DE19938946C2 - Method and device for concentrating a solution sample - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft das Konzentrieren von Lösungen, wobei einer Lösungsprobe in einem ersten Behälterraum bis zur Verdampfung von Lösungsmittel Wärme zugeführt und der Lösungsmitteldampf in einen zweiten Behälterraum geleitet und dort zur Kondensation abgekühlt wird.The invention relates to the concentration of solutions, one Solution sample in a first container space until the evaporation of solvent Heat is supplied and the solvent vapor is passed into a second container space and cooled there for condensation.

Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegenden Gedanken lassen sich auch auf die Behandlung von Dispersionen anwenden, wenn beispielsweise der Gehalt an Dispersionsmittel verringert werden soll und somit die Konzentration der dispergierten Partikel erhöht werden soll. Weiter lassen sich die Grundsätze der vorliegenden Erfindung auch auf Stoffsysteme anwenden, deren Bestandteile nicht ausschließlich einander physikalisch zugeordnet sind, sondern auch mindestens teilweise eine chemische oder biochemische Verbindung zueinander aufnehmen.The ideas on which the present invention is based can also be derived apply the treatment of dispersions if, for example, the content of Dispersant should be reduced and thus the concentration of the dispersed Particles should be increased. The principles of the present Apply the invention also to material systems, the components of which are not exclusive are physically assigned to each other, but also at least partially one establish chemical or biochemical connection to each other.

Es ist allgemein bekannt, eine zu konzentrierende Lösung in einem Behälter zu erhitzen und die sich sodann entwickelnden Lösungsmitteldämpfe über einen Kühler zu leiten, in welchem die Lösungsmitteldämpfe wieder kondensieren und das Kondensat aufgefangen wird, während die Lösungsprobe erhöhter Konzentration in dem beheizten Behälter verbleibt.It is generally known to add a solution to be concentrated in a container heat and the then developing solvent vapors over a cooler in which the solvent vapors condense again and the condensate is collected while the solution sample of increased concentration in the heated Container remains.

Bestimmte Lösungsproben haben sehr geringes Volumen, so daß ihre Behandlung im Sinne der Erhöhung der Konzentration des gelösten Stoffes schwierig ist und beträchtliche Anteile der zu behandelnden Lösungsprobe in den Einrichtungen zum Konzentrieren verloren gehen.Certain solution samples are very small in volume, so their treatment is difficult in terms of increasing the concentration of the solute and considerable proportions of the solution sample to be treated in the facilities for Concentration is lost.

Weiter ergibt sich bei bekannten Konzentrierverfahren und Konzentriereinrichtungen das Problem, daß das Konzentrieren stark temperaturempfindlicher Lösungsproben außerordentlich zeitaufwendig ist, da bei geringer zulässiger Temperaturerhöhung der zu konzentrierenden Lösungsprobe das Lösungsmittel extrem langsam abdampft. Lösungsproben größeren Volumens, welche nicht auf hohe Temperaturen erhitzt werden dürfen, nehmen bei den dementsprechend einzuhaltenden geringen Temperaturunterschieden nur sehr langsam Wärme auf. Für den Wärmetransport sind große Wärmeaustauschflächen vorzusehen.Furthermore, in known concentration processes and Concentrators the problem that the concentration is strong  temperature-sensitive solution samples is extremely time-consuming because lower permissible temperature increase of the solution sample to be concentrated The solvent evaporates extremely slowly. Larger volume solution samples, which must not be heated to high temperatures, take accordingly the low temperature differences to be observed only heat up very slowly. For large heat exchange areas are to be provided for heat transport.

Die EP 0 592 654 B1 offenbart ein Verfahren bzw. eine Einrichtung zum Konzentrieren einer Lösungsmittelprobe, die hierzu in einen ersten, etwa becherförmigen Behälter eingefüllt wird. Der Behälterraum ist über eine Rohrleitung mit einem zweiten Behälterraum verbindbar und beide Behälterräume sind gegen die Umgebung dicht abschließbar und evakuierbar. Zum Konzentrieren einer Lösungsmittelprobe wird dem ersten Behälter bis zur Verdampfung von Lösungsmittel Wärme zugeführt und der zweite Behälter wird zwecks Kondensation des über die Rohrleitung eingeströmten Lösungsmitteldampfes gekühlt. Der zweite Behälter liegt bei der bekannten Einrichtung auf höherem Niveau als der erste Behälter.EP 0 592 654 B1 discloses a method and a device for Concentrate a solvent sample, do this in a first, about cup-shaped container is filled. The container space is via a pipeline connectable to a second container space and both container spaces are against the The environment can be sealed and evacuated. To concentrate one Solvent sample is placed in the first container until solvent is evaporated Heat is supplied and the second container is used to condense the over the Pipeline cooled solvent vapor. The second container is included the known device at a higher level than the first container.

Die DE 41 13 174 C2 beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Trocknung biologischer Proben, die in Probenhaltern an einem um eine vertikale Achse in Umdrehung versetzbaren Träger 16 angeordnet werden können, wobei sich der Träger in einem Vakuumkonzentrator befindet. Der Vakuumkonzentrator ist über eine Rohrleitung mit einem gekühlten Kondensationsabscheider verbunden. Das Rotierenlassen des die Probenhalter tragenden Trägers im Vakuumkonzentrator dient dem Verhindern eines Ausdampfens oder Schäumens von Lösungsmittel und dem Verhindern eines Mitreißens von Probenmaterial zur Vakuumpumpe hin.DE 41 13 174 C2 describes a device and a method for drying biological samples which can be arranged in sample holders on a support 16 which can be rotated about a vertical axis, the support being located in a vacuum concentrator. The vacuum concentrator is connected to a cooled condenser via a pipe. Rotating the carrier carrying the sample holder in the vacuum concentrator serves to prevent solvent evaporation or foaming and to prevent sample material from being carried away to the vacuum pump.

Durch die Erfindung soll die Aufgabe gelöst werden, ein Verfahren bzw. eine Einrichtung zum Konzentrieren einer Lösungsprobe, wobei dieser in einem ersten Behälterraum bis zur Verdampfung von Lösungsmittel Wärme zugeführt und der Lösungsmitteldampf in einen zweiten Behälterraum geleitet und dort zur Kondensation abgekühlt wird, so auszugestalten, daß Lösungsproben geringen Volumens schonend und rasch konzentriert werden können, ohne daß wesentliche Anteile der betreffenden Lösungsprobe in Anlageteilen verloren gehen.The object of the invention is to achieve a method or a method Device for concentrating a solution sample, this in a first Container space until the evaporation of solvent heat and the Solvent vapor passed into a second container space and there for condensation is cooled, so that solution samples of small volume are gentle and can be concentrated quickly without substantial portions of the Solution sample in system parts are lost.

Das Verfahren bzw. die Einrichtung soll sich auch zur gleichzeitigen Behandlung einer Vielzahl von Lösungsproben eignen.The procedure or device should also be suitable for simultaneous treatment a variety of solution samples.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die in Anspruch 1 bzw. in Anspruch 14 genannten Merkmale gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens bilden Gegenstand der dem Anspruch 1 bzw. dem Anspruch 14 nachgeordneten Patentansprüche. Der Inhalt dieser Ansprüche wird hierdurch ausdrücklich zum Bestandteil der Beschreibung gemacht, ohne an dieser Stelle den Wortlaut zu wiederholen.According to the invention this object is achieved by the in claim 1 and in Features mentioned claim solved. Advantageous configurations and Developments of the inventive method and the device for Implementation of the method form the subject of claim 1 and the Claim 14 subordinate claims. The content of these claims will hereby expressly made a part of the description, without this Ask to repeat the wording.

Es sei hier nochmals in Erinnerung gebracht, daß die vorliegenden Ausführungen nicht allein für die Behandlung von Lösungsproben sondern auch für Dispersionen oder Emulsionen oder für mindestens teilweise chemisch oder biochemisch reagierende Stoffsysteme gelten, bei welchen sich die zuvor erwähnte Aufgabe stellt.It should be recalled here that the present statements not only for the treatment of solution samples but also for dispersions or Emulsions or for at least partially chemically or biochemically reacting Substance systems apply where the aforementioned task arises.

Nachfolgend wird eine Reihe von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert. Es stellen dar:A number of exemplary embodiments are described below with reference to FIG the drawing explains. They represent:

Fig. 1 eine schematische, im Vertikalschnitt gezeichnete Ansicht einer Einrichtung zur Durchführung des hier angegebenen Verfahrens, Fig. 1 is a schematic, drawn in vertical section view of a device for carrying out the method specified here,

Fig. 2 eine der Fig. 1 ähnliche Darstellung einer Einrichtung zur Durchführung des hier angegebenen Verfahrens gemäß einer zweiten Ausführungsform, Fig. 2 is a of FIG. 1 similar view of a device for carrying out the method specified here according to a second embodiment,

Fig. 3 bis 7 teilweise im Schnitt gezeichnete Seitenansichten von verschiedenen Ausführungsformen von Behältern als Teil von Einrichtungen zur Durchführung des hier angegebenen Verfahrens, FIGS. 3 to 7 are partially drawn in sectional side views of different embodiments of containers as part of means for performing the specified here procedure

Fig. 8 eine teilweise im Schnitt gezeichnete Seitenansicht einer weiteren Ausführungsform einer Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens der vorliegend angegebenen Art, Fig. 8 is a partially drawn in section side view of another embodiment of a device for carrying out the method of the type indicated herein,

Fig. 9 eine im Schnitt gezeichnete, ausschnittsweise Seitenansicht einer wiederum anderen Ausführungsform einer Einrichtung zur Durchführung des hier angegebenen Verfahrens, Fig. 9 is a drawn in section, fragmentary side view of yet another embodiment of a device for implementing the method specified here,

Fig. 10 eine schematische, teilweise im Schnitt und ausschnittsweise gezeichnete Seitenansicht des oberen Endes eines der Behandlungsbehälter mit einer besonderen Art eines Rückschlagventils, Fig. 10 is a schematic, partly in section and drawn fragmentary side view of the upper end of a treatment container with a special kind of a check valve,

Fig. 10A eine Aufsicht auf das obere Behälterende des Behälters nach Fig. 10, FIG. 10A is a plan view of the upper end of the container of the container according to Fig. 10,

Fig. 11 eine teilweise im Schnitt gezeichnete Seitenansicht eines oberen Behälterendes mit besonderer Ausbildung der Behälterwandung. Fig. 11 is a partially sectioned side view of an upper container end with a special design of the container wall.

In Fig. 1 ist ein etwa zylindrischer erster Behälter mit 1 bezeichnet. Dieser Behälter ist über ein Verbindungskanalstück 2 mit einem ebenfalls zylindrische Form aufweisenden, vertikal unter dem Behälter 1 gelegenen und zu ihm koaxialen Behälter 3 verbunden. Der erste Behälter 1, das Verbindungskanalstück 2 und der zweite Behälter 3 können aus einem gegenüber den zu behandelnden Lösungen oder Stoffsystemen beständigen Kunststoff gefertigt sein, oder können aus Wärmeleitungsgründen aus Metall bestehen.In Fig. 1, an approximately cylindrical first container is designated 1. This container is connected via a connecting channel piece 2 to a container 3, which is also cylindrical in shape, is located vertically below the container 1 and is coaxial with it. The first container 1 , the connecting channel piece 2 and the second container 3 can be made of a plastic that is resistant to the solutions or material systems to be treated, or can be made of metal for heat conduction reasons.

In dem Innenraum des ersten Behälters 1 ragt ein zu der vertikalen Längsachse der Behälter 1 und 3 koaxiales Standrohr 4 auf, welches einstückig an die aus den Behältern 1 und 3 und dem Verbindungskanalstück 2 gebildete Baueinheit angeformt sein kann. Die Bohrung des Standrohres 4 setzt sich durch das Verbindungskanalstück 2 axial fluchtend fort, derart, daß der Innenraum des ersten Behälters 1 über die Bohrung des Standrohres 4 und die Bohrung des Verbindungskanalstückes 2 mit dem Innenraum des zweiten Behälters 3 in Verbindung steht.In the interior of the first container 1 , there is a standpipe 4 coaxial with the vertical longitudinal axis of the containers 1 and 3 , which can be integrally formed on the structural unit formed by the containers 1 and 3 and the connecting channel piece 2 . The bore of the standpipe 4 continues axially in alignment through the connecting duct piece 2 , such that the interior of the first container 1 communicates with the interior of the second container 3 via the bore of the standpipe 4 and the bore of the connecting duct piece 2 .

Am oberen Ende des ersten Behälters 1 befindet sich ein dessen Mündung abschließendes Verschlußstück 5, in welchem ein Entlüftungskanal 6 vorgesehen ist, welcher durch ein in Fig. 1 schematisch angedeutetes Rückschlagventil 7 mit Bezug auf eine Strömung von der Umgebung in den Innenraum des ersten Behälters 1 hinein verschlossen gehalten wird.At the upper end of the first container 1 there is a closure piece 5 closing its mouth, in which a ventilation channel 6 is provided, which is connected by a check valve 7 schematically indicated in FIG. 1 with reference to a flow from the environment into the interior of the first container 1 kept locked inside.

Die aus dem ersten Behälter 1, dem Verbindungskanalstück 2, dem Standrohr 4 und dem zweiten, unteren Behälter 3 gebildete, spindelförmige Baueinheit ist mit einer Antriebs- und Lagereinrichtung 8 gekuppelt, welche die genannte Baueinheit in vertikaler Ausrichtung um ihre vertikale Längsachse sowie um diese Längsachse rotierbar abstützt und es ferner ermöglicht, die genannte Baueinheit mit vergleichsweise hoher Drehzahl in Umdrehung zu versetzen. Unter hohen Drehzahlen sind hier durchaus solche von einigen tausend Umdrehungen je Minute zu verstehen. Es ist festzustellen, daß Einzelheiten der Antriebsmittel und Einzelheiten der Drehlagerung in den Fig. 1 und 2 nicht dargestellt sind. Es sei hier jedoch angemerkt, daß gemäß bevorzugten Ausführungsformen die aus dem Verschlußstück 5, dem ersten Behälter 1, dem Verbindungskanalstück 2, dem Standrohr 4 und dem zweiten Behälter 3 gebildete Baueinheit leicht in die Antriebs- und Lagereinrichtung 8 einsetzbar und von ihr wieder trennbar ausgebildet ist, was insbesondere dann von Bedeutung ist, wenn Einrichtungen der hier angegebenen Art zur Behandlung einer Vielzahl von Lösungsproben dienen sollen, worauf weiter unten noch eingegangen werden wird.The spindle-shaped assembly formed from the first container 1 , the connecting channel piece 2 , the standpipe 4 and the second, lower container 3 is coupled to a drive and bearing device 8 , which vertically aligns the above-mentioned assembly about its vertical longitudinal axis and about this longitudinal axis rotatably supported and also makes it possible to set the unit mentioned in rotation at a comparatively high speed. High speeds are understood to mean those of a few thousand revolutions per minute. It should be noted that details of the drive means and details of the rotary bearing are not shown in FIGS. 1 and 2. However, it should be noted here that, according to preferred embodiments, the structural unit formed from the closure piece 5 , the first container 1 , the connecting channel piece 2 , the standpipe 4 and the second container 3 can be easily inserted into the drive and bearing device 8 and can be separated from it again is what is particularly important when devices of the type specified here are intended to treat a large number of solution samples, which will be discussed further below.

Der zylindrische erste Behälter 1 ist von einer Heizeinrichtung in Gestalt eines Wärmezuführungsblockes 9 umgeben, der mit einem dem ersten Behälter 1 zugeordneten Durchbruch versehen ist, dessen Innenwand geringen Abstand von der Außenwand des ersten Behälters 1 hat, um einen guten Wärmeübergang zwischen dem Wärmezuführungsblock 9 und der Wand des Behälters 1 durch Konvektion und Strahlung sicherzustellen. Der Wärmezuführungsblock 9 ist von Heizkanälen 10 durchzogen, durch welche ein Wärmetauschmittel geleitet wird.The cylindrical first container 1 is surrounded by a heating device in the form of a heat supply block 9 , which is provided with an opening associated with the first container 1 , the inner wall of which is a short distance from the outer wall of the first container 1 , in order to ensure good heat transfer between the heat supply block 9 and to ensure the wall of the container 1 by convection and radiation. The heat supply block 9 is traversed by heating channels 10 through which a heat exchange medium is passed.

Dem zweiten, unteren Behälter 3 ist eine Kühleinrichtung in Gestalt eines Wärmeabführungsblockes 11 zugeordnet. Der Wärmeabführungsblock 11 weist einen dem zweiten Behälter 3 zugeordneten Durchbruch auf, dessen Innenwand der Außenwand des Behälters 3 mit geringem Abstand gegenübersteht, um einen guten Wärmetransport von der Wand des Behälters 3 zu dem Wärmeabführungsblock 11 durch Konvektion und Strahlung zu ermöglichen. Der Wärmeabführungsblock 11 ist von Kühlkanälen 12 durchzogen, durch welche ein Kühlmittel geleitet wird. A cooling device in the form of a heat dissipation block 11 is assigned to the second, lower container 3 . The heat dissipation block 11 has an opening associated with the second container 3 , the inner wall of which faces the outer wall of the container 3 at a small distance in order to enable good heat transport from the wall of the container 3 to the heat dissipation block 11 by convection and radiation. The heat dissipation block 11 is traversed by cooling channels 12 through which a coolant is passed.

In dem in Fig. 1 gezeigten Zustand der Einrichtung ist in den ersten Behälter 1 eine zu behandelnde Lösungsprobe 13 eingefüllt. In dem unteren, zweiten Behälter 3 befindet sich nach einer bestimmten Behandlungsdauer eine Menge 14 des wiederkondensierten Lösungsmittels. Aufgrund des Antriebs des ersten Behälters 1 und des zweiten Behälters 3 um ihre vertikale Längsachse durch die Antriebs- und Lagerungseinrichtung 8 haben der Flüssigkeitsspiegel der Lösungsprobe 13 und der Flüssigkeitsspiegel der Kondensatmenge 14 rotationsparaboloidartige, konkave Gestalt.In the state of the device shown in FIG. 1, a solution sample 13 to be treated is filled into the first container 1 . In the lower, second container 3 there is a quantity 14 of the recondensed solvent after a certain treatment time. Due to the drive of the first container 1 and the second container 3 about their vertical longitudinal axis by the drive and storage device 8 , the liquid level of the solution sample 13 and the liquid level of the amount of condensate 14 have a concave, paraboloid-like shape.

Ein hier vorgeschlagenes Verfahren zum Konzentrieren einer Lösungsmittelprobe unter Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Einrichtung wird folgendermaßen durchgeführt:
Zunächst wird die aus dem Verschlußstück 5, dem ersten Behälter 1, dem Verbindungskanalstück 2 und dem zweiten Behälter 3 gebildete Baueinheit aus der Einrichtung entnommen, daß Verschlußstück 5 wird abgenommen und es wird eine Lösungsprobe 13 in den ersten Behälter 1 bis zu einem Niveau eingefüllt, welches noch unter der oberen Ausmündung der Bohrung des Standrohres 4 liegt, derart, daß nicht Teile der Lösungsprobe über das Standrohr und den Kanal des Verbindungskanalstückes 2 in den zweiten Behälter 3 laufen.A method proposed here for concentrating a solvent sample using the device shown in FIG. 1 is carried out as follows:
First of all, the structural unit formed from the closure piece 5 , the first container 1 , the connecting duct piece 2 and the second container 3 is removed from the device, the closure piece 5 is removed and a solution sample 13 is filled into the first container 1 to a level, which is still below the upper mouth of the bore of the standpipe 4 , such that parts of the solution sample do not run into the second container 3 via the standpipe and the channel of the connecting channel piece 2 .

Sodann wird unter Beibehaltung einer vertikalen Position der vertikalen Längsachse der beiden zylindrischen Behälter das Verschlußstück 5 auf die obere Öffnung des ersten Behälters 1 aufgesetzt und unter Aufrechterhaltung der vertikalen Position der Behälter wird mindestens der obere Bereich des ersten Behälters 1 mit Vakuum in Verbindung gesetzt, derart, daß unter Ansprechen des Rückschlagventiles 7 die Innenräume des ersten Behälters 1 und des zweiten Behälters 3 evakuiert werden. Ist diese Evakuierung durchgeführt, so blockiert das Rückschlagventil 7 den Strömungskanal 6, wodurch das erzeugte Vakuum in den Innenräumen der Behälter 1 und 3 aufrechterhalten wird. Nun wird die die Behälter 1 und 3 enthaltende Baueinheit wieder in die Einrichtung eingesetzt und mit der Antriebs- und Lagereinrichtung 8 gekuppelt. Then, while maintaining a vertical position of the vertical longitudinal axis of the two cylindrical containers, the closure piece 5 is placed on the upper opening of the first container 1 and while maintaining the vertical position of the containers, at least the upper region of the first container 1 is connected to vacuum, such that the interiors of the first container 1 and the second container 3 are evacuated by the response of the check valve 7 . If this evacuation is carried out, the check valve 7 blocks the flow channel 6 , as a result of which the vacuum generated is maintained in the interior of the containers 1 and 3 . Now the assembly containing the containers 1 and 3 is reinserted into the device and coupled to the drive and bearing device 8 .

Zur Evakuierung der Innenräume des ersten Behälters 1 und des zweiten Behälters 3 ist festzustellen, daß es sich hier im Sinne der vorliegenden Beschreibung und im Sinne der Ansprüche nicht notwendig um die Errichtung eines Hochvakuums handelt. Die durch das Evakuieren erzeugten Drücke in den Innenräumen des ersten und des zweiten Behälters liegen beispielsweise bei wäßrigen Lösungssystemen im Bereich von 5 bis 20 mbar. Wesentlich ist, daß durch die Druckverminderung eine ausreichende Dampfdruckerniedrigung erreicht wird, damit die betreffende Probe bei niedrigeren Temperaturen siedet und verdampft. Wird der Innenraum der Behälter 1 und 3 rasch und stark evakuiert, so siedet der Behälterinhalt rasch und verdampft rasch, so daß entsprechend kurzzeitig der über dem Flüssigkeitsspiegel gelegene Raum des Systems mit Lösungsmitteldampf erfüllt ist und etwaige, nicht zum Lösungsmittelsystem gehörige Gas- oder Dampfanteile durch den Lösungsmitteldampf ersetzt sind. Die Güte des in den Innenräumen der Behälter 1 und 3 erzeugten Vakuums bestimmt also insoweit die notwendige Dauer für das Evakuieren dieser Innenräume. Ein weniger hochwertiges Vakuum muß länger zur Wirkung gebracht werden, um den über dem Flüssigkeitsspiegel gelegenen Raum vollständig mit Lösungsmitteldampf zu erfüllen und nicht zum Lösungssystem gehörigen Gas- oder Dampfmoleküle aus dem Innenraum der Behälter 1 und 3 vollständig auszutreiben.For the evacuation of the interior of the first container 1 and the second container 3 , it should be noted that, in the sense of the present description and in the sense of the claims, it is not necessary to establish a high vacuum. The pressures generated by the evacuation in the interior of the first and the second container are, for example in the case of aqueous solution systems, in the range from 5 to 20 mbar. It is essential that a sufficient reduction in vapor pressure is achieved by the pressure reduction, so that the sample in question boils and evaporates at lower temperatures. If the interior of containers 1 and 3 is rapidly and strongly evacuated, the contents of the container boil quickly and evaporate rapidly, so that the space in the system above the liquid level is briefly filled with solvent vapor and any gas or vapor components that are not part of the solvent system the solvent vapor is replaced. The quality of the vacuum created in the interiors of containers 1 and 3 thus determines the necessary duration for the evacuation of these interiors. A less high-quality vacuum must be brought into effect longer in order to completely fill the space above the liquid level with solvent vapor and to completely expel gas or steam molecules which are not part of the solution system from the interior of the containers 1 and 3 .

Ein rasches und starkes Evakuieren der Innenräume der Behälter 1 und 3 bei aus der Einrichtung herausgenommener Baueinheit führt jedoch zu Problemen, auf die weiter unten noch näher eingegangen werden wird.However, a rapid and strong evacuation of the interior of the containers 1 and 3 with the structural unit removed from the device leads to problems, which will be discussed in more detail below.

Sind also die Innenräume der Behälter 1 und 3 evakuiert und hat das Rückschlagventil 7 den Strömungskanal 6 wieder verschlossen, so werden der erste Behälter 1, das Verbindungskanalstück 2 und der zweite Behälter 3 von der Antriebs- und Lagerungseinrichtung 8 in rasche Umdrehung versetzt, so daß die Lösungsprobe 13 unter den wirksam werdenden Zentrifugalkräften an der Innenwand des ersten Behälters 1 in der aus Fig. 1 ersichtlichen Weise hochsteigt. If the interiors of the containers 1 and 3 are evacuated and the check valve 7 has closed the flow channel 6 again, the first container 1 , the connecting channel piece 2 and the second container 3 are set in rapid rotation by the drive and storage device 8 , so that the solution sample 13 rises under the centrifugal forces acting on the inner wall of the first container 1 in the manner shown in FIG. 1.

Gleichzeitig wird erhitztes Wärmetauschmittel durch die Kanäle 10 des Wärmezuführungsblockes 9 geführt und es wird Kühlmittel durch die Kühlkanäle 12 des Wärmeabführungsblockes 11 geführt.At the same time, heated heat exchange medium is passed through the channels 10 of the heat supply block 9 and coolant is passed through the cooling channels 12 of the heat dissipation block 11 .

Aufgrund der Evakuierung der Innenräume der Behälter 1 und 3 im Sinne einer ausreichenden Druckerniedrigung und damit Dampfdruckherabsetzung für das Lösungsmittel beginnt dieses bei vergleichsweise geringer Temperaturerhöhung der Lösungsprobe 13 zu sieden, so daß Lösungsmittel verdampft.Due to the evacuation of the interior spaces of the containers 1 and 3 in terms of a sufficient pressure reduction and vapor pressure reduction of the solvent this begins to boil at a comparatively low temperature increase of the sample solution 13, so that solvent evaporated.

Der Lösungsmitteldampf strömt den Pfeilen 15 folgend durch die Bohrung des Standrohres 4 nach abwärts in den Innenraum des zweiten Behälters 3 und kondensiert an den durch den Wärmeabführungsblock 11 gekühlten Wänden des zweiten Behälters 3, so daß sich allmählich eine bestimmte Menge 14 von Lösungsmittelkondensat im zweiten Behälter 3 ansammelt.The solvent vapor flows according to the arrows 15 downwards through the bore of the standpipe 4 into the interior of the second container 3 and condenses on the walls of the second container 3 cooled by the heat dissipation block 11 , so that a certain amount 14 of solvent condensate gradually accumulates in the second container 3 accumulates.

Ist die Lösungsprobe 13 in ausreichendem Maße konzentriert und hat sich eine ausreichende Menge 14 von Lösungsmittelkondensat im zweiten Behälter 3 angesammelt, so wird die Antriebs- und Lagerungseinrichtung 8 stillgesetzt. Die die Behälter 1 und 3 enthaltende Baueinheit wird aus der Einrichtung entnommen.If the solution sample 13 is sufficiently concentrated and a sufficient amount 14 of solvent condensate has accumulated in the second container 3 , the drive and storage device 8 is stopped. The assembly containing containers 1 and 3 is removed from the device.

Unter Aufrechterhaltung der vertikalen Position der vertikalen Längsachse der erwähnten Baueinheit werden der ersten Behälter 1 und der zweite Behälter 3 durch Lösen oder Öffnen oder Durchtrennen einer schematisch in Fig. 1 bei 16 angedeuteten Trennstelle voneinander getrennt.While maintaining the vertical position of the vertical longitudinal axis of the structural unit mentioned, the first container 1 and the second container 3 are separated from one another by loosening or opening or severing a separation point indicated schematically in FIG. 1 at 16.

Nach Abnehmen des Verschlußstückes 5 wird die konzentrierte Lösungsprobe 13 aus dem ersten Behälter 1 entnommen.After removing the closure piece 5 , the concentrated solution sample 13 is removed from the first container 1 .

Die Lösungsmittelkondensatmenge 14 kann aus dem zweiten Behälter 3 über den verbliebenen Kanalabschnitt des Verbindungskanalstückes 2 entnommen werden. The amount of solvent condensate 14 can be removed from the second container 3 via the remaining channel section of the connecting channel piece 2 .

Bei der Durchführung des anhand von Fig. 1 vorstehend erläuterten Verfahrens sind bestimmte Vorgänge bedeutungsvoll, welche im übrigen auch bei weiteren Ausführungsformen der angegebenen Einrichtung bzw. des vorgeschlagenen Verfahrens auftreten.When carrying out the method explained above with reference to FIG. 1, certain processes are significant, which, moreover, also occur in further embodiments of the specified device or the proposed method.

Wenn die den ersten Behälter 1 und den zweiten Behälter 3 enthaltende Baueinheit von der Antriebs- und Lagerungseinrichtung 8 in rasche Umdrehung versetzt wird, so verformt sich der Flüssigkeitsspiegel der Lösungsprobe 13, welcher zuvor in einer Radialebene relativ zur vertikalen Längsachse der Baueinheit auf einem Niveau unterhalb der Ausmündung der Bohrung des Standrohres 4 gelegen war, zu einer konkaven, rotationsparaboloidartigen Fläche und die Flüssigkeit steigt als Flüssigkeitsschicht von nach aufwärts geringer werdender Dicke an der Innenwand des ersten Behälters 1 hoch.When the assembly containing the first container 1 and the second container 3 is set in rapid rotation by the drive and storage device 8 , the liquid level of the solution sample 13 deforms, which previously was in a radial plane relative to the vertical longitudinal axis of the assembly at a level below was the mouth of the bore of the standpipe 4 , to a concave, paraboloid-like surface and the liquid rises as a liquid layer of increasing thickness on the inner wall of the first container 1 .

Wird nun der Wärmezuführungsblock 9 in Betrieb gesetzt, so wird die an der Innenwand des ersten Behälters 1 befindliche Flüssigkeitsschicht rasch erwärmt und beginnt wegen des in den Innenräumen der Behälter 1 und 3 errichteten Vakuums rasch zu sieden.If the heat supply block 9 is now put into operation, the liquid layer located on the inner wall of the first container 1 is rapidly heated and begins to boil quickly because of the vacuum established in the interior of the containers 1 and 3 .

War der Wärmezuführungsblock schon vor dem Rotierenlassen der Behälter 1 und 3 in Betrieb genommen und in dem durch die axiale Dicke des Wärmezuführungsblockes 9 bestimmten Axialabschnitt eine Aufheizung der Wand des Behälters 1 herbeigeführt, so setzt die Erwärmung und Verdampfung von Lösungsmittel aufgrund des Siedens der Lösung willkürlich steuerbar dann ein, wenn die Rotation der Behälter 1 und 3 beginnt und die Lösungsprobenmenge 13 in den erwärmten Axialbereich der Innenwand des Behälters 1 hochgefördert wird.If the heat supply block had already been put into operation before the containers 1 and 3 were rotated and the wall of the container 1 was heated in the axial section determined by the axial thickness of the heat supply block 9 , then the heating and evaporation of solvent takes place arbitrarily due to the boiling of the solution controllable when the rotation of the containers 1 and 3 begins and the solution sample quantity 13 is conveyed up into the heated axial region of the inner wall of the container 1 .

Bei praktischen Ausführungsformen der in Fig. 1 gezeigten Einrichtung kann die radiale Dicke des Ringraumes zwischen dem Standrohr 4 und der Innenwand des Behälters 1 verhältnismäßig gering sein. Käme es dann bei Erwärmung der Lösungsprobe und Einsetzen des Siedezustandes in der Lösungsprobe zu einer Schaumbildung, so würde in dem genannte Ringraum der Lösungsprobenschaum hochsteigen und schließlich das Niveau der Ausmündung der Bohrung des Standrohres erreichen, derart, daß Teile der Lösungsprobe in der Bohrung des Standrohres nach abwärts liefen und schließlich in den zweiten Behälter 3 gelangten.In practical embodiments of the device shown in FIG. 1, the radial thickness of the annular space between the standpipe 4 and the inner wall of the container 1 can be relatively small. If the solution sample were to be heated and the boiling state in the solution sample started to foam, the solution sample foam would rise in the said annular space and finally reach the level of the mouth of the standpipe bore such that parts of the solution sample in the standpipe bore ran downwards and finally got into the second container 3 .

Ein Lösungsprobenverlust auf diese Weise wird aber bei dem hier angegebenen Verfahren bzw. durch die hier vorgeschlagene Einrichtung sicher vermieden, weil unter der raschen Drehung der die Behälter 1 und 3 enthaltenden Baueinheit beim Sieden der Lösungsprobe entstehende Blasen durch Scherung im Flüssigkeitsvolumen schnell zerstört werden. Das Rotieren lassen der Behälter 1 und 3 unterdrückt somit die Schaumbildung in der siedenden Lösungsprobenmenge weitestgehend.Loss of solution samples in this way is, however, reliably avoided in the method specified here or by the device proposed here, because under the rapid rotation of the structural unit containing containers 1 and 3 , bubbles formed during the boiling of the solution sample are quickly destroyed by shearing in the liquid volume. Rotating the containers 1 and 3 thus largely suppresses the foaming in the boiling solution sample quantity.

Ein weiterer Grund für die Unterdrückung oder Verminderung der Schaumbildung in der siedenden Lösungsprobenmenge besteht darin, daß bei raschem Rotierenlassen der Lösungsprobenmenge in dem sie aufnehmenden Behälter insbesondere dann, wenn das obere Behälterende einen radial einwärts reichenden Bund, Abschluß oder Flansch besitzt, die Lösungsprobenmenge und auch ggf. die im jeweils anderen Behälter angesammelte Kondensatmenge nicht mehr einen rotationsparaboloidartigen Flüssigkeitsspiegel hat, sondern sich an die zylindrische Behälterwand als zylindrische Schicht anlegt, in welcher ganz beträchtliche Beschleunigungskräfte in radialer Richtung nach außen wirksam sind, derart, daß in der Flüssigkeitsschicht ein entsprechend großes fiktives spezifisches Gewicht anzusetzen ist, durch welches sich in der Flüssigkeit bildende kleine Dampfblasen rasch ein beträchtlicher Auftrieb in Richtung radial nach einwärts erteilt wird, und dies über eine vergleichsweise geringen Flüssigkeitsweg in radialer Richtung auf die Rotationsachse hin. Dieser Effekt in Verbindung mit der Scherwirkung in der Flüssigkeit bedingt eine wirksame Unterdrückung der Schaumbildung, wobei diese Wirkung bei einer weiteren Ausführungsform des hier angegebenen Verfahrens bzw. der hier angegebenen Einrichtung schon bei der Evakuierung des Systems ausgenützt wird, um ein zuvor bereits angedeutetes Problem zu lösen. Another reason for suppressing or reducing foaming in the boiling amount of solution sample is that when rotated rapidly the amount of solution sample in the container receiving it, in particular if the upper end of the container has a radially inwardly extending collar, end or flange has the solution sample amount and possibly also in the other container accumulated amount of condensate no longer a paraboloid of revolution Has liquid level, but on the cylindrical container wall as a cylindrical Layer creates in which quite considerable acceleration forces in radial Outward direction are effective, such that in the liquid layer a correspondingly large fictitious specific weight is to be set, through which in the small vapor bubbles forming the liquid quickly become a considerable buoyancy in Radially inward direction is given, and this over a comparatively small Liquid path in the radial direction towards the axis of rotation. This effect in Combination with the shear effect in the liquid requires an effective one Suppression of foam formation, this effect in another Embodiment of the method specified here or those specified here Facility is used to evacuate the system to a previously to solve the already indicated problem.  

Außerdem bewirkt das Rotierenlassen der Behälter 1 und 3 im Behälter 1 eine intensive Durchmischung der Lösungsprobenmenge 13. Die Durchmischung der Lösungsprobenmenge 13 ist unter dem Gesichtspunkt ihrer gleichmäßigen und schonenden Behandlung wünschenswert. Ferner bewirkt die Durchmischung eine Verbesserung des Wärmeüberganges von der Wand des Behälters 1 her zur Probe hin. In diesem Zusammenhang sei auch festgestellt, daß der Wärmeübergang zwischen dem Lösungsmitteldampf und der Innenwand des zweiten Behälters 3 durch Rotierenlassen der die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit verbessert wird, so daß der über das Standrohr in den zweiten Behälter 3 gelangte Lösungsmitteldampf unter Einwirkung des Kühlblockes 11 rascher kondensiert.In addition, rotating the containers 1 and 3 in the container 1 causes an intensive mixing of the solution sample quantity 13 . The mixing of the solution sample quantity 13 is desirable from the point of view of its uniform and gentle treatment. Furthermore, the mixing causes an improvement in the heat transfer from the wall of the container 1 to the sample. In this connection, it should also be noted that the heat transfer between the solvent vapor and the inner wall of the second container 3 is improved by rotating the assembly comprising the containers 1 and 3 , so that the solvent vapor which has entered the second container 3 via the standpipe under the action of the cooling block 11 condensed faster.

Praktische Versuche mit Einrichtungen der in Fig. 1 gezeigten Art zeigen, daß Lösungsprobenmengen von wäßrigen Lösungen in außerordentlich kurzer Zeit bei einem Temperaturunterschied von nur 40°C zwischen dem ersten Behälter 1 und dem zweiten Behälter 3 konzentriert werden können.Practical tests with devices of the type shown in FIG. 1 show that solution sample quantities of aqueous solutions can be concentrated in an extremely short time at a temperature difference of only 40 ° C. between the first container 1 and the second container 3 .

Die in Fig. 2 gezeigte Ausführungsform unterscheidet sich von derjenigen nach Fig. 1 dadurch, daß nunmehr der erste Behälter, in welchen die Lösungsprobenmenge 13 eingefüllt wird, der untere Behälter ist, während derjenige Behälter, in welchem sich die Lösungsmittelkondensatmenge 14 während des Konzentrierens der Lösungsprobe ansammelt, nunmehr der obere Behälter ist. In Fig. 2 sind Einrichtungsteile, welche in ihrer Funktion jeweils den Einrichtungsteilen von Fig. 1 entsprechen, auch mit gleichen Bezugszeichen versehen. Die dem ersten Behälter 1 zugeordnete Heizeinrichtung mit dem Wärmezuführungsblock 9 ist also bei der Ausführungsform nach Fig. 2 im unteren Bereich der Einrichtung angeordnet und die Kühleinrichtung mit dem Kühlblock 11 liegt darüber auf dem Niveau des Behälters 3, in welchem das Standrohr 4 aufragt. Kommt es während des Rotierenlassens der die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit innerhalb der evakuierten Behälterräume zu einem Sieden der Lösungsprobe 13, so steigen Lösungsmitteldämpfe den Pfeilen 15 folgend vom Innenraum des unteren, ersten Behälters 1 nach aufwärts durch die Bohrung des Verbindungskanalstückes 2 und des Standrohres 4 in den Innenraum des oberen, zweiten Behälters 3 hinein, wo die Lösungsmitteldämpfe an der gekühlten Wand des Behälters 3 kondensieren, so daß sich schließlich eine Lösungsmittelkondensatmenge 14 im Innenraum des Behälters 3 zwischen der Behälterinnenwand und dem Standrohr 4 ansammelt.The embodiment shown in Fig. 2 differs from that of Fig. 1 in that now the first container in which the solution sample amount 13 is poured is the lower container, while the container in which the solvent condensate amount 14 during the concentration of Solution sample accumulates, now the upper container is. In FIG. 2, device parts which correspond in function to the device parts from FIG. 1 are also provided with the same reference numerals. The heating device associated with the first container 1 with the heat supply block 9 is therefore arranged in the lower region of the device in the embodiment according to FIG. 2 and the cooling device with the cooling block 11 lies above it on the level of the container 3 in which the standpipe 4 rises. If, during the rotation of the assembly comprising containers 1 and 3 , the solution sample 13 boils within the evacuated container spaces, then solvent vapors rise according to arrows 15 from the interior of the lower, first container 1 upwards through the bore of the connecting duct piece 2 and the standpipe 4 into the interior of the upper, second container 3 , where the solvent vapors condense on the cooled wall of the container 3 , so that finally a quantity of solvent condensate 14 accumulates in the interior of the container 3 between the container inner wall and the standpipe 4 .

Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 kann es erforderlich sein, zwischen der den Wärmezuführungsblock 9 enthaltenden Heizeinrichtung und der den Wärmeabführungsblock 11 enthaltenden Kühleinrichtung eine Isolation vorzusehen, um die Kühleinrichtung vor der aufsteigenden Wärme der Heizeinrichtung zu schützen.In the embodiment according to FIG. 2, it may be necessary to provide insulation between the heating device containing the heat supply block 9 and the cooling device containing the heat dissipation block 11 in order to protect the cooling device from the rising heat of the heating device.

Während zuvor von einer Trennung oder Öffnung oder einem Auseinandernehmen der Behälter 1 und 3 an der Trennstelle 16 die Rede war, sehen abgewandelte Ausführungsformen des hier angegebenen Verfahrens vor, nach Abschluß des Konzentrierens die konzentrierte Lösungsprobenmenge 13 und die Kondensatmenge 14 jeweils bei abgenommenem Verschlußstück 5 oder bei freigelegtem Strömungskanal 6 durch injektionsnadelartige Entnahmevorrichtungen aus der Einrichtung zu entfernen, ohne daß eine Öffnung oder Trennung an der Trennstelle 16 vorgenommen wird.While previously there was talk of a separation or opening or a disassembly of the containers 1 and 3 at the separation point 16 , modified embodiments of the method specified here provide for the concentrated solution sample quantity 13 and the condensate quantity 14 in each case with the closure piece 5 or removed after the concentration has been completed with the flow channel 6 exposed, to be removed from the device by means of injection-needle-like removal devices without opening or separation at the separation point 16 .

Fig. 3 zeigt eine Ausführungsform einer den ersten Behälter 1 und den zweiten Behälter 3 umfassenden Baueinheit, welche in einer Einrichtung nach der Art der Ausführungsformen entsprechend den Fig. 1 und 2 verwendbar ist. Die Baueinheit hat die Gestalt einer Doppelampulle aus Glas. Der erste Behälter 1, beispielsweise der obere Behälter ist über einen das Verbindungskanalstück 2 bildenden Hals mit dem zweiten Behälter, beispielsweise dem unteren Behälter 3 verbunden. Der erste, obere Behälter ist mit dem zu der gemeinsamen Längsachse der Behälter koaxialen Standrohr 4 versehen, das innen einstückig an dem ersten Behälter 1 angeformt ist. Die Bohrung des Standrohres verbindet den Innenraum des ersten, beispielsweise oberen Behälters 1 mit dem Innenraum des zweiten, beispielsweise unteren Behälters 3. Die die beiden Behälter 1 und 3 umfassende Baueinheit enthält bei der Ausführungsform nach Fig. 3 weder ein Verschlußstück noch ein in dessen Strömungskanal eingesetztes Rückschlagventil. Vielmehr ist der Behälter 1 an seinem oberen Ende mit einem Rohrabschnitt verringerten Durchmessers einstückig verbunden, wie in Fig. 3 durch strichpunktierte Linien bei 17 angedeutet ist. FIG. 3 shows an embodiment of a structural unit comprising the first container 1 and the second container 3 , which can be used in a device according to the type of embodiments corresponding to FIGS. 1 and 2. The unit has the shape of a double glass ampoule. The first container 1, for example the upper vessel is connected via a connecting channel, the pieces 2 forming the neck with the second container, such as the lower container. 3 The first, upper container is provided with the stand pipe 4 , which is coaxial to the common longitudinal axis of the containers and which is integrally formed on the inside of the first container 1 . The bore of the standpipe connects the interior of the first, for example upper, container 1 with the interior of the second, for example lower, container 3 . In the embodiment according to FIG. 3 , the structural unit comprising the two containers 1 and 3 contains neither a closure piece nor a check valve inserted in its flow channel. Rather, the container 1 is integrally connected at its upper end to a pipe section of reduced diameter, as indicated by dash-dotted lines at 17 in FIG. 3.

Nach dem Füllen des Behälters 1 über den Rohrabschnitt 17 mittels einer injektionsnadelartigen Fülleinrichtung werden die Innenräume der Behälter 1 und 3 evakuiert und dann wird der Rohrabschnitt 17, wie bei 18 angedeutet, zugeschmolzen, so daß das erzeugte Vakuum in den Innenräumen der Behälter 1 und 3 aufrechterhalten bleibt.After the container 1 has been filled via the pipe section 17 by means of an injection needle-like filling device, the interiors of the containers 1 and 3 are evacuated and then the pipe section 17 is melted, as indicated at 18, so that the vacuum generated in the interiors of the containers 1 and 3 is maintained.

Nach dem Einfüllen der Lösungsprobenmenge in den Behälter 1 verfährt man wie zuvor unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 2 ausgeführt. Ist ein gewünschtes Konzentrationsergebnis erzielt, so wird die die Behälter 1 und 3 umfassende Baueinheit aus der Einrichtung herausgenommen und unter Beibehaltung der vertikalen Lage der gemeinsamen Behälterlängsachse wird der das Verbindungskanalstück bildende Hals der doppelampullenförmigen Baueinheit aufgetrennt, so daß die jeweiligen Inhalte der Behälter 1 und 3 zugänglich werden.After the solution sample quantity has been filled into the container 1 , the procedure is as described above with reference to FIGS. 1 and 2. If a desired concentration result is achieved, the unit comprising containers 1 and 3 is removed from the device and, while maintaining the vertical position of the common longitudinal axis of the container, the neck of the double ampoule-shaped unit forming the connecting channel piece is separated, so that the respective contents of containers 1 and 3 become accessible.

Es ist noch anzumerken, daß bei Verwendung der Ausführungsform nach Fig. 3 der die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit diese mit einem kuppelartigen Bereich des unteren Endes des unteren Behälters in einer Lagerpfanne abgestützt ist und daß auf die Behälter 1 und 3, wie in Fig. 3 schematisch bei 8 angedeutet, ringförmige Elemente aufgeschoben sind, die Bestandteil einer Magnetlagerung bzw. eines elektromagnetischen Antriebs zur Erzeugung der Rotation der Baueinheit bilden, derart, daß die Behälter 1 und 3 während der Wärmezufuhr zum ersten Behälter und der Kühlung des zweiten Behälters in rasche Umdrehung versetzt und in vertikaler Lage ihrer gemeinsamen Längsachse abgestützt werden.It should also be noted that when using the embodiment according to FIG. 3, the structural unit comprising the containers 1 and 3 is supported with a dome-like region of the lower end of the lower container in a bearing pan and that the containers 1 and 3 , as in FIG indicated. 3 diagrammatically at 8, ring-shaped elements are pushed, which form part of a magnetic bearing or an electromagnetic drive for producing the rotation of the assembly, such that the container 1 and 3 during the heat supply to the first container and the cooling of the second container in offset quickly and be supported in the vertical position of their common longitudinal axis.

Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform der die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit, bei welcher das Verbindungskanalstück 2 als gesondertes Bauteil ausgeführt ist. Im einzelnen hat das Verbindungskanalstück 2 etwa zylindrische Gestalt und ist mit einem oberen und einem unteren Ansatz 19 bzw. 20 versehen. Auf den oberen Ansatz 19 ist zur Ausbildung des ersten Behälters 1 eine zylindrische Hülse aufgesteckt und auf den unteren Ansatz 20 ist der zweite Behälter 3 aufgesteckt. FIG. 4 shows an embodiment of the structural unit comprising the containers 1 and 3 , in which the connecting duct piece 2 is designed as a separate component. In detail, the connecting channel piece 2 has an approximately cylindrical shape and is provided with an upper and a lower extension 19 and 20 , respectively. A cylindrical sleeve is attached to the upper attachment 19 to form the first container 1 , and the second container 3 is attached to the lower attachment 20 .

Die gezeigte Länge der Ansätze 19 und 20 ist nicht notwendig maßstabsgerecht und wird so gewählt, daß die aufgesteckten Behälter eine ausreichende Führung und Zentrierung erhalten. Von dem Verbindungskanalstück 2 ragt nach aufwärts einstückig angeformt oder als gesondertes Teil koaxial eingeschraubt das Standrohr 4 nach aufwärts. In die obere Ausmündung des Behälters 1 ist das Verschlußstück 5 mit dem darin enthaltenen Rückschlagventil 7 eingesetzt. Eine obere, kegelige Ausmündung des Strömungskanales 6 des Verschlußstückes 5 wirkt mit einem Mundstück 21 einer Vakuumquelle zusammen, wobei das Mundstück 21 abdichtend gegen die Strömungskanalausmündung des Verschlußstückes 5 angelegt wird, um die Innenräume der Behälter 1 und 3 zu evakuieren. Die Behälter 1 und 3 können aus gut wärmeleitendem Werkstoff, etwa rostfreiem Stahl, gefertigt sein. Das Verbindungskanalstück wird zweckmäßig aus einem wärmeisolierenden Kunststoff gefertigt.The length of the lugs 19 and 20 shown is not necessarily to scale and is chosen so that the attached containers receive sufficient guidance and centering. Integrally formed upwardly or as a separate part coaxially screwed in the stand pipe 4 upward from the connecting channel portion 2 protrudes. In the upper mouth of the container 1 , the closure piece 5 is inserted with the check valve 7 contained therein. An upper, conical mouth of the flow channel 6 of the closure piece 5 interacts with a mouthpiece 21 of a vacuum source, the mouthpiece 21 being placed sealingly against the flow channel mouth of the closure piece 5 in order to evacuate the interior of the containers 1 and 3 . The containers 1 and 3 can be made of a good heat-conducting material, such as stainless steel. The connecting duct piece is expediently made of a heat-insulating plastic.

Schließlich ist auf den oberen Abschnitt des Behälters 1 ein Dauermagnetstücke 22 enthaltener ringförmiger Rotor 23 aufgesetzt, welcher mit einer in Fig. 4 nicht dargestellten, Teile des Behälters 1 in seinen oberen Abschnitt umschließenden Statoranordnung zusammenwirkt und Bestandteil der Antriebs- und Lagerungseinrichtung 8 bildet. Diesbezügliche Einzelheiten sind in Fig. 4 nicht gezeigt, können aber, soweit dem Fachmann nicht ohnedies bekannt, aus den Erläuterungen bei der Beschreibung des Ausführungsbeispiels nach Fig. 8 entnommen werden.Finally, an annular rotor 23 containing permanent magnet pieces 22 is placed on the upper section of the container 1 , which cooperates with a stator arrangement (not shown in FIG. 4) which encloses parts of the container 1 in its upper section and forms part of the drive and bearing device 8 . Details in this regard are not shown in FIG. 4, but can be found in the explanations in the description of the exemplary embodiment according to FIG. 8, insofar as these are not known to the person skilled in the art anyway.

Die Ausführungsform nach Fig. 5 der die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit unterscheidet sich von derjenigen nach Fig. 4 dadurch, daß gemäß Fig. 5 das Verbindungskanalstück 2 einstückig mit der zylindrischen Außenwand des Behälters 1 verbunden ist, und unten mit einem Gewindeansatz 24 versehen ist, der in ein im Mündungsbereich des Halses des Behälters 3 vorgesehenes Innengewinde eingeschraubt ist. Das Standrohr 4 kann an das Verbindungskanalstück 2 einstückig angeschlossen sein oder kann koaxial in die obere Stirnseite des Verbindungskanalstückes 2 eingeschraubt sein. Zweckmäßig ist der Behälter 3 aus Kunststoff oder Edelstahl gefertigt. Das Verbindungskanalstück 2 und der Behälter 1 können ebenfalls aus Kunststoff oder aus Edelstahl gefertigt sein. Für beide Ausführungsformen, nämlich diejenigen nach den Fig. 4 und 5, gilt, daß bei Fertigung der zylindrischen Wände der Behälter 1 und 3 aus Metall der Wärmetransport durch die Behälterwände hindurch aufgrund der besseren Wärmeleitung erleichtert wird.The embodiment according to FIG. 5 of the structural unit comprising the containers 1 and 3 differs from that according to FIG. 4 in that, according to FIG. 5, the connecting duct piece 2 is connected in one piece to the cylindrical outer wall of the container 1 and provided with a threaded attachment 24 at the bottom is screwed into an internal thread provided in the mouth region of the neck of the container 3 . The standpipe 4 can be connected in one piece to the connecting duct piece 2 or can be screwed coaxially into the upper end face of the connecting duct piece 2 . The container 3 is expediently made of plastic or stainless steel. The connecting channel piece 2 and the container 1 can also be made of plastic or stainless steel. For both embodiments, namely those according to FIGS. 4 and 5, applies that when the cylindrical walls of the container 1 and 3 are made of metal, the heat transport through the container walls is facilitated due to the better heat conduction.

Bezüglich der Verwendung der Ausführungsformen der die Behälter 1 und 3 enthaltenden Baueinheit nach den Fig. 4 und 5 bei der Durchführung des hier angegebenen Verfahrens gilt als ganz entsprechendes, wie oben bei der Erläuterung zu den Fig. 1 und 2 ausgeführt. Es versteht sich, daß bei Verwendung der Baueinheiten nach den Fig. 4 und 5 in dem anhand von Fig. 2 erläuterten Verfahren die Bezugszeichen für den ersten und den zweiten Behälter in den Fig. 4 und 5 zu vertauschen sind, der erste Behälter also dann jeweils der untere Behälter ist.With regard to the use of the embodiments of the structural unit according to FIGS. 4 and 5 containing the containers 1 and 3 when carrying out the method specified here, the same applies as stated above in the explanation of FIGS. 1 and 2. It is understood that when using the structural units according to FIGS. 4 and 5 in the method explained with reference to FIG. 2, the reference symbols for the first and the second container in FIGS. 4 and 5 are to be exchanged, that is to say the first container then is the lower container.

Fig. 5A und Fig. 5B zeigen in Abwandlung gegenüber den Ausführungsformen nach den Fig. 3 bis 5 eine Lagereinrichtung mit einer von einem Gestellteil aufragenden Lagerspitze 8a und einer am jeweils unteren Behälter vorgesehenen Lagerpfanne oder Einmuldung 8b, welche bei der Ausführungsform nach Fig. 5A in dem jeweils unteren Behälter eingeformt ist und bei der Ausführungsform nach Fig. 5B an einem auf das untere Ende des jeweils unteren Behälters aufgesteckten Träger vorgesehen ist. Diese Lagerungsform hat sich bei höheren Drehzahlen der die Behälter umfassenden Baueinheit als zweckmäßig erwiesen. Die Lagerung nach den Fig. 5A und 5B kann auch bei einer im Zusammenhang mit Fig. 8 weiter unten näher beschriebenen Einrichtung in Abwandlung von der dort gezeigten unteren Lagerung der die Behälter umfassenden Baueinheit vorgesehen sein. Fig. 5A and Fig. 5B show a modification with respect to the embodiments of Figs. 3 to 5, a bearing means with an upstanding from a frame portion pivot point 8 a and provided on the respective lower container storage pan or Einmuldung 8 b, which in the embodiment of Figure . 5A is formed in the respective lower container and is provided in the embodiment of FIG. 5B, at a pushed onto the lower end of the respective lower container carrier. This form of storage has proven to be expedient at higher speeds of the structural unit comprising the containers. The storage according to FIGS. 5A and 5B can also be provided in a device described in more detail below in connection with FIG. 8, in a modification of the lower mounting of the structural unit comprising the containers shown there.

Fig. 6 zeigt eine Abwandlung der Ausführungsform der den ersten und den zweiten Behälter umfassenden Baueinheit gemäß Fig. 4, wobei in Fig. 6 nur der mittlere Abschnitt dieser Baueinheit mit dem Verbindungskanalstück gezeigt ist. Dieses ist wiederum mit einem oberen Ansatz 19 und einem unteren Ansatz 20 reduzierten Durchmessers versehen. Auf den unteren Ansatz 20 ist die obere Ausmündung des Behälters 3 aufgeschoben. Auf den oberen Ansatz 19 ist der Behälter 1 mit einer entsprechend geformten und entsprechend dimensionierten koaxialen Ausnehmung 26 aufgeschoben. Von dem an die Außenwand des Behälters 1 anschließenden Boden ragt einstückig angeformt das Standrohr 4 im Innenraum des Behälters 1 hoch. Es ist also ein fugenloser Übergang zwischen der Außenwand, dem Boden und dem Standrohr 4 im Bereich des Behälters geschaffen. FIG. 6 shows a modification of the embodiment of the structural unit according to FIG. 4 comprising the first and the second container, only the central section of this structural unit with the connecting duct piece being shown in FIG. 6. This is in turn provided with an upper shoulder 19 and a lower shoulder 20 of reduced diameter. The upper mouth of the container 3 is pushed onto the lower extension 20 . The container 1 with a correspondingly shaped and appropriately dimensioned coaxial recess 26 is pushed onto the upper attachment 19 . From the bottom adjoining the outer wall of the container 1, the standpipe 4 protrudes in one piece in the interior of the container 1 . There is therefore a seamless transition between the outer wall, the floor and the standpipe 4 in the area of the container.

Das obere Ende des Standrohres 4 ist durch ein schräges Dach 27 abgedeckt. Zu der Bohrung des Standrohres 4 führt eine seitlich angebrachte Öffnung 28. Diese Ausbildung des oberen Endes des Standrohres 4 dient dem Zwecke, daß beim Füllen des Behälters 1 mit einer zu behandelnden Probe und bei der Entnahme der konzentrierten Probe mittels einer injektionsnadelartigen Einfülleinrichtung oder Entnahmeeinrichtung das Füllorgan bzw. Entnahmeorgan in den Ringraum zwischen Standrohr und zylindrischer Außenwand des Behälters 1 geleitet wird.The upper end of the standpipe 4 is covered by a sloping roof 27 . A side opening 28 leads to the bore of the standpipe 4 . This design of the upper end of the standpipe 4 serves the purpose that when filling the container 1 with a sample to be treated and when removing the concentrated sample by means of an injection needle-like filling device or removal device, the filling member or removal member in the annular space between the standpipe and the cylindrical outer wall of the Container 1 is passed.

Bei der in Fig. 7 ausschnittsweise gezeigten Ausführungsform einer die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit ist im Innenraum des Behälters 1 nicht ein einziges, zur vertikalen Längsachse der Baueinheit koaxiales Standrohr 4 vorgesehen, sondern es sind in die zylindrische Behälterwand des Behälters 1 zwei einander symmetrisch über die Längsachse diametral gegenüberliegende Standrohre 4a und 4b eingeformt, die in bestimmter Höhe über den Boden des Behälters 1 in dessen freien Innenraum ausmünden. Die unteren Mündungen der in die Behälterwand eingeformten Standrohre 4a und 4b liegen in der Bodenausnehmung, in welche der verminderten Durchmesser aufweisende Ansatz 19 des Verbindungskanalstückes 2 hineinreicht. Das Verbindungskanalstück enthält den Kanälen der Standrohre 4a und 4b zugeordnete Verbindungskanäle, welche die Verbindung zum Innenraum des Behälters 3 herstellen. Es versteht sich, daß die unteren Ausmündungen der Kanäle der Standrohre 4a und 4b auch in Ringkanälen zusammengefaßt werden können, von denen aus wiederum Verbindungskanäle zum Innenraum des Behälters 3 führen, um die Ausbildung der zusammenzufügenden, beispielsweise zusammenzuschraubenden oder zusammenzusteckenden Teile und ihre gegenseitige Ausrichtung zu erleichtern.In the embodiment of a unit comprising containers 1 and 3 shown in detail in FIG. 7, not a single standpipe 4 is provided in the interior of container 1 , coaxial with the vertical longitudinal axis of the unit, but two are symmetrical in the cylindrical container wall of container 1 Formed on the longitudinal axis diametrically opposite standpipes 4 a and 4 b, which open out at a certain height above the bottom of the container 1 into its free interior. The lower mouths of the standpipes 4 a and 4 b molded into the container wall lie in the bottom recess into which the reduced diameter extension 19 of the connecting duct piece 2 extends. The connecting channel piece contains the channels of the standpipes 4 a and 4 b associated connecting channels, which establish the connection to the interior of the container 3 . It is understood that the lower mouths of the channels of the standpipes 4 a and 4 b can also be combined in ring channels, from which in turn connecting channels lead to the interior of the container 3 in order to form the parts to be joined together, for example screwed together or put together, and their mutual parts To facilitate alignment.

Gemäß einer in der Zeichnung nicht gezeigten Abwandlung der Ausführungsform nach Fig. 7 können die sich an die Innenwand des Behälters 1 anlegenden Standrohre 4a und 4b in einem Radialschnitt mit Bezug auf die Mittellängsachse der Baueinheit kreisringsektorförmig gestaltet sein, so daß der zylindrische Verlauf der Innenwand des Behälters 1 vergleichsweise wenig gestört ist. Es können jedoch auch Formen des Radialquerschnittes der an der Behälterinnenwand verlaufenden Standrohre gewählt werden, welche eine verstärkte Durchmischung der zu behandelnden Probe ergeben. Es kann ein schraubengangartiger Verlauf der Standrohrkanäle gewählt werden. Weiter können in der Außenwand des Behälters 1 in Umfangsrichtung verlaufende Kanäle vorgesehen sein, die hinter den Standrohrkanälen der Standrohre 4a und 4b hindurch führen, um eine Strömung der zu behandelnden Lösungsflüssigkeit in Umfangsrichtung an den Standrohren vorbeizulassen. Jedenfalls wird bei Ausführungsformen nach der Art von Ausführungsform von Fig. 7 dafür Sorge getragen, daß nicht die Standrohre den Wärmetransport durch die Behälterwand hindurch zu der zu behandelnden Probe beziehungsweise von dem Lösungsmitteldampf hinweg (letzteres soweit es sich um die Durchführung des Verfahrens entsprechend Fig. 2 handelt) behindern.According to a modification of the embodiment according to FIG. 7, not shown in the drawing, the standpipes 4 a and 4 b bearing against the inner wall of the container 1 can be designed in a radial section with reference to the central longitudinal axis of the structural unit, so that the cylindrical course of the Inner wall of the container 1 is relatively little disturbed. However, shapes of the radial cross section of the standpipes running on the inner wall of the container can also be selected, which result in increased mixing of the sample to be treated. A helical course of the standpipe channels can be selected. Furthermore, channels running in the circumferential direction can be provided in the outer wall of the container 1 , which pass behind the standpipe channels of the standpipes 4 a and 4 b, in order to allow a flow of the solution liquid to be treated in the circumferential direction past the standpipes. In any case, in embodiments according to the type of embodiment of FIG. 7, care is taken to ensure that the standpipes do not transport the heat through the container wall to the sample to be treated or away from the solvent vapor (the latter insofar as the method according to FIG. 2 acts) hinder.

In Fig. 8 ist eine Einrichtung zum Konzentrieren einer Lösungsprobe oder einer Probe eines anderen, zu konzentrierenden Stoffsystems gezeigt, welche eine den ersten Behälter 1 und den zweiten Behälter 3 umfassende Baueinheit etwa entsprechend der in Fig. 4 oder in Fig. 6 gezeigten Ausführungsform enthält. Die Einrichtung weist ein Behältergehäuse 30 auf, in dessen Boden eine Lagerpfanne 31 vorgesehen ist. In die Lagerpfanne 31 greift die Lagerspitze 32 eines Behälterträgers 33 ein, welcher mit dem unteren Ende des zweiten Behälters 3 gekuppelt ist. Nahe dem oberen Ende des ersten Behälters 1 ist auf diesen ein Rotorring 23 (siehe auch Fig. 4) aufgeschoben, welcher Dauermagnetelemente 22 enthält. Diese Dauermagnete treten mit einem magnetischen Drehfeld in Wechselwirkung, das zwischen nach aufwärts gerichteten Polstücken 34 eines Magnetfelderzeugungssystems 35 angeregt wird. Das Magnetfelderzeugungssystem 35 befindet sich oberhalb des Behältergehäuses 30 und hat allgemein etwa plattenförmige Gestalt, wobei die Gesamtanordnung mit Durchbrüchen versehen ist, durch welche jeweils den ersten Behälter 1 und den zweiten Behälter 3 umfassende Baueinheiten durchreichen. An der Peripherie der Durchbrüche liegen die Polstücke 34 in einer Position, in welcher sie den Permanentmagnetstücken 22 etwa axial gegenüberstehen. Zwischen den unten liegenden Polstücken 34 und einer darüber angeordneten, mit Durchbrüchen versehenen Jochplatte 36 befinden sich Erregerspulen 37, die in an sich bekannter Weise derart mit relativ zueinander phasenverschobenen Strömen beaufschlagt werden, daß im Bereich der Durchbrüche das erwähnte magnetische Drehfeld von den Polstücken 34 ausgeht und den Ringrotor 23 und damit die erwähnte Baueinheit mit den Behältern 1 und 3 in Rotation versetzt. Gleichzeitig bewirkt das elektromagnetische Feld eine Zentrierung und seitliche Abstützung der Baueinheit, während die vertikale Abstützung am Boden des Behältergehäuses 30 über die Lagerpfanne 31 und die Lagerspitze des Trägers 33 erfolgt. FIG. 8 shows a device for concentrating a solution sample or a sample of another substance system to be concentrated, which device contains a structural unit comprising the first container 1 and the second container 3 approximately in accordance with the embodiment shown in FIG. 4 or in FIG. 6 . The device has a container housing 30 , in the bottom of which a bearing pan 31 is provided. The bearing tip 32 of a container carrier 33 engages in the bearing socket 31 and is coupled to the lower end of the second container 3 . Near the upper end of the first container 1 , a rotor ring 23 (see also FIG. 4) is pushed onto it, which contains permanent magnet elements 22 . These permanent magnets interact with a magnetic rotating field, which is excited between upward pole pieces 34 of a magnetic field generation system 35 . The magnetic field generation system 35 is located above the container housing 30 and has a generally approximately plate-like shape, the overall arrangement being provided with openings through which units comprising the first container 1 and the second container 3 pass through. At the periphery of the openings, the pole pieces 34 are in a position in which they are approximately axially opposed to the permanent magnet pieces 22 . Between the pole pieces 34 below and a yoke plate 36 provided with openings there are excitation coils 37 which are acted upon in a manner known per se with currents which are phase-shifted relative to one another in such a way that the mentioned magnetic rotating field originates from the pole pieces 34 in the region of the openings and the ring rotor 23 and thus the mentioned assembly with the containers 1 and 3 in rotation. At the same time, the electromagnetic field causes centering and lateral support of the structural unit, while vertical support on the bottom of the container housing 30 takes place via the bearing socket 31 and the bearing tip of the carrier 33 .

In das Behältergehäuse 30 ist eine Wärmetauschflüssigkeit 38 eingefüllt. Ferner ist etwa auf halber Höhe des Behältergehäuses 30 ein plattenförmiges Peltierelement 39 auf von der Innenwand des Behälters 30 wegstehende Simse 40 gesetzt. Das plattenförmige Peltierelement 39 weist einen Durchbruch 41 auf, durch welchen mit vergleichsweise geringem Abstand die zylindrische Baueinheit mit den Behältern 1 und 3 hindurchgeschoben ist. Auch von der Innenwand des Behältergehäuses 30 hat das plattenförmige Peltierelement 39 verhältnismäßig geringen Abstand, so daß oberhalb und unterhalb des Peltierelementes 39 befindliche Volumina der Wärmetauschflüssigkeit 38 im wesentlichen voneinander getrennt gehalten sind.A heat exchange liquid 38 is filled into the container housing 30 . Furthermore, about halfway up the container housing 30, a plate-shaped Peltier element 39 is placed on ledges 40 protruding from the inner wall of the container 30 . The plate-shaped Peltier element 39 has an opening 41 , through which the cylindrical structural unit with the containers 1 and 3 is pushed at a comparatively small distance. The plate-shaped Peltier element 39 is also at a relatively small distance from the inner wall of the container housing 30 , so that volumes of the heat exchange liquid 38 located above and below the Peltier element 39 are kept essentially separate from one another.

Von dem plattenförmige Peltierelement 39 ragen nach aufwärts und nach abwärts fahnenartige oder stiftartige Wärmetauschelemente 42 beziehungsweise 43 in das obere beziehungsweise das untere Volumen der Wärmetauschflüssigkeit 38 hinein. From the plate-shaped Peltier element 39, tab-like or pin-like heat exchange elements 42 and 43 protrude upwards and downwards into the upper and lower volumes of the heat exchange liquid 38 .

Über Anschlußleitungen 44 wir das plattenförmige Peltierelement 39 so mit elektrischem Gleichstrom beaufschlagt, daß sich die Oberseite des plattenförmigen Peltierelementes 39 erwärmt und die Unterseite des plattenförmige Peltierelementes abkühlt. Entsprechend werden die nach aufwärts ragenden Wärmetauschelemente 42 aufgeheizt und die nach abwärts ragenden Elemente 43 abgekühlt. Dies bedeutet, daß die Außenwand des ersten Behälters 1 erwärmt und die Außenwand des zweiten Behälters 3 abgekühlt wird. Die Einrichtung kann zur Ausführung des hier angegebenen Verfahrens in der Weise betrieben werden, wie dies unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben wurde. Auch kann die Einrichtung nach Fig. 8 in der Weise betrieben werden, wie dies unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschrieben wurde, wenn das plattenförmige Peltierelement 39 so an eine Gleichstromquelle gelegt wird, daß sich die nach unten ragenden Wärmetauschelemente 43 erwärmen und die nach oben ragenden Wärmetauschelemente 42 abkühlen. In diesem Falle ist der untere Behälter der erste mit der zu behandelnden Lösungsprobe zu befüllende Behälter und der obere Behälter ist der zweite Behälter, in welchem sich dann das Lösungsmittelkondensat ansammelt.Via connection lines 44, the plate-shaped Peltier element 39 is acted upon with electrical direct current in such a way that the top of the plate-shaped Peltier element 39 heats up and the underside of the plate-shaped Peltier element cools down. Accordingly, the upwardly extending heat exchange elements 42 are heated and the downwardly extending elements 43 are cooled. This means that the outer wall of the first container 1 is heated and the outer wall of the second container 3 is cooled. The device can be operated to carry out the method specified here in the manner described with reference to FIG. 1. Also, the device 8 can of FIG. In such a way to be operated, as described with reference to Fig. 2, when the plate-shaped Peltier element 39 is so applied to a direct current source, that the heat downwardly projecting heat exchange elements 43 and the upward cool protruding heat exchange elements 42 . In this case the lower container is the first container to be filled with the solution sample to be treated and the upper container is the second container in which the solvent condensate then collects.

Zuvor wurde bereits angedeutet, daß bei der Behandlung von Proben der hier interessierenden Art schon beim Evakuieren das Problem bestehen kann, daß die aufzukonzentierende Probe so stark aufschäumt, daß Lösungsmittel und auch gelöster Stoff in das Vakuumsystem gelangen kann und Probenflüssigkeit verloren geht. Nachdem, wie zuvor ausführlich behandelt, das Rotierenlassen der Behälter 1 und 3 zu einer wirksamen Unterdrückungen der Schaumbildung führt, ist gemäß einer sehr bedeutsamen Weiterbildung des hier angegebenen Verfahrens und der vorgeschlagenen Einrichtung vorgesehen, bereits während des Evakuierens oder Druckverminderns der Innenräume der Behälter 1 und 3 die aus diesen Behältern gebildete Baueinheit rotieren zu lassen. Diese Vorgehensweise wird anhand der in Fig. 9 gezeigten und nachfolgend erläuternden Ausführungsform beschrieben.It has already been indicated previously that when treating samples of the type of interest here, there may already be the problem during evacuation that the sample to be concentrated foams so strongly that solvent and also dissolved substance can get into the vacuum system and sample liquid is lost. After, as discussed in detail above, rotating the containers 1 and 3 leads to an effective suppression of the foaming, according to a very important development of the method and the proposed device, it is provided already during the evacuation or pressure reduction of the interior of the containers 1 and 3 to rotate the assembly formed from these containers. This procedure is described with reference to the embodiment shown in FIG. 9 and explained below.

Der obere Behälter 1, das Verbindungskanalstück 2 und der untere Behälter 3 haben ähnliche Gestalt, wie dies für die Ausführungsform nach Fig. 8 beschrieben wurde. Die aus den Behältern 1 und 3 und dem Verbindungskanalstück 2 zusammengesetzte Baueinheit trägt wiederum am oberen Ende einen Rotorring 23 mit Dauermagneten 22, welche mit Polstücken 34 eines Magnetfelderzeugungssystems 35 in einer stillstehenden Geräteeinheit zusammenwirken. Die stillstehende Geräteeinheit enthält einen der Form des oberen Behälters 1 und des unteren Behälters 3 sowie des Verbindungskanalstückes 2 angepaßten Außenbehälter 101, der an seinem oberen Ende durch die Öffnung des Magnetfelderzeugungssystems 35 hindurchreicht und dicht an ein Gehäuseteil 102 anschließt. Das Gehäuseteil 102 erweitert sich nach oben zu, um in seinem inneren Raum den Rotorring 23 und das mit einem Rückschlagventil versehene Verschlußstück an der Mündung des oberen Behälters 1 aufzunehmen. Die erweiterte Öffnung des Gehäuseteils 102 ist durch einen über Dichtungsringe vakuumdicht angeschlossenen Deckel 103 abgeschlossen. Das Gehäuseteil 102 und der Deckel 103 können über eine Scharnierverbindung miteinander gekuppelt sein. Handelt es sich bei der in Fig. 9 gezeigten Anordnung um den Teil einer Vielfachanordnung mit einer größeren, matrixartig geordneten Anzahl von Behälterbaueinheiten, zugehörigen Außenbehältern 101 und Magnetfelderzeugungssystemen, so kann eine Mehrzahl von Deckeln 103 zu einer Deckelanordnung vereinigt sein, welche gemeinsam auf die darunterliegende Geräteeinheit gesetzt und mit ihr vakuumdicht verbunden wird oder gemeinsam von ihr abgenommen wird.The upper container 1 , the connecting channel piece 2 and the lower container 3 have a similar shape as that described for the embodiment according to FIG. 8. The assembly composed of the containers 1 and 3 and the connecting channel piece 2 in turn carries at the upper end a rotor ring 23 with permanent magnets 22 which cooperate with pole pieces 34 of a magnetic field generation system 35 in a stationary device unit. The stationary device unit contains an outer container 101 which is adapted to the shape of the upper container 1 and the lower container 3 and the connecting channel piece 2 and which extends at its upper end through the opening of the magnetic field generation system 35 and connects tightly to a housing part 102 . The housing part 102 widens upwards in order to receive the rotor ring 23 and the closure piece provided with a check valve at the mouth of the upper container 1 in its inner space. The expanded opening of the housing part 102 is closed off by a cover 103 which is connected in a vacuum-tight manner via sealing rings. The housing part 102 and the cover 103 can be coupled to one another via a hinge connection. If the arrangement shown in FIG. 9 is the part of a multiple arrangement with a larger, matrix-like number of container assemblies, associated outer containers 101 and magnetic field generation systems, a plurality of covers 103 can be combined to form a cover arrangement, which jointly relates to the one below Device unit is set and connected to it in a vacuum-tight manner or is removed from it together.

Unterhalb des Magnetfelderzeugungssystemes 35 und unterhalb des Gehäuseteiles 102 befindet sich ein das Außengehäuse 101 umgebender Wärmezuführungsblock 9 mit Heizmittelkanälen 10. Darunter liegt eine thermische Isolierschicht 104 und unter dieser wiederum ein Wärmeabführungsblock 11 mit Kältemittelkanälen 12. Die Teile 9, 104 und 11 liegen unmittelbar an der zylindrischen Außenwand des Außenbehälters 101 an. Der Wärmezuführungsblock 9 und der Wärmeabführungsblock 11 haben gut wärmeleitenden Kontakt zu dem Außenbehälter 101.Below the magnetic field generation system 35 and below the housing part 102 there is a heat supply block 9 with heating medium channels 10 surrounding the outer housing 101 . Below this is a thermal insulation layer 104 and below this, in turn, a heat dissipation block 11 with refrigerant channels 12 . The parts 9 , 104 and 11 lie directly on the cylindrical outer wall of the outer container 101 . The heat supply block 9 and the heat removal block 11 have good heat-conducting contact with the outer container 101 .

Am unteren Endes des Außenbehälters 101 führt in diesen eine Flüssigkeitszuführungsleitung 105, welche von einem Ventil 106 freigegeben oder gesperrt werden kann. Am oberen Endes des Außengehäuses 101 führt in das Gehäuseteil 102 eine Vakuumleitung 107, welche durch ein Ventil 108 freigegeben oder gesperrt werden kann. Unterhalb des Magnetfelderzeugungssystems 35 führt durch das Gehäuseteil 102 ein Kanal 109, durch welchen ein Flüssigkeitsstandsfühler 110 eingeführt ist, welcher auf einen Flüssigkeitsstand in dem Zwischenraum zwischen der die Behälter 1 und 3 enthaltenden Baueinheit und dem Außengehäuse 101 anspricht.At the lower end of the outer container 101 , a liquid supply line 105 leads therein , which can be released or blocked by a valve 106 . At the upper end of the outer housing 101 , a vacuum line 107 leads into the housing part 102 , which can be released or blocked by a valve 108 . Below the magnetic field generation system 35 , a channel 109 leads through the housing part 102 , through which a liquid level sensor 110 is inserted, which responds to a liquid level in the intermediate space between the unit containing the containers 1 and 3 and the outer housing 101 .

Weiterhin ist das untere Ende des Behälters 3 zu einer zentrischen Lagerpfanne nach einwärts eingewölbt und wirkt mit einer beispielsweise über eine vakuumdichte Schiebedichtung das untere, geschlossene Ende des Außengehäuses 101 durchdringende Lagerspitze als Drehlager zusammen, wobei die Lagerspitze auf einer Druckdose 111 montiert ist, welche über eine Leitung 112 durch ein Ventil 113 gesteuert mit Druck beaufschlagt werden kann.Furthermore, the lower end of the container 3 is arched inwards to form a central bearing socket and, together with a bearing tip penetrating the lower, closed end of the outer housing 101 , for example via a vacuum-tight sliding seal, acts together as a rotary bearing, the bearing tip being mounted on a pressure cell 111 , which via a line 112 controlled by a valve 113 can be pressurized.

Schließlich sind von einem dem Flüssigkeitsstandfühler 110 zugeordneten Detektorsignalgeber 114, von dem Steuerventil 113, von dem Steuerventil 106, von der Antriebsstromquelle 115 für das Magnetfelderzeugungssystem 35 und von dem Steuerventil 108 her Steuerleitungen zu einer Steuereinrichtung 116 geführt, mittels welcher die einzelnen Funktionen der genannten Teil der in Fig. 9 skizzierten Einrichtung steuerbar sind.Finally, control lines are led from a detector signal transmitter 114 assigned to the liquid level sensor 110 , from the control valve 113 , from the control valve 106 , from the drive current source 115 for the magnetic field generation system 35 and from the control valve 108 to a control device 116 , by means of which the individual functions of the named part of the device outlined in FIG. 9 can be controlled.

Fernerhin ist an dem Deckel 103 ein Stift 117 befestigt, welcher koaxial zu den Behältern 1 und 3 nach einwärts ragt und auf die Ventilkugel des mit dem Rückschlagventil versehenen Verschlußstückes des oberen Behälters hinweist. Dieser Stift 117 kann an einer elastischen Membran an der Oberseite des Deckels 103 befestigt sein. Diese Membran ist bei einer Ausführungsform nicht erforderlich, welche, wie in Fig. 9 gezeigt, eine Druckdose 111 zum kurzzeitigen Anheben der die Behälter 1 und 3 enthaltenen Baueinheit aufweist. Wird jedoch diese rotierbare Baueinheit auf einer feststehenden Lagerspitze abgestützt, so ist der Stift 117 an der vorerwähnten, eine Öffnung des Deckels 103 vakuumdicht überspannenden Membran befestigt. Diesbezügliche Erläuterungen folgen weiter unten. Furthermore, a pin 117 is fastened to the cover 103 , which projects inwards coaxially to the containers 1 and 3 and indicates the valve ball of the closure piece of the upper container provided with the check valve. This pin 117 can be attached to an elastic membrane on the top of the cover 103 . This membrane is not required in an embodiment which, as shown in FIG. 9, has a pressure cell 111 for briefly lifting the structural unit containing the containers 1 and 3 . If, however, this rotatable structural unit is supported on a fixed bearing tip, the pin 117 is fastened to the above-mentioned membrane which spans an opening of the cover 103 in a vacuum-tight manner. Relevant explanations follow below.

Zum Betrieb der in Fig. 9 gezeigten Einrichtung wird der obere Behälter 1 der die Behälter 1 und 3 enthaltenden Baueinheit mit der zu behandelnden Lösungsprobe 13 bis zu einem Niveau unterhalb der Ausmündung des Standrohres gefüllt, was entweder bei in die Einrichtung eingesetzter Baueinheit oder außerhalb der Einrichtung erfolgen kann. Befindet sich dann die Baueinheit mit den Behältern 1 und 3 in der Einrichtung, so wird der Deckel 103 auf die obere Ausmündung des Gehäuseteils 102 aufgesetzt und gegenüber dem Gehäuseteil 102 vakuumdicht verschlossen. Der durch den Deckel 103 und das Gehäuseteil 102 umschlossene Raum, der Zwischenraum zwischen der zylindrischen Außenwand der Behälter 1 und 3 und des Verbindungskanalstückes 2 einerseits und der Innenwand des Außenbehälters 101 andererseits und, unter Außerachtlassung des Rückschlagventiles, die Innenräume der Behälter 1 und 3, bilden somit ein gegenüber der Umgebung vakuumdicht abgeschlossenes System, wobei von einer Schließstellung des Ventiles 106 und einer Schließstellung des Ventils 108 ausgegangen wird. Nunmehr wird das Ventil 108 geöffnet und durch Anschluß der Leitung 107 an eine Vakuumquelle wird das genannte System von Räumen allmählich evakuiert. Während des Evakuierens aber wird bereits das Magnetfelderzeugungssystem 35 über die Stromquelle 105 erregt, so daß der Ringrotor 23 die die Behälter 1 und 3 umfassende Baueinheit in Rotation versetzt und die Lösungsprobe 13 etwa die in Fig. 9 gezeigte Gestalt ihres Flüssigkeitsspiegels annimmt. Bei weiterer Erhöhung der Drehzahl der die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit ändert sich die Gestalt des Flüssigkeitsspiegels der Lösungsprobe 13, so daß diese als hohlzylindrische Schicht an der Innenwand des Behälters 1 anliegt. Eine fortschreitende Erniedrigung des Druckes in dem von dem Gehäuseteil 102 und dem Deckel 103 umgrenzten Raum und in dem Spaltraum zwischen der rotierenden Baueinheit und dem Außengehäuse 101 führt, da das Rückschlagventil in Öffnungsstellung gezogen wird, auch zu einer Erniedrigung des Druckes der Innenräume der Behälter 1 und 3 und damit zu einer Erniedrigung des Dampfdruckes über der Lösungsmittelprobe 13, deren Lösungsmittel zu verdampfen beginnt. Die Evakuierung oder Druckerniedrigung wird so lange fortgesetzt bzw. aufrecht erhalten, bis sämtliche Volumina außerhalb der Behälter 1 und 3 sowie auch innerhalb der Behälter 1 und 3 nur noch von reinem Lösungsmitteldampf erfüllt sind, wobei der Behälter 1 natürlich auch noch die Lösungsprobe enthält. Eine Schaumbildung in der Lösungsmittelprobe 13 wird dadurch verhindert, daß schon während dieses Evakuierens und Entgasens die die Behälter 1 und 3 umfassende Baueinheit in Rotation gehalten wird.For the operation of the device shown in FIG. 9, the upper container 1 of the assembly containing the containers 1 and 3 is filled with the solution sample 13 to be treated to a level below the mouth of the standpipe, either when the assembly is inserted into the device or outside of it Setup can be done. If the structural unit with the containers 1 and 3 is then in the device, the cover 103 is placed on the upper mouth of the housing part 102 and closed in a vacuum-tight manner with respect to the housing part 102 . The space enclosed by the cover 103 and the housing part 102 , the space between the cylindrical outer wall of the containers 1 and 3 and the connecting duct piece 2 on the one hand and the inner wall of the outer container 101 on the other hand and, without considering the check valve, the interior of the containers 1 and 3 , thus form a system which is closed in a vacuum-tight manner with respect to the environment, with a closed position of valve 106 and a closed position of valve 108 being assumed. Now valve 108 is opened and by connecting line 107 to a vacuum source, said system of rooms is gradually evacuated. During the evacuation, however, the magnetic field generation system 35 is already excited via the current source 105 , so that the ring rotor 23 rotates the structural unit comprising the containers 1 and 3 and the solution sample 13 assumes approximately the shape of its liquid level shown in FIG. 9. As the speed of rotation of the assembly comprising containers 1 and 3 is increased further, the shape of the liquid level of the solution sample 13 changes , so that it rests as a hollow cylindrical layer on the inner wall of the container 1 . A progressive decrease in the pressure in the space delimited by the housing part 102 and the cover 103 and in the gap between the rotating assembly and the outer housing 101 , since the check valve is pulled into the open position, also leads to a decrease in the pressure of the interior of the container 1 and 3 and thus to a lowering of the vapor pressure over the solvent sample 13 , the solvent of which begins to evaporate. The evacuation or reduction in pressure is continued or maintained until all volumes outside the containers 1 and 3 and also within the containers 1 and 3 are only filled with pure solvent vapor, the container 1 naturally also containing the solution sample. Foam formation in the solvent sample 13 is prevented by the fact that the unit comprising the containers 1 and 3 is kept rotating during this evacuation and degassing.

Die Druckerniedrigung bzw. Evakuierung des genannten Systems von Räumen und insbesondere des Spaltraums zwischen der rotierenden Baueinheit und dem Außengehäuse 101 bewirkt außerdem, daß in diesem umgebenden Spaltraum etwaige Flüssigkeitsreste abdampfen und über die Vakuumleitung 107 abgefördert werden.The pressure reduction or evacuation of said system of rooms and in particular the gap between the rotating assembly and the outer housing 101 also causes any liquid residues to evaporate in this gap and to be removed via the vacuum line 107 .

Die Evakuierung wird, wie bereits gesagt, so lange fortgesetzt, bis sich in den Innenräumen der Behälter 1 und 3 nur noch Lösungsmitteldampf bzw. Lösungsprobenmaterial und in dem Spaltraum zwischen der die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit und dem Außengehäuse 101 sowie in dem sich am oberen Ende des Spaltraums anschließenden Gehäuseinnenraum zwischen dem Gehäuseteil 102 und dem Deckel 103 nur noch Lösungsmitteldampf befindet und auch die Vakuumumleitung 107 bis zur Vakuumpumpe hin nur noch mit Lösungsmitteldampf erfüllt ist. Es versteht sich, daß die zuvor getroffene Feststellung idealisiert ist.As already mentioned, the evacuation is continued until only solvent vapor or solution sample material is left in the interior of the containers 1 and 3 and in the gap between the structural unit comprising the containers 1 and 3 and the outer housing 101 and in which there is am the upper end of the gap adjoining the housing interior between the housing part 102 and the cover 103 is only solvent vapor and the vacuum diversion 107 to the vacuum pump is only filled with solvent vapor. It goes without saying that the finding previously made is idealized.

Wird in diesem Zustand unter geringer Druckerhöhung in der Vakuumleitung 107 die Evakuierung unterbrochen und das Ventil 108 geschlossen, so spricht das Rückschlagventil aufgrund des Druckunterschiedes zwischen den beiden Seiten seines Ventilkörpers an und schließt den Innenraum innerhalb der Behälter 1 und 3 ab. Aus dem Volumen zwischen der Vakuumpumpe und dem Absperrventil 108 strömt aufgrund der Dauer des Evakuierungsvorganges lediglich Lösungsmitteldampf in den außerhalb der Baueinheit aus den Behältern 1 und 3 befindlichen, abgeschlossenen Raum zurück, bis das Absperrventil 108 vollständig geschlossen hat.If the evacuation is interrupted and the valve 108 is closed in this state with a slight increase in pressure in the vacuum line 107 , the check valve responds due to the pressure difference between the two sides of its valve body and closes off the interior inside the containers 1 and 3 . From the volume between the vacuum pump and the shut-off valve 108 , due to the duration of the evacuation process, only solvent vapor flows back into the closed space outside the unit from the containers 1 and 3 until the shut-off valve 108 has completely closed.

Bedeutsam ist, daß aufgrund einer entsprechenden Steuerung durch die Steuereinrichtung 116 die Stromquelle 115 das Magnetfelderzeugungssystem 35 bereits mit Strom beaufschlagt und dadurch die die Behälter 1 und 3 umfassende Baueinheit mittels des Ringrotors 23 schon in Umdrehung versetzt, wenn das Evakuieren über die Leitung 107 beginnt, da eine rasche Druckerniedrigung in den Innenräumen der Behälter 1 und 3 schon zu einer Blasenbildung und zu einem Schäumen der Lösungsmittelprobe 13 führen kann, wobei eine solche Schaumbildung und Blasenbildung während des Evakuierens aufgrund der zuvor beschriebenen Mechanismen beim Rotierenlassen der Baueinheit mit den Behältern 1 und 3 vermieden wird.It is important that, due to a corresponding control by the control device 116, the current source 115 already applies current to the magnetic field generation system 35 and thereby already rotates the structural unit comprising the containers 1 and 3 by means of the ring rotor 23 when the evacuation via the line 107 begins. since a rapid lowering of pressure in the interior of the containers 1 and 3 can already lead to the formation of bubbles and to a foaming of the solvent sample 13 , such foam formation and bubbles forming during the evacuation due to the mechanisms described above when the unit with the containers 1 and 3 is rotated is avoided.

Ist also das Absperrventil 108 nach dem Evakuierungsvorgang bzw. dem Druckherabsetzungsvorgang geschlossen, so wird über die Flüssigkeitszuführungsleitung 105 durch behutsames Öffnen des Absperrventils 106 eine inerte Wärmeübertragungsflüssigkeit 38 in den Spaltraum zwischen der Baueinheit mit den Behältern 1 und 3 und dem Außengehäuse 101 eingelassen, wobei diese Flüssigkeit durch den in diesem Raum herrschenden Unterdruck angesaugt wird und in dem Spaltraum hochsteigt, bis der Flüssigkeitsstandfühler 110 anspricht und über die Detektorsignalquelle 114 die Steuereinrichtung 116 von einem ausreichenden Füllstand benachrichtigt, so daß die Steuereinrichtung 116 die Wiederabsperrung des Absperrventils 106 veranlaßt.If the shut-off valve 108 is closed after the evacuation process or the pressure reduction process, then an inert heat transfer liquid 38 is let into the gap between the structural unit with the containers 1 and 3 and the outer housing 101 via the liquid supply line 105 by carefully opening the shut-off valve 106 Liquid is sucked in by the negative pressure prevailing in this space and rises in the gap until the liquid level sensor 110 responds and notifies the control device 116 of a sufficient fill level via the detector signal source 114 , so that the control device 116 causes the shut-off valve 106 to be shut off again.

Die Rotation der die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit hält während der Befüllung des Spaltraums zum Außengehäuse 101 mit Wärmetauschflüssigkeit 38 unvermindert an. Als Wärmetauschflüssigkeit wird eine Flüssigkeit niedrigen Dampfdrucks gewählt, welche bei dem in dem Raum zwischen dem Gehäuseteil 102 und dem Deckel 103 herrschenden Unterdruck nicht ausdampft oder siedet oder schäumt. Der Druck in dem genannten Raum kann aber nach dem Schließen des Rückschlagventils 7 über die Vakuumleitung 107 so erhöht werden, daß jedenfalls ein übermäßiges Verdampfen der Wärmetauschflüssigkeit 38 sicher vermieden wird.The rotation of the structural unit comprising the containers 1 and 3 continues unabated during the filling of the gap space to the outer housing 101 with heat exchange liquid 38 . A liquid having a low vapor pressure is chosen as the heat exchange liquid, which does not evaporate, boil or foam in the vacuum prevailing in the space between the housing part 102 and the cover 103 . The pressure in the space mentioned can, however, be increased after the check valve 7 has been closed via the vacuum line 107 in such a way that excessive evaporation of the heat exchange liquid 38 is definitely avoided.

Der Wärmezuführungsblock 9 mit seinen ihn durchziehenden Heizmittelkanälen 10 und der Wärmeabführungsblock 11 mit den ihn durchziehenden Kühlmittelkanälen 12 können schon vor Befüllen des Spaltraums zwischen den Behältern und dem Außengehäuse mit der Wärmeübertragungsflüssigkeit 38 in Betrieb genommen werden, wobei durch die Isolationsschicht 104 zwischen dem Wärmezuführungsblock und dem Wärmeabführungsblock ein unmittelbarer Wärmekurzschluß zwischen den genannten Blöcken vermieden wird. Die Flüssigkeitsfüllung in dem Spaltraum zwischen den Behältern 1 und 3 einerseits und dem Außengehäuse 101 andererseits bestimmt dann den Beginn der Wärmeübertragung von dem Wärmezuführungsblock 9 zu der im Behälter 1 befindlichen Lösungsmittelprobe 13 zur Verdampfung des darin enthaltenen Lösungsmittels und von dem Inhalt des Behälters 3 zu dem Wärmeabführungsblock 11 hin unter Kondensation des im Behälter 3 befindlichen Lösungsmittelsdampfes an der Innenwand des Behälters 3.The heat supply block 9 with its heating medium channels 10 running through it and the heat dissipation block 11 with its cooling medium channels 12 running through it can be put into operation even before the gap between the containers and the outer housing is filled with the heat transfer liquid 38 , the insulating layer 104 between the heat supply block and the Heat dissipation block a direct heat short circuit between the blocks mentioned is avoided. The liquid filling in the gap between the containers 1 and 3 on the one hand and the outer housing 101 on the other hand then determines the start of the heat transfer from the heat supply block 9 to the solvent sample 13 in the container 1 for evaporation of the solvent contained therein and from the content of the container 3 to the heat dissipation block 11 back under condensation of the solvent vapor on the inner wall of the container 3 located in the container. 3

Die sorgfältige Druckherabsetzung bzw. Evakuierung der Innenräume der Behälter 1 und 3 derart, daß sich in ihnen und in den Verbindungskanälen des Verbindungskanalstückes 2 nur noch Lösungsmitteldampf bzw. die Lösungsmittelprobe und Lösungsmitteldampf befinden, und weiter derart, daß auch der abgeschlossene Raum um die Behälter 1 und 3 herum im wesentlichen nur mehr Lösungsmitteldampf enthält, damit in einer Ansprechzeit des Rückschlagventils 7 nicht Fremdgasmoleküle in denjenigen Behälterraum gelangen, in welchem eine Kondensation des Lösungsmitteldampfes stattfinden soll, ist deswegen von besonderer Bedeutung, weil schon ein ganz geringer Prozentsatz von Fremdmolekülen die Wärmeübergangszahl für die Kondensation des Lösungsmitteldampfes an der gekühlten Behälterwand ganz beträchtlich herabsetzt. Das Freihalten des Lösungsmitteldampfes von Fremdmolekülen, etwa von Luftmolekülen oder Molekülen einen anderen Dampfes ist somit für eine wirkungsvolle Kondensation bei einem vergleichsweise niedrigen Temperaturunterschied zur gekühlten Behälterwand hin von großer Wichtigkeit. Unabhängig davon ist man bestrebt, die zu behandelnde Lösungsprobe von Fremdmolekülen freizuhalten.The careful pressure reduction or evacuation of the interior of the containers 1 and 3 such that there is only solvent vapor or the solvent sample and solvent vapor in them and in the connecting channels of the connecting channel piece 2 , and further such that the closed space around the container 1 and 3 essentially only contains more solvent vapor, so that in a response time of the check valve 7, foreign gas molecules do not get into the container space in which a condensation of the solvent vapor is to take place, which is of particular importance because a very small percentage of foreign molecules is responsible for the heat transfer coefficient for reduces the condensation of the solvent vapor on the cooled container wall considerably. Keeping the solvent vapor free of foreign molecules, such as air molecules or molecules of another vapor, is therefore of great importance for effective condensation with a comparatively low temperature difference to the cooled container wall. Regardless of this, efforts are made to keep the solution sample to be treated free of foreign molecules.

Wie zuvor schon bei der Behandlung anderer Ausführungsbeispiele angedeutet kann die die Behälter 1 und 3 umfassende Baueinheit in die Einrichtung gemäß Fig. 9 eingesetzt bleiben und über mit Injektionsnadeln ausgestattete Vorrichtungen bei abgenommenen Deckel 103 oder abgenommener Deckelanordnung gefüllt und entleert werden. Mittels der Steuereinrichtung 116 kann im übrigen der Betrieb einer Vielfachanordnung aus Einrichtungen nach Fig. 9 vollautomatisch ablaufen.As previously indicated in the treatment of other exemplary embodiments, the structural unit comprising containers 1 and 3 can remain inserted in the device according to FIG. 9 and can be filled and emptied via devices equipped with injection needles when the cover 103 or the cover arrangement has been removed. By means of the control device 116 , moreover, the operation of a multiple arrangement of devices according to FIG. 9 can take place fully automatically.

Fig. 9 zeigt noch Einzelheiten einer besonderen Ausgestaltung der Drehlagerung für die die Behälter 1 und 3 umfassende Baueinheit, deren unterer Behälter 3 mit einer als Lagerpfanne dienenden Einbuchtung des unteren Behälterendes versehen ist, welche mit einer sich am Gerätegestell abstützenden Lagerspitze zusammenwirkt, wie dies zuvor schon etwa anhand von Fig. 5A oder Fig. 5B beschrieben wurde. Gemäß Fig. 9 durchdringt die Lagerspitze eine vakuumdichte Schiebedichtung im Boden des Außengehäuses 101 und ist auf der Druckdose 11 befestigt, die zum Hochschieben der Lagerspitze über die Leitung 112 bei Öffnung des Ventils 113 abhängig von einem Steuersignal der Steuereinrichtung 116 mit Druck beaufschlagbar ist. Dieses kurzzeitige Hochschieben der die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit bewirkt, daß unter Fortsetzung der Rotation der Baueinheit die Ventilkugel des Rückschlagventils 7 gegen den von der Innenseite des Deckels 103 wegragenden Stift 117 gehoben wird und die Ventilkugel des Rückschlagventils 7 willkürlich abhängig von dem dem Ventil 113 zugeführten Steuersignal in Schließstellung gebracht wird. Diese Ausgestaltung ermöglicht ein Schließen des Rückschlagventils 7, ohne auf eine Druckverminderung über die Vakuumleitung 107 angewiesen zu sein und ohne eine bestimmte Ansprechzeit des Rückschlagventils 7 in Kauf nehmen zu müssen. Fig. 9 shows details of a special embodiment of the rotary bearing for the unit comprising the containers 1 and 3 , the lower container 3 is provided with an indentation serving as a bearing pan of the lower container end, which cooperates with a bearing tip supported on the device frame, as before has already been described with reference to FIG. 5A or FIG. 5B. According to FIG. 9, the bearing tip penetrates a vacuum-tight sliding seal in the bottom of the outer housing 101 and is attached to the pressure cell 11 , which can be pressurized to push the bearing tip up via line 112 when the valve 113 opens, depending on a control signal from the control device 116 . This brief pushing up of the assembly comprising the containers 1 and 3 causes the valve ball of the check valve 7 to be lifted against the pin 117 projecting from the inside of the cover 103 and the valve ball of the check valve 7 is arbitrarily dependent on the valve while continuing the rotation of the assembly 113 supplied control signal is brought into the closed position. This configuration enables the check valve 7 to be closed without having to rely on a pressure reduction via the vacuum line 107 and without having to put up with a specific response time of the check valve 7 .

Ist die Lagerspitze für die untere Drehlagerung der die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit nicht auf eine Druckdose gesetzt, sondern ragt lediglich von dem Boden des Außenbehälters 101 auf, so kann in Abwandlung der Einrichtung von Fig. 9 der Stift 117 zur Betätigung des Rückschlagventils 7 auch an einer Membran befestigt sein, welche eine obere Öffnung des Deckels 103 vakuumdicht abschließt und überspannt. Durch Einwärtsbiegen dieser Membran kann der Stift 117 in Zusammenwirkung mit dem Rückschlagventilkörper gebracht werden. Das Einbiegen der Membran kann von Hand geschehen oder mittels einer Antriebseinrichtung vorgenommen werden. If the bearing tip for the lower rotary bearing of the structural unit comprising the containers 1 and 3 is not placed on a pressure cell, but only protrudes from the bottom of the outer container 101 , then in a modification of the device from FIG. 9, the pin 117 for actuating the check valve 7 can also be fastened to a membrane which closes and spans an upper opening of the cover 103 in a vacuum-tight manner. By bending this membrane inward, pin 117 can be brought into cooperation with the check valve body. The membrane can be bent in by hand or by means of a drive device.

Fig. 10 zeigt eine zweckmäßige Ausbildung des Rückschlagventils als Membranventil oder Klappenventil 7a, welches die Mündung des Behälters 1 mit einem Ringwulst 120 überspannt, im Randbereich mit einem Kranz von Auslaßöffnungen 121 versehen ist und in einem verhältnismäßig großen, kreisscheibenförmigen Bereich einer entsprechend aufgeweiteten Ausmündung des Durchtrittskanals 6 des Verschlußstücks 5 gegenübersteht. Bei einem verhältnismäßig geringem Druckunterschied zwischen der Außenseite des Behälters 1 und dem auf geringeren Druck befindlichen Behälterinnenraum legt sich die Membranventilklappe 7a dicht an einen Ringwulst des Verschlußstücks 5 an, wobei beobachtet wird, daß das Membranventil eine minimale Ansprechzeit hat und einen dichten Behälterabschluß ermöglicht. Das Aufsetzen der Ventilmembran muß jedoch von Hand erfolgen, was mitunter Schwierigkeiten bereitet. Das Rückschlagventil kann jedoch auch gemäß einer in der Zeichnung nicht gezeigten Ausführungsform eine an einem Betätigungsstift befestigte Ventilklappe oder einen Ventildeckel haben, wobei das Aufsetzen und Aufdrücken der Ventilklappe oder des Ventildeckels auf eine Ausmündung des Kanals 6 des Verschlußstücks 5 durch einen Antrieb automatisch oder halbautomatisch vorgenommen werden kann. Fig. 10 shows an expedient design of the check valve as a diaphragm valve or flap valve 7 a, which spans the mouth of the container 1 with an annular bead 120 , is provided in the edge region with a ring of outlet openings 121 and in a relatively large, circular disc-shaped area of a correspondingly widened mouth the passage 6 of the closure piece 5 faces. With a relatively small pressure difference between the outside of the container 1 and the interior of the container, which is at a lower pressure, the diaphragm valve flap 7 a lies tightly against an annular bead of the closure piece 5 , it being observed that the diaphragm valve has a minimal response time and enables a tight container closure. However, the valve membrane must be put on by hand, which can be difficult. However, according to an embodiment not shown in the drawing, the check valve can also have a valve flap or a valve cover fastened to an actuating pin, the placement and pressing of the valve flap or the valve cover on an opening of the channel 6 of the closure piece 5 being carried out automatically or semi-automatically by a drive can be.

Schließlich zeigt Fig. 11 eine zweckmäßige Ausführungsform des oberen Bereiches des oberen Behälters, dessen Mündung von dem Verschlußstück 5 abgeschlossen ist, welches ein Rückschlagventil enthält. Unterhalb des mit dem Verschlußstück gekuppelten oberen Endes des Behälters 1 weist diese eine Einschnürung 122 auf, welche verhindert, daß bei hohen Drehzahlen der die Behälter 1 und 3 umfassenden Baueinheit die dann an der Innenwand des oberen Behälters über das Niveau des oberen Endes des Standrohres 4 aufsteigende Flüssigkeit bis zu dem Verschlußstück 5 und etwa bis zu dem Rückschlagventil gelangt. Die Einschnürung 122 bildet also für die während der Rotation hochsteigende Lösungsflüssigkeit einen Damm, so daß die Flüssigkeit schließlich in Gestalt eines Hohlzylinders an der zylindrischen Innenwand des Behälters 1 anliegt.Finally, FIG. 11 shows an expedient embodiment of the upper region of the upper container, the mouth of which is closed by the closure piece 5 , which contains a check valve. Below the upper end of the container 1 , which is coupled to the closure piece, this has a constriction 122 , which prevents, at high speeds, the structural unit comprising the containers 1 and 3 , which then on the inner wall of the upper container exceeds the level of the upper end of the standpipe 4 rising liquid reaches the closure piece 5 and approximately up to the check valve. The constriction 122 thus forms a dam for the solution liquid rising during the rotation, so that the liquid finally rests in the form of a hollow cylinder on the cylindrical inner wall of the container 1 .

Bezüglich der Anordnung einer am unteren Ende des unteren Behälters vorgesehenen Einbuchtung, vornehmlich zur Erzeugung einer Lagerpfanne für eine aufragende Lagerspitze ist darüber hinaus noch festzustellen, daß bei starker Rotation der Behälter Flüssigkeitsvolumenbereiche vorhanden sind, in denen auf die Flüssigkeitspartikel im wesentlichen keine Zentrifugalkräfte wirken, wobei solche Volumenbereiche bevorzugt Entstehungsstellen für Gasblasen oder Dampfblasen wären. Dies kann durch eine konzentrische, vom betreffenden Behälterboden aufragende konzentrische Spitze oder Kuppel vermieden werden.Regarding the arrangement of one at the lower end of the lower container provided indentation, primarily to produce a bearing pan for a  towering bearing tip can also be seen that with strong rotation the container liquid volume areas are present in which on the Liquid particles have essentially no centrifugal forces, and such Volume ranges would be preferred points of origin for gas bubbles or vapor bubbles. This can be done by a concentric, projecting from the relevant container bottom concentric tip or dome can be avoided.

Wie zuvor schon angedeutet eignet sich die hier angegebene Einrichtung zum Aufbau einer Anlage mit einer Vielzahl von in Umdrehung versetzbaren, evakuierbaren und auf verschiedenem Niveau heizbaren und kühlbaren Behälteranordnungen. In diesem Falle ist eine entsprechenden Vielzahl von Antriebs- und Lagervorrichtungen und eine entsprechende Vielzahl von Durchbrüchen in Wärmezuführungsblöcken und Wärmeabführungsblöcken vorzusehen. Solche Vielfachanordnungen können aber etwa in der Ausführungsform nach Fig. 8 in einem gemeinsamen Wärmetauschflüssigkeitsbad betrieben werden. Abschließend sei noch darauf hingewiesen, daß die Evakuierung der Behälter der Einrichtung zum einen in vorteilhafter Weise den Siedepunkt der zu behandelnden Probe herabsetzt, so daß die Probe bei vergleichsweise niedriger Temperatur konzentriert werden kann, daß aber zum anderen auch der Vorteil erzielt wird, daß sich in der Umgebung der Probe während des Konzentrierens nur reiner Lösungsmitteldampf befindet, so daß die Aufnahme von Umgebungsluft während der Konzentrierung vermieden wird. Der Schritt des Evakuierens kann größenordnungsmäßig in wenigen Sekunden durchgeführt werden, wobei diese Zeit gegenüber der ganz beträchtlichen Verkürzung der Dauer des Konzentierungsvorganges nicht ins Gewicht fällt.As already indicated above, the device specified here is suitable for setting up a system with a large number of container arrangements which can be rotated, evacuated and heated and cooled at different levels. In this case, a corresponding number of drive and bearing devices and a corresponding number of openings in heat supply blocks and heat dissipation blocks must be provided. Such multiple arrangements can, however, be operated in a common heat exchange liquid bath, for example in the embodiment according to FIG. 8. Finally, it should be pointed out that the evacuation of the containers of the device advantageously lowers the boiling point of the sample to be treated, so that the sample can be concentrated at a comparatively low temperature, but on the other hand also has the advantage that only pure solvent vapor is present in the vicinity of the sample during the concentration, so that the absorption of ambient air during the concentration is avoided. The step of evacuating can be carried out on the order of magnitude in a few seconds, this time not being important compared to the considerable reduction in the duration of the concentration process.

Claims (25)

1. Verfahren zum Konzentrieren einer Lösungsmittelprobe (13), bei welchem dieser in einem ersten Behälterraum bis zur Verdampfung von Lösungsmittel Wärme zugeführt und der Lösungsmitteldampf in einen zweiten Behälterraum geleitet und dort zur Kondensation abgekühlt wird, mit folgenden Verfahrensschritten:

• - Einfüllen der Lösungsprobe (13) in einen den ersten Behälterraum bildenden, zu einer vertikalen Längsachse rotationssymmetrischen ersten Behälter (1);
• - Inverbindungsetzen dieses Behälters (1) über mindestens ein zur vertikalen Längsachse paralleles Standrohr (4 bzw. 4a, 4b) mit einem zur vertikalen Längsachse rotationssymmetrischen zweiten Behälter (3), welcher von dem ersten Behälter (1) in Richtung der vertikalen Längsachse einen bestimmten Abstand hat und welcher den zweiten Behälterraum bildet;
• - Evakuieren und nachfolgendes Verschließen gegenüber der Umgebung des ersten Behälters (1) und des zweiten Behälters (3)
• - Erwärmen des ersten Behälters (1) derart, daß über das Standrohr (4 bzw. 4a, 4b) Lösungsmitteldampf in den zweiten Behälter (3) strömt und
• - In-Umdrehung-Versetzen der beiden Behälter (1, 3) um die vertikale Längsachse mindestens während der Erwärmung des ersten (1) und der Kühlung des zweiten Behälters (3).

1. A method for concentrating a solvent sample ( 13 ), in which it is supplied with heat in a first container space until the solvent has evaporated and the solvent vapor is passed into a second container space and cooled there for condensation, with the following method steps:

• - Filling the solution sample ( 13 ) into a first container ( 1 ) forming the first container space and rotationally symmetrical with respect to a vertical longitudinal axis;
• - Connecting this container ( 1 ) via at least one standpipe ( 4 or 4 a, 4 b) parallel to the vertical longitudinal axis with a second container ( 3 ) which is rotationally symmetrical to the vertical longitudinal axis and which extends from the first container ( 1 ) in the direction of the vertical longitudinal axis has a certain distance and which forms the second container space;
• - Evacuation and subsequent closing in relation to the surroundings of the first container ( 1 ) and the second container ( 3 )
• - Heating the first container ( 1 ) such that solvent vapor flows into the second container ( 3 ) via the standpipe ( 4 or 4 a, 4 b) and
• - Rotating the two containers ( 1 , 3 ) around the vertical longitudinal axis at least during the heating of the first ( 1 ) and the cooling of the second container ( 3 ).

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Behälter (1, 3) um die vertikale Längsachse mit einer Drehzahl im Bereich von 500 bis 5000 l/min in Umdrehung versetzt werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that the two containers ( 1 , 3 ) are rotated about the vertical longitudinal axis at a speed in the range of 500 to 5000 l / min. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als erster Behäl­ ter (1) der obere Behälter dient, in welchem das mit dem unteren Behälter verbun­ dene Standrohr (4 bzw. 4a, 4b) aufragt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the first container ter ( 1 ) serves the upper container in which the verbun with the lower container standing tube ( 4 or 4 a, 4 b). 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als erster Behäl­ ter (1) der untere Behälter dient, von welchem aus das Standrohr (4 bzw. 4a, 4b) in den oberen Behälter (3) aufragt, welcher den zweiten Behälter bildet.4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the first container ter ( 1 ) serves the lower container, from which the standpipe ( 4 or 4 a, 4 b) in the upper container ( 3 ) protrudes, which forms the second container. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Behälter kreiszylindrische Behälter verwendet werden.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that as Circular cylindrical containers are used. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Konzentrieren der Lösungsprobe (13) und nach Kondensieren des Lösungs­ mitteldampfes der zweite Behälter (3) von dem ersten Behälter getrennt wird.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that after concentrating the solution sample ( 13 ) and after condensing the solvent vapor, the second container ( 3 ) is separated from the first container. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Drehen der Behälter (1, 3) so schnell erfolgt, daß die Lösungsprobe (13) im ersten Behälter (1) einen Flüssigkeitsspiegel nach Art eines Rotationsparaboloids ausbil­ det und an der Behälterwandung hochsteigt.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the rotation of the container ( 1 , 3 ) takes place so quickly that the solution sample ( 13 ) in the first container ( 1 ) forms a liquid level in the manner of a paraboloid of revolution and on the container wall rises. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Drehen der Behälter (1, 3) so schnell erfolgt, daß eine Schaumbildung der Lö­ sungsprobe (13) im ersten Behälter (1) verhindert oder eingeschränkt wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the rotation of the container ( 1 , 3 ) takes place so quickly that foaming of the solution solution ( 13 ) in the first container ( 1 ) is prevented or restricted. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmezufuhr zu, bzw. die Wärmeabfuhr von den Behältern (1, 3) mittels die Be­ hälter mit Spiel umschließender Wärmezuführungs- bzw. Wärmeabführungs­ blöcke (9, 11) vorgenommen wird.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the heat supply, or the heat dissipation from the containers ( 1 , 3 ) by means of the loading containers with play enclosing heat supply or heat dissipation blocks ( 9 , 11 ) becomes. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Behälter in ein Wärmetauschflüssigkeitsbad eingetaucht ist. 10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the lower container is immersed in a heat exchange liquid bath.   11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sich der obere und der untere Behälter in einem Wärmetauschflüssigkeitsbad (38) be­ finden.11. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that the upper and lower containers are in a heat exchange liquid bath ( 38 ) be. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das obere und das un­ tere Wärmetauschflüssigkeitsbad durch eine Isolationsschicht oder durch ein plattenförmiges Peltierelement (39) voneinander im wesentlichen getrennt gehal­ ten werden.12. The method according to claim 11, characterized in that the upper and the lower heat exchange liquid bath by an insulation layer or by a plate-shaped Peltier element ( 39 ) are kept substantially separated from one another. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Behälter (1) und der zweite Behälter (3) bereits während des Evakuierens in Umdrehung versetzt und in Rotation gehalten werden.13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized in that the first container ( 1 ) and the second container ( 3 ) are set in rotation during the evacuation and kept in rotation. 14. Einrichtung zum Konzentrieren einer Lösungsprobe (13), mit einem ersten Be­ hälter (1), in welchen die Lösungsprobe einfüllbar ist, und welcher mittels einer Wärmezuführungseinrichtung (9) derart erwärmbar ist, daß Lösungsmittel ver­ dampft, ferner mit einem zweiten Behälter (3), welcher mit dem ersten Behäl­ ter (1) verbunden ist und welcher mittels einer Wärmeabführungseinrichtung (11) derart abkühlbar ist, daß im zweiten Behälter (3) Lösungsmitteldampf konden­ siert, wobei der erste Behälter (1) ein zu einer vertikalen Längsachse rotations­ symmetrischer Behälter ist, welcher über mindestens ein zur vertikalen Längs­ achse parallel verlaufendes Standrohr (4 bzw. 4a, 4b) mit dem ebenfalls zur ver­ tikalen Längsachse rotationssymmetrischen zweiten Behälter (3) in Verbindung steht und mit diesem und dem mindestens einen Standrohr (4 bzw. 4a, 4b) eine koaxiale Baueinheit bildet, und der erste Behälter (1) und der zweite Behälter (3) evakuierbar und nach dem Evakuieren verschließbar ausgebildet sind, und wobei ferner eine Antriebs- und Lagerungseinrichtung (8) vorgesehen ist, mittels wel­ cher die aus dem ersten Behälter (1), dem zweiten Behälter (3) und dem Standrohr (4 bzw. 4a, 4b) gebildete Baueinheit drehbar abgestützt und gelagert ist und in Umdrehung versetzbar ist. 14. Device for concentrating a solution sample ( 13 ), with a first loading container ( 1 ), in which the solution sample can be filled, and which can be heated by means of a heat supply device ( 9 ) such that solvent evaporates, further with a second container ( 3 ), which is connected to the first container ( 1 ) and which can be cooled by means of a heat dissipation device ( 11 ) in such a way that solvent vapor condenses in the second container ( 3 ), the first container ( 1 ) rotating to a vertical longitudinal axis is a symmetrical container which is connected via at least one standpipe ( 4 or 4 a, 4 b) parallel to the vertical longitudinal axis with the second container ( 3 ), which is also rotationally symmetrical to the vertical longitudinal axis, and with this and the at least one standpipe ( 4 or 4 a, 4 b) forms a coaxial unit, and the first container ( 1 ) and the second container ( 3 ) eva kubaren and closable after evacuation, and furthermore a drive and storage device ( 8 ) is provided, by means of which cher from the first container ( 1 ), the second container ( 3 ) and the standpipe ( 4 and 4 a , 4 b) formed unit is rotatably supported and supported and can be set in rotation. 15. Einrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Behälter und der zweite Behälter übereinanderliegende, miteinander fluchtende zylindri­ sche Behälter sind.15. The device according to claim 14, characterized in that the first container and the second container superimposed, aligned cylindri are containers. 16. Einrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem ersten Behälter (1) und dem zweiten Behälter (3) ein Verbindungskanal­ stück (2) angeordnet ist und daß mindestes der zweite Behälter (3) lösbar auf das Verbindungskanalstück aufgesteckt oder aufgeschraubt ist.16. The device according to claim 14 or 15, characterized in that between the first container ( 1 ) and the second container ( 3 ) a connecting channel piece ( 2 ) is arranged and that at least the second container ( 3 ) detachably attached to the connecting channel piece or is screwed on. 17. Einrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungska­ nalstück (2) mit seiner nach oben weisenden Stirnfläche den Boden des oberen Behälters (1 bzw. 3) bildet und das in den oberen Behälter aufragende Stand­ rohr (4) trägt.17. The device according to claim 16, characterized in that the Verbindungska channel piece ( 2 ) with its upwardly facing end face forms the bottom of the upper container ( 1 or 3 ) and carries the upstanding stand pipe ( 4 ) in the upper container. 18. Einrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß am oberen Ende des oberen Behälters ein Verschlußstück (5) dicht eingesetzt ist, welches einen durch ein Rückschlagventil (7) blockierbaren Entlüftungskanal (6) enthält.18. Device according to one of claims 14 to 17, characterized in that at the upper end of the upper container, a closure piece ( 5 ) is inserted tightly, which contains a vent channel ( 6 ) which can be blocked by a check valve ( 7 ). 19. Einrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß an eine Mündung des Entlüftungskanals (6) des Verschlußstückes (5) ein Evakuierungsmund­ stück (21) ansetzbar ist.19. The device according to claim 18, characterized in that an evacuation mouthpiece ( 21 ) can be attached to an opening of the ventilation channel ( 6 ) of the closure piece ( 5 ). 20. Einrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem ersten Behälter (1), dem zweiten Behälter (3) und dem Standrohr (4) gebildete Baueinheit als einstückiger, doppelampullenartiger Glaskörper ausgebildet ist und daß sich am oberen Ende des oberen Behälters ein Rohransatz (17) befindet, wel­ cher mit einer Evakierungseinrichtung verbindbar und danach abschmelzbar ist (Fig. 3). 20. Device according to claim 14 or 15, characterized in that the unit formed from the first container ( 1 ), the second container ( 3 ) and the standpipe ( 4 ) is designed as a one-piece, double-ampoule-like glass body and that at the upper end of upper container is a tube extension ( 17 ), which can be connected to an evacuation device and then melted ( Fig. 3). 21. Einrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielfachanordnung vertikal drehbar gelagerter und in Umdrehung versetzba­ rer Baueinheiten aus erstem Behälter (1), zweitem Behälter (3) und Standrohr (4 bzw. 4a, 4b) zur gleichzeitigen Behandlung einer Vielzahl von Lösungs­ proben (13) vorgesehen ist, welchen jeweils gesonderte Wärmezuführeinrich­ tungen und Wärmeabführungseinrichtungen oder eine gemeinsame Wärmezu­ führungseinrichtung und eine gemeinsame Wärmeabführungseinrichung zuge­ ordnet sind.21. Device according to one of claims 14 to 20, characterized in that a multiple arrangement of vertically rotatably mounted and rotationally displaceable units from the first container ( 1 ), second container ( 3 ) and standpipe ( 4 or 4 a, 4 b) for the simultaneous treatment of a plurality of solution samples ( 13 ) is provided, which are each separate Heat supply devices and heat dissipation devices or a common heat supply device and a common heat dissipation device are assigned. 22. Einrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß sich die bzw. jede aus erstem Behälter (1), zweitem Behälter (3) und Standrohr (4) gebildete Baueinheit in einem Wärmetauschflüssigkeitsbad (38) befindet.22. Device according to one of claims 14 to 21, characterized in that the or each formed from the first container ( 1 ), second container ( 3 ) and standpipe ( 4 ) is in a heat exchange liquid bath ( 38 ). 23. Einrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 22 dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmezuführungseinrichtung und/oder die Wärmeabführungseinrichtung von ei­ nem bzw. jeweils einem Peltierelement (39) gebildet ist bzw. sind.23. Device according to one of claims 14 to 22, characterized in that the heat supply device and / or the heat dissipation device is or are formed by egg nem or a respective Peltier element ( 39 ). 24. Einrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Behälter (1), der zweite Behälter (3) die Lagerungseinrichtungen und Teile der Antriebseinrichtungen von einem mittels einer Deckelanordnung (103) abschließbaren, vakuumdichten Gehäuse (102, 101) umschlossen sind, welches bei abgenommener Deckelanordnung (103) eine Entnahme der den ersten Behälter und den zweiten Behälter umfassenden Baueinheit aus dem Gehäuse zuläßt und welches zur Evakuierung der Innenräume des ersten Behälters (1) und des zweiten Behälters (3) evakuierbar (107, 108) ist.24. Device according to one of claims 14 to 22, characterized in that the first container ( 1 ), the second container ( 3 ), the storage devices and parts of the drive devices of a by means of a cover arrangement ( 103 ) lockable, vacuum-tight housing ( 102 , 101 ) are enclosed, which, when the cover arrangement ( 103 ) is removed, allows the structural unit comprising the first container and the second container to be removed from the housing, and which can be evacuated ( 107 , 107 ) to evacuate the interior of the first container ( 1 ) and the second container ( 3 ). 108 ) is. 25. Einrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß das den ersten Be­ hälter (1), den zweiten Behälter (3) und Teile der Antriebs- und Lagereinrichtung umschließende Gehäuse (101, 102, 103), einen insbesondere in dessen Bodenbe­ reich einmündenden Einlaßkanal (105) zur Einfüllung einer Wärmeübertragungs­ flüssigkeit (38) nach dem Evakuieren aufweist.25. The device according to claim 24, characterized in that the first loading container ( 1 ), the second container ( 3 ) and parts of the drive and bearing device enclosing housing ( 101 , 102 , 103 ), in particular in the Bodenbe rich opening Has inlet channel ( 105 ) for filling a heat transfer liquid ( 38 ) after the evacuation.