DE19943219A1 - Process for the preparation of dimethyl ether - Google Patents

Process for the preparation of dimethyl ether

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Anselm Schmitt
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Abstract

The invention relates to a continuous method for producing dimethylether by catalytically dehydrating methanol in a reactor at a temperature of from 150 DEG C to 450 DEG C and a pressure of from 1 to 40 bar absolute and purifying the dehydration product by partial condensation and/or absorption. The inventive method is characterized in that the dehydration product, when leaving the reactor, is passed into a combined heat and mass transfer apparatus and is cooled to a temperature below its dew point.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dimethylether durch katalytische Dehydratisierung von Methanol in einem Reaktor bei einer Temperatur aus dem Bereich von 150°C bis 450°C und einem Druck von 1 bis 40 bar absolut und Reinigung des Dehydratisierungsproduktes durch partielle Kondensation und/oder Absorption. Die Erfindung betrifft weiter eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a process for the continuous production of Dimethyl ether by catalytic dehydration of methanol in one reactor at a temperature in the range of 150 ° C to 450 ° C and a pressure of 1 to 40 bar absolute and cleaning of the dehydration product by partial Condensation and / or absorption. The invention further relates to a device for Execution of the procedure.

Das genannte Verfahren zur Herstellung von Dimethylether aus Methanol wird u. a. in "Ullmann's Encyclopedia of Chemistry, Sixth Edition, 1998 Electronic Release" beschrieben. In den Patentschriften EP 0270 852 B1, EP 0340 324 B1 und DD 270901 A1 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem das Dehydratisierungsprodukt oberhalb des Sumpfes einer Kolonne zur Gewinnung von reinem Dimethylether eingespeist wird. In EP 0560 057 A1 wird ferner ein Verfahren beschrieben, in dem das Dehydratisierungsprodukt mit einer Waschflüssigkeit gereinigt wird.The process mentioned for the preparation of dimethyl ether from methanol is u. a. in "Ullmann's Encyclopedia of Chemistry, Sixth Edition, 1998 Electronic Release" described. In the patents EP 0270 852 B1, EP 0340 324 B1 and DD 270901 A1 describes a process in which the dehydration product above the bottom of a column for the production of pure dimethyl ether is fed. EP 0560 057 A1 also describes a method in which the dehydration product is cleaned with a washing liquid.

Alle beschriebenen Verfahren sind gekennzeichnet dadurch, daß das Dehydratisierungsprodukt immer vollständig in eine Kolonne eingeführt wird, das Dehydratisierungsprodukt oberhalb des Sumpfes der Kolonne zur Gewinnung von reinem Dimethylether eingeleitet wird, und daß bei Verwendung von Waschwasser die Zuführung des Dehydratisierungsproduktes oberhalb des Sumpfes erfolgt und 0,5 bis 5 Masseprozent des Einlaufproduktes als Kopfprodukt entnommen werden. Bei den beschriebenen Verfahren erscheint es vorteilhaft, das Dehydratisierungs­ produkt flüssig in die Kolonne einzuleiten.All methods described are characterized in that the Dehydration product is always completely introduced into a column that Dehydration product above the bottom of the column to obtain pure dimethyl ether is introduced, and that when using wash water the dehydration product is supplied above the bottom and 0.5 to 5 percent by mass of the enema product can be taken as the top product. In the processes described, it appears advantageous to use dehydration introduce liquid product into the column.

Bei der beschriebenen Herstellung von Dimethylether aus Methanol wird üblicherweise das Dehydratisierungsprodukt oberhalb des Sumpfes in eine Kolonne eingeleitet. Oberhalb der Zulaufstelle wird der Dimethylether abgezogen, während im Sumpf ein Gemisch aus Methanol und Wasser anfällt, welches üblicherweise in einer zweiten Kolonne aufgearbeitet wird. Dieses Verfahren ist mit hohem Energie- und Investitionsaufwand verbunden, so daß unter den Gesichtspunkten des Umweltschutzes, der Schonung von Ressourcen, der Energieeinsparung und der Wirtschaftlichkeit ein hohes Interesse an einem Verfahren besteht, welches obige Nachteile zumindest reduziert.In the described production of dimethyl ether from methanol usually the dehydration product above the bottom in a column initiated. Above the feed point, the dimethyl ether is drawn off, while in Sump is a mixture of methanol and water, which is usually in  is worked up in a second column. This process is high energy and investment, so that from the point of view of Environmental protection, conservation of resources, energy saving and There is a high level of interest in a process which meets the above Disadvantages at least reduced.

Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes, kostengünstigeres und alternatives Verfahren bereitzustellen.The invention was therefore based on the object of an improved, less expensive and to provide alternative methods.

Vollkommen überraschend und unerwartet wurde gefunden, daß die Einspeisung des Dehydratisierungsproduktes in einem Wärmeübertrager mit indirekter Kühlung (kombinierter Stoff- und Wärmeübertragungsapparat) bereits zu einer ausreichenden Dimethyletherreinheit für eine Reihe von Anwendungen führt.Completely surprisingly and unexpectedly, it was found that the feed of the dehydration product in a heat exchanger with indirect cooling (combined mass and heat transfer apparatus) already sufficient Dimethyl ether purity leads to a number of applications.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dimethylether durch katalytische Dehydratisierung von Methanol in einem Reaktor bei einer Temperatur aus dem Bereich von 150°C bis 450°C und einem Druck von 1 bis 40 bar absolut und Reinigung des Dehydratisierungsproduktes durch partielle Kondensation und/oder Absorption dadurch gekennzeichnet, daß das Dehydratisierungsprodukt nach dem Reaktor in einen kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat eingeleitet wird und hier die Abkühlung des Dehydratisierungsproduktes auf eine Temperatur unterhalb seines Taupunktes erfolgt, daß das anfallende Kondensat im Gegenstrom zur aufsteigenden Gasphase im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat geführt wird, daß an einem Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates der gereinigte, gasförmige Dimethylether abgezogen wird, daß am anderen Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates das anfallende flüssige Kondensat, enthaltend Dimethylether, Methanol und Wasser abgezogen wird und daß im Gegenstrom zur aufsteigenden Gasphase im kombinierten Stoff und Wärmeübertragungsapparat eine Waschflüssigkeit am oberen Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates aufgegeben wird.The invention therefore relates to a process for continuous production of dimethyl ether by catalytic dehydration of methanol in one Reactor at a temperature in the range of 150 ° C to 450 ° C and one Pressure from 1 to 40 bar absolute and cleaning of the dehydration product by partial condensation and / or absorption, characterized in that the dehydration product after the reactor into a combined substance and Heat transfer apparatus is initiated and here the cooling of the Dehydration product to a temperature below its dew point the condensate is countercurrent to the rising gas phase in the combined mass and heat transfer apparatus is performed on one End of the combined mass and heat transfer apparatus the cleaned, gaseous dimethyl ether is withdrawn at the other end of the combined Mass and heat transfer apparatus the resulting liquid condensate, containing dimethyl ether, methanol and water is withdrawn and that in Countercurrent to the rising gas phase in the combined substance and Heat transfer device a washing liquid at the top of the combined mass and heat transfer apparatus is abandoned.

Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. The invention also relates to a device for performing this Procedure.  

Besondere Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen offenbart. Es können auch einzelne oder mehrere der in den Unteransprüchen offenbarten Merkmale jeweils für sich oder in Kombination zusammen mit dem Hauptanspruch erfinderische Lösungen der der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe darstellen, und es sind auch diese Merkmale beliebig kombinierbar.Particular embodiments are disclosed in the subclaims. It can also one or more of the features disclosed in the subclaims individually or in combination with the main claim represent inventive solutions to the problem on which the invention is based, and these features can also be combined as desired.

Der kombinierte Stoff- und Wärmeübertragungsapparat ist vorzugsweise so gestaltet, daß das infolge der indirekten Kühlung anfallende Kondensat im Gegenstrom zur aufsteigenden Gasphase geführt wird. Der so gewonnene Dimethylether wird immer gasförmig aus dem kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat abgeführt. Er wird anschließend in einen weiteren Prozeßschritt eingeführt oder verflüssigt oder einer Membrananlage oder Destillation oder Adsorption (Feinreinigung) zugeführt. Das im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat anfallende Kondensat enthält neben dem Reaktionswasser noch Methanol als Überschuß aus der Reaktion sowie gelösten Dimethylether. Dieses Kondensat wird destillativ aufgearbeitet - der gelöste Dimethylether kann zusammen mit Methanol von hier in die Reaktion zurückgeführt werden oder beispielsweise verbrannt werden, oder es kann in einer weiteren Trennstufe, z. B. einem Zwei-Kolonnensystem, reiner Dimethylether abgezogen werden (Methanol analog zu oben).The combined mass and heat transfer apparatus is preferably so designed that the condensate resulting from indirect cooling in Counterflow to the rising gas phase is performed. The so won Dimethyl ether is always gaseous from the combined substance and Dissipated heat transfer apparatus. He will then move on to another Process step introduced or liquefied or a membrane plant or distillation or adsorption (fine cleaning) supplied. That in the combined fabric and Heat transfer apparatus condensate contains in addition to the Water of reaction still methanol as an excess from the reaction and dissolved Dimethyl ether. This condensate is worked up by distillation - the dissolved one Dimethyl ether can be recycled from here to the reaction together with methanol be burned or for example, or it can be in another Separation stage, e.g. B. a two-column system, deducted pure dimethyl ether be (methanol analogous to above).

Zur Erzielung einer höheren Reinheit des am oberen Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates anfallenden Dimethylethers kann Waschwasser in den kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat eingeleitet werden, welches bevorzugt Methanol, aber auch in geringerem Maße Dimethylether aus dem gasförmigen Reaktionsgemisch absorbiert. Es kann Frischwasser oder aber das in o.a. Destillation anfallende Wasser hierfür verwendet werden.To achieve a higher purity of the at the upper end of the combined material and heat transfer apparatus of dimethyl ether can wash water be introduced into the combined mass and heat transfer apparatus, which prefers methanol, but also dimethyl ether from the absorbed gaseous reaction mixture. It can be fresh water or that in o.a. Distillation water can be used for this.

Das beschriebene Verfahren erweist sich als wesentlich wirtschaftlicher gegenüber den bisher bekannten Verfahren. Es eignet sich insbesondere dann, wenn sowohl eine hohe als auch eine niedrigere Dimethyletherreinheit parallel erzeugt werden soll. So benötigt man zur Gewinnung einer vergleichsweise niedrigen Dimethyletherreinheit nur eine Destillationskolonne gegenüber mindestens 2 Kolonnen gemäß dem Stand der Technik. Der Energiebedarf ist bei dem neuen Verfahren auch dann bedeutend niedriger, wenn der am oberen Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates anfallende Dimethylether in einer zweiten Kolonne auf eine extrem hohe Reinheit destilliert wird. Das neue Verfahren ermöglicht darüber hinaus eine äußerst kompakte und integrierte Bauweise, die gemäß dem Stand der Technik nicht oder nur mit unverhältnismäßig hohem Aufwand realisierbar wäre.The process described proves to be considerably more economical than the previously known methods. It is particularly useful when both a high and a lower dimethyl ether purity can be generated in parallel should. So you need to obtain a comparatively low Dimethyl ether purity only one distillation column compared to at least 2 Columns according to the prior art. The energy requirement is with the new one Procedure significantly lower even if the one at the top of the  Combined mass and heat transfer apparatus resulting dimethyl ether in distilled to an extremely high purity in a second column. The new The process also enables an extremely compact and integrated Construction that according to the state of the art not or only with disproportionate high expenditure would be realizable.

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer beispielhaften Ausführungsform gemäß der Fig. 1 und 2 näher beschrieben. Eine Beschränkung in irgend einer Weise ist dadurch nicht beabsichtigt.The invention is described in more detail below with the aid of an exemplary embodiment according to FIGS. 1 and 2. It is not intended to limit it in any way.

Es zeigtIt shows

Fig. 1 ein Fließbild einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens; Fig. 1 is a flow diagram of a preferred embodiment of the method according to the invention;

Fig. 2 eine bevorzugte Ausgestaltung einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Fig. 2 shows a preferred embodiment of an apparatus for performing the method.

In der beispielhaften Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird Methanol über einen Vorwärmer (W101) in einen Verdampfer (W100) geführt und hier verdampft. Der Methanol-Dampf wird über einen Heizer (W110) in den Reaktor (R100) eingespeist. Hier erfolgt die katalytische Dehydratisierung des Methanols an einem geeigneten Katalysator zu Dimethylether und Wasser. Das gasförmige Reaktionsgemisch, bestehend aus dem Dimethylether, dem Reaktionswasser, Methanol und Verunreinigungen wird anschließend einem kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat (W140) zugeführt. Dieser kombinierte Stoff- und Wärmeübertragungsapparat ist vorzugsweise so gestaltet, daß das infolge der äußeren Kühlung sich bildende Kondensat im Gegenstrom zur Gasphase führbar ist. In der Regel handelt es sich hierbei um einen vorzugsweise senkrecht stehenden Röhrenwärmeübertrager, bei dem das Reaktionsgas von unten in die Rohre eingeführt wird, das sich bildende Kondensat als Film in den Rohren nach unten fließt und über einen Fang- bzw. Flüssigkeitssammelboden (x in Fig. 2) abgezogen und am oberen Ende der Rohre der gasförmige und gereinigte Dimethylether (Strom 210) abgezogen wird. Dieser Dimethylether kann einer Destillationskolonne zur Herstellung einer besonders hohen Reinheit zugeführt werden (B30). Um die Rohre (Mantelraum) wird eine geeignete Kühlflüssigkeit geleitet, die sowohl die heißen Reaktionsgase durch indirekte Wärmeübertragung kühlt, als auch die partielle Kondensation - insbesondere des Reaktionswassers und des Methanols - bewirkt. Durch diese Anordnung kann bereits ein Dimethylether mit einer Reinheit von ca. weniger als 3 Gew.-% Methanol hergestellt werden. Um höhere Reinheiten zu erzielen, kann Waschwasser (Strom 237) z. B. als Fallfilm auf den oberen Rohr­ boden aufgegeben werden. Der obere Rohrboden wird hierfür - ähnlich wie bei Fallfilmverdampfern - mit einer Flüssigkeitsverteilung (y) ausgerüstet. Das anfallende Kondensat wird einer Destillationseinheit (B23/B24) zugeführt. Hier erfolgt die Trennung des Kondensats entweder zweistufig in hochreinen Dimethylether (Strom 227), einer Methanolfraktion (Strom 231) und Wasser (Strom 229) oder aber der Dimethylether wird zusammen mit dem Methanol einstufig vom Wasser getrennt als (Strom 206) in den Prozess zurückgeführt und/oder alternativ als (Strom 233) ausgeschleust. Das Wasser wird aus dem Prozess ausgeschleust (Strom 230). In einer besonderen Fahrweise kann dieses Wasser auch teilweise als Wasch­ flüssigkeit (Strom 237) in den kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat (W140) zurückgeführt werden.In the exemplary embodiment according to FIG. 1, methanol is fed via a preheater (W101) into an evaporator (W100) and evaporated there. The methanol vapor is fed into the reactor (R100) via a heater (W110). Here the catalytic dehydration of the methanol takes place on a suitable catalyst to dimethyl ether and water. The gaseous reaction mixture consisting of the dimethyl ether, the water of reaction, methanol and impurities is then fed to a combined mass and heat transfer device (W140). This combined mass and heat transfer apparatus is preferably designed so that the condensate formed as a result of the external cooling can be conducted in countercurrent to the gas phase. As a rule, this is a preferably vertical tube heat exchanger, in which the reaction gas is introduced into the tubes from below, the condensate that forms as a film flows down the tubes and over a collecting or liquid collecting base (x in Fig . 2) stripped off and the gaseous and purified dimethyl ether (stream is withdrawn 210) at the upper end of the tubes. This dimethyl ether can be fed to a distillation column to produce a particularly high purity (B30). A suitable cooling liquid is passed around the tubes (jacket space), which cools the hot reaction gases by indirect heat transfer, as well as the partial condensation - especially of the water of reaction and the methanol. This arrangement can already produce a dimethyl ether with a purity of approximately less than 3% by weight of methanol. In order to achieve higher purities, wash water (stream 237 ) can, for. B. as a falling film on the upper tube floor. For this purpose, the upper tube plate is equipped with a liquid distribution (y), similarly to falling film evaporators. The condensate is fed to a distillation unit (B23 / B24). Here, the condensate is separated either in two stages in high-purity dimethyl ether (stream 227 ), a methanol fraction (stream 231 ) and water (stream 229 ), or else the dimethyl ether and the methanol are separated back into the process in one stage as (stream 206 ) and / or alternatively discharged as (stream 233 ). The water is removed from the process (stream 230 ). In a special mode of operation, this water can also be partially returned as a washing liquid (stream 237 ) to the combined mass and heat transfer apparatus (W140).

Als kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat (W140) eignen sich prinzipiell sämtliche Bauweisen, die einen Gegenstrom zwischen dem sich bildenden Kondensat und der Gasphase ermöglichen. Dies sind insbesondere Röhrenwärmetauscher oder auch geeignete Plattenwärmetauscher oder Spiralwärmetauscher. Prinzipiell kann dieser Apparat auch mehrstufig ausgeführt werden oder zusätzlich mit geeigneten Stoffaustauscheinrichtungen wie Füllkörper, Packungen oder Böden versehen werden.Suitable as a combined mass and heat transfer device (W140) in principle all types of construction that create a countercurrent between the Allow condensate and the gas phase. These are in particular Tube heat exchangers or also suitable plate heat exchangers or Spiral heat exchanger. In principle, this apparatus can also be designed in several stages be or in addition with suitable mass transfer devices such as packing, Packs or bottoms.

Das beschriebene Verfahren kann auch in einer Apparatur gemäß dem Schema bzw. Anordnung in Fig. 2 durchgeführt werden. Am "Boden" der Anlage wird der Methanolverdampfer (W100) angeordnet. Hierfür kann ein sog. Robertverdampfer zum Einsatz kommen - ein Röhrenwärmetauscher mit innen liegendem Umlaufrohr. Der hier erzeugte Methanoldampf steigt auf und gelangt in einen Überhitzer (W110), der ebenfalls als Röhrenapparat ausgeführt wird. Über diesem wird unmittelbar der Rohrreaktor (R100) angeordnet, dessen mit Katalysator gefüllten Rohre von unten nach oben durchströmt werden. Über diesem wiederum wird direkt der kombinierte Stoff- und Wärmeübertragungsapparat (W140) angeordnet, der mit einem Fangboden (x) ausgerüstet ist. An dieser Stelle wird das Kondensat, bestehend aus Dimethylether, Methanol und Wasser und gegebenenfalls Verunreinigungen in die Trenneinrichtung (B23/B24) eingeleitet. Am oberen Ende bzw. am oberen Rohrboden des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates (W140) kann eine geeignete Flüssigkeitsverteilung (y) für das Waschwasser vorgesehen werden. Der Dimethylether wird dann analog zu Fig. 1 weiterbehandelt.The described method can also be carried out in an apparatus according to the scheme or arrangement in FIG. 2. The methanol evaporator (W100) is arranged at the "bottom" of the system. A so-called Robert evaporator can be used for this - a tube heat exchanger with an internal circulation pipe. The methanol vapor generated here rises and reaches a superheater (W110), which is also designed as a tube apparatus. The tube reactor (R100) is arranged directly above it, and the catalyst-filled tubes flow through it from bottom to top. The combined mass and heat transfer device (W140), which is equipped with a collecting tray (x), is arranged directly above this. At this point, the condensate consisting of dimethyl ether, methanol and water and any impurities are introduced into the separator (B23 / B24). A suitable liquid distribution (y) for the wash water can be provided at the upper end or at the upper tube plate of the combined mass and heat transfer apparatus (W140). The dimethyl ether is then treated analogously to FIG. 1.

Das nachfolgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.The following example serves to explain the invention further.

In eine Apparatur zur Herstellung von Dimethylether wurden 1,63 kg/h handels­ übliches Methanol eingeleitet. Das Methanol wurde auf 100°C vorgewärmt und anschließend bei 5 bara (= bar absolut) verdampft. Nach der Überhitzung wurde das gasförmige Methanol in einen Röhrenreaktor eingeleitet. Die Umsetzung des Methanols zu Dimethylether und Wasser erfolgte an einem γ-Aluminiumoxid- Katalysator bei 280°C und 4 bara Reaktionsdruck. Das aus dem Reaktor ausströmende Reaktionsgas wies folgende Zusammensetzung auf:
1.63 kg / h of commercially available methanol were introduced into an apparatus for the production of dimethyl ether. The methanol was preheated to 100 ° C. and then evaporated at 5 bara (= bar absolute). After the overheating, the gaseous methanol was introduced into a tubular reactor. The conversion of the methanol to dimethyl ether and water was carried out on a γ-alumina catalyst at 280 ° C. and 4 bara reaction pressure. The reaction gas flowing out of the reactor had the following composition:

Dieses Gasgemisch wurde in dem kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat bei 4 bara auf 40°C abgekühlt bzw. partiell kondensiert und gleichzeitig mit 1 kg/h Waschwasser behandelt. Der hier angefallene gasförmige Dimethylether wies folgende Zusammensetzung auf:
This gas mixture was cooled or partially condensed in the combined mass and heat transfer apparatus at 4 bara to 40 ° C. and simultaneously treated with 1 kg / h of wash water. The gaseous dimethyl ether obtained here had the following composition:

Das im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat angefallene Kondensat incl. Waschwasser hatte eine Temperatur von 100°C und folgende Zusammensetzung:
The condensate including wash water in the combined mass and heat transfer apparatus had a temperature of 100 ° C and the following composition:

Das Kondensat kann beispielsweise in einem Kolonnensystem aufgearbeitet werden.The condensate can be worked up, for example, in a column system become.

Claims (11)

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dimethylether durch katalytische Dehydratisierung von Methanol in einem Reaktor bei einer Temperatur aus dem Bereich von 150°C bis 450°C und einem Druck von 1 bis 40 bar absolut und Reinigung des Dehydratisierungsproduktes durch partielle Kondensation und/oder Absorption, dadurch gekennzeichnet,
daß das Dehydratisierungsprodukt nach dem Reaktor in einen kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat eingeleitet wird und hier die Abkühlung des Dehydratisierungsproduktes auf eine Temperatur unterhalb seines Taupunktes erfolgt,
daß das anfallende Kondensat im Gegenstrom zur aufsteigenden Gasphase geführt wird,
daß an einem Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates der gereinigte, gasförmige Dimethylether abgezogen wird,
daß am anderen Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates das anfallende flüssige Kondensat, enthaltend Dimethylether, Methanol und Wasser abgezogen wird
und daß im Gegenstrom zur aufsteigenden Gasphase eine Waschflüssigkeit am oberen Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates aufgegeben wird.1. Process for the continuous production of dimethyl ether by catalytic dehydration of methanol in a reactor at a temperature in the range from 150 ° C. to 450 ° C. and a pressure of 1 to 40 bar absolute and purification of the dehydration product by partial condensation and / or absorption , characterized ,
that the dehydration product is introduced into a combined mass and heat transfer apparatus after the reactor and the dehydration product is cooled to a temperature below its dew point here,
that the resulting condensate is led in countercurrent to the rising gas phase,
that the purified, gaseous dimethyl ether is drawn off at one end of the combined mass and heat transfer apparatus,
that the liquid condensate obtained, containing dimethyl ether, methanol and water, is drawn off at the other end of the combined mass and heat transfer apparatus
and that in countercurrent to the rising gas phase, a washing liquid is added to the upper end of the combined mass and heat transfer apparatus. 2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat anfallende Kondensat, enthaltend Dimethylether, Methanol und Reaktionswasser in einer Destillationskolonne aufgearbeitet wird.2. The method according to claim 1, wherein the combined material and Heat transfer apparatus resulting condensate containing dimethyl ether, Methanol and water of reaction is worked up in a distillation column. 3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Kopfprodukt aus der Destillationskolonne enthaltend Dimethylether und Methanol in den Reaktor eingespeist wird.3. The method of claim 2, wherein the top product from the Distillation column containing dimethyl ether and methanol in the reactor is fed. 4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das anfallende Wasser aus dem Prozeß ausgeschleust oder teilweise als Waschflüssigkeit verwendet wird.4. The method of claim 2, wherein the resulting water from the process ejected or partially used as a washing liquid. 5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat anfallende Kondensat in einem Zwei- Kolonnensystem aufgearbeitet wird, so daß neben Methanol und Wasser auch hochreiner Dimethylether abgetrennt wird.5. The method according to claim 1, wherein the combined material and Condensate accumulating in a two-  Column system is worked up, so that in addition to methanol and water highly pure dimethyl ether is separated. 6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Methanol in den Reaktor zurückgeführt wird.6. The method of claim 5, wherein the methanol is returned to the reactor becomes. 7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das anfallende Wasser aus dem Prozeß ausgeschleust oder als Waschflüssigkeit verwendet wird.7. The method of claim 5, wherein the water obtained from the process ejected or used as a washing liquid. 8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat anfallende gasförmige Dimethylether entweder direkt in einen weiteren Prozeßschritt, insbesondere zur Dimethylsulfat- Synthese, eingeleitet wird, oder unmittelbar verflüssigt wird, oder in eine Feinreinigung, insbesondere eine Membrananlage oder Destillation, oder Adsorption, geführt wird.8. The method according to claim 1, wherein the combined in the material and Heat transfer apparatus accumulating gaseous dimethyl ether either directly into a further process step, especially for dimethyl sulfate Synthesis, initiated, or immediately liquefied, or in a Fine cleaning, especially a membrane plant or distillation, or Adsorption. 9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat anfallende gasförmige Dimethylether verflüssigt und entweder direkt in einen weiteren Prozeßschritt, insbesondere zur Dimethylsulfat-Synthese, eingeleitet wird, oder in eine Feinreinigung, insbesondere eine Membrananlage oder Destillation, oder Adsorption, geführt wird.9. The method according to claim 1, wherein the combined in the material and Heat transfer apparatus liquefied gaseous dimethyl ether and either directly into a further process step, especially for Dimethyl sulfate synthesis, is initiated, or in a fine cleaning, in particular a membrane plant or distillation, or adsorption becomes. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, wobei als Waschflüssigkeit Wasser verwendet wird.10. The method according to one or more of claims 1 to 9, wherein as Washing liquid water is used. 11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, aufweisend einen Reaktor, über dem eine Apparatur als kombinierter Stoff- und Wärmeübertragungsapparat angeordnet ist und die Mittel zur Vorwärmung und Verdampfung von Methanol aufweist.11. Device for performing the method according to one or more of the The preceding claims, comprising a reactor over which an apparatus is arranged as a combined mass and heat transfer apparatus and the Has means for preheating and evaporating methanol.
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