DE2004314A1 - Extraction from fluid medium - Google Patents

Description

Case DP.4567A67ICase DP.4567A67I

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koonigtberger - Dipl. Phys. R. HolzbauerDr. F. Zumstein Sr. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koonigtberger - Dipl. Phys. R. Holzbauer

Dr. F. Zumstein ju ti.Dr. F. Zumstein ju ti. Potenla η waltePotenla η walte

8 München 2, Eräuhaussiroßa "47111 8 Munich 2, Eräuhaussirossa "47111

The Dunlop Company Limited, London, GroßbritannienThe Dunlop Company Limited, London, Great Britain

und
Humphry John Moule Bowen, Reading, Berkshire, Großbritannienand
Humphry John Moule Bowen, Reading, Berkshire, UK

Extraktion aus fluidem MediumExtraction from fluid medium

Die vorliegende Erfindung betrifft die Extraktion von Substanzen aus einem fluiden Medium und insbesondere die Verwendung von Polyurethan für derartige Extraktionen,The present invention relates to the extraction of substances from a fluid medium and in particular to the use of polyurethane for such extractions,

Die Verwendung von Polyurethanschaum als Filter zur Entfernung ungelöster Peststoffe aus einem flüssigen Medium ist bekannt.The use of polyurethane foam as a filter for removal undissolved pesticides from a liquid medium are known.

Die Extraktion von Substanzen aus einem flüssigen Medium unter Verv/endung flüssiger Lösungsmittel ist seit vielen Jahren bekannt, es wurde jedoch jetzt überraschenderweise gefunden, daß Polyurethanschäume Substanzen aus einem fluiden Medium extrahieren, z.B. feste oder·flüssige'Substanzen aus wäßriger Lösung in Abwesenheit suspendierter Bestandteile oder flüchtige Substanzen aus einem Luftstrom, der diese Substanzen mit sich führt. Diese Extraktionen können unter Verwendung einer relativ einfachen Vorrichtung durchgeführt werden, und die Desorption kann oft ohne Schwierigkeit unter Verv/endung eines geeigneten Lösungsmittels erreicht werden, so daß die Extraktion unter Verwendung von Polyurethanschaum oft eine brauchbare !Technik darstellen kann. · The extraction of substances from a liquid medium using liquid solvents has been known for many years, but it has now surprisingly been found that polyurethane foams extract substances from a fluid medium, e.g. solid or liquid substances from aqueous solution in the absence of suspended components or volatile substances from a stream of air that carries these substances with it. These extractions can be carried out using a relatively simple apparatus, and the desorption can often without difficulty under Verv / ending of a suitable solvent can be achieved may constitute art, so that the extraction using polyurethane foam often a useful!. ·

Dementeprechend schafft die vorliegende Erfindung ein VerfahrenAccordingly, the present invention provides a method

009*42/1512009 * 42/1512

BAD ORIQfNAiBAD ORIQfNAi

zur Extraktion polarisierbarer Moleküle oder polarisierbarer , , Anionen einer Substanz aus einer Lösung der Substanz in einem wäßrigen Medium oder aus einem gasförmigen Medium, das die Substanz in Dampfform enthält, wobei das Medium mit einem porösen Polyurethanschaum in Kontakt gebracht wird, wodurch die Moleküle oder Anionen aus dem Medium vom Schaum extrahiert werden.for the extraction of polarizable molecules or polarizable,, Anions of a substance from a solution of the substance in an aqueous medium or from a gaseous medium containing the substance in vapor form, the medium having a porous Polyurethane foam is brought into contact, whereby the molecules or anions are extracted from the medium by the foam.

Zur Extraktion einer Substanz aus einer Lösung in einem wäßrigen Medium, insbesondere zur Extraktion in kleinem Maßstabe, ist der Schaum zweckdienlich flexibel, so daß er leicht gehandhabt werden kann, damit die Vertreibung von Luftblasen und damit ein maximaler Kontakt des Schaumes mit der Lösung gewährleistet ist.For extraction of a substance from a solution in an aqueous medium, especially for extraction on a small scale, the foam is expediently flexible so that it can be easily handled, thus expelling air bubbles and thus maximum contact of the foam with the solution is guaranteed.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist von besonderem Wert für die Extraktion von Substanzen aus ihren wäßrigen Lösungen, insbesondere aus ihren verdünnten wäßrigen Lösungen. Beispiele für Moleküle, die von Polyurethanrehaura aus wäßriger Lösung absorbiert werden, sind nicht metallische Verbindungen, wie Halogene, halogenierte organische Verbindungen, wie Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff und Halogenbenzole, aromatische Verbindungen, wie Benzol, Styrol und Phenol und Verbindungen von Metallen, die Verbindungen wie Metallchelate bilden, z.P. Diphenylcarbazone und Dithizonate, die im molekularen Zustand in Lösung vorliegen. Die Nicht-Metallverbindungen können im allgemeinen aus einer praktisch neutralen wäßrigen Lösung extrahiert werden, während die Metallverbindungen aus sauerer, neutraler oder alkalischer Lösung je nach der Natur des Metalles extrahiert werden können. The method of the present invention is of particular value for the extraction of substances from their aqueous solutions, especially from their dilute aqueous solutions. Examples of molecules produced by polyurethane rheaura from aqueous solution are absorbed are non-metallic compounds such as halogens, halogenated organic compounds such as chloroform, Carbon tetrachloride and halobenzenes, aromatic compounds such as benzene, styrene and phenol and compounds of metals, which form compounds such as metal chelates, e.g. Diphenylcarbazones and Dithizonates, which are in the molecular state in solution are present. The non-metal compounds can generally be extracted from a practically neutral aqueous solution, while the metal compounds can be extracted from acidic, neutral or alkaline solution depending on the nature of the metal.

Die Anionen, die von Polyurethanschaum aus wäßriger Lösung absorbiert werden, sind im allgemeinen einwertige, komplexe Anionen, in denen ein Metall an ein Nicht-Metall wie Halogen gebun-' den ist, z.B. Eisen-III-chlorid, Gold-III-chlorid und Ionen, die Antimon-V-, Rhenium-III- und Thallium-HI enthalten. Diese Anionen werden im allgemeinen aus saurer Lösung extrahiert.The anions absorbed by polyurethane foam from aqueous solution are generally monovalent, complex anions in which a metal is bound to a non-metal such as halogen den is, e.g. iron-III-chloride, gold-III-chloride and ions, which contain Antimony-V-, Rhenium-III- and Thallium-HI. These Anions are generally extracted from acidic solution.

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Die Moleküle^ und^s^iohen ΐσώβη. im allgemeinen durch Behandlung des Schaumes mit einem geeigneten Lösungsmittel aus dem Polyure^· thanschaumre-extrahiert werden. ' ■'■'■'' The molecules ^ and ^s ^ iohen ΐσώβη. generally be extracted from the polyurethane foam by treating the foam with a suitable solvent. '■' ■ '■''

Mehrere "Verbindungen verschiedener Metalle können manchmal- mit Polyurethanschaum aus der Lösung nur bei einem bestimmten pH-Wert oder innerhalb eines bestimmten pH-Bereiches extrahiert werden und Innerhalb einer bestimmten Klasse von Metallverbindungen, z.B. Metalldithizonaten, können die Verbindungen der verschiedenen Metalle bei verschiedenen pH-Werten aus der Lösung extrahiert werden. Daraus ergibt sich, daß die Methode der vorliegenden Erfindung in der Analytik oder in technischen Prozessen verwendet werden kann, um eine spezifische Substanz oder (J eine Klasse von Substanzen aus einer Lösung zu extrahieren,, während andere Substanzen in Lösung zurückbleiben.Several "compounds of different metals can sometimes- with Polyurethane foam is extracted from the solution only at a certain pH value or within a certain pH range and Within a certain class of metal compounds, e.g. metal dithizonates, the compounds of the different metals can come out of the solution at different pH values extracted. It follows that the method of the present Invention in analytics or in technical processes can be used to identify a specific substance or (J. to extract a class of substances from a solution, while other substances remain in solution.

Es ist klar, daß die vorliegende Erfindung verwendet werden kann, um Metallverbindungen aus sehr verdünnten Lösungen, wie industriellen Abfall-Lösungen oder Seewasser, zu extrahieren, und daß diese Technik wertvoll sein kann, wenn das Metall selten oder kostbar ist.It is clear that the present invention can be used to metal compounds from very dilute solutions, such as industrial ones Extract waste solutions, or sea water, and that this technique can be valuable when the metal is rare or is precious.

Es wird angenommen, daß die Leichtigkeit der Deformation polarisierbarer Moleküle und Anlonen sie befähigt, von dem Schaum absorbiert su werden, die Erfindung wird jedoch nicht als be- A schränkt auf die Absorption von Molekülen oder Anionen in ihrem deformierten Zustand angesehen.It is believed that the ease of deformation of polarizable molecules and Anlonen enables them to be absorbed by the foam are shown below, but the invention is as a loading A limit on the absorption of molecules or anions in their deformed state not considered.

Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß die Extraktion unter Vex'wenüurig von Pülyurethansuhauiu mit einer einfachen Vori'iuhuung vorgenommen werden kann. Für eine Extraktion in kleinem Maßstab aus wäßriger Lösung wird daher die Lösung der zu extrahierenden Substanz zweckdienlich in ein Gafäß, wie einen Kolben oder ein Rohr gegeben, und es wird ein kleiner Schaumwürfel in die Lösung gelegt und abwechselnd zusammengedrückt und losgelassen, bis _ς. keine Luftblasen mehr entweichen, wodurch maximaler Kontakt zwischen dem Schaum und der Lösung gewährleistet wird. AndererseitsIt has already been pointed out that the extraction under Vex'wenüurig from Pülyurethansuhauiu can be carried out with a simple preliminary operation. For a small-scale extraction from aqueous solution, the solution of the substance to be extracted is therefore expediently placed in a gas vessel, such as a flask or pipe, and a small foam cube is placed in the solution and alternately pressed and released until _ς . no more air bubbles escape, which ensures maximum contact between the foam and the solution. on the other hand

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kann der Schaum mit der lösung geschüttelt werden oder, insbesondere für Extraktionen in großem Maßstab, kann dor Schaum geeigneterweise so angebracht werden, daß die lösung durch ihn hindurchgeschickt werden kann, falls nötig, wiederholte Male.the foam can be shaken with the solution or, in particular for large-scale extractions, the foam can suitably be placed so that the solution passes through it can be sent through, if necessary, repeated times.

Polyurethanschaummaterialien können auch verwendet werden, um Substanzen aus gasförmigen Gemischen zu entfernen. So können z.B. aromatische Kohlenwasserstoffe, Halogene und halogenierte Verbindungen, wie Chlorwasserstoff und chlorierte Kohlenwasser-?, stoffe aus Luft, die Dämpfe davon in geringer Konzentration enthält, extrahiert werden. Zur Extraktion aus der Gasphase kann die gasförmige Mischung zweckdienlich durch ein Absorptionsgefäß, z.B. ein Rohr, geleitet werden, das mit Polyurethanschaumstücken vollgepackt ist.Polyurethane foam materials can also be used to remove substances from gaseous mixtures. So can e.g. aromatic hydrocarbons, halogens and halogenated compounds such as hydrogen chloride and chlorinated hydrocarbons ?, substances are extracted from air, which contains vapors thereof in low concentration. For extraction from the gas phase the gaseous mixture can conveniently be passed through an absorption vessel, e.g. a pipe, lined with polyurethane foam pieces is packed.

Der im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Polyurethanschaum kann ein Polyester- oder Polyätherpolyurethan sein, das nach bekannten Verfahren, z.B. durch Umsetzung eines Polyester- oder Polyäther-polyols mit einem Diisocyanat, hergestellt worden ist. Wo leichtes Fließen der Lösung durch den Schaum erforderlich ist, werden zweckdienlich Schäume mit einer retikulierten offenen Zellstruktur verwendet.The polyurethane foam used in the process according to the invention can be a polyester or polyether polyurethane, which according to known processes, for example by reacting a polyester or polyether polyol with a diisocyanate. Where easy flow of the solution through the foam is required, foams with a reticulated open will be useful Cell structure used.

Schäume mit chelatbildenden chemischen Zusätzen können in manchen Fällen verwendet werden. Diese werden zweckdienlich hergestellt, indem man das Additiv der Schaum-bildenden Reaktionsmischung einverleibt. So hat sich gezeigt, daß Polyurethanschäume, die jeweils 1 Gew.-?' einer der folgenden Chemikalien, Dimethylglyoxim, 4-Methyl-2-thiouracil, Pheny!thioharnstoff, Sulfadiazin oder Sulfathiazol enthielten, Quecksilber-II aus wäßriger Lösung extrahierten. Es zeigte sich auch, daß Polyurethanschaum, der 1 Gew.-^ Pheny !thioharnstoff enth! el·';, Silber-I aus wäßriger (vorzugsweise neutraler) Lösung extrahierte.Foams with chelating chemical additives can be used in some cases. These are expediently produced by incorporating the additive into the foam-forming reaction mixture. It has been shown that polyurethane foams, each 1 weight? ' any of the following chemicals, dimethylglyoxime, 4-methyl-2-thiouracil, pheny! Thiourea, sulfadiazine or sulfathiazole, mercury-II from aqueous Solution extracted. It was also found that polyurethane foam containing 1 wt .-% pheny! Thiourea! el · ';, silver-I from aqueous (preferably neutral) solution extracted.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, von denen pich die Beispiele 1 bis 18 auf die Extraktion ver-The invention is illustrated by the following examples, of which Examples 1 to 18 are based on the extraction

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_A * ι ι ί ' i _A * ι ι ί 'i

schicden.er Substanzen aus wäßriger Lösung beziehen und die Beispiele 19 bis 22 die Extraktion aus der Gasphase bei reffen. In Jedem der Beispiele 1 bis 14 woirde das folgende Verfahren angewendet: schicden.er substances from aqueous solution and the examples 19 to 22 the extraction from the gas phase at reffen. In each of Examples 1 through 14 the following procedure was used:

Die Vorrichtung bestand aus einem 40 ml-Zentrifugenrohr, einem Glasstab und einem Polypropylentriehter. Ein aufgewogener Würfel aus felxiblen Polyurethanschaum mit einer Seitenlange von etwa 1 cm wurde/zusammen mit 5 bis 20 inl der Lösung in das Rohr gegeben. Der Schaum wurde mit dem Glasstab etwa zehnmal abwechselnd ausgedrückT inid.\oߣel$sBen, v& Luftblasen entweichen au lassen und wurde dann, entfernt und trockengepreßt, indem man ihn mit dem Glasstab durch den Irichterabfluß stieß.* 'The device consisted of a 40 ml centrifuge tube, a glass rod and a polypropylene puller. A weighed cube of flexible polyurethane foam with a side length of about 1 cm was placed in the tube along with 5 to 20 inl of the solution. The foam was squeezed out alternately about ten times with the glass rod . The foam was then removed and pressed dry by pushing it through the funnel drain with the glass rod.

Es wurden die Absorptionsspektren im sichtbaren und ultravioletten Bereich unter Verwendung eineö Unicam SP 600 bzw. eines SP 500 Spektrofotometers aufgenommen.· Die Lagen der Absorptions-Peäks wurden mit einem aufzeichnend'eri Uni cam SP 800 Spektrofötometer überprtift. Radioaktive Proben wurden unter Verwendung eines beta-Scintillatiönszählers öder eines -Ein-Kanal-gämraa-Spektrometers ausgezählt. Man wiederholte die Extraktion mit arideren flexiblen Polyurethanschäumen unterschiedlicher Dichten. In ,jedem Beispiel wurden die fünf folgenden Polyätherschäume verwendet:" ^; ■■■--■ ■■'■■■■ ■■-■■■■ ··'·■■ ·.-".■■ -^; The absorption spectra in the visible and ultraviolet range were recorded using a Unicam SP 600 or an SP 500 spectrophotometer. The positions of the absorption peks were checked with a recording Uni cam SP 800 spectrophotometer. Radioactive samples were counted using a beta scintillation counter or a single channel gämraa spectrometer. The extraction was repeated with other flexible polyurethane foams of different densities. In, each example the following five polyether ^{foams were used: ";} ■■■ - ■ ■■ '■■■■ ■■ - ■■■■ ··' · ■■ · .-". ■■ - ^;

Probe Nr.Sample no. " Schüttdichte, g.cm ""*■"Bulk density, g.cm" "* ■ AOP ^:22[ ^;: ·'"'AOP ^: 22 [ ^;: · '"' 0,0250.025 A0P^v'27 ^: ;A0P ^v '27 ^: ; ,nsil^L·^'-- -T₀^-Q₁₅ ■■:■ ·■■ - ·: , nsil ^ L ^ '- -T ₀ ^ -Q ₁₅ ■■: ■ · ■■ - ·: AOP 35 'AOP 35 ' '■'■'■ ^:;^:;/l"^>-;-^c'''ö,02t " / '■' ■ ^{'■:; :; / l} "^>-; - ^c '''ö,02t" / AOP 38AOP 38 '*■*■■ ■■-',- - ' · -■ " - "
- ■■-. - * *. -* - · ι ^* - /\*Ύ *y '* ■ * ■■ ■■ -', - - '· - ■ "-"
- ■■ -. - * *. - * - · ι ^ * - / \ * Ύ * y ΑΌΡ 39 ΑΌΡ 39 ^' 0,032^ '0.032

Textur Hart, elastisch Weich, elastisch Texture Hard, elastic. Soft, elastic

-Jl , deform! erba: Hart, ü la. β L i a üli Sehr hart, ela--Jl, deform! erba: Hard, u la. β L i a üli Very hard, ela-

Sehr h stIschVery nice

Die fünf Polyurethanschäume waren jeweils durch Umsetzung in einer Bchiaünibildenden Reaktion aus einer Mischung von 80:20-Tolylen-diiBOöyähat und einem polynieren Pölyol, das im wesentlichen ein Polyalkylenoxydtriol mit einem Molekulargewicht von etwa 3500 war, unter Verwendung üblicher Katalysatoren erhalten worden. The five polyurethane foams were each obtained by reacting in a chemical forming reaction of a mixture of 80:20 tolylene diBoylate and a polymeric polyol which was essentially a polyalkylene oxide triol with a molecular weight of about 3500 using conventional catalysts.

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80:2Q-Iolylen-diisocyanat ist.eine Mischung aus 2,4-!I]Qlylen-diispcyanat und 2,6-Tolylen-diisocyanat im ungefähren Grewiehtsver.T hältnis von 80:20.80: 2Q-Iolylene diisocyanate is a mixture of 2,4-! I] Qlylene diisocyanate and 2,6-tolylene diisocyanate in approximate Grewichtsver.T ratio of 80:20.

Die Schäume sind chemisch ziemlich stabil und inert. Sie zer^.-r/ setzen siGh zwischen 180 und 220° und werden in ultraviolettem Licht langsam braun. Sie werden von konzentrierter Schwefelsäure aufgelöst, von konzentrierter Salpetersäure zerstört und reduzieren alkalisches Kaliumpermanganat. Von Wasser, öhlorwasserstoffsäure bis zu 6ra, Schwefelsäure bis zu 4m, Salpetersäure bis zu 2m , Eisessig, 2m-Ammoniak, 2m-iiatriumhydroxyd und den folgenden Lösungsmitteln: Petrolätner, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Diäthyläther, Diisopropyläther, Aceton, Methyl-isobutylketon, Äthylacetat, Isoamylacetat und Alkoholen, werden sie im wesentlichen nicht verändert, abgesehen von reversiblem Quellen. The foams are quite chemically stable and inert. You zo ^ .- r / set siGh between 180 and 220 ° and slowly turn brown in ultraviolet light. They are made of concentrated sulfuric acid dissolved, destroyed by concentrated nitric acid and reduced alkaline potassium permanganate. Of water, hydrofluoric acid up to 6ra, sulfuric acid up to 4m, nitric acid up to 2m, glacial acetic acid, 2m ammonia, 2m iiatrium hydroxide and the following Solvents: petroleum ether, benzene, carbon tetrachloride, chloroform, diethyl ether, diisopropyl ether, acetone, methyl isobutyl ketone, Ethyl acetate, isoamyl acetate and alcohols, they are essentially unchanged, apart from reversible swelling.

Pur die Extraktion mit den Polyurethanschäumen wurden in den Beispielen die folgenden verschiedenen Lösungen verwendet:Purely the extraction with the polyurethane foams were used in the examples uses the following different solutions:

Jod: 1 gfestes J₂ wurde 10 Minuten lang mit 500 ml Wasser geschüttelt. Iodine: 1 g of solid I ₂ was shaken with 500 ml of water for 10 minutes.

Natriumthiosulfat: 0,001 m. Sodium thiosulphate: 0.001 m.

Stärke: 2 g Stärke, aufgeschlämmt mit Wasser und in 200 ml siedendes Wasser gegossen; dann wurden 5g Kaliumiodid eingerührt . Starch: 2 g of starch, slurried with water and poured into 200 ml of boiling water; then 5 g of potassium iodide were stirred in.

Bromwasserstoffsäure: 60 % Gew./Vol. Hydrobromic acid: 60 % w / v

Eisen-III-ammoniumsulfatt 0,51 g mit öm-Chlorwaeaerstoffsäure aufgefüllt zu 100 ml. Iron (III) ammonium sulfate 0.51 g made up to 100 ml with Öm-hydrochloric acid.

Kaliumthiocyanat: 30 # Gew./Vol. Potassium thiocyanate: 30 # w / v

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Quecksilber-II-acetat; 0,636 g mit Wasser auf 1 1 aufgefüllt. Mercury-II-acetate; 0.636 g made up to 1 liter with water.

Uranylnitrat: 1 g U,Og, gelöst in 5 ml konzentrierter Salpetersäure, mit Wasser aufgefüllt auf 100 ml. Uranyl nitrate: 1 g U, Og, dissolved in 5 ml concentrated nitric acid, made up to 100 ml with water.

Aluminiumnitrat; gesättigte Lösung. Aluminum nitrate; saturated solution.

Extraktion von Jod. ^ Extraction of iodine. ^

Durch Titration mit Natriumthiosulfat unter Verwendung von Stärkelösung als Indikator wurde gezeigt, daß die Jodlösung 170 mg/1 enthielt. Aliquote Anteile von 10 ml Jodlösung wurden mit einem 0,5 g Wurf el eines jeden Schaumes geschüttelt. Das Jod färbte den Schaum "braun und konnte nicht durch Ausdrücken des SchaumesBy titration with sodium thiosulfate using starch solution as an indicator it was shown that the iodine solution contained 170 mg / l. Aliquots of 10 ml of iodine solution were mixed with a Shake 0.5 g litter of each foam. The iodine colored the foam "browned and couldn't squeeze out the foam

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Rhenium-III-chloridt 0.H g Re₅CIg mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt. Falls keine Saure zugefügt wird, ist die lösung instabil. Rhenium-III- chloride 0.H g Re ₅ CIg made up to 100 ml with water. If no acid is added, the solution is unstable.

Dithizon; 0,1 # Gew./Vol. in Aceton. Dithizone; 0.1 # w / v in acetone.

Ammonium-Grold-III-chloridι 0,091 g mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt. Ammonium Grold III chloride 0.091 g made up to 100 ml with water.

Chloroform: Analysenrein, eine gesättigte Lösung in Wasser enthält 7,1 g pro Liter. Chloroform: analytically pure, a saturated solution in water contains 7.1 g per liter.

Benzol: Analysenrein, eine gesättigte Lösung in Wasser enthält 1,75 g pro Liter. Benzene: analytically pure, a saturated solution in water contains 1.75 g per liter.

Aceton: Analysenrein, man stellte eine Lösung her, die 5 g pro Liter enthielt. Acetone: analytically pure, a solution was prepared which contained 5 g per liter.

Phenol: 0.11 g Phenol, gelöst in 11 Wässer. Styrol: 0.22 g Styrol, gelöst in 1 1 Wasser. Beispiel 1 Phenol: 0.11 g phenol, dissolved in 11 waters. Styrene: 0.22 g of styrene, dissolved in 1 liter of water. example 1

entfernt werden, aber es konnte in Aceton oder Tetrachlorkohlenstoff re-extrahiert werden.can be removed, but it could be in acetone or carbon tetrachloride re-extracted.

Der nach der Extraktion in der Lösung zurückbleibende Prozentsatz an Jod wurde bestimmt, indem man 0,5 ml Stärkelösung zugab und die optische Dichte bei 620 nm mit derjenigen von geeigneten Verdünnungen der ursprünglichen Lösung verglich.The percentage of iodine remaining in the solution after extraction was determined by adding 0.5 ml of starch solution and compared the optical density at 620 nm to that of appropriate dilutions of the original solution.

Beispiel 2Example 2

Extraktion von Brom aus technischer Bromwasserstoffsäure.Extraction of bromine from technical hydrobromic acid.

Mehr als 95 $ des Broms in technischer Bromwasserstoffsäure wurden entfernt, indem man 10 ml der Säure mit 0,4 g Schaum schüttelte. Nach dem Entfernen von der Säure und dem Trocknen der Schaumprobe stellte man fest, daß er 1 ^ Gewicht zugenommen hatte. Das Brom wurde durch Vergleich der optischen Dichte bei 400 nm vor und nach der Extraktion bestimmt.More than $ 95 of the bromine in technical hydrobromic acid were removed by shaking 10 ml of the acid with 0.4 g foam. After removing the acid and drying the foam sample was found to have gained 1½ in weight. The bromine was determined by comparing the optical density determined at 400 nm before and after extraction.

Das Brom konnte unter Verwendung von Tetrachlorkohlenstoff zurückgewonnen werden, oder indem man Dampf durch den Schaum leitete. The bromine could be recovered using carbon tetrachloride or by bubbling steam through the foam.

Beispiel 3Example 3

Extraktion von Quecksilber-IT.Extraction of mercury IT.

Aliquote 10 ml Anteile des Quecksilber-II-Acetaten markiert mit Quecksilber 203 in 2m-Chlorwasserstoffsäure wurden mit Schaumwürfeln geschüttelt. Dann wurden der Schaum und die zurückbleibenden Lösung in ein Ein-Kanal-gamma-Spektronieter gebracht, das auf den 0,28 MeV-Peak von Quecksilber 203 fokusiert war.Aliquots of 10 ml portions of the mercury-II-acetate are labeled with mercury 203 in 2m hydrochloric acid were shaken with foam cubes. Then the foam and the remaining Solution brought into a one-channel gamma spectrometer, which was focused on the 0.28 MeV peak of mercury 203.

Das Quecksilber konnte durch Schütteln mit verdünntem Alkali von dem Schaum re-extrahiert werden.The mercury could be re-extracted from the foam by shaking with dilute alkali.

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SS,-SS, -

20043H20043H

Beispielexample

In einer Extraktion, ähnlich der des Beispiels *>, wurcle purpur« rotes Quecksilber*-diphenylcarbazon leicht mit den Schäumen aus wäßriger Lösung extrahiert. ■In an extraction similar to that of the example *>, purple root « easily remove red mercury * diphenylcarbazone with the foams extracted aqueous solution. ■

Beispiel 5Example 5

Extraktion von Eisen-III.Extraction of ferric iron.

Aliquote 10 ml Anteile der Eisen-III-ainmoniumsulfatlösung in 6m-Chlorwasserstoffsäurewurdenmit 0,3 g Scha.umportionen ,ge^· schüttelt. Die suriicktileilDenden Lösungen wurden jeweils bis auf etwa 50 ml verdünnt, mit io ml Kaliumthidcyahat 'behandelt, auf ^j 100 ml aufgefüllt und'das Eisen-ΊΓΙ wurde' bestimmt, indem man die optische Dichte des Thiocyanatkomplexes bei 425 nm bestimmte.Aliquot 10 ml portions of the ferric ammonium sulfate solution in 6m-hydrochloric acid were mixed with 0.3 g of scha.in portions, ge ^ shakes. The surplus solutions were each except for diluted about 50 ml, treated with 10 ml of potassium thidcyahate, to ^ j 100 ml made up and 'the iron ΊΓΙ' was determined by adding determined the optical density of the thiocyanate complex at 425 nm.

Daß die Schäume unter diesen Bedingungen Eisen-III nicht zu Eisen-II reduzierten, wurde gezeigt, indem man mit Kalium-.^erricyanid testete. Das Eisen-III konnte aus dem Schaum re-extrahiert v/erden, indem man "mit Wasser oder verdünntem Ammoniak schüttelte. Es wurde festgestellt, daß Ei'Ben-III-thiocyänat von den Schäumen stark absorbiert wurde.That the foams under these conditions iron (III) do not Iron-II reduced, has been shown by treatment with potassium-. ^ Erricyanid tested. The ferric iron could be re-extracted from the foam by shaking with water or dilute ammonia. It was found that Ei'Ben-III-thiocyanate from the foams was strongly absorbed.

Beispiel 6Example 6

Extraktion von Gold-HI. · W Gold HI extraction. · W

Aliquote 5 ml Anteile der Ammonium-gold-III-chloridlösung wurden mit 0,5 g Schaumportionen unter Verwendung verschiedener Konzentrationen an Chlorwasserstoffsäure und/oder Kaliumcyanid geschüttelt. .Das GoId-III in der zurückbleibenden Lösung wurde bestimmt, indem man die optische Dichte bei 290 nm bestimmte, oder indem man andererseits vorher mit ■ Au indizierte, das mit einem Gamma-Spektrpmeter ausgezählt werden konnte. .Aliquots of 5 ml portions of the ammonium gold III chloride solution were made Shaken with 0.5 g portions of foam using various concentrations of hydrochloric acid and / or potassium cyanide. The GoId-III in the remaining solution was determined by determining the optical density at 290 nm, or, on the other hand, by indicating beforehand with ■ Au, that with could be counted with a gamma spectrometer. .

Ea wurde gefunden, daß das Gold teilweise durch Schütteln mit Äthylacetat von dem Schaum re-cxtrahiert werden konnte, es wurde jedoch am besten durch Zerstören des Schaumes mit konzentrierterEa has been found that the gold can be partially shaken with Ethyl acetate could be re-extracted from the foam, it became but best by destroying the foam with concentrated

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-toter Salpetersäure entfernt. -dead nitric acid removed.

Beispiel 7 ' -Example 7 '-

Extraktion von Antimon-Y.Extraction of Antimony-Y.

Aliquote 5 ml Anteile einer 0,1 <fo Gew./Vol. Kaliumpyrroantimonatlösung wurden mit 0,25 g Schaumportionen "bei verschiedenen Chlorwasserst off säurekonzentrat ionen geschüttelt. Dann-wurden ·.. die zurückbleibenden Lösungen 2m an Chlorwasserstoffsäure gemacht, und mit Hydrogensulfid behandelt, so daß eine qualitative Berwertung der durch den Schaum extrahierten Antimonmenge vorge nommen werden konnte.Aliquots of 5 ml portions of a 0.1 <fo w / v. Potassium pyrroantimonate solution was shaken with 0.25 g foam portions "with various hydrogen chloride acid concentrations. Then the remaining solutions were made 2m of hydrochloric acid and treated with hydrogen sulfide, so that a qualitative evaluation of the amount of antimony extracted by the foam could be made could.

Beispiel 8Example 8

Extraktion von Metalldithizonaten.Extraction of metal dithizonates.

Aliquote 10 ml Anteile von Wasser, das gefärbte Dithizonate enthielt, die von einer Spur Kadmium, Kupfer, Blei oder Zink und 0,25 ml der Dithizonlösung stammten, wurden mit 0,25 g Schaumportionen bei verschiedenen pH-Werten geschüttelt. Die visuelle Prüfung zeigte, daß die gefärbten Dithizonate vom Schaum absorbiert werden konnten, z.B. Kadmiumdithizonat aus 5$igem Natriumhydroxyd, Kupferdithizonate aus 0,Im-Chlorwasserstoffsaure, Bleidithizonnt aus Wasser bei pH 7 und Zink aus ™ Ammoniumacetat bei pH 8,5.Aliquot 10 ml portions of water, the colored dithizonate containing a trace of cadmium, copper, lead or zinc and 0.25 ml of the dithizone solution were 0.25 g Foam portions shaken at different pH values. Visual inspection showed that the colored dithizonates from Foam could be absorbed, e.g. cadmium dithizonate from 5% sodium hydroxide, copper dithizonate from 0, Im-hydrochloric acid, Lead dithizonnt from water at pH 7 and zinc from ammonium acetate at pH 8.5.

Beispiel 9Example 9

Extraktion von Rhenium-HI.Extraction of rhenium-HI.

Aliquote 5 ml Anteile der Rhenium-III-chloridlb'sung wurden mit 0,5 g Schaumportionen bei verschiedenen Chlorwasserstoffsäurekonzentrationen geschüttolt. Die optische Dichte der zurückbleibenden Lösung wurde bei 520 bis 560 nm in Abhängigkeit von der Rheniumkonzentration gemessen.Aliquots of 5 ml portions of the rhenium III chloride solution were with 0.5 g portions of foam at various hydrochloric acid concentrations shaken. The optical density of the remaining Solution was at 520 to 560 nm depending on the Rhenium concentration measured.

009842/1582009842/1582

Beispiel ΐΟ ■ ν. . · ·Example ΐΟ ■ ν. . · ·

Extraktion von Uran-¥I. .Extraction of uranium- ¥ I. .

Aliquote 10 ml Anteile einer Lösung, die jeweils 0,038 g üran-TI und 5,5 ml gesättigtes Aluminiumnitrat enthielten, wurden mit 0,7 g Schaumportionen geschüttelt. Der Urangehalt des Schaumes und der zurückbleibenden Lösung wurde durch Ganima-Zählung gemessen. ■---.·10 ml aliquots of a solution each containing 0.038 g uran-TI and 5.5 ml of saturated aluminum nitrate were added Shake 0.7 g portions of foam. The uranium content of the foam and the remaining solution was measured by Ganima counting. ■ ---. ·

Das Uran-VI konnte durch Schütteln des Schaumes mit Wasser zurückgewonnen werden. The uranium VI could be recovered by shaking the foam with water.

Beispiel 11 ^y Example 11 ^ y

Extraktion von Benzol.Extraction of Benzene.

Aliquote 10 ml Anteile von Wasser, das mit Benzol gesättigt war, wurde mit 0,3 g Portionen eines gewaschenen Schaumes geschüttelt und das restliche Benzol wurde über seine optische Dichte "bei 254 nm bestimmt.Aliquots of 10 ml portions of water saturated with benzene were shaken with 0.3 g portions of a washed foam and the remaining benzene was about its optical density "at 254 nm determined.

Beispiel 12.Example 12.

Extraktion von Chloroform.Extraction of chloroform.

Aliquote 10 ml Anteile von Wasser, das mit Chloroform gesättigt war, wurden mit 0,3 g Portionen gewaschenen Schaumes geschüttelt. Die zurückbleibende Lösung würde mit 10 ml 20$igera Fatriumhydroxyd und 5 ml Pyridin geschüttelt und 5 Minuten lang stehen gelassen. Die optische Dichte der rosafarbenen Pyridinschicht wurde mit 1 mm Zellen bei 560 mn geinessen.Aliquot 10 ml portions of water that is saturated with chloroform were shaken with 0.3 g portions of washed foam. The remaining solution would be mixed with 10 ml of 20 $ igera sodium hydroxide and 5 ml of pyridine shaken and left to stand for 5 minutes. The optical density of the pink pyridine layer was measured with 1 mm cells at 560 nm.

Beispiel 13
Extraktion von Phenol.Example 13
Extraction of phenol.

Aliquote 10 ml Anteile der Phenollösung wurden mit 0,5 g Portionen gewaschenen Schaumes ge&chtittelt. Die optische Dichte der zurückbleibenden Lösung wurde bei 270 nm in Abhängigkeit von der Phenolkonzentration gemessen.Aliquots of 10 ml portions of the phenol solution were made with 0.5 g portions washed foam. The optical density of the The remaining solution was measured at 270 nm as a function of the phenol concentration.

009842/1882009842/1882

- 12 -- 12 -

Beispiel HExample H

Extraktion von Styrol.Extraction of styrene.

Aliquote 10 ml Anteile der Styrollösung wurden mit 0,5 g gewaschenem AOP 39 geschüttelt. Die optische Dichte der zurückbleibenden Lösung wurde bei 262 nm in Abhängigkeit von der Styrolkonzentration gemessen.Aliquots of 10 ml portions of the styrene solution were washed with 0.5 g AOP 39 shaken. The optical density of the remaining solution was at 262 nm as a function of the styrene concentration measured.

Ergebnisse: , Results:,

Die aus den obigen Beispielen erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt. Sie gibt das Verteilungsverhältnis für die meisten Beispiele an. Das Verteilungsverhältnis D wurde berechnet aus dem Prozentsatz des durch den Schaum extrahierten gelösten, E, gemäß folgender Beziehung:The results obtained from the above examples are in Table I summarized. It gives the distribution ratio for most of the examples. The distribution ratio D was calculated from the percentage of that extracted by the foam solved, E, according to the following relation:

D= rr 100 - 1v m.p { -ητ- ) D = rr 100 - 1v mp {-ητ-)

-L Sj-L Sj

worin m die Masse der Lösung und hl, die Masse des Schaumes ist.where m is the mass of the solution and hl is the mass of the foam.

Wie jedoch gewöhnlich bei der Extraktion von flüssigen Lösungsmitteln festgestellt wird, sind die Verteilungsverhältnisse nicht konstant sondern variieren mit den relativen Massen der beiden Phasen. Im Falle der Extraktion von Jcd und Eisen-III konnte das Verteilungsverhältnis um einen Faktor von annähernd 5 variiert werden, indem man die Masse des verwendeten Schaumes erhöhte oder verminderte. Dies kann als Sättigung der Absorptionszentren der kleinen Schaumportionen interpretiert werden.However, as is usually the case with the extraction of liquid solvents is found, the distribution ratios are not constant but vary with the relative masses of the two Phases. In the case of the extraction of Jcd and ferric iron, the distribution ratio could vary by a factor of approximately 5 by increasing or decreasing the mass of the foam used. This can be seen as the saturation of the absorption centers small portions of foam can be interpreted.

Es wurde ein Versuch unternommen, die Kapazitäten der Schäume zu: Absorption von Jod und Eisen-III zu bestimmen, indem man wiederholt kleine Sohaumportjnrien mi't übe^schüselgfim Fengens schüttelte, bis sie gesättigt waren und sie dann analysierte. Die Kapazitäten sind in Tabelle II zusammengefaßt.An attempt was made to determine the capacity of the foams to: absorb iodine and ferric iron by repeatedly shaking small portions of the foam with a shake of the Fengens until they were saturated and then analyzing them. The capacities are summarized in Table II.

009842/1582009842/1582

■ * 13 -■ * 13 -

tabelle Itable I.

Verteilungsverhältnisse für die Extraktion ausv wäßrigen Lösungen mit 5 Polyurethanschäumen. ....Distribution ratios for extraction from aqueous solutions with 5 polyurethane foams. ....

Bsp»
Ii r.E.g"
Ii r. Extraktion vonExtraction of austhe end AOP
22 .AOP
22nd AOP
• 27AOP
• 27 ÄOP .
35AOP.
35 AOP .
58AOP.
58 AOP
39AOP
39 1 i1 i I₂ I ₂ Wasserwater ZOOOZOOO 880880 720 ι720 ι 18001800 16001600 33 Hg (II)Hg (II) 0,25 m 0.25 m HClHCl 9595 9191 3030th 9696 125125 77th SId (Y)SId (Y) 6m HGl6m HGl — .-. - -- - -- 100 '100 ' 55 Fe(III);Fe (III); 6nl· HCl'6nl · HCl ' 710710 550550 350350 480480 570570 9 ^9 ^ Re (III)Re (III) '6m HCl'6m HCl ■■ — ■ ■ ■■■ - ■ ■ ■ —- - —".- - ". 340340 66th Au (III)Au (III) 0,25m ·'0.25m · ' HClHCl 450450 740740 480480 350350 480480 IOIO U (YI)U (YI) Al(ITO*)
-LösungAl (ITO *)
-Solution ³ 78 ³ 78 102102 2626th 101101 9696 1111 Benzolbenzene Wasserwater 120120 130130 6060 100100 HQHQ 1212th Chloro
formChloro
shape Wasserwater 410410 420420 260260 320320 350350 1313th Phenolphenol V/asserV / ater 100100 . 75.. 75. 4646 380380 410410 1414th StyrolStyrene Wasserwater -- -- —- —- 20002000

. : ■ .- . , !Tabelle II .,-..·,. : ■ .-. ,! Table II., - .. ·,

Schäumlcapazitaten für Jodund Eisen-ΪΙΙ, absorbiert aus Lösung,Foaming capacities for iodine and iron ΪΙΙ, absorbed from solution,

Schaumfoam wg T-o/g, Schaum wg To / g, foam mgmg I₂/gI ₂ / g Schaumfoam mg Pe/gmg Pe / g Schaumfoam mg Fe/g Schaunmg Fe / g Schaun AQp 22AQp 22 49,949.9 0,0, 197197 19,319.3 0,345 _s 0.345 _s AOP 27AOP 27 52,652.6 0,0, 208208 21,721.7 0,3890.389 AOP- 35AOP- 35 48,4 ·-48.4 - .' >-■■. ' > - ■■ o,O, 191191 13,313.3 0,2370.237 AOP 38AOP 38 48,948.9 o,O, 194194 22,122.1 0,3960.396 AOP 39 ;AOP 39; 44*844 * 8 0,0, 176176 26,426.4 0*4720 * 472

009642/1682009642/1682

004314004314

Sfeiöpiele 15 bis 18Free games 15 to 18

In diesen Beispielen wurden verschiedene flexible PolyätherBChäuine verwendet, um Thallium-III, Molybdän-VI und GoId-III aus wäßriger Lösung zu absorbieren. Diese Schäume besaßen Schüttdichten von 0,022; 0,016; 0,017; 0,018; 0,03p und 0,029.Various flexible polyether casings were used in these examples used to absorb thallium-III, molybdenum-VI and gold-III from aqueous solution. These foams had bulk densities of 0.022; 0.016; 0.017; 0.018; 0.03p and 0.029.

Man fand, daß Thallium-III-und Molybdän-VI-Verbindungen leicht . mit Polyurethanschaum aus Lösungen in 6m-Chlorwasserstoffeäure extrahiert wurden. Der Umfang der Absorption dieser Verbindungen wurde mit radioaktiven Methoden gemessen. Ein bekanntes Schaumge- \&cht wurde mit einem bekannten Lösungsgewicht drei Stunden lang geschüttelt und die radioaktiven Auszählungen für gleiche aliquote Lösungsanteile wurden vor und nach der Absorption verglichen. Da die ursprüngliche Konzentration der Lösung bekannt war, konnte die Endkonzentration und die absolut absorbierte Menge leicht berechnet werden. Die Thalliumanalysen wurden durchgeführt, indem man die 0-0,15 MeV-Bremsstrahlung von ^Tl bekannter spezifischer Aktivität auszählte. Die Molybdänanalysen wur-It was found that thallium III and molybdenum VI compounds easily. extracted with polyurethane foam from solutions in 6m hydrochloric acid. The extent of absorption of these compounds was measured by radioactive methods. A known foam weight was done with a known solution weight for three hours shaken and the radioactive counts for equal aliquots Solution proportions were compared before and after absorption. Since the original concentration of the solution was known, the final concentration and the absolute amount absorbed could easily be calculated. The thallium analyzes were carried out by making the 0-0.15 MeV bremsstrahlung of ^ Tl known specific activity. The molybdenum analyzes were

den durchgeführt, indem man die 0,74 MeV-G-amma-Strahlung von ^Mo bekannter spezifischer Aktivität auszählte, nachdem man 2 Tage lang das Tochterelement Tc sich hatte anreichern lassen.carried out by taking the 0.74 MeV G-amma radiation from ^ Mo of known specific activity after allowing the daughter element Tc to accumulate for 2 days.

Es wurde auch gefunden, daß Grold-III-Verbiniungen von Polyurethanschaum aus Lösung in 0,2m-Bromwasserstoffsäure oder 0,2m-Jodwasserstoffsäure extraliiert werden. Die Absorption dieser Verbindungen wurde unter Verwendung einer radioaktiven Methode gemesson, indem man die 0,41 MeV-Gamma-Strahlung von ^ Au bekannter spezifischer Aktivität auszählte.It has also been found that Grold III compounds of polyurethane foam from solution in 0.2m hydrobromic acid or 0.2m hydroiodic acid be extralated. The absorption of these compounds was measured using a radioactive method, by making the 0.41 MeV gamma radiation of ^ Au known specific activity.

Die in den Beispielen 15 bis 18 erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengefaßt.The results obtained in Examples 15-18 are summarized in Table III.

009842/1582009842/1582

200 A 314200 A 314

-15-
Tabelle III-15-
Table III Substanzsubstance Lösungsmittelsolvent Verteilungs
verhältnisseDistribution
conditions Absorptions
kapazitäten
v. Schäumen
(Mol. kg-¹>Absorption
capacities
v. Foam
(Mol. Kg- ¹ > Thallium-III
Molybdän-VI
GoId-III .
GoId-IIIThallium-III
Molybdenum VI
GoId-III.
GoId-III 6m HCl
6m HCl
0,2m HBr
0,2m HI6m HCl
6m HCl
0.2m HBr
0.2m HI 170 - 3 700
27 - 41
140 - 570
250 - 590170-3 700
27 - 41
140-570
250-590 0,29 - 0,46
0,10 - 0,42
0,71 - 1,07
0,76 - 1,680.29-0.46
0.10-0.42
0.71-1.07
0.76 - 1.68 Beisp.Ex. 15
16
17
1815th
16
17th
18th

Neben den in Tabelle II angegebenen Absorptionskapazitäts-Ergebnissen wurde eine genauere Untersuchung der Absorption von Jod und Eisen-III-chlorid aus wäßriger Lösung auf den in den Beispielen 15 bis 18 verwendeten Polyurethanschäumen vorgenommen. Sie zeigte, daß die Schäume bei einer Kapazität von 25 bis 40 mg/g Schaum mit Eisen-III-chlorid Sättigung erreichen, und daß die . Schäume etwa 200 mg Jod pro g Schaum absorbieren, ohne daß sie einen Kapazitätsverlust zeigen. Es wurde auch gefunden, daß die Absorption von Eisen-III-chlorid durch Erhitzen auf 50⁰C merklich erhöht wurde, während die Absorption von Jod durch die gleiche Behandlung merklich verringert wird.In addition to the absorption capacity results given in Table II, a more detailed study of the absorption of iodine and ferric chloride from aqueous solution on the polyurethane foams used in Examples 15 to 18 was carried out. It showed that the foams reach saturation with ferric chloride at a capacity of 25 to 40 mg / g foam, and that the. Foams absorb about 200 mg of iodine per gram of foam without showing any loss of capacity. It was also found that the absorption of ferric chloride was ^{markedly increased by heating to 50 °} C., while the absorption of iodine was markedly reduced by the same treatment.

Die folgenden Beispiele 19 bis 22 beschreiben die Verwendung von Polyurethanschaum Proben Nr. AOP 39 fciur Extraktion verschiedener Substanzen aus einem Luftstrom. Es wurde folgendes Verfahren angewendet: The following Examples 19 through 22 describe the use of Polyurethane foam sample no. AOP 39 for extraction of various Substances from an air stream. The following procedure was used:

Die Vorrichtung bestand aus einem Pyrex-Absorptionsrohr von etwa 25 cm Länge und 5 cm Durchmesser, das an jedem Ende mit einem Hahn verschlossen war. Dieses Rohr konnte mit etwa 20 g Schaumbroc&en bepackt werden und zum Auswägen weggebracht werden. Ein bekanntes Luftvolumen konnte mit Hilfe eines kalibierten 25 1-Aspirators durch das Rohr geleitet werden. Aus einer abgewogenen Dreschel-Flasche konnte die Luft flüchtige Materialien in das Absorptionsrohr mitnehmen.The device consisted of a Pyrex absorption tube approximately 25 cm long and 5 cm in diameter with a Tap was closed. This tube could contain about 20 g of foam broc & en packed and taken away for weighing. A known volume of air could be obtained using a calibrated 25 liter aspirator be passed through the pipe. From a weighed Dreschel bottle, the air could absorb volatile materials take the absorption tube with you.

0098 4 2/15820098 4 2/1582

20C431420C4314

- 16 -- 16 -

Beispiel 19Example 19

Extraktion von Jod.Extraction of iodine.

Ο»35 g Jod wurden aus einer Dreschel-Flasche in 25 1 Luft verflüchtigt, die Jodmenge wurde quantitativ von 21 g Schaum absorbiert. Wenn 1 g Schaum mit überschüssigem festem Jod in einem geschlossenen Gefäß auf 7O⁰C erhitzt wurde, nahm er 0,98 g, das ist sein eigenes Gewicht, an Jod auf. Dieses Jod schien eher absorbiert als adsorbiert zu sein, da dies die Fibrillen des Schaumes durchdrang und mehr als 90 % konnten zurückgewonnen werden, indem man Dampf durch den Schaum leitete.Ο »35 g of iodine were volatilized from a Dreschel bottle in 25 l of air, the amount of iodine was quantitatively absorbed by 21 g of foam. When 1 g of foam was heated with excess solid iodine in a closed vessel at 7O ⁰ C, it took 0.98 g, which is its own weight of iodine on. This iodine appeared to be absorbed rather than adsorbed as this penetrated the fibrils of the foam and greater than 90 % could be recovered by passing steam through the foam.

Beispiel 20
Extraktion von Brom.Example 20
Extraction of bromine.

1 g Schaum nahm 1,75 g Brom aus der Gasphase bei Raumtemperatur auf, fiel aber schließlich zusammen unter Bildung einer braunen Flüssigkeit.1 g of foam took 1.75 g of bromine from the gas phase at room temperature but eventually collapsed to form a brown liquid.

Beispiel 21Example 21

Extraktion von Chlorwasserstoff.Extraction of hydrogen chloride.

1 g Schaum nahm 0,25 g trockenen Chlorwasserstoff aus der Gasphase bei Raumtemperatur auf. Das Produkte rauchte an feuchter Luft iind nur die Hälfte des absorbierten Materiales konnte mit O,01m-Natriumhydroxyd titriert werden.1 g of foam took 0.25 g of dry hydrogen chloride from the gas phase at room temperature. The product smoked in humid air and only half of the absorbed material could with it 0.01m sodium hydroxide can be titrated.

Boispiel 22Example 22

Extraktion von Benzol, Chloroform und Trichloräthylen.Extraction of benzene, chloroform and trichlorethylene.

In Fig^ur 1 sind die Absorptionskurven für die Absorption von gasförmigem Benzol und Chloroform auf 20 g Schaum bei Raumtemperatur angegeben. Nach der Absorption von etwa 10 Gew.-# Benzol, 50 Gew.-% Chloroform oder 30 Gew.-^ Trichloräthylen ist der Schaum praktisch gesättigt. Die^e Lösungsmittel konnten durch Erhitzen des Schaumes auf etwa 70⁰C in einem Luftstrom, der anschließend über einen Liebig-Kühler und eine Kühlfalle geschickt FIG. 1 shows the absorption curves for the absorption of gaseous benzene and chloroform on 20 g of foam at room temperature. After the absorption of about 10 wt .-% benzene, 50 wt .-% chloroform or 30 wt .- ^ trichlorethylene, the foam is practically saturated. The solvents could by heating the foam to about 70 ^° C. in a stream of air, which was then sent over a Liebig cooler and a cold trap

009842/1582009842/1582

wurde, zurückgewonnen werden» .was to be recovered ».

Als Beispiel für die Verwendung von Polyurethanschaum zur Extraktion aus einem gasförmigen Medium kann der Schaum als Trocknungsmittel verwendet werden, um Spuren halogenierter Lösungsmittel aus Reaktionsprodukten zu entfernen^ z.B. um Chloroformspuren, aus Zinn^IV-oodidj nach UmkristaXlisätibn aus diesem Losuagsmittel, zu entfernen»As an example of the use of polyurethane foam for extraction From a gaseous medium, the foam can be used as a drying agent used to remove traces of halogenated solvents to remove from reaction products ^ e.g. to remove traces of chloroform, from tin ^ IV-oodidj according to UmkristaXlisätibn from this Losuagsmittel, to remove"

Claims (6)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Extraktion einer Substanz aus einem Medium, dadurch gekennzeichnet, daß polarisierbare Moleküle oder polarisierbare Anionen einer Substanz aus einer Lösung der Substanz in einem wäßrigen Medium oder aus einem gasförmigen Medium, das die Substanz in Dampfform enthält, extrahiert werden, indem man das Medium mit einem porösen Polyurethanschaum in Kontakt bringt, wodurch die Moleküle oder Anionen aus dem Medium heraus auf den Schaum extrahiert werden.1. A method for extracting a substance from a medium, thereby characterized in that polarizable molecules or polarizable anions of a substance from a solution of the substance in an aqueous medium or from a gaseous medium containing the substance in vapor form, can be extracted by the Brings medium with a porous polyurethane foam in contact, whereby the molecules or anions out of the medium onto the Foam can be extracted. A 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ^ Substanz aus nicht-metallischen Elementen gebildete polarisierbare Moleküle einschließt und eine Lösung davon in einem praktisch neutralen wäßrigen Medium mit dem Schaum in Kontakt gebracht wird.A 2. The method according to claim 1, characterized in that the ^ Substance formed from non-metallic elements polarizable Includes molecules and a solution thereof in a substantially neutral aqueous medium is brought into contact with the foam will. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz polarisierbare Anionen einschließt und eine Lösung davon in einem sauren wäßrigen Medium mit dem Schaum in Kontakt gebracht wird,3. The method according to claim 1, characterized in that the substance includes polarizable anions and a solution thereof is brought into contact with the foam in an acidic aqueous medium, 4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Schaum abwechselnd zusammengedrückt und losgelassen wird, um4. The method according to claim 2 and 3, characterized in that the foam is alternately compressed and released to w maximalen Kontakt zwischen dem Schaum und der Lösung zu gewährleisten. w to ensure maximum contact between the foam and the solution. 5. Verfahren nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyurethanschaum chelatbildende chemische Additive enthält.5. The method according to claim 2 to 4, characterized in that the polyurethane foam contains chelating chemical additives. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein gasförmiges Medium, das die Substanz in Dampfform enthält, durch ein Absorptionsgefäß geleitet wird, welches mit Polyurethanschaumstücken gefüllt ist.6. The method according to claim 1, characterized in that a gaseous medium containing the substance in vapor form by an absorption vessel is passed, which is filled with polyurethane foam pieces is filled. 009842/1582009842/1582