DE202022103413U1 - A system for the production of electrochemical and photocatalytic silver nanoparticles - Google Patents

Abstract

System (100) zur Herstellung von elektrochemischen und photokatalytischen Silbernanopartikeln, wobei das System (100) Folgendes umfasst:
eine erste Mischkammer (102) zum Auflösen von 1-3 g Silbernitrat (AgNO₃) in 40-60 ml entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur unter ständigem Rühren, um eine erste Lösung zu bilden;
eine zweite Mischkammer (104) in Verbindung mit der ersten Mischkammer (102) zum Mischen von 0.2-0.9 g Natriumborhydrid (NaBH₄) in der gebildeten Lösung, um eine zweite Lösung zu bilden;
eine dritte Mischkammer (106) in Verbindung mit der zweiten Mischkammer (104) zum Mischen von 0.5-2 g Polyvinylpyrrolidon (PVP) mit der zweiten Lösung zur Bildung einer kolloidalen Lösung;
einen Rührer (108) in Verbindung mit der dritten Mischkammer (106) zum Rühren der zweiten Lösung für ein definiertes Intervall, um die kolloidale Lösung zu bilden; und
einen Vakuumofen (110) zum Trocknen der kolloidalen Lösung in einem bestimmten Intervall, um die Silbernanopartikel zu erhalten.

A system (100) for producing electrochemical and photocatalytic silver nanoparticles, the system (100) comprising:
a first mixing chamber (102) for dissolving 1-3 g of silver nitrate (AgNO ₃ ) in 40-60 ml of deionized water at room temperature with constant agitation to form a first solution;
a second mixing chamber (104) in communication with the first mixing chamber (102) for mixing 0.2-0.9 g of sodium borohydride (NaBH ₄ ) in the formed solution to form a second solution;
a third mixing chamber (106) in communication with the second mixing chamber (104) for mixing 0.5-2 g of polyvinylpyrrolidone (PVP) with the second solution to form a colloidal solution;
an agitator (108) in communication with the third mixing chamber (106) for agitating the second solution for a defined interval to form the colloidal solution; and
a vacuum oven (110) for drying the colloidal solution at a certain interval to obtain the silver nanoparticles.

Description

BEREICH DER ERFINDUNGFIELD OF THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Gebiet der Nanopartikel. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf das Gebiet der Systeme zur Herstellung von hochwertigen elektrochemischen und photokatalytischen Silber-Nanopartikeln.The present invention relates to the field of nanoparticles. In particular, the present invention relates to the field of systems for the production of high quality electrochemical and photocatalytic silver nanoparticles.

HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND OF THE INVENTION

Auf dem Gebiet der Photokatalyse, der Energiespeicherung/-umwandlung, der antibakteriellen/mikrobiellen Anwendungen und des Umweltschutzes haben Metallnanopartikel (MNPs) großes Interesse geweckt. MNPs sind aufgrund ihrer Adsorptions- und Aktivierungsprozesse von Reaktanten und Zwischenprodukten von größter Bedeutung. Außerdem sind MNPs wirksam bei der Trennung der erzeugten Elektronen- oder Lochladungen. Die katalytischen und ladungsspeichernden Aktivitäten von MNPs werden hauptsächlich durch ihre kristalline Phase, Form und Größe der Materialien bestimmt. Diese Merkmale beeinflussen ihre katalytischen und energiespeichernden Eigenschaften in erster Linie durch die Veränderung der Oberflächenstruktur, der Größe und Form der Partikel sowie des elektronischen Zustands.Metal nanoparticles (MNPs) have attracted great interest in the fields of photocatalysis, energy storage/conversion, antibacterial/microbial applications, and environmental protection. MNPs are of paramount importance because of their adsorption and activation processes of reactants and intermediates. In addition, MNPs are effective in separating the generated electron or hole charges. The catalytic and charge-storing activities of MNPs are mainly determined by their crystalline phase, shape, and size of the materials. These features affect their catalytic and energy storage properties primarily by changing the surface structure, particle size and shape, and electronic state.

In letzter Zeit wurden nur einige wenige MNP im Hinblick auf die Anwendung der Photokatalyse untersucht, nämlich Ag, Pd, Au und Cu. Unter den metallischen Nanopartikeln wurden Ag-Nanopartikel aufgrund ihrer niedrigen Bandlückenenergie, ihrer ausgezeichneten elektrischen Leitfähigkeit und ihres Lichtabsorptionsvermögens eingehend auf ihre katalytische Aktivität untersucht. Daher haben Ag-NP viel Aufmerksamkeit für die Verwendung als Elektroden erhalten.Recently, only a few MNPs have been explored for the application of photocatalysis, namely Ag, Pd, Au, and Cu. Among the metallic nanoparticles, Ag nanoparticles have been extensively studied for their catalytic activity because of their low band gap energy, excellent electrical conductivity, and light absorptivity. Therefore, Ag NPs have received much attention for use as electrodes.

US7494608B2 offenbart eine Zusammensetzung, die eine Flüssigkeit und eine Vielzahl von silberhaltigen Nanopartikeln mit einem Stabilisator umfasst, wobei die silberhaltigen Nanopartikel ein Produkt einer Reaktion einer Silberverbindung mit einem Reduktionsmittel, das eine Hydrazinverbindung umfasst, in Gegenwart eines thermisch entfernbaren Stabilisators in einem Reaktionsgemisch sind, das die Silberverbindung, das Reduktionsmittel, den Stabilisator und ein organisches Lösungsmittel umfasst, das Reduktionsmittel, den Stabilisator und ein organisches Lösungsmittel umfasst, wobei die Hydrazinverbindung ein Hydrocarbylhydrazin, ein Hydrocarbylhydrazinsalz, ein Hydrazid, ein Carbazat, ein Sulfonohydrazid oder eine Mischung davon ist und wobei der Stabilisator ein Organoamin einschließt. US7494608B2 discloses a composition comprising a liquid and a plurality of silver-containing nanoparticles with a stabilizer, wherein the silver-containing nanoparticles are a product of a reaction of a silver compound with a reducing agent comprising a hydrazine compound in the presence of a thermally removable stabilizer in a reaction mixture comprising the A silver compound comprising a reducing agent, the stabilizer, and an organic solvent, wherein the hydrazine compound is a hydrocarbyl hydrazine, a hydrocarbyl hydrazine salt, a hydrazide, a carbazate, a sulfonohydrazide, or a mixture thereof, and wherein the stabilizer is includes an organoamine.

Die Synthese von hochwertigen Ag-NP ist noch immer begrenzt.The synthesis of high quality Ag NPs is still limited.

Daher besteht die Notwendigkeit, ein System zu entwickeln, um ein einfaches und kostengünstiges System für die Synthese hochwertiger Silber-Nanopartikel (Ag NPs) mit kontrollierter Morphologie zu untersuchen.Therefore, there is a need to develop a system to study a simple and inexpensive system for the synthesis of high-quality silver nanoparticles (Ag NPs) with controlled morphology.

Der technische Fortschritt, der durch die vorliegende Erfindung offenbart wird, überwindet die Einschränkungen und Nachteile bestehender und konventioneller Systeme und Methoden.The technical advance disclosed by the present invention overcomes the limitations and disadvantages of existing and conventional systems and methods.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY OF THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung bezieht sich im Allgemeinen auf ein System zur Herstellung elektrochemischer und photokatalytischer Silbernanopartikel. The present invention relates generally to a system for producing electrochemical and photocatalytic silver nanoparticles.

Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein System zur Herstellung von Silbernanopartikeln bereitzustellen.An object of the present invention is to provide a system for producing silver nanoparticles.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Synthese von hochwertigen Ag-NP durch ein einfaches chemisches Verfahren, undAnother object of the present invention is to synthesize high-quality Ag NPs by a simple chemical method, and

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, homogene Ag NPs zu erhalten.Another aim of the present invention is to obtain homogeneous Ag NPs.

In einer Ausführungsform ein System zur Herstellung von elektrochemischen und photokatalytischen Silbernanopartikeln, wobei das System Folgendes umfasst:

• eine erste Mischkammer zum Auflösen von 1-3 g Silbernitrat (AgNO₃) in 40-60 ml entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur unter ständigem Rühren, um eine erste Lösung zu bilden;
• eine zweite Mischkammer in Verbindung mit der ersten Mischkammer zum Mischen von 0.2-0.9 g Natriumborhydrid (NaBH₄) in der gebildeten Lösung, um eine zweite Lösung zu bilden;
• eine dritte Mischkammer in Verbindung mit der zweiten Mischkammer zum Mischen von 0.5-2 g Polyvinylpyrrolidon (PVP) mit der zweiten Lösung zur Bildung einer kolloidalen Lösung;
• einen Rührer in Verbindung mit der dritten Mischkammer zum Rühren der zweiten Lösung, um die kolloidale Lösung in einem bestimmten Intervall zu bilden; und
• einen Vakuumofen zum Trocknen der kolloidalen Lösung in einem bestimmten Intervall.

In one embodiment, a system for producing electrochemical and photocatalytic silver nanoparticles, the system comprising:

• a first mixing chamber for dissolving 1-3 g of silver nitrate (AgNO ₃ ) in 40-60 ml of deionized water at room temperature with constant stirring to form a first solution;
• a second mixing chamber in communication with the first mixing chamber for mixing 0.2-0.9 g of sodium borohydride (NaBH ₄ ) in the formed solution to form a second solution;
• a third mixing chamber in communication with the second mixing chamber for mixing 0.5-2 g of polyvinylpyrrolidone (PVP) with the second solution to form a colloidal solution;
• an agitator connected to the third mixing chamber for agitating the second solution to form the colloidal solution at a specified interval; and
• a vacuum oven to dry the colloidal solution at a certain interval.

In einer Ausführungsform ist das NaBH₄ ein Reduktionsmittel.In one embodiment, the NaBH ₄ is a reducing agent.

In einer Ausführungsform ist das PVP ein Stabilisierungsmittel in wässrigem Medium.In one embodiment, the PVP is a stabilizer in an aqueous medium.

In einer Ausführungsform mischt der Rührer die erste Lösung und die zweite Lösung 1-3 Stunden lang, um die kolloidale Lösung zu bilden.In one embodiment, the stirrer mixes the first solution and the second solution for 1-3 hours to form the colloidal solution.

In einer Ausführungsform wird die kolloidale Lösung aus dem Rührer entfernt und mehrmals mit Ethanol, Aceton und Wasser gewaschen.In one embodiment, the colloidal solution is removed from the stirrer and washed several times with ethanol, acetone, and water.

In einer Ausführungsform wird die kolloidale Lösung bei 100-140 °C getrocknet.In one embodiment, the colloidal solution is dried at 100-140°C.

In einer Ausführungsform wird ein photokatalytischer Abbau analysiert, indem 50 ml Farbstoffe mit 25 mg Silbernanopartikeln gemischt werden, wobei die Farbstofflösung 2 Stunden lang direktem Sonnenlicht ausgesetzt wird (durchschnittliche Lichtintensität von 0.80 x 105 Lux).In one embodiment, photocatalytic degradation is analyzed by mixing 50 mL of dyes with 25 mg of silver nanoparticles, exposing the dye solution to direct sunlight (average light intensity of 0.80 x 105 lux) for 2 hours.

In einer Ausführungsform werden in regelmäßigen Abständen während der Bestrahlung 2 mL der Farbstofflösung entnommen und die UV-Vis-Spektroskopie aufgezeichnet.In one embodiment, 2 mL of the dye solution are removed at regular intervals during the irradiation and the UV-Vis spectroscopy is recorded.

In einer Ausführungsform wird eine elektrochemische Superkondensatorstudie durchgeführt, indem die vorbereiteten Nanopartikel in Form einer Aufschlämmung auf eine Nickel (Ni)-Schaumoberfläche aufgebracht und bei 60 °C 6 Stunden lang getrocknet werden, um die Elektrode zu verwenden.In one embodiment, a supercapacitor electrochemical study is performed by applying the prepared nanoparticles in the form of a slurry onto a nickel (Ni) foam surface and drying at 60°C for 6 hours to use the electrode.

Um die Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung weiter zu verdeutlichen, wird eine genauere Beschreibung der Erfindung durch Bezugnahme auf spezifische Ausführungsformen davon, die in den beigefügten Figuren dargestellt ist, gemacht werden. Es wird davon ausgegangen, dass diese Figuren nur typische Ausführungsformen der Erfindung zeigen und daher nicht als Einschränkung ihres Umfangs zu betrachten sind. Die Erfindung wird mit zusätzlicher Spezifität und Detail mit den beigefügten Figuren beschrieben und erläutert werden.In order to further clarify the advantages and features of the present invention, a more detailed description of the invention will be made by reference to specific embodiments thereof illustrated in the accompanying figures. It is understood that these figures show only typical embodiments of the invention and therefore should not be considered as limiting its scope. The invention will be described and illustrated with additional specificity and detail with the accompanying figures.

Figurenlistecharacter list

Diese und andere Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden besser verstanden, wenn die folgende detaillierte Beschreibung unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren gelesen wird, in denen gleiche Zeichen gleiche Teile in den Figuren darstellen, wobei:

• 1 ein Blockdiagramm eines Systems zur Herstellung von elektrochemischen und photokatalytischen Silbernanopartikeln zeigt,
• 2 eine grafische Darstellung des XRD-Musters für die vorbereiteten Nanopartikel zeigt,
• 3a eine grafische Darstellung der Kapazitätswerte bei verschiedenen Stromdichten zeigt,
• 3b eine grafische Darstellung der zyklischen Stabilitätsleistung der Ag-Elektrode, die bis zu 3000 Zyklen fortgesetzt wurde und eine hohe Kapazitätserhaltung von 89 % erreichte zeigt,
• 3c eine grafische Darstellung der hervorragenden zyklischen Stabilität und Reproduzierbarkeit der Ag-Elektrode zeigt,
• 3d eine grafische Darstellung der Nyquist-Diagramme der Ag-Elektrode zeigt, und
• 4 eine grafische Darstellung des photokatalytischen Abbaus von: (a) BP- und (b) FG-Farbstoffe für die Ag-NP, (c) photokatalytische Abbaueffizienz, (d) Reaktionsgeschwindigkeitskonstante von BP- und FG-Farbstoffen, (e) Scavenger-Studien und (f) Studie zur Wiederverwendbarkeit von Ag-NP für BP- und FG-Farbstoffe zeigt.

These and other features, aspects and advantages of the present invention will be better understood when the following detailed description is read with reference to the accompanying figures, in which like characters represent like parts throughout the figures, wherein:

• 1 shows a block diagram of a system for the production of electrochemical and photocatalytic silver nanoparticles,
• 2 shows a graphical representation of the XRD pattern for the prepared nanoparticles,
• 3a shows a graphical representation of the capacitance values at different current densities,
• 3b a graphical representation of the cyclic stability performance of the Ag electrode, which continued up to 3000 cycles and achieved a high capacity retention of 89%,
• 3c shows a graphical representation of the excellent cyclic stability and reproducibility of the Ag electrode,
• 3d shows a graphical representation of the Nyquist diagrams of the Ag electrode, and
• 4 a graphical representation of the photocatalytic degradation of: (a) BP and (b) FG dyes for the Ag NPs, (c) photocatalytic degradation efficiency, (d) reaction rate constant of BP and FG dyes, (e) scavenger studies and (f) study on reusability of Ag NPs for BP and FG dyes.

Der Fachmann wird verstehen, dass die Elemente in den Figuren der Einfachheit halber dargestellt sind und nicht unbedingt maßstabsgetreu gezeichnet wurden. Die Flussdiagramme veranschaulichen beispielsweise das Verfahren anhand der wichtigsten Schritte, um das Verständnis der Aspekte der vorliegenden Offenbarung zu verbessern. Darüber hinaus kann es sein, dass eine oder mehrere Komponenten der Vorrichtung in den Figuren durch herkömmliche Symbole dargestellt sind, und dass die Figuren nur die spezifischen Details zeigen, die für das Verständnis der Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung relevant sind, um die Figuren nicht mit Details zu überfrachten, die für Fachleute, die mit der vorliegenden Beschreibung vertraut sind, leicht erkennbar sind.Those skilled in the art will understand that the elements in the figures are presented for simplicity and are not necessarily drawn to scale. For example, the flow charts illustrate the method of key steps to enhance understanding of aspects of the present disclosure. Furthermore, one or more components of the device may be represented in the figures by conventional symbols, and the figures only show the specific details relevant to an understanding of the embodiments of the present disclosure to avoid deleting the figures with details to overload, which are easily recognizable to those skilled in the art familiar with the present description.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNGDETAILED DESCRIPTION

Um das Verständnis der Erfindung zu fördern, wird nun auf die in den Figuren dargestellte Ausführungsform Bezug genommen und diese mit bestimmten Worten beschrieben. Es versteht sich jedoch von selbst, dass damit keine Einschränkung des Umfangs der Erfindung beabsichtigt ist, wobei solche Änderungen und weitere Modifikationen des dargestellten Systems und solche weiteren Anwendungen der darin dargestellten Grundsätze der Erfindung in Betracht gezogen werden, wie sie einem Fachmann auf dem Gebiet der Erfindung normalerweise einfallen würden.For the purposes of promoting an understanding of the invention, reference will now be made to the embodiment illustrated in the figures and specific language will be used to describe the same. It should be understood, however, that no limitation on the scope of the invention is intended, and such changes and further modifications to the illustrated system and such further applications of the principles of the invention set forth therein are contemplated as would occur to those skilled in the art invention would normally come to mind.

Es versteht sich für den Fachmann von selbst, dass die vorstehende allgemeine Beschreibung und die folgende detaillierte Beschreibung beispielhaft und erläuternd für die Erfindung sind und diese nicht einschränken sollen.It should be understood by those skilled in the art that the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory of the invention and are not intended to be limiting.

Wenn in dieser Beschreibung von „einem Aspekt“, „einem anderen Aspekt“ oder ähnlichem die Rede ist, bedeutet dies, dass ein bestimmtes Merkmal, eine bestimmte Struktur oder eine bestimmte Eigenschaft, die im Zusammenhang mit der Ausführungsform beschrieben wird, in mindestens einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthalten ist. Daher können sich die Ausdrücke „in einer Ausführungsform“, „in einer anderen Ausführungsform“ und ähnliche Ausdrücke in dieser Beschreibung alle auf dieselbe Ausführungsform beziehen, müssen es aber nicht.When this specification refers to "an aspect,""anotheraspect," or the like, it means that a particular feature, structure, or characteristic described in connection with the embodiment is present in at least one embodiment of the present invention. Therefore, the phrases "in one embodiment,""in another embodiment," and similar phrases throughout this specification may or may not all refer to the same embodiment.

Die Ausdrücke „umfasst“, „enthaltend“ oder andere Variationen davon sollen eine nicht ausschließliche Einbeziehung abdecken, so dass ein Verfahren oder eine Methode, die eine Liste von Schritten umfasst, nicht nur diese Schritte einschließt, sondern auch andere Schritte enthalten kann, die nicht ausdrücklich aufgeführt sind oder zu einem solchen Verfahren oder einer solchen Methode gehören. Ebenso schließen eine oder mehrere Vorrichtungen oder Teilsysteme oder Elemente oder Strukturen oder Komponenten, die mit „umfasst...a“ eingeleitet werden, nicht ohne weitere Einschränkungen die Existenz anderer Vorrichtungen oder anderer Teilsysteme oder anderer Elemente oder anderer Strukturen oder anderer Komponenten oder zusätzlicher Vorrichtungen oder zusätzlicher Teilsysteme oder zusätzlicher Elemente oder zusätzlicher Strukturen oder zusätzlicher Komponenten aus.The terms "comprises," "including," or other variations thereof are intended to cover non-exclusive inclusion, such that a method or method that includes a list of steps includes not only those steps, but may also include other steps that are not expressly stated or pertaining to any such process or method. Likewise, any device or subsystem or element or structure or component preceded by "comprises...a" does not, without further limitation, exclude the existence of other devices or other subsystem or other element or other structure or other component or additional device or additional subsystems or additional elements or additional structures or additional components.

Sofern nicht anders definiert, haben alle hierin verwendeten technischen und wissenschaftlichen Begriffe die gleiche Bedeutung, wie sie von einem Fachmann auf dem Gebiet, zu dem diese Erfindung gehört, allgemein verstanden wird. Das System, die Methoden und die Beispiele, die hier angegeben werden, dienen nur der Veranschaulichung und sind nicht als Einschränkung gedacht.Unless otherwise defined, all technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one skilled in the art to which this invention pertains. The system, methods, and examples provided herein are for purposes of illustration only and are not intended to be limiting.

Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden im Folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren im Detail beschrieben.Embodiments of the present invention are described in detail below with reference to the attached figures.

1 zeigt ein Blockdiagramm eines Systems (100) zur Herstellung von elektrochemischen und photokatalytischen Silbernanopartikeln, wobei das System (100) Folgendes umfasst: eine erste Mischkammer (102), eine zweite Mischkammer (104), eine dritte Mischkammer (106), einen Rührer (108) und einen Vakuumofen (110). 1 shows a block diagram of a system (100) for the production of electrochemical and photocatalytic silver nanoparticles, the system (100) comprising: a first mixing chamber (102), a second mixing chamber (104), a third mixing chamber (106), an agitator (108 ) and a vacuum furnace (110).

Die erste Mischkammer (102) zum Auflösen von 1-3 g Silbernitrat (AgNO₃) in 40-60 ml entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur unter ständigem Rühren zur Bildung einer ersten Lösung.The first mixing chamber (102) to dissolve 1-3 g of silver nitrate (AgNO ₃ ) in 40-60 ml of deionized water at room temperature with constant stirring to form a first solution.

Die zweite Mischkammer (104) in Verbindung mit der ersten Mischkammer (102) zum Mischen von 0.2-0.9 g Natriumborhydrid (NaBH₄) in die gebildete Lösung zur Bildung einer zweiten Lösung;
eine dritte Mischkammer (106) in Verbindung mit der zweiten Mischkammer (104) zum Mischen von 0.5-2 g Polyvinylpyrrolidon (PVP) mit der zweiten Lösung zur Bildung einer kolloidalen Lösung. Das NaBH₄ ist ein Reduktionsmittel. Das PVP ist ein Stabilisierungsmittel in wässrigem Medium.the second mixing chamber (104) in communication with the first mixing chamber (102) for mixing 0.2-0.9 g of sodium borohydride (NaBH ₄ ) into the formed solution to form a second solution;
a third mixing chamber (106) in communication with the second mixing chamber (104) for mixing 0.5-2 g of polyvinylpyrrolidone (PVP) with the second solution to form a colloidal solution. The NaBH ₄ is a reducing agent. The PVP is a stabilizer in an aqueous medium.

Der Rührer (108) in Verbindung mit der dritten Mischkammer (106) zum Rühren der zweiten Lösung für ein bestimmtes Intervall zur Bildung der kolloidalen Lösung. Der Rührer (108) mischt die erste Lösung und die zweite Lösung für 1-3 Stunden, um die kolloidale Lösung zu bilden. Die kolloidale Lösung wird aus dem Rührer (108) entfernt und mehrmals mit Ethanol, Aceton und Wasser gewaschen.The stirrer (108) in communication with the third mixing chamber (106) for stirring the second solution for a predetermined interval to form the colloidal solution. The stirrer (108) mixes the first solution and the second solution for 1-3 hours to form the colloidal solution. The colloidal solution is removed from the stirrer (108) and washed several times with ethanol, acetone and water.

Der Vakuumofen (110) zum Trocknen der kolloidalen Lösung in einem bestimmten Intervall, um die Nanopartikel zu erhalten. Die kolloidale Lösung wird bei 100-140 °C getrocknet.The vacuum oven (110) to dry the colloidal solution at a certain interval to get the nanoparticles. The colloidal solution is dried at 100-140 °C.

Die elektrochemische Superkondensatorstudie wird durchgeführt, indem die vorbereiteten Nanopartikel auf einer Nickel (Ni)-Schaumoberfläche in Form einer Aufschlämmung aufgebracht und bei 60°C für 6 Stunden getrocknet werden, um die Elektrodenanwendung zu nutzen.The electrochemical supercapacitor study is performed by applying the prepared nanoparticles on a nickel (Ni) foam surface in the form of a slurry and drying at 60°C for 6 hours to utilize the electrode application.

2 zeigt eine grafische Darstellung des XRD-Musters für die vorbereiteten Nanopartikel. 2 shows a graphical representation of the XRD pattern for the prepared nanoparticles.

In 2(a) sind die XRD-Muster (XRD; PAN Analytical X'Pert PRO) von Ag-NP dargestellt. Es werden Beugungsspitzen bei 2θ von 37.11_°, 43.22_°, 62.63_°, 75.63_° und 79.50_° beobachtet, die den (111), (200), (220), (311) bzw. (222) Gitterebenen der kubischen Phase entsprechen. Die Beugungspeaks zeigen deutlich die hohe Qualität der Ag-NP. Die Kristallitgröße wurde mit Hilfe der Debye-Scherrer-Formel auf 26.3 nm bestimmt. In sind das UV-Vis-Absorptionsspektrum (VARIAN, Carry 500) und der Tauc-Plot der Ag-NP skizziert. Im UV-Vis-Spektrum ist die Absorptionskante im Bereich zwischen 450-500 nm zu erkennen. Anschließend ist eine Bandlücke von etwa 2.51 eV zu erkennen.In 2(a) shows the XRD patterns (XRD; PAN Analytical X'Pert PRO) of Ag NPs. Diffraction peaks are observed at 2θ of 37.11 _° , 43.22 _° , 62.63 _° , 75.63 _° and 79.50 _° corresponding to the (111), (200), (220), (311) and (222) lattice planes of the cubic phase, respectively. The diffraction peaks clearly show the high quality of the Ag NPs. The crystallite size was determined to be 26.3 nm using the Debye-Scherrer formula. In the UV-Vis absorption spectrum (VARIAN, Carry 500) and the Tauc plot of Ag NPs are sketched. In the UV-Vis spectrum, the absorption edge can be seen in the range between 450-500 nm. Then a band gap of about 2.51 eV can be seen.

Die REM-Aufnahmen (SEM; JEOL JSM-6700 F) von Ag-NP mit verschiedenen Vergrößerungen zeigen, dass die Partikel eine kugelförmige Form haben und in Gruppen angeordnet sind. TEM- und SAED-Analysen (TEM; JEM 2100 F) zeigen, dass die Partikel ebenfalls kugelförmig sind und in einem Bereich von 10-30 nm. Die deutlichen Beugungsflecken im SAED-Muster deuten darauf hin, dass die Ag-NP von hoher kristalliner Qualität sind.The SEM micrographs (SEM; JEOL JSM-6700 F) of Ag NPs at different magnifications show that the particles are spherical in shape and arranged in clusters. TEM and SAED analyzes (TEM; JEM 2100 F) show that the particles are also spherical and in a range of 10-30 nm. The clear Beu fugitive spots in the SAED pattern indicate that the Ag NPs are of high crystalline quality.

Die AgNPs zeigen ein pseudokapazitives Verhalten. Die Ag-Elektrode wies spezifische Kapazitäten von 396.8 F/g, 376.9 F/g, 218.3 F/g, 185.2 F/g, 158.7 F/g und 150.8 F/g für Scanraten von 1, 2, 4, 6, 8 bzw. 10 mV/s auf. Die Kapazitätswerte nehmen mit steigender Scanrate ab, was auf die Diffusion der Elektrolytionen innerhalb des Elektrodenmaterials zurückzuführen ist.The AgNPs show a pseudocapacitive behavior. The Ag electrode exhibited specific capacities of 396.8 F/g, 376.9 F/g, 218.3 F/g, 185.2 F/g, 158.7 F/g, and 150.8 F/g for scan rates of 1, 2, 4, 6, 8, and .10mV/s on. The capacitance values decrease with increasing scan rate, which is due to the diffusion of the electrolyte ions within the electrode material.

Die höchste spezifische Kapazität wurde für die Ag-Elektrode mit 288.9 F/g bei 2 mA/g ermittelt.The highest specific capacity was determined for the Ag electrode with 288.9 F/g at 2 mA/g.

3a zeigt eine grafische Darstellung der Kapazitätswerte bei verschiedenen Stromdichten. 3a shows a graphical representation of the capacitance values at different current densities.

3b zeigt eine grafische Darstellung der zyklischen Stabilitätsleistung der Ag-Elektrode, die bis zu 3000 Zyklen fortgesetzt wurde und eine hohe Kapazitätserhaltung von 89 % erreichte. 3b shows a graphical representation of the cyclic stability performance of the Ag electrode, which continued up to 3000 cycles and achieved a high capacity retention of 89%.

3c zeigt eine grafische Darstellung der hervorragenden zyklischen Stabilität und Reproduzierbarkeit der Ag-Elektrode. 3c shows a graphical representation of the excellent cyclic stability and reproducibility of the Ag electrode.

3d zeigt eine grafische Darstellung der Nyquist-Diagramme der Ag-Elektrode. Der Halbkreis im Hochfrequenzbereich zeigt den Ladungsübergangswiderstand zwischen der Elektrodenoberfläche und dem Elektrolyten an und verdeutlicht den geringen Lösungswiderstand von ~5 Ω, was auf eine optimale kapazitive Leistung hinweist. 3d shows a graphical representation of the Nyquist diagrams of the Ag electrode. The semicircle in the high-frequency range indicates the charge transfer resistance between the electrode surface and the electrolyte and illustrates the low solution resistance of ~5 Ω, which indicates optimal capacitive performance.

Der photokatalytische Abbau von Textilfarbstoffen, einschließlich BP und FG, wurde untersucht. In der Regel wurden 25 mg der NPs mit 50 ml Farbstoffen gemischt. Dann wurde die Farbstofflösung 2 Stunden lang direktem Sonnenlicht ausgesetzt (durchschnittliche Lichtintensität von 0.80 x 105 Lux). Während der Bestrahlung wurden in regelmäßigen Abständen 2 mL der Farbstofflösung entnommen und die UV-Vis-Spektroskopie aufgezeichnet. Die Verschlechterungseffizienz der beiden Farbstoffe wurde bestimmt und kann wie folgt ausgedrückt werden: $$\text{Effizienz des Abbaus}\left(\%\right)=\left[\left(\text{C}0-\text{C}\right)/\text{C}0\right]\times 100$$

The photocatalytic degradation of textile dyes, including BP and FG, has been studied. Typically, 25 mg of the NPs were mixed with 50 mL of dyes. Then the dye solution was exposed to direct sunlight (average light intensity of 0.80 x 105 lux) for 2 hours. During the irradiation, 2 mL of the dye solution were removed at regular intervals and the UV-Vis spectroscopy was recorded. The degradation efficiency of the two dyes was determined and can be expressed as follows: $$\text{degradation efficiency}\left(\%\right)=\left[\left(\text{<figure-callout id="0" label="C" filenames="DE202022103413U1\_0005.png,DE202022103413U1\_0006.png" state="{{state}}">C</figure-callout>}0-\text{C}\right)/\text{C}0\right]\times 100$$

Nach dem ersten Zyklus wurde der behandelte Katalysator zentrifugiert, mit Aceton/H₂O-Lösung gewaschen und bei 80°C getrocknet, um das Experiment zur katalytischen Stabilität einzuleiten. Anschließend werden die BP- und FG-Farbstoffe verwendet, um die Stabilität und Wiederverwendbarkeit des regenerierten Katalysators zu berechnen. Eine kinetische Studie erster Ordnung wird verwendet, um die genaue Schadstoffentfernungsrate zu berechnen: $$-\text{ln}\left(\text{C}/\text{C}0\right)=\text{kt}$$

wobei k die Reaktionsgeschwindigkeitskonstante und t die Dauer ist.After the first cycle, the treated catalyst was centrifuged, washed with acetone/H ₂ O solution and dried at 80°C to start the catalytic stability experiment. Then the BP and FG dyes are used to calculate the stability and reusability of the regenerated catalyst. A first-order kinetic study is used to calculate the exact pollutant removal rate: $$-\text{ln}\left(\text{C}/\text{C}0\right)=\text{ct}$$

where k is the reaction rate constant and t is the duration.

4 zeigt eine grafische Darstellung des photokatalytischen Abbaus von: (a) BP- und (b) FG-Farbstoffe für die Ag-NP, (c) photokatalytische Abbaueffizienz, (d) Reaktionsgeschwindigkeitskonstante von BP- und FG-Farbstoffen, (e) Scavenger-Studien und (f) Studie zur Wiederverwendbarkeit von Ag-NP für BP- und FG-Farbstoffe. 4 shows a graphical representation of the photocatalytic degradation of: (a) BP and (b) FG dyes for the Ag NPs, (c) photocatalytic degradation efficiency, (d) reaction rate constant of BP and FG dyes, (e) scavenger Studies and (f) Ag NP reusability study for BP and FG dyes.

In 4a und 4b sind die UV-sichtbaren Spektren der BP- und FG-Farbstoffe nach Bestrahlung mit sichtbarem Licht in Gegenwart der Ag-NP dargestellt. Innerhalb von 2 Stunden bauen die Ag-NP-Nanokatalysatoren die organischen Moleküle ab. Wie in gezeigt, betrug die Abbaueffizienz 88% bzw. 89% für BP- und FG-Farbstoffe. In ist das Ergebnis der Pseudokinetik erster Ordnung dargestellt. Die Abbauraten der BP- und FG-Farbstoffe liegen bei 0.039 min^-1 bzw. 0.041 min^-1. Scavenger-Untersuchungen zeigten, dass EthylendiaminTetraessigsäure (EDTA) und Methanol signifikante Unterschiede in der Wirksamkeit beider Farbstoffe aufweisen; zeigt die Wirksamkeit mit und ohne Scavenger. Es ist offensichtlich, dass Löcher und Hydroxylradikale eine wesentliche Rolle für die Gesamteffizienz spielen. veranschaulicht die Wiederverwendbarkeit/Stabilitätstests der besten Probe von Ag-NP für den Abbau von BP- und FG-Farbstoffen. Die Stabilitätsstudie ergab eine Abbaueffizienz von 83 % selbst nach 5 Zyklen. Ein solches Ergebnis unterstreicht deutlich die Tatsache, dass Ag NPs einen großen Einfluss auf praktische Anwendungen für das Management von Textilabwässern haben.In 4a and 4b shows the UV-visible spectra of the BP and FG dyes after visible light irradiation in the presence of the Ag NPs. Within 2 hours, the Ag NP nanocatalysts degrade the organic molecules. As in shown, the degradation efficiency was 88% and 89% for BP and FG dyes, respectively. In the result of the first-order pseudo-kinetics is shown. The degradation rates of the BP and FG dyes are 0.039 min ^-1 and 0.041 min ^-1 , respectively. Scavenger studies showed that ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and methanol show significant differences in the effectiveness of both dyes; shows the effectiveness with and without scavenger. It is evident that holes and hydroxyl radicals play an essential role in the overall efficiency. illustrates the reusability/stability testing of the best sample of Ag NPs for BP and FG dye degradation. The stability study showed a degradation efficiency of 83% even after 5 cycles. Such a result clearly underscores the fact that Ag NPs have a great impact on practical applications for textile wastewater management.

Die Schlussfolgerung ist, dass hochwertige Ag-NP mit einem kostengünstigen und einfachen chemischen Ansatz synthetisiert wurden, der ihre elektrochemische und photokatalytische Leistung charakterisiert. Die Ag-Elektroden zeigten eine hervorragende elektrochemische Leistung mit einer hohen Kapazität von 396 F/g und einer Kapazitätserhaltung von ~89% nach 3000 Zyklen. Darüber hinaus zeigten die Ag-NPs einen schnellen Abbau von BP- und FG-Textilfarbstoffen und eine ausgezeichnete Stabilität unter Sonnenlicht. Den Ergebnissen zufolge erwiesen sich die metallbasierten Elektroden als vorteilhaft für photokatalytische Anwendungen und demonstrierten ihre Leistungsfähigkeit durch die Herstellung leistungsstarker Superkondensatoren.The conclusion is that high-quality Ag NPs have been synthesized using an inexpensive and simple chemical approach that characterizes their electrochemical and photocatalytic performance. The Ag electrodes showed excellent electrochemical performance with a high capacitance of 396 F/g and a capacity retention of ~89% after 3000 cycles. In addition, the Ag NPs showed rapid degradation of BP and FG textile dyes and excellent stability under sunlight. According to the results, the metal-based electrodes proved advantageous for photocatalytic applications and demonstrated their performance by fabricating powerful supercapacitors.

Die Figuren und die vorangehende Beschreibung geben Beispiele für Ausführungsformen. Der Fachmann wird verstehen, dass eines oder mehrere der beschriebenen Elemente durchaus zu einem einzigen Funktionselement kombiniert werden können. Alternativ dazu können bestimmte Elemente in mehrere Funktionselemente aufgeteilt werden. Elemente aus einer Ausführungsform können einer anderen Ausführungsform hinzugefügt werden. Die Reihenfolge der hier beschriebenen Prozesse kann beispielsweise geändert werden und ist nicht auf die hier beschriebene Weise beschränkt. Darüber hinaus müssen die Aktionen eines Flussdiagramms nicht in der gezeigten Reihenfolge ausgeführt werden; auch müssen nicht unbedingt alle Aktionen durchgeführt werden. Auch können die Handlungen, die nicht von anderen Handlungen abhängig sind, parallel zu den anderen Handlungen ausgeführt werden. Der Umfang der Ausführungsformen ist durch diese spezifischen Beispiele keineswegs begrenzt. Zahlreiche Variationen sind möglich, unabhängig davon, ob sie in der Beschreibung explizit aufgeführt sind oder nicht, wie z. B. Unterschiede in der Struktur, den Abmessungen und der Verwendung von Materialien. Der Umfang der Ausführungsformen ist mindestens so groß wie in den folgenden Ansprüchen angegeben.The figures and the preceding description give examples of embodiments. Those skilled in the art will understand that one or more of the elements described may well be combined into a single functional element. Alternatively, certain elements can be broken down into multiple functional elements. Elements from one embodiment may be added to another embodiment. For example, the order of the processes described herein may be changed and is not limited to the manner described herein. Additionally, the actions of a flowchart need not be performed in the order shown; Also, not all actions have to be carried out. Also, the actions that are not dependent on other actions can be performed in parallel with the other actions. The scope of the embodiments is in no way limited by these specific examples. Numerous variations are possible, regardless of whether they are explicitly mentioned in the description or not, e.g. B. Differences in structure, dimensions and use of materials. The scope of the embodiments is at least as broad as indicated in the following claims.

Vorteile, andere Vorzüge und Problemlösungen wurden oben im Hinblick auf bestimmte Ausführungsformen beschrieben. Die Vorteile, Vorzüge, Problemlösungen und Komponenten, die dazu führen können, dass ein Vorteil, ein Nutzen oder eine Lösung auftritt oder ausgeprägter wird, sind jedoch nicht als kritisches, erforderliches oder wesentliches Merkmal oder Komponente eines oder aller Ansprüche zu verstehen.Advantages, other benefits, and solutions to problems have been described above with respect to particular embodiments. However, the benefits, advantages, problem solutions, and components that can cause an advantage, benefit, or solution to occur or become more pronounced are not to be construed as a critical, required, or essential feature or component of any or all claims.

BezugszeichenlisteReference List

100100

Ein System zur Herstellung von elektrochemischen und photokatalytischen SilbernanopartikelnA system for the production of electrochemical and photocatalytic silver nanoparticles

102102

Erste Mischkammer.First mixing chamber.

104104

Zweite MischkammerSecond mixing chamber

106106

Dritte MischkammerThird mixing chamber

108108

Rührerstirrer

110110

Vakuum-Ofenvacuum oven

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturPatent Literature Cited

• US 7494608 B2 [0004]US7494608B2 [0004]

Claims (9)

System (100) zur Herstellung von elektrochemischen und photokatalytischen Silbernanopartikeln, wobei das System (100) Folgendes umfasst: eine erste Mischkammer (102) zum Auflösen von 1-3 g Silbernitrat (AgNO₃) in 40-60 ml entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur unter ständigem Rühren, um eine erste Lösung zu bilden; eine zweite Mischkammer (104) in Verbindung mit der ersten Mischkammer (102) zum Mischen von 0.2-0.9 g Natriumborhydrid (NaBH₄) in der gebildeten Lösung, um eine zweite Lösung zu bilden; eine dritte Mischkammer (106) in Verbindung mit der zweiten Mischkammer (104) zum Mischen von 0.5-2 g Polyvinylpyrrolidon (PVP) mit der zweiten Lösung zur Bildung einer kolloidalen Lösung; einen Rührer (108) in Verbindung mit der dritten Mischkammer (106) zum Rühren der zweiten Lösung für ein definiertes Intervall, um die kolloidale Lösung zu bilden; und einen Vakuumofen (110) zum Trocknen der kolloidalen Lösung in einem bestimmten Intervall, um die Silbernanopartikel zu erhalten.A system (100) for producing electrochemical and photocatalytic silver nanoparticles, the system (100) comprising: a first mixing chamber (102) for dissolving 1-3 g silver nitrate (AgNO ₃ ) in 40-60 ml deionized water at room temperature under constant stirring to form a first solution; a second mixing chamber (104) in communication with the first mixing chamber (102) for mixing 0.2-0.9 g of sodium borohydride (NaBH ₄ ) in the formed solution to form a second solution; a third mixing chamber (106) in communication with the second mixing chamber (104) for mixing 0.5-2 g of polyvinylpyrrolidone (PVP) with the second solution to form a colloidal solution; an agitator (108) in communication with the third mixing chamber (106) for agitating the second solution for a defined interval to form the colloidal solution; and a vacuum oven (110) for drying the colloidal solution at a specified interval to obtain the silver nanoparticles. System nach Anspruch 1, wobei das NaBH₄ ein Reduktionsmittel ist.system after claim 1 , where the NaBH ₄ is a reducing agent. System nach Anspruch 1, wobei das PVP ein Stabilisierungsmittel in wässrigem Medium ist.system after claim 1 , wherein the PVP is a stabilizer in aqueous medium. System nach Anspruch 1, wobei der Rührer (108) die erste Lösung und die zweite Lösung 1-3 Stunden lang mischt, um die kolloidale Lösung zu bilden.system after claim 1 wherein the stirrer (108) mixes the first solution and the second solution for 1-3 hours to form the colloidal solution. System nach Anspruch 1, wobei die kolloidale Lösung aus dem Rührer (108) entfernt und mehrmals mit Ethanol, Aceton und Wasser gewaschen wird.system after claim 1 , wherein the colloidal solution is removed from the stirrer (108) and washed several times with ethanol, acetone and water. System nach Anspruch 1, wobei die kolloidale Lösung bei 100-140 °C getrocknet wird.system after claim 1 , whereby the colloidal solution is dried at 100-140 °C. System nach Anspruch 1, wobei ein photokatalytischer Abbau durch Mischen von 50 ml Farbstoffen mit 25 mg der Silbernanopartikel analysiert wird, wobei die Farbstofflösung 2 h lang direktem Sonnenlicht ausgesetzt wird (durchschnittliche Lichtintensität von 0.80 x 105 Lux).system after claim 1 , where photocatalytic degradation is analyzed by mixing 50 mL of dyes with 25 mg of the silver nanoparticles, exposing the dye solution to direct sunlight for 2 h (average light intensity of 0.80 x 105 lux). System nach Anspruch 7, wobei in regelmäßigen Abständen während der Bestrahlung 2 ml der Farbstofflösung entnommen und UV-Vis-Spektroskopie aufgezeichnet wird.system after claim 7 , taking 2 ml of the dye solution at regular intervals during the irradiation and recording UV-Vis spectroscopy. System nach Anspruch 1, wobei eine elektrochemische Superkondensatorstudie durchgeführt wird, indem die vorbereiteten Nanopartikel auf einer Nickel (Ni)-Schaumoberfläche in Form einer Aufschlämmung abgeschieden und bei 60 °C 6 Stunden lang getrocknet werden, um eine Elektrodenanwendung zu verwenden.system after claim 1 , wherein a supercapacitor electrochemical study is performed by depositing the prepared nanoparticles on a nickel (Ni) foam surface in the form of a slurry and drying at 60 °C for 6 hours to use an electrode application.

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