DE19955986A1

DE19955986A1 - Verfahren zur Beobachtung von dünnen Benetzungsfilmen auf beliebigen Oberflächen und Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens

Info

Publication number: DE19955986A1
Application number: DE1999155986
Authority: DE
Inventors: Klaus Werner Stoeckelhuber; Andreas Wenger
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-11-20
Filing date: 1999-11-20
Publication date: 2001-05-31

Abstract

Offenbart wird ein Verfahren zur direkten Beobachtung von Bentzungsfilmen auf festen Oberflächen mit einer optischen Vergrößerungsvorrichtung, wobei die Beobachtung des Benetzungsfilms ohne Einbauten im Strahlengang zwischen dem Film und der optischen Vergrößerungsvorrichtung durch eine auf ein Substrat aufgedrückte Gasblase erfolgt. Gegenstand der Erfindung ist außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beobachtung von dünnen Benetzungsfilmen auf beliebigen Oberflächen und eine Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens.

Stand der Technik

Benetzungsfilme sind dünne Filme von Flüssigkeiten, die eine feste Oberfläche bedecken (benetzen). Ihre Dicke wird von den sogenannten Grenzflächenkräften bestimmt, die sich hauptsächlich aus van-der-Waals- und elektrostatischen Wechselwirkungen ergeben (DLVO-Theorie). Im Falle einer anziehenden Wechselwirkung entsteht kein stabiler Benetzungsfilm, da der Film infolge o. g. Kräfte bei einer kritischen Dicke (h_krit) zerreißt.

Die Dicke und die Eigenschaften solcher Benetzungsfilme werden seit langem untersucht.

1. Die Benetzbarkeit einer gegebenen Oberfläche ist von allgemeinem technologischen Interesse (Waschmittel, Klebstoffe, Flotation etc.)
2. Die Messung des Oberflächenpotentials der festen Oberfläche (bei bekanntem Potential der Luft-Fluid- Grenzfläche) ist von grundsätzlicher wissenschaftlicher und technologischer Bedeutung.

Die Beobachtung der Kinetik eines Zerreißvorganges ist von Bedeutung für den Erfolg eines flotativen Trennverfahrens, da damit die Induktionszeit der Blase-Teilchen-Wechselwirkung in der Flotation anhand eines Modellsystems (Blase-Platte) studiert werden kann.

Bisher wurden die Eigenschaften von Benetzungsfilmen auf verschiedene Weisen bestimmt. Im Fall von zwei Festkörper-Oberflächen wurden Dicke und Eigenschaften (insbesondere Zerreißdicke) von Benetzungsfilinen mittels des sog. Surface-Force-Apparatus (Tabor and Winterton 1969, Proc. R. Soc. Lond. A312, 435-450) oder mittels AFM (atomic force microscopy) bestimmt. Im Fall von symmetrischen Schaumfilmen (fluid-gas) konnte deren Dicke mittels der sog. Scheludko-Zelle mikrointerferometrisch bestimmt werden. Um die Dicke von unsymmetrischen Benetzungsfilmen (gas - flüssig - fest) zu ermitteln, wurde bisher die sog. Derjaguin- Scheludko-Filmwaage herangezogen, bei der eine Gasblase in einer fluiden Phase auf ein festes Substrat gedruckt wird. Die interferometrische Messung der Filmdicke war allerdings nur bei optisch transparenten Substraten möglich. Um auch Filme auf optisch opaken Medien messen zu können, schlugen Derjaguin und Kussakov 1939 eine Meßzelle vor (Acta Physicochimica URSS Vol. X No. 1, 25-44), bei der eine an einem Ring aus Wachs fixierte Luftblase auf einer dünnen transparenten Platte gegen einen Festkörper gedrückt wurde. Die Beobachtung des Benetzungsfilms erfolgte in diesem Falle mit einem Mikroskop durch die transparente Platte hindurch. Allerdings wurden experimentelle Arbeiten mit dieser Zelle nicht veröffentlicht, und die praktische Anwendbarkeit dieser Zelle ist fraglich.

Gegenüber diesem Stand der Technik zielt die vorliegende Erfindung auf eine Verbesserung in den folgenden Eigenschaften ab:

1. Direkte Beobachtbarkeit des Benetzungsfilms
2. Verbesserte Beobachtungsschärfe
3. Keine Einschränkung bezgl. der optischen Eigenschaften des zu untersuchenden Substrates.

Zusammenfassung der Erfindung

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur direkten Beobachtung von Benetzungsfilmen auf festen Oberflächen bereitgestellt, wobei die Beobachtung des Benetzungsfilms ohne Einbauten im Strahlengang zwischen dem Film und der optischen Vergrößerungsvorrichtung durch eine auf ein Substrat aufgedrückte Gasblase erfolgt. Die Beobachtung des Benetzungsfilms erlaubt erfindungsgemäß insbesondere die Messung der Dicke und/oder Zerreißdicke dieses Films.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der aufgedrückten Blase regelbar ist. Besonders bevorzugt wird der Benetzungsfilm mit einem Mikroskop beobachtet.

Erfindungsgemäß wird weiterhin eine Vorrichtung zur Beobachtung, insbesondere zur Messung der Dicke und/oder Zerreißdicke von Benetzungsfilmen auf festen Oberflächen durch direkte Beobachtung des Films ohne Einbauten im Strahlengang zwischen dem Film und einer optischen Vergrößerungsvorrichtung zur Verfügung gestellt, die nach einer bevorzugten Ausführungsform insbesondere dadurch gekennzeichnet ist, daß sie ein Mikroskop mit einem gasdichten Aufsatz ist, der einen gasgefüllten Hohlraum umschließt,

a) wobei der Innendruck im Aufsatz regelbar ist,
b) wobei sich an dem Aufsatz eine Kapillare befindet, durch die durch Druckerhöhung im gasgefüllten Hohlraum eine Blase in einer Meßflüssigkeit gebildet werden kann,
c) wobei die Kapillare so angeordnet und konstruiert ist, daß durch sie hindurch der zu untersuchende Benetzungsfilm mit dem Mikroskop beobachtet werden kann.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch ein Ausführungsbeispiel für die erfindungsgemäße Vorrichtung.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Die Vorrichtung besteht in einer beispielhaften, besonders bevorzugten Ausführung aus einem Aufsatz aus Metall oder Kunststoff auf ein Mikroskopobjektiv (1) oder dessen Halterung (2). Neben gewöhnlichen optischen Mikroskopen sind alle optischen Vergrößerungsvorrichtungen geeignet, in denen sich ein Benetzungsflm stabil beobachten läßt. Der bevorzugte Mikroskop-Aufsatz wird z. B. mittels einer O-Ring-Dichtung (3) gasdicht abgeschlossen. Ein Anschlußstutzen (4) ermöglicht den Anschluß einer externen Druckregelung. Durch Anlegung eines geringen Überdrucks wird durch eine Glaskapillare (5) eine Gasblase auf eine von Flüssigkeit (6) bedeckte Feststoffoberfläche (7) aufgedrückt. Es bildet sich zwischen der Gasblase und der Oberfläche des Feststoffes ein dünner Flüssigkeitsfilm aus, der durch das Mikroskop mikrointerferometrisch vermessen werden kann. Die Kapillare ist hierbei in einer speziellen Halterung (8) mit O-Ring-Dichtung auswechselbar angebracht, um Kapillaren verschiedener Innendurchmesser einsetzen zu können, was wegen der Realisierbarkeit verschiedener Kapillardrücke eine Erweiterung des nutzbaren Druckbereiches ermöglicht. Die Kapillare (5) ist außerdem so gestaltet, daß der Lichtweg des Auflichtmikroskops nicht abgeschattet wird, was vorzugsweise durch eine konische Ausfräsung der Innenbohrung bewerkstelligt wird. Die gesamte Vorrichtung ist vorteilhafterweise in ihrer Länge justierbar, um einen von der Fokussierung des Mikroskops unabhängig einstellbaren Kapillar-Substrat-Abstand zu gewährleisten. Diese Längenverstellung wird in dieser beispielhaften Ausführung dadurch realisiert, daß die Vorrichtung aus zwei ineinander geschobenen Teilen (10, 11) besteht, welche mit einem O-Ring (12) gasdicht abgedichtet sind, und die mittels eines Drehrings mit zwei gegenläufigen Gewinden (13) gegeneinander verschoben werden können. Eine laterale Verstellmöglichkeit zum Zentrieren der Vorrichtung kann z. B. mit den zwei um 90° versetzten Mikrometerschrauben (14) ermöglicht werden, die den gesamten Mikroskopaufsatz verkippen. Zum Rückstellen dienen zwei Federstifte (15), die gegenüber den Mikrometerschrauben angebracht sind.

Es versteht sich, daß der Grundgedanke dieser Erfindung, nämlich die direkte Beobachtung eines Benetzungsfilms ohne Einbauten zwischen der optischen Vergrößerungsvorrichtung und dem Film, insbesondere direkt durch die Kapillare hindurch, auch durch andere Mittel als die oben beschriebenen ebenso realisiert werden kann. Die obige Beschreibung ist daher nur als beispielhafte und besonders preiswert realisierbare und flexible Ausführungsform zu verstehen.

Claims

1. Verfahren zur direkten Beobachtung von Benetzungsfilmen auf festen Oberflächen mit einer optischen Vergrößerungsvorrichtung, wobei die Beobachtung des Benetzungsfilms ohne Einbauten im Strahlengang zwischen dem Film und der optischen Vergrößerungsvorrichtung durch eine auf ein Substrat aufgedrückte Gasblase erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Beobachtung des Benetzungsfilms die Messung der Dicke und/oder Zerreißdicke dieses Films erlaubt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der aufgedrückten Blase regelbar ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die optische Vergrößerungsvorrichtung ein Mikroskop ist.

5. Vorrichtung zur direkten Beobachtung von Benetzungsfilmen auf festen Oberflächen, umfassend eine optische Vergrößerungsvorrichtung, Mittel zur Fixierung eines Benetzungsfilms und keine Einbauten im Strahlengang zwischen dem Film und der optischen Vergrößerungsvorrichtung.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Mikroskop mit einem gasdichten Aufsatz ist, der einen gasgefüllten Hohlraum umschließt, wobei der Innendruck im Aufsatz regelbar ist, sich an dem Aufsatz eine Kapillare befindet, durch die durch Druckerhöhung im gasgefüllten Hohlraum eine Blase in einer Meßflüssigkeit gebildet werden kann und wobei die Kapillare so angeordnet und konstruiert ist, daß durch sie hindurch der zu untersuchende Benetzungsfilm mit dem Mikroskop beobachtet werden kann.