DE202005013822U1 - Nanotube laminar system, useful in actuator, sensor and tissue engineering, comprises nanotubes and fibers, where the nanotubes are absorbed in the fibers - Google Patents

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Abstract

Nanotube laminar system comprises nanotubes and fibers, where the nanotubes are absorbed in the fibers. An independent claim is included for the preparation of the nanotube laminar system.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Heizelement, das ein Nanotubes umfassendes Verbundsystem umfasst.The The present invention relates to a heating element comprising a nanotube comprehensive interconnected system includes.

Solche Heizelemente können beispielsweise zur Beheizung von Spiegeln wie Außenspiegeln von Automobilen oder Badezimmerspiegeln, aber auch als Sitzheizung, Fußbodenheizung, Widerstandsheizung etc. eingesetzt werden.Such Heating elements can For example, for heating mirrors such as exterior mirrors of automobiles or bathroom mirrors, but also as seat heating, underfloor heating, Resistance heating etc. are used.

Heizungen für Außenspiegel von Autos dienen dazu, die beschlagene oder vereiste Sichtfläche des Spiegels zu trocknen und zu enteisen und so den Spiegel wieder funktionsfähig zu machen.heaters for outside mirrors of cars serve the fogged or frosted visible surface of the car Mirror to dry and de-iron and so make the mirror functional again.

Viele Heizelemente beruhen darauf, dass bei Durchgang eines elektrischen Stroms durch ein leitendes Material Wärme erzeugt wird (Joule'sche Wärme). Dabei wird die elektrische Energie, das heißt, die Bewegungsenergie der Ladungsträger, in ungerichtete Bewegungsenergie der Atome und Moleküle des Leitungsmaterials, das heißt in Wärme, umgewandelt, die dann beispielsweise an den Spiegel oder Autositz abgegeben wird.Lots Heating elements are based on that when passing an electrical Electricity generated by a conductive material heat (Joule heat). there is the electrical energy, that is, the kinetic energy of Charge carrier, in undirected kinetic energy of the atoms and molecules of the conducting material, this means into heat, transformed, which is then delivered to the mirror or car seat, for example.

Die bislang bekannten Elemente zur Beheizung von Spiegeln basieren auf elektrischen Leitungen, die auf einer an der Rückseite des Spiegels angeordneten Fläche beispielsweise schlangenlinienförmig oder meandrierend als „Heizdrähte" verlaufen. Bei Stromdurchfluss erwärmen sich die elektrischen Leitungen, und die Wärme wird über die Oberfläche der Leiterbahn an die Umgebung, beispielsweise einen angrenzenden Spiegel, abgegeben. Diese schlangenlinienartig verlaufenden Leiterbahnen müssen einen gewissen Abstand voneinander aufweisen, um einen Kurzschluss zu vermeiden.The Hitherto known elements for heating mirrors are based on electrical wires arranged on one at the back of the mirror area for example, serpentine or meandering as "heating wires." At current flow heat The electric wires, and the heat is over the surface of the Trace to the environment, such as an adjacent mirror, issued. These serpentine running tracks have a have a certain distance from each other to avoid a short circuit avoid.

Da sich bei den bekannten Heizelementen zunächst die Leitungen, anschließend die Kontaktstelle Leitung/Spiegel erwärmen und von den Kontaktstellen dann die Wärme durch den Spiegel auch an die Stellen weitergeleitet wird, an denen es keinen direkten Kontakt mit den Leitungen gibt, wird bei den bekannten Heizelementen die Wärme punktuell erzeugt und nicht gleichmäßig über die gesamte Fläche verteilt.There in the known heating elements, first the lines, then the Contact point heat pipe / mirror and from the contact points then the heat through the mirror is also forwarded to the places where there is no direct contact with the lines is in the known Heating elements heat generated selectively and not evenly distributed over the entire surface.

Eine punktuelle Erhitzung führt nicht nur zu einer ungleichmäßigen Erwärmung, sondern auch zu einer weitaus größeren Materialbeanspruchung, beispielsweise durch eine örtlich unterschiedliche thermische Ausdehnung des Materials.A occasional heating leads not only to uneven warming, but also to a much greater material stress, for example, by a local different thermal expansion of the material.

Das Anordnen und das Aufbringen der elektrischen Leitungen in den bekannten Heizelementen ist zudem aufwendig und teuer.The Arranging and applying the electrical lines in the known Heating elements is also expensive and expensive.

Auch sind die bislang bekannten Spiegelheizungen störanfällig, da Beschädigungen der elektrischen Leitungen dann, wenn der für die Erwärmung erforderliche Stromdurchfluss durch den gesamten Leiter nicht mehr gewährleistet ist, unmittelbar zur Funktionsuntüchtigkeit des Heizelements führen.Also the previously known mirror heaters are prone to failure, as damage the electrical lines when the current flow required for heating through the entire ladder is no longer guaranteed, immediately for functional inactivity of the heating element.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, ein Heizelement bereitzustellen, das weniger störanfällig ist und eine punktuelle Erwärmung vermeidet.The Object of the present invention is therefore a heating element to provide that is less prone to failure and a punctual warming avoids.

Diese Aufgabe wird durch ein Heizelement mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.These The object is achieved by a heating element having the features of the claim 1 solved.

Das erfindungsgemäße Heizelement umfasst ein flächiges, Nanotubes umfassendes Verbundsystem, das elektrisch leitfähig ist und bei Stromfluss Wärme erzeugt sowie die für den Stromfluss erforderliche elektrische Kontakte.The heating element according to the invention includes a flat, Nanotube's comprehensive composite system that is electrically conductive and at current flow heat generated as well as for the electrical current required electrical contacts.

Besonders bevorzugt ist das Nanotubes umfassende Verbundsystems ein flächiges, insbesondere papierdünnes, Verbundsystem mit einer Dicke zwischen 20 μm und 10 mm und insbesondere einer Dicke zwischen 100 μm und 500 μm.Especially Preferably, the nanotube comprehensive composite system is a planar, especially paper-thin, Composite system with a thickness between 20 microns and 10 mm and in particular a thickness between 100 microns and 500 μm.

Nachdem bei Stromfluss die Wärme in dem gesamten flächigen Verbundsystem erzeugt wird, ist das erfindungsgemäße Heizelement ein Flächenheizelement, das über seine gesamte stromdurchflossene Fläche eine Erwärmung bewirkt. Stromdurchflossen ist bei geeigneter Anordnung der Elektroden das gesamte Verbundsystem.After this at heat flow the heat in the whole areal Composite system is generated is the heating element according to the invention a surface heating element, the above its entire current-carrying surface causes heating. Current is flowed through with suitable arrangement of the electrodes the entire Composite system.

Nachdem die Wärmeerzeugung in dem Verbundsystem als solchem erfolgt und das Verbundsystem als solches erhältlich ist, ist das erfindungsgemäße Heizelement auch einfach herzustellen, da nur eine Anpassung an die erforderliche Größe und Kontaktierung erforderlich sind. Die aufwendigen, das Aufbringen der elektrischen Leitungen auf dem Heizelement betreffenden Herstellungsschritte der herkömmliche Heizelemente (Ätzverfahren) entfallen somit.After this the heat generation in the composite system as such, and the composite system as such available is, is the heating element according to the invention also easy to manufacture, as only an adaptation to the required Size and contact required are. The elaborate, the application of electrical Lines on the heating element related manufacturing steps the conventional one Heating elements (etching process) thus omitted.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil besteht darin, dass das erfindungsgemäße Heizelement weitaus weniger störanfällig als die bislang bekannten Heizelemente ist, da eine Stromleitung in dem gesamten Verbundmaterial und damit eine Erwärmung auch dann erfolgt, wenn das Material an der einen oder andere Stelle beschädigt ist.One Another significant advantage is that the heating element according to the invention far less susceptible to interference than the previously known heating elements, as a power line in the entire composite material and thus a heating takes place even if the material is damaged at one point or another.

In Abhängigkeit von der Art der Kontaktierung, der Art und Zusammensetzung des Nanotubes umfassenden Verbundsystems sowie dessen Dicke hat das Material einen unterschiedlichen Widerstand bei Stromdurch fluss. Über diese Parameter kann somit der Widerstand und damit die bei Stromdurchfluss erzeugte Wärme eingestellt werden.Depending on the type of contacting, the type and composition of the nanotube compound system and its thickness, the material has a different resistance at current flow. About these parameters can thus the resistance and thus the current through flow generated heat can be adjusted.

Im Allgemeinen wird das Nanotubes umfassende Verbundsystem, das häufig papierähnlich ist, mit der einen Seite an der Rückseite des Spiegels aufgeklebt, wobei vorzugsweise an der anderen Seite des Verbundsystems Anschlüsse für die Stromzufuhr angebracht sind. Bei Stromdurchfluss wird infolge des elektrischen Widerstands des Verbundsystems Wärme in dem Verbundmaterial erzeugt, die dann beispielsweise an einen an das Heizelement angrenzenden Spiegel weitergeleitet wird, um diesen zu enteisen.in the In general, the Nanotubes comprehensive composite system, which is often paper-like, with one side at the back glued to the mirror, preferably on the other side of the composite system connections for the Power supply are attached. At current flow is due to the electrical resistance of the composite system heat in the composite material generated, which then, for example, to a adjacent to the heating element Mirror is forwarded to de-ice this.

Prinzipiell kann das erfindungsgemäßen Heizelement mit Gleich- und Wechselspannung betrieben werden, insbesondere mit der in Automobilen vorgesehenen 12V-Gleichspannung, so dass es für den Einsatzbereich in Automobilen als Außenspiegelheizung und Sitzheizung eingesetzt werden kann. Auch ein Betrieb mit Wechselspannung, insbesondere 220 V, ist möglich, beispielsweise für den Einsatz als Spiegelheizung im Badezimmer.in principle can the heating element according to the invention be operated with DC and AC voltage, in particular with the 12V DC voltage provided in automobiles, making it suitable for the field of application in automobiles as exterior mirror heating and seat heating can be used. Also an operation with alternating voltage, especially 220 V, is possible for example the use as a mirror heater in the bathroom.

Vorzugsweise sind die elektrischen Kontakte alle auf einer Seite des Verbundmaterials angebracht, da der elektrische Widerstand und damit die erzeugte Wärme bei der einseitige Kontaktierung am größten ist.Preferably the electrical contacts are all on one side of the composite material attached, since the electrical resistance and thus the generated Heat at the one-sided contact is the largest.

Im Allgemeinen sollte der spezifische Widerstand des Nanotubes umfassenden Verbundmaterials bei Raumtemperatur etwa zwischen 600 und 7.500 Ωmm2/m und insbesondere zwischen 75 Ωmm2/m und 3.750 Ωmm2/m liegen.In general, the resistivity of the composite comprising nanotubes at room temperature should be approximately between 600 and 7500 Ωmm 2 / m, and more preferably between 75 Ωmm 2 / m and 3,750 Ωmm 2 / m.

Soweit im Rahmen dieser Anmeldung der spezifische Widerstand des Verbundsystems angegeben ist, geht in diesen die Fläche A in YZ-Richtung in 1 [mm2] und die Länge L [mm] in X-Richtung entsprechend dem Abstand zwischen den Elektroden ein.Insofar as the specific resistance of the composite system is specified in the context of this application, the area A in the YZ direction goes into this 1 [mm 2 ] and the length L [mm] in the X direction according to the distance between the electrodes.

Ein wesentlicher Bestandteil des erfindungsgemäßen Elements ist das flächige Verbundsystem, das Nanotubes umfasst.One An essential component of the element according to the invention is the two-dimensional composite system, the Nanotubes includes.

Als Nanotubes können in diesem Verbundsystem Single-, Double- oder Multi-walled Nanotubes eingesetzt werden, seien es Carbon-, Gold- oder Bornitrid-, Silicium-Nanotubes, substituierte Carbon-Nanotubes (zum Beispiel mit BN), Nanotubes aus Metalldichalkogeniden MX2 mit M = Mo, W und X = S, Se, Te, den Metallchloriden MCl2 und Metallsulfiden MS2 wie den Nanotubes aus WS2, MoS2 und NiCl2.As nanotubes, single, double or multi-walled nanotubes can be used in this composite system, be they carbon, gold or boron nitride, silicon nanotubes, substituted carbon nanotubes (for example with BN), nanotubes of metal dichalcogenides MX 2 with M = Mo, W and X = S, Se, Te, the metal chlorides MCl 2 and metal sulfides MS 2 such as the nanotubes of WS 2 , MoS 2 and NiCl 2 .

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter einem Nanotubes umfassenden Verbundsystem ein jedes flächiges System verstanden, das Nanotubes umfasst. Demgemäß kann das Verbundsystem ausschließlich aus Nanotubes bestehen oder neben Nanotubes noch weitere Bestandteile enthalten.in the The scope of the present invention is encompassed by a nanotube Composite system every area Understood system that includes nanotubes. Accordingly, the composite system can exclusively consist of Nanotubes exist or besides Nanotubes still further components contain.

Soweit neben Nanotubes noch weitere Bestandteile in dem Verbundsystem enthalten sind, können diese beispielsweise Fasern sein, an denen die Nanotubes vorzugsweise wenigstens teilweise adsorbiert sind.So far In addition to nanotubes contain other ingredients in the composite system are, can these may be fibers, for example, on which the nanotubes are preferably at least partially adsorbed.

Neben oder anstelle von Fasern kann der Nanotubes umfassende Verbund jedoch auch andere Bestandteile wie eine Polymermatrix oder eine keramische Matrix enthalten.Next or instead of fibers, however, the nanotube's composite may be composite Other ingredients such as a polymer matrix or a ceramic Matrix included.

Der Einsatz von ausschließlich aus Nanotubes bestehenden flächigen Systemen ist zwar prinzipiell möglich, infolge der geringeren mechanischen Stabilität jedoch weniger bevorzugt.Of the Use of exclusively Nanotube existing flat Systems is possible in principle, however, less preferred due to lower mechanical stability.

Bevorzugt ist, als flächige Nanotubes umfassende Systeme einen Verbund aus im wesentlichen an Fasern adsorbierten Nanotubes einzusetzen, da sich aus diesen Adsorbaten auf relativ einfache Weise mit den bekannten Produktionsverfahren zu Herstellung flächiger Gebilde, beispielsweise auf den aus der Papierindustrie bekannten üblichen Geräten und Prozessen, ein flächiger Verbund von makroskopischen Fasern und Nanotubes mit guten mechanischen und elektrischen Eigenschaften herstellen lässt.Prefers is, as a flat Nanotube's comprehensive systems essentially involve a composite Fibers adsorbed nanotubes use, since these adsorbates in a relatively simple way with the known production methods to produce flat Structures, for example, the usual from the paper industry Devices and Processes, a planar Composite of macroscopic fibers and nanotubes with good mechanical and electrical properties.

Solche flächigen Verbundsysteme, die Nanotubes und Fasern umfassen, wobei die Nanotubes an den Fasern im wesentlichen adsorbiert sind, sind in der deutschen Patentanmeldung DE 10 2005 023 764 beschrieben.Such flat Composite systems comprising nanotubes and fibers, with the nanotubes attached The fibers are substantially adsorbed in the German Patent Application DE 10 2005 023 764 described.

Die Herstellung von Verbundsystemen aus Nanotubes und Fremdfasern ermöglicht eine gezielte Beeinflussung und Steuerung der mechanischen und elektrischen Eigenschaften der flächigen Strukturen.The Production of composite systems of nanotubes and foreign fibers allows a Targeted influencing and control of the mechanical and electrical Properties of the flat Structures.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können prinzipiell sämtliche bekannte Fasern, das heißt lang gestreckte Aggregate, deren Moleküle oder Kristallite in Moleküllängsrichtung oder einer Gittergeraden gleichgerichtet sind, eingesetzt werden, seien es faserförmige Gebilde endlicher Länge oder auch praktisch endlose Fasern (Filamente), entweder in Einzel- oder in gebündelter Form.in the Within the scope of the present invention, in principle all known fibers, that is long stretched aggregates, their molecules or crystallites in the molecule longitudinal direction or a lattice straight line are rectified, are used be it fibrous Formations of finite length or practically endless fibers (filaments), either in individual or in bundled Shape.

Als Fasern können Cellulose, modifizierte Cellulose, Polyamid-, Polyacrylnitril-, Polyolefin-, Teflon-, Silikatfasern, oder andere natürliche oder künstliche Fasern eingesetzt werden, je nachdem, welche mechanischen oder elektrischen Eigenschaften das Verbundmaterial aufweisen soll.When Fibers can Cellulose, modified cellulose, polyamide, polyacrylonitrile, Polyolefin, Teflon, silicate fibers, or other natural or artificial Fibers are used, depending on which mechanical or electrical Properties the composite material should have.

Bevorzugt ist, Cellulose, Cellulosederivate, Wolle, Chitin oder Polyamid als Fasern einzusetzen, unter anderem, da auf diesen Fasern besonders stabile Adsorbate von Nanotubes, insbesondere Carbon-Nanotubes, erhalten wurden.It is preferred to use cellulose, cellulose derivatives, wool, chitin or polyamide as fibers, among other things, since particularly stable adsorbates of nanotubes, in particular carbon nanotubes, were obtained on these fibers.

Besonders bevorzugt ist, als Fasern Cellulosefasern einzusetzen. Neben den langkettigen Cellulosefasern, beispielsweise aus Nadelhölzern, die sich durch größere mechanische Stabilität und Festigkeit auszeichnen, können selbstverständlich auch kurzkettige Fasern wie zum Beispiel Pappelfasern eingesetzt werden.Especially it is preferred to use as fibers cellulose fibers. In addition to the long-chain cellulose fibers, for example from conifers, which are by larger mechanical stability and strength Of course also short-chain fibers such as poplar fibers used become.

Die Nanotubes lassen sich an den Fasern dadurch adsorbieren, dass die Nanotubes zusammen mit den Fasern, vorzugsweise mittels Ultraschall, in einem Dispersionsmittel gemäß der DE 10 2005 023 764 dispergiert werden.The Nanotubes can be adsorbed on the fibers by the fact that the Nanotubes together with the fibers, preferably by means of ultrasound, in a dispersion medium according to DE 10 2005 023 764 are dispersed.

Untersuchungen dieser Adsorbate von Nanotubes an den Fasern zeigen, dass dann, wenn der Massenanteil der Nanotubes ausreicht, um die Faseroberfläche vollständig zu belegen, die Leitfähigkeit des Verbunds sprunghaft ansteigt, das heißt, der Widerstand fällt ab.investigations these adsorbates of nanotubes on the fibers show that then, when the mass fraction of the nanotubes is sufficient to completely increase the fiber surface area prove the conductivity of the composite rises sharply, that is, the resistance drops.

Das Verhältnis Faser zu Nanotubes kann in weiten Grenzen variiert wer den, je nachdem, welche Eigenschaften das flächige Verbundmaterial aufweisen soll.The relationship Fiber to nanotubes can be varied within wide limits who, depending on which properties the surface Composite material should have.

Der eindeutige Einfluss auf den Widerstand liegt bei einem berechneten Bedeckungsgrad der Nanotubes auf der Faseroberfläche von 0,5.Of the clear influence on the resistance is calculated Coverage of the nanotubes on the fiber surface of 0.5.

Zwar lässt sich ein Material mit einem Anteil von 10 % Fasern realisieren, die angenehmen Festigkeitseigenschaften von Papierfaserverbunden sind hier jedoch wenig ausgeprägt. Zudem bewirken diese hohen Konzentrationen keine spürbaren Verbesserungen der Eigenschaften, für die die Carbon-Nanotubes verantwortlich sind.Though let yourself a material with a share of 10% fibers realize the pleasant Strength properties of paper fiber composites are here, however little pronounced. In addition, these high concentrations cause no noticeable improvements of the properties, for which are responsible for the carbon nanotubes.

Wenn Leitfähigkeit und Festigkeit gleichzeitig gewünscht werden, ist der Bereich von 10 bis 20 % Carbon-Nanotube sehr empfehlenswert. Gleichzeitig ist dieser Bereich auch unter Kostengesichtspunkten optimal.If conductivity and strength desired at the same time The range of 10 to 20% carbon nanotube is highly recommended. At the same time, this area is also cost-effective optimal.

Im unteren Bereich ist die Belegung der Fasern mit Carbon-Nanotube der begrenzende Faktor. Es darf angenommen werden, dass minimal eine monomolekulare Schicht auf den Fasern vorhanden sein sollte, um eine signifikante Leitfähigkeit zu erreichen.in the bottom area is the occupancy of the fibers with carbon nanotube the limiting factor. It may be assumed that minimal a monomolecular layer should be present on the fibers, by a significant conductivity to reach.

Es wurde festgestellt, dass der berechnete Bedeckungsgrad der Fasern eindeutig mit dem erzielten Leitfähigkeitsgrad oder elektrischem Widerstandsbereich korreliert.It it was found that the calculated coverage of the fibers clearly with the achieved degree of conductivity or electrical Resistance range correlates.

Die Berechnung des Bedeckungsgrades der Fasern ist im Detail in der DE 10 2005 023 764 beschrieben.The Calculation of the degree of coverage of the fibers is described in detail in the DE 10 2005 023 764.

Unterschreitet man einen Bedeckungsgrad von 0,4, so wurde in allen Fällen ein sprunghafter Anstieg des elektrischen Widerstands festgestellt. Ein sprunghafter Anstieg bedeutet einen Anstieg um mindestens zwei Zehnerpotenzen. So bewegen sich die Widerstände für ein 120 g starkes Material im Bereich von 1 bis 5 KOhm/cm, während es bei Unterschreitung des Bedeckungsgrades von 0,4 zu einem für Papier üblichen Widerstandsbereich von 106 bis 109 Ohm/cm kommt.If a degree of coverage of 0.4 is fallen below, a sudden increase in the electrical resistance was found in all cases. An erratic increase means an increase of at least two orders of magnitude. Thus, the resistances for a 120 g thick material in the range of 1 to 5 KOhm / cm, while it falls below the degree of coverage of 0.4 comes to a conventional paper resistance range of 10 6 to 10 9 ohm / cm.

Der Bedeckungsgrad wurde in der Praxis zwischen 0,4 und 1,2 berechnet und bewegt sich in der Mehrzahl der Fälle zwischen 0,5 und 0,9.Of the Degree of coverage was calculated in practice between 0.4 and 1.2 and ranges between 0.5 and 0.9 in the majority of cases.

In der Tat wurde beim Einsatz von 1 % multi-walled Carbon-Nanotubes mit einem mittleren Durchmesser der Carbon-Nanotubes von 15 nm auf einem Langfaserzellstoff ein Grenzwert für den Widerstand von 2,7 kOhm/cm erreicht. Für 0,8 %, das heißt einen Bedeckungsgrad von 51 %, steigt der Wert sprunghaft in den Mega-Ohm-Bereich.In In fact, the use of 1% multi-walled carbon nanotubes with a mean diameter of the carbon nanotube of 15 nm on one Long fiber pulp a limit value for the resistance of 2.7 kOhm / cm reached. For 0.8%, that is a degree of coverage of 51%, the value jumps into the Mega-ohm range.

Bei einer Konzentration von 1 Gew.% multi-walled Carbon-Nanotubes mit einem mittleren Durchmesser von 15 nm wird bereits ein Widerstand von einem bis wenigen Kilo-Ohm erreicht. Mit 10 Gew.% unterschreitet das Material bereits die 10 Ohm Grenze. Ein wirtschaftlicher Bereich liegt im Bereich von 10 bis 25 Gew.%. Zwar ist prinzipiell eine weitere Steigerung der Leitfähigkeit möglich, die jedoch nur mit einem hohen Materialaufwand erreicht werden kann und Einbußen an Festigkeit nach sich zieht.at a concentration of 1 wt.% multi-walled carbon nanotubes with a mean diameter of 15 nm is already a resistance of reached one to a few kilo-ohms. With 10% by weight falls below the material already has the 10 ohm limit. An economic area is in the range of 10 to 25 wt.%. Although, in principle, another Increase in conductivity possible, However, which can only be achieved with a high cost of materials and losses strength.

Grundsätzlich lässt sich ein Bereich von 0,8 bis 95 % Gewichtsanteil an Nanotubes realisieren. Besonders vorteilhaft im Sinne von Materialkosten und erzieltem Effekt sind 2 bis 30 %, und ein Optimum ist im Bereich von 10 bis 20 % zu sehen.Basically you can realize a range of 0.8 to 95% by weight of nanotubes. Especially are advantageous in terms of material costs and the effect achieved 2 to 30%, and an optimum can be seen in the range of 10 to 20%.

Wie bereits erläutert, hängt der elektrische Widerstand und damit die erzielbare Erwärmung unter anderem von Widerstand des Verbundsystems und damit von dessen chemischer Zusammensetzung und Ausmaßen ab.As already explained, depends on that electrical resistance and thus the achievable warming below other of resistance of the composite system and thus of its chemical Composition and dimensions from.

Eine weitere Variante der vorliegenden Erfindung sieht vor, als flächiges Verbundmaterial ein Material einzusetzen, das gelöste Nanotubes enthält, beispielsweise Nanotubes, die in einem Polymer molekular gelöst sind. Solche Polymere, die Nanotubes in gelöster Form enthalten, lassen sich beispielsweise mittels der aus dem Gebiet der Kunstseiden bekannten Verfahren wie dem Viskoseverfahren und dem Kunstseiden-Verfahren herstellen, wie in der DE 10 2005 023 764 beschrieben.A further variant of the present invention envisages using a material which contains dissolved nanotubes, for example nanotubes, which are molecularly dissolved in a polymer as a sheet-like composite material. Such polymers which contain nanotubes in dissolved form can be prepared, for example, by means of the processes known from the field of rayon, such as the viscose process and the rayon process, as described in DE 10 2005 023 764.

Falls gewünscht, kann der Nanotubes umfassende Verbund folgeveredelt sein, insbesondere eine Beschichtung wie beispielsweise eine Polymerbeschichtung aufweisen. Eine solche Polymerbeschichtung kann auch eine Kunststofffolie sein, in die der Verbund einlaminiert ist. Im Allgemeinen sinkt der Widerstand des Verbundmaterials unter Druck und damit auch durch das Einlaminieren. Durch das Einlaminieren werden Änderungen des Widerstands durch Umgebungseinflüsse, Luftfeuchtigkeit etc. vermieden und der Widerstand des Verbundmaterials somit insgesamt soweit möglich konstant gehalten. Selbstverständlich sollte die Beschichtung hinreichend temperaturbeständig sein und einen Wärmedurchtritt nicht wesentlich erschweren.If desired For example, the nanotube can be a comprehensive composite, in particular one Coating such as a polymer coating have. Such a polymer coating may also be a plastic film, in which the composite is laminated. In general, the resistance decreases the composite material under pressure and thus by the lamination. Lamination changes of resistance due to environmental influences, humidity etc. avoided and the resistance of the composite material thus overall as far as possible kept constant. Of course the coating should be sufficiently temperature resistant and a heat transfer not materially difficult.

Neben dem Einlaminieren des Verbundmaterials ist ebenfalls möglich, ein Polymer oder eine andere geeignete Beschichtung auf dem Verbundmaterial abzuscheiden oder auf sonstige Weise aufzutragen.Next the lamination of the composite material is also possible Polymer or other suitable coating on the composite material to be deposited or otherwise applied.

Im Rahmen der vorliegenden Versuche wurde als Verbundmaterial meist an Cellulosefasern adsorbierten Carbon-Nanotubes mit einer Schichtdicke von ca. 200 μm eingesetzt, welches sich durch die erforderliche Stabilität, leichte Verarbeitbarkeit und eine gute Wärmeleistung auszeichnet.in the The scope of the present experiments has been used as composite material mostly adsorbed on cellulose fibers carbon nanotubes with a layer thickness of approx. 200 μm used, which is characterized by the required stability, light Workability and good thermal performance distinguished.

Eine Veränderung der gewünschten Wärmeerzeugung des Heizelements lässt sich zudem einfach dadurch bewirken, dass ein dickeres oder dünneres flächiges Verbundmaterial ausgewählt wird, da die erzielte Heizleistung auch von der Schichtdicke des flächigen Verbundmaterials abhängig ist. Der Widerstand und damit die erzielbare Wärme kann zudem über die Zusammensetzung des Verbundmaterials oder bei vorgegebenem Verbundmaterial über die Anordnung der Elektroden und deren Form eingestellt werden. Je mehr Kontakte auf dem Verbundmaterial vorgesehen sind und je kürzer deren Abstand zueinander ist, desto geringer ist der Widerstand.A change the desired heat generation of the heating element leaves In addition, simply cause a thicker or thinner sheet composite material is selected because the heating power achieved also by the layer thickness of the sheet-like composite material dependent is. The resistance and thus the recoverable heat can also on the Composition of the composite material or for a given composite material over the Arrangement of the electrodes and their shape can be adjusted. The more Contacts are provided on the composite material and the shorter their Distance to each other, the lower the resistance.

Nachdem die Herstellungskosten des Nanotubes umfassenden Verbundsystems mit der Zeit sinken und mit den Herstellungskosten von Papier vergleichbar sein werden, wird sich das erfindungsgemäße Heizelement in Zukunft kostengünstig herstellen lassen.After this the manufacturing cost of the nanotube composite system decline with time and be comparable to the cost of paper will be, the heating element according to the invention will be produced inexpensively in the future to let.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Heizelements gegenüber den herkömmlichen ist dessen geringere Korrosionsanfälligkeit.One Another advantage of the heating element according to the invention over the usual is its lower susceptibility to corrosion.

Auch lässt sich das die Wärme erzeugende Verbundmaterial gut Anbringen, und es kann auf einfache Weise auf die verschiedensten Formen angepasst werden, beispielsweise durch einfaches Zerschneiden mit einer Schere. Falls gewünscht kann es auch gewellt oder gefaltet werden.Also let yourself that the heat Producing composite material well, and it can be easy on Be adapted to a variety of forms, for example by simply cutting with scissors. If desired it can also be curled or folded.

Im Falle der Anwendung als Kfz-Außenspiegelheizung (12 V Spannung) sollte der spezifische Widerstand des einlaminierten Verbundmaterials zwischen 600 und 7.500 Ωmm2/m, vorzugsweise zwischen 75 und 3.750 Ωmm2/mm liegen.When used as a vehicle exterior mirror heater (12V voltage), the resistivity of the laminated composite should be between 600 and 7,500 Ωmm 2 / m, preferably between 75 and 3,750 Ωmm 2 / mm.

Der Widerstand des erfindungsgemäßen Heizelementes ist im Temperaturbereich zwischen –20 °C und +20 °C im Wesentlichen konstant und etwas höher als bei der herkömmlichen Spiegelheizung.Of the Resistance of the heating element according to the invention is essentially constant in the temperature range between -20 ° C and +20 ° C and a little bit higher than in the conventional one Mirror heater.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben.The Invention will be described below with reference to embodiments.

Es zeigt:It shows:

1 eine schematische Darstellung einer Spiegelheizung mit dem erfindungsgemäßen Heizelement (Explosionszeichnung). 1 a schematic representation of a mirror heater with the heating element according to the invention (exploded view).

2 die auf den Spiegel aufgeklebte Seite des erfindungsgemäßen (a) und eines herkömmlichen (b) Heizelements. 2 the side of the invention (a) glued to the mirror and a conventional (b) heating element.

3 verschiedene mögliche Kontaktierungen (a, b) des erfindungsgemäßen Heizelementes, 3 various possible contacts (a, b) of the heating element according to the invention,

4 Vergleich der Temperatur an der Spiegeloberfläche bei Beheizung des Spiegels mit einem erfindungsgemäßen „CNT-Spiegel" und einem herkömmlichen („Original Spiegel") Heizelement bei einer Umgebungstemperatur von –10 °C (ohne Eis), 4 Comparison of the temperature at the mirror surface when heating the mirror with a "CNT mirror" according to the invention and a conventional ("original mirror") heating element at an ambient temperature of -10 ° C (without ice),

5 Vergleich der Temperatur an der Spiegeloberfläche bei Beheizung des Spiegels mit einem erfindungsgemäßen („CNT-Spiegel) und einem herkömmlichen („Original Spiegel") Heizelement bei einer Umgebungstemperatur von –10 °C und Eiströpfchen am Spiegel, 5 Comparison of the temperature at the mirror surface when heating the mirror with a ("CNT mirror") according to the invention and a conventional ("original mirror") heating element at an ambient temperature of -10 ° C and ice droplets on the mirror,

6 Temperaturmessungen an einem erfindungsgemäßen Heizelement bei unterschiedlichen Versorgungsspannungen in Abhängigkeit von der Zeit. 6 Temperature measurements on a heating element according to the invention at different supply voltages as a function of time.

Eine Spiegelheizung mit dem erfindungsgemäßen Heizelement ist in 1 schematisch dargestellt. Das flächige, Nanotubes umfassende Verbundsystem 12 ist in diesem Ausführungsbeispiel ein Verbund aus Carbon-Nanotubes, die an der Oberfläche von Cellulosefasern adsorbiert sind. Das Verbundmaterial 12 ist papierähnlich. Mit der in +z-Richtung weisenden Seite (in der XY-Ebene) wird das Verbundmaterial auf die Rückseite eines Spiegels 16 aufgeklebt. Auf der in –z-Richtung weisenden Seite des Verbundmaterials 12, die auch in 2(a) dargestellt ist, sind die Kontakte 13, 14 (positive und negative Elektrode) zur Anlegung der für den Stromdurchfluss erforderlichen Spannung angebracht.A mirror heater with the heating element according to the invention is in 1 shown schematically. The planar, nanotube comprehensive composite system 12 in this embodiment is a composite of carbon nanotubes adsorbed on the surface of cellulosic fibers. The composite material 12 is paper-like. With the + z-directional side (in the xy plane), the composite material is placed on the back of a mirror 16 glued. On the side pointing in -z direction of the composite material 12 that also in 2 (a) is shown are the contacts 13 . 14 (positive and negative electrodes) to apply the voltage required for the current flow.

Das Aufbringen der Kontakte kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass diese direkt auf die Oberfläche des Verbundmaterials aufgeklebt werden, wobei der Klebstoff selbstverständlich elektrisch leitfähig sein muss. Auch können die Kontaktierungsstreifen auf eine Folie aufgeklebt und mit der Kontaktierungsseite auf der Oberfläche des Verbundsystems ausgerichtet und alles zusammen einlaminiert werden.The Applying the contacts can be done, for example, that these directly on the surface of the composite material, the adhesive being of course electrically conductive got to. Also can the contact strips glued to a foil and with the Contact side aligned on the surface of the composite system and everything is laminated together.

Weitere Möglichkeiten für die Anordnung der Kontakte auf der in –z-Richtung weisenden Fläche sind in 3a und b dargestellt. 3a zeigt die einfachste und kostengünstigste Anordnung der Elektroden. Die Anordnung gemäß 3b zeigt „verzahnte" Elektroden. Durch die größere Elektrodenfläche und dem geringen Abstand der Elektroden zueinander sinkt der Widerstand.Other possibilities for the arrangement of the contacts on the in -z direction facing surface are in 3a and b. 3a shows the simplest and most cost-effective arrangement of the electrodes. The arrangement according to 3b shows "toothed" electrodes Due to the larger electrode area and the short distance between the electrodes the resistance decreases.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Vergleichsversuchen und Messungen näher beschrieben:
Die nachfolgenden Versuche mit dem erfindungsgemäßen Heizelement als Spiegelheizung wurden mit Gleichspannung (Niederspannung) durchgeführt, da diese den Verhältnissen im Automobil entspricht. Zum Vergleich wurden die Versuche auch mit den herkömmlichen Spiegelheizun gen, die auf gewickelten elektrischen Leitungen basieren, durchgeführt.The invention will be described in more detail below on the basis of comparative experiments and measurements:
The subsequent experiments with the heating element according to the invention as a mirror heating were carried out with DC voltage (low voltage), since this corresponds to the conditions in the automobile. For comparison, the experiments were also carried out with the conventional Spiegelheizun conditions based on wound electrical lines.

1. Widerstandsmessungen1. Resistance measurements

Zunähst wurde das Nanotubes umfassende Verbundmaterial, das aus an Cellulosefasern im Wesentlichen adsorbierten Carbon-Nanotubes besteht, untersucht und hierbei die nachfolgenden Messwerte erhalten:

  • – ca. 6.000 Ωmm2/m – ohne Stromanschluss bei Umgebungstemperatur +20 °C,
  • – ca. 4.200 Ωmm2/m – bei einem Anschluss von 13,8 V und einer Umgebungstemperatur von –10°
First, the composite material comprising nanotubes consisting of carbon nanotubes substantially adsorbed on cellulosic fibers was examined and the following measured values were obtained:
  • - approx. 6,000 Ωmm 2 / m - without power connection at ambient temperature +20 ° C,
  • - approx. 4,200 Ωmm 2 / m - with a connection of 13.8 V and an ambient temperature of -10 °

Das untersuchte Verbundmaterial aus adsorbierten Carbon-Nanotubes war 200 μm dick (seine Fläche betrug ca. 14.000 mm2).The investigated composite material of adsorbed carbon nanotubes was 200 μm thick (its surface was approximately 14,000 mm 2 ).

Bei der herkömmlichen Heizung wurden folgende Werte ermittelt:

  • – ca. 18 Ω (für das System) – ohne Stromanschluss bei Umgebungstemperatur +20 °C,
  • – ca. 55 Ω (für das System) – bei einem Anschluss von 13,8 V und einer Umgebungstemperatur von –10 °C.
The following values were determined for the conventional heating system:
  • - approx. 18 Ω (for the system) - without power connection at ambient temperature +20 ° C,
  • - about 55 Ω (for the system) - with a 13.8 V connection and an ambient temperature of -10 ° C.

2. Messung der Spiegeltemperatur bei Umgebungstemperatur von –10 °C mit und ohne Eiströpfchen auf dem Spiegel 2. Measurement of the mirror temperature at ambient temperature of -10 ° C with and without egg droplets on the mirror

Um die erfindungsgemäße Spiegelheizung mit der herkömmlichen zu vergleichen, wurden Temperaturmessungen an der Oberfläche des Spiegels bei Beheizung mit dem erfindungsgemäßen Verbundsystem und Beheizung mit dem herkömmlichen System durchgeführt.Around the mirror heater according to the invention with the conventional one To compare, temperature measurements were taken at the surface of the Mirror when heated with the composite system according to the invention and heating with the conventional system carried out.

Die Untersuchung beider Systeme erfolgte unter den nachfolgenden gleichen Bedingungen: Klimakammer (–10 °C), Netzwerkversorgung 13,8 V, die Spiegel wurden vertikal aufgestellt (wie es auch in der Einbauposition als Außenspiegel bei Autos der Fall ist), die Abnahme der Temperatur erfolgte an der Spiegeloberfläche.The Examination of both systems took place under the following same Conditions: climatic chamber (-10 ° C), network supply 13.8 V, the mirrors were placed vertically (as it was in the Installation position as exterior mirror in the case of cars), the decrease in temperature was carried out the mirror surface.

Beim ersten Versuch, dessen Ergebnisse in 4 dargestellt sind, waren beide Spiegeloberflächen ohne Eis oder Wassertröpfchen.At first try, its results in 4 were shown, both mirror surfaces were without ice or water droplets.

Beim zweiten Versuch, dessen Ergebnisse in 5 dargestellt sind, war die Spiegeloberfläche vereist.The second attempt, the results in 5 are shown, the mirror surface was iced.

Da bei den Versuchen zwei unterschiedliche Temperaturfühler eingesetzt wurden, ergibt sich eine leichte Abweichung von 1,2 °C beim Vergleich der Messungen in den Diagrammen.There used in the experiments two different temperature sensors were found to give a slight deviation of 1.2 ° C in the comparison the measurements in the diagrams.

Die Messungen in 4 und 5 zeigen, dass bei den erfindungsgemäßen Heizelementen eine schnellere Erwärmung als bei den herkömmlichen Heizelementen stattfindet. Insbesondere wird bei dem erfindungsgemäßen Heizelement die Temperatur von 0 °C (Schmelztemperatur des Eises) bei dem Spiegel mit dem erfindungsgemäßen Heizelement schneller erreicht als bei dem herkömmlichen Heizelement. Der weitere Temperaturanstieg nach dem Schmelzen des Eisen erfolgt mit dem erfindungsgemäßen Heizelement ebenfalls schneller als bei den herkömmlichen Spiegelheizungen, was auch eine schnellere Verdunstung des getauten Eises und von Kondenswasser mit sich bringt.The measurements in 4 and 5 show that in the heating elements according to the invention a faster heating than in the conventional heating elements takes place. In particular, in the heating element according to the invention, the temperature of 0 ° C (melting temperature of the ice) is reached at the mirror with the heating element according to the invention faster than in the conventional heating element. The further increase in temperature after the melting of the iron is also faster with the heating element according to the invention than in the conventional mirror heaters, which also brings a faster evaporation of thawed ice and condensation with it.

3. Temperaturanstieg des Spiegels in Abhängigkeit von der Zeit bei verschiedenen angelegten Spannungen3. temperature rise of the mirror depending on the time at different applied voltages

6 zeigt den Temperaturanstieg (und damit die Erwärmung) in Abhängigkeit von der angelegten Spannung im Niederspannungsbereich an einem erfindungsgemäßen Heizelement. Die Ergebnisse belegen, dass mit dem erfindungsgemäßen Heizelement Temperaturen von 100 °C erreicht werden können. 6 shows the temperature increase (and thus the heating) as a function of the applied voltage in the low-voltage region on a heating element according to the invention. The results show that temperatures of 100 ° C. can be achieved with the heating element according to the invention.

Die höchste Temperaturzunahme (von circa 100 °C) wird bei der geringsten Spannung von 3 V und die geringste Temperaturzunahme wird bei einer Spannung von 6 V beobachtet. Die stärkste Temperaturzunah me/Zeiteinheit, d.h. die größte Steigung, wird bei der geringsten untersuchten Spannung von 3 V beobachtet.The highest temperature increase (from approx 100 ° C) is observed at the lowest voltage of 3 V and the lowest temperature increase is observed at a voltage of 6 V. The strongest temperature increase / time unit, ie the largest slope, is observed at the lowest voltage of 3 V examined.

Damit ist es möglich, die Maximaltemperatur des Verbundmaterials durch die angelegte Spannung zu begrenzen. Dieser Effekt sorgt für eine Temperatursicherung und einen sicheren Betrieb.In order to Is it possible, the maximum temperature of the composite material due to the applied voltage limit. This effect ensures a temperature fuse and safe operation.

Claims (12)

Heizelement, welches bei Stromdurchfluss Wärme erzeugende Mittel (12) sowie elektrische Kontakte (13, 14) umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärme erzeugenden Mittel (12) ein flächiges, Nanotubes umfassendes Verbundsystem sind, das elektrisch leitfähig ist.Heating element, which at current flow heat generating means ( 12 ) as well as electrical contacts ( 13 . 14 ), characterized in that the heat generating means ( 12 ) are a laminar, nanotube comprehensive composite system that is electrically conductive. Heizelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der spezifische Widerstand des Verbundsystems zwischen 600 und 7.500 Ωmm2/m und besonders bevorzugt zwischen 750 und 3.750 Ωmm2/m beträgt.Heating element according to claim 1, characterized in that the specific resistance of the composite system between 600 and 7,500 Ωmm 2 / m, and more preferably between 750 and 3,750 Ωmm 2 / m. Heizelement nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Nanotubes umfassende Verbundsystem ein papierdünnes Verbundsystem, insbesondere mit einer Dicke zwischen 20 μm und 10 mm und besonders bevorzugt mit einer Dicke zwischen 100 μm und 500 μm, ist.Heating element according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the nanotube comprehensive composite system paper thin Composite system, in particular with a thickness of between 20 μm and 10 mm and particularly preferably with a thickness between 100 microns and 500 microns, is. Heizelement nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, das die elektrischen Kontakte (13, 14) jeweils auf derselben Seite des Verbundmaterials (12) angeordnet sind.Heating element according to one of the preceding claims, characterized in that the electrical contacts ( 13 . 14 ) on the same side of the composite material ( 12 ) are arranged. Heizelement nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Nanotubes Single-, Double- oder multi-walled Nanotubes, insbesondere aus der Gruppe der Carbon-, Gold-, Bornitrid-, Silicium-Nanotubes, der substituierten Carbon-Nanotubes, der Nanotubes aus Metalldichalokogeniden, Metallhalogeniden und Metallsulfiden, sind.Heating element according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the nanotubes are single, double or multi-walled nanotubes, in particular from the group of carbon, gold, boron nitride, silicon nanotubes, the substituted carbon nanotube, of nanotubes of metal dichalcogenides, metal halides and Metal sulfides are. Heizelement nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbundsystem ausschließlich aus Nanotubes besteht oder neben Nanotubes noch weitere Bestandteile umfasst.Heating element according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the composite system consists exclusively of nanotubes or besides Nanotubes still further constituents. Heizelement nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die weiteren Bestandteile Fasern sind, insbesondere aus der Gruppe der Cellulosen, modifizierten Cellulosen, Polyamid-, Polyacrylnitril-, Polyolefin-, Teflon- oder Silikatfasern, der Cellulosederivate, Wolle oder Chitin.Heating element according to claim 6, characterized in that that the further constituents are fibers, in particular from Group of celluloses, modified celluloses, polyamide, polyacrylonitrile, polyolefin, Teflon or silicate fibers, the cellulose derivatives, wool or chitin. Heizelement nach einem der Ansprüche 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbundmaterial an Fasern wenigstens teilweise adsorbierte Nanotubes umfasst und besonders bevorzugt im Wesentlichen aus an Fasern adsorbierten Nanotubes besteht.Heating element according to one of claims 5, 6 or 7, characterized in that the composite material on fibers at least partially adsorbed nanotubes and more preferably essentially adsorbed to fibers Nanotubes exists. Heizelement nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Bedeckungsgrad der auf der Faseroberfläche adsorbierten Nanotubes wenigstens 0,3, vorzugsweise 0,4 und besonders bevorzugt wenigstens 0,5 beträgt.Heating element according to claim 8, characterized in that the degree of coverage of the nanotubes adsorbed on the fiber surface at least 0.3, preferably 0.4 and more preferably at least 0.5. Heizelement nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbundsystem zwischen 2 und 50 Gew.% Nanotubes, insbesondere Carbon-Nanotubes, und zwischen 50 und 98 Gew.% Fasern, insbesondere Cellulosefasern, umfasst, und vorzugsweise zwischen 10 und 25 Gew.% Carbon-Nanotubes und zwischen 75 und 90 Gew.% Fasern.Heating element according to one of claims 5 to 9, characterized that the composite system between 2 and 50 wt.% Nanotubes, in particular Carbon nanotubes, and between 50 and 98 wt.% Fibers, in particular Cellulosic fibers, and preferably between 10 and 25% by weight of carbon nanotubes and between 75 and 90% by weight of fibers. Heizelement nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbundmaterial eine Beschichtung aufweist, wobei das Verbundmaterial insbesondere in eine Beschichtung einlaminiert ist.Heating element according to one of claims 1 to 10, characterized that the composite material has a coating, wherein the composite material is laminated in particular in a coating. Außenspiegelheizung umfassend ein Heizelement nach einem der Ansprüche 1 bis 11.Exterior mirror heating comprising a heating element according to one of claims 1 to 11.
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