DE202013007376U1

DE202013007376U1 - Messeinrichtung für Immersionstests

Info

Publication number: DE202013007376U1
Application number: DE201320007376
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2013-08-16
Filing date: 2013-08-16
Publication date: 2013-09-16
Anticipated expiration: 2023-08-17

Abstract

Messeinrichtung für Immersionstests zur Bestimmung von Korrosionsraten metallischer Werkstoffe anhand der zeitlichen Wasserstoffentwicklung, dadurch gekennzeichnet, dass die Erfassung des entstandenen Wasserstoffvolumens mittels einer kontinuierlichen Messeinrichtung innerhalb einer verschlossenen Glasbürette erfolgt und das dabei ermittelte Messsignal berührungsfrei durch das Glas der Bürette übertragen wird.

Description

Die Erfindung betrifft eine Messeinrichtung für Immersionstests.
Immersionstests stellen ein etabliertes einfaches Verfahren zur Ermittlung von Korrosionsraten metallischer Werkstoffe dar. Die zu untersuchenden Werkstoffe werden hierbei in einen Elektrolyten eingetaucht, wodurch ein korrosiver Materialabtrag stattfindet.
Nach dem Stand der Technik bestehen zwei Verfahren zur Ermittlung der Korrosionsraten. Bei der Standardmethode, für die zahlreiche Normen für verschiedenste Werkstoffe und Bauteile bestehen, werden die Proben zunächst in den Elektrolyten eingetaucht. Nach definierten Eintauchzeiten werden die Proben jeweils aus dem Elektrolyten genommen. Im Anschluss hieran werden die auf der Metalloberfläche gebildeten Korrosionsprodukte durch Waschen oder Ätzen entfernt. Danach werden die Proben gewogen, und über den Gewichtsverlust des korrodierten Materials wird die Korrosionsrate bestimmt.
Eine andere Methode (vorgestellt bspw. in: Song, G.; Atrens, A.: Understanding Magnesium Corrosion. Advanced Engineering Materials 12, 5 (2003) 837–858) basiert darauf, dass der bei der Korrosion stöchiometrisch gebildete Wasserstoff in einem Gefäß mit einer Skala, wie beispielweise einer Bürette, aufgefangen wird. Zu Beginn des Versuches wird hierzu das Gefäß mit Elektrolyt gefüllt. Durch den bei der Korrosion entstehenden Wasserstoff wird der Elektrolyt aus dem Gefäß verdrängt, so dass der Füllstand innerhalb des Gefäßes absinkt. In definierten Zeitabständen wird das so entstandene Wasserstoffvolumen durch Ablesen des Füllstands an der Skala des Gefäßes gemessen, so dass hierüber die Korrosionsrate bestimmt werden kann. Bei dieser Methode ist die Messwerterfassung deutlich einfacher und weniger aufwändig als bei der ersten beschriebenen Methode, da die Proben einerseits nicht jeweils aus dem Elektrolyten genommen werden müssen und da andererseits der Waschvorgang entfällt.
Nachteilig ist bei beiden Methoden, dass die Messwerte nur in definierten Zeitabständen und nur manuell erfasst werden können. Bedingt durch die relativ hohe Dauer der Versuche, die in der Regel mehrere Tage beträgt, können die Messwerte nur in definierten Zeitabständen und damit nur lückenhaft erfasst werden. Zeitliche Änderungen der Korrosionsraten in kurzen Zeitintervallen können daher nicht bzw. nur mit einem äußerst hohen personellen Aufwand erfasst werden. Eine kontinuierliche Erfassung der Korrosionsraten ist nach dem Stand der Technik praktisch überhaupt nicht möglich.
Um die Korrosionsraten kontinuierlich erfassen zu können, wäre es erforderlich, innerhalb der Bürette eine geeignete Messeinrichtung anzubringen. Dies ist jedoch aus zwei Gründen nicht möglich: Einerseits würde die in die Bürette eingebrachte Messeinrichtung das Messergebnis verfälschen, da sie sich in dem stark korrosiv wirkenden Elektrolyten befinden müsste. Durch die metallischen Anteile des Werkstoffs der Messeinrichtung würde das Messsignal verfälscht werden. Andererseits muss die Bürette dicht verschlossen sein, da Undichtigkeiten ebenfalls das Messsignal verfälschen würden. Daher scheidet auch eine Durchführung o. ä. durch die Wand der Bürette aus, da stets die Gefahr von Undichtigkeiten bestehen würde.
Ziel der Erfindung ist es daher, eine Messeinrichtung zu gestalten, die einerseits eine kontinuierliche Messung ermöglicht, andererseits aber keine korrosionsgefährdeten Messeinbauten innerhalb der Bürette oder Durchführungen durch die Bürette erfordert.
Zur Erreichung des beschriebenen Ziels gibt es verschiedene Möglichkeiten:

a) Eine Möglichkeit besteht darin, dass auf der Flüssigkeitssäule in der Bürette ein Schwimmer angeordnet wird, der auf der Elektrolytoberfläche schwimmt. Die Durchmesser der Bürette und des Schwimmers sind so aufeinander abgestimmt, dass der Schwimmer in der Bürette geführt ist und daher keine weiteren Einbauten in der Bürette erforderlich sind. Durch eine isolierende Ummantelung oder durch geeignete Wahl des Werkstoffs des Schwimmers wird gewährleistet, dass das Messsignal nicht durch einen korrosiven Angriff des Schwimmers verfälscht wird. Mittels einer geeigneten Übertragungseinrichtung wird die Lage des Schwimmers durch den Glaskörper hindurch berührungsfrei übertragen, ohne dass der Glaskörper durch Öffnungen oder ähnliches beeinträchtigt wird. Diese Übertragung kann magnetisch erfolgen, indem der Schwimmer magnetisch ist bzw. mit einem Magneten verbunden ist, der mit dem ebenfalls magnetischen Schieber eines Potentiometers, das außerhalb der Bürette ist, in magnetischer Verbindung steht. Verlagert sich der Stand des Schwimmers, wird der Schieber des Potentiometers ebenfalls verlagert. Der geänderte Widerstandswert kann gemessen und ausgewertet werden, so dass auf die Position des Schwimmers zurückgeschlossen werden kann.
b) Eine andere Möglichkeit, den Füllstand der Bürette berührungslos zu erfassen, ist mittels einer kapazitiven Messeinrichtung. Hierzu werden Kondensatorplatten gegenüberliegend an den Bürettenwänden angebracht. Durch Anlegen einer Wechselstromquelle mit konstanter Frequenz und Spannung wird zwischen den Kondensatorplatten ein elektrisches Feld erzeugt. Die Kapazität des Kondensators ist hierbei abhängig von der Permittivität des Dielektrikums zwischen den beiden Platten. Verändert sich über die Dauer des Versuches der Füllstand der Bürette, kann dies über die Änderung der Kapazität des Plattenkondensators messtechnisch erfasst werden. Für dieses Messverfahren ist ein Schwimmer nicht erforderlich.
c) Darüber hinaus kann die berührungslose Messung der Schwimmerposition induktiv erfolgen. Hierzu werden zwei Spulen, die von einem Wechselstrom durchflossen werden, außen an der Bürette angebracht. Im Inneren der Bürette befindet sich ein Eisenschwimmer, der auf der Flüssigkeitssäule schwimmt. Die Durchmesser der Bürette und des Schwimmers sind so aufeinander abgestimmt, dass der Schwimmer in der Bürette geführt ist und daher keine weiteren Einbauten in der Bürette erforderlich sind. Durch eine isolierende Ummantelung oder durch geeignete Wahl des Werkstoffs des Schwimmers wird gewährleistet, dass das Messsignal nicht durch einen korrosiven Angriff des Schwimmers verfälscht wird. Durch Absinken der Flüssigkeitssäule über die Versuchsdauer wird die Lage des Eisenschwimmers verändert, wodurch sich die Induktivität der Spulen verändert. Durch messtechnische Erfassung der Induktivität der Spulen kann auf den Füllstand der Bürette zurückgeschlossen werden.
d) Eine weitere Möglichkeit der berührungsfreien Übertragung besteht darin, die Höhe der Flüssigkeitssäule optisch durch die Wand der Bürette erfasst wird. Hierzu wird ein Schwimmer, der der optischen Markierung der Oberfläche der Flüssigkeitssäule dient, in der Bürette platziert. Mittels einer Kamera wird der Abstand zwischen dem Schwimmer und einem festen Bezugspunkt über die Versuchsdauer aufgezeichnet und darüber auf den Füllstand der Bürette zurückgeschlossen.
e) Außerdem kann die Höhe der Flüssigkeitssäule mittels Lasertriangulation erfasst werden. Hierzu wird von außen mit einem Laser die Oberfläche der Flüssigkeitssäule angestrahlt. Der Laserstrahl wird von der Flüssigkeitsoberfläche reflektiert und trifft, abhängig von der Höhe der Flüssigkeitssäule, an einer bestimmten Stelle auf eine CCD-Zeile, wodurch die Füllhöhe erfasst werden kann.

Durch die verschiedenen erfindungsgemäßen Varianten der Messeinrichtung ist es möglich, das entstehende Wasserstoffvolumen kontinuierlich aufzuzeichnen.
Die 1 bis 5 zeigen Ausführungsbeispiele. Im Einzelnen zeigt
1 die Messeinrichtung, basierend auf der Kombination eines Magnetschwimmers mit einem Potentiometer, gemäß der Erfindung,
2 die Messeinrichtung, basierend auf einer kapazitiven Messeinrichtung, gemäß der Erfindung,
3 die Messeinrichtung, basierend auf einer induktiven Messeinrichtung, gemäß der Erfindung,
4 die Messeinrichtung, basierend auf der optischen Erfassung der Bürettenfüllhöhe mittels einer Kamera, gemäß der Erfindung,
5 die Messeinrichtung, basierend auf der optischen Erfassung der Bürettenfüllhöhe mittels Lasertriangulation, gemäß der Erfindung.
In 1 ist der grundlegende Aufbau der Messeinrichtung gezeigt. Die Probe 2 befindet sich auf einem Glasgestell 3 in einem Glasgefäß 1, das mit einem korrosiven Medium 4 gefüllt ist. Der entstehende Wasserstoff wird in einer Bürette 5 mit Skala 6 aufgefangen, so dass der Füllstand der Bürette über die Versuchsdauer absinkt.
Die Messeinrichtung nach Anspruch 2 selbst besteht im Wesentlichen aus einer Potentiometerleiste 8, die an der Außenseite der Bürette angebracht wird. Innerhalb des Gefäßes befindet sich ein magnetischer Schwimmer 7, der auf der Elektrolytoberfläche schwimmt. Der bewegliche Gleitkontakt des Potentiometers 9 wird hierbei von dem Magnet des Schwimmers auf der Höhe der Elektrolytoberfläche gehalten. Durch die Zunahme des entstandenen Wasserstoffvolumens und entsprechendem Absinken des Schwimmers und damit des Gleitkontakts ändert sich am Potentiometer der elektrische Widerstand. Die Widerstandsänderung wird aufgezeichnet und kann nach vorheriger Kalibrierung des Zusammenhanges zwischen Wasserstoffvolumen und elektrischem Widerstand als direktes Maß für das entstandene Wasserstoffvolumen genutzt werden. Die Messwerterfassung kann hierbei beispielsweise mit einem Datenerfassungsgerät 10 erfolgen, wobei die Daten an einen PC 11 weitergegeben werden und mit einer geeigneten Software aufgezeichnet werden.
Bei der Messeinrichtung nach Anspruch 3 (2) wird der Füllstand der Bürette mittels zweier Kondensatorplatten 12 erfasst. Für die Messung wird Wechselstrom an die Kondensatorplatten angelegt, um ein elektrisches Felds zwischen den Kondensatorplatten zu erzeugen. Gemessen wird der kapazitive Strom als Maß für die Kapazität des Plattenkondensators, die wiederum ein Maß für den Füllstand der Bürette ist. Die Messwerte werden über ein Datenerfassungsgerät 10 an einen PC 11 weitergegeben und aufgezeichnet. Durch vorherige Kalibration der Beziehung zwischen Füllstand und Kapazität des Plattenkondensators kann der gemessene kapazitive Strom als direktes Maß für den Füllstand verwendet werden.
In der Messeinrichtung nach Anspruch 4 (3) wird das entstandene Wasserstoffvolumen mittels einer induktiven Messeinrichtung aufgezeichnet, die im Wesentlichen aus einem Eisenschwimmer 13, der sich im Inneren der Bürette auf der Oberfläche der Flüssigkeitssäule befindet, und zwei Spulen 14, die außen an der Bürette angebracht sind und den Eisenschwimmer umgeben, besteht. Die Spulen werden von einem Wechselstrom durchflossen. Durch den im Laufe des Versuches entstehenden Wasserstoff sinkt der Füllstand der Bürette und damit der Eisenschwimmer ab. Hierdurch ändert sich die Induktivität der Spulen, die nach vorheriger Kalibration der Beziehung zwischen Füllstand und Induktivität als direktes Maß für den Füllstand der Bürette verwendet werden kann. Die Messwerte werden über ein Datenerfassungsgerät 10 an einen Computer 11 weitergegeben und dort aufgezeichnet.
Bei der Messeinrichtung nach Anspruch 5 (4) wird der Füllstand der Bürette durch eine außen an der Bürette angebrachte Kamera 15 aufgezeichnet. Die Oberfläche der Flüssigkeitssäule wird hierbei durch einen Schwimmer 7 markiert. Der sinkende Füllstand in der Bürette wird als Wegänderung des Schwimmers bezogen auf einen Bezugspunkt auf der Bürettenoberfläche aufgezeichnet. Durch vorherige Kalibration der Beziehung zwischen Füllstand der Bürette und Wegänderung des Schwimmers kann die Wegänderung als direktes Maß für das entstandene Wasserstoffvolumen verwendet werden. Die von der Kamera aufgezeichnete Wegänderung wird an einen Computer 11 weitergegeben und dort aufgezeichnet und ausgewertet.
In der Messeinrichtung nach Anspruch 6 (5) wird der Füllstand der Bürette mittels Lasertriangulation aufgezeichnet. Hierzu wird mit einem Laser 16 von außen die Oberfläche der Flüssigkeitssäule angestrahlt. Das reflektierte Licht trifft abhängig vom Füllstand der Bürette und des daraus resultierenden Ausfallwinkels an einer bestimmten Stelle auf eine CCD-Zeile 17. Nach vorheriger Kalibration der Beziehung zwischen dem Füllstand der Bürette und der Position auf der CCD-Zeile kann die Position des eintreffenden Laserstrahls als direktes Maß für den Füllstand der Bürette verwendet werden. Das von den CCD-Sensoren erzeugte Messsignal wird über ein Datenerfassungsgerät 10 an einen PC 11 weitergeleitet und dort aufgezeichnet.
Durch Verwendung der oben beschriebenen, erfindungsgemäßen Messeinrichtungen erhält man einen kontinuierlichen Messwertverlauf des gebildeten Wasserstoffvolumens über die gesamte Versuchsdauer, wodurch Inter- und Extrapolationen der Messwerte entfallen und zeitlich begrenzte Effekte hochgenau aufgelöst und erfasst werden können. Die Verwendung der oben beschriebenen Apparaturen weist den deutlichen Vorteil auf, dass ein kontinuierlicher Verlauf des entstandenen Wasserstoffvolumens erhalten wird, wodurch auch zeitliche Veränderungen der Korrosionsraten zuverlässig erfasst werden. Zudem werden bedienerabhängige Ablesefehler oder -ungenauigkeiten, wie sie bei der konventionellen Methode unvermeidlich auftreten, vermieden. Die Qualität der Ergebnisse wird maßgeblich gesteigert.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

Song, G.; Atrens, A.: Understanding Magnesium Corrosion. Advanced Engineering Materials 12, 5 (2003) 837–858 [0004]

Claims

Messeinrichtung für Immersionstests zur Bestimmung von Korrosionsraten metallischer Werkstoffe anhand der zeitlichen Wasserstoffentwicklung, dadurch gekennzeichnet, dass die Erfassung des entstandenen Wasserstoffvolumens mittels einer kontinuierlichen Messeinrichtung innerhalb einer verschlossenen Glasbürette erfolgt und das dabei ermittelte Messsignal berührungsfrei durch das Glas der Bürette übertragen wird.
Messeinrichtung für Immersionstests nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das entstandene Wasserstoffvolumen mittels der Kombination eines magnetischen Schwimmers, der innerhalb der Bürette auf der Flüssigkeitssäule schwimmt, und eines außerhalb der Bürette angebrachten Potentiometers mit magnetischem Gleitkontakt aufgezeichnet wird.
Messeinrichtung für Immersionstests nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das entstandene Wasserstoffvolumen mittels einer kapazitiven Messeinrichtung durch einen außerhalb der Bürette angebrachten Plattenkondensator aufgezeichnet wird.
Messeinrichtung für Immersionstests nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das entstandene Wasserstoffvolumen mittels einer induktiven Messeinrichtung durch die Kombination eines Eisenschwimmers, der innerhalb der Bürette auf der Flüssigkeitssäule schwimmt, und außerhalb der Bürette angebrachten Spulen aufgezeichnet wird.
Messeinrichtung für Immersionstests nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das entstandene Wasserstoffvolumen mittels einer außerhalb der Bürette angeordneten Kamera erfasst wird.
Messeinrichtung für Immersionstests nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das entstandene Wasserstoffvolumen mittels Lasertriangulation erfasst wird.