DE2030172B2 - Process for the production of mixtures of natural or synthetic rubber and precipitated silica - Google Patents
Process for the production of mixtures of natural or synthetic rubber and precipitated silicaInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk und gefällter Kieselsäure, mittels welchem ein beim Verarbeiten auf der Walze hochtransparentes Kautschuk-Füllstoffell erhalten wird.The invention relates to a process for the preparation of mixtures of natural or synthetic Rubber and precipitated silica, by means of which a highly transparent material during processing on the roller Rubber filler cell is obtained.
Es ist bekannt, Kieselsäurefüllstoff mit Kautschuk zu vermischen und das Gemisch unter Zusatz üblicher Vulkanisationshilfsmittel der Vulkanisation zu unterwerfen. Zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit, insbesondere zur Abkürzung der Verarbeitungszeit eines derartigen Gemisches, werden nach bekannten Verfahren Kieselsäurefüllstoffe in Suspension mit Kautschukmilch vermischt und die Dispersion dann durch Zusatz eines Füllmittels zur Koagulation gebracht. Dabei bildet sich ein inniges Gemisch von Kautschuk und Füllstoff, das in den Mischvorrichtungen leichter und schneller verarbeitet werden kann, ohne daß jedoch gegenüber üblichen Mischungen eine Erhöhung der kautschuktechnischen Werte des aus diesen Mischungen gewonnenen Vulkanisates festzustellen ist. Die kautschuktechnologischen Werte entsprechen im wesentlichen denen, die an Vulk.anisaten aus der Verarbeitung von trockenen, pulverförmigen Füllstoffen mit Kautschuk im Kneter oder auf der Walze erhalten werden.It is known to mix silica filler with rubber and the mixture with the addition of conventional To subject vulcanization aids to vulcanization. To improve workability, in particular to shorten the processing time of such a mixture, according to known methods Silica fillers in suspension are mixed with rubber milk and then the dispersion is added a filler brought to coagulation. This creates an intimate mixture of rubber and filler, which can be processed more easily and quickly in the mixing devices without, however, opposite customary mixtures an increase in the technical rubber values of that obtained from these mixtures Vulcanized is to be determined. The rubber technology values essentially correspond to those for Vulcanized anisates from the processing of dry, powdery fillers with rubber in a kneader or obtained on the roller.
Es ist ferner bekannt, homogene Mischungen aus Kieselsäurefüllstoffen und Kautschuk durch Kopräzipitation von Wasserglaslatexgemischen in Gegenwart von einem hohen Anteil an neutralen Elektrolyten herzustellen. Der Ablauf des Kopräzipitationsvorganges erfolgt im Bereich von Raumtemperatur bis zu 600C, wobei das Wasserglaslatexgemisch in eine Wasservorlage mit extrem hohem Elektrolytgehalt zugesetzt wird. Mit Säure wird der pH-Wert bis etwa zum Neutralpunkt angehoben, die Temperatur auf 90—95°C erhöht bzw. bei 600C gehalten und anschließend mit verdünnter Säure ein pH-Wert von 2 eingestellt. Das Endprodukt ist ein mehlartiges Material, welches beim Verarbeiten auf Walzen, Kneter und Extruder zu homogenen Mischungen führt.It is also known to produce homogeneous mixtures of silica fillers and rubber by coprecipitation of water glass latex mixtures in the presence of a high proportion of neutral electrolytes. The coprecipitation process takes place in the range from room temperature to 60 ° C., the water glass latex mixture being added to a water reservoir with an extremely high electrolyte content. With acid, the pH is raised to approximately the neutral point, the temperature is raised to 90-95 ° C and maintained at 60 0 C and then adjusted with dilute acid to a pH of the second The end product is a flour-like material which, when processed on rollers, kneaders and extruders, leads to homogeneous mixtures.
Es ist ferner bekannt, die Koagulation kontinuierlich durchzuführen, indem man eine Mischung aus einer wäßrigen Natriumsilikatlösung und einem synthetischen Kautschuklatex sowie eine Lösung eines zwei- oder dreiwertigen Metallsalzes, z. B. Calciumchlorid oder Aluminiumsulfat, gleichzeitig in einen Reaktionsbehälter einlaufen läßt In diesem erfolgt eine Durchmischung, dabei bildet das sofort ausgefällte Metallsilikat mit dem gleichzeitig koagulierten Latex ein inniges Gemisch, welches laufend abfiltriert wird. Dieses Verfahren ist jedoch mit dem Nachteil verbunden, daßIt is also known to carry out the coagulation continuously by a mixture of a aqueous sodium silicate solution and a synthetic rubber latex and a solution of a two or trivalent metal salt, e.g. B. calcium chloride or Aluminum sulphate, allowed to run into a reaction vessel at the same time. the immediately precipitated metal silicate forms an intimate one with the latex which is coagulated at the same time Mixture, which is continuously filtered off. However, this method has the disadvantage that
ίο man ausschließlich Kautschukmischungen mit Metallsilikaten
erhalten kann. Die Metallsilikate weisen jedoch eine geringere Verstärkerwirkung als die gefällten
aktiven Kieselsäuren auf.
Diesen nach den genannten bekannten Verfahren hergestellten Produkten haftet jedoch der Nachteil an,
daß sie beim Verarbeiten auf Walzen, Knetern oder Extrudern keine transparente Vulkanisate ergeben.ίο you can only get rubber mixtures with metal silicates. The metal silicates, however, have a lower reinforcing effect than the precipitated active silicas.
However, these products manufactured by the known processes mentioned have the disadvantage that they do not give transparent vulcanizates when processed on rollers, kneaders or extruders.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus natürlichem oder synthetischem Kautschuk und gefällter Kieselsäure durch Kopräzipitation eines Wasserglas-Kautschuklatex-Gemisches mittels Säure, bei erhöhter Temperatur unter Umrühren, nachfolgendes Filtrieren, Waschen, Granulieren und Trocknen des Rückstandes, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß in acht Teile elektrolytfreie Wasservorlage ein Gemisch aus 2 Teilen Kautschuk in Form einer 22%igen Kautschuk-Wasser-Dispersion und 1 Teil Kieselsäure in Form einer Wasserglaslösung mit einem SiO2-Gehalt von 25% mitThe invention relates to a process for the production of mixtures of natural or synthetic rubber and precipitated silica by coprecipitation of a waterglass-rubber latex mixture by means of acid, at elevated temperature with stirring, subsequent filtering, washing, granulating and drying of the residue, which is characterized that in eight parts of electrolyte-free water reserve a mixture of 2 parts of rubber in the form of a 22% rubber-water dispersion and 1 part of silica in the form of a water glass solution with an SiO 2 content of 25%
ω konstanter Strömungsgeschwindigkeit unter gleichzeitiger Zugabe von 3 bis 3,5 normaler Schwefelsäure bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 900C unter Aufrechterhaltung eines pH-Wertes im Bereich von 8,5 bis 7 während eines Zeitraumes von 1 Stundeω constant flow rate with simultaneous addition of 3 to 3.5 normal sulfuric acid at a temperature in the range from 80 to 90 0 C while maintaining a pH value in the range from 8.5 to 7 for a period of 1 hour
r> eingetragen und anschließend durch weitere Säurezugabe die Fällungssuspension auf einen pH-Wert von 3 eingestellt wird.r> entered and then by adding more acid the precipitation suspension is adjusted to a pH of 3.
Die Kopräzipitatsuspension ist im Gegensatz zu den nach den bekannten Verfahren erhaltenen Suspensionen grobkörnig und setzt in der konzentrierten sowie verdünnten Lösung klar ab, so daß sie bei geringem Zeitaufwand filtriert und der Rückstand gewaschen, granuliert und getrocknet werden kann. Das getrocknete Granulat stellt ein weiches, gut verarbeitbares Material dar, das beim Aufgeben auf der Walze ein hochtransparentes Kautschukfüllstoff-Fell ergibt.The coprecipitate suspension is in contrast to the suspensions obtained by the known processes coarse-grained and is clear in the concentrated and diluted solution, so that they are low Filtered time and the residue washed, granulated and dried. The dried one Granulate is a soft, easily processable material that is deposited on the roller when it is fed highly transparent rubber filler fur results.
Zur Durchführung des Verfahrens wird in einer vorteilhaften Ausführungsform in eine mengenmäßig bestimmten Wasservorlage bei 80—85°C ein Gemisch aus 2 Teilen Kautschuk in Form einer 22%igen Kautschukwasserdispersion und einem Teil Kieselsäure in Form einer Wasserglaslösung mit einem SiO2-Gehalt von 25% innerhalb von einer Stunde bei konstanter Strömungsgeschwindigkeit zulaufen gelassen. Gleichzeitig wird 3—3,5 normale Schwefelsäure derartig zugesetzt, so daß der pH-Bereich von 8,5—7, vorzugsweise 7,5—7, eingehalten wird. Ferner wird, bedingt durch den Neutralisationsvorgang das Na2O im Wasserglas, durch die Schwefelsäurezugabe der Elek-To carry out the method, in an advantageous embodiment, in a quantitative manner certain water reserve at 80-85 ° C a mixture of 2 parts of rubber in the form of a 22% strength rubber water dispersion and one part of silica in the form of a water glass solution with an SiO2 content of 25% within one hour at a constant Flow velocity allowed to run up. At the same time 3–3.5 normal sulfuric acid becomes like this added so that the pH range of 8.5-7, preferably 7.5-7, is maintained. Furthermore, is conditional the Na2O in the water glass through the neutralization process, through the addition of sulfuric acid the elec-
W) trolytanteil gleichmäßig angehoben. Nach Beendigung der einstündigen Kopräzipitation wird mit gleicher Strömungsgeschwindigkeit und gleicher Säure-Normalität der pH-Wert auf 3 eingestellt. Die Korngröße des Kopräzipitates beträgt 1— 1,5 mm. Der FeststoffanteilW) Trolyte content increased evenly. After completion the one-hour coprecipitation occurs with the same flow velocity and the same acid normality the pH adjusted to 3. The grain size of the coprecipitate is 1–1.5 mm. The solids content
b5 im Masterbatchkuchen liegt bei 45—50%.b5 in the masterbatch cake is 45-50%.
Die Trocknung der nassen Granulate bei 80-1000C auf Band- oder im Büttnertrockner. Eine Verkleinerung der Korngröße des ursprünglichen Granulates kannThe drying of the wet granules at 80 to 100 0 C on tape or in Büttner dryer. The grain size of the original granulate can be reduced
durch zusätzliche Mahlung auf einer Stiftmühle, in Kollergängen oder Hammermühlen vorgenommen werden.made by additional grinding on a pin mill, pan mill or hammer mills will.
Unter der gleichen Voraussetzung bezüglich des oben beschriebenen Kopräzipitationsablaufes besteht die Möglichkeit, durch Mischen der Kautschukdispersion mit verschiedenen Wasserglasanteilen das Verhältnis von Kautschuk : Kieselsäure derartig zu variieren, daß Masterbatche mit folgenden Mischungsverhältnissen erhalten werden.Under the same prerequisite with regard to the coprecipitation process described above, there is the Possibility to change the ratio by mixing the rubber dispersion with different proportions of water glass of rubber: silica to be varied in such a way that masterbatches with the following mixing ratios can be obtained.
100 Teile Kautschuk
100 Teile Kautschuk
100 Teile Kautschuk
100 Teile Kautschuk100 parts of rubber
100 parts of rubber
100 parts of rubber
100 parts of rubber
10 Teile Kautschuk
5 Teile Kautschuk
2,5 Teile Kautschuk10 parts rubber
5 parts rubber
2.5 parts rubber
Trockenverlust 2 Std. 105° C =
Glühverlust IStd. 10000C =Loss on drying 2 hours 105 ° C =
Loss on ignition IStd. 1000 0 C =
1,2%1.2%
68% =32%68% = 32%
SiO2-Rückstand.SiO 2 residue.
Granulates auf Stift- oder Hammermühle erforderlich. Erst dann kann das Untermischen der zur Vulkanisation benötigten Chemikalien gemäß nachstehender Rezeptur erfolgen: (Mischung 1)Granulate on a pin or hammer mill required. Only then can the chemicals required for vulcanization be mixed in according to the recipe below take place: (mixture 1)
1010
50 Teilen Kieselsäure
100 Teilen Kieselsäure
200 Teilen Kieseisäure '50 parts of silica
100 parts of silica
200 parts of silicic acid
400 Teilen Kieselsäure400 parts of silica
90 Teilen Kieselsäure90 parts of silica
95 Teilen Kieselsäure95 parts of silica
97,5 Teilen Kieselsäure97.5 parts of silica
In allen Mischungsverhältnissen zeigt sich eine innige Vereinigung von Kautschuk mit Kieselsäure. Weiterhin begünstigen die mit Füllstoff hochgefüllten Mischungen gemäß Tabelle II die Mischarbeit mit dem Restkautschukanteil auf der Walze.An intimate one is evident in all mixing ratios Association of rubber with silica. The mixtures that are highly filled with filler are also beneficial according to Table II the mixing work with the residual rubber content on the roller.
In einem beheizbaren Fällbehälter werden 801 Wasser von 80°C vorgelegt. Zu dieser Vorlage werden aus zwei Vorratsbehältern mit für jede Fällösung von bestimmter Strömungsgeschwindigkeit, die folgenden Mischungskomponenten unter Umrühren mittels eines Kranzrührers eingetragen:80 liters of water at 80 ° C. are placed in a heatable precipitation tank. Become this template from two storage containers with a certain flow velocity for each precipitation solution, the following Mixing components entered while stirring by means of a circular stirrer:
A) 38 kg Wasserglas (SiO2-Gehalt = 25,5%)
90 kg Kautschukdispersion (22%ig)A) 38 kg water glass (SiO 2 content = 25.5%)
90 kg rubber dispersion (22%)
2% Fettalkohol - Polyglykoläther als Stabilisator für die Kautschukdispersion uad 2% fatty alcohol - polyglycol ether as a stabilizer for the rubber dispersion, etc.
1,25% Alterungsschutzmittel (alkyliertes Styrol-Phenolharz) 1.25% anti-aging agent (alkylated styrene-phenolic resin)
B) 3 bis 3,5 normale Schwefelsäure.B) 3 to 3.5 normal sulfuric acid.
Die Strömungsgeschwindigkeit für die Mischungskomponente A beträgt 128 l/h, während die Strömungsgeschwindigkeit von B über einen Rotameter so gesteuert wird, daß der pH-Bereich von 8—7,5 im Verlauf der einstündigen Kopräzipitation beibehalten wird.The flow rate for the mixture component A is 128 l / h, while the flow rate of B is controlled via a rotameter so that the pH range from 8-7.5 im The course of the one-hour coprecipitation is maintained.
Nach Abschluß der Kopräzipitation wird sofort durch weitere Säurezufuhr unter Beibehaltung der Strömungsgeschwindigkeit innerhalb von 10 Minuten der pH-Wert in der Kopräzipitationssuspension auf 3 eingestellt. Die Rührgeschwindigkeit des Kranzrührers beträgt 200 Upm. Die Weiterverarbeitung des Kopräzipitationsniederschlages erfolgt wie oben bereits angegeben. After the coprecipitation has ended, further acid is introduced immediately while maintaining the flow rate the pH in the coprecipitation suspension was adjusted to 3 within 10 minutes. The stirring speed of the crown stirrer is 200 rpm. The further processing of the coprecipitation precipitate takes place as already stated above.
Nach der Trocknung erhält man ein weiches, vermahlbares Granulat:After drying, a soft, grindable granulate is obtained:
2525th
4040
Das nach dem Beispiel erhaltene getrocknete Granulat kann auf herkömmliche Weise im Kneter oder Extruder verarbeitet werden. Im Falle einer direkt verarbeitbaren Pulvermischung im Extruder oder 5"Γϊίζ3ϋ!οίΤ!2ίεπ ist eir.e vorausgehende Mah!un° des MasterbatchThe dried granules obtained according to the example can in a conventional manner in a kneader or Extruder are processed. In the case of a powder mixture that can be processed directly in the extruder or 5 "Γϊίζ3ϋ! ΟίΤ! 2ίεπ is a preceding Mah! Un ° des Masterbatch
(gemäß Beispiel)(according to the example)
Mischung ausMix of
Hexantriol/Kieselsäure *)Hexanetriol / silica *)
ZinkstearatZinc stearate
ZnO aktivZnO active
Di-2-benzothiazyldisulfidDi-2-benzothiazyl disulfide
HexamethylentetraminHexamethylenetetramine
ZinkdiäthyldithiocarbamatZinc diethyl dithiocarbamate
Schwefel unlöslichSulfur insoluble
150Gew.-Teile150 parts by weight
4 Gew.-Teile 3Gew.-Teile 1,5 Gew.-Teile4 parts by weight 3 parts by weight 1.5 parts by weight
1 Gew.-Teil 2,4 Gew.-Teile 0,3 Gew.-Teile1 part by weight 2.4 parts by weight 0.3 part by weight
2 Gew.-Teile2 parts by weight
*) Mischung aus 50 Teilen gefällter Kieselsäure und SO Teilen Hexantriol wobei die gefällte Kieselsäure die folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten aufweist:*) Mixture of 50 parts of precipitated silica and 50 parts of hexanetriol where the precipitated silica is the has the following physical-chemical characteristics:
BET-Oberfläche, m2/g Trocknungsverlust nach DlN 53 194,% Glühverlust bei 10000C, % Stampfuichte nach DlN 53 198, g/lBET surface area, m 2 / g Loss on drying according to DIN 53194,% Loss on ignition at 1000 0 C,% Stampfuichte according to DIN 53 198, g / l
210210
6 116 11
200200
Zum Vergleich wurden konventionelle Mischungen nach folgender Rezeptur hergestellt:For comparison, conventional mixtures were made according to the following recipe:
MischungsbestandteileMixing ingredients
Butadien-Styrol-Mischpolymerisat (Kaltkautschuk):Butadiene-styrene copolymer (cold rubber):
a) Mooney 30a) Mooney 30
b) Mooney 50
(gefällte Kieselsäure
BET-Oberfläche 194 m2/g
Mischung aus 50 Teilen Hexantriol und 50Teilen gefällter Kieselsäure
(vgl. Mischung 1)b) Mooney 50
(precipitated silica
BET surface area 194 m 2 / g
Mixture of 50 parts of hexanetriol and 50 parts of precipitated silica (cf. Mixture 1)
ZinkstearatZinc stearate
ZnO aktivZnO active
Di-2-benzothiazyldisulfidDi-2-benzothiazyl disulfide
HexamethylentetraminHexamethylenetetramine
ZinkdiäthyldithiocarbamatZinc diethyl dithiocarbamate
Schwefel unlöslich (μ-Modifikation)Sulfur insoluble (μ-modification)
Die Vergleichsmischungen 3 und 4 enthalten als Füllstoff eine gefällte Kieselsäure, welche nach dem Kopräzipitationsverfahren, jedoch ohne Kautschukanteil, hergestellt werden.The comparison mixtures 3 and 4 contain a precipitated silica as a filler, which after the Coprecipitation processes, but without rubber content, are produced.
Zur Herstellung dieser Kieselsäure wurde unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel angegeben eine Fällung ohne Latex durchgeführt. Die 9,51 Latex wurden durch Wasser ersetzt, womit das Wasserglas verdünnt wurde. Unter den gleichen Fällbedingungen wurde ein gutes, filtrierbares, gut auswaschbares Kieselsäureprodukt erhalten, dessen technische Daten wie folgt lauten:To produce this silica, a was specified under the same conditions as in the example Precipitation carried out without latex. The 9.51 latex were replaced by water, bringing the water glass has been diluted. Under the same precipitation conditions a good, filterable, easily washable product was found Obtained silica product, the technical data of which is as follows:
h5 Trockenverlust
(2 Std. 1050C) h5 loss of dryness
(2 hours 105 0 C)
Glühverlust
(1 Std. 10000C)Loss on ignition
(1 hour 1000 0 C)
BET-OberflächeBET surface area
ölaufnahmeoil absorption
SchüttgewichtBulk weight
RüttelgewichtVibration weight
= 1,7%= 1.7%
= 6,7%= 6.7%
= 194m2/g= 194m 2 / g
= 208%= 208%
= 100 g/l= 100 g / l
= 122 g/l= 122 g / l
Masterhatrhen ein direkterMasterhatrhen a direct
konkreter Vergleich mit den konventionellen Mischungen vor.concrete comparison with the conventional mixtures.
In der folgenden Tabelle werden die gummitechnologischen Prüfungsergebniise wiedergegeben:The rubber technology test results are shown in the following table:
Mischung 3' 18' 16' 20' Mischung 8' 12' 16' 20' MischungMixture 3 '18' 16 '20' Mixture 8 '12' 16 '20' Mixture
8' 12' 16' 20' Mischung8 '12' 16 '20' mix
1: Originalmasterbatch1: Original masterbatch
243 47 IiI 665 34243 47 IiI 665 34
232 48 111 660 32232 48 111 660 32
210 49 113 617 33210 49 113 617 33
241 51 112 665 35241 51 112 665 35
2: Masterbatch Mischung 1 mit 15 Teilen Öl gestreckt2: Masterbatch mixture 1 extended with 15 parts of oil
205 21 49 810 41205 21 49 810 41
207 24 51 800 39207 24 51 800 39
203 24 54 755 37203 24 54 755 37
182 23 51 750 40182 23 51 750 40
3: Konventionelle Mischung mit Butadien-Styrol-Mischpolymerisai a.) 3: Conventional mixture with butadiene-styrene copolymers a.)
143 147 145 154 138143 147 145 154 138
34 34 32 32 3234 34 32 32 32
7979
77 74 73 7077 74 73 70
618 628 633 648 635618 628 633 648 635
36 36 3636 36 36
37 3737 37
4: Konventionelle Mischung mit Butadien-Styrol-Mischpolymerisat 178 40 99 618 284: Conventional mixture with a butadiene-styrene copolymer 178 40 99 618 28
183 40 99 613 29183 40 99 613 29
192 37 92 645 23192 37 92 645 23
194 37 91 655 33194 37 91 655 33
181 41 97 633 38181 41 97 633 38
b.)b.)
75 75 77 7775 75 77 77
62 62 64 6562 62 64 65
75 77 78 78 8075 77 78 78 80
75 75 76 76 7875 75 76 76 78
25,1 24,2 28,3 24,925.1 24.2 28.3 24.9
23,0 21,9 22,623.0 21.9 22.6
25,125.1
20,7 21,5 23,7 25,1 26,020.7 21.5 23.7 25.1 26.0
20,0 22,1 21,8 23,1 22,820.0 22.1 21.8 23.1 22.8
Vergleicht man nun die gummitechnologischen Daten der Vergleichsmischungen 3 und 4 zu den Masterbach-Mischungen 1 und 2, so können folgende Unterschiede angeführt werden:If one now compares the rubber-technological data of the comparison mixtures 3 and 4 with the Masterbach mixtures 1 and 2, the following differences can be stated:
Mischung 1 ergibt im Vergleich zu Mischung 4 hinsichtlich der Zerreißfestigkeit des Moduls 500, der Einreißfestigkeit und des Abriebes bessere Werte.Compared to mixture 4, mixture 1 results in the tensile strength of the module 500, the tear strength and the abrasion better values.
Mischung 2 zeigt im Vergleich zu Mischung 1 ebenfalls — trotz Rückgang des Moduis und höherer Bruchdehnung — keinen wesentlichen Rückgang der Zerreißfestigkeit und deutlich bessere Werte im Vergleich zu Mischung 3. Die übrigen Werte liegen in einem vergleichbaren Vulkanisationsoptimum.Mixture 2 also shows in comparison to mixture 1 - despite the decrease in modulus and higher elongation at break - no significant decrease in tensile strength and significantly better values compared to Mixture 3. The other values are in a comparable vulcanization optimum.
Das gummitechnische Prüfungsergebnis erlaubt nun im ganzen die Aussage, daß Mischungen aus erfindungsgernäß hergestellten Batchen den konventionellen Vergleichsmischungen auch gummitechnologisch überlegen sind, was auf die bessere Verteilung der Kieselsäure in Kautschuk und dadurch leichtere Verarbeitung zurückzuführen istThe rubber-technical test result now allows the statement that mixtures of according to the invention The batches produced are also superior to conventional comparative compounds in terms of rubber technology are due to the better distribution of the silica in rubber and thus easier processing is
Claims (1)
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