DE2011834A1 - Electrolyte liquid for a capacitor - Google Patents
Electrolyte liquid for a capacitorInfo
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Description
AUERAUER
Aam:ter:ii ν ;..·■..; Λί ■: L _. ^Ma P £?i FABBJEKENAam: ter: ii ν; .. · ■ ..; Λί ■: L _. ^ Ma P £? I FABBJEKEN
PHN. 3909. Va/RV. PHN. 3909. Va / RV.
- 3909
vom·. 11. März 1970- 3909
from the·. March 11, 1970
Dia Erfindung bezieht sioh auf eine Elektrolytflüssigkeit, die aioh baaondara xur Anwendung als Betrieeaflflaaigkeit in Elektrolytkondensatoren Mit einer Aluminiumanode eignet, und auf mit einer derartigen Flüssigkeit auegefüllte Ilektrolytkondenaatoren.The invention relates to an electrolyte liquid, the aioh baaondara xur application as operating fluid in electrolytic capacitors with an aluminum anode and on electrolytic capacitors filled with such a liquid.
Ia alnd HektrolytflSaaigkeiten iur Anwendung in einem aehr ™ weiten Teaperaturbereioh» s.B. swiaohen etwa -55 und 125#G, bekannt (USA-Patentaohrift 3·356·512), die au· eine« 9eaiaoh von Diaethylforftaald und Aethylenglykol suaaaaengesetst aind, la dem ein ionogener Stoff mit formierenden Eigenschaften, insbesondere ein Borat, gelSat ist·Yes, as well as hectrolyte fluids for use in a very wide tea-temperature range, they are about -55 and 125 # G, known (USA Patent ahrift 3 · 356 · 512), which also include a range of diethylforftaald and ethylene glycol ionic substance with forming properties, especially a borate, gelSat is
Ferner aind Ihnliohe Fllasigkeiten( aus der franitJsisohen Patentsohrift 1,423.55») bekannt, di» im wesentlichen au· Dimelk*lformamid oder Homolofen desselben bestehen, in dem Pikrinalure und/odtrFurthermore, similar liquids (from the French Patent note 1,423.55 ") known, which" consist essentially of Dimelk * lformamide or Homolofen of the same, in which picrinalure and / or
, 008840/1370, 008840/1370
BABORiQlNALBABORiQlNAL
-2- PHH. 3909.-2- PHH. 3909
ein Alkalipikrat und vorzugsweise noch ein anderer Ionenleitf&higkeit aufweisender Stoff gelöst sind,an alkali picrate and preferably still another ionic conductivity containing substance are dissolved,
Sohlieaalioh sind(aua der französischen Patentschrift 1.480.715) Flüssigkeiten bekannt, bei denen das Lösungsmittel aus einen Gemisch von Methylpyrrolidon und Butyrolaoton besteht, in den ein Ammoniumsali, z.B. Ammoniumnitrat oder -phosphat, gelöst ist·Sohlieaalioh are (also the French patent 1.480.715) liquids known in which the solvent consists of a Mixture of methylpyrrolidone and butyrolaoton, in which an ammonium salt, e.g. ammonium nitrate or phosphate, is dissolved
Die Erfindung hat den Zweck, eine Elektrolytflüssigkeit für einen Elektrolytkondensator su schaffen, die als Betriebsflüssigkeit einem solohen Kondensator mit Aluminiumanode besonders günstige physikalische Eigenschaften erteilt und eine lange Lebensdauer dieses Kondensators sicherstellt, wobei die günstigen physikalischen Eigenschaften erheblieh weniger sohwanken als bei Kondensatoren mit einer der bisher bekannten Betriebselektrolytflüssigkeiten.The invention has the purpose of an electrolyte liquid for To create an electrolytic capacitor which, as operating fluid, gives a single capacitor with aluminum anode particularly favorable physical properties and ensures a long service life for this capacitor, with the favorable physical properties considerably less fluctuation than with capacitors with one of the previous ones known operating electrolyte fluids.
Die IlektrolytflQaaigkeit für Elektrolytkondensatoren mit einer Aluminiumanode, deren Lösungsmittel aus einem Oemisoh von Dimethylformamid und/oder Homologen desselben oder Methylpyrrolidon und einem ein- oder mehrwertigen Alkohol besteht, ist dadurch gekennseiohnet, daaa sioh im Lösungsmittel Pikrinsäure und/oder ein Alkalipikrat in einer Meng· swisohen 5 und 30 Gew.Jt als die eimigen gelösten Stoffe befinden·The electrolyte fluid for electrolytic capacitors with an aluminum anode, the solvent of which consists of an Oemisoh of dimethylformamide and / or homologues of the same or methylpyrrolidone and a monohydric or polyhydric alcohol is identified by the fact that sioh in the solvent picric acid and / or an alkali picrate in one Amounts of 5 and 30 parts by weight as the same dissolved substances are
SI· IlektrolytflQaaigkeit muss mögliohat waaaerfrei selni die hSohstsullsaige Menge an Wasser iat 5 Oev.jC.The electrolyte fluid must be waaaer-free the hSohstsullsaige amount of water iat 5 oev.jC.
KLn besonderer Iffekt in beau« auf dl· obenerwlhnten phyaikallsohen Eigenaohaften wird aber eriielt, wenn in dem Lösungsmittel ausser Pikrlnslure und/oder Alkallpikrat aueh nooh phoaphorige Stur« und/oder Zitronenslur· in eln«r Menge iwiaoton 0,1 und 10 Qew.jt gelöat sind.However, a special effect on the above-mentioned physical properties is obtained when in the solvent apart from picric acid and / or alkali picrate also no phoaphoric stubbornness " and / or lemon slur · dissolved in an amount of 0.1 to 10 Qew.jt are.
000*40/1370000 * 40/1370
BAD ORiaiNALBAD ORiaiNAL
>.;!; . -3- PHN. 3909.>.;!; . -3- PHN. 3909
wenn eine: Elektrodenfolie mit einem höheren Beizfaktor als bisher verwendet wird· Die Eigenschaften des Kondensators bei höheren Frequenzen (IOOO Hz) werden in bezug auf den Betrieb bei 50 Hz nicht so stark verschlechtert wie bei Verwendung einer beliebigen Flüssigkeit.if one: electrode foil with a higher pickling factor than previously used will · The properties of the capacitor at higher frequencies (10000 Hz) are not so much deteriorated with respect to the 50 Hz operation like using any liquid.
Die Erfindung wird nunmehr an Hand einiger Ausführungsbeispiele naher erläutert.The invention is now based on a few exemplary embodiments explained in more detail.
j In diesen Beispielen werden gewickelte Aluminiumfolienkurper,
die aus einer formierten Folie bestehen, die zusammen mit einer gebeizten
Folie unter Zwischenfügung einer Trennfolie gewickelt ist» als Ausgangsmaterial
verwendet. Dies· mit zwei AnschlussdrShten versehenen Kon- %
densatorkSr^er werden in ein zylindrisches Gehäuse mit einem Durchmesser
von 10 mm eingebaut. Sie werden auf 23 V für eine Betriebsspannung von
10 Y naohformiert. Di· gewickelten Körper werden mit 1,2 ml Flüssigkeit
in der Umhüllung untergebracht.
Beispiel 1 j In these examples, wound aluminum foil bodies, which consist of a formed foil, which is wound together with a pickled foil with a separating foil in between, are used as the starting material. This · two AnschlussdrShten provided con-% densatorkSr ^ he be incorporated mm in a cylindrical housing having a diameter of tenth They are scaled to 23 V for an operating voltage of 10 Y. The wrapped bodies are placed in the envelope with 1.2 ml of liquid.
Example 1
Ein« Slektrolytflüssigkeit der ZusammensetzungA «electrolyte liquid of the composition
Diaethylaoetaaid 79 Gew.ji Diaethylaoetaaid 79 wt
Aethylenglykol 1J Gew.^ Ethylene glycol 1J wt. ^
Pikrinslur· θ Oew.jS - Pikrinslur θ Oew.jS -
alt «in·« spezifischen Widerstand von I90 Λ. ca führt bei 20 *C in einca Kondensator der obenbeschriebenen Axt die folgenden physikalischen UgeMoheften herbeit Leokstrom bei 100 *C alt einer Belastung von 10 Tt (iA) 10 χ 10"5>«A/y«FV| Impedanz bei 100 kH* und 25 *C (Z100) · Ο,39Λί Kayasltlt ¥el 50 Es (Cg)i 110/<Ff Verluatfaktor bei 50 Hi (tg5)i 5,4 χ 10 * laoh einea Dauerversuch von 1350 Stunden auf 100 *C hatten •ich diese Werte wie folgt «»ändert! iAi auf 1,4 χ 10"5^ a/^FTi Z10()i ♦21 Jtf Cpi old «in ·« specific resistance of 190 Λ. ca carried out at 20 * C in einca capacitor of the above-described ax the following physical UgeMoheften herbeit Leokstrom at 100 * C old a load of 10 Tt (i A) 10 χ 10 "5>" A / y "FV | impedance at 100 kHz * and 25 * C (Z 100 ) · Ο, 39Λί Kayasltlt ¥ el 50 Es (C g ) i 110 / <Ff loss factor at 50 Hi (tg5) i 5.4 χ 10 * laoh a long-term test of 1350 hours at 100 * C • I changed these values as follows «»! i A i to 1.4 χ 10 " 5 ^ a / ^ FTi Z 10 () i ♦ 21 Jtf C p i
009840/1370009840/1370
-r' i i -ÄΛ-r'i i -ÄΛ
201183A201183A
-4- PHN. 3909.-4- PHN. 3909
Zum Vergleich werden nachstehend die gleichen physikalischen Daten für eine bekannte Elektrolytflüssigkeit (spezifischer Widerstand bei 2O0C: 275Jl. cm)erwähnt, die die folgende Zusammensetzung aufweist:For comparison, the same physical data are mentioned below for a known electrolyte liquid (specific resistance at 2O 0 C: 275 Jl. Cm), which has the following composition:
Birne thylacetamid 75 »4 Gew. fo Aethylenglykol · 12,4 Gew.?bPear thylacetamide 75 »4 wt. Fo ethylene glycol · 12.4 wt
Pikrinsäure 7,5 Gew. % Picric acid 7.5% wt.
Ammoniumpentaborat 4,2 Gew.yüAmmonium pentaborate 4.2 wt
Zitronensäure 0t5 Gew.%Citric acid 0 t 5% by weight
iAi 3,5 x 10"3^A/^FV; Z100S ο,42Λ; Cg: 120/cF| tg 5 : 7,0 χ 10~2.i A i 3.5 x 10 " 3 ^ A / ^ FV; Z 100 S ο, 42Λ; C g : 120 / cF | tg 5 : 7.0 χ 10 ~ 2 .
Ai 3,5 x 10^A/^FV; Z100S ο,42Λ; Cg
Nach einem Dauerversuch von 1350 Stunden auf 1000C haben sich diese Werte
wie folgt geändert:
iAi auf 1,1 χ 10~3^A/^FV; Z100: +45^5 Cgi QJb; tg S χ +3^. A i 3.5 x 10 ^ A / ^ FV; Z 100 S o, 42Λ; C g After a long-term test of 1350 hours at 100 ° C, these values have changed as follows:
i A i to 1.1 χ 10 ~ 3 ^ A / ^ FV; Z 100 : + 45 ^ 5 C g i QJb; tg S χ + 3 ^.
Wenn in der ElektrolytflUssigkeit nach dem vorangehenden Beispiel Dimethylacetamid durch Dimethylformamid ersetzt wird, wird ein Kondensator mit den nachstehenden Werten erhalten: iAi 5,2 χ 10"3ZAAZaPVs Z1OQ: Ο.25Λ; Cs: 127AF; tg St 5,3 x 10"2 If dimethylacetamide is replaced by dimethylformamide in the electrolyte liquid according to the previous example, a capacitor with the following values is obtained: i A i 5.2 10 " 3 ZAAZaPVs Z 10Q : Ο.25Λ; C s : 127AF; tg St 5, 3 x 10 " 2
Nach einem Dauerversuch von 1350 Stunden auf 100°C haben sich diese Werte wie folgt geändert: iAi auf 0,5 χ 10"3AAZAFV; Z10Q: + 80$; Cg: + %\ tg<ft + 30 jfi.After a long-term test of 1350 hours at 100 ° C, these values have changed as follows: i A i to 0.5 χ 10 " 3 AAZAFV; Z 10Q : + 80 $; C g : + % \ tg <ft + 30 jfi .
Der spezifische Widerstand dieser Flüssigkeit bei 200C beträgt 135 Λ. cm. Wenn statt Aethylenglykol Monome tliylathylenglykol verwendet wird, während 016^fc phosphorige Säure zugesetzt wird spezifischer Widerstand: 140ü.cm, werden die gleichen Ergebnisse erzielt. Beispiel 3 The specific resistance of this liquid at 20 0 C is 135 Λ. cm. If, instead of ethylene glycol, monomethylethylene glycol is used, while 0 1 6 ^ fc phosphorous acid is added, specific resistance: 140 cm, the same results are obtained. Example 3
Der obenbeschriebene Kondensator, der eine Elektrolytflüssigkeit der folgenden Zusammensetzung enthält:The capacitor described above, which contains an electrolyte liquid of the following composition:
009840/1370009840/1370
-5- PH». 3909.-5- PH ». 3909
Dimethylformamid 85 »7 Gew.# *Aethylenglykol 4,4 Gew.$ Pikrinsäure 8,5 Gew.^ phosphorige Säure 0,7 Gew.$ Zitronensäure 0,7 Gew.fi, Dimethylformamide 85 »7% by weight ethylene glycol 4.4% by weight picric acid 8.5% by weight phosphorous acid 0.7% by weight citric acid 0.7% by weight ,
die bei 20eC einen spezifischen Widerstand von 115O..cm aufweist, erhält die folgenden physikalischen Eigenschaften» iAJ 1,2 χ 10"5^aMPV; Z10(): 0,22Λ; Cs: 143/CF', tgS t 3,9 * 10~2.which has a specific resistance of 115O..cm at 20 e C, has the following physical properties »i A J 1.2 χ 10" 5 ^ aMPV; Z 10 () : 0.22Λ; C s : 143 / CF ' , tgS t 3.9 * 10 ~ 2 .
Nach einem Dauerversuch von 1350 Stunden auf 10O0C haben sich diese Werte wie folgt geändert?After a long-term test of 1350 hours at 10O 0 C have these values changed as follows?
iA: auf 0,8 χ 10~^A/AFVi Z100* +5$; Cßt - 8$; tgS* t + 5$, und nach 2050 Stunden in bezug auf den frisch ausgefüllten Kondensatort iAi auf 0,7 x 10~^A/>FVj Z10Qj + ?%-, Cßt - φ, tgtf * + Kondensatoren mit gleichwertigen Eigenschaften wurden dadurch erhalten, dass in der vorerwähnten Flüssigkeit Aethylenglykol durch Monomethy1-äthylenglykol (spezifischer Widerstand 130il.cm), Phenylglykol (spezifischer Widerstand 143Λ.cm), Butanol (spezifischer Widerstand 133-fl-.cm), Aethoxyäthanol (spezifiacher Widerstand 138JCI.cm) oder Phenoxyäthanol (spezifischer Widerstand 240.fl.cm) ersetzt wurde. Beispiel 4 i A : to 0.8 χ 10 ~ ^ A / AFVi Z 100 * + $ 5; C ß t - $ 8; tgS * t + 5 $, and after 2050 hours with reference to the freshly filled capacitor location i A i to 0.7 x 10 ~ ^ A /> FVj Z 10Q j + ?% -, C ß t - φ, tgtf * + Capacitors with equivalent properties were obtained by replacing ethylene glycol with monomethyl ethylene glycol (specific resistance 130 cm), phenyl glycol (specific resistance 143 cm), butanol (specific resistance 133 cm), ethoxyethanol (specific resistance) in the above-mentioned liquid Resistance 138JCI.cm) or phenoxyethanol (specific resistance 240.fl.cm) was replaced. Example 4
Zum Nachweis des Einflusses auf eine Folie mit einem hohen Beizfaktor werden die folgenden beiden Flüssigkeiten ( Gew.^ ) miteinander verglichen1To demonstrate the influence on a film with a high The following two liquids (wt. ^) Together become the pickling factor compared1
a) Dime thy lace tamid 75,4 # b) Dimethylformamid 86,2 Jd Aethylenglykol 12,4 $ Aethylenglykol 4»5 # Pikrinsäure 7»5 1° Pikrinsäure 8,6 % Ammoniumpentaborat 4|2 ^ phophorige Säure 0,7 ^ Zitronensäure 0,5 96a) Dime thy lace tamid 75.4 # b) Dimethylformamide 86.2 Jd ethylene glycol 12.4 $ ethylene glycol 4 »5 # picric acid 7» 5 1 ° picric acid 8.6% ammonium pentaborate 4 | 2 ^ phosphorous acid 0.7 ^ citric acid 0.5 96
0098A0/13700098A0 / 1370
-6- PHN. 3909.-6- PHN. 3909
Bei einer Frequenz von f>0 Hz ist die Kapazität eines mit diesen Flüssigkeiten ausgefüllten Kondensators, in dem eine Folie mit einem Beizfaktor 30 verarbeitet ist, 18 bzw. 19,3/iF/ cm2, während der Verlustfaktor 16 χ 10" bzw. 9,7 χ 10~ beträgt. Bei einer Frequenz von 1000 Hz sind diese Werte 13,7 bzw. 16,0/iF/cm2, dfh. 76$ bzw. 83% des Wertes bei 50 Hz, Der Verlustwinkel beträgt dann 1,62 bzw. 1,66.At a frequency of f> 0 Hz, the capacitance of a capacitor filled with these liquids, in which a film with a pickling factor 30 is processed, is 18 or 19.3 / iF / cm 2 , while the loss factor 16 χ 10 "or χ 9.7 ~ 10 weight. at a frequency of 1000 Hz, these values 13.7 and 16.0 / iF / cm 2, d f h. 76 $ and 83% of the value at 50 Hz, the loss angle is then 1.62 or 1.66.
Wenn in einem im übrigen gleichen Kondensator eine Elektrodenfolie mit einem Beizfaktor 70 verarbeitet wird, sind die Kapazitäten bei einer Frequenz von 50 Hz 41,5 bzw. 47,5/<;F/cm und beträgt der Verlustwinkel 0,44 bzw. 0,22. Bei 1000 Hz sind die Kapazitäten 20,5 bzw. 39,0 d.h. 50 # bzw. 82 % des Wertes bei 50 Hz. Der Verlustwinkel beträgt dann 3>42 bzw. 2,95· Der Frequenzabfall ist also für einen Kondensator mit einem H_PO,-haltigen Elektrolyten bei Verwendung einer Folie mit hohem Beizfaktor erheblich kleiner als für einen Kondensator mit einem diesen Zusatz nicht enthaltenden Elektrolyten. Beispiel 5 If an electrode foil with a pickling factor of 70 is processed in an otherwise identical capacitor, the capacitances at a frequency of 50 Hz are 41.5 or 47.5 / <; F / cm and the loss angle is 0.44 or 0, 22nd At 1000 Hz the capacitances are 20.5 or 39.0 ie 50 # or 82% of the value at 50 Hz. The loss angle is then 3> 42 or 2.95 · The frequency drop is therefore for a capacitor with one H_PO , -containing electrolytes when using a film with a high pickling factor is considerably smaller than for a capacitor with an electrolyte that does not contain this additive. Example 5
Wenn ein Kondensator der obenbeschriebenen Art mit einer ElektrolytflÜBsigkeit ausgefüllt wird, die die folgende Zusammensetzung hat.When a capacitor of the type described above is filled with an electrolyte liquid having the following composition Has.
926 g Methylpyrrolidon926 grams of methyl pyrrolidone
74 g Aethylenglykol
185 g Pikrinsäure und74 g of ethylene glycol
185 g picric acid and
3,1g phosphorige Säure3.1g phosphorous acid
(spezifischer Widerstand bei 20eC 225.Ω..cm), erhält dieser Kondensator
die nachstehenden Wertet
iAi 6,3 x lO'^A/yttFVj Z100I 0,50J\j Cbi 130/^F} tg5t 6,9 * 10"2.(specific resistance at 20 e C 225.Ω..cm), this capacitor receives the following values
i A i 6.3 x lO '^ A / yttFVj Z 100 I 0.50J \ j C b i 130 / ^ F} tg5t 6.9 * 10 " 2 .
Naoh einem Dauerversuch von 36O Stunden auf einer Temperatur von 100#CNaOH to an endurance test of 36O hours at a temperature of 100 # C
009840/1370009840/1370
-7- PHN. 3909.-7- PHN. 3909
haben sich diese Werte wie folgt geändert:these values have changed as follows:
iA» auf 0,7 χ ^yUk/yUW% Z100: + 34/»; C3: +9 ft tg<5": +7 % i A »to 0.7 χ ^ yUk / yUW% Z 100 : + 34 /»; C 3 : +9 ft tg <5 ": +7 %
Wenn der Flüssigkeit noch 93 g Triäthylamin (spezifischer Widerstand bei 200C 200£i,cm) zugesetzt werden, werden die folgenden Werte erhalten*If 93 g of triethylamine (specific resistance at 20 ° C. 200 Ω cm) are added to the liquid, the following values are obtained *
iA* 3f5 x W'l^k/yUFVi Z100* 0,41Λ$ Cg: 120^F; tg?i 6,8 χ 10~2.
Nachdem die Kondensatoren 36Ο Stunden auf 1000C gehalten worden sind,
haben sich die Werte wie folgt geändert:
iAt auf 1,4 x 10"Yz100I -12 ft C3: -11 ft tgji -25 $»i A * 3f5 x W'l ^ k / yUFVi Z 100 * 0.41Λ $ C g : 120 ^ F; tg? i 6.8 χ 10 ~ 2 . After the capacitors 36Ο have been kept at 100 0 C hours, the values have changed as follows:
i A t on 1.4 x 10 "Yz 100 I -12 ft C 3 : -11 ft tgji -25 $»
0098A0/13700098A0 / 1370
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