DE2026822B2 - Process for the production of transparent laminated security bodies containing polyamide layers, which can be used like laminated safety glass or laminated armored glass - Google Patents

Process for the production of transparent laminated security bodies containing polyamide layers, which can be used like laminated safety glass or laminated armored glass

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Description

Bekannt ist die Verwendung von Platten aus amorphen Polyamiden, die aus Terephthalsäure und gegebenenfalls Isophthalsäure oder deren Estern und HeAamethylendiaminen oder aus Adipinsäure, Hexamethylendiaminen, ρ,ρ'-Diaminodicyclohexylmethan und Caprolactam aufgebaut wurden und Viskositäten von 90 bis 160 aufweisen bei der Herstellung von Verbundsicherheits- oder Verbundpanzergläsern, bei denen als Bindemittel zwischen den einzelnen Schichten für derartige Zwecke an sich bekannte Folien aus weichmacherhaltigem Polyvinylbutyral dienen; vgl. zum Beispiel die französische Patentschrift 1 559 208.The use of plates is known amorphous polyamides made from terephthalic acid and optionally isophthalic acid or their esters and HeAamethylene diamines or from adipic acid, hexamethylene diamines, ρ, ρ'-diaminodicyclohexylmethane and caprolactam and have viscosities of 90 to 160 in the production of Laminated safety glass or laminated armored glass, which acts as a binding agent between the individual layers for such purposes known per se films made of plasticized polyvinyl butyral are used; see. for example French patent specification 1,559,208.

Diese Erzeugnisse genügen in der Praxis aber in manchen Fällen z. B. bezüglich der Kratzfestigkeit und Feuchtigkeitsbeständigkeit nicht den höchsten Anforderungen.In practice, however, these products suffice in some cases, for. B. in terms of scratch resistance and moisture resistance do not meet the highest requirements.

Es bestand daher die Aufgabe, diese Mängel zu beseitigen. Die für die Verbundscheiben verwendeten amorphen Polyamixifbiien oder Platten werden aus dem Granulat durch Extrusion in der gewünschten Breite und in beliebiger Länge hergestellt. Diese Rohfolien werden dann in an sich bekannter Weise zur Erzielung einer optisch einwandfreien Oberfläche zwischen planparallelen Platten abgepreßt.The task was therefore to remedy these deficiencies. The ones used for the composite panes Amorphous Polyamixifbiien or plates are made from the granulate by extrusion in the desired Width and made in any length. These raw films are then used in a manner known per se Achieving a visually perfect surface pressed between plane-parallel plates.

Hier setzt nun die vorliegende Erfindung ein. Sie besteht in einem Verfahren zur Herstellung durchsichtiger Sicherheitsschichtkörper, die wie Verbundsicherheits- oder Verbundpanzergläser verwendbar sind, wobei Schichten aus amorphen Polyamiden zur Erzielung einer optisch einwandfreien Oberfläche einzeln zwischen planparallelen Platten abgepreßt und unter Verwendung von weichmacherhaltigem Polyvinylbutyral als Bindemittel diese Polyamidschichten unter sich oder ein- oder beidseitig mit Silikatglas verbunden werden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Schichten aus den amorphen Polyamiden vor dem Abpressen zwischen den planparallelen Platten mit einem lichtbeständigen, haftfesten Hartlack ein, oder beidseitig überzogen werden, dessen Lackkörper durch Addition oder Kondensation reaktionsfähiger Verbindungen in an sich bekannter Weise nach dem Auftrag gebildet wird.
Beim nachträglichen Abpressen zwischen plan-This is where the present invention comes in. It consists of a process for the production of transparent safety laminated bodies, which can be used like laminated safety or laminated armored glass, whereby layers of amorphous polyamides are pressed individually between plane-parallel plates to achieve an optically perfect surface and these polyamide layers are pressed together or together using plasticized polyvinyl butyral as a binder. or be connected on both sides with silicate glass, which is characterized in that the layers of amorphous polyamides are coated in or on both sides with a light-resistant, adhesive hard lacquer before being pressed between the plane-parallel plates, the lacquer body of which is inherently reactive by addition or condensation of reactive compounds known way is formed after the order.
When subsequently pressing between plan-

ίο parallelen Platten geht das amorphe Polyamid in der Wärme in einen zähelastischen Zustand über und hat nach dem Abkühlen zusammen mit dem Lacküberzug die Oberflächenqualität der benutzten Prsßplatten. Überraschenderweise ist dieser Preßvorgang trotz derίο the amorphous polyamide goes in the parallel plates Heat over into a viscoplastic state and after cooling it has together with the lacquer coating the surface quality of the press plates used. Surprisingly, this pressing process is despite the

:i5 sehr harten Lacküberzüge möglich, so daß bei geeigneter Auswahl der Preßplatten Oberflächen von höchster optischer Qualität erzielt werden können, die eine absolut brechungs- und ablenkungsfreie Durchsicht gestatten.: i5 very hard lacquer coatings possible, so that with suitable Selection of the press plate surfaces of the highest optical quality can be achieved, which allow an absolutely refraction-free and distraction-free view.

ao Lacksubstanzen, die gemäß der Erfindung geeignet sind, sind z. B. Polyadditionsprodukte (Polyurethane) aus aliphatischen Isocyanaten mit Verbindungen, die bewegliche Wasserstoffatome besitzen. Solche Verbindungen können z.B. stark verzweigte Polyesterao lacquer substances which are suitable according to the invention are, for. B. Polyaddition Products (Polyurethanes) from aliphatic isocyanates with compounds that have mobile hydrogen atoms. Such connections can e.g. strongly branched polyesters

is mit einem hohen Gehalt an freien Hydroxylgruppen sein. Vorteilhaft ist die Verwendung polyfunktioneHer aliphatischer Isocyanate mit geringer Flüchtigkeit, z. B. ein Umsetzungsprodukt mit Biuretstruktur aus drei Molen Hexamethylendiisocyanat mit einem Mol Wasser. Eine weitere Verbesserung der Oberflächenhärte ohne merkliche Einbuße der Lichtbeständigkeit läßt sich durch anteilmäßige Mitverwendung eines Isocyanurats aus drei Molen Toluylendüsocyanat mit zwei Molen Hexamethylendiisocyanat erzielen; vgl.is with a high content of free hydroxyl groups be. The use of polyfunctional aliphatic isocyanates with low volatility is advantageous, z. B. a reaction product with a biuret structure of three moles of hexamethylene diisocyanate with one mole Water. A further improvement in surface hardness without any noticeable loss of light resistance can by proportionately using an isocyanurate from three moles of toluene diisocyanate with achieve two moles of hexamethylene diisocyanate; see.

Farbe unu Lack, 1969, S. 318 bis 326, und Sonderdruck der Farbenfabriken Bayer, betreffs einen Vortrag auf dem Fatipec-Kongreß 1962 in Wiesbaden, S. 31 bis 34. Ferner sind beispielsweise geeignet Lacke auf der Basis von polyfunktionellen Acrylatharzen mit freien Hydroxylgruppen, die z. B. mit Melaminharzen oder Polyisocyanaten vernetzt werden können. Diese Harze vereinigen in sich einerseits die Eigenschaften der thermoplastischen Acrylsäureester, wie Lichtbeständigkeit und gutes Haftvermögen, und andererseits \üe Härte von Duroplasten, die durch eine Vernetzung in Form einer Polykondensation oder Polyaddition erzielt wird; vgl. Rauch-Puntigam/Völker, Chemie, Physik und Technologie der Kunststoffe in Einzeldarstellungen, Band 9,Farbe unu Lack, 1969, pp. 318 to 326, and special print the paint factories Bayer, regarding a lecture at the Fatipec Congress 1962 in Wiesbaden, P. 31 to 34. Furthermore, for example, lacquers based on polyfunctional acrylate resins are suitable with free hydroxyl groups z. B. be crosslinked with melamine resins or polyisocyanates can. On the one hand, these resins combine the properties of thermoplastic acrylic acid esters, such as light resistance and good adhesion, and on the other hand the hardness of thermosets, which by crosslinking is achieved in the form of a polycondensation or polyaddition; see Rauch-Puntigam / Völker, Chemistry, physics and technology of plastics in individual presentations, Volume 9,

so »Acryl- und Methacrylverbindungen«, Springer Verlag 1967.see "Acryl- und Methacrylverbindungen", Springer Verlag 1967.

Trotz der guten Lichtbeständigkeit der erwähnten Hartlacke ist es gegebenenfalls zweckmäßig, bekannte Lichtschutzmittel zuzusetzen, wie z. B. 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon, 2,2'-Dihydroxy-4-methoxybenzophenon od. dgl. Es war zwar bekannt, Polyamide in Form von fertigen Gebilden mit Lacken auch teilweise der genannten Art zu überziehen; vgl. hierzu zum Beispiel Vieweg/Müller, Kunststoffhandbuch »Polyamide«, Band VI, 1966, S. 425, aber daraus konnte bezüglich der vorliegenden Erfindung !■■ keinerlei Schluß gezogen werden. Dies gilt besonders ■ darum, weil ein nachträgliches Lackieren der zwischen planparallelen Platten abgepreßten Polyamidschichten eine absolut brechungs- und ablenkungsfreie Durchsicht nicht gewährleistet.Despite the good light resistance of the hard lacquers mentioned, it may be useful to use known ones Add light stabilizers, such as. B. 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenone od. Like. It was known, polyamides in the form of finished structures with paints also partially covered of the type mentioned; see, for example, Vieweg / Müller, Kunststoffhandbuch "Polyamide", Volume VI, 1966, p. 425, but from this it was possible with regard to the present invention! ■■ no conclusion can be drawn. This is particularly true because the subsequent painting of the between Polyamide layers pressed from plane-parallel plates are absolutely non-breaking and deflection-free Review not guaranteed.

Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung < liegt darin, daß die Lackierung z. B. im kontinuier- > Another advantage of the present invention <is that the paint z. B. in continuous- >

lichen Durchlaufverfahren erfolgen kann. Die Überzugsmaterialien, die in Form von härtenden Lacklösungen vorliegen, werden z. B. über eine Lackiervorrichtung auf die endlose Rohfolie aufgetragen und härten dann in einem nachgeschalteten Trockenkamm aus.union process can take place. The coating materials, which are in the form of hardening lacquer solutions are present, z. B. applied via a painting device to the endless raw film and then harden in a downstream drying comb.

Die Lacküberzüge haben auch die Aufgabe, eine Feuchtigkeitsdiffusion durch die amorphen Polyamide zu den weichgemachten Polyvinylbutyralscbichten zu verhindern. Es ist bekannt, daß die Haftfestigkeit dieser Polyvinylbutyralscbichten zu Silikatglas mit steigendem Feuchtigkeitsgehalt abnimmt. Dasselbe trifft für die Haftfestigkeit zu den amorphen Polyamiden zu. Aus diesem Grund ist ein Feuchtigkeitsgehalt in der Haftschicht von 0,05 bis 0,5 °/o vorteilhaft, der über eine lange Lebensdauer der Verbundscheiben erhalten bleiben muß.The lacquer coatings also have the task of diffusing moisture through the amorphous polyamides to prevent plasticized polyvinyl butyral sheets. It is known that the adhesive strength this polyvinyl butyral layer to silicate glass decreases with increasing moisture content. The same thing applies to the adhesive strength to the amorphous polyamides. Because of this, there is a moisture content in the adhesive layer from 0.05 to 0.5% advantageous over a long service life of the composite panes must be preserved.

Im übrigen ist es zweckmäßig, auch die Seitenflächen der fertigen Verbundkörper zu lackieren, wobei es naturgemäß z. B. auf eine besondere Kratzfestigkeit des Lacküberzuges nicht unbedingt ankommt. In addition, it is useful to paint the side surfaces of the finished composite body as well, whereby it naturally z. B. a particular scratch resistance of the paint coating does not necessarily matter.

Beispiel iExample i

Ein Lackfilm, hergestellt aus 48 Gewichtsteilen eines hydroxylgruppenhaltigen Polyesters aus Trimethylolpropan und Phthalsäureanhydrid (etwa 8 °/o OH) und 52 Gewichtsteilen Hexamethylendüsocyanat — Biuret (etwa 22«/» NCO) wurde in einem Lösungsmittelgemist'h aus Äthylglycolacetat, Methyläthylketon und Cyclohexanon auf die extrudierte Rohfolie eines amorphen Polyamids aufgetragen und 20 Minuten bei 120° C gehärtet. Anschließend wurde die lackierte Folie zwischen planparallelen Platten abgepreßt. Es entstand eine optisch einwandfreie Folie, für den vorgesehenen Zweck. Derselbe Lack ist auch zur Abdichtung der Verbundglaskanten (Stirnflächen) geeignet. Er verhindert damit das Eindringen von Feuchtigkeit in das seitlich frei liegende weichgemachte Polyvinylbutyral. Solche eindringende Feuchtigkeit kann zu Ablösungserscheinungen führen, die durch verminderte Haftung der Polyvinylbutyralfolie hervorgerufen werden.A paint film made from 48 parts by weight of a hydroxyl-containing polyester made from trimethylolpropane and phthalic anhydride (about 8% OH) and 52 parts by weight of hexamethylene diisocyanate - Biuret (about 22 "/" NCO) was in a solvent mixture of ethyl glycol acetate, methyl ethyl ketone and cyclohexanone applied to the extruded raw film of an amorphous polyamide and Cured at 120 ° C for 20 minutes. The coated film was then placed between plane-parallel plates squeezed. A visually perfect film was created for the intended purpose. Same paint is also suitable for sealing the laminated glass edges (end faces). He thus prevents penetration moisture in the laterally exposed plasticized polyvinyl butyral. Such penetrating Moisture can lead to delamination phenomena due to reduced adhesion of the polyvinyl butyral film be evoked.

Beispiel 2Example 2

Auf eine Polyamidrohfolie wurde ein Lackfilm aus 70 Gewichtsteilen eines polyfunktionellen, hydroxylgruppenhaltigen Acrylatharzes und 30 Gewichtsteilen eines teilverätherten Melaminharzes unter Verwendung eines Lösungsmittelgeniisches aus Butylacetat und Xylol aufgetragen. Nach Aushärtung bei 1350CA lacquer film composed of 70 parts by weight of a polyfunctional, hydroxyl-containing acrylate resin and 30 parts by weight of a partially etherified melamine resin was applied to a raw polyamide film using a solvent mixture of butyl acetate and xylene. After curing at 135 ° C

während 30 Minuten und anschließendem Abpressen entstand eine optisch einwandfreie Folie.An optically perfect film was produced over 30 minutes, followed by pressing.

Die Haftfestigkeit wurde mit Hilfe der Gitterschnitt-Methode nach DIN 53 151 geprüft Den Lacküberzügen gemäß Beispiel 1 und 2 konnte derThe adhesive strength was tested using the cross-cut method according to DIN 53 151 Den Paint coatings according to Example 1 and 2 could

ίο Kennwert 1 zugeordnet werden. Beim Biegen der lackierten Polyamidfolie entstanden keine Risse und Abblätterungen.ίο characteristic value 1 can be assigned. When bending the lacquered polyamide film did not cause any cracks or flaking.

Die Wasserfestigkeit von gemäß der Erfindung hergestellten Verbundsicherheits- und Verbundpanzer-The water resistance of composite safety and composite armor manufactured according to the invention

gläsern wurde nach dem bei Verbundglas üblichen Kochtest geprüft Hierbei wird nach DIN 52 304 Verbundglas 2 Stunden lang in kochendem Wasser gehalten, um festzustellen, inwieweit sich Blasen im Verbundglas bilden. Verbünde mit den genanntenGlass was tested in accordance with the boiling test customary for laminated glass. DIN 52 304 Put the laminated glass in boiling water for 2 hours to see if there are any bubbles in the Form laminated glass. Associations with the named

so Polyamiden wurden ohne die schützenden Überzüge schon nach 20 Minuten milchig trübe und nach 2 Stunden vollkommen undurchsichtig. Durch die allseitig aufgebrachten Lacküberzüge nach Beispiel 1 und 2 blieben hingegen die Proben nach diesem Kochtest klar durchsichtig.so polyamides were left without the protective coatings Milky cloudy after just 20 minutes and completely opaque after 2 hours. Through the Lacquer coatings applied on all sides according to Examples 1 and 2, however, remained the samples after this Cooking test clear see-through.

Die Kratzfestigkeit wurde nach der »Schaufelrad-Sand-Msthode« und anschließender Messung der Trübung nach DIN 53 490 bestimmt. Bei dieser Methode wirft ein rotierendes Schaufelrad periodisch Strahlsand (Korngröße 200 Mikron, Hauptanteil 60 bis 120 Mikron) gegen das zu prüfende Muster. Nach ostündiger Einwirkung wird von den exponierten Platten im Vergleich zum unbehandelten Muster die Trübung ermittelt.The scratch resistance was determined according to the »paddle wheel sand method« and subsequent measurement of the turbidity according to DIN 53 490 determined. In this method, a rotating paddle wheel throws periodically Blasting sand (grain size 200 microns, main proportion 60 to 120 microns) against the sample to be tested. To The exposed panels are affected by the hourly exposure compared to the untreated sample Turbidity determined.

Amorphes Polyamid,
unlackiert Amorphous polyamide,
unpainted

Amorphes Polyamid,
lackiert nach Beispiel 1
Amorphes Polyamid,
lackiert nach Beispiel 2Amorphous polyamide,
painted according to example 1
Amorphous polyamide,
painted according to example 2

vor
Antriebbefore
drive

Trübung 0/ooTurbidity 0 / oo

nach Antriebafter drive

16
6,5
716
6.5
7th

39
9
939
9
9

Differenzdifference

23
2,5
223
2.5
2

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung durchsichtiger Sicherheitsschichtkörper, die wie Verbundsicherheits- oder Verbundpanzergläser verwendbar sind, wobei Schichten aus amorphen Polyamiden zur Erzielung einer optisch einwandfreien Oberfläche einzeln zwischen planparallelen Platten abgepreßt und unter Verwendung von weichmacherhaltigem Polyvinylbutyral als Bindemittel diese Polyamidschichten unter sich oder ein- oder beidseitig mit Silikatglas verbunden werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten aus den amorphen Polyamiden vor dem Abpressen zwischen den pianparalMen Platten mit einem lichtbeständigen, haftfesten Hartlack ein- oder beidseitig überzogen werden, dessen Lackkörper durch Addition oder Kondensation reaktionsfähiger Verbindungen in an sich bekannter Weise nach dem Auftragen gebildet wird.1. Process for the manufacture of clear security laminates which, like composite security or laminated armored glass can be used, layers of amorphous polyamides being used Achieving a visually perfect surface pressed individually between plane-parallel plates and using plasticized polyvinyl butyral as a binder Polyamide layers are connected to one another or on one or both sides with silicate glass, thereby characterized in that the layers of the amorphous polyamides prior to pressing between the pianparalMen panels with a light-resistant, adhesive hard lacquer or are coated on both sides, the lacquer body of which is more reactive due to addition or condensation Compounds is formed in a manner known per se after application. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mit gehärteten Lacküberzügen durchgeführt wird, die aus Polyurethanen oder mit Melaminharzen oder Polyisocyanaten vernetzten polyfunktionellen hydroxylgruppenhaltigen Acrylatharzen bestehen.2. The method according to claim 1, characterized in that that it is carried out with cured lacquer coatings made of polyurethanes or with melamine resins or polyisocyanates cross-linked polyfunctional hydroxyl-containing acrylate resins exist.
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