DE19954769A1 - Microcapsules with a silicone wall containing a solid adsorbent loaded with an adsorptive substance used as a latent heat storage medium e.g. in fireproof linings or thermal insulation for buildings - Google Patents

Microcapsules with a silicone wall containing a solid adsorbent loaded with an adsorptive substance used as a latent heat storage medium e.g. in fireproof linings or thermal insulation for buildings

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DE19954769A1 DE1999154769 DE19954769A DE19954769A1 DE 19954769 A1 DE19954769 A1 DE 19954769A1 DE 1999154769 DE1999154769 DE 1999154769 DE 19954769 A DE19954769 A DE 19954769A DE 19954769 A1 DE19954769 A1 DE 19954769A1
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Doris Elberfeld
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Abstract

Microcapsules with a silicone wall structure contain a solid adsorbent loaded with an adsorptive. Independent claims are also included for: (a) the production of microcapsules by loading the adsorbent with the adsorptive, adding the loaded adsorbent to a polymerisable solution of organosilicon compounds, optionally adding a catalyst, stirring or agitating the mixture until formation of microcapsules is complete, then isolating and drying the microcapsules; and (b) plaster containing these microcapsules for the final external or internal coating of walls or ceilings.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Mikrokapseln mit einer Wandstruktur aus Silikon, wobei die Mikrokapseln einen Festkörper in Form eines Adsorbens ein­ kapseln, das mit einem Adsorptiv belegt ist. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der Mikrokapseln sowie deren Verwendung.The present invention relates to microcapsules with a wall structure Silicone, the microcapsules a solid in the form of an adsorbent encapsulate, which is coated with an adsorptive. The invention further relates to a Process for the production of the microcapsules and their use.

Im Sinne dieser Erfindung ist ein Adsorbens ein Feststoff an den ein anderer Stoff adsorbiert wird, ein Adsorbtiv der Stoff der adsorbiert wird und ein Adsor­ bat ein Adsorbens beladen mit einem Adsorbtiv.For the purposes of this invention, one adsorbent is one solid to another Substance is adsorbed, an adsorbent the substance that is adsorbed and an adsorber asked an adsorbent loaded with an adsorbent.

Mikrokapseln als solche sind seit langem bekannt. Die nach dem Stand der Technik bekannten Mikrokapseln bzw. Verfahren zu deren Herstellung betreffen die Einkapselung von wasserunlöslichen Substanzen in Mikrokapseln, deren Wandstruktur jeweils aus unterschiedlichen Polymermaterialien gebildet wer­ den. Die Herstellung der Mikrokapseln geschieht dabei in einem 2-Phasensysten mit einer wässrigen und einer organischen Phase.Microcapsules as such have long been known. According to the state of the Technology known microcapsules or methods for their manufacture relate the encapsulation of water-insoluble substances in microcapsules, the Wall structure each made of different polymer materials  the. The microcapsules are produced in a 2-phase system with an aqueous and an organic phase.

So beschreibt die US-A-4,931,362 ein Verfahren zur Herstellung von Mikrokap­ seln, bei dem wasserunlösliche Substanzen verkapselt werden. Dabei wird eine Emulsion oder Dispersion eines flüssigen bzw. festen wasserunlöslichen Stoffes in einer wässrigen Phase hergestellt und diese mit der wasserunlöslichen Phase der Monomeren oder Prepolymeren des späteren Wandmateriales vereint und emulgiert, bis eine gewünschte Kapselgröße erreicht ist. Anschließend wird ein Katalysator zur Verfestigung der Kapseln hinzugegeben. In weiteren Ausfüh­ rungsformen wird auf die Erstellung einer Voremulsion verzichtet und das was­ serunlösliche einzukapselnde Material sowie die Monomeren bzw. Prepolymerer mit dem Wasser emulgiert. Auch kann der Katalysator bereits während der Emulsion hinzugegeben werden.For example, US-A-4,931,362 describes a process for producing microcap in which water-insoluble substances are encapsulated. Doing so Emulsion or dispersion of a liquid or solid water-insoluble substance produced in an aqueous phase and this with the water-insoluble phase the monomers or prepolymers of the later wall material combined and emulsified until a desired capsule size is reached. Then a Added catalyst to solidify the capsules. In further execution forms, there is no pre-emulsion and what serum-insoluble material to be encapsulated and the monomers or prepolymers emulsified with the water. The catalyst can also be used during the Emulsion can be added.

Das Kapselmaterial wird aus einer Organo-Silicium-Verbindung mit der allge­ meinen Formel gebildet:
The capsule material is made of an organosilicon compound with the general formula:

worin R1 eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte, n- funktio­ nelle Kohlenwasserstoffverbindung ist, welche durch Gruppen unterbrochen sein kann, die Sauerstoff, Stickstoff oder Schwefel enthalten; R2 und R3 gleich oder unterschiedlich sein können und Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 6 Kohlen­ stoffatomen darstellen oder gleich der X-Gruppe sein können; X eine Hydroxyl­ gruppe oder eine hydrolisierbare Gruppe ist und n eine ganze Zahl die gleich oder größer als 1 ist, wobei weiterhin gilt, daß wenn n = 1 ist, R1 wenigstens 12 Koh­ lenstoffatome aufweist und R1 sowie R2 gleich X sind. wherein R 1 is a linear or branched, saturated or unsaturated, n-functional hydrocarbon compound which may be interrupted by groups containing oxygen, nitrogen or sulfur; R 2 and R 3 may be the same or different and represent hydrocarbon groups with 1 to 6 carbon atoms or may be the same as the X group; X is a hydroxyl group or a hydrolyzable group and n is an integer which is equal to or greater than 1, with the further rule that when n = 1, R 1 has at least 12 carbon atoms and R 1 and R 2 are X.

Die US-A-5,789,517 beschreibt ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyorganosiloxan-Partikeln, die keine Mikrokapseln sind. Die Partikel wer­ den durch Polymerisation von Organoalkoxysilanen-Monomeren mit der allge. meinen Formel RnSiX4-n gebildet, wobei R eine substituierte oder unsubstituierte monovalente organische Gruppe ist, X eine Alkoxygruppe ist und n eine ganze Zahl zwischen 0 und 3.US-A-5,789,517 describes a process for the continuous production of polyorganosiloxane particles which are not microcapsules. The particles are produced by polymerizing organoalkoxysilane monomers with the general my formula R n SiX 4-n , where R is a substituted or unsubstituted monovalent organic group, X is an alkoxy group and n is an integer between 0 and 3.

Zur Herstellung der Partikel wird eine Öl-In-Wasser-Emulsion zubereitet, wobei die von den Organoalkoxysilan-Monomeren gebildete Ölphase durch eine poröse Membran in die wässrige Phase gepreßt wird, um somit eine, in Abhängigkeit bei Membranöffnungen, gleichmäßigen Tröpfchendurchmesser zu erhalten. An­ schließend wird ein Katalysator hinzugegeben, um die Polymerisation innerhalb der Öl-In-Wasser-Emulsion durchzuführen. Die so gewonnenen Partikel sind nicht porös und haben eine gleichmäßige Partikelgröße.An oil-in-water emulsion is prepared to produce the particles, wherein the oil phase formed by the organoalkoxysilane monomers through a porous Membrane is pressed into the aqueous phase, thus, depending on Membrane openings to get uniform droplet diameter. On finally a catalyst is added to keep the polymerization inside the oil-in-water emulsion. The particles obtained in this way are not porous and have a uniform particle size.

Die DE 197 49 731 betrifft die Verwendung von Mikrokapseln als Latentwärme­ speicher. Die Mikrokapseln haben eine oder mehrere lipophile Substanzen als Kernmaterial, die ihren Fest/Flüssigphasenübergang im Temperaturbereich von -20 bis 120°C haben. Die Schale der Mikrokapseln ist aus Polymeren gebildet, die durch Radikalpolymerisation der Monomerenmischung erhältlich ist. Die Mono­ merenmischung besteht aus Acrylaten und/oder Methacrylaten sowie weiteren optionalen Monomeren mit wenigstens zwei nicht-konjugierten ethylenischen Doppelbindungen, die nicht oder schwer löslich in Wasser sind. Weiterhin kön­ nen optional weitere wasserlösliche Monomere verwendet werden, soweit sie der Radikalkettenpolymerisation zugänglichen sind.DE 197 49 731 relates to the use of microcapsules as latent heat Storage. The microcapsules have one or more lipophilic substances as Nuclear material that undergoes its solid / liquid phase transition in the temperature range of Have -20 to 120 ° C. The shell of the microcapsules is formed from polymers that is obtainable by radical polymerization of the monomer mixture. The mono mer mixture consists of acrylates and / or methacrylates and others optional monomers with at least two non-conjugated ethylenic Double bonds that are not or hardly soluble in water. Furthermore, If necessary, other water-soluble monomers can also be used, provided that the Radical chain polymerization are accessible.

Die Mikrokapseln werden in der Weise hergestellt, daß man aus den Monomeren, einem Radikalstarter und der einzukapselnden lipophilen Substanz eine stabile Öl-In-Wasser-Emulsion herstellt. Anschließend löst man die Polymerisation der Monomeren vorwiegend durch Erwärmung aus, wobei die entstehenden Poly­ mere eine Kapselwand bilden, welche die lipophile Substanz umschließt. The microcapsules are produced in such a way that the monomers a radical starter and the lipophilic substance to be encapsulated a stable Oil-in-water emulsion. Then you solve the polymerization of Monomers predominantly by heating, the resulting poly form a capsule wall that encloses the lipophilic substance.  

Zur Vermeidung der Agglomerisation oder Aggregation der Emulsionströpchen bzw. der aushärtenden Mikrokapseln werden der wässrigen Phase anorganische Schutzkoloide in Form sogenannter Pickering-Systeme zugegeben, die eine Stabi­ lisierung durch sehr feine Partikel ermöglichen und die in Wasser unlöslich sind Die Pickering-Systeme verbleiben in der wässrigen Phase und werden nach Er­ stellung der Mikrokapseln mit dieser entfernt.To avoid agglomeration or aggregation of the emulsion droplets or the hardening microcapsules become inorganic in the aqueous phase Protection coloids in the form of so-called Pickering systems added, which a stabilizer Allow very fine particles and are insoluble in water The Pickering systems remain in the aqueous phase and are er position of the microcapsules with this removed.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Tech­ nik zu überwinden und ein vereinfachtes Verfahren zur Herstellung von Mikro­ kapseln mit siliciumorganischen Wandmaterialien bereitzustellen.The object of the present invention is to overcome the disadvantages of the prior art nik overcome and a simplified process for the production of micro to provide capsules with organosilicon wall materials.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es siliciumorganische Mi­ krokapseln sowie Verfahren zur deren Herstellung bereitzustellen, die einen Feststoff einkapseln, wobei der Feststoff Adsorbens ist und mit einem Adsorbtiv beladen ist.Another object of the present invention is organosilicon Mi to provide crocapsules and processes for their preparation, the one Encapsulate solid, the solid being adsorbent and with an adsorbent is loaded.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist weiterhin, siliciumorganische Mikrokap­ seln sowie Verfahren zu deren Herstellung bereitzustellen, die ein adsorbtiv be­ ladenen Feststoff, daß heißt ein Adsorbat, einkapseln und als Latentwärmespei­ cher verwendet werden können.Another object of the present invention is organosilicon microcap seln as well as to provide processes for their preparation, which be an adsorbent loaded solid, that is an adsorbate, encapsulate and as latent heat cher can be used.

Gelöst werden die Aufgaben mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen dargestellt.The tasks are solved with the features of the independent claims. Preferred embodiments are set out in the dependent claims.

Der vorliegenden Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß adsorbtiv beladene Feststoffe durch die direkte Polymerisation in einer Monome­ ren-Lösung aus siliciumorganischen Verbindungen zubereitet werden können, ohne daß die nach dem Stand der Technik notwendige Öl-In-Wasser-Emulsion hergestellt werden muß. The present invention is based on the surprising finding that adsorbently loaded solids by direct polymerization in a monome ren solution can be prepared from organosilicon compounds, without the oil-in-water emulsion necessary according to the prior art must be manufactured.  

Durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren lassen sich auch Stoffe ver­ kapseln, die zu mehr als 30% wasserlöslich sind und die mit den bisherigen Mi­ kroverkapselungsmethoden nicht verkapselbar sind.The manufacturing process according to the invention also allows substances to be produced capsules that are more than 30% water-soluble and that are compatible with the previous Mi Crocapsulation methods are not encapsulable.

Der Erfindung liegt weiterhin die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß sili­ ciumorganische Mikrokapseln, die einen adsorbtiv beladenen Festkörper ein schließen, überragende Eigenschaften als Latentwärmespeicher aufweisen.The invention is further based on the surprising finding that sili ciumorganic microcapsules containing an adsorptively loaded solid close, have superior properties as a latent heat storage.

Zur Herstellung der siliciumorganischen Mikrokapseln mit einem adsorbtiv bela­ denen Feststoffkern geht die Erfindung den folgenden Weg.For the production of organosilicon microcapsules with an adsorbent bela The invention follows the following path to the solid core.

Zuerst wird das Adsorbtiv auf dem festen, feinkörnigen oder pulverigen Adsor­ bens in üblicher Weise adsorbiert.First, the adsorbent on the solid, fine-grained or powdery adsorber bens adsorbed in the usual way.

Als Adsorbens können alle bekannte feste oxidische Adsorbens verwendet wer­ den, insbesondere Siliciumdioxid, Zeolithe, Aluminiumoxide, Schichtsilikate und Tone. Auch sind synthetische mesoporöse Materialien des SiO2 und/oder des Al2O3 (Al/Si = 0-1000) verwendbar.All known solid oxidic adsorbents can be used as the adsorbent, in particular silicon dioxide, zeolites, aluminum oxides, sheet silicates and clays. Synthetic mesoporous materials of SiO 2 and / or Al 2 O 3 (Al / Si = 0-1000) can also be used.

Beispiele für die Zeolithe umfassen A, Y, Y dealuminiert, ZSM-5, Beta. Beispiele für die Schichtsilikate umfassen Betonit und Kaolin.Examples of the zeolites include A, Y, Y dealuminated, ZSM-5, Beta. Examples for the layered silicates include concrete and kaolin.

Als Adsorbtiv können alle adsorbierbaren Substrate in Betracht kommen, ein­ schließlich Paraffine, Carbonsäuren und Ester.All adsorbable substrates can be considered as an adsorbent finally paraffins, carboxylic acids and esters.

Für die Verwendung der Mikrokapseln als Latentwärmespeicher, sollten die Ad­ sorbtive ihre Phasenübergangstemperatur im Bereich von -20 bis 120°C haben, wobei die Auswahl der Adsorbtive im Hinblick auf ihre Phasenübergangstempe­ ratur unter Berücksichtigung des Anwendungszweckes geschehen sollte. So sind Adsorbtive mit einer hohen Phasenübergangstemperatur für die Herstellung von Mikrokapseln zu verwenden, die als Latentwärmespeicher bei hohen Temperatu­ ren verwendet werden. Entsprechendes gilt für Mikrokapseln als Latentwärme­ speicher in Baustoffen, wobei die Adsorbtive unter Berücksichtigung der klima tischen Verhältnisse des Erstellungsortes des Bauwerkes ausgewählt werden können.For the use of the microcapsules as latent heat storage, the ad sorbtive have their phase transition temperature in the range of -20 to 120 ° C, the selection of the adsorbents with regard to their phase transition temperature ratur should take into account the intended use. So are Adsorbtive with a high phase transition temperature for the production of Microcapsules to be used as latent heat storage at high temperatures  be used. The same applies to microcapsules as latent heat storage in building materials, the adsorbents taking into account the climate table conditions of the construction site of the building can be selected can.

Beispiele für geeignete Adsorbtive umfassen Hexadecan, Eicosan, Tetradodeca­ nol.Examples of suitable adsorbents include hexadecane, eicosane, tetradodeca nol.

Die Adsorbtive können auch in Form von Gemischen der zu adsorbierender Stoffe verwendet werden.The adsorbents can also be in the form of mixtures of those to be adsorbed Fabrics are used.

Der Beladungsgrad an Adsorbtiv kann in üblicher und bekannter Weise einge­ stellt werden. Die übliche Beladungsgrade betragen zwischen 5 und 90%.The degree of loading of adsorbent can be used in the usual and known manner be put. The usual load levels are between 5 and 90%.

Das beladende feinkörnige oder pulverige Adsorbens, daß heißt das Adsorbat, wird in eine vorbereitete, wasserfreie Lösung aus siliciumorganischen Monome­ ren eingebracht. Die Monomeren-Lösung kann geringe Anteile geeigneter orga­ nischer Lösungsmittel enthalten, obwohl dies nicht bevorzugt ist.The loading fine-grained or powdery adsorbent, i.e. the adsorbate, is in a prepared, anhydrous solution from organosilicon monomers introduced. The monomer solution can contain small proportions of suitable orga nischer solvent included, although this is not preferred.

Anschließend wird das Gemisch bei Raumtemperatur solange gerührt oder in anderweitiger geeigneter Form agitiert, bis die Kapselbildung im wesentlichen abgeschlossen ist.The mixture is then stirred at room temperature or in otherwise suitable form agitates until the capsule formation essentially is completed.

Zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit der Kapselbildung können be­ kannte Maßnahmen ergriffen werden, wie z. B. Erhöhung der Reaktionstempe­ ratur, Bestrahlung des Reaktionsgemisches oder Zugabe eines Katalysators. Geeignete Katalysatoren sind Lewissäuren, Brönstedsäuren wie z. B. verdünnte bis mittelstarke H2SO4, HCl, H3PO3 und organische Säuren, wie Essigsäuren, Oxalsäure. Ein besonders geeigneter Katalysator ist Dibutylzinndidodecanat. To increase the reaction rate of the capsule formation, known measures can be taken, such as. B. increase in the reaction temperature, irradiation of the reaction mixture or addition of a catalyst. Suitable catalysts are Lewis acids, Bronsted acids such as. B. dilute to moderately strong H 2 SO 4 , HCl, H 3 PO 3 and organic acids such as acetic acids, oxalic acid. A particularly suitable catalyst is dibutyltin didodecanate.

Die hergestellten Mikrokapseln werden aus der verbliebenen Monomeren-Lösung entfernt und getrocknet.The microcapsules produced are made from the remaining monomer solution removed and dried.

Als kapselbildende Monomeren können alle geeigneten Organosilicium-Verbin­ dungen oder Prepolymere verwendet werden. Bevorzugt werden Monomere mit der nachfolgenden allgemeinen Formel verwendet:
All suitable organosilicon compounds or prepolymers can be used as capsule-forming monomers. Monomers with the following general formula are preferably used:

wobei X eine Hydroxylgruppe oder geradkettige oder verzweigte Alkoxygruppe mit C1 bis C30 ist, R1, R2 und R3 gleiche oder verschiedene, gradkettige oder ver­ zweigte Alkylgruppen somit C1 bis C30 sind und weiterhin jedes der R1, R2 oder R3 unabhängig voneinander aus der Gruppe von Verbindungen ausgewählt sein kann, die durch X definiert ist, mit Ausnahme einer Hydroxylgruppe.where X is a hydroxyl group or straight-chain or branched alkoxy group with C 1 to C 30 , R 1 , R 2 and R 3 are identical or different, straight-chain or branched alkyl groups are thus C 1 to C 30 and furthermore each of R 1 , R 2 or R 3 can be independently selected from the group of compounds defined by X, except for a hydroxyl group.

Beispiele für geeignete Monomere umfassen Tetramethoxysilan, Iso-Propoxytri­ methylsilan, n-Propoxytrimethylsilan, Tetrabutoxysilan, Tetraethoxysilan und Octyltritoxysilan.Examples of suitable monomers include tetramethoxysilane, iso-propoxytri methylsilane, n-propoxytrimethylsilane, tetrabutoxysilane, tetraethoxysilane and Octyltritoxysilane.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt gegenüber den Verfahren aus dem Stande der Technik, die eine Öl-In-Wasser-Emulsion verwenden, mehrere Vorteile.The method according to the invention shows compared to the methods from the prior art the technique using an oil-in-water emulsion has several advantages.

Der bisher notwendige Emulgierungsschritt entfällt, was zu einer deutlichen Ar­ beitsvereinfachung führt.The previously necessary emulsification step is omitted, which leads to a clear ar simplifies work.

Bei den bekannten Emulsionsverfahren wurde das Emulsionswasser, das noch Reste an kapselbildenden Monomeren sowie des einzukapselnden Stoffes enthiel­ ten, verworfen, was aus ökonomischen und ökologischen Gründen abzulehnen ist. Eine Aufarbeitung des Emulsionswassers führte zu einem erhöhten Arbeits- und Kostenaufwand.In the known emulsion process, the emulsion water was still Remains of capsule-forming monomers and the substance to be encapsulated contained rejected what to reject for economic and ecological reasons  is. Processing the emulsion water led to increased work and expense.

Demgegenüber ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Monomeren-Lö­ sung nach Entfernung der gebildeten Kapseln sowie ggfs. verbliebener Reste des einzukapselnen festen Adsorbenss, was durch einfaches Filtrieren geschehen kann, problemlos wieder verwendbar. Weitergehende Aufarbeitungsschritte ent­ fallen.In contrast, in the process according to the invention, the monomer sol solution after removal of the capsules formed and any remaining residues of the encapsulate solid adsorbent, which is done by simply filtering can be easily reused. Further processing steps ent fall.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann in der Regel auf zusätzliche Kataly­ satoren zur Beschleunigung oder Initiation der Polymerisationsreaktion verzich­ tet werden, da die äußeren Oberflächen der Adsorbenspartikel einen katalyti­ schen Effekt auf die Polymerisationsreaktion ausüben.In the process according to the invention, additional catalyzes can generally be used Do not use catalysts to accelerate or initiate the polymerization reaction tet, because the outer surfaces of the adsorbent particles a catalytic effect on the polymerization reaction.

Hinsichtlich der Verwendung der erfindungsgemäßen Mikrokapseln als Latent­ wärmespeicher treten noch weitere Vorteile hinzu.With regard to the use of the microcapsules according to the invention as a latent Heat storage has other advantages.

Aufgrund des festen Kernes sind die erfindungsgemäße Mikrokapseln deutlich widerstandsfähiger gegenüber mechanischen Belastungen, insbesondere Druck, als dies Mikrokapseln mit flüssigem Inhalt sind.Because of the solid core, the microcapsules according to the invention are clear more resistant to mechanical loads, especially pressure, than these are microcapsules with liquid content.

Der Wirkungsgrad hinsichtlich der Wärmespeicherkapazität von Mikrokapseln mit einem adsorbtiv beladenem Festkörperkern ist höher als der vergleichbarer Mikrokapseln mit flüssigem Kern. Die Wärmekapazität von Mikrokapseln nach dem Stande der Technik mit flüssigem oder verflüssigbarem Kern wird durch die Phasenübergangsenthalpie des Fest-Flüssig-Phasenüberganges des verwendeten Kernmateriales bestimmt. Bei den erfindungsgemäßen Mikrokapseln ist dies auch der Fall, jedoch treten noch weiterhin die Adsorptions- bzw. Desorbtion­ senthalpien hinzu, wodurch die Gesamtwärmekapazität deutlich verbessert wird. Bei geeigneter Auswahl des Adsorbtivs und des Adsorbens kann dadurch der Temperaturbereich der Wärmepufferwirkung der Mikrokapseln über einen brei­ teren Bereich eingestellt werden, da der Fest-Flüssig-Phasenübergang sowie die Adsorption-Desorbtion des Adsorbtivs an dem Adsorbens nicht zwangsweise bei gleichen Umgebungstemperaturen auftreten.The efficiency in terms of the heat storage capacity of microcapsules with an adsorptively loaded solid core is higher than the comparable one Microcapsules with a liquid core. The heat capacity of microcapsules after The state of the art with a liquid or liquefiable core is characterized by the Phase transition enthalpy of the solid-liquid phase transition of the used Determined core material. This is the case with the microcapsules according to the invention also the case, however, adsorption or desorption still occur senthalpia, which significantly improves the overall heat capacity. With a suitable selection of the adsorbent and the adsorbent, the Temperature range of the heat buffer effect of the microcapsules over a slurry  lower range, since the solid-liquid phase transition and the Adsorption-desorption of the adsorbent on the adsorbent does not necessarily same ambient temperatures occur.

Ein weiterer Parameter mit dem die Wärmekapaziät in der Mikrokapsel einge­ stellt werden kann, ist der Beladungsgrad des Adsorbens, wobei mit steigender Beladungsgrad die Wärmekapaziät ansteigt.Another parameter with which the heat capacity is inserted in the microcapsule can be set is the degree of loading of the adsorbent, with increasing Degree of loading increases the heat capacity.

Die erfindungsgemäßen Mikrokapseln können als Latentwärmespeicher bei we­ sentlich höheren Temperaturen eingesetzt werden, als dies bei Kapseln nach dem Stande der Technik möglich war. Begründet ist dies in dem hohen anorganische Anteil sowohl des Kapselkernes als auch des Kapselwandmateriales, was zu einer erhöhten Hitzeresistenz führt. Die bekannten Latentwärmespeicherkapseln mit einem rein organischen Kern sowie einem rein organischen Kapselmaterial un­ terliegen einer thermisch bedingten Zersetzung bei deutlich geringeren Tempera­ turen, als dies bei den erfindungsgemäßen Kapseln der Fall ist.The microcapsules according to the invention can be used as latent heat storage at we considerably higher temperatures are used than with capsules after State of the art was possible. This is due to the high inorganic Share of both the capsule core and the capsule wall material, resulting in a leads to increased heat resistance. The well-known latent heat storage capsules a purely organic core and a purely organic capsule material are subject to thermal decomposition at a significantly lower temperature doors than is the case with the capsules according to the invention.

Aus der Verwendung der Mikrokapseln mit Latentwärmespeicherfähigkeit in Brandschutzbekleidung ergibt sich der Vorteil, daß der Temperaturanstieg auf der Innenseite der Bekleidung verzögert wird, da ein Teil der durch die Schutz­ bekleidung durchdringenden Wärme von den Latentwärmespeichern aufgenom­ men wird.From the use of the microcapsules with latent heat storage capacity in Fire protection clothing has the advantage that the temperature rises The inside of the clothing is delayed as part of the protection clothing penetrating heat from the latent heat storage men will.

Die erfindungsgemäßen Mikrokapseln eignen sich besonders als Latentwärme­ speicher in Bindebaustoffen mit mineralischen, silikatischen und/oder polymeren Bindemitteln. Dies kann sowohl in vorgefertigten Formkörpern als auch in naß zu verarbeitenden Beschichtungsmassen wie z. B. Putz, geschehen. Die Mikro­ kapseln zeichnen sich dabei durch eine hohe Hydrolysebeständigkeit gegenüber den wässrigen und häufig stark alkalischen Materialien aus. Unter Beschich­ tungsmassen sind dabei Gemische aus mineralischem Bindemittel, Wasser, Zu­ schlägen sowie ggfs. weiteren Hilfsmitteln zu verstehen. Solche mineralische Bindemittel sind allgemein bekannt. Hierunter sind üblicherweise feinteilige anorganische Stoffe wie Kalk, Gips, Ton, Lehm und/oder Zement zu verstehen die durch Anrühren mit Wasser in ihre gebrauchsfertige Form überführt werden und nach der Applikation aushärten.The microcapsules according to the invention are particularly suitable as latent heat storage in binders with mineral, silicate and / or polymers Binders. This can be done both in prefabricated moldings and in wet coating materials to be processed such. B. plaster happen. The micro Capsules are characterized by their high resistance to hydrolysis the aqueous and often strongly alkaline materials. Under Beschich tion masses are mixtures of mineral binder, water, zu impacts as well as any other aids. Such mineral  Binders are generally known. These usually include fine particles understand inorganic substances such as lime, gypsum, clay, clay and / or cement which are converted into their ready-to-use form by stirring with water and harden after application.

Die Zuschläge bestehen in der Regel aus körnigem oder faserförmigen natürli­ chem oder künstlichem Gestein, wobei auch andere natürliche oder künstliche Zuschlagstoffe Anwendung finden. Als Hilfsmittel werden insbesondere solche Substanzen verstanden, die das Erhärten beschleunigen oder verzögern oder die Elastizität oder Porösität des verfestigenden mineralischen Beschichtungsmitte beeinflussen.The supplements usually consist of granular or fibrous natural chemical or artificial rock, with other natural or artificial Aggregates are used. Such tools are particularly useful Understand substances that accelerate or delay hardening or that Elasticity or porosity of the solidifying mineral coating center influence.

Unter mineralischen Formköpern sind dabei industriell vorgefertigte Formkör­ per zu verstehen, die aus den zuvor genannten Massen gebildet sind, wobei diese auch weitere Formkörperbestandteile wie Platten oder Rohre aus natürlichen oder künstlichen Materialien aufweisen können.Industrially prefabricated shaped bodies are among mineral shaped bodies per to understand, which are formed from the aforementioned masses, these also other molded parts such as sheets or tubes made of natural or can have artificial materials.

Üblicherweise werden die Mikrokapseln den Formkörpern oder Beschichtungs­ massen in einer Menge von 0,1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 10 Gew.-%, bezo­ gen auf die Trockenzusammensetzung der mineralischen Bindebaustoffe zugege­ ben.The microcapsules are usually the shaped bodies or coating mass in an amount of 0.1 to 50 wt .-%, preferably 5 to 10 wt .-%, bezo against the dry composition of the mineral binders ben.

Besonders bevorzugt werden die Mikrokapseln in mineralischen Beschichtungs­ massen verwendet, die als Putz verwendet werden.The microcapsules in mineral coatings are particularly preferred masses used that are used as plaster.

Bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Mikrokapseln als Latentwärmespei­ cher in Bauwerken bzw. Baustoffen ergeben sich die folgenden Vorteile. Da die Latentwärmespeicher zu Zeiten hoher Temperatur, z. B. tagsüber, insbesondere bei Sonneneinstrahlung, die Wärme aufnehmen und diese zu Zeiten geringerer Umgebungstemperatur wieder abgeben z. B. nachts, werden Temperatur­ schwankungen abgepuffert, was zu einem deutlich verbesserten Wohnraumklima führt. Darüberhinaus wird der Aufwand für Heizungs- oder Klimatechnik redu­ ziert, da die entsprechenden Hitze- bzw. Kältespitzen verringert werden können.When using the microcapsules according to the invention as latent heat The following advantages result in buildings and building materials. Since the Latent heat storage at times of high temperature, e.g. B. during the day, especially in sunlight, which absorb heat and reduce it at times Release ambient temperature again z. B. at night, temperature fluctuations buffered, resulting in a significantly improved living space climate  leads. In addition, the expenditure for heating or air conditioning technology is reduced adorns, since the corresponding heat or cold peaks can be reduced.

Die vorliegende Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele im weitere verdeutlicht.The present invention is further illustrated by the following examples clarifies.

BeispieleExamples Beispiel 1example 1

1,1 g Hexadecan werden auf 1,24 g Kieselgel in üblicher Weise adsorbiert. 2,2 g des Gemisches werden in 10 ml Tetramethoxysilan eingebracht und 3 Stunden bei Raumtemperatur mit 250 Umdrehungen pro Minute gerührt. Anschließend werden die gebildeten Mikrokapseln abfiltriert und für 48 Stunden an der Luft getrocknet.1.1 g of hexadecane are adsorbed onto 1.24 g of silica gel in the usual way. 2.2 g of the mixture are introduced into 10 ml of tetramethoxysilane and for 3 hours stirred at room temperature at 250 revolutions per minute. Subsequently the microcapsules formed are filtered off and left in the air for 48 hours dried.

Mit einem Differenz-Scanning-Kalorimeter wurde eine Enthalpie von 70 J/g ge­ messen, die sich aus Schmelzenthalpie und Adsorptionsenthalpie zusammen­ setzt.An enthalpy of 70 J / g was determined using a differential scanning calorimeter measure, which are composed of enthalpy of fusion and enthalpy of adsorption puts.

Die nachfolgenden Beispiele werden entsprechend Beispiel 1 durchgeführt.The following examples are carried out in accordance with Example 1.

Beispiel 2Example 2

2,2 g Eicosan wurden in üblicher Weise auf 1,5 g Kieselgel adsorbiert und 3,4 g des Gemisches in 20 ml Tetraethoxysilan für 5 Stunden gerührt. Die gemessene Enthalpie betrug 120 J/g. 2.2 g of eicosan were adsorbed onto 1.5 g of silica gel in a conventional manner and 3.4 g the mixture in 20 ml of tetraethoxysilane stirred for 5 hours. The measured Enthalpy was 120 J / g.  

Beispiel 3Example 3

2,0 g Tetradodecanol wurden auf 1,5 g Siliciumdioxid adsorbiert und das Ge­ misch 24 Stunden bei 250 Umdrehungen in 3,1 g Trimethoxyethoxysilan gerührt. Die Enthalpie betrug 100 J/g.2.0 g of tetradodecanol was adsorbed onto 1.5 g of silica and the Ge mix 24 hours at 250 revolutions in 3.1 g of trimethoxyethoxysilane. The enthalpy was 100 J / g.

Beispiel 4Example 4

2,0 g Hexadecan wurden auf 1,5 g H-ZSM-Zeolithen (M = 26,5) aufgetragen. 3,1 g des Gemisches wurden in 20 ml Tetramethoxysilan gegeben. Es wurde 24 Stun­ den bei Raumtemperatur mit 250 Umdrehungen pro Minute gerührt. Die Ent­ halpie betrug 75 J/g.2.0 g of hexadecane was applied to 1.5 g of H-ZSM zeolite (M = 26.5). 3.1 g of the mixture were placed in 20 ml of tetramethoxysilane. It was 24 hours which was stirred at room temperature at 250 revolutions per minute. The Ent halpie was 75 J / g.

Beispiel 5Example 5

1,1 g Hexadecan wurden auf 1,24 g Bentonit adsorbiert und 48 Stunden bei Raumtemperatur mit 250 Umdrehungen pro Minute in Tetramethoxysilan ge­ rüht. Die Enthalpie betrug 20 J/g.1.1 g of hexadecane were adsorbed on 1.24 g of bentonite and at 48 hours Room temperature with 250 revolutions per minute in tetramethoxysilane struggles. The enthalpy was 20 J / g.

Beispiel 6Example 6

0, 22 g Hexadecan adsorbiert an 0,155 g Kieselgel wurden in 2 ml Iso-Pro­ poxytrimethylsilan gegeben und 15 Stunden verrührt bzw. verkapselt. Die Ent­ halpie betrug 65 J/g.0.22 g of hexadecane adsorbed on 0.155 g of silica gel were in 2 ml of Iso-Pro Poxytrimethylsilan added and stirred or encapsulated for 15 hours. The Ent halpie was 65 J / g.

Beispiel 7Example 7

2,0 g Hexadecan adsorbiert an 1,5 g Kieselgel wurden in 2 ml Octyltrimethoxysi­ lan verkapselt. Die Enthalpie betrug 70 J/g. 2.0 g of hexadecane adsorbed on 1.5 g of silica gel were in 2 ml of octyltrimethoxysi lan encapsulated. The enthalpy was 70 J / g.  

Beispiel 8Example 8

0,21 g Hexadecan adsorbiert an 0,15 g Siliciumdioxid wurden in 2 ml Dimethoxy dimethylsilan verkapselt. Die Enthalpie betrug 60 J/g.0.21 g of hexadecane adsorbed on 0.15 g of silica were in 2 ml of dimethoxy encapsulated dimethylsilane. The enthalpy was 60 J / g.

Beispiel 9Example 9

3 g Siliciumdioxid, das zu 60% mit Tetradodecanol adsorbiert war, wurde in 2 m Tetrabutoxysilan verkapselt. Die Enthalpie betrug 110 J/g.3 g of silicon dioxide, which was 60% adsorbed with tetradodecanol, was in 2 m Encapsulated tetrabutoxysilane. The enthalpy was 110 J / g.

Beispiel 10Example 10

2,0 g Hexadecan wurden an 1,5 g mesoporöses Material (MCM) adsorbiert und in 20 ml Tetramethoxysilan verkapselt. Die Enthalpie betrug 65 J/g.2.0 g of hexadecane were adsorbed onto 1.5 g of mesoporous material (MCM) and in Encapsulated 20 ml tetramethoxysilane. The enthalpy was 65 J / g.

Beispiel 11Example 11

1,0 g Hexadecan wurden an 1,5 g Kaolin adsorbiert, welches ein zweischichtige Tonmineral ist. Anschließend wurde das beladene Kaolin in 20 ml Tetraethoxysi­ lan verkapselt. Die Enthalpie betrug 70 J/g.1.0 g of hexadecane was adsorbed on 1.5 g of kaolin, which is a two-layer Is clay mineral. Then the loaded kaolin was in 20 ml of tetraethoxysi lan encapsulated. The enthalpy was 70 J / g.

Beispiel 12Example 12

1,0 g Hexadecan wurden in 1,5 g Wesselith® der DEGUSSA, Deutschland adsor­ biert. Wesselith® ist ein dealuminierter Y-Zeolith. Der beladene Zeolith wurde in 20 ml Tetramethoxysilan verkapselt. Die Enthalpie betrug 50 J/g.1.0 g of hexadecane was adsorbed in 1.5 g of Wesselith® from DEGUSSA, Germany beer. Wesselith® is a dealuminated Y zeolite. The loaded zeolite was in Encapsulated 20 ml tetramethoxysilane. The enthalpy was 50 J / g.

Claims (14)

1. Mikrokapseln mit einer Wandstruktur aus Silikon, dadurch gekennzeich­ net, daß die Mikrokapseln einen Festkörper in Form eines Adsorbens ein­ kapselt, wobei das Adsorbens mit einem Adsorbtiv belegt ist.1. Microcapsules with a wall structure made of silicone, characterized in that the microcapsules encapsulates a solid in the form of an adsorbent, the adsorbent being coated with an adsorbent. 2. Mikrokapseln nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsor­ bens jeweils eine oder mehrere SiO2-Modifikation, Zeolithe, Schichtsilikate oder ein synthetisches mesoporöses Material aus SiO2Al2O3 ist oder Gemi­ sche daraus.2. Microcapsules according to claim 1, characterized in that the adsor bens is in each case one or more SiO 2 modification, zeolites, layered silicates or a synthetic mesoporous material made of SiO 2 Al 2 O 3 or mixtures thereof. 3. Mikrokapseln nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorbtiv jeweils ein oder mehrere paraffinische Kohlenwasserstoffe, Alko­ hole, Carbonsäuren oder Ester ist oder Gemische hieraus.3. Microcapsules according to claim 1 or 2, characterized in that the Adsorbent each one or more paraffinic hydrocarbons, Alko hole, carboxylic acids or esters or mixtures thereof. 4. Mikrokapseln nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Adsorbens eine Beladung des Adsorbtivs von 5 bis 90% aufweist.4. Microcapsules according to one of the preceding claims, characterized indicates that the adsorbent has a loading of the adsorbent of 5 to 90% having. 5. Mikrokapseln nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Wandstruktur eine Silikonpolymer ist, das aus Monome­ ren der allgemeinen Formel gebildet ist:
wobei X eine Hydroxylgruppe oder geradkettige oder verzweigte Alkoxy­ gruppe mit C1 bis C30 ist, R1, R2 und R3 gleiche oder verschiedene, gradket­ tige oder verzweigte Alkylgruppen mit C1, bis C30 sind und jedes der R1, R2 oder R3 unabhängig voneinander aus der Gruppe von Verbindungen ausge­ wählt sein kann, die durch X definiert ist, mit Ausnahme von einer Hydroxylgruppe.5. Microcapsules according to one of the preceding claims, characterized in that the wall structure is a silicone polymer which is formed from monomers of the general formula:
wherein X is a hydroxyl group or straight-chain or branched alkoxy group with C 1 to C 30 , R 1 , R 2 and R 3 are identical or different, straight-chain or branched alkyl groups with C 1 to C 30 and each of R 1 , R 2 or R 3 can be independently selected from the group of compounds defined by X, except for a hydroxyl group. 6. Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln nach einem der vorhergehen­ den Ansprüche, umfassend die Schritte:
Beladen des Adsorbens mit dem Adsorbtiv,
Einbringen des beladenden Adsorbens in eine polymerisierbare Lösung aus Organosiliciumverbindungen,
gegebenenfalls Zugabe eines Katalysators,
Rühren oder anderweitiges Agitieren des Gemisches bis die Bildung der Mi­ krokapseln hinreichend abgeschlossen ist,
Entfernen der Mikrokapseln aus dem Monomeren-Lösung und abschließen­ des Trocknen der erhaltenen Mikrokapseln.6. A method for producing microcapsules according to one of the preceding claims, comprising the steps:
Loading the adsorbent with the adsorbent,
Introducing the loading adsorbent into a polymerizable solution of organosilicon compounds,
optionally adding a catalyst,
Stirring or otherwise agitating the mixture until the formation of the microcapsules is sufficiently completed,
Remove the microcapsules from the monomer solution and finish drying the microcapsules obtained. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der optionale Ka­ talysator Dibutylzinndidodecanat ist.7. The method according to claim 6, characterized in that the optional Ka Talysator is dibutyltin didodecanate. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Rührens oder Agitierens des Gemisches bei Raumtempe­ ratur durchgeführt wird.8. The method according to any one of claims 6 or 7, characterized in that the step of stirring or agitating the mixture at room temperature rature is carried out. 9. Verwendung von Mikrokapseln nach einem der Ansprüche 1 bis 5 als Laten­ wärmespeicher.9. Use of microcapsules according to one of claims 1 to 5 as latens heat storage. 10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokap­ seln zur Herstellung von Brandschutzbekleidung verwendet werden.10. Use according to claim 9, characterized in that the microcap be used for the production of fire protection clothing. 11. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokap­ seln in der Bauwerkswärmeisolierung verwendet werden. 11. Use according to claim 9, characterized in that the microcap be used in building thermal insulation.   12. Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikro­ kapseln einem Beton, Putz oder einem Kunststoffbeschichtungsmaterial, einschließlich Bitumen, zugeschlagen werden.12. Use according to claim 11, characterized in that the micro encapsulate a concrete, plaster or a plastic coating material, including bitumen. 13. Putz zur abschließenden Außen- oder Innenbeschichtung von Wänden oder Decken, dadurch gekennzeichnet, daß er Mikrokapseln nach einem der An­ sprüche 1 bis 5 enthält.13. Plaster for the final exterior or interior coating of walls or Blankets, characterized in that it contains microcapsules according to one of the An sayings 1 to 5 contains. 14. Putz nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Mikro­ kapseln 0,1 bis 50 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Trockengewicht des Putzes oder anderer mineralischer oder nicht mineralischer Bindebaustoffe.14. Plaster according to claim 13, characterized in that the micro content capsules is 0.1 to 50 wt .-%, based on the dry weight of the Plaster or other mineral or non-mineral binding materials.
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