DE2025142A1

DE2025142A1 - Verfahren zum Herstellen von Kontakt federn fur Kontaktdetektoren

Info

Publication number: DE2025142A1
Application number: DE19702025142
Authority: DE
Inventors: Chuji Suwa Nagano Tomita (Japan)
Original assignee: Suwa Seikosha KK
Current assignee: Suwa Seikosha KK
Priority date: 1969-05-23
Filing date: 1970-05-22
Publication date: 1971-01-21
Also published as: FR2043638A1; US3798023A

Description

In der Herstellung von Kontaktfedern für Kontaktdetektoren kommt bislang das sogenannte Dampfverfahren neben den sogenannten Flüssigkeitsund Feststoff-Verfahren zur Anwendung. Bei diesen Verfahren ist es schwierig, Kontaktfedern einheitlicher Güte zu erhalten, da es schwierig ist, die das Wachstum der Kontaktfedern bestimmenden Zustände in erwünschtem Ausmaß zu steuern. Durch die Hinzufügung kleiner Zuchtbzw. Kristallkeime in die Rohmaterialien ist es lediglich möglich, die Anzahl der Kontaktfedern relativ einfach zu steuern.

Es kann als allgemein bekannt vorausgesetzt werden, daß verschiedene Faktoren, wie die Temperatur, die Zusammensetzung, die Teilchengröße und -form, der Umgebungszustand, Verunreinigungen und die geometrische Größe, einen großen Einfluß auf das Wachstum der Kontaktfedern nehmen, Um den Einfluß der Verunreinigungen auf das Wachstum der Kontaktfedern in Erfahrung zu bringen, muß man sich langwieriger, experimenteller Versuchsreihen bedienen, um die zweckmäßigste Steuerung der Zu Standsbedingungen zu finden, unter welchen das Wachstum der Kontaktfedern gefördert oder gestoppt wird. Es ist unabstreit- bar, daß ein solches Vorgehen äußerst zeitaufwendig und kostspielig ist, ganz abgesehen davon, daß ein hohes Fachkönnen vorausgesetzt

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werden muß, um eine derart diffizile Arbeit überhaupt durchführen zu können. Es sind bislang keine einschlägigen Vorschläge bekannt, gemäß welchen auf solche experimentelle Versuchsreihen verzichtet werden konnte, es liegen also keine quantitativen Maßangaben vor, über welche auf die Einflüsse der Verunreinigungen auf das Wachstum der Kontaktfedern Rückschlüsse gezogen werden könnten.

Jede bisherige Klassifizierung der Verunreinigungen nach deren Einfluß auf das Wachstum der Kontaktfedern erfolgte in äußerst groben , Grenzen, es wurde gruppenweise klassifiziert nach solchen Verunreinigungen, welche dem Wachstum der Kontaktfedern .nützlich sind, welche dieses Wachstum stören bzw. welche keinen Einfluß auf dieses Wachstum nehmen. Übersteigt die Menge der ein Wachstum fördernden Verunreinigungen einen bestimmten Effektivwert, dann kann dieses Wachstum abgestoppt werden. Aus diesem Tatbestand kann die Erkenntnis hergeleitet werden, daß bei dem Wachstum der Kontaktfedern bestimmte Elemente bei ungleichförmiger Verteilung als ein Katalysator wirken. Diese als ein Katalysator wirkenden Elemente unterscheiden sich im Hinblick auf das Wachstum der Kontaktfedern von der Funktion de ' herkömmlichen Zucht- oder Kristallkeime. Die einen steuern die chemische Reaktion, die anderen steuern das epiaxiale Kristallwachstum. Die als ein Katalysator wirkenden Elemente einerseits und die Zucht- ' bzw. Kristallkeime andererseits bringen demgemäß im Wachstum der Kontaktfedern eine unterschiedliche Lösung.

Unter Berücksichtigung der vorstehenden Ausführungen liegt der I

j Erfindung die Aufgabe zugrvinde, ein Verfahren zum Herstellen von i

Kontaktfedern für Kontaktdetektoren zu schaffen, welchem insbesondere j eine Untersuchung des Verhaltens der als ein Katalysator beim Wachstum wirkenden Elemente zugrunde liegt,mit dem Ziel, die effektiven

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Mengen dieser Elemente in Erfahrung zu bringen, um so gegenüber dem bisherigen Vorgehen in der Herstellung derartiger Kontaktfedern einen wesentlich verbesserten Wirkungsgrad zu erhalten. Dabei soll gleichzeitig klargestellt sein, daß die Wirkung derartiger Elemente als ein Katalysator im Wachstum von solchen Kontaktfedern erst im Rahmen der Versuchsreihen erkannt wurde, welche der Erfindung vorausgegangen sind. Im Rahmen dieser Versuchsreihen wurde also die Erkenntnis gewonnen, daß spezielle Elemente von Verunreinigungen als ein Katalysator im Wachstum der Kontaktfedern zu wirken vermögen, und zwar dann, wenn sie ungleichförmig aufgelöst bzw. verteilt sind, ein Teilmerkmal der Erfindung zur Lösung der vermerkten Aufgabe ist damit bereits mit dieser Erkenntnis vorgelegt, daß derartige Elemente -ungleichförmig verteilt bzw. aufgelöst werden müssen, um als ein Katalysator im Wachstum der Kontaktfedern zu wirken.

Zur Lösung der oben vermerkten Aufgabe schlägt die Erfindung vor, in der Hei stellung von derartigen Kontaktfedern aus Wolfram Wolfram- ,

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oxyden oder dem Rohmaterial Nickel, Palladium und Platin einzeln !

oder im Gemisch in einer Menge zwischen 1x10 und 2 Atom-%, bezogen auf den Wolframgehalt, zuzusetzen und dann den Gehalt an ;

Wolframoxyden zu reduzieren. Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt .

die Erfindung andererseits für die Herstellung von Kontaktfedern aus \

Borkarbiden vor, den Bor, Boroxyde und gegebenenfalls Kohlenstoff I

enthaltenden Rohmaterialien Eisen, Nickel, Palladium und Kobalt,

-3 einzeln odf r im Gemisch, in einer Menge zwischen 1x10 und :

5 Atom-%, bezogen auf den Gehalt an Bor in diesen Rohmaterialien, zuzuBelzfn.

Wird diese Lehre der Erfindung befolgt, dann können derartige Kontaktfedern füi Kontaktdetektoren relativ einfach hergestellt werden, ohne daß cn lanjwieriger Versuchsreihen bedarf, die Kontaktfedern werden

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damit äußerst billig. Wird derart verfahren, dann kann davon ausgegangen werden, daß der Kern für das Wachstum der Kontaktfedern durch die ungleichförmige Verteilung der Elemente erzeugt wird, welche bei diesem Wachstum als ein Katalysator wirken. Ordnet man diesen Kern ungleichförmig verteilter Elemente im oberen oder unteren Bereich der Kontaktfedern an, dann kann für diese ein eindimensionales j

Wachstum begünstigt werden. ',

;

Die beigefügte Zeichnung veranschaulicht einen Wechsel der Aktivierungs-; energie bei einer Hinzufügung des Katalysators zur Begünstigung des j

Wachstums der Kontaktfedern. Mit 1 ist die Kurve bezeichnet, welche erhalten wird, wenn eine Reaktion ohne einen Katalysator vorgenommen wird; mit 2 ist andererseits die Kurve bezeichnet, welche erhalten wird bei Hinzufügung eines Katalysators. Die Aktivierungsenergie dieser beiden Kurven ist nun mit ^E bzw. £\E bezeichnet. Ist ΔΕ größer als /Λ.Ε , dann wird in der Kurve 2 eine raschere Reaktion erzielt als in der Kurve 1. Ist dagegen ^E kleiner als /__^E , dann wird , in der Kurve 1 eine raschere Reaktion erzielt als in der Kurve 2.

Die Katalysatoren steuern die Reaktion im Wachstum der Kontaktfedern. :

»· .i Ist ein Element an einer Stelle ausreichend kondensiert bzw. sind

mehrere solcher Elemente an einer solchen Stelle konzentriert, dann

ι wirken sie in optimaler Weise als ein Katalysator. Eine ungleichförmige

Verteilung der Elemente, die als Katalysatoren wirken, wirkt als ein j

Kern für das Wachstum der Kontaktfedern, wobei es nahezu unerheblich ; ist, welches Material für diese gewählt wird, da dann in jedem Fall ein eindimensionales Wachstum erhalten wird. Wenn die Elemente eine gewisse Menge übersteigen, dann tritt eine Sättigung der Katalyse auf.

[ Um die Herstellung der Kontaktfedern in befriedigender Weise einfach ι

! durchführen zu können, sollte darauf geachtet werden, die als Katalysatoren wirkenden Elemente nicht gleichförmig, sondern vielmehr un-

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gleichförmig zuzusetzen, um so für die Katalyse in den Rohmaterialien starke und schwache Punkte zu bilden.

Beispiel 1

Ein Gemisch aus 500 g WO und 0, 5 g NiCl„ als Katalysator wurde mittels H_-Gas reduziert, das in einer Menge zwischen 100 und 1000 l/h bei einer Temperatur zwischen 950 und 1100 C an der Reaktion teilnahm. Durchmesser und Länge der Wolfram-Kontaktfedern waren in Abhängigkeit von der Temperatur und der Menge des H_-Gases unterschiedlich. Wurde das Gemisch mittels H_-Gas einer Menge von 300 l/h und einer Temperatur von 1000 C reduziert, dann besaßen die resultierenden Kontaktfedern einen Durchmesser von 0, 5 bis 1 ium und eine Länge zwischen 20 und 200 .um, wenn dabei von einer Gemischmenge von 3 5Og ausgegangen wurde.

Beispiel 2

Ein Gemisch aus 500 g WO, und 0, 5 g PdCl_ als Katalysator wurde gleichfalls mittels H_-Gas einer Menge zwischen 1 00 und 1000 l/h und einer Temperatur zwischen 950 und 1100 C reduziert. Auch hier wurde wiederum festgestellt, daß Durchmesser und Länge der resultierenden Wolfram-Kontaktfedern in Abhängigkeit von der Menge und der Temperatur des H~-Gases wechselten. So wurden aus einer Gemischmenge von 3 50 g mit H-Gae einer Menge von 300 l/h und einer Temperatur von 1000 C Wolfram-Kontaktfedern mit einem Durchmesser zwischen 1 und 1, 5 um und einer Länge zwischen 20 und 300 um erhalten.

Beispiel 3 Ein Gemisch aus 500 g WO und 0, 5 g Pd-Pulver als Katalysator wurde

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Das Wachstum der Kontaktfedern läflt sich im Feststoff-, Flüssigkeitsoder Dampf-Verfahren steuern, wobei auf keines dieser drei Verfahren eine Einschränkung ausgesprochen sein soll, es sind auch andere Verfahren ohne weiteres denkbar. Es spielt in allen Fällen keine Rolle, ob die einzelnen Katalysatoren als Elemente oder als

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mittels H_-Gas in einer Menge zwischen 100 und 1000 l/h und einer Temperatur zwischen 950 und 1100 C reduziert. Auch hier wurde wiederum festgestellt, daß die Menge und die Temperatur des H_-Gases ; bestimmend ist für den Durchmesser und die Länge der resultierenden ! Wolfram-Kontaktfedern, diese wiesen einen Durchmesser zwischen und 3yum und eine Länge zwischen 20 und 100 um für eine H-Gas-Menge von 300 l/h einer Temperatur von 1000 C auf.

Beispiel 4

Ein Gemisch aus 4OgB, 10 g BO 20 g Graphit und 0, 5 g NiCl als Katalysator wurde in einen Elektroofen eingebracht und dann in H_- oder in Luft-Atmosphäre auf 1300 bis I6OO C erhitzt. Bei einer Menge von 50 l/h - H -Gas einer Temperatur von 1450 C wurden B.C-Kontaktfedern mit einem Durchmesser von 0, 1 bis 1 um und einer Länge von 5 bis 30 um erhalten, wobei im Rahmen von Vergleichsversuchen festgestellt wurde, daß Eisen, Palladium und Kobalt als Katalysatoren nahezu die gleiche Wirkung bringen wie Nickel.

Wenn für das vorstehende Gemisch "Graphit" aufgeführt ist, so sollen j

hier Kohlenstoff enthaltende Materialien generell gemeint sein, also j

nicht nur Graphit als solcher, sondern vielmehr auch Holzkohle, Ruß, _j Kohlehydrate u.dgl.

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Verbindungen zugesetzt werden, sie werden in jedem Einzelfall durch die Reaktion zwischen den Rohmaterialien und der Atmosphäre reduziert, i So wird beispielsweise eine Nickelverbindung als Katalysator für Wolfram·- Kontaktfedern zu metallischem Nickel durch das H -Gas reduziert. Es.muß jedoch hier festgehalten werden, daß derartige Verbindungen eine andere Diffusions rate besitzen, welche als Einflußgröße bestimmend ist auf das Wachstum der Kontaktfedern.

Die Wechselbeziehung zwischen der Katalysatormenge und dem Wachstum der Kontaktfedern soll nunmehr abschließend erläutert werden. Die Katalysatormenge wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung in

Atompr.ozenten ausgedrückt, bezogen auf das Hauptelement, aus welchem ; sich die Koiitaktfedern zusammensetzen. So ist beispielsweise die Katalysatormenge für Wolfram-Kontaktfedern ausgedrückt in Atomprozenten bezogen auf den Wolframgehalt der Rohmaterialien. Ist

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die Katalysatormenge geringer als 1x10 Atomprozente im Falle

von Wolfram-Kontaktfedern, dann werden diese nur in einer kleinen ;

Menge erzeugt. Beträgt andererseits diese Katalysatormenge 1 xlO ·

bis 2 Atomprozente, dann werden Kontaktfedern erhalten, welche voll befriedigen. Macht die Katalysatormenge mehr als 2 Atomprozente · des Hauptelements aus, dann schrumpfen die Kontaktfedern, während andererseits der winkelmäßige Wolframgehalt wächst. Im Falle von Kontaktfedern aus Borkarbid ist andererseits feststellbar, daß bei

einer Katalysatormenge von weniger als 1 χ 10 Atomprozenten im ;

Temperaturbereich zwischen 1300 und 1600 C nur geringe BC-Menge.n erhalten werden, im Falle einer Katalysatormenge von mehr

-3 '

als 1x10 Atomprozenten bis zu einer Anteilemenge von 5 Atomprozenten werden dagegen befriedigende Ergebnisse erzielt. Wird die Anteilmenge von 5 Atomprozenten überschritten, dann schrumpfen die Kontaktfedern und die Ausbeute ist äußerst gering.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1.] Verfahren zum Herstellen von Wolfram-Kontaktfedern, gekennzeichnet, daß Wolf ramöxyden oder Wolfram enthaltenden Rohmaterialien Nickel, Palladium und Platin, einzeln oder im Gemisch, in einer Menge zwischen 1 χ 10 und 2 Atomprozenten, bezogen auf den Gehalt an Wolfram, zugesetzt werden und daß dann die Wolfratnoxyde reduziert werden.

2. Verfahren zum Herstellen von Borkarbid-Kontaktfedern, dadurch gekennzeichnet, daß den Bor, Boroxyde und Kohlenstoff enthaltenden Rohmaterialien Eisen, Nickel, Palladium und Kobalt, einzeln oder im Gemisch, in einer Menge zwischen 1 χ 10 und 5 Atomprozenten , bezogen auf den Gehalt an Bor, zugesetzt werden.

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