DE19963069A1 - Protective coating for a workpiece consists of a glassy or ceramic oxidic material applied using a sol-gel method - Google Patents

Protective coating for a workpiece consists of a glassy or ceramic oxidic material applied using a sol-gel method

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Abstract

Protective coating consists of a glassy or ceramic oxidic material applied using a sol-gel method. Preferred Features: The sol consists of a polymer or colloidal dispersion. The coating is made of Al2O3, ZrO2 and/or SiO2.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Schutzüberzug oder eine Schutzbeschichtung für Werkstücke aus einem Kohlenstoff-Verbundwerkstoff. Schutzüberzüge zur Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit von kohlenstoffhaltigen Werkstoffen sind bereits Stand der Technik, wie anhand der folgenden Beispiele erläutert werden soll.The present invention relates to a protective cover or Protective coating for workpieces made of a carbon composite. Protective coatings to improve the oxidation resistance of Carbonaceous materials are already state of the art, as shown in the following examples should be explained.

In der DE 196 16 217 wird eine Schutzschicht beschrieben, die aus refraktären keramischen Pulverteilchen mit hohem Emissionsvermögen für Wärmestrahlung und glasig amorphen Phasen bestehen. Die Zusammensetzung der Feststoffteilchenmischung besteht beispielsweise zu 75-86 Gewichtsteilen MoSi2, 6,5-10 Gewichtsteilen B4C, 7-12 Gewichtsteilen SiB4 und 2-6 Gewichtsteilen YB6. Der US 4535035 kann eine Oxidationsschutzschicht auf der Basis von Nickel- und Siliziumpulver entnommen werden. Ein Schlicker aus dieser Pulvermischung wird aufgesprüht und anschließend im Temperaturbereich zwischen 1200°C und 1400°C versintert.DE 196 16 217 describes a protective layer which consists of refractory ceramic powder particles with high emissivity for heat radiation and glassy amorphous phases. The composition of the solid particle mixture consists, for example, of 75-86 parts by weight of MoSi 2 , 6.5-10 parts by weight of B 4 C, 7-12 parts by weight of SiB 4 and 2-6 parts by weight of YB 6 . US 4535035 shows an oxidation protection layer based on nickel and silicon powder. A slip of this powder mixture is sprayed on and then sintered in the temperature range between 1200 ° C and 1400 ° C.

Ein mehrschichtiger Schutzüberzug für kohlenstoffhaltige Materialien wird in der US 4471023 beschrieben. Dieser Schutzüberzug wird auf SiC beschichteten kohlenstoffhaltigen Werkstücken aufgebracht. Zunächst wird eine Schicht aus Tetraethylorthosilikat (TEOS) infiltriert. Anschließend werden Schutzschichten aus Alkalisilikaten mit und ohne SiC-Partikel aufgebracht und abschließend bei etwa 1000°C wärmebehandelt.A multi-layer protective coating for carbonaceous materials is used in the US 4471023. This protective coating is coated on SiC carbon-containing workpieces applied. First, a layer is made Tetraethylorthosilicate (TEOS) infiltrated. Then there are protective layers made of alkali silicates with and without SiC particles and finally at heat-treated at around 1000 ° C.

Ausgehend von den bekannten Schutzschichten auf Kohlenstoff- Verbundwerkstoffen hat die vorliegende Erfindung zum Ziel, die Beständigkeit der genannten Werkstoffe gegen Hochtemperaturangriffe von Gasen, insbesondere der Hochtemperaturoxidation, unter Verwendung einer einfach aufzubringenden Schutzbeschichtung zu verbessern. Weiterhin hat die vorliegende Erfindung das Ziel, die Diffusion von Elementen, die in dem Kohlenstoff-Verbundwerkstoff enthalten sind, beispielsweise Silizium, in Werkstücke, die in Kontakt mit dem Kohlenstoff-Verbundwerkstoff stehen, zu verhindern.Based on the known protective layers on carbon Composites have the aim of the present invention, the durability of the materials mentioned against high-temperature attacks by gases, especially high temperature oxidation, using a simple to improve the protective coating to be applied. Furthermore, the The present invention aims to diffuse elements contained in the Carbon composite are included, such as silicon, in Workpieces that are in contact with the carbon composite material prevent.

Die erfindungsgemäße Schutzbeschichtung für ein Werkstück aus einem Kohlenstoff-Verbundwerkstoff mit wenigstens einer Schutzschicht ist dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem glasartigen oder keramischen, oxidischen Werkstoff besteht und über ein nasschemisches Verfahren auf der Basis einer Polymer- oder Kolloiddispersion (Sol-Gel Verfahren) aufgebracht und anschließend einer Wärmebehandlung unterzogen wird. The protective coating according to the invention for a workpiece from a This makes carbon composite material with at least one protective layer characterized that they are made of a glass-like or ceramic, oxidic Material and a wet chemical process based on a Polymer or colloidal dispersion (sol-gel method) applied and is then subjected to a heat treatment.  

Im Unterschied zu den Lösungen des Standes der Technik zeichnet sich die erfindungsgemäße Lösung insbesondere dadurch aus, dass mit dem beschriebenen Verfahren eine sehr homogene, dichte Beschichtung aufgebracht wird, die aufgrund ihrer geringen Dicke weniger riss- und abplatzgefährdet ist, als Schutzschichten, die dem Stand der Technik entsprechen.In contrast to the solutions of the prior art, the solution according to the invention in particular that with described method applied a very homogeneous, dense coating which, due to its small thickness, is less prone to cracking and chipping than Protective layers that correspond to the state of the art.

Die vor der abschließenden Wärmebehandlung noch vorhandene Porosität mit Porengrößen im Nanometerbereich ermöglicht ein vollständiges Dichtsintern der Schicht, die damit den Zutritt von Sauerstoff oder anderen aggressiven Gasen verhindert und eine wirksame Diffusionssperre für andere Elemente darstellt. Zusätzlich zu den über Sol-Gel Verfahren aufgebrachten Schichten können eine oder mehrere weitere Schichten, die über andere Verfahren, beispielsweise CVD-Verfahren, hergestellt werden, die beschriebene Schutzwirkung noch erhöhen.The porosity still present before the final heat treatment Pore sizes in the nanometer range enable complete sealing sintering Layer that allows the entry of oxygen or other aggressive gases prevented and represents an effective diffusion barrier for other elements. In addition to the layers applied via sol-gel processes, one can or several other layers, which use other methods, for example CVD processes are produced, the protective effect described increase.

Durch dieses Kombinationsverfahren kann eine höhere Gesamtschichtdicke erreicht werden und die Beschichtung stellt damit auch einen Schutz gegen mechanische Beanspruchungen dar.This combination process enables a higher total layer thickness can be achieved and the coating thus also provides protection against mechanical stresses.

Durch die einfache Verfahrensweise ist es möglich, Werkstücke nach einer gewissen Gebrauchsdauer erneut zu beschichten und damit die Lebensdauer des Werkstücks zu verlängern.The simple procedure makes it possible to workpieces according to a to coat again after a certain period of use and thus the service life to extend the workpiece.

AusführungsbeispielEmbodiment

Eine Polymerdispersion auf der Basis von Aluminiumalkoholaten in iso-Propanol wurde wie folgt hergestellt:
1 Mol-Anteil Aluminium-tri-sekbutylat (ATSB)
0,5-6 Mol-Anteile destilliertes Wasser
0,3-3 Mol-Anteile Acetylaceton (AcAc)
2,5-20 Mol-Anteile iso-Propanol (iP)A polymer dispersion based on aluminum alcoholates in isopropanol was prepared as follows:
1 mole fraction of aluminum trisecbutylate (ATSB)
0.5-6 mole parts of distilled water
0.3-3 mole percent acetylacetone (AcAc)
2.5-20 molar proportions of isopropanol (iP)

ATSB wurde in iP gelöst und anschließend AcAc hinzugegeben. Diese Lösung wurde ca. 30 min bei Raumtemperatur gerührt. Anschließend wurde das destillierte Wasser zugegeben und ebenfalls ca. 30 min gerührt. Der angefallene Niederschlag wurde durch Zugabe von konzentrierter Salpetersäure gelöst, so dass ein klares Sol entstand. Dieses Sol wurde üblicherweise durch ein Tauchbeschichtungsverfahren auf das Substrat aufgetragen und nach einer kurzen Trocknung bei 500°C 20 min lang an Luft wärmebehandelt. Anschließend wurde dieser Beschichtungsprozess noch 1-3 mal wiederholt. Abschließend wurden die beschichteten Werkstücke unter Vakuum bei mindestens 1100°C 3 h lang behandelt. Bei Anwendungen, die bei einer höheren Temperatur erfolgten, wurden die Proben bei dieser Temperatur mindestens 3 h lang gehalten. Auf diese Art und Weise wurde eine dichte, feinstkristalline Al2O3 Schicht erhalten.ATSB was solved in iP and then AcAc added. This solution was stirred for about 30 minutes at room temperature. The distilled water was then added and the mixture was also stirred for about 30 minutes. The precipitate was dissolved by adding concentrated nitric acid, so that a clear sol was formed. This sol was usually applied to the substrate by a dip coating process and after a short drying at 500 ° C. for 20 minutes in air. This coating process was then repeated 1-3 times. Finally, the coated workpieces were treated under vacuum at at least 1100 ° C. for 3 hours. In higher temperature applications, the samples were held at that temperature for at least 3 hours. In this way, a dense, very fine crystalline Al 2 O 3 layer was obtained.

Claims (19)

1. Schutzbeschichtung für ein Werkstück aus einem Kohlenstoff- Verbundwerkstoff mit wenigstens einer Schutzschicht, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung aus einem glasartigen oder keramischen, oxidischen Werkstoff besteht und über das Sol-Gel Verfahren aufgebracht wird.1. Protective coating for a workpiece made of a carbon composite material with at least one protective layer, characterized in that the coating consists of a glass-like or ceramic, oxidic material and is applied via the sol-gel process. 2. Schutzbeschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Sol aus einer Polymer- oder Kolloiddispersion besteht.2. Protective coating according to claim 1, characterized in that the sol consists of a polymer or colloid dispersion. 3. Schutzbeschichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sol mit einem geeignetem Verfahren auf das Werkstück aufgetragen wird und das Sol geliert.3. Protective coating according to claim 1 or claim 2, characterized characterized that the sol with a suitable method on the Workpiece is applied and the sol gels. 4. Schutzbeschichtung nach einem der oberen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht einer Wärmebehandlung unterzogen wird.4. Protective coating according to one of the above claims, characterized characterized in that the protective layer is subjected to a heat treatment becomes. 5. Schutzbeschichtung nach einem der oberen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung aus Al2O3 besteht.5. Protective coating according to one of the above claims, characterized in that the coating consists of Al 2 O 3 . 6. Schutzbeschichtung nach einem der oberen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung aus ZrO2 besteht.6. Protective coating according to one of the above claims, characterized in that the coating consists of ZrO 2 . 7. Schutzbeschichtung nach einem der oberen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung aus SiO2 besteht.7. Protective coating according to one of the above claims, characterized in that the coating consists of SiO 2 . 8. Schutzbeschichtung nach einem der oberen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung aus einem Mischoxid aus wenigstens zwei der drei folgenden Oxide: Al2O3, ZrO2, SiO2 besteht.8. Protective coating according to one of the above claims, characterized in that the coating consists of a mixed oxide of at least two of the following three oxides: Al 2 O 3 , ZrO 2 , SiO 2 . 9. Schutzbeschichtung nach einem der oberen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Metallalkoholate als Ausgangssubstanzen für die Solherstellung verwendet werden.9. Protective coating according to one of the above claims, characterized characterized that metal alcoholates as starting substances for the Sol production can be used. 10. Schutzbeschichtung nach einem der oberen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Metallhydroxide für die Solherstellung verwendet werden.10. Protective coating according to one of the above claims, characterized characterized in that metal hydroxides are used for the production of sol. 11. Schutzbeschichtung nach einem der oberen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass anorganische Metallsalze für die Solherstellung verwendet werden.11. Protective coating according to one of the above claims, characterized characterized that inorganic metal salts used for the production of sol become. 12. Werkstück aus einem Kohlenstoff-Verbundwerkstoff mit einer Schutzbeschichtung nach einem der oberen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es mindestens eine Schutzschicht enthält.12. Workpiece made of a carbon composite material with a Protective coating according to one of the above claims, characterized characterized in that it contains at least one protective layer. 13. Werkstück aus einem Kohlenstoff-Verbundwerkstoff mit einer Schutzbeschichtung nach einem der oberen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es mindestens eine weitere Schutzschicht enthält, die über ein anderes Verfahren aufgebracht wurde.13. Workpiece made of a carbon composite material with a Protective coating according to one of the above claims, characterized  characterized in that it contains at least one further protective layer which over another method has been applied. 14. Werkstück aus einem Kohlenstoff-Verbundwerkstoff mit einer Schutzbeschichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die weitere Schutzschicht aus einer Verbindung zwischen wenigstens einem Metall oder einem Halbleiter und Stickstoff besteht.14. Workpiece made of a carbon composite material with a Protective coating according to claim 13, characterized in that the further protective layer made of a connection between at least one metal or a semiconductor and nitrogen. 15. Werkstück aus einem Kohlenstoff-Verbundwerkstoff mit einer Schutzbeschichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die weitere Schutzschicht aus einer Verbindung zwischen wenigstens einem Metall oder einem Halbleiter und Kohlenstoff besteht.15. Workpiece made of a carbon composite material with a Protective coating according to claim 13, characterized in that the further protective layer made of a connection between at least one metal or a semiconductor and carbon. 16. Verfahren zur Beschichtung eines Werkstückes aus einem Kohlenstoff- Verbundwerkstoff mit einer Schutzbeschichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, dass das Sol über eine Tauchbeschichtungsprozess auf das Werkstück aufgetragen wird.16. Process for coating a workpiece from a carbon Composite material with a protective coating according to at least one of the Claims 1-11, characterized in that the sol has a Dip coating process is applied to the workpiece. 17. Verfahren zur Beschichtung eines Werkstückes aus einem Kohlenstoff- Verbundwerkstoff mit einer Schutzbeschichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, dass das Sol auf das Werkstück aufgesprüht wird.17. Process for coating a workpiece from a carbon Composite material with a protective coating according to at least one of the Claims 1-11, characterized in that the sol on the workpiece is sprayed on. 18. Verfahren zur Beschichtung eines Werkstückes aus einem Kohlenstoff- Verbundwerkstoff mit einer Schutzbeschichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, dass das Sol mechanisch mit einem Pinsel auf das Werkstück aufgetragen wird.18. Process for coating a workpiece from a carbon Composite material with a protective coating according to at least one of the Claims 1-11, characterized in that the sol mechanically with a Brush is applied to the workpiece. 19. Verfahren zur Beschichtung eines Werkstückes aus einem Kohlenstoff- Verbundwerkstoff mit einer Schutzbeschichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, dass die im Sol dispergierten Kolloide oder Polymere durch Anlegen eines elektrischen Feldes elektrophoretisch auf dem Werkstück abgeschieden werden.19. Process for coating a workpiece from a carbon Composite material with a protective coating according to at least one of the Claims 1-11, characterized in that the dispersed in the sol Colloids or polymers by applying an electric field be deposited electrophoretically on the workpiece.
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