstelle, insbesondere unmittelbar am Sumpf der Methan-Ausschleussäule angeordnet ist. Für die Zeit der Einspeisung in den Sumpf muss man zwar eine geringfügig verringerte Ausbeute an Krypton und/oder Xenon in Kauf nehmen; dafür wird die erhöhte Konzentration an Schwerertlüchtigen besonders schnell abgebaut, was den Betrieb der Anlage besonders sicher macht. Die Anlage weist dazu eine entsprechende Regeleinrichtung auf, welche die Einspeisung bei Bedarf zwischen den beiden Möglichkeiten umschaltet beziehungsweise aufteilt.In normal operation, the entire krypton- and xenon-containing fraction is preferably fed in at the intermediate point of the methane discharge column. If at times a relatively high content of heavy volatiles occurs at the source of the krypton- and xenon-containing fraction (especially in the main condenser of a rectification system for Nitrogen-oxygen separation), however, it is favorable if the krypton- and xenone-containing fraction is introduced at least in part and at least temporarily at one point into the methane discharge column, which has at least one theoretical or practical base below the intermediate point, in particular immediately on Bottom of the methane discharge column is arranged. A slight decrease in the yield of krypton and / or xenon has to be accepted for the time of feeding into the swamp; the increased concentration of hard-working people is broken down very quickly, which makes the operation of the plant particularly safe. For this purpose, the system has a corresponding control device, which switches over or divides the feed between the two options if necessary.

Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung gemäß den Patentansprüchen 4 bis 7.The invention also relates to a Device for extracting krypton and / or xenon by cryogenic decomposition according to claims 4 to 7th

Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen:The invention and further details The invention are described below with reference to the drawings illustrated embodiments explained in more detail. in this connection demonstrate:

1 ein Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung mit angeschlossener Argongewinnung und mit einer Krypton-Xenon-Gewinnung gemäß der Erfindung und 1 a rectification system for nitrogen-oxygen separation with connected argon production and with a krypton-xenon production according to the invention and

2 eine Methan-Ausschleussäule im Detail. 2 a methane discharge column in detail.

Über Leitung 101 von 1 strömt verdichtete und gereinigte Luft (AIR) ein und wird in den drei Blöcken 105a, 105b, 105c des Hauptwärmetauscher-Systems auf etwa Taupunkt abgekühlt. Die kalte Luft 102 strömt schließlich zu einem ersten Teil 1 gasförmig in die Hochdrucksäule 2 eines Rektifiziersystems zur Stickstoff-Sauerstoft-Trennung ein, das außerdem eine Niederdrucksäule 3 und einen Hauptkondensator ("zweiter Kondensator-Verdampfer") 4 aufweist, der in dem Beispiel als Fallfilmverdampfer ausgebildet ist. Gasförmiger Stickstoff 5 vom Kopf der Hochdrucksäule wird zu einem ersten Teil 6 dem Kondensationsraum des Hauptkondensators 4 zugeleitet. Das dort gebildete Kondensat 7 wird zu einem ersten Teil 8 der Hochdrucksäule als Rücklauf aufgegeben. Ein zweiter Teil 9 wird in einem Unterkühlungs-Gegenströmer 10 unterkühlt und über Leitung 107 und Drosselventil 108 in einen Abscheider (Phasentrenner) 109 eingespeist. Mindestens ein Teil der Flüssigphase des Abscheiders 109 wird über Leitung 11 und Ventil 12 der Niederdrucksäule 3 am Kopf zugeführt. Ein anderer Teil dieser Flüssigkeit kann über Leitung 92 als flüssiges Stickstoffprodukt (LIN) gewonnen werden. Ein weiterer Teil 164 des gasförmigen Stickstoffs 5 wird zum Hauptwärmetauscher 105a geführt und dort teilweise auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt. Ein Teil des warmen Druckstickstoffs 139 kann unmittelbar als Druckprodukt (PGAN) abgezogen werden. Ein Zweigstrom 153 wird bei einer Zwischentemperatur aus dem Hauptwärmetauscher 105a entnommen und in einer ersten Stickstoff-Turbine 154 arbeitsleistend auf etwa Niederdrucksäulen-Druck entspannt. Der entspannte Stickstoff 155 wird gemeinsam mit dem Kopfstickstoff 32 der Niederdrucksäule 3 im Hauptwärmetauscher-Block 105c angewärmt.Via line 101 of 1 flows in compressed and purified air (AIR) and is in the three blocks 105a . 105b . 105c of the main heat exchanger system cooled to about dew point. The cold air 102 finally flows to a first part 1 gaseous in the high pressure column 2 a rectification system for nitrogen-oxygen separation, which also has a low pressure column 3 and a main condenser ("second condenser-evaporator") 4 has, which is designed in the example as a falling film evaporator. Gaseous nitrogen 5 from the head of the high pressure column to a first part 6 the condensation space of the main capacitor 4 fed. The condensate formed there 7 becomes a first part 8th the high pressure column as a return. A second part 9 is in a supercooling counterflow 10 hypothermic and via line 107 and throttle valve 108 into a separator (phase separator) 109 fed. At least part of the liquid phase of the separator 109 is about line 11 and valve 12 the low pressure column 3 fed on the head. Another part of this liquid can be piped 92 can be obtained as a liquid nitrogen product (LIN). Another part 164 of gaseous nitrogen 5 becomes the main heat exchanger 105a led and partially warmed to about ambient temperature. Part of the warm pressure nitrogen 139 can be deducted immediately as a printed product (PGAN). A branch stream 153 becomes at an intermediate temperature from the main heat exchanger 105a removed and in a first nitrogen turbine 154 Relaxed to work on about low pressure column pressure. The relaxed nitrogen 155 is together with the head nitrogen 32 the low pressure column 3 in the main heat exchanger block 105c warmed up.

Die sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit 13 der Hochdrucksäule 2 wird ebenfalls im Unterkühlungs-Gegenströmer 10 und weiter (Leitung 14) in einem Reinargon- Verdampfer 63 abgekühlt. Die unterkühlte sauerstoffangereicherte Flüssigkeit 15 wird in zwei Teilströmen weitergeführt. Der erste Teilstrom 16 wird in den Verdampfungsraum eines "ersten Kondensator-Verdampfers" 17 eingeleitet, der den Kopfkondensator einer Rohargonrektifikation 18/19 darstellt. Ein zweiter Teilstrom 20 wird in den Verdampfungsraum eines Kopfkondensators 21 einer Reinargonsäule 22 eingespeist.The oxygen-enriched sump liquid 13 the high pressure column 2 is also in the supercooling counterflow 10 and further (management 14 ) in a pure argon evaporator 63 cooled. The supercooled oxygen-enriched liquid 15 is continued in two sub-streams. The first partial flow 16 is placed in the evaporation chamber of a "first condenser evaporator" 17 initiated the top condenser of a crude argon rectification 18 / 19 represents. A second partial flow 20 is in the evaporation space of a top condenser 21 a pure argon column 22 fed.

Der erste Kondensator-Verdampfer 17 ist als Umlaufverdampfer ausgebildet, das heißt der Verdampfungsraum enthält ein Flüssigkeitsbad, in das ein Wärmetauscherblock zum Beispiel teilweise eingetaucht ist. (Vorzugsweise ist der Wärmetauscherblock – abweichend von der zeichnerischen Darstellung – vollständig in das Flüssigkeitsbad eingetaucht.) Flüssigkeit wird durch den Thermosiphon-Effekt am unteren Ende der Verdampfungspassagen angesaugt. An deren oberem Ende tritt ein Gemisch aus Dampf und unverdampfter Flüssigkeit aus, wobei letztere in das Flüssigkeitsbad zurückströmt. Im ersten Kondensator-Verdampfer 17 wird die krypton- und xenonhaltige Fraktion 16 partiell verdampft; beispielsweise 0,01 bis 10 mol–%, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 mol–% der eingeführten Flüssigkeit 16 werden flüssig als Spülflüssigkeit 26 aus dem Verdampfungsraum des ersten Kondensator-Verdampfers 17 abgezogen. Durch diese partielle Verdampfung wird die Konzentration von schwererflüchtigen Komponenten, insbesondere von Krypton und Xenon, in der Flüssigkeit erhöht und im Dampf vermindert (jeweils im Vergleich zur Zusammensetzung der krypton- und xenonhaltigen Fraktion 16). Der bei der partiellen Verdampfung erzeugte Dampf wird als gasförmiger Strom 25 aus dem Verdampfungsraum des ersten Kondensator-Verdampfers 17 abgezogen.The first condenser evaporator 17 is designed as a circulation evaporator, that is, the evaporation chamber contains a liquid bath in which a heat exchanger block, for example, is partially immersed. (The heat exchanger block is preferably completely immersed in the liquid bath, in contrast to the drawing.) Liquid is sucked in at the lower end of the evaporation passages due to the thermosiphon effect. A mixture of vapor and undevaporated liquid emerges at its upper end, the latter flowing back into the liquid bath. In the first condenser evaporator 17 becomes the krypton and xenon-containing fraction 16 partially evaporated; for example 0.01 to 10 mol%, preferably 0.1 to 0.5 mol% of the liquid introduced 16 become liquid as a rinsing liquid 26 from the evaporation space of the first condenser-evaporator 17 deducted. As a result of this partial evaporation, the concentration of less volatile components, in particular krypton and xenon, in the liquid is increased and reduced in the vapor (in each case in comparison to the composition of the krypton- and xenon-containing fraction 16 ). The steam generated during partial evaporation is called a gaseous stream 25 from the evaporation space of the first condenser-evaporator 17 deducted.

Verbleibende Flüssigkeit wird als "Spülflüssigkeit" 26 aus dem Flüssigkeitsbad abgeführt und einer Zusatzsäule 120 zugeleitet, die in dem Beispiel fünf praktische Böden (Siebböden) aufweist. In der Zusatzsäule 120 wird der Stickstoffgehalt der Spülflüssigkeit beispielsweise von 30 mol–% auf 0,1 mol–% reduziert. Die gereinigte Spülflüssigkeit 121 wird als "krypton- und xenonhaltige Fraktion" einer Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (Methan-Ausschleussäule) 24 einige Böden oberhalb des Sumpfs zugeleitet. In dem Beispiel befinden sich zwischen Sumpf und Einspeisung zwei bis drei praktische Böden (Siebböden). Vom Kopf der Zusatzsäule 120 wird ein stickstoffhaltiges Gas 165 abgezogen und über Leitung 166 an geeigneter Stelle der Niederdrucksäule 3 zugeführt.Remaining liquid is called "rinsing liquid" 26 removed from the liquid bath and an additional column 120 fed, which has five practical trays (sieve trays) in the example. In the additional column 120 the nitrogen content of the rinsing liquid is reduced, for example, from 30 mol% to 0.1 mol%. The cleaned rinsing liquid 121 is used as a "krypton- and xenon-containing fraction" of a krypton-xenon enrichment column (methane discharge column) 24 some soils fed in above the swamp. In the example, there are two to three practical trays (sieve trays) between the sump and the infeed. From the head of the additional column 120 becomes a nitrogenous gas 165 subtracted and over management 166 at a suitable point on the low pressure column 3 fed.

Die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 24 weist einen Sumpfverdampfer 27 auf, der mit jeder geeigneten Fraktion beheizt werden kann. In dem Ausführungsbeispiel wird ein Teil 28 der kalten Einsatzluft 102 als Heizmittel verwendet. (Alternativ dazu könnte jede andere Fraktion aus der Hochdrucksäule, zum Beispiel Druckstickstoff vom Kopf der Hochdrucksäule 2 eingesetzt werden.) Die in dem Sumpfverdampfer 27 vertlüssigte Luft 29 wird einige Böden oberhalb der gasförmigen Luft 1 in die Hochdrucksäule eingeleitet. Als Rücklaufflüssigkeit wird ein Teilstrom 23 flüssigen Sauerstoffs 135 von einer einige Böden oberhalb des Sumpfs angeordneten Zwischenstelle der Niederdrucksäule 3 eingesetzt, der mittels einer Pumpe 136 auf Druck gebracht wurde. Der aus dem Sumpfverdampfer 27 aufsteigende Dampf tritt in der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule in Gegenstrom-Stoffaustausch mit der Flüssigkeit 23, die ärmer an Krypton und Xenon ist. Dadurch werden diese Komponenten in den Sumpf gewaschen, wogegen Methan zum größten Teil mit dem Kopfgas 30 ausgeschleust wird. Letzteres wird in dem Ausführungsbeispiel der Niederdrucksäule 3 zu einem ersten Teil 123 am Sumpf zugespeist. Dies ist möglich, weil es praktisch stickstofffrei ist. Ein zweiter Teil 124 des Kopfgases 30 der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 24 wird als "stickstoffarmes Gas" in die Zusatzsäule 120 geleitet und treibt den in der ungereinigten Spülflüssigkeit enthaltenen Stickstoff zum Kopf der Zusatzsäule.The Krypton-Xenon Enrichment Column 24 has a bottom evaporator 27 that can be heated with any suitable fraction. In the embodiment, a part 28 the cold air 102 used as a heating medium. (Alternatively, any other fraction from the high pressure column, for example pressurized nitrogen from the top of the high pressure column 2 are used.) The in the bottom evaporator 27 liquefied air 29 becomes some soils above the gaseous air 1 introduced into the high pressure column. A partial flow is used as the return liquid 23 liquid oxygen 135 from an intermediate point of the low-pressure column located a few floors above the sump 3 used by means of a pump 136 was put under pressure. The one from the bottom evaporator 27 rising steam occurs in the krypton-xenon enrichment column in countercurrent exchange with the liquid 23 who is poorer in krypton and xenon. As a result, these components are washed into the sump, whereas methane is mostly with the top gas 30 is removed. The latter is used in the embodiment of the low pressure column 3 for a first part 123 fed at the swamp. This is possible because it is practically nitrogen free. A second part 124 of the top gas 30 the krypton-xenon enrichment column 24 is used as a "low nitrogen gas" in the additional column 120 directs and drives the nitrogen contained in the unpurified rinsing liquid to the top of the additional column.

Vom Sumpf der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 24 wird ein Krypton-Xenon-Konzentrat 125 in flüssiger Form entnommen (Roh-Kr-Xe), das beispielsweise einen Krypton-GehaIt von etwa 4000 ppm und einen Xenon-Gehalt von etwa 400 ppm enthält: Im Übrigen besteht das Konzentrat 125 hauptsächlich aus Sauerstoff und enthält weniger als 1 ppm Stickstoff. Das Konzentrat 125 kann in einem Flüssigtank gespeichert oder direkt einer Weiterverarbeitung zur Gewinnung von reinem Krypton und/oder Xenon zugeführt werden.From the swamp of the krypton-xenon enrichment column 24 becomes a krypton-xenon concentrate 125 Taken in liquid form (Roh-Kr-Xe), which contains, for example, a krypton content of about 4000 ppm and a xenon content of about 400 ppm: the rest of the concentrate is made up 125 mainly oxygen and contains less than 1 ppm nitrogen. The concentrate 125 can be stored in a liquid tank or can be directly used for further processing to obtain pure krypton and / or xenon.

Von der Niederdrucksäule 3 werden reiner gasförmiger Stickstoff 32 am Kopf, Unreinstickstoff 33 ebenfalls in Gasform sowie Sauerstoff 135 in flüssiger Form (oberhalb dreier Sperrböden) mindestens teilweise als Produkte abgezogen. Die gasförmigen Produkte 32, 33 werden im Unterkühlungs-Gegenströmer 10 und weiter im Hauptwärmetauscher-System 105a, 105b, 105c angewärmt. Der warme Reinstickstoff 156 kann zu einem ersten Teil 157 in einem Verdunstungskühler zur Abkühlung von Kühlwasser für die nicht dargestellte Vorkühlung der Einsatzluft 101 verwendet werden. Ein weiterer Teil 158 kann mittels eines Stickstoff-Verdichters 159 mit Nachkühler 160 auf Druck gebracht und als Druckprodukt (GAN) abgeführt werden. Der angewärmte Unreinstickstoff 161 kann als Regeneriergas in der ebenfalls nicht dargestellten Einrichtung zur Reinigung der Einsatzluft eingesetzt werden.From the low pressure column 3 become pure gaseous nitrogen 32 on the head, impure nitrogen 33 also in gas and oxygen 135 in liquid form (above three barrier bottoms) at least partially withdrawn as products. The gaseous products 32 . 33 are countercurrent in the supercooling 10 and further in the main heat exchanger system 105a . 105b . 105c warmed up. The warm pure nitrogen 156 can to a first part 157 in an evaporative cooler for cooling cooling water for the pre-cooling of the feed air, not shown 101 be used. Another part 158 can by means of a nitrogen compressor 159 with aftercooler 160 brought to pressure and discharged as a printed product (GAN). The warmed impure nitrogen 161 can be used as regeneration gas in the facility for cleaning the feed air, which is also not shown.

Der flüssige Sauerstoff 135 wird mittels einer Pumpe 136 über Leitung 137 – gegebenenfalls nach Unterkühlung 10 – in einen nicht dargestellten Flüssigspeicher (LOX zum Tank) gefördert, soweit er nicht als Rücklaufflüssigkeit 23 in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 24 strömt. Der in den Flüssigtank geführte Sauerstoff kann als Flüssigprodukt oder mittels der unten beschriebenen Innenverdichtung als gasförmiges Druckprodukt aus dem Verfahren abgeführt werden. Eine weitere flüssige Sauerstofftraktion 35 wird vom am Sumpf der Niederdrucksäule 3 abgezogen und mittels einer weiteren Pumpe 36 über Leitung 37 zum Verdampfungsraum des Hauptkondensators 4 gefördert und dort teilweise verdampft. Das dabei gebildete Dampf-Flüssigkeitsgemisch 38 fließt teilweise zum Sumpf der Niederdrucksäule 3 zurück. Ein anderer Teil wird über Leitung 138 als zusätzlicher Einsatz in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 24 geleitet und transportiert in dem Beispiel etwas weniger als die Hälfte des dort verarbeiteten Kryptons und Xenons in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule.The liquid oxygen 135 is by means of a pump 136 via line 137 - if necessary after hypothermia 10 - Pumped into a liquid storage, not shown (LOX to the tank), unless it is used as a return liquid 23 into the krypton-xenon enrichment column 24 flows. The oxygen fed into the liquid tank can be removed from the process as a liquid product or as a gaseous pressure product by means of the internal compression described below. Another liquid oxygen traction 35 is at the bottom of the low pressure column 3 deducted and by means of another pump 36 via line 37 to the evaporation space of the main condenser 4 promoted and partially evaporated there. The vapor-liquid mixture formed in the process 38 partially flows to the bottom of the low pressure column 3 back. Another part is via line 138 as an additional insert in the krypton-xenon enrichment column 24 in the example, a little less than half of the krypton and xenons processed there are routed and transported into the krypton-xenon enrichment column.

Mindestens ein Teil 139 des flüssigen Sauerstoffs aus dem Flüssigspeicher wird über Leitung 34 einer Innenverdichtung (internal compression) unterzogen, indem er in einer Pumpe 42 auf den gewünschten Produktdruck gebracht und über Leitung 43 (GOX – IC einem oder mehreren Wärmetauschern zugeführt wird – hier dem Block 105a des Hauptwärmetauscher-Systems – , in dem oder denen er verdampft (beziehungsweise – bei überkritischem Produktdruck – pseudo-verdampft) und auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt wird.At least part of it 139 The liquid oxygen from the liquid storage is piped 34 undergo internal compression by being in a pump 42 brought to the desired product pressure and via line 43 (GOX - IC is fed to one or more heat exchangers - here the block 105a of the main heat exchanger system - in which it evaporates (or - in the case of supercritical product pressure - pseudo-evaporates) and is warmed to approximately ambient temperature.

Verdampfung und Anwärmung können beispielsweise in indirektem Wärmeaustausch mit einem Hochdruckluftstrom durchgeführt werden. Im Ausführungsbeispiel wird dazu jedoch ein Stickstoff-Kreislauf eingesetzt, der gleichzeitig zur Erzeugung von Verfahrenskälte zum Ausgleich von Austausch- und Isolationsverlusten sowie zur Produktverflüssigung dient. Hierbei ist das Linde-VARIPOX°-Verfahren realisiert, das die Erzeugung variabler Mengen an Drucksauerstoff bei stationärem Betrieb des Rektifiziersystems erlaubt. Dieser Prozess ist in EP 842385 B1 im Einzelnen beschrieben. Im Rahmen dieses Wechselspeicher-Verfahrens wird zeitweise flüssiger Sauerstoff beziehungsweise flüssiger Stickstoff mittels der Pumpen 162 beziehungsweise 163 über die Leitungen 137 beziehungsweise 92 in die Niederdrucksäule 3 eingeführt.Evaporation and heating can be carried out, for example, in indirect heat exchange with a high-pressure air stream. In the exemplary embodiment, however, a nitrogen cycle is used for this purpose, which at the same time serves to generate process cold to compensate for exchange and insulation losses and to liquefy the product. Here, the Linde VARIPOX ° process is implemented, which allows the generation of variable amounts of pressurized oxygen during stationary operation of the rectification system. This process is in EP 842385 B1 described in detail. As part of this removable storage process, liquid oxygen or liquid nitrogen is temporarily generated using the pumps 162 respectively 163 over the lines 137 respectively 92 into the low pressure column 3 introduced.

Der Kreislauf wird durch einen Teil 140 des gasförmigen Stickstoffs 138 – 139 aus der Hochdrucksäule 2 beschickt. Dieser wird in einem Kreislaufverdichter 141 mit Nachkühler 142 auf deutlich über Hochdrucksäulen-Druck gebracht und über Leitung 143 zum warmen Ende des Hauptwärmetauscher-Blocks 105a geleitet. Dort tritt er in indirekten Wärmeaustausch mit dem Drucksauerstoffprodukt. Ein Teil des Hochdruckstickstoffs strömt bis zum kalten Ende des Hauptwärmetauscher-Systems und wird dabei verflüssigt (beziehungsweise – im Falle überkritischen Drucks – pseudoverflüssigt). Der kalte Hochdruckstickstoff 144 wird in einem Drosselventil 145 auf Hochdrucksäulen-Druck entspannt und der Hochdrucksäule 2 am Kopf zugeführt (Leitung 146).The cycle is divided by a part 140 of gaseous nitrogen 138 - 139 from the high pressure column 2 fed. This is in a circuit compressor 141 with aftercooler 142 brought to significantly above high pressure column pressure and via line 143 to the warm end of the main heat exchanger block 105a directed. There it enters into indirect heat exchange with the pressurized oxygen product. Part of the high pressure nitrogen flows up to the cal th end of the main heat exchanger system and is liquefied (or - in the case of supercritical pressure - pseudo-liquefied). The cold high pressure nitrogen 144 is in a throttle valve 145 relaxed to high pressure column pressure and the high pressure column 2 fed at the head (line 146 ).

Ein zweiter Teil 147 des Hochdruckstickstoffs 143 wird bei einer Zwischentemperatur aus dem Hauptwärmetauscher 105a abgezogen und in einer zweiten Stickstoff-Turbine 148 arbeitsleistend auf etwa Hochdrucksäulen-Druck entspannt. Der entspannte Stickstoff 149, 150 wird nach Drosselung 151 dem Kopf der Niederdrucksäule 3 zugeleitet beziehungsweise über Leitung 152 zum Kreislaufverdichter 141 zurückgeführt.A second part 147 of high pressure nitrogen 143 becomes at an intermediate temperature from the main heat exchanger 105a withdrawn and in a second nitrogen turbine 148 Relaxed to work on high pressure column pressure. The relaxed nitrogen 149 . 150 becomes after throttling 151 the head of the low pressure column 3 forwarded or via line 152 to the circuit compressor 141 recycled.

Über eine Argonübergangs-Leitung 48 wird eine argonhaltige Fraktion aus der Niederdrucksäule 3 in eine Rohargonrektifikation geleitet, die in dem Beispiel in zwei seriell verbundenen Rohargonsäulen 18 und 19 durchgeführt wird. Die argonhaltige Fraktion 48 wird der ersten Rohargonsäule 18 ummittelbar über dem Sumpf gasförmig zugeleitet. Der aufsteigende Dampf reichert sich an Argon an. Das Kopfgas der ersten Rohargonsäule 18 strömt über Leitung 49 weiter zum Sumpf der zweiten Rohargonsäule 19.Via an argon transfer line 48 becomes an argon-containing fraction from the low pressure column 3 into a raw argon rectification, which in the example is in two serially connected raw argon columns 18 and 19 is carried out. The argon-containing fraction 48 becomes the first column of crude argon 18 fed directly in gaseous form above the swamp. The rising vapor accumulates in argon. The top gas of the first column of crude argon 18 flows over line 49 on to the bottom of the second column of raw argon 19 ,

Am Kopf der zweiten Rohargonsäule 19 wird argonangereicherter Dampf (Rohargon) 50 erzeugt und in dem ersten Kondensator-Verdampfer 17 zum großen Teil kondensiert. Die dabei erzeugte Flüssigkeit 51 wird als Rücklaufflüssigkeit auf die zweite Rohargonsäule 19 aufgegeben. Die im Sumpf der zweiten Rohargonsäule 19 anfallende Flüssigkeit 52 wird mittels einer Pumpe 53 über Leitung 54 zum Kopf der ersten Rohargonsäule 18 gefördert. Sumpfflüssigkeit 55 der ersten Rohargonsäule 18 strömt über ein weitere Pumpe 56 und Leitung 57 in die Niederdrucksäule 3 zurück.At the top of the second raw argon column 19 becomes argon-enriched steam (raw argon) 50 generated and in the first condenser-evaporator 17 largely condensed. The liquid generated in the process 51 is used as the return liquid on the second crude argon column 19 given up. The one in the swamp of the second raw argon column 19 resulting liquid 52 is by means of a pump 53 via line 54 to the top of the first crude argon column 18 promoted. bottoms liquid 55 the first column of raw argon 18 flows over another pump 56 and management 57 into the low pressure column 3 back.

Gasförmig verbliebenen Rohargon 58 aus dem Verflüssigungsraum des ersten Kondensator-Verdampfers 17 wird in der Reinargonsäule 22 weiter zerlegt, insbesondere von leichterflüchtigen Bestandteilen wie Stickstoff befreit. Reinargonprodukt (LAR) wird über die Leitungen 59 und 60 in flüssiger Form abgezogen. Ein anderer Teil 61 der Sumpfflüssigkeit wird in einem Reinargon-Verdampfer 63 und über Leitung 64 als aufsteigender Dampf in die Reinargonsäule 22 zurückgeleitet. Der Reinargon-Verdampfer 63 wird durch indirekten Wärmeaustausch mit mindestens einem Teil der Sumpfflüssigkeit 14 der Hochdrucksäule 2 beheizt, die bei dem Wärmeaustausch unterkühlt wird. Der Kopfkondensator 21 der Reinargonsäule wird wie bereits beschrieben mit einem Teil 20 dieser unterkühlten Flüssigkeit gekühlt. Aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators 21 werden Dampf 66 und verbliebene Flüssigkeit 23 abgezogen und an geeigneten Zwischenstellen in die Niederdrucksäule 3 eingespeist. Im Verflüssigungsraum kondensiert Kopfgas 67 der Reinargonsäule 22 partiell. Dabei erzeugte Rücklaufflüssigkeit 68 wird auf die Reinargonsäule aufgegeben. Restdampf 69 wird in die Atmosphäre abgeblasen.Gaseous raw argon 58 from the liquefaction space of the first condenser-evaporator 17 is in the pure argon column 22 further disassembled, in particular freed from volatile constituents such as nitrogen. Pure argon product (LAR) is on the pipes 59 and 60 subtracted in liquid form. Another part 61 the bottom liquid is in a pure argon evaporator 63 and via line 64 as rising steam in the pure argon column 22 returned. The pure argon vaporizer 63 is achieved through indirect heat exchange with at least part of the sump liquid 14 the high pressure column 2 heated, which is supercooled during the heat exchange. The head capacitor 21 The pure argon column is, as already described, with one part 20 cooled this supercooled liquid. From the vaporization space of the top condenser 21 become steam 66 and remaining liquid 23 deducted and at suitable intermediate points in the low pressure column 3 fed. Head gas condenses in the liquefaction room 67 the pure argon column 22 partially. Return liquid generated in the process 68 is placed on the pure argon column. residual steam 69 is blown off into the atmosphere.

Zwischen den Blöcken 105a, 105b, 105c des Hauptwärmetauscher-Systems sind Ausgleichsströme 167, 168 vorgesehen.Between the blocks 105a . 105b . 105c of the main heat exchanger system are equalizing currents 167 . 168 intended.

In 2 ist eine Methan-Ausschleussäule 24 dargestellt, welche eine Umschaltung beziehungsweise Aufteilung der Einspeisung der Einsatzfraktion 121 erlaubt. Diese Methan-Ausschleussäule kann ohne Weiteres in das in 1 dargestellte Verfahren integriert werden. Alternativ kann die krypton- und xenonhaltige Fraktion 121 aus jeder anderen möglichen Quelle stammen, zum Beispiel direkt aus dem Verdampfungsraum eine Kopfkondensators einer Rohargonfraktion (wie zum Beispiel in EP 1308680 A1 ) und/oder direkt aus dem Sumpf der Niederdrucksäule oder Hochdrucksäule eines Zwei- oder Mehr-Säulen-Systems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung.In 2 is a methane discharge column 24 shown, which a switchover or distribution of the feed of the feed fraction 121 allowed. This methane discharge column can be easily inserted into the 1 illustrated methods are integrated. Alternatively, the krypton and xenon-containing fraction 121 come from any other possible source, for example a top condenser of a crude argon fraction (as for example in EP 1308680 A1 ) and / or directly from the bottom of the low pressure column or high pressure column of a two or more column system for nitrogen-oxygen separation.

Über Leitung 121 wird eine krypton- und xenonhaltige Fraktion in flüssigem Zustand herangeführt und über eine oder beide der Leitungen 201, 202 in die Methan-Ausschleussäule 24 eingespeist. Auf den Kopf der Methan-Ausschleussäule 24 wird eine flüssige Sauerstofftraktion 23 aufgegeben, die eine sehr geringe Krypton- und Xenon-Konzentration aufweist, insbesondere einen geringeren Gehalt an diesen Komponenten als die Einsatzfraktion 121. Am Sumpf der Methan-Ausschleussäule 24 wird ein Krypton-Xenon-Konzentrat 125 abgezogen, am Kopf eine gasförmige Fraktion 30. Der Kopfdampf 30 besteht im Wesentlichen aus Sauerstoff und schleust außerdem praktisch das gesamte Methan aus, das mit der Fraktion 121 in die Methan-Ausschleussäule eingeleitet wird. Er kann beispielsweise direkt als gasförmiges Sauerstoffprodukt (GOX) gewonnen werden.Via line 121 a krypton- and xenon-containing fraction is introduced in the liquid state and via one or both of the lines 201 . 202 into the methane discharge column 24 fed. On top of the methane discharge column 24 becomes a liquid oxygen traction 23 abandoned, which has a very low krypton and xenon concentration, in particular a lower content of these components than the feed fraction 121 , At the bottom of the methane discharge column 24 becomes a krypton-xenon concentrate 125 deducted, a gaseous fraction on the head 30 , The head steam 30 consists essentially of oxygen and also removes practically all of the methane that is present in the fraction 121 is introduced into the methane discharge column. For example, it can be obtained directly as a gaseous oxygen product (GOX).

Im Sumpfverdampfer 27 wird durch indirekten Wärmeaustausch mit einem gasförmigen Heizmedium 28 aufsteigender Dampf erzeugt. Das Heizmedium kondensiert dabei mindestens teilweise und wird über Leitung 29 abgeführt. Als Heizmedium kann beispielsweise ein Teilstrom der Einsatzluft eines Rektifiziersystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung oder gasförmiger Stickstoff aus einer der Säulen eines Rektifiziersystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, insbesondere aus der Hochdrucksäule eines Zwei- oder Mehr-Säulen-Systems eingesetzt werden. Die kondensierte Flüssigkeit kann in das Rektifiziersystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung zurückgeleitet werden.In the sump evaporator 27 is achieved through indirect heat exchange with a gaseous heating medium 28 rising steam is generated. The heating medium condenses at least partially and is piped 29 dissipated. A partial flow of the feed air of a rectification system for nitrogen-oxygen separation or gaseous nitrogen from one of the columns of a rectification system for nitrogen-oxygen separation, in particular from the high-pressure column of a two or more column system, can be used as the heating medium, for example. The condensed liquid can be returned to the rectification system for nitrogen-oxygen separation.

Die erste Einsatzleitung 201 mündet einige Böden oberhalb des Sumpfs der Methan-Ausschleussäule 24. In dem Beispiel sind drei Siebböden unterhalb der Einsatzleitung 201 angeordnet. Die zweite Einsatzleitung 202 führt dagegen unmittelbar in den Sumpf der Methan-Ausschleussäule 24. Die beiden Ventile 203, 204 erlauben, zwischen den beiden Einspeisestellen umzuschalten beziehungsweise die Einsatzfraktion 121 in jedem gewünschten Verhältnis auf die beiden Einsatzleitungen 201, 202 aufzuteilen.The first operational command 201 flows into some floors above the bottom of the methane discharge column 24 , In the example there are three sieve trays below the operational management 201 arranged. The second operational command 202 leads, however, directly into the bottom of the methane discharge column 24 , The two valves 203 . 204 allow switching between the two feed points or the input fraction 121 in any desired Relationship to the two command lines 201 . 202 divide.

In dem folgenden beispielhaften Szenario bildet der Verdampfungsraum des Hauptkondensators eines Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung die Quelle der Einsatzfraktion 121. Im Normalbetrieb der Anlage wird die gesamte Einsatzfraktion über die erste Einsatzleitung 201 geführt, das Ventil 204 ist geschlossen. Für den Fall. dass im Hauptkondensator eine unerwünscht hohe Konzentration an schwerertlüchtigen Komponenten gemessen wird, führt man mindestens einen Teil der Einsatzfraktion 121 über die zweite Einsatzleitung 202 direkt in den Sumpf der Methan-Ausschleussäule 24. Dadurch werden die Schwerertlüchtigen besonders schnell mit der Krypton-Xenon-Konzentrat 125 herausgeführt. Dieser Effekt wirkt auf Kosten der Krypton-Xenon-Ausbeute und ist am stärksten, wenn die gesamte Fraktion 121 über die zweite Einsatzleitung 202 geführt wird, das Ventil 203 also geschlossen ist.In the following exemplary scenario, the vaporization space of the main condenser of a rectification system for nitrogen-oxygen separation is the source of the feed fraction 121 , In normal operation of the plant, the entire deployment fraction is sent to the first operations management 201 led the valve 204 is closed. In the case. that an undesirably high concentration of heavily volatile components is measured in the main capacitor leads to at least part of the input fraction 121 via the second operations manager 202 directly into the bottom of the methane discharge column 24 , As a result, those who are heavy-duty are particularly quick with the krypton-xenon concentrate 125 led out. This effect works at the expense of krypton-xenon yield and is strongest when the whole fraction 121 via the second operations manager 202 is guided, the valve 203 is closed.

Claims (4)

Vorrichtung zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon durch Tieftemperaturzerlegung, mit – einer ersten Einsatzleitung (201) zum Einleiten einer krypton- und xenonhaltigen Fraktion (13, 14, 15, 16, 26, 121) in eine Methan-Ausschleussäule (24) unterhalb des Kopfes, – einer Rücklaufleitung (23) zum Aufgeben einer flüssige Sauerstofffraktion, die eine sehr geringe Krypton- und Xenon-Konzentration aufweist, auf den Kopf der Methan-Ausschleussäule (24), – einer Produktleitung (125) zum Entnehmen eines Krypton-Xenon-Konzentrats aus dem unteren Bereich der Methan-Ausschleussäule (24) und – einer Kopfgasleitung (30) zum Entnehmen eines methanhaltigen Dampfes aus dem oberen Bereich der Methan-Ausschleussäule (24), dadurch gekennzeichnet, dass – die erste Einsatzleitung (201) mit einer Zwischenstelle der Methan-Ausschleussäule (24) verbunden ist, die mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden oberhalb des Sumpfs angeordnet ist.Device for extracting krypton and / or xenon by cryogenic decomposition, with - a first application line ( 201 ) to introduce a fraction containing krypton and xenon ( 13 . 14 . 15 . 16 . 26 . 121 ) in a methane discharge column ( 24 ) below the head, - a return line ( 23 ) to apply a liquid oxygen fraction, which has a very low concentration of krypton and xenon, to the top of the methane discharge column ( 24 ), - a product line ( 125 ) for removing a krypton-xenon concentrate from the lower area of the methane discharge column ( 24 ) and - a head gas line ( 30 ) to remove a vapor containing methane from the upper area of the methane discharge column ( 24 ), characterized in that - the first operational command ( 201 ) with an intermediate point on the methane discharge column ( 24 ) is connected, which is arranged at least one theoretical or practical floor above the swamp. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenstelle 1 bis 10 theoretische beziehungsweise praktische Böden , insbesondere 2 bis 5 theoretische beziehungsweise praktische Böden oberhalb des Sumpfs der Methan-Ausschleussäule (24) angeordnet ist.Device according to claim 1, characterized in that the intermediate point 1 to 10 theoretical or practical trays, in particular 2 to 5 theoretical or practical trays above the bottom of the methane discharge column ( 24 ) is arranged. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine zweite Einsatzleitung (202) zum Einleiten der krypton- und xenonhaltigen Fraktion (13, 14, 15, 16, 26, 121) in die Methan-Ausschleussäule (24), wobei die zweite Einsatzleitung (202) mindestens einen theoretischen oder praktischen Boden unterhalb der Zwischenstelle, insbesondere unmittelbar am Sumpf, mit der Methan-Ausschleussäule (24) verbunden ist.Device according to claim 1 or 2, characterized by a second operational line ( 202 ) to introduce the krypton- and xenon-containing fraction ( 13 . 14 . 15 . 16 . 26 . 121 ) in the methane discharge column ( 24 ), with the second operations manager ( 202 ) at least one theoretical or practical floor below the intermediate point, especially directly at the sump, with the methane discharge column ( 24 ) connected is. Vorrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine Regelvorrichtung, welche zwischen der ersten und der zweiten Einsatzleitung umschaltet beziehungsweise die Aufteilung zwischen der ersten und der zweiten Einsatzleitung krypton- und xenonhaltigen Fraktion (13, 14, 15, 16, 26, 121) einstellt.Apparatus according to claim 3, characterized by a control device which switches between the first and second operational lines or the division between the first and second operational lines containing krypton and xenon fractions ( 13 . 14 . 15 . 16 . 26 . 121 ) sets.
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