DE2021004A1

DE2021004A1 - Verfahren zur Herstellung von festen,wasserhaltigen Alkalisilikaten

Info

Publication number: DE2021004A1
Application number: DE19702021004
Authority: DE
Inventors: Wehle Volker Dipl-Chem Dr; Dipl-Chem Dr Freyhold Helmut V
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1970-04-29
Filing date: 1970-04-29
Publication date: 1971-11-11
Also published as: SE359798B; CH565115A5; DK131370C; US3749759A; AT320591B; NO131719B; DE2021004B2; NL7103964A; NL170522C; BE766422A; DE2021004C3; DK131370B; GB1343672A; FR2090930A5; NL170522B; NO131719C

Description

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"Verfahren zur Herstellung von festen/ wasserhaltigen Alkalisilikaten"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung ; fester,, wasserhaltiger Alkalisilikate, die gut löslich sind.

Es ist bekannt, Alkalisilikatlösungen durch einen Trocknungsprozeß in pulverförmige Produkte zu überführen. Die Trocknung erfolgt in der Praxis auf Walzen oder durch Zerstäubung. Die so erhaltenen Produkte haben im allgemeinen einen Restwassergehalt von etwa 14 -20 Gew.-$.

Der Vorteil derartiger fester Alkalisilikate gegenüber Silikatlösungen besteht in dem geringen Wasserballast und der relativ geringen Reaktionsfähigkeit gegenüber gegebenenfalls zugesetzten Komponenten. Ein Nachteil dieser Produkte besteht in der geringen Lösegeschwindigkeit. Diese 1st umso geringer, je höher das Verhältnis von SiO₂ : Alkalioxid ist und je weiter der Wassergehalt herabgesetzt ist. , .

Es wurde daher schon versucht, die Lösegeschwindigkeit der Produkte durch einen erhöhten Restwassergehalt oder durch Zusatz von Substanzen wie Polyglykole, die eine Wiederaufnahme von Wasser begünstigen, zu verbessern.

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Derartige Produkte neigen jedoch aufgrund ihres erhöhten Wassergenaltes zum Verbacken und/oder zu erhöhter Hygroskopizität.

Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden kann, wenn man sich des nachstehend beschriebenen Verfahrens zur Herstellung von festen, wasserhaltigen Alkalisilikaten durch Trocknung von Natriumoder Kaliumsilikatlösungen bedient. Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man den Alkalisilikatlösungen wasserlösliche mono- und/oder polyquartäre Stickstoffverbindungen in Mengen von 0,1-5 Gew.-$ zusetzt und den .Wassergehalt in an sieh, bekannter
Weise auf 11 - 2o Gew.-^ herabsetzt«

Als geeignete mono- und/oder polyquartäre Stickstoffverbindungen sind insbesondere die nachstehenden zu nennen:

N(CHj₄ OH N(CH₂OH) ^ OH "

N(C₂H₅)^ OH . N(C₂H₅OH)₄ OH

OH

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₂H₂₅) OH
(CH₃)N(C₂H₄OH)₃ OH

OH

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Anstelle der aufgeführten Hydroxyde, die vorzugsweise verwendet werden, können auch die entsprechenden wasserlöslichen Salze der quartären Stickstoffverbindungen, insbesondere die Chloride, Sulfate und Nitrate, eingesetzt, werden.

Bevorzugt werden solche quartären Stickstoffverbindungen verwendet, die mehrere am Stickstoffatom gebundene Alkylgruppen enthalten. Besonders wirksam haben sich die wasserlöslichen mono- und/oder polyquartären Stickstoffverbindungen mit Alky!ketten von 1-8, vorzugsweise 1-4, C-Atomen er-

Die quartären Stickstoffverbindungen werden den Alkalisilikatlösungen in Mengen von 0,1-5 Gew.-^, bezogen auf die Alkalisilikatlösungen, zugesetzt. Gewünschtenfalls kann der Zusatz auch in Form von Lösungen erfolgen. Die Mengenangabe bezieht sich jedoch jeweils auf den Gehalt an quartärer Stickstoffverbindung. Als Alkalisilikatlösungen werden übliche Natrium- oder Kaliumsilikatlösungen verwendet, deren Molverhältnis SiOp : Alkalioxid 2-4 : 1, vorzugsweise 3*2 -4:1, und deren Konzentration an SiO₂ 20 - 37 Gew.-^ beträgt.

Nachdem den Alkalisilikatlösungen die quartären Stickstoffverbindungen zugesetzt sind, wird der Wassergehalt auf den gewünschten Bereich von 14 - 20 Gew.-^, bezogen auf das Endprodukt, herabgesetzt. Dies erfolgt in an sich bekannter Weise durch Trocknung. Im einzelnen kommt insbesondere eine Walzentrocknung, vorzugsweise jedoch eine Zerstäubungstrocknung, in Betracht. f

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Die Sprühtrocknung wird im allgemeinen in Sprühtürmen bei Temperaturen oberhalb 100⁰C, vorzugsweise zwischen 12o - 150° G, durchgeführt.

Bei Anwendung des beschriebenen Verfahrens erhält man gut lösliehe, wasserhaltige Alkalisilikate, deren Hygroskopizität und Neigung zum Zusammenbacken gegenüber gleichen Produkten, Jedoch ohne Zusatz von quartären Stickstoffverbindungen, merklich verbessert ist. Gewünschtenfälls kann auch der Restwassergehalt unter die sonst übliche Menge von 14 % auf etwa 11 % herabgesetzt werden. Auch in dem Falle erhält man noch Produkte mit einer technisch brauchbaren Löslichkeit.

Die auf die beschriebene Weise herstellbaren Alkalisilikate können in alkalischen Reinigungsmitteln, insbesondere Industriereinigern, oder als Klebstoffe Anwendung finden.

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Beispiel

Alkalisilikatlösungen mit einer in den nachstehenden Tabellen angegebenen Zusammensetzung werden mit quartären Stickstoffverbindungen, deren Menge ebenfalls in den Tabellen angegeben ist, versetzt und anschließend in einem Sprühturm bei 120° C sprühgetrocknet. Der jeweilige Wassergehalt des Endproduktes sowie die Auflösungsgeschwindigkeiten bei einer Temperatur von etwa 22° C sind weiterhin im rechten Teil der Tabellen angegeben. Bei den Mengenangaben handelt es sich jeweils um Gew.-$»

Die Tabelle A enthält die Ergebnisse, die mit Natriumsilikaten erhalten werden, während in der Tabelle B die Ergebnisse mit Kaliumsilikaten enthalten sind.

Als quartäre Stickstoffverbindungen wurden gemäß Tabelle A bei den Versuchen 1 und 2 Tetraäthylammoniumhydroxid bzw. beim Versuch 4 das entsprechende Chlorid verwendet.

Bei den Versuchen gemäß Tabelle B wurde beim Versuch 1 Tetraäthylammoniumhydroxid und beim Versuch 2 die Verbindung nachstehender Formel verwendet:

(OH).

HO-CH-CH₂-N-(CH₂)₆-N-CH₂-CH-0H

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Die Zahlenwerte zeigen deutlich, daß die Löslichkeit der Produkte ohne Zusatz an quartären Stickstoffverbindungen wesentlich schlechter ist.

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Claims

Henkel A CIe <3mbH s*». (Jzw«>».nianmoi*m» ο Patentansprüche

1) Verfahren zur Herstellung von festen, wasserhaltigen Älkalisilikaten durch trocknung vo« Natrium- oder Kaliumsilikatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Alkalisilikatlösungen wasserlösliche mono- und/oder polyquartäre Stickstoffverbindungen in Mengen von ο,1 « 5 Gew.-#. zusetzt und den Wassergehalt in an sich bekannter Weise auf 11 - 2o Gew.-$ herabsetzt,

2) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mono- und/oder polyquartäre Stickstoffverbindungen zugesetzt werden, deren Alkylreste 1 - 8 Kohlenstoffatome enthalten.

3) Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die quartären Stickstoffverbindungen in Form von . Hydroxiden zugesetzt werden.

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