DE2026182A1 - Catalyst for methanol prepn-contng copper zinc manganese - and aluminium - Google Patents
Catalyst for methanol prepn-contng copper zinc manganese - and aluminiumInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von Methanol Zusatz zu Patent . ... ... (Patentanmeldung P 19 30 003.9) Es ist aus der englischen Patentschrift 1 159 035 bekannt, daß eine maximale Raum-Zeit-Ausbeute von nur 0,425 kg Methanol pro Liter Katalysator in der Stunde an einem Katalysator aus Kupfer, Zink und Aluminium erhalten wird0 Das Beispiel bringt einen Xupfergehalt des Katalysators von 75 Atomprozenten. In der polnischen Patentschrift 34 000 wird ein Verfahren zur Herstellung von Methanol beschrieben; man verwendet einen Katalysator aus Kupfer, Zink und Aluminium, der aus den Hydroxiden der Eomponenten hergestellt wird. Ferner wird in der deutschen Auslegeschrift 1 300 538 ein Katalysator aus Kupfer, Zink, Chrom und Aluminium mit einem Aluminiumoxidgehalt von 36-Gewes beschrieben. Auch bei diesem Katalysator ist die Raum-Zeit-Ausbeute von 1,076 bzw. 0,379 kg Methanol pro Liter Katalysator in der Stunde unbefriedigend. Es ist aus Emmett, Catalysis, Band III (New York 1955), Seite 372 bis 374 bekannt, daß Al203 eine ähnliche, aber nicht so stark aktivierende Wirkung auf Zinkoxid wie Cr203 besitzt. Ferner wird die dehydrierende Wirkung von Al203 hervorgehoben, die zu verstärkter Dimethyläther- und Wasserbildung fUhrt. Ein Katalysator aus ZnO-Cu0-A1203 soll eine geringere Aktivität und Lebensdauer als ein ZnO-CuO-Cr203-Katalysator besitzen und Al203 kein guter Promotor fUr ZnO sein. Process for the production of methanol Addition to patent. ... ... (Patent application P 19 30 003.9) It is from the English patent specification 1 159 035 known that a maximum space-time yield of only 0.425 kg of methanol per liter Catalyst obtained per hour over a catalyst composed of copper, zinc and aluminum wird0 The example shows a copper content of the catalyst of 75 atomic percent. In the Polish patent 34 000 a process for the production of methanol is disclosed described; a catalyst made of copper, zinc and aluminum is used, the is made from the hydroxides of the Eomponenten. Furthermore, in the German Auslegeschrift 1 300 538 a catalyst made of copper, zinc, chromium and aluminum with an alumina content of 36 Gewes. Even with this catalyst is the space-time yield of 1.076 or 0.379 kg of methanol per liter of catalyst unsatisfactory per hour. It's from Emmett, Catalysis Volume III (New York 1955), On pages 372 to 374 it is known that Al 2 O 3 has a similar, but not as strongly activating Has an effect on zinc oxide such as Cr203. Furthermore, the dehydrating effect of Al203 highlighted, which leads to increased dimethyl ether and water formation. A catalyst made from ZnO-Cu0-A1203 is said to have a lower activity and service life as a ZnO-CuO-Cr203 catalyst and Al203 not a good promoter for ZnO be.
Die genannten Verfahren haben wegen der geringen Raum-Zeit-Ausbeute einen großen Katalyeatorbedarf und benötigen entsprechend große Reaktoren, so daß die Wirtschaftlichkeit der Verfahren stark beeinflußt wird, zumal die Katalysatorkosten durch den hohen Kupfergehalt der Katalysatoren recht beträchtlich sind.The processes mentioned have because of the low space-time yield a large Katalyeatorbedarf and require correspondingly large reactors, so that the economy of the process is strongly influenced, especially since the catalyst costs due to the high copper content of the catalysts are quite considerable.
Gegenstand des Hauptpatents . ... ... (Patentanmeldung P 19 30 003.9) ist ein Verfahren zur Herstellung von Methanol durch Umsetzung eines Gemischs von Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Wasserstoff in Gegenwart eines in: der Hauptsache Kupfer -ent haltenden Katalysatnrs bei erhöhter Temperatur und Druck, wobei die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen 230 und 280°C und bei einem Druck zwischen 30 und 100 at in Gegenwart eines Eatalysators, der Kupfer, Zink, Mangan und Chrom in einem Gewichtsverhältnis von 40 bis 90 Teilen Kupfer zu 1 bis55 Teilen Zink, zu 1 bis 55 Teilen Mangan und 4 bis 12 Teilen Chrom enthält, durchgeftihrt wird.Subject of the main patent. ... ... (patent application P 19 30 003.9) is a process for the production of methanol by reacting a mixture of Carbon monoxide, carbon dioxide and hydrogen in the presence of one in: the main catalyst containing copper at elevated temperature and pressure, the reaction being carried out at a temperature between 230 and 280 ° C and at a pressure between 30 and 100 at in the presence of a catalyst, the copper, zinc, manganese and chromium in a weight ratio of 40 to 90 parts copper to 1 to 55 parts Zinc, containing 1 to 55 parts of manganese and 4 to 12 parts of chromium, carried out will.
Es wurde nun gefunden, daß sich das Verfahren des Hauptpatents weiter ausgestalten läßt, wenn die Umsetzung in Gegenwart eines Katalysators, der Kupfer, Zink, Mangan zusammen mit Aluminium in einem Gewichtsv'erhältnis von 35 bis 90 Teilen Kupfer zu 1 bis 60 Teilen Zink, zu 1 bis 55 Teilen Mangan und zu 3 bis 6 Teilen Aluminium enthält, durchgeführt wird.It has now been found that the process of the main patent continues can be designed when the reaction in the presence of a catalyst, the copper, Zinc, manganese together with aluminum in a weight ratio of 35 to 90 parts Copper to 1 to 60 parts zinc, 1 to 55 parts manganese and 3 to 6 parts Contains aluminum.
Im Vergleich zu den genannten Verfahren liefert das Verfahren nach der Erfindung die schon in der Patentschrift des Hauptpatents aufgeführten Vorteile, im Hinblick auf die genannten Verfahren sind die Aktivität und die Lebensdauer des erfindungsgemäßen Katalysators höher.Compared to the processes mentioned, the process delivers the invention the advantages already listed in the patent specification of the main patent, With regard to the procedures mentioned, the activity and life of the inventive catalyst higher.
Als Ausgangs stoffe des Verfahrens verwendet man ein Gemisch von Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Wasserstoff,. in der Regel in einem Verhältnis von 0,06 bis 0,25, vorzugsweise von 0,1 bis 0,2 Mol Kohlenmonoxid. und von 0,01 bis 0,2 vorzugsweise von 0,03 bis 0,15 Mol Kohlendioxid Je Mol-Wasserstoff. Gegebenenfalls kann das Gemisch noch Stickstoff-in einer Menge bis zu ca. 5 Vol.% sowie Wasser in Dampfform' zXjEkmäBig in einer Menge von 0,01 bis 0,07, vorzugsweise 0,02 bis 0,04 Mol Wasserdampf je Mol Wasserstoff enthalten. Neben dem Steam-Reforming-Verfahren zur Erzeugung von Synthesegas, bei dem die Ausgangsprodukte Naphtha oder Erdgas zuerst entschwefelt werden, da die Gaserzeugung an Nickelkontakt.en'erfolgt, gibt es eine weitere Möglichkeit der Synthesegaserzeugung durch partielle Oxidation von Rohölen. Bei diesem Verfahren wird -z.3. schweres Heizöl mit Sauerstoff und Wasserdampf in einem Brenner verbrannt. Aufgrund der hohen Temperatur von-ca. 1 4000C entsteht ein Gaagemisch etwa folgender Zusammensetzung: '47 Vol. CO, 48 Vol.% H2 und 5 Vol.% C02. Durch teilweise Konvertierung kann der gewünschte CO-Gehalt eingestellt werden. Mittels geeigneter Wäschen läßt sich dann HzS und COS bis zu einer Menge unterhalb 1 ppm im Gasgemisch herauswaschen, und man erhält dann ein Synthesegas aus ao, C02 und 112, welches zwecksmäßig unter Zusatz von ca. 2 Vol.% Wasserdampf für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden kann.The starting materials used in the process are a mixture of carbon monoxide, Carbon dioxide and hydrogen. usually in a ratio of 0.06 to 0.25, preferably from 0.1 to 0.2 moles of carbon monoxide. and from 0.01 to 0.2 preferably from 0.03 to 0.15 moles of carbon dioxide per mole of hydrogen. Optionally, the mixture can nor nitrogen in an amount of up to approx. 5% by volume and water in vapor form in an amount of 0.01 to 0.07, preferably 0.02 to 0.04 mol of water vapor each Moles of hydrogen. In addition to the steam reforming process for the production of Synthesis gas in which the starting products naphtha or natural gas are first desulphurized because the gas is generated at Nickelkontakt.en ', there is another possibility the production of synthesis gas through partial oxidation of crude oils. In this procedure becomes -z.3. heavy fuel oil burned with oxygen and water vapor in a burner. Due to the high temperature of-approx. 1 4000C creates a gas mixture similar to the following Composition: 47 Vol. CO, 48 Vol.% H2 and 5% by volume of CO 2. By partial conversion, the desired CO content can be set. Means suitable washes can then be HzS and COS up to an amount below 1 ppm Wash out in the gas mixture, and a synthesis gas is then obtained from ao, C02 and 112, which for the purpose of the invention with the addition of approx. 2% by volume of water vapor Procedure can be used.
Die Umsetzung wird in Gegenwart eines tatalysators-bei einer Temperatur zwischen 230 und 2800C und bei einem Druck zwischen 30 und 200, vorzugsweise zwischen 50 und 100 at diskontinuierlich oder in der' Regel kontinuierlich durchgeführt. Führt man die Reaktion bei einer Temperatur zwischen 200 und 230°C durch, so erhält man geringere Ausbeuten an Endstoff, bei Temperaturen zwischen 280 und 35000 wird die Lebensdauer des Katalysators verringert.The reaction is carried out in the presence of a catalyst at one temperature between 230 and 2800C and at a pressure between 30 and 200, preferably between 50 and 100 at discontinuously or usually carried out continuously. If the reaction is carried out at a temperature between 200 and 230 ° C., then lower yields of end product at temperatures between 280 and 35,000 will be the life of the catalytic converter is reduced.
Als Katalysator verwendet man einen Kupfer, Zink, Mangan und Aluminium enthaltenden, im allgemeinen reduzierten, oxidischen Katalysator. Die Metalle, die in der Regel zumindest zum überwiegenden Teil in Gestalt ihrer Oxide anwesend sind, stehen zueinander in einem Gewichtsverhältnis von 35 bis 90s vorteilhaft 40 bis 90, vorzugsweise von 40 bis 55 Teilen Kupfer zu 1 bis 60, vorteilhaft 1 bis 55, vorzugsweise 30 bis 55 Teilen Zink, zu 1 bis 55, vorzugsweise 1 bis 30 Teilen Mangan und zu 3 bis 6 Teilen Aluminium. Auch die in der Hauptanmeldung beschriebenen, bevorsugten Gewichtsverhältnisse von Kupfer, Zink, Mangan zueinander können unter Hinzufügen der entsprechenden, vorgenannten Teile von Aluminium anstelle von Chrom verwendet werden, z.B.The catalyst used is copper, zinc, manganese and aluminum containing, generally reduced, oxidic catalyst. The metals that are usually at least predominantly present in the form of their oxides, are to each other in a weight ratio of 35 to 90 s, advantageously 40 to 90, preferably from 40 to 55 parts of copper to 1 to 60, advantageously 1 to 55, preferably 30 to 55 parts of zinc, to 1 to 55, preferably 1 to 30 parts of manganese and 3 to 6 parts of aluminum. Also prevent those described in the main application Weight ratios of copper, zinc, manganese to each other can be added of the corresponding, aforementioned parts of aluminum are used instead of chromium e.g.
50 bis 80 Teile Kupfer, 5 bis 20 Teile Zink, 12 bis 25 Teile Mangan und 3 bis 6 Teile Aluminium. Vorteilhaft liegen im Katalysator Kupfer in Gestalt von Kristalliten mit einem Durchmesser von 40 bis 120, insbesondere 50 bis 80 S gström und Zink in Gestalt von Zinkoxidkristalliten mit einem Durchmesser von 70 bis 140, vorzugsweise 80 bis 100 angström vor.50 to 80 parts copper, 5 to 20 parts zinc, 12 to 25 parts manganese and 3 to 6 parts of aluminum. Copper is advantageously present in the catalyst of crystallites with a diameter of 40 to 120, in particular 50 to 80 S gström and zinc in the form of zinc oxide crystallites with a diameter of 70 up to 140, preferably 80 to 100 angstroms before.
Im übrigen wird das Verfahren unter den Bedingungen des Hauptpatente durchgeführt, insbesondere bezüglich Herstellung des Katalysators, wobei vorzugsweise die Bicarbonate zur Fällung der Metalle in die entsprechenden Verbindungen verwendet werden, Katalysatorstruktur, vorzugsweise solche mit einem Schüttgewicht zwischen 1,2 und 1,5 Kilogramm pro Liter Reaktionsbedingungen.Otherwise, the process is carried out under the terms of the main patent carried out, in particular with regard to the preparation of the catalyst, with preferably the bicarbonates for precipitation the metals into the corresponding compounds are used, catalyst structure, preferably those with a bulk density between 1.2 and 1.5 kilograms per liter of reaction conditions.
Die im Hauptpatent niedergelegté, zweckmäßige Arbeitsweise bei der Katalysatorherstellung beeinflußt vorteilhaft die Aktivität des Katalysators und verhindert eine rasche Rekristallisation des Kupfers. Bei der Reaktion sind Durchsätze von 5 bis 25, vor,-teilhaft von 5 bis 20, vorzugsweise von 10 bis 20 Kubikmeter Ausgangsgemisch (berechnet für Normalbedingungen) Je Liter Eatalysator und Stunde zweckmäßig.The practical working method laid down in the main patent Catalyst preparation has a beneficial effect on the activity of the catalyst and prevents rapid recrystallization of the copper. In response, there are throughputs from 5 to 25, preferably from 5 to 20, preferably from 10 to 20 cubic meters Starting mixture (calculated for normal conditions) per liter of catalyst and hour expedient.
Die in den folgenden Beispielen angeführten Teile bedeuten Gewichtsteile. Sie verhalten sich zu den Volumenteilen wie Eilogramm zu Liter.The parts given in the following examples are parts by weight. They relate to parts by volume as the eilograms to liters.
Beispiel 1 Herstellung des Katalysators: 13,3 Teile Eupfer(II)-nitrat, 5 Teile Mangan(IIitrat, 15,8 Teile Zink-nitrat und 2,8 Teile Aluminium-nitrat werden in 150 Teilen Wasser gelöst. Diese Lösung sowie eine Lösung von 23,4 Teilen Natriumbicarbonat in 150 Teilen Wasser werden Jede für sich auf 10500 erhitzt und dann zu einer Mehrstoffdüse gefördert, der gleichzeitig 1000C heißes Kohlendioxid zugeführt wird. Auf dem Wege zur Düse kWhlen sich die Lösungen auf 10000 bis 950C ab. Example 1 Preparation of the catalyst: 13.3 parts of Eupfer (II) nitrate, 5 parts manganese (IIitrate, 15.8 parts zinc nitrate and 2.8 parts aluminum nitrate dissolved in 150 parts of water. This solution and a solution of 23.4 parts of sodium bicarbonate in 150 parts of water, each one is heated to 10500 and then to a multi-fluid nozzle promoted, to which 1000C hot carbon dioxide is fed at the same time. On the way to the nozzle k, the solutions dial down to 10000 to 950C.
Die Vermischung der Lösungen erfolgt in der Düse in einer Zeit von 0,03 bis 0,05 Sekunden. Der dabei entstehende Niederschlag wird abfiltriert. Das Filtergut wird viermal mit 500 Teilen Wasser aufgeschlämmt und filtriert. Der Natriumgehalt des Filtergutes beträgt danach weniger als 0,01 Gewichtsprozent. Das Filtergut wird bei 10OOC unter Kohlendioxid getrocknet. Das Pulver wird anschließend 5 Stunden lang bei 2600C bis 2650C kalziniert, wobei der Hauptteil an Kohlendioxid entfernt wird.The solutions are mixed in the nozzle in a time of 0.03 to 0.05 seconds. The resulting precipitate is filtered off. That Filter material is suspended four times with 500 parts of water and filtered. The sodium content of the filter material is then less than 0.01 percent by weight. The filter material is dried at 10OOC under carbon dioxide. The powder is then 5 hours long calcined at 2600C to 2650C, removing most of the carbon dioxide will.
Das fertige pulverförmige, schwarebraung Katalysatorkalzinat enthält noch 6 Gew.% Kohlendioxid.The finished powdery, black brown contains catalyst calcine still 6% by weight of carbon dioxide.
Unter Zusatz von 2 Teilen Graphit als Gleitmittel auf 100 Teile Kalzinat wird der Katalysator in Form von 3 x 3-mm-Tabletten hergestellt. Das Schüttgewicht beträgt 1,14 Eilogramm/Liter.With the addition of 2 parts of graphite as a lubricant to 100 parts of calcine the catalyst is produced in the form of 3 x 3 mm tablets. The bulk weight is 1.14 egg grams / liter.
Umsetzung: 1,0 Volumenteil des so hergestellten Katalysators wird in einen Röhrenreaktor eingefüllt. 1 000 Volumenteile Gasgemisch mit 1,5 Vo1.96 Wasserstoff und 98,5 Vol. Stickstoff werden durch den Reaktor geleitet. Die Reduktion beginnt bei 1200C, wird während 5 Stunden von 120 bis 13000 und dann 95 Stunden bei i300C durchgeführt. Nachdem kein Wasserstoffverbrauch mehr beobachtet wird, wird die Temperatur innerhalb 48 Stunden auf 2400C erhöht und dann mit Synthesegas der Züsammensetzung 5,1 Vol.% Kohlendioxid, 21,5 Vol.% Kohlenmonoxid und 72,6 Vor.* Wasserstoff der Druck auf 40 at eingestellt. Mit einer Belastung von 10 Kubikmeter je Liter Katalysator und Stunde leitet man Synthesegas bei einer Temperatur von 2300C und bei einem Druck von 40 at durch den Reaktor. Das den Reaktor verlassende Re&ktionsgemisch wird bei dem Druck von 40 at in einem Rohrbündelkühler auf 20 bis 250C abgekühlt. Das dabei kondensierende Rohmethanol wird abgeschieden und kontinuierlich auf Atmosphärendruck entspannt. Man erhält 1,43 Teile Methanol pro Volumenteil Katalysator und Stunde.Implementation: 1.0 part by volume of the catalyst produced in this way filled into a tubular reactor. 1,000 parts by volume of gas mixture with 1.5 vol 1.96 Hydrogen and 98.5 vol. Nitrogen are passed through the reactor. The reduction starts at 1200C, goes from 120 to 13000 during 5 hours and then 95 hours done at i300C. After no more hydrogen consumption is observed, the temperature is increased to 2400C within 48 hours and then with synthesis gas of the composition 5.1% by volume carbon dioxide, 21.5% by volume carbon monoxide and 72.6%. * Hydrogen, the pressure is set to 40 at. With a load of 10 cubic meters synthesis gas is passed per liter of catalyst per hour at a temperature of 2300C and at a pressure of 40 at through the reactor. The one leaving the reactor The reaction mixture is generated in a tube bundle cooler at a pressure of 40 atm Cooled 20 to 250C. The crude methanol that condenses in the process is separated off and continuously relaxed to atmospheric pressure. 1.43 parts of methanol are obtained Part by volume of catalyst and hour.
Beispiel 2 bis 7 Analog Beispiel 1 wird ein Katalysator hergestellt, in einen Röhrenreaktor eingefüllt und redusiert. Bei unterschiedlichem Druck und konstanter Belastung von 10 Kubikmeter Synthesegas Je Liter Katalysator und Stunde werden Reaktionen analog Beispiel 1 mit einem Synthesegas folgender Zusammensetzung durchgeführt: 75,4 Vol.% Wasserstoff, 20 Val.% Kohlenmonoxid, 4,2 Vol.% Kohlendioxid und 0,4 Vol.% Inertgas. Die Raum-Zeit-Ausbeuten (RZA) in Teilen pro Volumenteil Katalysator und Stunde werden in Abhängigkeit vom Druck (at) ermittelt. In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse zusammengestellt. Example 2 to 7 A catalyst is prepared analogously to Example 1, filled into a tubular reactor and reduced. With different pressure and constant load of 10 cubic meters of synthesis gas per liter of catalyst and hour reactions are analogous to Example 1 with a synthesis gas of the following composition carried out: 75.4% by volume of hydrogen, 20% by volume of carbon monoxide, 4.2% by volume of carbon dioxide and 0.4 vol.% inert gas. The space-time yields (STY) in parts per part by volume The catalyst and the hour are determined as a function of the pressure (at). In the following The results are compiled in the table.
Beispiel 2 3 4 5 6 7 RZA 1,96 2,50 2,95 3,30 3,55 3,70 Druck 75 100 125 150 175 200 Beispiel 8 Analog Beispiel 1 wird ein Katalysator hergestellt, in einen Röhrenreaktor eingefüllt und die Reaktion mit einem Synthesegas folgender Zusammensetzung durchgeführt: 74,8 Vol.% Wasserstoff, 21,8 Vol.% Kohlenmonoxid, 0,05 Vol. Kohlendioxid, 2,56 Vol.% Wasserdampf und 0,7 Vol.% Inertgas. Die Raum Zeit-Ausbeute beträgt 1,42 Teile Methanol pro Volumenteil Katalysator und Stunde.Example 2 3 4 5 6 7 RZA 1.96 2.50 2.95 3.30 3.55 3.70 Print 75 100 125 150 175 200 Example 8 Analogously to Example 1, a catalyst is prepared in Filled a tubular reactor and the reaction with a synthesis gas following Composition performed: 74.8% by volume hydrogen, 21.8% by volume carbon monoxide, 0.05 vol. Carbon dioxide, 2.56 vol.% Water vapor and 0.7 vol.% Inert gas. The room The time yield is 1.42 parts of methanol per part by volume of catalyst per hour.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2211437A1 (en) * | 1972-12-20 | 1974-07-19 | Snam Progetti | |
| US4386017A (en) * | 1979-11-12 | 1983-05-31 | Mitsubishi Gas Chemical Company | Preparation of improved catalyst composition |
| US5386066A (en) * | 1991-12-23 | 1995-01-31 | Sud-Chemie Ag | Catalyst and process for hydrogenation of carboxylic acid alkyl esters to higher alcohols |
-
1970
- 1970-05-29 DE DE19702026182 patent/DE2026182A1/en active Pending
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