DE2016074B2 - Verfahren zum herstellen einer reflexionsvermindernden schicht auf der glasoberflaeche eines bildschirms und glasoberflaeche eines bildschirms, die eine nach diesem verfahren hergestellte reflexionsvermindernde schicht aufweist - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer reflexionsvermindernden schicht auf der glasoberflaeche eines bildschirms und glasoberflaeche eines bildschirms, die eine nach diesem verfahren hergestellte reflexionsvermindernde schicht aufweist

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DE2016074B2 DE19702016074 DE2016074A DE2016074B2 DE 2016074 B2 DE2016074 B2 DE 2016074B2 DE 19702016074 DE19702016074 DE 19702016074 DE 2016074 A DE2016074 A DE 2016074A DE 2016074 B2 DE2016074 B2 DE 2016074B2
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren 35 3 326 715 beschrieben.
zum Herstellen einer reflcxionsverniindernden Schicht In den obenerwähnten Patentschriften wird zwar auf der Glasoberfläche eines Bildschirms, bei wel- ganz allgemein von Schichten aus Alkalisilikaten gechem die Oberfläche mit einem wässerigen Alkali- sprechen, Lithiumsilikat, das an sich ja auch unter silikalmatcrial überzogen wird, das eine Kieselsäure diesen allgemeinen Begriff fällt, wird jedoch nicht ausaufweisende Dispersion enthält, und der Überzug 40 drücklich erwähnt. Reflexionsvermindernde Schichten dann erhitzt und/oder getrocknet wird. Ferner bc- aus Lithiunisilikat lassen sich mittels Verfahren, wie trifft die Erfindung eine Glasoberfiäche eines Bild- sie im Zusammenhang mit Natrium- und Kaliumsiliscliirms, die eine nach einem solchen Verfahren her- katen bekannt sind, schwierig herstellen, im Gegengestellte reflexionsvermindernde Schicht aufweist. satz zu Natrium- und Kaliumsilikaten sind nämlich Reflexionen von Umgebungslicht durch die Ober- 45 Lithiumsilikate in kaltem Wasser praktisch unlöslich, fläche einer glatten Glasplatte stören die Betrachtung und sie zersetzen sich in heißem Wasser,
von Bildern, die sich hinter der Glasplatte befinden Eine Schwierigkeit bei der Herstellung von re- oder hinter ihr erzeugt werden. Zum Beispiel können flexionsvermindernden Schichten aus Natrium- oder die durch die Bildröhre eines Fernsehgerätes wieder- Kaliumsilikaten besteht darin, solche Schichten feuchgegebenen Bilder durch Reflexionen von Umgebungs- 50 ligkeitsbeständig zu machen. Um eine langzeitige licht an der Oberfläche der Frontplatte der Bildröhre Stabilität zu erreichen, müssen spezielle Verfahrensbeeinträchtigt werden, maßnahmen angewendet werden, z.B. eine Wärme-Es ist bekannt, daß solche störenden Reflexionen behandlung bei einer Temperatur über 500 C, oder dadurch verringert werden können, daß die betref- eine Neutralisation oder Entfernung des freien Alfcnde Glasoberfläche mit einer Schicht aus einem 55 kalis oder beides. Temperaturen über 500" C können Alkalisilikatmaterial überzogen wird. Die Wirkung jedoch zu einer bleibenden Verformung der Röhrensolchcr Überzüge beruht nicht auf einer Interferenz- frontplatte führen. Die bekannten Verfahren sind daauslöschung des einfallenden Lichtes, sondern auf her praktisch ausschließlich auf Implosionsschutzeiner gewissen Rauheit des aufgebrachten Überzuges, scheiben, die mit der Frontplatte von Fernsehbilddie eine Streuung des Umgebungslichtes verursacht. 60 röhren verbunden werden, angewendet worden. Die Selbstverständlich darf durch die Rauheit des Über- Verfahren zur Neutralisation und Entfernung von zuges keine unzulässige Verschlechterung der Bild- freiem Alkali erfordern zusätzlichen Aufwand und auflösung eintreten. Bei vielen Anwendungen, z. B. sind daher unerwünscht.
Fernsehbildröhren, sollen solche reflexionsvermin- Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend
dernden Schichten außerdem an der Glasoberfläche 65 die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen
gut haften sowie abriebfest und chemisch stabil gegen einer refiexionsvermindernden Schicht auf der Glas-
die Einflüsse von Feuchtigkeit und Nässe sein. oberfläche eines Bildschirms anzugeben, das sich ein-
Der Begriff »reflexionsvermindernd« soll hier also fächer durchführen läßt als die bekannten Verfahren
und trotzdem optisch wirksame sowie medianisch und chemisch widerstandsfähige Schichten liefert.
Diese Aufgabe wird gemäß der Ertindung durch ein Verfahren der -;ingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
a) die Glaso'jcrnuehe auf eine Temperatur zwischen 30 und KK) C erwärmt wird,
b) die werme ülasoberfliiche mit dein wässerigen Alkalisilikat überzogen wird, das zu 1 bis 10 Gewichtsprozent aus einem Lithium enthaltenden Kieselsäuresol besieht, wobei das Molverhältnis von SiOo : Li.O zwischen 4: 1 und 25 :1 liegt,
c) der Überzug getrocknet wird und
d) der trockene Überzug 10 bis 60 Minuten bei einer Temperatur zwischen 100 und 450° C erhitzt wird.
Eine Glasoberfläche eines Bildschirms, die eine nach dem oben angegebenen Verfahren hergestellte >vtV\ionsvermindiTnde Schicht aufweist, ist gemäß tier Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß der Bildschirm die Frontplatte einer evakuierten und abgeichmolzenen Kathodenstrahlröhre bildet.
Dadurch, daß bei dem oben angegebenen Verehren ein Lithium einhaltendes Kieselsäuresol verwendet wird, ist es möglieh, einen renexionsvermindernden Lithiumsilikatüberzug auf einer Glasoberiiäche herzustellen. Bei Verwendung auf der Außen-'-eite der Frontplatte einer Fernsehbildröhre gewährleistet ein solcher überzug eine ausreichende Reflexionsverminderung, ohne die Farbwiedergabe oder Auflösung des Fernsehbildes nennenswert zu beeinträchtigen. Der Überzug ist hart, abriebfest, haftet gut an der Glusobei fläche und ist gegen die Einflüsse von Feuchtigkeit und Nässe chemisch stabil. Außerdem sind bei der Herstellung des Überzuges keine besonderen Verfahrensschritte wie Neutralisation oder Entfernung von freiem Alkali erforderlich. Es werden auch keine Temperaturen über 5OH C. also über der Verformimgstcmperatur der Frontplatte einer Fernsehbildröhre benötigt. Der Überzug kann daher in einer beliebigen Stufe der Röhrenherstellung wirtschaftlich aufgebracht werden, gegebenenfalls sogar nach dem Evakuieren und Abschmelzen der Röhre.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert, es zeigt
F i g. 1 eine teilweise aufgebrochene Seitenansicht einer Kathodenstrahlröhre mit einem Bildschirm, der durch das Verfahren gemäß der Erfmduüg mit einer reflexionsvermindernden Schicht versehen wurde,
Fig. 2 eine vergrößerte Schniltunsicht in einer Ebene 2-2 der Frontplatte der Röhre gemäß F i g. 1.
Fig. 3 eine graphische Darstellung einer Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens zum Aufbringen einer reflexionsvermindernden Schicht.
Die in Fig. 1 dargestellte Kathodenstrahlröhre enthält einen evakuierten Kolben 21 mit einem Hals 23 und einem Trichter 25 sowie einer Frontplatte 27, die über eine vorzugsweise mit entglastem Glas hergestellte Verschmelzung 29 mit dem Trichter 25 verbunden ist. Auf der Innenseite der Frontplatte 27 befindet sich ein Lumineszenzschirm 33 mit einem Aluminiumbelag 31. Im Kolbenhals 23 befindet sich ein Strahlerzeugungssystem 39.
Die Außenseite der Frontplatte 27 ist mit einer reflexionsvermindernden Schicht 35 versehen, die aus einem Lithiumsihkaunaterial besteht und eine rauhe Außenseite 37 hat.
Zm Herstellung der Schicht 35 wird eine wässerige Zusammensetzung, die etwa 1 bis 10 Volumprozent ό eines Lithium aufweisenden und dadurch stabilisierten Kieselsäuresols enthält, verwendet. Das Verhältnis von SiOo zu LL.O im Sol liegt zwischen etwa 4 : I und etwa 25: 1. Das Kieselsäuresol enthält praktisch keine anderen Alkalimetallionen als Lithiumionen
ίο und praktisch keine anderen Anionen als Hydroxy I- ionen. Das Lithium aufweisende Kieselsäuresol unterscheidet sich wesentlich von einer Lithiumsüikailösung, die ein eine gelöste Verbindung enthaltendes Lösungsmittel und kein Sol ist.
Ein stabilisiertes Sol, wie es bei dem vorliegenden Verfahren verwendet wird, kann aus einem Sauresol hergestellt werden. Solche Sole sind wässerige Dispersionen von Kieselsäure- oder Siliciumdioxidteüchen. deren mittlerer Teilchendurchmesser z\\\- sehen etwa 1 und I5ünm. vorzugsweise zwischen 5 und 25 nm hegt. Aus dem Sol werden mögliche alle Alkalimetallkationen und alle anderen Anionen als Hydro:;\lanionen entfernt. Dies kann /. B. durch Ionenaustauscher-Harze oder durch Dialvse erfolgen.
Anschießend wird Lithiumhydroxid dein Kieselsäuresol zugesetzt, und man läßt die Mischung über Nacht stehen. Ein anfänglich entstehender Niederschlag löst sich wieder auf und liefert ein Lithium enthaltendes Kieselsäuresol.
Die bei dem vorliegenden Verfahren verwendeten Sole sollten im wesentlichen keine anderen Alkalimetallkationen als Lithium enthalten. Solche anderen Alkalimetallionen verdrängen nämlich vermutlich, wenn sie vorhanden sind, Lithium bezüglich der Kieselsäureteilchen und führen zu ganz anderen Ergebnissen. Die Anwesenheit kleiner Mengen anderer Alkalimetallionen vermindert z. B. die Fähigkeit der Schicht, an Glas zu haften. Die bei dem vorliegenden Verfahren verwendeten Sole sollen auch möglichst keine anderen Anionen als Hydroxyl enthalten. Andere Anionen, wie Sulfat. Chlorid usw., verringern nämlich, wenn sie in nennenswerten Mengen vorhanden sind, die Stabilität. Geeignete Sole sind z. B. in der LSA.-Patentschrift 2 6(18 140 beschrieben.
Ein Ausfiihi ungsbeispiel eines Verfahrens /um Herstellen einer reflexionsvermindernden Schicht 35 auf der Oberfläche einer gläsernen Frontplatte ist in Fig. 3 graphisch dargestellt. Die Frontplatte 27 kann ein getrenntes Bauteil sein oder mit dem trichter-
förniigen Teil des Röhrenkolbens einer noch nicht weiter montierten und evakuierten Röhre verbunden sein oder einen Teil einer bereits evakuierten oder abgeschmolzenen Röhre bilden, wenn die reflcxionsvermindernde Schicht aufgebracht wird. Ein Vorteil
der durch das vorliegende Verfahren gebildeten Schicht bestellt also darin, daß die Schicht zu einem beliebigen Zeitpunkt während der Herstellung der Röhre aufgebracht werden kann. Bei dem beschichteten gläsernen Bildschirm kann es sich auch um
eine Implosionsschutzscheibe handeln, die mit der Außenseite der Frontplatte 27 verklebt wird.
Bei der Herstellung der vorliegenden Schicht wird ein sauberer gläserner Träger, wie die Fronlplattc 27, in einem Ofen auf eine Temperatur von etwa 30 bis 100 C erwärmt. Die Außenseite der warmen Platte wird dann mit einer verdünnten wässerigen Lösung des Lithium enthaltenden Kieselsäuresols überzogen. Der Überzug kann in einer oder mehre-
in, allgemeinen „
der aX»^,«, *. Lumi-
bein, Auf- hon I V,a|, "« *«"** "°Λ»' "« Sd"*
das Au prSen aus einem ^größeren zen der Röhre durchgeführt wird, erhitzt. Im Verlaute
? und viertens das molare Verhältnis dieses Verfahrensschnttes wird die Anordnung im
™ SS u L O eriöh w rd Wenn man dies je- Verlaufe von etwa 60 Minuten auf eine Temperatur HH1 Sertreib bekommt der Überzug Risse. Jc 30 über 400 C erwärmt, etwa 12 Minuten auf dieser
doch ubcrticibt fteKommi α Temperatur gehalten und dann im Verlaufe von
S^v π" una Tnd der Aufllsungsverlust 60 Minuten wieder auf Raumtemperatur abgekühlt
Nernngerunu nehmen die Re- Bei diesem Ausheizen erhalt die refkxionsvermin-
und dif AunösutSverlust des dernde Schicht ihre endgültigen optischen und ph> -
f^cszMSb wenn der Überzug weniger 35 sikalischen Eigenschaften. D,e erhime Schicht w.dcr-
Lumincszen^lii i. ^ht dem Ahrjeb ciner mn cinem Uruck von , kp cnv
trocken aussieht warmen Glasträaers aufgetragenen Bimssteinsuspension. Bei Verwendung
Nach dem Ube™eJ^ a" ^""t Es ist dabei von reflektiertem Licht können etwa 10.65 Linien
wird d"^™^"^?^ Pro Millimeter in einem an der Innenseite eine*
darauf zu achten, daß sich au: der^Schicht kerne ba_ ρ kticrtcn Paneels angeordneten Bildes, d^
lCme SchichTiird SlTeÄurS^Ä^ durch das Paneel, also durch die Frontplatte hin-
^r^S^l^nt^! zwischen 150 und 450'" C durch, betrachtet wurde, aufgelöst werde,, Be, einem
crnitrt'^bic" 'optimalen Zeiten und Temperaturen nicht überzogenen Paneel können unpelahr 1 1.»« 1
wurden empirisch bestimmt. Im allgemeinen nehmen men pro Millimeter au ge om werden. Der bbe.vu, ^annehmender Erhit7un«»stemperatur die Refle- 45 streut das auf die Obenl.chc der Fromnlaue fallend,
SSSÄ ab und Cdie Abriebfestigke.t zu. und reflektierte Licht, so daß der Betrachte,- kcn,
Dk"sS t kann mehrmals erhitzt werden. Bei einer Reflex.onsbilder unterscheiden kann. Weder die or'...
r-ehrmaliEen Wiederholung der Lnvarmung auf eine sehen higcnschatten des L ber/uges noch ,eine Ai.
bes inTmte Temperatur wird schließlich ein stabiler nebfest.gke.t wurden,durch cine Ks Stunden dauern,
Endpunkt erreicht. Das Ergebnis ist ein Glasträger 50 Einwirkung einer Atmosphäre von uv , relative
oder "me Glasplatte mit einer rauhen, reflexions- Feuchte bei .vs C beeinträchtigt,
vermindernden Schicht. Bei Fcrnsehbildröhren be- Bespiel 2
wirkt die Schicht eine Reflexionsverringerung dahin-
Tenend daß das reflektierte Licht in erhöhtem Maße Die zu überziehende Obci! ache einer Uasiron;
fcStreut wird, während dcichzeitig das Luminens- 55 platte wurde mit einem handelsüblichen Reinigung
fcnS vom Lcuchtstoffichirm mit einer Auflösung mittel abgerieben, nut > > C «armem cntionis.eru-.
von mindestens 20 Linien pro mm durchgelassen Wasser gewaschen rmt 2" „ger AmmoniumdHiuoiu,
wird Die vorliegenden reflexionsvermindernden lösung gespult und wieder mit .M) C warmem civ.
übcr/üee sind unter den bei der Herstellung herr- ionisiertem Wasser abgespult. Man laßt das Glas uan
«•hendcn Bedincunaen stabil und unempfindlich ge- 60 durch Abtropfen trocknen, wobei uarauf gcachtc
Sn die atmosphärische Feuchtigkeit. Sie haben eine wird, dab sich keine \. crunrcinigun·χλ aus der Atm,
™?e Abricbfcstickeit und eine im wesentlichen neu- spharc absetzen. Nach dem Trocki en wird die (.la·
Sale Spektralcharakteristik sowohl für das reflektierte platte in einen mit I uftumwälzung ^'"''Cndcn Ofc
als auch für das durchcelassene Licht. ge^ht ""d ,auf ™ ( "warmt· Anschließend wir
als aucn im . 6s auf d|c Qbcrflachc der (ilasplatte eine 3 volumpn
Beispiel 1 zentigc 1 ösung vtin Lithium enthaltendem Kiese
Die F'ontplattc einer für eine 25-Zoll-Rcchtcck- säuresol aufgespritzt. Der Sprühncbel ist vcrhältni:
röhre bestimmten, glasfnttcvcrschmolzcncn Bauein- mäßig trocken und wird mit einem Luftdruck vo
etwa 1,75 kp/cm- aus einer Entfernung von etwa 30 cm aufgesprüht. Nach dem Aufsprühen wird die überzogene Glasplatte etwa eine Stunde bei 450° C erhitzt. Die resultierende Schicht hat ganz ähnliche optische und mechanische Eigenschaften wie die Schicht gemäß Beispiel 1.
B ei s ρ i e 1 3
Die Frontplatte einer evakuierten Röhre wurde mit einem handelsüblichen Reinigungsmittel abgerieben, mit 50° C warmem entionisiertem Wasser abgespült, anschließend mit einer 2prozentigen Ammoniumdifluoridlösung abgewischt und wieder mit 50° C warmem entionisiertem Wasser abgespült. Man läßt das Glas dann durch Abtropfen trocknen und achtet darauf, daß dabei keine Verunreinigung durch Staub oder öl aus der Atmosphäre stattfindet. Nach dem Trocknen wird die Röhre in einen mit Luftumwälzung arbeitenden Heißluftofen gebracht, und das Glas wird auf etwa 70° C erwärmt. Die Glasoberfläche
wird dann mit einer 3prozentigen wäßrigen Lösung eines modifizierten Lithiumpolysilikats besprüht. Das modifizierte Lithiumpolysilikat wird dadurch erhalten, daß man das molare Verhältnis von Si2O zu Li2O des obenerwähnten kommerziellen Produkts von etwa 4,8 auf etwa 4,0 herabsetzt, indem man der kommerziellen 3volumprozentigen Lithiumpolysilikatlösung eine 5 0Zo Lithiumhydroxid enthaltende wäßrige Lösung hinzusetzt. Der Sprühnebel ist verhältnismäßig trocken und wird aus einem Abstand von etwa 30 cm mit einem Luftdruck von etwa 1,75 kp/cm2 aufgebracht. Nach dem Aufspritzen des Überzugs wird die Röhre eine Stunde bei 150° C erhitzt. Der resultierende Überzug hat ähnliche optische Eigenschäften wie der nach Beispiel 1 hergestellte Überzug. Der überzug erwies sich bei den genormten Feuchtebeständigkeitsprüfungen als stabil und außerdem bei einer Abriebsfestigkeitsprüfung der oben erwähnten Art, die mit einem Druck von 0,7 kp/cm2
ao durchgeführt wurde, als abriebfest.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansnrüche- insbesondere eine Verringerung der Helligkeit und ratentansprucne. Auflösung (Schärfe) des reflektierten Bildes einer
1. Verfahren zum Herstellen einer reflexions- Umgebungslichtquelle bedeuten. Im Idealfalle soll vermindernden Schicht auf der Glasoberfläche das reflektierte Bild unterdrückt werden, ohne daß eines Bildschirms, bei welchem die Oberfläche 5 dadurch das durch die Glasplatte hindurch betrachmit einem wässerigen Alkalisilikatmaterial über- tete Bild beeinträchtigt wird.
zogen wird, das eine Kieselsäure aufweisende Aas der USA.-Patentschrift 3 326715 ist ein VerDispersion enthält, und der Überzug dann erhitzt fahren zum Herstellen einer reflexionsvermindemden und'oder getrocknet wird, dadurch gekenn- Schicht aus einem Alkalisüikatmaterial auf der Oberze ich net, daß io fläche einer Glasplatte bekannt, bei welchem die
a) die Glasoberfläche auf eine Temperatur zwi- Oberfläche mit einem wässerigen System behandelt sehen 30 und 100° C erwärmt wird wird, das SiO2 und K2O in einem Molverhaltms von
b) die warme Glasoberfläche mit dem wässe- JS^eeteas 2,3:1 bis 3,6:1 enthält und der JJiO-rigen Alkalisilikat überzogen wird, das zu GehaIt. mindestens 3·/. des Gesamtgewichtes des 1 bis 10 Gewichtsprozent aus einem Lithium 1S wässerigen Systems ausmaent Dieses wasserige Mateenthaltenden Kieselsäuresol besteht, wobei nal wird ^. Raumtemperatur mittels «ner Spntedas Molverhältnis von SiO,: UO zwischen Pistole auf die Glasobtrflache aufgebracht und diese A- l niiH ι*· ι lipot ' dann auf eine Temperatur zwischen etwa 510 und
. Z ■ "" - " fe' . . , 670 C erhitzt.
c) der Überzug getrocknet wird und 20 Bei einem aus der USA.-Patcntschrift 2 689 804
d) der trockene Überzug 10 bis 60 Minuten bei bekannten Verfahren zur Herstellung einer icilexiümeiner Temperatur zwischen 100 und 450 C vermindernden Schicht wird ein wässeriges Material, erhitzt wird. das etwa 28 bis 10 Gewichtsprozent Kalium- oder
2. Glasoberflächc eines, Bildschirms, die eine Natriumsilikat enthält, auf der Oberfläche der zu nach dem in Anspruch 1 angegebenen Verfall- 25 beschichtenden Glasplatte verrieben.
ren hergestellte reflexionsvermindernde Schicht Aus der USA.-Patentschrift 2 428 357 ist ein Veraufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Bild- fahren zum Herstellen einer transparenten reflexionsschirm die Frontplalte einer evakuierten und ab- vermindernden Schicht bekannt, bei der die zu übergeschmolzenen Kathodenstrahlröhre bildet. ziehende Oberfläche in eine etwa 1 Gewichtsprozent
30 SiO., enthaltende Wasserglaslösung getaucht und dann durch Erhitzen getrocknet wird.
Weitere Verfahren zum Herstellen von reflexions- \ ermindernden Schichten aus Alkalisilikatmaterialien sind in den USA.-Patentschriften 3 114 668 und
DE2016074A 1969-04-03 1970-04-03 Verfahren zum Herstellen einer reflexionsvermindernden Schicht auf der Glasoberflache eines Bildschirms und Glasoberflache eines Bildschirms, die eine nach diesem Verfahren herge stellte reflexionsvermindernde Schicht aufweist Expired DE2016074C3 (de)

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