DE2014312C3 - Process for the production of objects from heat-resistant materials - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Gegenständen durch Heißpressen hitzebeständiger Ausgangsstoffe in einer zusammenpreßbaren Form.The invention relates to a method of making objects by hot pressing more heat resistant Starting materials in a compressible form.

Kleinere Gegenstände aus hitzebeständigen Stoffen, z. B. aus den Bonden, Carbiden, Nitriden und Oxiden von Titan, Zirkon, Tantal, Bor u.dgl., lassen sich nur schwierig in größeren Mengen herstellen. Man verwendet hierfür verschiedene Herstellungsverfahren, in der Regel das Pressen in der Wärme und das Vorformen mit anschließendem Sintern. Das letztere Verfahren wird häufig angewendet, wenn das hitzebeständige Material sich während des Sinterns verdichtet. Verarbeitet man ein solches Material auf diese Art, so können große Mengen wirtschaftlich hergestellt werden. Verwendet man aber ein hitzebeständiges Material, das sich beim Sintern nicht verdichtet oder wobei das Endprodukt eine hohe Dichte, ein feines Korn und eine hohe Festigkeit haben soll, so muß man in der Hitze pressen. Hierbei kann man nach den bisherigen Verfahren in einem einzelnen Preßgang nur eine kleinere Menge von Gegenständen herstellen, weshalb dieses Verfahren für die Herstellung in größerem Maßstabe nicht wirtschaftlich ist. Gewöhnlich verpreßt man eine größere Masse von hitzebeständigem Material in der Hitze und stellt daraus kleinere Gegenstände durch spanabhebende Bearbeitung her. Diese Bearbeitung erfordert viel Zieit und ist teuer, sie ist auch schwierig durch die Art deü in Betracht kommenden dichten und harten Materials. <>5 Häufig müssen Diamanten zum Schneiden und Schleifen verwendet werdem.Smaller objects made of heat-resistant materials, e.g. B. from the bonds, carbides, nitrides and oxides of titanium, zirconium, tantalum, boron and the like., Are difficult to produce in large quantities. Various manufacturing processes are used for this, usually hot pressing and preforming with subsequent sintering. The latter method is often used when the refractory material densifies during sintering. If such a material is processed in this way, large quantities can be produced economically. But if you use a heat-resistant material that does not compress during sintering, or if the end product should have a high density, a fine grain and a high strength, you have to press in the heat. According to the previous processes, only a small number of objects can be produced in a single pressing operation, which is why this process is not economical for large-scale production. Usually you pressed a larger mass of refractory material in the heat and makes it smaller items by machining ago. This machining takes a lot of time and is expensive, it is also difficult due to the nature of the dense and hard material involved. <> 5 Often, diamonds have to be used for cutting and grinding.

Das Schneiden mit Diamanten kann auch die Oberfläche der Gegenstände aus dem hitzebeständigen Material schädigen. Beim Schneiden entstehen örtlich hohe Temperaturen und hohe Kräfte, die zu mikroskopischen Sprüngen, Restspannungen und Kernen für weitere Sprünge führen können. Durch das Schneiden und auch durch das Mahlen mit Hilfe von Diamanten werden also die Festigkeiten der Gegenstände aus dem hitzebeständigen Material beeinflußtThe cutting with diamonds can also make the surface of the objects from the heat resistant Damage material. When cutting, high local temperatures and high forces that are microscopic Jumps, residual stresses and cores can lead to further jumps. By cutting and also by grinding with the help of diamonds the strengths of the objects become from the heat-resistant material affects

Es ist auch bekannt zum Ausbilden von Gegenständen eine zusammenpreßbare Form zu verwenden (US-PS 33 83 737). Jedoch wurde als Formmaterial poröses Keramikmaterial verwendet, wodurch nur eine begrenzte Maßhaltigkeit der gepreßten Teile gewährleistet istIt is also known to use a compressible mold to form articles (U.S. Pat 33 83 737). However, porous ceramic material has been used as the molding material, which is limited Dimensional accuracy of the pressed parts is guaranteed

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vielzahl von verdichteten, feuerfesten Artikeln in einem Arbeitsgang herzustellen.The object of the invention is to provide a variety of produce compacted, refractory articles in one operation.

Diese Aufgabe wird erfmdungsgemäß dadurch geiös!. daß vorgeformte Körper aus den hitzebeständigen Ausgangsstoffen in Aushöhlungen in einer Form aus expandiertem Graphit eingefüllt werden, worauf bei erhöhter Temperatur parallel zur Expansionsrichtung des Graphits ein Druck ausgeübt wird, der das hitzebeständige Material auf zumindest 90% seiner theoretischen Dichte zusammenpreßt. Durch die Verwendung expandierten Graphits (vgl. US-PS 34 04 061) als zusammenpreßbare Form wird eine hohe Maßhaltigkeit der Produkte erreicht, die Dimensionsänderungen übersteigen nicht 4%. According to the invention, this task is thereby achieved. that preformed bodies from the heat-resistant starting materials are filled into cavities in a mold made of expanded graphite, whereupon a pressure is exerted at an elevated temperature parallel to the expansion direction of the graphite, which compresses the heat-resistant material to at least 90% of its theoretical density. By using expanded graphite (cf. US Pat. No. 3,440,061) as a compressible form, a high dimensional accuracy of the products is achieved, the dimensional changes do not exceed 4%.

Bei einem derartigen Verfahren wird vorzugsweise eine Form aus expandiertem Graphit, der senkrecht zur Ebene der Kohlenstoffringe zumindest um das 80fache seiner ursprünglichen Ausdehnung expandiert wurde, verwendet. Als hitzebeständiges Material, das bei einer Temperatur von mindestens 1350°C und einem Druck von mindestens 110 kg/cm² zusammengepreßt wird, werden insbesondere Titandiborid, Borcarbid, Bornitrid, Aluminiumoxid, Wolframcarbid, Gemische von Titandiborid, Gemische von Titandiborid und Tantalcarbid, Gemische von Wolframcarbid und Kobalt oder Gemische von Zirkondiborid und Tantalnitrid verwendet. In such a method, a mold made of expanded graphite, which has been expanded perpendicular to the plane of the carbon rings by at least 80 times its original dimension, is preferably used. As a heat-resistant material that is compressed at a temperature of at least 1350 ° C and a pressure of at least 110 kg / cm ² , in particular titanium diboride, boron carbide, boron nitride, aluminum oxide, tungsten carbide, mixtures of titanium diboride, mixtures of titanium diboride and tantalum carbide, mixtures of Tungsten carbide and cobalt or mixtures of zirconium diboride and tantalum nitride are used.

Weiter besteht die Möglichkeit, mehrere übereinandergestapelte zusammenpreßbare Formen mit Aushöhlungen zu verwenden, die durch plattenförrnige Abstandshalter aus einem hitzebeständigen Material voneinander getrennt s«nd.There is also the possibility of several compressible molds with cavities stacked one on top of the other to be used by plate-shaped spacers made of a heat-resistant material separated from each other.

Durch dieses Verfahren ist es möglich, eine große Menge von maßhaltigen hitzebeständigen Gegenständen herzustellen.With this method it is possible to produce a large amount of dimensionally stable, heat-resistant objects to manufacture.

Weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus den Darstellungen eines Ausführungsbeispiels sowie aus der dazugehörigen Beschreibung. Es zeigtFurther features, advantages and possible applications of the invention emerge from the Representations of an exemplary embodiment and from the associated description. It shows

F i g. 1 einen Längsschnitt durch eine Vorrichtung, mit w elcher das Verfahren ausgeführt werden kann,F i g. 1 a longitudinal section through a device with which the method can be carried out,

F i g. 2 eine Seitenansicht einer anderen Vorrichtung mit mehreren übereinandergestapelten zusammendrückbaren Aufnahmegliedern,F i g. Figure 2 is a side view of another device with multiple compressible stacks stacked on top of one another Pick-up links,

F i g. 3 einen Schnitt entlang der Linie 3-3 nach F i g. 2.F i g. 3 shows a section along the line 3-3 according to FIG. 2.

In der Fig. I ist eine Vorrichtung 10 zum Heißpressen mit einer Preßform 12 und Preßkolben 14 und 16 abgebildet. Die Stirnfläche 18 und 20 der Preßkolben 14 und 16 stehen in direkter Berührung mit dem zjsammendrückbaren Aufnahmeglied 22. Durch dieses führen Bohrungen 24, 26 und 28. Zwischen den Stirnflächen der Kolben und den Oberflächen des Aufnahmegliedes kann ein Zwischenmaterial angeord-In Fig. I is a device 10 for hot pressing with a die 12 and plungers 14 and 16 shown. The end face 18 and 20 of the plunger 14 16 and 16 are in direct contact with the compressible receiving member 22. Through this lead bores 24, 26 and 28. Between the end faces of the pistons and the surfaces of the An intermediate material can be arranged

net sein, um das Ausstoßen zu erleichtern. Die bohrungen sind ausgefüllt mit Vorpreßlingen. Die für das Verfahren erforderliche Wärme wird geliefert durch eine Heizvorrichtung, z. B. durch Induktionsspulen 30. Bei der Durchführung des Verfahrens füllt man die Bohrungen des Aufnahmegliedes mit vorgeformten Körpern aus dem hitzebeständigen Materia!. Dann setzt man das Aufnahmeglied in die Preßvorrichtung zwischen d«: Preßkolben 14 und 16 ein. Vor der gleichzeitigen Anwendung von Hitze werden dann die Preßkolben gegen das eingesetzte Aufnahmeglied hin bewegt. Der Druck wird fortgesetzt, bis das hitzebeständige Material die gewünschte Dichte erreicht hat, die in der Regel nahe der theoretischen Dichte liegt. Dann zieht man die Preßkolben zurück und entfernt die Gegenstände aus den Bohrungen. Anschließend kann das Verfahren mit einem anderen Aufnahmeglied wiederholt werden. net to facilitate ejection. The bores are filled with pre-pressings. The heat required for the process is supplied by a heating device, e.g. B. by induction coils 30. When carrying out the process, the bores of the receiving member are filled with preformed bodies made of the heat-resistant material. The receiving member is then placed in the pressing device between the pressing pistons 14 and 16 . Before the simultaneous application of heat, the plungers are then moved against the inserted receiving member. Printing is continued until the refractory material has reached the desired density, which is usually close to the theoretical density. Then pull back the plunger and removed the items from the holes. The procedure can then be repeated with a different pickup member.

Die Fig.2 zeigt wie man erfindungsgemäß die Ausstoßmenge erhöhen kann. Mehrere Aufnahmeglieder 32 sind übereinandergestapelt in Richtung der Bewegung der Preßkolben 14 und 16. Zwischen den Aufnahmegliedern sind plattenförmige Abstandshalter 34 angeordnet. Der Druck vor, den Preßkolben wird auf die Vorpreßlinge aus dem hitzebeständigen Material in den einzelnen Aufnahmegliedern übertragen, wobei die plattenförmigen Abstandshalter die Aufnahmeglieder während des Zusammenpressens halten.FIG. 2 shows how the output quantity can be increased according to the invention. A plurality of receiving members 32 are stacked one on top of the other in the direction of the movement of the plungers 14 and 16. Plate-shaped spacers 34 are arranged between the receiving members. The pressure in front of the plunger is transmitted to the pre-pressings made of the heat-resistant material in the individual receiving members, the plate-shaped spacers holding the receiving members during the pressing together.

Ein hierfür geeignetes Aufnahmeglied ist in der F i g. 3 abgebildet. Man sieht, daß es verschiedene Anordnungen von Bohrungen haben kann. Die Bohrungen nach der F i g. 3 sind kreisförmig angeordnet, wobei sowohl das Aufnahmeglied 32 als auch die einzelnen Bohrungen 36 kreisförmig sind. Man kann aber natürlich auch andere Anordnungen oder Abmessungen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwenden.A receiving member suitable for this is shown in FIG. 3 pictured. It can be seen that it can have different arrangements of holes. The holes according to FIG. 3 are arranged in a circle, with both the receiving member 32 and the individual bores 36 being circular. However, other arrangements or dimensions can of course also be used in the method according to the invention.

Vorzugsweise haben die plattenförmigen Abstandshalter 34 nach F i g. 2 Eigenschaften, die denen der Aufnahrneglieder entsprechen. Verwendet man also Aufnahmeglieder aus expandiertem Graphit, so bestehen die Abstandshalter ebenfalls aus diesem Graphit. Es lassen sich aber verschiedene Materialien für die Abstandshalter verwenden, wenn die Festigkei'en und die chemischen Verträglichkeiten das zulassen.The plate-shaped spacers 34 according to FIG. 2 properties similar to those of the Aufnahrneglieder correspond. So if you use receiving members made of expanded graphite, so exist the spacers are also made from this graphite. However, different materials can be used for the Use spacers if the strengths and chemical compatibility allow this.

Beispiel 1example 1

Pulverförmiges Titandiborid mit mittleren Teilchendurchmessern von etwa 3,3 μπ\ wurde mit 3% einer Epoxydharz enthaltenden Binderlösung gemischt. Das Gemisch wurde in der Kälte unter einem Druck von 280G kg/cm² zu 28 Vorformen von je etwa 9 g zusammengepreßt. Die Vorformlinge hatten einen Durchmesser von 1,91 cm und eine Höbe von 0,762 cm. Die zylindrischen Vorformünge wurden dann 2 Stunden lang bei 150⁰C vorgehärtet. Sie hatten danach eine Dichte von 3 g/cm³. Vier zusammendrückbare Aufnahmeglieder aus expandiertem Graphit mit Durchmessern von 7,62 cm und Höhen von 0,762 cm mit einer Dichte von 0,75 g/cm³ wurden mit kreisförmigen in gleichem Abstande voneinander angeordneten Bohrungen mit Durchmessern von 1,915 cm versehen. Die Vorformlinge wurden in die Bohrungen eingcbra^li. und das Ganze wurde dann in eine Preßform aus Graphit eingesetzt. Es wurde 30 min lang bei einer Temperatur von 1800⁰C und einem Druck von 140 kg/cm² gepreßt. Dann kühlte ⁽¹? man unter Aufrechterhakung des Druckes auf unter 600⁰C ab, worauf der Druck beseitigt wurde. Die FormkörDer aus TiB₂ hatten während des Verfahrens einen Durchmesser von etwa 1,974 cm erhalten. Die mittlere Dichte der Formkörper betrug 4,45 g/cm³, was etwa 99% der theoretischen Dichte entspricht. Powdered titanium diboride having average particle diameters of about 3.3 μπ \ was mixed with 3% of an epoxy resin binder containing solution. The mixture was compressed in the cold under a pressure of 280G kg / cm ² to give 28 preforms of about 9 g each. The preforms were 1.91 cm in diameter and 0.762 cm in height. The cylindrical Vorformünge were then pre-cured at 150 ⁰ C for 2 hours. They then had a density of 3 g / cm ³ . Four collapsible expanded graphite female members 7.62 cm in diameter and 0.762 cm in height with a density of 0.75 g / cm ³ were provided with equidistant circular bores 1.915 cm in diameter. The preforms were inserted into the bores. and the whole was then placed in a graphite mold. It was pressed for 30 minutes at a temperature of 1800 ^° C. and a pressure of 140 kg / cm ^2. Then cooled ^(1? It was eliminated under Aufrechterhakung the pressure to below 600 ⁰ C, whereupon the pressure. The FormkörDer of TiB ₂ had a diameter of about 1.974 cm obtained during the process. The average density of the molded body was 4.45 g / cm ³ , which corresponds to about 99% of the theoretical density.

Beispiel 2Example 2

Pulverförmiges Aluminiumoxid hoher Reinheit mit mittleren Teilchendurchmessern von etwa 0,3 μτη wurde in der Kälte in einer Stahlform bei einem Druck von 1260 kg/cm² zu zwei Vorformlingen gepreßt. Jeder Vorformling hatte ein Gewicht von 3,4 g. Abmessungen von 1,27 χ 1.27 χ 1,27 cm und eine Dichte von 1.7 g/cm³. In ein zusammendrückbares Aufnahmeglied aus expandiertem Graphit mit einer Dicke von 1,27 cm wurden zwei quadratische Vertiefungen mit Seitenlängen von 1,32 cm eingestanzt. Das Aufnahmeglied hatte eine Dichte von 0,75 g/cm³. Das Ganze brachte man in eine Preßform aus Graphit mit einem Durchmesser von 3,81 cm. 30 min lang wurde dann unter einem Druck von 315 kg/cm² bei 145O⁰C gepreßt. Man hielt den Preßdruck aufrecht, bis die Form unter 600" C abgekühlt war. Nach dem Abkühlen ließen sich die Formkörper aus Aluminiumoxid (AI₂O₃) leicht aus dem Aufnahmeglied entfernen, ohne daß hierzu zusätzliche Hilfsmittel benötigt wurden. Die erhaltenen Preßkörper hatten eine mittlere Dichte von 3,98 g/cm³, was die theoretische Dichte fast erreicht. Die Preßlinge, die ursprünglich eine Kantenlänge von !,27 cm hatten, besaßen nunmehr eine Kantenlänge von maximal 1,35 cm. Die Härte nach dem Verfahren von Reichert mit einer Belastung von 100 g auf einer Diamanipyramide betrug 2200 kg/ mm².Powdery aluminum oxide of high purity with average particle diameters of about 0.3 μm was pressed in the cold in a steel mold at a pressure of 1260 kg / cm ² to give two preforms. Each preform had a weight of 3.4 g. Dimensions of 1.27 χ 1.27 χ 1.27 cm and a density of 1.7 g / cm ³ . In a compressible receiving member made of expanded graphite having a thickness of 1.27 cm two square wells were punched cm with side lengths of 1.32. The take-up member had a density of 0.75 g / cm ³ . The whole thing was placed in a graphite mold with a diameter of 3.81 cm. Pressing was then carried out under a pressure of 315 kg / cm ² at 145O ⁰ C for 30 minutes. The pressing pressure was maintained until the mold had cooled to below 600 ° C. After cooling, the aluminum oxide (Al ₂ O ₃ ) moldings could easily be removed from the receiving member without the need for additional aids average density of 3.98 g / cm ³ , which almost reached the theoretical density. The compacts, which originally had an edge length of 1/27 cm, now had a maximum edge length of 1.35 cm. The hardness according to the Reichert method with a load of 100 g on a diamani pyramid was 2200 kg / mm ² .

Beispiel 3Example 3

Ein Gemisch aus 94% Wolframkarbid und 6% Kobald wurde in einer Kugelmühle in Benzin etwa 72 h lang gemahlen, wobei Teilchengrößen von etwa 1,0 μπι erreicht wurden und das Kobalt in den Teilchen aus Wolframkarbid dispergiert wurde. Man verdampfte die Flüssigkeit und reduzierte dann das Pulver in Wasserstoff bei 70O⁰C. Dann preßte man das Pulver in der Käite bei einem Druck von 1260 kg/cm² zu Vorformlingen von 1,27 χ 1,27 χ 1,01 cm. Ein zusammendrückbares Aufnahmeglied aus expandiertem Graphit mit einer Dichte von 0,7 g/cm³ und einem Durchmesser von 3.81 cm wurde dann durch Stanzen mit Löchern von 1.27 χ 1.27 cm versehen. In diese Löcher brachte man die Vorformlinge und setzte das Ganze in eine Preßform aus Graphit mit einem Innendurchmesser von 3,81 cm ein. Es wurde 45 min lang unter einem Druck von 110 kg/cm² auf 135O⁰C erhitzt. Hierbei wurde der Druck allmählich erhöht, bis die Temperatur von 1300⁰C erreicht war. Unter Druck wurde dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Kantenlänge der Preßkörper hatte gegenüber der ursprünglichen Kantenlänge nur um etwa 0,635 cm zugenommen. Die fertigen Preßkörper hatten eine Dichte von 14,94 g/cm³, was etwa 99,3% der theoretischen Dichte entspricht, und die Härte betrug 92.64 HRa.A mixture of 94% tungsten carbide and 6% cobalt was ground in a ball mill in gasoline for about 72 hours, particle sizes of about 1.0 μm were achieved and the cobalt was dispersed in the particles of tungsten carbide. Was evaporated, the liquid and then the powder reduced in hydrogen at 70o ⁰ C. Then, the powder pressed in the Käite at a pressure of 1260 kg / cm ² cm into preforms 1.27 1.27 χ χ 1.01. A compressible receiving member made of expanded graphite with a density of 0.7 g / cm ³ and a diameter of 3.81 cm was then provided with holes 1.27 × 1.27 cm by punching. The preforms were placed in these holes and the whole was placed in a graphite compression mold with an inner diameter of 3.81 cm. It was heated to 135O ⁰ C for 45 minutes under a pressure of 110 kg / cm ^2. During this, the pressure was gradually increased until the temperature of 1300 ^° C. was reached. It was then cooled to room temperature under pressure. The edge length of the pressed bodies had only increased by about 0.635 cm compared to the original edge length. The finished compacts had a density of 14.94 g / cm ³ , which corresponds to about 99.3% of the theoretical density, and the hardness was 92.64 HRa.

Beispiel 4Example 4

Hochreines pulverförmiges Titandiborid und hochreine Gemische aus pulverförmigem Tantalkarbid und Titandiborid, aus Titankarbid und Titandiborid and aus Zirkondiborid und Tantannitrid wurden verwendet. Die Mischungen wurden aus Pulvern mii Teilchendurchmessern von 1,5 bis 3,5 μνη hergestellt. Jede Mischung wurde nach Beispiel 1 hergestellt. Aus jeder Mischung oder Zusammensetzung wurden Vorpreßlinge vonUltra-pure powdered titanium diboride and ultra-pure mixtures of powdered tantalum carbide and titanium diboride, of titanium carbide and titanium diboride and of zirconium diboride and tantalum nitride were used. The mixtures were made from powders with particle diameters of 1.5 to 3.5 μm . Each mixture was prepared according to Example 1. Each blend or composition was made into parisons of

1,27 χ 1,27 χ 1,27 cm durch Kaltpressen bei 2800 kg/cm² in einer Stahlform hergestellt. Vier zusammendrückbare Aufnahmeglieder aus expandiertem Graphit mit Durchmessern von 15,9 cm, einer Dicke von 1,27 cm und einer Dichte von 0,75 g/cm³ wurden hergestellt. In jedes dieser Aufnahtneglieder wurden in Abständen von 0,48 cm quadratische Löcher mit 1,33 cm Kantenlänge eingestanzt. In jedes dieser Löcher wurde eine, der vorgeformten Körper eingefüllt. In der Preßform befanden sich zwischen je zwei Aufahmegliedern Abstandshalter aus Graphit mit einer Dicke von 5,08 cm. Es wurde 30 min lang bei einem Druck von 175 kg/cm² und einer Temperatur von 215O⁰C gepreßt. Der Druck wurde während des Abkühlens unter 600⁰C aufrechterhalten. Alle 208 Einsätze zeigten nach dem Pressen nur eine geringe seitliche Ausdehnung von 1,33 cm auf etwa 1,49 cm. Das entspricht einer Zunahme der Kantenlänge von 0,051 cm. Durch Eintauchen in Wasser wurde die Dichte von 14 der 52 Preßkörper aus Titankarbid und Titandiborid gemessen, wobei Werte von 99,0 bis 99,5% der berechneten theoretischen Dichte festgestellt wurden. Zur Messung ihrer Dichte wurden alle 52 Preßkörper aus Titandiborid in Wasser getaucht. Hierbei wurden Dichten von 4,36 bis 4,42 g/cm³ festgestellt, was 96,5 bis 97,5% der theoretischen Dichte entspricht.1.27 χ 1.27 χ 1.27 cm made by cold pressing at 2800 kg / cm ² in a steel mold. Four compressible expanded graphite female members with diameters of 15.9 cm, a thickness of 1.27 cm, and a density of 0.75 g / cm ³ were made. In each of these suture members, 1.33 cm square holes were punched at intervals of 0.48 cm. One of the preformed bodies was filled into each of these holes. In the compression mold there were spacers made of graphite with a thickness of 5.08 cm between each two receiving members. It was pressed for 30 minutes at a pressure of 175 kg / cm ² and a temperature of 215o C ^0. The pressure was maintained ^{below 600 ° C. during cooling.} All 208 inserts showed only a slight lateral expansion from 1.33 cm to about 1.49 cm after pressing. This corresponds to an increase in the edge length of 0.051 cm. The density of 14 of the 52 pressed bodies made of titanium carbide and titanium diboride was measured by immersion in water, values of 99.0 to 99.5% of the calculated theoretical density being determined. To measure their density, all 52 pressed bodies made of titanium diboride were immersed in water. Here, densities of 4.36 to 4.42 g / cm ^{3 were} found, which corresponds to 96.5 to 97.5% of the theoretical density.

Beispiel 5Example 5

Hochreines pulverförmiges 3orkarbid mit mittleren Teilchendurchmessern von 5,0 μπ\ wurde mit 3% einer Binderlösung mit Epoxydharz gemischt. 24 Vorformlinge von je 0,60 g wurden durch Kaltpressen bei einem Druck von 3500 kg/cm² aus diesem Gemisch erhalten. Die Vorformlinge hatten Durchmesser von 0,720 cm und eine Höhe von 1,27 cm. Nach dem Aushärten während 2 Stunden in einem Ofen bei 150⁰C hatten die Vorpreßlinge eine Dichte von I,b4 g/cm³, was 65% der theoretischen Dichte von 2,52 entspricht. Zwei Aufnahmeglieder aus expandiertem Graphit mit Durchmessern von 3,81 cm, Dicken von 1,27 cm und Dichten von 0,75 g/cm³ wurden verwendet. In jedes dieser Aufnahmeglieder wurden zwölf Löcher mit Durchmessern von 0,653 cm gebohrt. Dann brachte man die Vorpreßlinge in die Löcher. In einer Preßform aus Graphit waren die beiden ^ufnahmeglieder durch einen Abstandshalter aus Graphit mit einer Dicke von 1,91 cm getrennt. Das Pressen wurde nach Beispiel 2 durchgeführt mit der Ausnahme, daß man einen Druck von 140 kg/cm² und eine Temperatur von 220O⁰C ai.wendete. Durch Eintauchen in Wasser wurde bei mehreren Preßkörpern festgestellt, daß sie die theorelische Dichte vonHighly pure powdery 3or carbide with mean particle diameters of 5.0 μπ \ was mixed with 3% of a binder solution with epoxy resin. 24 preforms of 0.60 g each were obtained from this mixture by cold pressing at a pressure of 3500 kg / cm ^2. The preforms were 0.720 cm in diameter and 1.27 cm in height. After curing for 2 hours in an oven at 150 ⁰ C, the preforms had a density of I, b4 g / cm ^3, which corresponds to 65% of the theoretical density of 2.52. Two expanded graphite take-up members with diameters of 3.81 cm, thicknesses of 1.27 cm and densities of 0.75 g / cm ³ were used. Twelve holes, 0.653 cm in diameter, were drilled into each of these female links. Then the pre-presses were placed in the holes. In a compression mold made of graphite, the two receiving members were separated by a spacer made of graphite with a thickness of 1.91 cm. The pressing was carried out according to Example 2 with the exception that a pressure of 140 kg / cm ² and a temperature of 220O ⁰ C ai. Was used. Several compacts were found to have the theoretical density of

ίο 2,52 g/cm³ erhalten hatten. Eine geringe Vergrößerung der seillichen Abmessungen von höchsten 0,737 cm wurde festgestellt.ίο had received 2.52 g / cm ³ . A slight increase in the rope dimensions of a maximum of 0.737 cm was found.

Die Form und die Abmessungen der Preßkörper aus hitzebeständigem Material ist lediglich abhängig vonThe shape and dimensions of the pressed body made of heat-resistant material is only dependent on

'5 den Werkzeugen. Wenn man die gewünschte Form durch S.tanzen oder durch spanabhebende Bearbeitung der Aufnahmeglieder erhalten kann, so könnten in einem Arbeitsgang leicht zahlreiche Endprodukte ähnlicher Form erhalten werden. Man kann also erfindungsgemäß hochdichte, hitzebestäriidige Teile für Werkzeige, Düsen, Getriebe, Unterlegscheiben u.a. herstelkn.'5 the tools. When you have the desired shape by S.dancing or by machining the receiving members can easily have numerous end products in one operation similar shape can be obtained. So you can according to the invention high-density, heat-resistant parts for Tools, nozzles, gears, washers, etc. manufacture.

Besonders wertvoll ist das erfindungsg< mäße Verfahren zur Herstellung von schneidenden Werkzeugen ausThe method according to the invention is particularly valuable for the production of cutting tools

*5 hitzebeständigem Material. Hierzu können auch harte keramische Materialien verarbeitet weiden, wie z.B. Gemische von Tantalnitrid und Zirkondiborid. Aus ihnen kann man wirtschaftlich die Schneiden von Werkzeugen herstellen. Andere hitzebesiändige Stoffe.* 5 heat-resistant material. This can also be hard Ceramic materials are processed, such as mixtures of tantalum nitride and zirconium diboride. Out the cutting edges of tools can be manufactured economically for them. Other heat-resistant substances.

wie Wolframkarbid, Aluminiumoxid, Tita idiborid u. dgl. können ebenfalls leicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verarbeitet werden.such as tungsten carbide, aluminum oxide, titanium diboride and the like. can also be easily processed by the method according to the invention.

Die Arbeitszeit, die Temperatur und der Druck sind abhängig von dem verwendeten Ausgangsmaterial. wie die Beispiele es zeigen. In der Regel verwendet man eine Temperatur von wenigstens 180(¹⁰C und einen Druck von wenigstens 140 kg/cm² zum Heißpressen der nmslen hitzebeständigen Boride, Nitride und Karbide von hitzebeständigen harten Metallen. Ein Fachmann kann im einzelnen Falle feststellen, welche optimalen Arbeitsbedingungen eingehalten werden sollen, um gute Gegenstände hoher Dichte zu gewinnen.The working time, temperature and pressure depend on the raw material used. as the examples show. As a rule, a temperature of at least 180 ( ¹⁰ C and a pressure of at least 140 kg / cm ^{2 are used} for hot pressing the nmslen heat-resistant borides, nitrides and carbides of heat-resistant hard metals. A person skilled in the art can determine in each case which optimal working conditions are maintained should be used to gain good high density objects.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen durch Heißpressen hitzebeständiger Ausgangsstoffe in einer zusammenpreßbaren Forin, dadurch gekennzeichnet, daß vorgeformte Körper aus den hitzebeständigen Ausgangsstoffen in Aushöhlungen in einer Form aus expandiertem Graphit eingefüllt werden, worauf bei erhöhter Temperatur parallel zur Expansionsrichtung des Graphits ein Druck bis zur Erreichung von mindestens 90% der theoretischen Dichte der Ausgangsstoffe ausgeübt wird.1. Process for the production of objects by hot pressing of heat-resistant starting materials in a compressible form, thereby characterized in that preformed bodies made of the heat-resistant starting materials in cavities be filled in a mold made of expanded graphite, whereupon at elevated temperature a pressure parallel to the expansion direction of the graphite until at least 90% of the theoretical density of the starting materials is exercised. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichriet, daß eine zusammenpreßbare Form aus expandiertem Graphit verwendet wird, der senkrecht zur Ebene der Kohlenstoffringe zumindest um das 80fache seiner ursprünglichen Abmessung expandiert ist.2. The method according to claim 1, characterized in that a compressible form of expanded graphite is used, the perpendicular to the plane of the carbon rings at least around expanded to 80 times its original dimension. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die hitzebeständigen Ausgangsstoffe bei einer Temperatur zwischen 1350 und 2200° C, vorzugsweise bei mindestens 1800° C, und einem Druck zwischen 110 und 315 kp/cm², Vorzugsweise bei mindestens 140 kg/cm², zusammengepreßt werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the heat-resistant starting materials at a temperature between 1350 and 2200 ° C, preferably at least 1800 ° C, and a pressure between 110 and 315 kp / cm ² , preferably at least 140 kg / cm ² , are compressed. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehrere übereinandergestapelte zusammenpreßbare Formen mit Aushöhlungen verwendet werden, die durch plattenförmige Abstandshalter aus einem hitzebeständigen Stoff voneinander getrennt sind.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that two or more Stacked compressible molds with cavities penetrating through plate-shaped spacers made of a heat-resistant material are separated from each other.