DE20300046U1 - Rotary evaporator used for automatic distillation processes has membrane pump connected to outlet of condenser on suction side and to condensate collecting vessel on pressure side, and rinsing air feed - Google Patents
Rotary evaporator used for automatic distillation processes has membrane pump connected to outlet of condenser on suction side and to condensate collecting vessel on pressure side, and rinsing air feedInfo
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Abstract
Description
HEI 116/OG/DEHEI 116/OG/DE
Anmelder: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG, Schwabach, DEApplicant: Heidolph Instruments GmbH & Co. KG, Schwabach, DE
Rotationsverdampfer zum automatischen DestillierenRotary evaporator for automatic distillation
Die Erfindung betrifft einen Rotationsverdampfer zum automatischen Destillieren. Derartige Rotationsverdampfer umfassen einen Verdampferkolben zum Aufnehmen eines zu verdampfenden Produktes, ein Heizbad zum Erwärmen des Verdampferkolbens und des Produktes, einen motorischen Rotationsantrieb zum Drehen des Verdampferkolbens in dem Heizbad, einen Kühler zum Kondensieren des aus dem Produkt verdampften Destillats in ein Kondensat, eine Vakuumvorrichtung zum Erzeugen eines Vakuums in dem Verdampferkolben und dem Kühler, eine Zuführeinrichtung zum automatischen Zuführen von Produkt in den Verdampferkolben, eine Entnahmeeinrichtung zum automatischen Entnehmen von Kondensat und einen Prozeßrechner zum Regeln und Steuern des Destillationsablaufs, der Produktzufuhr und der Kondensatentnahme.The invention relates to a rotary evaporator for automatic distillation. Such rotary evaporators comprise an evaporator flask for receiving a product to be evaporated, a heating bath for heating the evaporator flask and the product, a motorized rotary drive for rotating the evaporator flask in the heating bath, a cooler for condensing the distillate evaporated from the product into a condensate, a vacuum device for generating a vacuum in the evaporator flask and the cooler, a feed device for automatically feeding product into the evaporator flask, a removal device for automatically removing condensate and a process computer for regulating and controlling the distillation process, the product feed and the condensate removal.
Rotationsverdampfer sind Destillationsapparate, in denen mittels Wärme, Vakuum und Rotation des Verdampferkolbens eine schonende und schnelle Destillation eines Stoffgemisches, das als Produkt, Produktvorlage, Probe oder Probenlösung bezeichnet wird, möglich ist. Rotationsverdampfer werden in der chemischen Industrie, der Biochemie, der pharmazeutischen Produktion, inRotary evaporators are distillation apparatus in which a gentle and rapid distillation of a mixture of substances, which is referred to as a product, product template, sample or sample solution, is possible by means of heat, vacuum and rotation of the evaporating flask. Rotary evaporators are used in the chemical industry, biochemistry, pharmaceutical production, in
Laboranwendungen, bei Kristallisationen, zum Aufkonzentrieren von Lösungen, bei der Rückflußdestillation, bei der Pulver- und Granulattrocknung, beim Eindampfen von Suspensionen und bei der Reinigung von Chemikalien in Labors, im Technikum und in der Industrie verwendet.Used in laboratory applications, in crystallization, for concentrating solutions, in reflux distillation, in powder and granulate drying, in evaporating suspensions and in purifying chemicals in laboratories, in pilot plants and in industry.
Insbesondere bei Großrotationsverdampfern, d.h. bei Systemen mit mehr als zehn Liter Verdampferkolbenvolumen, ist es bekannt, den Rotationsverdampfer mit einem Prozeßrechner auszustatten, der den Destillationsablauf regelt und steuert. Wenn größere Mengen eines Produktes zu Destillieren sind, ist es in der Regel erforderlich, den Destillationsprozeß zu unterbrechen, um Produkt nachzufüllen oder das Kondensat zu entnehmen. Dies führt nicht nur zu einer nachteiligen Betriebsunterbrechung, sondern erfordert auch die Aktivität mindestens einer Bedienperson, was kostenaufwendig ist und zudem einen erheblichen Schutzumfang für die sichere Bedienung der Anlage erfordert. Especially in the case of large rotary evaporators, i.e. systems with an evaporator flask volume of more than ten liters, it is common practice to equip the rotary evaporator with a process computer that regulates and controls the distillation process. If larger quantities of a product are to be distilled, it is usually necessary to interrupt the distillation process in order to refill the product or remove the condensate. This not only leads to a disadvantageous interruption of operation, but also requires the activity of at least one operator, which is costly and also requires a considerable amount of protection for the safe operation of the system.
Aus diesem Grund wurde in dem gattungsgemäßen Dokument DE 3526644 C2 vorgeschlagen, eine Zuführeinrichtung zum automatischen Zuführen von Produkt in den Verdampferkolben sowie eine Entnahmeeinrichtung zum automatischen Entnehmen von Kondensat vorzusehen, so daß zum Entnehmen des Kondensats der Betriebsablauf nicht unterbrochen und das Vakuumsystem nicht gelüftet werden muß.For this reason, it was proposed in the generic document DE 3526644 C2 to provide a feed device for automatically feeding product into the evaporator flask and a removal device for automatically removing condensate, so that the operating sequence does not have to be interrupted and the vacuum system does not have to be ventilated in order to remove the condensate.
Der in dem Dokument DE 3526644 C2 vorgeschlagene Rotationsverdampfer ist jedoch in praktischer Hinsicht noch nicht vollständig zufriedenstellend, da er einen erheblichen technischen Aufwand für die Entnahmeeinrichtung zum automatischen Entnehmen von Kondensat erfordert. Zudem ist mit dem in diesem Dokument vorgeschlagenen System keine vollständige Entnahme des Kondensats möglich, daHowever, the rotary evaporator proposed in the document DE 3526644 C2 is not yet completely satisfactory in practical terms, as it requires a considerable technical effort for the removal device for the automatic removal of condensate. In addition, the system proposed in this document does not allow complete removal of the condensate, as
das Kondensat in dem Rotationsverdampfer auch als Vakuumverschluß dient und daher nicht ganz abgezogen werden kann. Ferner ist bei der bekannten Vorrichtung ein sehr erheblicher Steuer- und Regelaufwand zum präzisen Durchführen der Destillation unter Vermeidung von Siedeverzügen und zur exakten Einhaltung des gewünschten Destillationsverlaufs erforderlich.the condensate in the rotary evaporator also serves as a vacuum seal and therefore cannot be completely removed. Furthermore, the known device requires a very considerable amount of control and regulation effort to carry out the distillation precisely, avoiding boiling delays and to precisely maintain the desired distillation process.
Der Erfindung liegt unter Berücksichtigung dieses Standes der Technik die Aufgabe zugrunde, einen Rotationsverdampfer zum automatischen Destillieren zu schaffen, der einen geringen apparativen Aufwand erfordert, eine einfache Regelung und Steuerung des Destillationsverlaufs ermöglicht und einen vollautomatisierten Ablauf der Destillation einschließlich Zuführung von Produkt, Durchführung des Destillationsprozesses und automatische Kondensatentnahme ermöglicht.Taking this state of the art into account, the invention is based on the object of creating a rotary evaporator for automatic distillation which requires little equipment, enables simple regulation and control of the distillation process and enables a fully automated distillation process including supply of product, execution of the distillation process and automatic condensate removal.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Rotationsverdampfer mit den Merkmalen des beigefügten Anspruchs 1 gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen und der nachfolgenden Beschreibung mit zugehörigen Zeichnungen. This object is achieved according to the invention by a rotary evaporator having the features of the appended claim 1. Preferred embodiments and further developments of the invention emerge from the dependent claims and the following description with associated drawings.
Ein erfindungsgemäßer Rotationsverdampfer zum automatischen Destillieren, umfassend einen Verdampferkolben zum Aufnehmen eines zu verdampfenden Produktes, ein Heizbad zum Erwärmen des Verdampferkolbens und des Produktes, einen motorischen Rotationsantrieb zum Drehen des Verdampferkolbens in dem Heizbad, einen Kühler zum Kondensieren des aus dem Produkt verdampften Destillats in ein Kondensat, eine Vakuumvorrichtung zum Erzeugen eines Vakuums in dem Verdampferkolben und dem Kühler, eine Zufülleinrichtung zum automatischen Zuführen von Produkt inA rotary evaporator according to the invention for automatic distillation, comprising an evaporator flask for receiving a product to be evaporated, a heating bath for heating the evaporator flask and the product, a motorized rotary drive for rotating the evaporator flask in the heating bath, a cooler for condensing the distillate evaporated from the product into a condensate, a vacuum device for generating a vacuum in the evaporator flask and the cooler, a filling device for automatically feeding product into
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den Verdampferkolben, eine Entnahmeeinrichtung zum automatischen Entnehmen von Kondensat und einen Prozeßrechner zum Regeln und Steuern des Destillationsablaufs, der Produktzufuhr und der Kondensatentnahme, weist also die Be-Sonderheit auf, daß der Rotationsverdampfer eine Membranpumpe umfaßt, die saugseitig mit dem Ausgang des Kühlers und druckseitig mit einem Kondensatsammeigefäß verbunden ist, wobei die Membranpumpe als Vakuumvorrichtung zum Erzeugen eines Vakuums in dem Verdampferkolben und dem Kühler und als Entnahmeeinrichtung zum Entnehmen von Kondensat dient, und daß der Rotationsverdampfer eine mittels eines Spülluftsteuerventils schaltbare Spülluftzufuhr zur Saugseite der Membranpumpe aufweist, die als Bypaß von der Druckseite zu der Saugseite der Membranpumpe ausgebildet ist.the evaporator flask, a removal device for automatically removing condensate and a process computer for regulating and controlling the distillation process, the product supply and the condensate removal, thus has the special feature that the rotary evaporator comprises a diaphragm pump which is connected on the suction side to the outlet of the cooler and on the pressure side to a condensate collecting vessel, the diaphragm pump serving as a vacuum device for generating a vacuum in the evaporator flask and the cooler and as a removal device for removing condensate, and that the rotary evaporator has a purge air supply to the suction side of the diaphragm pump which can be switched by means of a purge air control valve and which is designed as a bypass from the pressure side to the suction side of the diaphragm pump.
Die vorstehend erläuterte Verwendung einer Membranpumpe ist in dem Dokument DE 10022293 Cl, dessen Offenbarungsgehalt ausdrücklich und vollständig in Bezug genommen wird, für eine nicht automatisch durchgeführte Destillation beschrieben. Im Rahmen der Erfindung wurde erkannt, daß das dort beschriebene Verfahren bzw. die dort beschriebene Membranpumpe auch bei einem gattungsgemäßen Rotationsverdampfer zum automatischen Destillieren vorteilhaft angewendet werden kann.The use of a diaphragm pump explained above is described in the document DE 10022293 Cl, the disclosure content of which is expressly and completely referred to, for a distillation that is not carried out automatically. Within the scope of the invention, it was recognized that the method described therein and the diaphragm pump described therein can also be advantageously used in a generic rotary evaporator for automatic distillation.
Die Verwendung der Membranpumpe sowohl zum Erzeugen des Vakuums in dem Verdampferkolben und dem Kühler als auch zum Entnehmen von Kondensat hat nicht nur den Vorteil eines verringerten apparativen Aufwandes, sondern ermöglicht auch die in dem Dokument DE 100222 93 Cl beschriebene physikalisch bedingte Findung des Destillationsdruckes, ohne daß sehr aufwendige Steuer- und Regeleinrichtungen erforderlich sind. Ein entsprechend ausgestatteter automatischer Rotationsverdampfer ist somitThe use of the diaphragm pump both for generating the vacuum in the evaporator flask and the cooler and for removing condensate not only has the advantage of reduced equipment costs, but also enables the physically determined determination of the distillation pressure as described in the document DE 100222 93 Cl without the need for very complex control and regulation devices. An appropriately equipped automatic rotary evaporator is therefore
technisch unaufwendig und ermöglicht dennoch eine präzise Destillation mit hohen Destillationsraten.technically uncomplicated and yet enables precise distillation with high distillation rates.
Die detailliertere Ausgestaltung der Membranpumpe und ihrer Komponenten kann wie in dem Dokument DE 100222 93 Cl vorgeschlagen erfolgen. Insbesondere kann nach vorteilhaften Merkmalen vorgesehen sein, daß das Spülluftsteuerventil, z.B. nach dem Erreichen eines vorgegebenen Unterdrucks, in einem vorgegebenen Taktverhältnis öffnet und schließt, oder daß das Spülluftsteuerventil öffnet, wenn aufgrund von angesaugtem Kondensat die Saugleistung der Membranpumpe nachläßt, wobei sich der im Verdampferkolben und im Kühler herrschende Unterdruck thermodynamisch dem jeweiligen Verdampfungsdruck bzw. Siedepunkt des Produktes angleicht, oder daß in der Spülluftzufuhr in Reihe mit dem Spülluftsteuerventil ein weiteres Spülluftsteuerventil angeordnet ist, das mit einem vorgegebenen Taktverhältnis und zeitlich versetzt zu dem Spülluftsteuerventil öffnet und schließt, um dynamische Druckschwankungen aufgrund von Rückstaueffekten zu kompensieren.The more detailed design of the diaphragm pump and its components can be as proposed in the document DE 100222 93 Cl. In particular, according to advantageous features, it can be provided that the purge air control valve opens and closes at a predetermined cycle rate, e.g. after reaching a predetermined negative pressure, or that the purge air control valve opens when the suction power of the diaphragm pump decreases due to sucked-in condensate, whereby the negative pressure prevailing in the evaporator flask and in the cooler thermodynamically adjusts to the respective evaporation pressure or boiling point of the product, or that a further purge air control valve is arranged in the purge air supply in series with the purge air control valve, which opens and closes at a predetermined cycle rate and at a different time to the purge air control valve in order to compensate for dynamic pressure fluctuations due to backflow effects.
Ein erfindungsgemäßer Rotationsverdampfer zum automatischen Destillieren ist eine kostengünstige Apparatur, die eine automatische Zuführung von Produkt, eine automatisehe Destillation und eine automatische Kondensatentnahme ermöglicht, ohne daß die Aktivität eines Bedieners oder eine sehr aufwendige Steuerung und Regelung erforderlich sind.A rotary evaporator for automatic distillation according to the invention is a cost-effective apparatus which enables automatic supply of product, automatic distillation and automatic condensate removal without the need for operator activity or very complex control and regulation.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Die darin beschriebenen Besonderheiten können einzeln oder in Kombination miteinander eingesetzt werden, um bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung zu schaffen. Es zeigen:The invention is explained in more detail below using an embodiment shown in the figures. The special features described therein can be used individually or in combination with one another to create preferred embodiments of the invention. They show:
Fig. 1 eine vereinfachte perspektivische Ansicht eines Rotationsverdampfers nach dem Stand der Technik,Fig. 1 is a simplified perspective view of a rotary evaporator according to the prior art,
Fig. 2 ein Diagramm, das einen erfindungsgemäßen Rotationsverdampfer veranschaulicht, und Fig. 3 eine Abwandlung zu Fig. 2.Fig. 2 is a diagram illustrating a rotary evaporator according to the invention, and Fig. 3 is a modification of Fig. 2.
In Figur 1 ist ein Rotationsverdampfer 1 dargestellt. Er umfaßt ein Gehäuse 2, einen kugelförmigen Verdampferkolben 3, einen Kühler 4 und einen Nachkühler 5 mit einem Kondensatsammeigefäß 6. Der Verdampferkolben 3 ist mit einem motorischen Rotationsantrieb 7 verbindbar bzw. zu Handhabungszwecken vom Rotationsantrieb 7 trennbar.Figure 1 shows a rotary evaporator 1. It comprises a housing 2, a spherical evaporator flask 3, a cooler 4 and an aftercooler 5 with a condensate collection vessel 6. The evaporator flask 3 can be connected to a motorized rotary drive 7 or separated from the rotary drive 7 for handling purposes.
Der Verdampferkolben 3 taucht in ein Heizbad 8, z.B. ein Wasser- oder Ölbad, ein, das in dem dargestellten Ausführungsbeispiel von einem Gehäuse 2 umfaßt und motorisch oder manuell in der Vertikalen verfahrbar ist.The evaporator flask 3 is immersed in a heating bath 8, e.g. a water or oil bath, which in the illustrated embodiment is enclosed by a housing 2 and can be moved vertically by motor or manually.
Zur Durchführung einer Destillation wird der Verdampferkolben 3 mit zu verdampfenden Produkt gefüllt und durch das Heizbad 8 erwärmt. Das Destillat wird in dem Kühler kondensiert und das Kondensat wird durch den Nachkühler in das Kondensatsammelgefaß 6 geführt. Die Gasräume von Verdampferkolben 3, Kühler 4, Nachkühler 5 und Kondensatsammelgefaß 6 stehen untereinander in Verbindung und werden durch eine nicht dargestellte Vakuumpumpe evakuiert. Zur Steuerung des Destillationsprozesses ist ein Prozeßrechner 10 vorgesehen, der Parameter wie Druck, Temperatur, Füllmengen usw. überwacht, steuert und regelt.To carry out a distillation, the evaporator flask 3 is filled with the product to be evaporated and heated by the heating bath 8. The distillate is condensed in the cooler and the condensate is led through the aftercooler into the condensate collection vessel 6. The gas spaces of the evaporator flask 3, cooler 4, aftercooler 5 and condensate collection vessel 6 are connected to one another and are evacuated by a vacuum pump (not shown). A process computer 10 is provided to control the distillation process, which monitors, controls and regulates parameters such as pressure, temperature, filling quantities, etc.
Bei dem in Figur 1 dargestellten Rotationsverdampfer 1 handelt es sich um eine gebräuchliche Ausführungsform nach dem Stand der Technik ohne aufwendige EinrichtungenThe rotary evaporator 1 shown in Figure 1 is a conventional embodiment according to the state of the art without complex equipment
zur Durchführung einer automatischen Destillation. Bei Rotationsverdampfern 1 zum automatischen Destillieren sind zusätzlich eine Zuführeinrichtung zum automatischen Zuführen von Produkt in den Verdampferkolben 3 und eine Entnahmeeinrichtung zum automatischen Entnehmen von Kondensat vorgesehen, mit denen während des laufenden und kontinuierlichen Betriebs, d.h. ohne das Vakuum in der Apparatur zu unterbrechen, Produkt in den Verdampferkolben 3 zugeführt und Kondensat aus der Apparatur entnommen werden kann. Derartige automatische Zuführ- und Entnahmeeinrichtungen sind beispielsweise in dem Dokument DE 3526644 C2 beschrieben.for carrying out automatic distillation. In rotary evaporators 1 for automatic distillation, a feed device for automatically feeding product into the evaporator flask 3 and a removal device for automatically removing condensate are additionally provided, with which product can be fed into the evaporator flask 3 and condensate can be removed from the apparatus during ongoing and continuous operation, i.e. without interrupting the vacuum in the apparatus. Such automatic feed and removal devices are described, for example, in the document DE 3526644 C2.
Bei Rotationsverdampfern zum automatischen Destillieren überwacht der Prozeßrechner 10 auch die Zufuhr von Produkt und die Entnahme von Kondensat.In rotary evaporators for automatic distillation, the process computer 10 also monitors the supply of product and the removal of condensate.
In Figur 2 ist ein Prinzipbild eines erfindungsgemäßen Rotationsverdampfers 1 dargestellt. Er umfaßt die eigentliehe Rotationsverdampfereinheit 11 mit Verdampferkolben 3, Heizbad 8 mit Heizeinrichtung 12, Rotationsantrieb 7 und Kühler 4 mit einem Anschluß für Kühlwasser 13. Der Verdampferkolben 3 hat vorzugsweise ein großes Volumen, beispielsweise 10 oder 20 Liter oder größer.Figure 2 shows a schematic diagram of a rotary evaporator 1 according to the invention. It comprises the actual rotary evaporator unit 11 with evaporator flask 3, heating bath 8 with heating device 12, rotary drive 7 and cooler 4 with a connection for cooling water 13. The evaporator flask 3 preferably has a large volume, for example 10 or 20 liters or larger.
Eine Besonderheit des in Figur 2 dargestellten Rotationsverdampfers 1 zum automatischen Destillieren besteht in der Verwendung einer Membranpumpe 14 gemäß dem Dokument DE 10022293 Cl, die saugseitig mit dem Ausgang 15 des Kühlers 4 und druckseitig mit einem Kondensatsammeigefäß 6 verbunden ist. Die Membranpumpe 14 ist beispielsweise eine Vakuummembranpumpe in Vier-Kopf-Ausführung mit einer Saugleistung von 4 m3/h, einem Enddruck von 9 mbar, einer Anschlußleistung von 350 Watt und einer chemiefesten Ausrüstung durch mediumsberührte Teile aus PTFE und PEEK.A special feature of the rotary evaporator 1 shown in Figure 2 for automatic distillation is the use of a diaphragm pump 14 according to the document DE 10022293 Cl, which is connected on the suction side to the outlet 15 of the cooler 4 and on the pressure side to a condensate collection vessel 6. The diaphragm pump 14 is, for example, a vacuum diaphragm pump in a four-head design with a suction capacity of 4 m 3 /h, a final pressure of 9 mbar, a connected load of 350 watts and chemically resistant equipment through parts in contact with the medium made of PTFE and PEEK.
Die Membranpumpe 14 dient sowohl zur Erzeugung des Vakuums im Verdampferkolben 3 und Kühler 4, so daß keine zusätzliche Vakuumpumpe erforderlich ist, als auch zum Entnehmen von Kondensat aus dem Kühler 4 in der in dem Dokument DE 10022293 Cl beschriebenen Weise während des laufenden Betriebs des automatischen Rotationsverdampfers 1 bzw. der Rotationsverdampfereinheit 11, ohne daß eine Belüftung der Anlage erforderlich ist.The diaphragm pump 14 serves both to generate the vacuum in the evaporator flask 3 and cooler 4, so that no additional vacuum pump is required, and to remove condensate from the cooler 4 in the manner described in the document DE 10022293 Cl during the ongoing operation of the automatic rotary evaporator 1 or the rotary evaporator unit 11, without ventilation of the system being necessary.
Der Rotationsverdampfer 1 umfaßt ferner eine Spülluftzufuhr 16 zur Saugseite der Membranpumpe 14, die als Bypass von der Druckseite zu der Saugseite der Membranpumpe 14 ausgebildet und mittels eines Spülluftsteuerventils 17 schaltbar ist. Mit der Spülluftzufuhr 16 kann bedarfsweise Kondensat und/oder Gas von der Druckseite der Membranpumpe 14 zur Saugseite der Membranpumpe 14 rückgeführt werden.The rotary evaporator 1 further comprises a purge air supply 16 to the suction side of the diaphragm pump 14, which is designed as a bypass from the pressure side to the suction side of the diaphragm pump 14 and can be switched by means of a purge air control valve 17. With the purge air supply 16, condensate and/or gas can be returned from the pressure side of the diaphragm pump 14 to the suction side of the diaphragm pump 14 as required.
Das Spülluftsteuerventil 17 ist beispielsweise als Magnetventil ausgeführt. Es sorgt für die Spülung der Vakuumpumpe 14 durch die von ihr geschaltete Spülluftleitung, damit die Membranpumpe 14 das anfallende Kondensat auch fördern kann.The purge air control valve 17 is designed as a solenoid valve, for example. It ensures that the vacuum pump 14 is purged through the purge air line switched by it, so that the diaphragm pump 14 can also pump the condensate that accumulates.
Durch die spezifische Ausbildung und Verwendung einer Membranpumpe 14, die gleichzeitig das Vakuum erzeugt und das Kondensat abführt, stellt sich im evakuierten System ein Druck ein, der dem Siedepunkt des Produktes entspricht. Entsprechend der Zusammensetzung der im Produkt verbleibenden Komponenten sinkt der Druck während der Destillation ab. Dabei stellt sich durch die Membranpumpe 14 der für den Fortgang der Destillation notwendige Druck ein.Due to the specific design and use of a diaphragm pump 14, which simultaneously creates the vacuum and removes the condensate, a pressure is established in the evacuated system that corresponds to the boiling point of the product. Depending on the composition of the components remaining in the product, the pressure drops during distillation. The diaphragm pump 14 establishes the pressure necessary for the distillation to continue.
Weitere vorteilhafte Merkmale (siehe auch das Dokument DE 10022293 Cl) können darin bestehen, daß das Spülluftsteuerventil 17 nach dem Erreichen eines vorgegebenen Unterdrucks in einem vorgegebenen Taktverhältnis öffnet und schließt oder daß das Spülluftsteuerventil 17 öffnet, wenn aufgrund von angesaugtem Kondensat die Saugleistung der Membranpumpe 14 nachläßt, wobei sich der im Verdampferkolben 3 und im Kühler 4 herrschende Unterdruck thermodynamisch dem jeweiligen Verdampfungsdruck bzw. Siedepunkt des Produktes angleicht.Further advantageous features (see also the document DE 10022293 Cl) can consist in the fact that the purge air control valve 17 opens and closes in a predetermined cycle ratio after a predetermined negative pressure has been reached or that the purge air control valve 17 opens when the suction power of the diaphragm pump 14 decreases due to sucked-in condensate, whereby the negative pressure prevailing in the evaporator flask 3 and in the cooler 4 thermodynamically adjusts to the respective evaporation pressure or boiling point of the product.
In der in Figur 2 dargestellten Ausführungsform umfaßt die Spülluftzufuhr 16 ein Drosselelement 18 zum Dosieren oder Reduzieren der Spülluft, beispielsweise eine Drossei, eine Düse oder, wie in Figur 2 dargestellt, eine Lochblende.In the embodiment shown in Figure 2, the purge air supply 16 comprises a throttle element 18 for metering or reducing the purge air, for example a throttle, a nozzle or, as shown in Figure 2, an orifice plate.
Ferner ist in Figur 2 auf der Druckseite der Membranpumpe 14 ein Nachkühler 19 angeordnet, dessen Einlaß mit dem Ausgang der Membranpumpe 14 und dessen Auslaß mit dem Kondensatsammeigefäß 6 verbunden ist. Der Nachkühler 19 sorgt für die Absenkung der Kondensattemperatur auf der Druckseite der Membranpumpe 14. Nach einem weiteren vorteilhaften Merkmal ist dem Nachkühler 19 ausgangsseitig ein Abscheidebehälter 20 zum Trennen flüssiger und gasförmiger Bestandteile des Kondensats, d.h. zum Abtrennen des Kondensats von der Spülluft nachgeschaltet. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Abscheidebehälter 20 in den Nachkühler 19 integriert. Die druckseitige Spülluftleitung mündet wie in Figur 2 dargestellt in den Gasraum des Abscheidebehälters 20.Furthermore, in Figure 2, an aftercooler 19 is arranged on the pressure side of the diaphragm pump 14, the inlet of which is connected to the outlet of the diaphragm pump 14 and the outlet of which is connected to the condensate collection vessel 6. The aftercooler 19 ensures that the condensate temperature on the pressure side of the diaphragm pump 14 is reduced. According to a further advantageous feature, a separating vessel 20 for separating liquid and gaseous components of the condensate, i.e. for separating the condensate from the purge air, is connected downstream of the aftercooler 19 on the outlet side. In a preferred embodiment, the separating vessel 20 is integrated into the aftercooler 19. The purge air line on the pressure side opens into the gas space of the separating vessel 20, as shown in Figure 2.
Auf der Saugseite der Membranpumpe 14 ist ein Rückschlagventil 21 angeordnet, das dafür sorgt, daß die über dieOn the suction side of the diaphragm pump 14, a check valve 21 is arranged, which ensures that the
Spülluftzufuhr 16 der Saugseite der Membranpumpe 14 zugeführte Spülluft nicht in das evakuierte System gelangt.Purge air supplied to the suction side of the diaphragm pump 14 does not enter the evacuated system.
Nach einem weiteren vorteilhaften Merkmal wird vorgeschlagen, daß der Rotationsverdampfer 1 einen Gewichtssensor 22 zum Bestimmen der Produktmenge in dem Verdampferkolben 3 bzw. des Gewichts von Verdampferkolben 3 und Produkt aufweist, dessen Signal dem Prozeßrechner 10 zugeführt wird. Mit dem Signal des Gewichtssensors 22 kann die Füllmenge des Verdampferkolbens 3 bestimmt und das Nachdosieren von Produkt zeitlich und mengenmäßig gesteuert werden. Der Gewichtssensor 22 ist vorzugsweise in den motorischen Rotationsantrieb 7 integriert.According to a further advantageous feature, it is proposed that the rotary evaporator 1 has a weight sensor 22 for determining the amount of product in the evaporator flask 3 or the weight of the evaporator flask 3 and the product, the signal of which is fed to the process computer 10. The signal from the weight sensor 22 can be used to determine the filling amount of the evaporator flask 3 and to control the time and quantity of the product being added. The weight sensor 22 is preferably integrated into the motorized rotary drive 7.
Der Prozeßrechner 10 überwacht, steuert und regelt den Destillationsablauf, beispielsweise die Temperatur des Heizbades 8, die Rotationsgeschwindigkeit des Verdampferkolbens 3, die Dauer der Destillation, den Enddruck, bei dessen Erreichen die Destillation abgebrochen wird, die maximale Füllung des Verdampferkolbens 3 oder die minimale Füllung des Verdampferkolbens 3. Beim Erreichen eines eingestellten Druckendwertes oder einer vorgegebenen Zeit kann der Prozeßrechner 10 die Destillation automatisch abschalten. Dabei kann der Druckendwert vom Anwender entsprechend dem Produkt oder auf Basis von Erfahrungswerten eingestellt werden.The process computer 10 monitors, controls and regulates the distillation process, for example the temperature of the heating bath 8, the rotation speed of the evaporator flask 3, the duration of the distillation, the final pressure at which the distillation is stopped, the maximum filling of the evaporator flask 3 or the minimum filling of the evaporator flask 3. When a set final pressure value or a predetermined time is reached, the process computer 10 can automatically switch off the distillation. The final pressure value can be set by the user according to the product or on the basis of empirical values.
Die Membranpumpe 14, gegebenenfalls mit Nachkühler 19 und Abscheidebehälter 20 dient als Entnahmeeinrichtung zum automatischen Entnehmen von Kondensat. Die Zuführeinrichtung zum automatischen Zuführen von Produkt in den Verdampferkolben 3 aus einer Produktvorlage 23 wird ebenfalls von dem Prozeßrechner 10 über ein Produktzufuhr-Steuerventil 24 gesteuert. Nach einem weiteren vorteilhaften Merkmal kann ein Produktsensor 25 vorgesehen sein,The diaphragm pump 14, optionally with aftercooler 19 and separator tank 20, serves as a removal device for the automatic removal of condensate. The feed device for the automatic feeding of product into the evaporator flask 3 from a product reservoir 23 is also controlled by the process computer 10 via a product feed control valve 24. According to a further advantageous feature, a product sensor 25 can be provided,
der die Anwesenheit von Produkt detektiert und beim Fehlen von Produkt die Zudosierung abschaltet. Der Produktsensor 25 kann wie in Figur 2 dargestellt in der Produktzuführung oder alternativ auch direkt in der Produktvorlage 23 angeordnet sein.which detects the presence of product and switches off the dosing if there is no product. The product sensor 25 can be arranged in the product feed as shown in Figure 2 or alternatively directly in the product feeder 23.
Bei der in Figur 2 dargestellten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Rotationsverdampfers 1 mündet die saugseitige Spülluftleitung zwischen dem Rückschlagventil 21 und der Membranpumpe 14. In Figur 3 ist eine abgewandelte, bevorzugte Ausführungsform dargestellt, bei der im Gegensatz zu Figur 2 die saugseitige Spülluftleitung auf der Einlaßseite des Kühlers 4 mündet, so daß der Kühler zwischen der Mündung 9 der Spülluftleitung und dem Einlaß der Membranpumpe 14 angeordnet ist. Diese in Figur 3 dargestellte, bevorzugte Ausführungsform hat nicht nur den Vorteil, daß sie betriebssicher ist, sondern darüber hinaus kann auch, wie der Vergleich von Figur 3 mit Figur 2 zeigt, das Rückschlagventil 21 entfallen.In the embodiment of a rotary evaporator 1 according to the invention shown in Figure 2, the suction-side purge air line opens between the check valve 21 and the diaphragm pump 14. Figure 3 shows a modified, preferred embodiment in which, in contrast to Figure 2, the suction-side purge air line opens on the inlet side of the cooler 4, so that the cooler is arranged between the opening 9 of the purge air line and the inlet of the diaphragm pump 14. This preferred embodiment shown in Figure 3 not only has the advantage that it is operationally reliable, but moreover, as the comparison of Figure 3 with Figure 2 shows, the check valve 21 can also be omitted.
1212
HEI 116/OG/DEHEI 116/OG/DE
BezugszeichenlisteList of reference symbols
1 Rotationsverdampfer1 rotary evaporator
2 Gehäuse2 housings
3 Verdampferkolben3 evaporator flasks
4 Kühler4 coolers
5 Nachkühler5 Aftercooler
6 Kondensatsammeigefäß6 Condensate collection vessel
7 Rotationsantrieb 8 Heizbad7 Rotary drive 8 Heating bath
9 Mündung9 Mouth
10 Prozeßrechner10 process computers
11 Rotationsverdampfereinheit11 Rotary evaporator unit
12 Heizeinrichtung 13 Kühlwasser12 Heating system 13 Cooling water
14 Membranpumpe14 Diaphragm pump
15 Ausgang15 Output
16 Spülluftzufuhr16 Purge air supply
17 Spülluftsteuerventil 18 Drosselelement17 Purge air control valve 18 Throttle element
19 Nachkühler19 Aftercooler
20 Abscheidebehälter20 separator tanks
21 Rückschlagventil21 Check valve
22 Gewichtssensor 23 Produktvorlage22 Weight sensor 23 Product template
24 Produktzufuhr-Steuerventil24 Product feed control valve
25 Produktsensor25 Product sensor
Claims (15)
der Rotationsverdampfer (1) eine Membranpumpe (14) umfaßt, die saugseitig mit dem Ausgang des Kühlers (4) und druckseitig mit einem Kondensatsammelgefäß (6) verbunden ist,
wobei die Membranpumpe (14) als Vakuumvorrichtung zum Erzeugen eines Vakuums in dem Verdampferkolben (3) und dem Kühler (4) und als Entnahmeeinrichtung zum Entnehmen von Kondensat dient,
und der Rotationsverdampfer (1) eine mittels eines Spülluftsteuerventils (17) schaltbare Spülluftzufuhr (16) zur Saugseite der Membranpumpe (14) aufweist, die als Bypaß von der Druckseite zu der Saugseite der Membranpumpe (14) ausgebildet ist. 1. Rotary evaporator ( 1 ) for automatic distillation, comprising an evaporator flask ( 3 ) for receiving a product to be evaporated, a heating bath ( 8 ) for heating the evaporator flask ( 3 ) and the product, a motorized rotary drive ( 7 ) for rotating the evaporator flask ( 3 ) in the heating bath ( 8 ), a cooler ( 4 ) for condensing the distillate evaporated from the product into a condensate, a vacuum device for generating a vacuum in the evaporator flask ( 3 ) and the cooler ( 4 ), a feed device for automatically feeding product into the evaporator flask ( 3 ), a removal device for automatically removing condensate and a process computer ( 10 ) for regulating and controlling the distillation process, the product feed and the condensate removal, characterized in that
the rotary evaporator ( 1 ) comprises a diaphragm pump ( 14 ) which is connected on the suction side to the outlet of the cooler ( 4 ) and on the pressure side to a condensate collecting vessel ( 6 ),
wherein the diaphragm pump ( 14 ) serves as a vacuum device for generating a vacuum in the evaporator flask ( 3 ) and the cooler ( 4 ) and as a removal device for removing condensate,
and the rotary evaporator ( 1 ) has a purge air supply ( 16 ) to the suction side of the diaphragm pump ( 14 ) which can be switched by means of a purge air control valve ( 17 ) and which is designed as a bypass from the pressure side to the suction side of the diaphragm pump ( 14 ).
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